JP3388351B2 - 流動層での金属蒸気の凝縮 - Google Patents

流動層での金属蒸気の凝縮

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、ガス流からの金属蒸気の捕獲、例えば溶鉱
炉の廃ガスからの亜鉛蒸気の捕獲に関する。
背 景 硫化物から亜鉛を抽出するための従来の方法には、イ
オウを除去するため濃縮物を煤焼させ、その後還元し
て、亜鉛の一部分又は全部をヒューム（fume）として除
去する作業が関与している。このとき、亜鉛は凝縮によ
りこのヒューム（煙霧）から回収される。
硫化物から他の比較的揮発性の高い金属を回収するた
めに類似の方法が用いられている。本発明は、本書にお
いて亜鉛の回収に関してまず記述されているものの、発
煙が関与する乾式製錬手段によって生成され得る錫、
鉛、マグネシウム、カドミウム、マンガンなどを含むそ
の他の金属にも利用可能であるということも理解できる
ことであろう。ここで用いている「ヒューム（fume）」
という語は、第１に気体又は蒸気のことであるが、飛沫
同伴された液体及び／又は粒状物質を伴う気体又は蒸気
をも含んでいる。
例えば、亜鉛高炉は一般に、液体亜鉛として亜鉛蒸気
を捕獲し、凝縮生成物の活性を低下させるため鉛スプラ
ッシュコンデンサ（例えば英国特許第572961号明細書に
記載のもの）を用いている。この方法は、比較的大きい
資本投資を必要とし、メンテナンスコストも高い。
現在使用されている金属蒸気捕獲のもう１つの態様
は、鉛製造施設からのスラグからヒュームとして亜鉛を
除去し、それに続いて酸化を行なうことから成る。この
方法においては、亜鉛蒸気は、溶融スラグ浴の表面から
発煙させられ、浴表面に付随する乱流から充分離隔した
場所に達するまで上向きに移動させられる。この場所に
おいて、空気の如き酸素含有ガスが取込まれ、亜鉛蒸気
が急速に酸化亜鉛に変換される点まで温度及び酸素ポテ
ンシャルの両方が上昇させられる。酸化亜鉛は、金属亜
鉛に比べはるかに低い蒸気圧を有し、その結果、細かい
粉末としてガス流から沈殿する。酸化亜鉛は、さらに電
気化学的方法により純化されるのに適しているが、まず
第１に、適切な除塵装置内で捕獲されなくてはならな
い。この非常に細かいダストは、取扱いにくく、その捕
獲にはさらに又多大な資本投資が必要である。
炉内の温度及び酸素ポテンシャルの適切な調整によ
り、硫化物含有物質からの蒸気としての金属の商業的に
有意な直接的分離を達成することが可能であることがわ
かった。しかしながら、この場合、炉の廃ガスは金属蒸
気と共に二酸化イオウを含み、この二酸化イオウは、ス
プラッシュコンデンサ内で溶融金属と反応する。したが
って、回収前に蒸気を酸化する必要があるだろうとこれ
まで考えられてきた。
本発明 本発明の目的は、蒸気として金属を含む高温ガス流か
ら金属を回収するため、又さらに限定的に言うと金属と
の反応性をもつ種がガス流の中に存在する場合に、許容
可能な収量で金属を回収するための改良型の及び／又は
より費用有効性の高い手段を提供することにある。
本発明は、流動層での固体粒子の比較的低温の表面上
又はその近辺に高温廃ガスから直接金属蒸気を凝縮させ
ることによりこの目的を達成している。
１態様に従うと、本発明は、蒸気として金属を含むガ
ス流から金属を回収する方法において、 （ａ）前記ガス流を、10kg/m3以上の充填密度を有する
固体粒子の流動層に直接接触させる工程、 （ｂ）前記流動層と熱交換関係にある金属の蒸気の温度
を、金属の凝縮温度以下に低下させるような、総重量、
比熱及び温度を有する粒子群で構成されるように前記流
動層を制御する工程、及び （ｃ）前記流動層と接触させるべきガス流の酸素ポテン
シャルが、金属蒸気の凝縮金属としての回収を最大限に
するように制御する工程、 を含む方法を備えている。
炉の廃ガス流は、時として、炉内の飛沫同伴の結果と
してか、或いは又熱回収を改善するべく下流の冷却面上
の成長を減少させるための研摩剤の導入の結果として、
粒状物質を含んでいる。
しかしながら、このような場合、粒子密度は低く、即
ち10kg/m3以下で、通常はこれよりはるかに低い。当該
ケースにおいては、流動層は、好ましくは200kg/m3以
上、さらに好ましくは400kg/m3、さらには1600kg/m3以
上もの充填密度を有する。
好ましくは、流動層内の粒子の熱質量（比熱を質量に
乗じたもの）は、層が冷却されていない場合、炉の廃ガ
スと熱交換関係にある状態の層の温度上昇速度が100℃
／秒未満、望ましくは20℃／秒未満であるようなもので
ある。
好ましくは、廃ガス流は、流動層への進入時点で960
℃以上（より好ましくは1100℃以上）の温度を有し、層
を離れるガスの温度は、１秒未満、さらに好ましくは10
0ミリセカンド未満、望ましくは１ミリセカンド未満の
時間以内で、約500℃以下（基本的には金属蒸気の凝縮
温度以下、好ましくは凝縮すべき金属の融点以下、例え
ば亜鉛の場合は419℃以下、鉛の場合には327℃以下、そ
して錫の場合には321℃以下）に低下させられる。
望ましくは、廃ガス流は、浸漬ランスを介して、内に
ガスが射出される浴を含む一般に閉鎖した炉の中で生成
され、廃ガスは予冷装置に対して予め露呈されることな
く流動層粒子と接触する。
本発明は、流動層内の低温粒子の表面上又はその近く
での凝縮により高温廃ガスから直接金属蒸気を捕獲する
ことを意図している。本発明の好ましい実施態様におい
ては、凝縮のために用いられる流動層と溶鉱炉の間には
直接的結合が存在する。即ち、炉と流動層の間に位置づ
けられた熱回収の著しい試みは全く無い。望ましくは、
浴温度との関係における廃ガス温度を維持又は上昇させ
る工程がとられる。さらに、本発明は、酸化物としてで
はなくむしろ金属元素として金属の全てとまでは言わな
くとも、かなりの割合を回収し、かくしてその後電解採
取により酸化物を金属に変換する必要性を無くしてい
る。
亜鉛凝縮の場合、熱力学的に、酸素及び二酸化イオウ
を含む標準的な亜鉛装荷式乾式精練炉の廃ガスが冷却す
るにつれて（例えば1200から500℃まで）、亜鉛蒸気が
酸化亜鉛又は硫化亜鉛に戻るということは周知のことで
ある。このような非金属物質の形成は、過去における直
接凝縮プロセスの開発途上において主要な障害であっ
た。
本発明は、関与する急冷作用の迅速性によりこの問題
点を避けようとしている。非金属化合物の形成のための
熱力学的駆動力は許容されるが、このような化合物の実
際の形成は、動力学的要因により抑制されている。望ま
しくない（非金属）物質の形成の反応速度は、低温（例
えば100℃〜350℃）において形成があまりにも緩慢すぎ
るためにこの情況下で、たとえ熱力学的駆動力が強くて
も著しいものとなり得ないようなものであるということ
がわかった。急冷作用には、非常に急速に蒸気の金属の
融点以下の温度まで高温精練炉廃ガス（例えば二酸化イ
オウを含む場合には1200℃〜1300℃）を冷却することが
関与している。その結果として、現在の技術に付随する
問題点及び経済的ペナルティを数多く避けることのでき
る有効なシステムが得られる。
流動層システムの正確な形状は、重要ではないと考え
られる。これは浅い発泡／噴出層であってもよいし、或
いは又循環する流動層であってもよい。システムがいず
れの形状をとろうと、層内への高温ガスの進入点の近辺
で低温粒子の多大な群を維持するように設計されなくて
はならない。粒子は、入りガスのものに比べて大きい熱
質量をもつよう、又さらに熱及び質量の伝達のため、ガ
スにさらされた大きな有効表面積を有するように選択さ
れる。その結果、極めて急速な冷却（１秒未満、標準的
には100ミリセカンド未満、望ましくは１ミリセカンド
未満）が得られ、これが望ましくない物質の過度の形
成、例えば金属のイオウ又は酸素化合物への戻りを防い
でいる。
使用される粒子固体の性質も同様に決定的な意味は無
いものの、凝縮中のものと同じ物質の固体を使用すると
有利である。適切なシード（種）添加の場合、粒子金属
の直接生成装置として凝縮ユニットを作動させることが
可能である。粒度範囲は、用途によって異なるが、シス
テム内で保持し得る限り細かい分布で作動することが一
般に有利である。層内の最大粒度は、好ましくは2mm未
満、さらに好ましくは0.5mm未満である。
エネルギー収支の制約条件は、流動層からの熱除去が
必要とされるようなものである。これは、冷却液に対す
る直接的な水付加又は熱伝達といった数多くの方法で達
成できる。冷却液の場合、必要とされた熱伝達領域の配
置は、エンジニアリングの便宜上の問題であり、選ばれ
た流動層の形状によって左右される。
好ましい実施態様の説明 本発明に従った２つの実施態様について、ここで、以
下の添付図面を参照しながら、単なる一例として記述す
る。
図１は、非再循環形の浴−溶解炉である。
図２は、再循環形の浴−溶解炉である。
これらの内、第１のものは、非再循環式流体層凝縮を
概略的に示し、第２のものは、循環式流体層（CFB）凝
縮を概略的に示している。
非再循環式凝縮 図１を参照すると、炉101は、ランス102を介しての酸
素含有ガス及び原鉱／スラグ／石炭供給物103の導入に
より、適切な炉温度（例えば、浴温度1200℃）及び酸素
ポテンシャルに維持されている。金属蒸気、例えば亜鉛
精練の場合の亜鉛蒸気は液体浴104を離れ、炉の廃ガス
と共にガススペース105の中に入り、ここから炉口（thr
oat）106内へと流入する。この炉口内の速度は、固体が
流動層から炉101の中に下向きに落下しないようにする
値に維持される。
炉口106の上に上向きに広がるダクトは、第１のゾー
ンを構成する密度の高い流動層107の形状内で、低温
（亜鉛の場合は500℃以下、好ましくは419℃以下、例え
ば約360℃）の金属粒子を含んでいる。平均層密度は200
から1600kg/m3の範囲内にあり、好ましくは400kg/m3以
上である。960℃以上好ましくは1100℃以上の高温炉ガ
スが粒子物質と接触に入るか又は少なくとも粒子物質と
熱交換関係に入るにつれて、急速な急冷が達成され、粒
子の表面上又はその近辺に物質が凝縮する。2mm未満の
粒径が好ましく、さらに好ましくは、直径0.5mm未満で
ある。
冷却されたガスは、フリーボード（上部空間）領域10
8内で固体から解放され、出口109を介してシステムから
出る。
流動層107の冷却は、例えば、容器の壁面、容器内の
管束及び／又は水噴霧噴射110の組合せ冷却によって達
成される。システムから急速に固体を排出するため、弁
付きダクト111が具備されている。これは主として金属
回収、運転停止のため及び緊急時に使われる。
再循環式凝縮 符号201から206までは、機能的に図１の部品101から1
06までに対応する図２の部品を指示しており、このシス
テムは前述のものに比べ、炉口（throat）206より上方
で用いられる流動層の形状に関して異なっているにすぎ
ない。
CFBの実施態様においては、垂直立上り管207が具備さ
れており、このダクト（第１ゾーン）内のガス速度は、
第１のゾーン内で１立方メートルあたり10から400kg、
好ましくは200から400kgs/m3の範囲内に平均浮遊密度が
維持されるようなものである。これらのガス速度は２か
ら15m/秒の範囲内にある。立上り管の上部から出るガス
及び飛沫同伴された固体は、サイクロン208中に入り、
ガスは出口209を介してシステムから出る。サイクロン
内に捕獲された固体は、適当な移送装置を介して立上り
管の下部領域に戻される。このような装置の１つとして
ループシール210がある。
製品金属は、出口209で粒子を含まないガスを放出す
る単数又は複数のサイクロン208を用いて連続的に取出
すことができる。サイクロン208内に回収された固体の
一定の割合のものは、第２のゾーンで冷却され、流体層
中に導き戻され、一方残りの部分は弁つきダクト211を
介して製品として収集される。
流動層の冷却は、例えば立上り管の壁面及び／又はサ
イクロンの壁面上及び／又は立上り管内の管束の熱伝達
表面を介して達成される。水噴霧冷却212がオプション
として用いられる。
ガス温度を419℃以下まで下げることにより，亜鉛の
場合、粒子が金属の融点以下となり、かくして粒子は溶
融亜鉛を形成せず、蒸気から直接成長することになる。
しかしながら、このプロセスは、亜鉛蒸気凝縮において
使用することに制限されるわけではない。図示されてい
る両実施態様においては、初期流体層を確立するために
前の作業からの微細なスラグ、砂又は金属の粒子を用い
ることができる。
実施例 直径200mm、高さ3mの立上り管を伴う再循環式流体層
凝縮器を、亜鉛含有鉛高炉スラグを1200℃で溶融させ石
炭で還元させて凝縮器用の金属亜鉛蒸気の供給源を形成
することのできる炉の上に据えつけた。さらに、溶融さ
れ蒸発されるべく固体金属亜鉛を炉の中に同様に供給す
ることにより、ガスを金属亜鉛蒸気で濃縮した。高炉ス
ラグを、１時間あたり140kgの割合で供給し、亜鉛金属
を１時間あたり26kgで供給した。こうして、１時間あた
り44kgの合計亜鉛供給速度が生み出された。炉を一定温
度まで加熱し安定化させた後、炉上に循環式流体層凝縮
器を取付け40分間作動させた。
再循環式流体層凝縮器は、作動のために以下のように
準備した。
250Nm3/時で凝縮器を通して低温空気を引き出し、破
砕されたシリカを付加して約400kg/m3の密度の流動層を
形成した。サイクロンアセンブリを通して及び層への戻
りの固体再循環速度は2kg/秒であり、層を通しての数多
くの再循環の後の粒度は表１に示されている。粒子の90
％以上が0.5mm未満の平均体積直径を有していた。次に
凝縮器を炉内に降下させ、空気を除去し、亜鉛蒸気を含
むガスを凝縮器の中に引き込んだ。層温度は、層の周り
の外部ジャケット内を循環する冷却水によって190℃に
保持した。冷却水内への標準的な熱抽出レートは68kwで
あった。試験中、流体層への進入時点における亜鉛蒸気
の温度は、960から1100℃までの範囲内にあり、平均温
度は1030℃であった。層材料の表面上に亜鉛金属が凝縮
した。
層物質の試料は定期的に採取した。結果は表２に示さ
れている。
層材料の全亜鉛含有量は、40分の試験にわたり重量百
分率で最高15％まで徐々に増大することがわかった。層
材料の金属亜鉛含有量は、一貫して合計亜鉛含有量の60
％であった。残りは酸化亜鉛及び硫化亜鉛であった。３
つの相、即ち亜鉛金属蒸気、酸化亜鉛及び硫化亜鉛の間
の亜鉛の平衡分布の熱力学的計算は、凝縮器に対する１
つの範囲のガス入口温度についての試験の条件に関し
て、表３に与えられている。
平衡条件下で、880℃の入口蒸気温度で約60％の金属
亜鉛分留が得られることになる。これは、凝縮器に対す
る蒸気入口の測定上の動作温度よりも約150℃低い。こ
の温度差は、凝縮器の非平衡性を反映している。さらに
この試験において、金属の収量は、ループシール210内
の意図的でない漏れを介しての層内への空気の漏洩によ
っても低下した。実際には、金属亜鉛としての亜鉛の相
当する収量が高くなればなるほど、平衡により近く接近
することができるということが予想される。
本発明の実施においては、層内に入る蒸気流内の酸素
ポテンシャルを制御することが望ましい。ガス流が、金
属と化学的平衡状態にある反応種を含んでいる場合、ガ
ス流内の酸素の分圧は、金属の形成を促進し反応生成物
は復元生成物の形成を抑制するべく制御される。この例
においては、この酸素分圧は化学平衡条件下での硫化亜
鉛又は酸化亜鉛の形成を抑制するように制御されてい
る。
層へのガス流の進入地点における最適な酸素ポテンシ
ャルは、標準的に、炉内の精錬浴内で最適であるものと
はかなり異なっている。
層への入口における蒸気流の酸素濃度は、炉に対し不
活性ガスを導入するか又は空気の進入を防ぐため正圧を
維持するか又は予め定められた比率の酸素を消費するよ
う供給物を調整するか、又は浴と流動層の間に配置され
たアフターバーナー（再燃焼装置）を利用することによ
って制御することができる。
同様にして、流動層に入る蒸気の温度は、急冷に先立
つ熱損失を最小限に抑えるため、アフターバーナー又は
その他のヒーターの使用によって及び／又は炉の設計に
よって高いレベルで制御され得る。
炉ガス流は、反応種として、例を挙げると以下のよう
なものを含む可能性がある： 二酸化イオウ、イオウ及び硫化水素の如きイオウ含有
種、 二酸化イオウ、二酸化炭素及び一酸化炭素及び水蒸気
の如き酸素含有種、 塩化水素、フッ化水素及び塩化物の如きハロゲン含有
種、 及びNOX種。
標準的には、ガス流は、金属及びその他の炉内容物の
供給源並びに運転条件によって変化するような種の混合
物を含むことになる。
一例として、亜鉛製錬炉のガス流の計算上の組成が表
４に示されている。
各ケースにおいて、金属元素の最適な回収という結果
をもたらすことになる層への入口における酸素ポテンシ
ャル及び温度は、日々の実験によるその教示に基づいて
決定することができる。
顕微鏡写真技術上の証拠によると、金属蒸気の大きな
割合が、層のシリカ粒子の表面上よりもむしろ流動層粒
子の付近で凝縮することがわかる。かくして一定の割合
の金属が、シリカの全く無い非常に細かい金属粒子（例
えば0.2マイクロメートルあるいはそれ以下）の形で回
収される。流動層のシリカ粒子上に見られる金属の多く
は、微細な金属粒子との衝突により層のシリカ粒子の上
に析出されると考えられている。
金属粒子及び金属コーティングの施された層の粒子
は、サイクロン、バグハウスフィルタなどを含む従来の
手段により、ガス流から分離され得る。
本発明はまず第１に、金属との反応性を持つ種が存在
するガス流からの金属の回収に関して記述してきたが、
本発明は同様に、例えば金属純化におけるこのような種
が無い状態での金属の回収についても応用することがで
きる。
本書の教示から当業者には評価可能であるように、本
発明は、本書に開示されている概念から逸脱することな
く、その他の手段によっても実施することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 999999999 コモンウエルス サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ オーガニゼイション オーストラリア国，2601，オーストラリ アン キャピタル テリトリー，キャン ベル，ライムストーン アヴニュー （番地なし) (72)発明者 プレイヤー、ロジャー レオ オーストラリア国，4825，クイーンズラ ンド，マウント アイザ，ガム ストリ ート １ (72)発明者 ドライ，ロドニー ジェームス オーストラリア国，3150，ヴィクトリ ア，グレン ウエーヴァリー，サイプレ ス アヴニュー 58 (56)参考文献 特開 平１−159333（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−101350（ＪＰ，Ａ) 特公 昭39−4452（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22B 1/00 - 61/00 B01J 8/24

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属を蒸気として含むガス流から金属を回
    収する方法において、 （ａ）前記ガス流を、10kg/m3以上の充填密度を有する
    固体粒子の流動層に直接接触させる工程、 （ｂ）前記流動層と熱交換関係にある金属の蒸気の温度
    を、金属の凝縮温度以下に低下させるような、総重量、
    比熱及び温度を有する粒子群で構成されるように前記流
    動層を制御する工程、及び （ｃ）前記流動層と接触させるべきガス流の酸素ポテン
    シャルが、金属蒸気の凝縮金属としての回収を最大限に
    するように制御する工程、 を含む流動層での金属蒸気の凝縮方法。
  2. 【請求項２】ガス流が炉の廃ガス流であり、金属蒸気と
    反応する種を含み、さらに、 （ｄ）前記廃ガス流を、前記流動層との接触に先立って
    炉の温度と実質的に等しいか又はそれ以上の温度に維持
    する工程、 （ｅ）金属蒸気を凝縮させるべく、金属蒸気と、該金属
    蒸気と反応する種との間の反応を最小限に抑えるよう選
    択された温度変化割合で、前記流動層と熱交換関係にあ
    る状態で廃ガス流の温度を金属の凝縮温度以下に低下さ
    せるような、総重量、比熱及び温度を有する粒子群で構
    成されるように前記流動層を制御する工程、及び （ｆ）前記ガス流から、凝縮された金属を分離する工
    程、 を含む請求項１に記載の流動層での金属蒸気の凝縮方
    法。
  3. 【請求項３】前記流動層から離れるガスの温度が金属の
    融点以下に低下させられる請求項１又は２に記載の流動
    層での金属蒸気の凝縮方法。
  4. 【請求項４】ガス流が前記流動層と接触する温度及び該
    流動層中の粒子の平均温度が、金属元素としての蒸気の
    回収を最大にするように選択される請求項１乃至３のい
    ずれか１項に記載の流動層での金属蒸気の凝縮方法。
  5. 【請求項５】前記充填密度が200kg/m3以上である請求項
    １乃至４のいずれか１項に記載の流動層での金属蒸気の
    凝縮方法。
  6. 【請求項６】金属を蒸気として含む高温ガス流から金属
    を回収するための装置において、 10kg/m3以上の充填密度を有する固体粒子の層を流動化
    させるための手段、 第１のゾーンにて流動層と直接接触した熱交換関係にあ
    る状態にガス流を持ってくるための手段、 金属蒸気の凝縮温度より低い温度で第１ゾーン内での流
    動層の粒子群を維持するための手段、及び 前記流動層と接触させるべきガス流の酸素ポテンシャル
    が、金属蒸気の凝縮金属としての回収を最大限にするよ
    うに制御する手段、 を含む流動層での金属蒸気の凝縮装置。
  7. 【請求項７】前記流動層が第１ゾーンを通して再循環さ
    せられる請求項６に記載の流動層での金属蒸気の凝縮装
    置。
  8. 【請求項８】第１ゾーンへの再循環の前に流動層の粒子
    が第２のゾーンにて冷却される請求項７に記載の流動層
    での金属蒸気の凝縮装置。
JP51509990A 1989-11-08 1990-11-07 流動層での金属蒸気の凝縮 Expired - Lifetime JP3388351B2 (ja)

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AU7283 1989-11-08
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