JP3404569B2 - ポリエステル系織編物又は不織布の染色方法 - Google Patents
ポリエステル系織編物又は不織布の染色方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステル系織
編物又は不織布の染色方法に関する。
編物又は不織布の染色方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステル繊維は、衣料用として合成
繊維のなかでも寸法安定性、耐しわ性などに優れた特性
を有しており、その製造も容易かつ安価である。
繊維のなかでも寸法安定性、耐しわ性などに優れた特性
を有しており、その製造も容易かつ安価である。
【０００３】しかしながら、ポリエステル繊維は染色
性、特に黒などの濃色に染色した場合、色の深みに劣る
という欠点があった。これに対して、従来は、予め黒色
に染色したポリエステル布帛の表面の形状を変化させ、
屈折率の変化により色の深みを生じさせるという方法が
提案されていた。例えばポリエステル布帛を低温プラズ
マ処理してフルオロアルキルアクリラートをグラフト重
合させ、表面を改質することによって繊維の光学的性質
を改良することにより、色の深みを得る（濃色化）こと
が提案されている（高分子論文集, Vol, 38, No.10, pp
615-621, Oct. 1981）。しかし、このような方法は工程
が煩雑であり、また、充分な色の深みが得られなかっ
た。さらに、染料を用いて染色する場合の染色性の改善
という課題については、未だ達成されていない。
性、特に黒などの濃色に染色した場合、色の深みに劣る
という欠点があった。これに対して、従来は、予め黒色
に染色したポリエステル布帛の表面の形状を変化させ、
屈折率の変化により色の深みを生じさせるという方法が
提案されていた。例えばポリエステル布帛を低温プラズ
マ処理してフルオロアルキルアクリラートをグラフト重
合させ、表面を改質することによって繊維の光学的性質
を改良することにより、色の深みを得る（濃色化）こと
が提案されている（高分子論文集, Vol, 38, No.10, pp
615-621, Oct. 1981）。しかし、このような方法は工程
が煩雑であり、また、充分な色の深みが得られなかっ
た。さらに、染料を用いて染色する場合の染色性の改善
という課題については、未だ達成されていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる欠点
のないポリエステル系織編物又は不織布の染色方法を提
供することを目的とする。
のないポリエステル系織編物又は不織布の染色方法を提
供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は鋭意検討を重
ねた結果、ポリエステル系織編物又は不織布の表面に活
性種を生成させ、重合性単量体をグラフト化して染色す
ることにより上記課題を達成することができることを見
出した。本発明は、これら知見に基づき完成された。
ねた結果、ポリエステル系織編物又は不織布の表面に活
性種を生成させ、重合性単量体をグラフト化して染色す
ることにより上記課題を達成することができることを見
出した。本発明は、これら知見に基づき完成された。
【０００６】即ち、本発明は、下記の各項に係る発明を
提供するものである。
提供するものである。
【０００７】項１ ポリエステル系織編物又は不織布に
プラズマ又は電離性放射線を照射して活性種を生成させ
る工程、該活性種に重合性単量体をグラフト重合させる
工程、及びポリエステル系織編物又は不織布を染料を用
いて染色する工程を含むポリエステル系織編物又は不織
布の染色方法。
プラズマ又は電離性放射線を照射して活性種を生成させ
る工程、該活性種に重合性単量体をグラフト重合させる
工程、及びポリエステル系織編物又は不織布を染料を用
いて染色する工程を含むポリエステル系織編物又は不織
布の染色方法。
【０００８】項２ 活性種を生成させる工程において、
ポリエステル系織編物又は不織布に大気圧プラズマ発生
電極間において発生させたプラズマを照射して活性種を
生成させることを特徴とする項１に記載の方法。
ポリエステル系織編物又は不織布に大気圧プラズマ発生
電極間において発生させたプラズマを照射して活性種を
生成させることを特徴とする項１に記載の方法。
【０００９】項３ 活性種を生成させる工程において、
織編物又は不織布の片面にプラズマ又は電離性放射線を
照射することを特徴とする、項１又は２に記載の方法。
織編物又は不織布の片面にプラズマ又は電離性放射線を
照射することを特徴とする、項１又は２に記載の方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】本発明の方法は、第一段階として、プラズ
マ又は電離性放射線をポリエステル系の織編物又は不織
布に照射して織編物又は不織布の表面を活性化させ；第
二段階において、活性化された織編物又は不織布の重合
可能な活性種を利用して、織編物又は不織布に重合性単
量体をグラフト重合させ、第三段階において、織編物又
は不織布を染色する。
マ又は電離性放射線をポリエステル系の織編物又は不織
布に照射して織編物又は不織布の表面を活性化させ；第
二段階において、活性化された織編物又は不織布の重合
可能な活性種を利用して、織編物又は不織布に重合性単
量体をグラフト重合させ、第三段階において、織編物又
は不織布を染色する。
【００１２】[第一段階］第一段階では、ポリエステル
織編物又は不織布のプラズマ処理を行う。 (１) 素材の種類 本発明では、ポリエステル系繊維より得られる織編物又
は不織布を用いる（以下、ポリエステル系織編物又は不
織布を「織編物又は不織布」又は「布帛」という場合が
ある）。
織編物又は不織布のプラズマ処理を行う。 (１) 素材の種類 本発明では、ポリエステル系繊維より得られる織編物又
は不織布を用いる（以下、ポリエステル系織編物又は不
織布を「織編物又は不織布」又は「布帛」という場合が
ある）。
【００１３】ポリエステルとしては、エチレングリコー
ル、トリメチレングリコール、１，４−ブタンジオール
などのグリコール成分と、テレフタル酸、イソフタル
酸、マロン酸、コハク酸などのジカルボン酸成分との重
縮合体が挙げられる。具体的には、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリブチレンテレフタレートなどが例示され
る。これらの中でも、ポリエチレンテレフタレートが好
ましい。
ル、トリメチレングリコール、１，４−ブタンジオール
などのグリコール成分と、テレフタル酸、イソフタル
酸、マロン酸、コハク酸などのジカルボン酸成分との重
縮合体が挙げられる。具体的には、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリブチレンテレフタレートなどが例示され
る。これらの中でも、ポリエチレンテレフタレートが好
ましい。
【００１４】織編物又は不織布の目付は、特に限定され
るものではないが、通常、３０〜５００ｇ/ｍ2程度であ
る。
るものではないが、通常、３０〜５００ｇ/ｍ2程度であ
る。
【００１５】本発明で用いる織編物又は不織布の厚みは
特に限定されるものではなく、比較的薄い織編物又は不
織布であってもよい。織編物又は不織布の厚みは、通
常、５０〜１,０００μｍ程度である。
特に限定されるものではなく、比較的薄い織編物又は不
織布であってもよい。織編物又は不織布の厚みは、通
常、５０〜１,０００μｍ程度である。
【００１６】繊維の太さも、特に限定はされないが、通
常、１５〜４００デニール程度である。
常、１５〜４００デニール程度である。
【００１７】(2) プラズマ処理又は電離性放射線処理
本発明方法におけるプラズマ処理の方法は、特に限定さ
れるものではなく、常法に従って行うことができる。
れるものではなく、常法に従って行うことができる。
【００１８】本発明方法において、プラズマ処理は、大
気圧プラズマ発生電極間にて発生したプラズマを、該プ
ラズマ発生電極の外に配置した織編物又は不織布に照射
する、大気圧プラズマ処理方法により行うことが好まし
い。以下、大気圧プラズマ処理方法の一実施態様を例示
する。
気圧プラズマ発生電極間にて発生したプラズマを、該プ
ラズマ発生電極の外に配置した織編物又は不織布に照射
する、大気圧プラズマ処理方法により行うことが好まし
い。以下、大気圧プラズマ処理方法の一実施態様を例示
する。
【００１９】大気圧プラズマ電極間におけるプラズマの
発生は、大気圧下での放電によりプラズマを発生できる
ように構成された放電発生用電極と対電極（接地電位）
とを備えた、大気圧プラズマ発生装置を用いて行うこと
ができる。
発生は、大気圧下での放電によりプラズマを発生できる
ように構成された放電発生用電極と対電極（接地電位）
とを備えた、大気圧プラズマ発生装置を用いて行うこと
ができる。
【００２０】大気圧プラズマ発生装置は、例えば、放電
発生用電極と対電極が、ガスを導入するための放電空間
を隔てて存在し、放電発生用電極に高周波電圧を印加す
るための高周波電源を備えており、放電発生用電極に高
周波電圧を印加して放電空間にプラズマを発生させ、該
プラズマを被処理物（織編物又は不織布）の表面に照射
できるような出口を有する構成とすることができる。
発生用電極と対電極が、ガスを導入するための放電空間
を隔てて存在し、放電発生用電極に高周波電圧を印加す
るための高周波電源を備えており、放電発生用電極に高
周波電圧を印加して放電空間にプラズマを発生させ、該
プラズマを被処理物（織編物又は不織布）の表面に照射
できるような出口を有する構成とすることができる。
【００２１】大気圧プラズマ発生装置を用いると、装置
内を真空排気する必要がないので、そのための工程乃至
設備を必要とせず、また連続処理を容易に行うことがで
きるので好ましい。プラズマ処理を連続的に行うことが
できれば、プラズマ発生装置が小型であっても被処理物
（織編物又は不織布）の大きさ（長さ）等にかかわら
ず、被処理物の処理を容易に、かつ効率的に行うことが
可能であるので好ましい。
内を真空排気する必要がないので、そのための工程乃至
設備を必要とせず、また連続処理を容易に行うことがで
きるので好ましい。プラズマ処理を連続的に行うことが
できれば、プラズマ発生装置が小型であっても被処理物
（織編物又は不織布）の大きさ（長さ）等にかかわら
ず、被処理物の処理を容易に、かつ効率的に行うことが
可能であるので好ましい。
【００２２】従って、本発明方法におけるプラズマ処理
は、連続的に行ってもよい。かかる連続的なプラズマ処
理法は、例えば、図１に模式的に示すようにして行うこ
とができる。或いは、例えば特許第２８９３２５９号公
報に記載されたような方法により行ってもよい。
は、連続的に行ってもよい。かかる連続的なプラズマ処
理法は、例えば、図１に模式的に示すようにして行うこ
とができる。或いは、例えば特許第２８９３２５９号公
報に記載されたような方法により行ってもよい。
【００２３】また、大気圧プラズマ発生装置としては、
吹き出し型大気圧プラズマ発生装置を用いることができ
る。吹き出し型大気圧プラズマ発生装置は、例えば、上
記したような構成の大気圧プラズマ発生装置において、
対電極が放電発生用電極の周囲を取り囲み、ノズル状の
出口を有する円筒形状に形成されている。かかる吹き出
し型大気圧プラズマ発生装置としては、特開平10-19969
7号公報に記載されているような吹き出し型大気圧プラ
ズマ発生装置を好ましく用いることができる。その模式
図を図２に示す。
吹き出し型大気圧プラズマ発生装置を用いることができ
る。吹き出し型大気圧プラズマ発生装置は、例えば、上
記したような構成の大気圧プラズマ発生装置において、
対電極が放電発生用電極の周囲を取り囲み、ノズル状の
出口を有する円筒形状に形成されている。かかる吹き出
し型大気圧プラズマ発生装置としては、特開平10-19969
7号公報に記載されているような吹き出し型大気圧プラ
ズマ発生装置を好ましく用いることができる。その模式
図を図２に示す。
【００２４】大気圧プラズマ発生装置を用いたプラズマ
処理の条件は、特に限定されず、織編物又は不織布の種
類（素材、厚さ、密度など）に応じて適宜設定すること
ができる。
処理の条件は、特に限定されず、織編物又は不織布の種
類（素材、厚さ、密度など）に応じて適宜設定すること
ができる。
【００２５】プラズマの発生に使用するガス（プラズマ
発生電極間の放電空間に供給するガス）には、ヘリウム
ガス、又はヘリウムガスと酸素ガス，アルゴンガス，窒
素ガス，水素ガス，二酸化炭素等との混合ガスが挙げら
れる。ヘリウムガス又はヘリウムガスと他のガスの混合
ガスを用いると、安定なグロー放電プラズマが発生し易
くなるので好ましい。ヘリウムガスと他のガスの混合ガ
スを使用する場合は、ヘリウムガスを、例えば、５０vo
l％以上程度とすることが好ましい。
発生電極間の放電空間に供給するガス）には、ヘリウム
ガス、又はヘリウムガスと酸素ガス，アルゴンガス，窒
素ガス，水素ガス，二酸化炭素等との混合ガスが挙げら
れる。ヘリウムガス又はヘリウムガスと他のガスの混合
ガスを用いると、安定なグロー放電プラズマが発生し易
くなるので好ましい。ヘリウムガスと他のガスの混合ガ
スを使用する場合は、ヘリウムガスを、例えば、５０vo
l％以上程度とすることが好ましい。
【００２６】入力電力としては、放電持続性及びプラズ
マ均一性の点から、例えば、１００Ｗ〜２ｋＷ（周波数
１００ｋＨｚ〜５００ＭＨｚ程度）程度を使用するのが
好ましい。
マ均一性の点から、例えば、１００Ｗ〜２ｋＷ（周波数
１００ｋＨｚ〜５００ＭＨｚ程度）程度を使用するのが
好ましい。
【００２７】放電に際してのガス圧力は大気圧程度であ
る。
る。
【００２８】ガスの流量は、特に限定されず適宜設定す
ることができるが、通常１０Ｌ/min以下程度である。ガ
ス流量の下限は、特に限定されないが、０．１Ｌ/min程
度である。
ることができるが、通常１０Ｌ/min以下程度である。ガ
ス流量の下限は、特に限定されないが、０．１Ｌ/min程
度である。
【００２９】プラズマ発生装置内で発生したプラズマを
織編物又は不織布へ照射する方法は特に限定されない
が、例えば、ノズル状に構成された出口（吹き出し口）
から、１ｍｍ〜１０ｃｍ程度、好ましくは３〜１０ｍｍ
程度離れた場所に置かれた織編物又は不織布に照射させ
ることができる。
織編物又は不織布へ照射する方法は特に限定されない
が、例えば、ノズル状に構成された出口（吹き出し口）
から、１ｍｍ〜１０ｃｍ程度、好ましくは３〜１０ｍｍ
程度離れた場所に置かれた織編物又は不織布に照射させ
ることができる。
【００３０】連続処理を行う場合の織編物又は不織布の
送り速度は、織編物又は不織布の種類、ガスの流量、高
周波電力等に応じて適宜設定することができるが、通常
５,０００mm/min以下程度であり、好ましくは１，００
０mm/min以下程度である。
送り速度は、織編物又は不織布の種類、ガスの流量、高
周波電力等に応じて適宜設定することができるが、通常
５,０００mm/min以下程度であり、好ましくは１，００
０mm/min以下程度である。
【００３１】また、プラズマは、織編物又は不織布の全
面に照射してもよいが、部分的に照射をしてもよい。ま
た、プラズマは、織編物又は不織布の片面のみに照射し
てもよく、両面に照射してもよい。
面に照射してもよいが、部分的に照射をしてもよい。ま
た、プラズマは、織編物又は不織布の片面のみに照射し
てもよく、両面に照射してもよい。
【００３２】かかるプラズマ処理により、織編物又は不
織布に活性種が生成される。
織布に活性種が生成される。
【００３３】電離性放射線としては、α線、β線、γ
線、加速電子線、Ｘ線、紫外線などが例示される。これ
ら電離性放射線の照射条件は特に限定されるものではな
く、上記に記載されたプラズマの照射条件に従った場合
と同程度に活性化されるように適宜設定することができ
る。
線、加速電子線、Ｘ線、紫外線などが例示される。これ
ら電離性放射線の照射条件は特に限定されるものではな
く、上記に記載されたプラズマの照射条件に従った場合
と同程度に活性化されるように適宜設定することができ
る。
【００３４】プラズマ又は電離性放射線の照射は、織編
物又は不織布の片面のみに行ってもよく、両面に行って
もよい。両面に照射を行う場合は、例えば、平行平板式
の大気圧プラズマ処理装置を用いることができる（平行
平板式の大気圧プラズマ処理装置の概略図を図３に示
す。なお、平行平板式の処理装置を用いる場合の条件
は、上記した大気圧プラズマ処理方法と同様である。）
或いは、吹き出し型大気圧プラズマ発生装置を２台用い
て、織編物又は不織布の両面からプラズマを照射して、
両面に活性種を発生させることもできる。
物又は不織布の片面のみに行ってもよく、両面に行って
もよい。両面に照射を行う場合は、例えば、平行平板式
の大気圧プラズマ処理装置を用いることができる（平行
平板式の大気圧プラズマ処理装置の概略図を図３に示
す。なお、平行平板式の処理装置を用いる場合の条件
は、上記した大気圧プラズマ処理方法と同様である。）
或いは、吹き出し型大気圧プラズマ発生装置を２台用い
て、織編物又は不織布の両面からプラズマを照射して、
両面に活性種を発生させることもできる。
【００３５】［第二段階］第二段階では、第一段階にお
いて得られた、活性種を有する織編物又は不織布の表面
をラジカル重合可能な単量体に接触させてグラフト重合
させる。
いて得られた、活性種を有する織編物又は不織布の表面
をラジカル重合可能な単量体に接触させてグラフト重合
させる。
【００３６】活性種を有する織編物又は不織布の表面と
単量体との接触は、大気圧下で行ってもよいし、あらか
じめ織編物又は不織布の表面を、例えば０.１Torr以下
程度（１３．３Pa以下程度）に真空脱気しておいて行っ
てもよい。予め真空脱気することにより、織編物又は不
織布中に含有される酸素ガス等が除去され、グラフト重
合反応がより容易に進行するので好ましい。また、織編
物又は不織布を単量体と接触させながら真空脱気を行う
こともできる。
単量体との接触は、大気圧下で行ってもよいし、あらか
じめ織編物又は不織布の表面を、例えば０.１Torr以下
程度（１３．３Pa以下程度）に真空脱気しておいて行っ
てもよい。予め真空脱気することにより、織編物又は不
織布中に含有される酸素ガス等が除去され、グラフト重
合反応がより容易に進行するので好ましい。また、織編
物又は不織布を単量体と接触させながら真空脱気を行う
こともできる。
【００３７】本発明方法において、織編物又は不織布に
対するグラフト重合反応は、慣用されている方法により
行うことができ、例えば、気相反応又は液相反応（浸漬
法若しくは含浸法）のいずれにより行ってもよい。グラ
フト重合反応を気相にて行うと、液相反応と比較してホ
モ重合体の生成が抑制され、かつグラフト重合体量のコ
ントロールが容易であり、織編物又は不織布の風合が低
下しにくい。従って、気相反応によりグラフト重合を行
うことが望ましい。
対するグラフト重合反応は、慣用されている方法により
行うことができ、例えば、気相反応又は液相反応（浸漬
法若しくは含浸法）のいずれにより行ってもよい。グラ
フト重合反応を気相にて行うと、液相反応と比較してホ
モ重合体の生成が抑制され、かつグラフト重合体量のコ
ントロールが容易であり、織編物又は不織布の風合が低
下しにくい。従って、気相反応によりグラフト重合を行
うことが望ましい。
【００３８】また、グラフト重合反応は、重合性単量体
を織編物又は不織布に吹き付けて行うことができる（含
浸法）。グラフト重合反応を含浸法により行った場合、
得られる布帛の耐洗濯性が特に優れている。
を織編物又は不織布に吹き付けて行うことができる（含
浸法）。グラフト重合反応を含浸法により行った場合、
得られる布帛の耐洗濯性が特に優れている。
【００３９】グラフト重合反応の条件は、単量体の種類
などに応じて適宜設定することができ、所望のグラフト
重合量が得られる限り特に限定されるものではないが、
気相法又は浸漬法の場合、通常、１５〜８０℃程度に
て、１０分〜３０時間程度とする。含浸法により行う場
合は、例えば、布帛を連続的に移動させながら窒素等の
不活性ガスとともに布帛のプラズマ照射面に重合性単量
体を噴霧することによって行うことができる。噴霧によ
り吹き付ける際、単量体の原液（単量体１００％）を用
いてもよく、水溶液を用いてもよい。含浸法では、加熱
する工程を設けてもよいし、加熱工程を設けなくてもよ
い。加熱は、噴霧しながら行ってもよいし、噴霧した後
に行ってもよく、通常、３０〜９０℃程度にて、１０分
〜３０時間程度、好ましくは１〜２５時間程度行う。加
熱工程を設けない場合は、単量体を吹き付けた後、１〜
３０時間程度放置すればよい。両面にプラズマを照射し
た場合は、両面から単量体の吹き付けを行う。
などに応じて適宜設定することができ、所望のグラフト
重合量が得られる限り特に限定されるものではないが、
気相法又は浸漬法の場合、通常、１５〜８０℃程度に
て、１０分〜３０時間程度とする。含浸法により行う場
合は、例えば、布帛を連続的に移動させながら窒素等の
不活性ガスとともに布帛のプラズマ照射面に重合性単量
体を噴霧することによって行うことができる。噴霧によ
り吹き付ける際、単量体の原液（単量体１００％）を用
いてもよく、水溶液を用いてもよい。含浸法では、加熱
する工程を設けてもよいし、加熱工程を設けなくてもよ
い。加熱は、噴霧しながら行ってもよいし、噴霧した後
に行ってもよく、通常、３０〜９０℃程度にて、１０分
〜３０時間程度、好ましくは１〜２５時間程度行う。加
熱工程を設けない場合は、単量体を吹き付けた後、１〜
３０時間程度放置すればよい。両面にプラズマを照射し
た場合は、両面から単量体の吹き付けを行う。
【００４０】本発明で用いられるラジカル重合可能な単
量体（炭素−炭素二重結合を有し、連鎖重合により重合
反応が進行する単量体）の種類は、特に限定されず織編
物又は不織布の種類や後で用いる染料の種類などに応じ
て適宜選択できるものである。単量体としては、例え
ば、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸−２−ヒド
ロキシエチル、メタクリル酸−２−ヒドロキシエチル、
Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、アクリル酸−２−（Ｎ，
Ｎ−ジメチルアミノ）エチル、メタクリル酸−２−
（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）エチル、４−ビニルピリジ
ン、２−ビニルピリジン等が挙げられる。
量体（炭素−炭素二重結合を有し、連鎖重合により重合
反応が進行する単量体）の種類は、特に限定されず織編
物又は不織布の種類や後で用いる染料の種類などに応じ
て適宜選択できるものである。単量体としては、例え
ば、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸−２−ヒド
ロキシエチル、メタクリル酸−２−ヒドロキシエチル、
Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、アクリル酸−２−（Ｎ，
Ｎ−ジメチルアミノ）エチル、メタクリル酸−２−
（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ）エチル、４−ビニルピリジ
ン、２−ビニルピリジン等が挙げられる。
【００４１】単量体の使用量は、反応条件等によって適
宜選択できるものであり、織編物又は不織布の他の一面
側に用途に応じた濃色化が達成できるような量であれば
特に限定されるものではなく、所望のグラフト量に応じ
て適宜設定することができる。例えば、アクリル酸であ
れば、グラフト量が０．０１２〜０．０２９モル/ｍ2程
度（目付１７３ｇ/ｍ2織編物の全重量に基づくグラフト
率として、０．５〜１．２重量％程度）となるような量
を用いればよく、通常、浸漬法であれば、所望のグラフ
ト量の１００〜２００倍程度の量を用いればよい。
宜選択できるものであり、織編物又は不織布の他の一面
側に用途に応じた濃色化が達成できるような量であれば
特に限定されるものではなく、所望のグラフト量に応じ
て適宜設定することができる。例えば、アクリル酸であ
れば、グラフト量が０．０１２〜０．０２９モル/ｍ2程
度（目付１７３ｇ/ｍ2織編物の全重量に基づくグラフト
率として、０．５〜１．２重量％程度）となるような量
を用いればよく、通常、浸漬法であれば、所望のグラフ
ト量の１００〜２００倍程度の量を用いればよい。
【００４２】含浸法による場合、吹き付け時の単量体の
ロスが、気相法や浸漬法と比べて多くなるため、織編物
又は不織布の表面に実際に吹き付けられる量が上記範囲
程度となるよう、吹き付け量を適宜設定することができ
る。
ロスが、気相法や浸漬法と比べて多くなるため、織編物
又は不織布の表面に実際に吹き付けられる量が上記範囲
程度となるよう、吹き付け量を適宜設定することができ
る。
【００４３】また、両面にプラズマを吹き付けた場合に
は、通常、上記した量の２倍程度の量の単量体を用い
る。
は、通常、上記した量の２倍程度の量の単量体を用い
る。
【００４４】かくして、グラフト化されたポリエステル
系織編物又は不織布が得られる。
系織編物又は不織布が得られる。
【００４５】［第三段階］第三段階では、ポリエステル
系織編物又は不織布の染色を行う。
系織編物又は不織布の染色を行う。
【００４６】染料は、ポリエステル系織編物又は不織布
の染色を行う際に従来から用いられているものであれば
特に限定されるものではない。染料としては、例えば、
分散染料などが挙げられる。
の染色を行う際に従来から用いられているものであれば
特に限定されるものではない。染料としては、例えば、
分散染料などが挙げられる。
【００４７】分散染料の中でも、黒色染料などの濃色の
染料を用いた場合、本発明の濃色化の効果が顕著とな
る。具体的には、Kayalon polyester Black EX = SF 20
0（日本化薬(株)製）が例示される。
染料を用いた場合、本発明の濃色化の効果が顕著とな
る。具体的には、Kayalon polyester Black EX = SF 20
0（日本化薬(株)製）が例示される。
【００４８】染色は、当該染料を用いて染色する場合の
常法に従って行えばよい。例えば、分散染料の場合、染
料を水に分散させた浴に織編物又は不織布を４０〜１３
５℃程度にて、３０分間〜２時間程度浸漬させることが
できる。染料の使用量は、所望の染色の程度に応じて適
宜設定することができるが、通常、織編物又は不織布に
対して、０.００１〜２０重量％程度である。
常法に従って行えばよい。例えば、分散染料の場合、染
料を水に分散させた浴に織編物又は不織布を４０〜１３
５℃程度にて、３０分間〜２時間程度浸漬させることが
できる。染料の使用量は、所望の染色の程度に応じて適
宜設定することができるが、通常、織編物又は不織布に
対して、０.００１〜２０重量％程度である。
【００４９】
【発明の効果】本発明によれば、ポリエステル系織編物
又は不織布の染色性が改善され、染料による濃色化が達
成される。また、本発明方法により染色された織編物又
は不織布は、耐洗濯性に優れている。
又は不織布の染色性が改善され、染料による濃色化が達
成される。また、本発明方法により染色された織編物又
は不織布は、耐洗濯性に優れている。
【００５０】
【実施例】以下に実施例及び試験例を示して、本発明を
より詳細に説明する。
より詳細に説明する。
【００５１】実施例１(1) プラズマ処理
織物（以下、「布帛」という場合がある。）のプラズマ
処理を、連続式大気圧プラズマ処理装置を用いて行っ
た。
処理を、連続式大気圧プラズマ処理装置を用いて行っ
た。
【００５２】プラズマ処理装置の巻き取りローラーにポ
リエステル（ＰＥＴ）織物［幅５０ｃｍ、長さ約１ｍ、
目付１７３ｇ／ｍ2］を装着した。ヘリウムとアルゴン
の混合ガス（ヘリウム：９ l/min、アルゴン １ l/mi
n）を放電空間に導入し、大気圧雰囲気下でグロー放電
プラズマを高周波（ＲＦ）電力［７５０Ｗ（周波数１
３.５６ＭＨｚ）］にて発生させた。プラズマを布帛の
片側に向けて吹き出すようにして照射し、連続的にプラ
ズマ処理を行った。なお、照射域は１２．５ｍｍ×５０
０ｍｍ、布と対電極（接地電極）間距離は５ｍｍ、布の
送りスピードは２ｍｍ/minであった。プラズマ処理は、
約８時間連続して行った。
リエステル（ＰＥＴ）織物［幅５０ｃｍ、長さ約１ｍ、
目付１７３ｇ／ｍ2］を装着した。ヘリウムとアルゴン
の混合ガス（ヘリウム：９ l/min、アルゴン １ l/mi
n）を放電空間に導入し、大気圧雰囲気下でグロー放電
プラズマを高周波（ＲＦ）電力［７５０Ｗ（周波数１
３.５６ＭＨｚ）］にて発生させた。プラズマを布帛の
片側に向けて吹き出すようにして照射し、連続的にプラ
ズマ処理を行った。なお、照射域は１２．５ｍｍ×５０
０ｍｍ、布と対電極（接地電極）間距離は５ｍｍ、布の
送りスピードは２ｍｍ/minであった。プラズマ処理は、
約８時間連続して行った。
【００５３】(2) グラフト化処理
次いで、装置内から布帛を取り出し、重合反応装置に入
れ、約０．１Torr（約１３．３Pa）に減圧後、含浸法に
よるグラフト重合反応を行った。イケウチ(株)製のスプ
レーガン［微霧発生ノズルＢＩＭタイプ］を用い、１ｍ
／ｍｉｎで０．５ｍ幅の布帛を移動させ、布帛のプラズ
マ処理された面にアクリル酸を噴霧した。アクリル酸
は、噴霧量が０．５Ｌ／ｍｉｎとなるように、窒素ガス
と共に吹き付けた。噴霧した後、圧力約３００Torr（約
４０kPa）７８〜８０℃にて、２４時間加熱した。
れ、約０．１Torr（約１３．３Pa）に減圧後、含浸法に
よるグラフト重合反応を行った。イケウチ(株)製のスプ
レーガン［微霧発生ノズルＢＩＭタイプ］を用い、１ｍ
／ｍｉｎで０．５ｍ幅の布帛を移動させ、布帛のプラズ
マ処理された面にアクリル酸を噴霧した。アクリル酸
は、噴霧量が０．５Ｌ／ｍｉｎとなるように、窒素ガス
と共に吹き付けた。噴霧した後、圧力約３００Torr（約
４０kPa）７８〜８０℃にて、２４時間加熱した。
【００５４】得られた布帛のグラフト重合体量は、布帛
の全重量に対して０.３６重量％であった。
の全重量に対して０.３６重量％であった。
【００５５】(3) 染色
グラフト処理されたポリエステル布帛の染色を、下記の
ようにして行った。Kayalon polyester Black EX = SF
200（日本化薬(株)製、布帛に対して８重量％）、デイ
スパーＶＧ（明成化学工業(株)製）及びウルトラＭＴ−
ＦＨ（ミテジマ化学（株）製）を、１．４Ｌの水の入っ
た容器に添加し、攪拌した。ｐＨは、４〜５程度であっ
た。これを加熱して１３０℃とし、ポリエステル布帛を
６０分間浸漬させた。その後布帛を容器から取り出し、
充分水洗した。
ようにして行った。Kayalon polyester Black EX = SF
200（日本化薬(株)製、布帛に対して８重量％）、デイ
スパーＶＧ（明成化学工業(株)製）及びウルトラＭＴ−
ＦＨ（ミテジマ化学（株）製）を、１．４Ｌの水の入っ
た容器に添加し、攪拌した。ｐＨは、４〜５程度であっ
た。これを加熱して１３０℃とし、ポリエステル布帛を
６０分間浸漬させた。その後布帛を容器から取り出し、
充分水洗した。
【００５６】試験例１ 色濃度
実施例１の布帛の表面と裏面の色濃度を、シコマック
（“SICOMUC”、登録商標、（株）住化分析センター）
２０ソフト内蔵マクベス分光光度計を用いて測定した。
表面（プラズマ照射面＝染着面）の色濃度を１００％と
した場合、裏面（プラズマ非照射面＝染着していない
面）の色濃度は９２．５％であった。
（“SICOMUC”、登録商標、（株）住化分析センター）
２０ソフト内蔵マクベス分光光度計を用いて測定した。
表面（プラズマ照射面＝染着面）の色濃度を１００％と
した場合、裏面（プラズマ非照射面＝染着していない
面）の色濃度は９２．５％であった。
【００５７】比較のために、プラズマ処理及びグラフト
化処理されていないポリエステル布帛を、実施例１と同
様にして染色した。実施例１の布帛の表面の色濃度を１
００％とした場合、未処理のポリエステル布帛の色濃度
は８４．０％及び９１．６％であった。
化処理されていないポリエステル布帛を、実施例１と同
様にして染色した。実施例１の布帛の表面の色濃度を１
００％とした場合、未処理のポリエステル布帛の色濃度
は８４．０％及び９１．６％であった。
【００５８】上記結果より本発明方法により得られたポ
リエステル系織編物又は不織布は、染色性に優れている
ことがわかった。
リエステル系織編物又は不織布は、染色性に優れている
ことがわかった。
【００５９】実施例２(1) プラズマ処理
織物（以下、「布帛」という場合がある。）のプラズマ
処理を、平行平板式大気圧プラズマ処理装置を用いて行
った。
処理を、平行平板式大気圧プラズマ処理装置を用いて行
った。
【００６０】実施例１で用いたものと同じＰＥＴ織物
を、上部電極と下部電極の間に挿入した。ヘリウムとア
ルゴンの混合ガス（ヘリウム：９ l/min、アルゴン １
l/min）を放電空間に導入し、大気圧雰囲気下でグロー
放電プラズマを高周波（ＲＦ）電力［７５０Ｗ（周波数
１３.５６ＭＨｚ）］にて発生させた。プラズマ処理
は、約１分間連続して行った。
を、上部電極と下部電極の間に挿入した。ヘリウムとア
ルゴンの混合ガス（ヘリウム：９ l/min、アルゴン １
l/min）を放電空間に導入し、大気圧雰囲気下でグロー
放電プラズマを高周波（ＲＦ）電力［７５０Ｗ（周波数
１３.５６ＭＨｚ）］にて発生させた。プラズマ処理
は、約１分間連続して行った。
【００６１】(2) グラフト化処理
次いで、装置内から布帛を取り出し、重合反応装置に入
れ、約０．１Torr（約１３．３Pa）に減圧後、含浸法に
よるグラフト重合反応を行った。イケウチ(株)製のスプ
レーガン［微霧発生ノズルBIMタイプ］を用い、１ｍ／
ｍｉｎで０．５ｍ幅の布帛を移動させ、両面からアクリ
ル酸を噴霧した。アクリル酸は、片面の噴霧量がそれぞ
れ０．５Ｌ／ｍｉｎとなるように、窒素ガスと共に吹き
付けた。噴霧した後、圧力約３００Torr（約４０kPa）
で７８〜８０℃にて、２４時間加熱した。
れ、約０．１Torr（約１３．３Pa）に減圧後、含浸法に
よるグラフト重合反応を行った。イケウチ(株)製のスプ
レーガン［微霧発生ノズルBIMタイプ］を用い、１ｍ／
ｍｉｎで０．５ｍ幅の布帛を移動させ、両面からアクリ
ル酸を噴霧した。アクリル酸は、片面の噴霧量がそれぞ
れ０．５Ｌ／ｍｉｎとなるように、窒素ガスと共に吹き
付けた。噴霧した後、圧力約３００Torr（約４０kPa）
で７８〜８０℃にて、２４時間加熱した。
【００６２】得られた布帛のグラフト重合体量は、布帛
の全重量に対して１．５重量％であった。
の全重量に対して１．５重量％であった。
【００６３】(3) 染色
グラフト処理されたポリエステル布帛を、実施例１と同
様にして染色した。
様にして染色した。
【００６４】プラズマ処理及びグラフト化処理されてい
ないポリエステル布帛を実施例１と同様にして染色し
て、実施例２で得られた布帛と、色の深みを目視により
比較したところ、実施例２で得られた布帛の方が色味が
深く、濃く染色されていた。
ないポリエステル布帛を実施例１と同様にして染色し
て、実施例２で得られた布帛と、色の深みを目視により
比較したところ、実施例２で得られた布帛の方が色味が
深く、濃く染色されていた。
【図１】連続式大気圧プラズマ処理装置の概念図
【図２】吹き出し型大気圧プラズマ処理装置の概念図
【図３】平行平板式大気圧プラズマ処理装置の概念図
１：放電発生用電極
２：整合器
３：高周波電源（RF）
４：冷却系
５：対電極
６：ノズル状ガス出口
７：プラズマ
８及び９：無機絶縁物
10：プラズマ発生用ガス供給系
11：希釈ガス供給系
12：放電空間
13：被処理物（織編物又は不織布）
14：電源部
15：反応容器
16：上部電極及び下部電極
17：リング状ガス噴射器
18：バルブ
19：ガス導入管
20：ガス排気管
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｄ０６Ｐ 5/20 Ｄ０６Ｐ 5/20 Ｅ
// Ｄ０６Ｍ 101:32 Ｄ０６Ｍ 101:32
(73)特許権者 500179138
片岡 清一
兵庫県川西市水明台２丁目８番62号
(74)上記３名の代理人 100065215
弁理士 三枝 英二
(72)発明者 片岡 清一
大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業
技術院大阪工業技術研究所内
(72)発明者 吉川 暹
大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業
技術院大阪工業技術研究所内
(72)発明者 前川善一郎
京都府京都市左京区松ヶ崎御所海道町
京都工芸繊維大学大学院工芸科学研究科
内
(72)発明者 佐伯 登
大阪府大阪市住之江区南加賀屋３丁目８
番13号 パール工業株式会社内
(72)発明者 深田 拓
大阪府大阪市住之江区南加賀屋３丁目８
番13号 パール工業株式会社内
(72)発明者 巽 拓士
大阪府大阪市中央区島之内１丁目11番32
号 日新繊維株式会社内
(72)発明者 後藤 紀
大阪府大阪市中央区島之内１丁目11番32
号 日新繊維株式会社内
(56)参考文献 特開 平８−109228（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−256476（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−200873（ＪＰ，Ａ)
特開2001−159074（ＪＰ，Ａ)
特開 昭52−98063（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−275639（ＪＰ，Ａ)
特公 昭46−13640（ＪＰ，Ｂ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
D06P 5/00 102 - 104
D06P 5/20
D06M 10/00 - 10/10
D06M 14/14
Claims (3)
- 【請求項１】 大気圧プラズマ発生電極間において発生
させたプラズマを、放電空間外に配置したポリエステル
系織編物又は不織布に照射して活性種を生成させる工
程、該活性種に重合性単量体をグラフト重合させる工
程、及びポリエステル系織編物又は不織布を分散染料を
用いて染色する工程を含むポリエステル系織編物又は不
織布の染色方法。 - 【請求項２】 活性種を生成させる工程において、ポリ
エステル系織編物又は不織布に吹き出し型大気圧プラズ
マ発生装置の大気圧プラズマ発生電極間において発生さ
せたプラズマを照射して活性種を生成させることを特徴
とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 活性種を生成させる工程において、織編
物又は不織布の片面にプラズマを照射することを特徴と
する、請求項１又は２に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000116923A JP3404569B2 (ja) | 2000-04-18 | 2000-04-18 | ポリエステル系織編物又は不織布の染色方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000116923A JP3404569B2 (ja) | 2000-04-18 | 2000-04-18 | ポリエステル系織編物又は不織布の染色方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001303462A JP2001303462A (ja) | 2001-10-31 |
| JP3404569B2 true JP3404569B2 (ja) | 2003-05-12 |
Family
ID=18628319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000116923A Expired - Lifetime JP3404569B2 (ja) | 2000-04-18 | 2000-04-18 | ポリエステル系織編物又は不織布の染色方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3404569B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102013006763B4 (de) * | 2013-04-19 | 2020-12-31 | Adient Luxembourg Holding S.À R.L. | Verfahren zum Herstellen von bedruckten Textilien für Kraftfahrzeuge |
| KR101485686B1 (ko) * | 2013-07-24 | 2015-01-22 | 다이텍연구원 | 전자빔가속기처리에 의한 초고강도섬유직물의 고견뢰염색방법 |
| EP3722500A1 (en) * | 2013-12-13 | 2020-10-14 | The North Face Apparel Corp. | Plasma treatments for coloration of textiles |
| CN104911845A (zh) * | 2015-06-13 | 2015-09-16 | 常州大学 | 循环蒸汽牛仔布喷涂染色装置 |
| CN105951435B (zh) * | 2016-06-06 | 2018-01-02 | 盐城工学院 | 一种改性聚酰亚胺织物的染色方法 |
-
2000
- 2000-04-18 JP JP2000116923A patent/JP3404569B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001303462A (ja) | 2001-10-31 |
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