JP3375072B2 - Method for detecting fluorine-containing compound gas - Google Patents
Method for detecting fluorine-containing compound gasInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は微量のフッ素含有化
合物ガスを高精度に検出することを目的とするフッ素含
有化合物ガスの検出方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】クロロフルオロカーボン、パーフルオロ
カーボン、パーフルオロコンパウンズ等のフッ素含有化
合物ガスの中には、オゾン破壊係数（ＯＤＰ）や地球温
暖化係数（ＧＷＰ）の高いものが数多く存在し、近年国
際的に大きな問題となっている。このためＯＤＰやＧＷ
Ｐの低い代替ガスも開発されてきているが、これらの中
には可燃性または毒性のあるガスも多く含まれている。
【０００３】これら、フッ素含有化合物ガスの検出に
は、フッ素含有化合物ガスの赤外線吸収を利用した赤外
線式や熱線コイルの抵抗変化を利用した熱線式のセンサ
ーが使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】上記したフッ素含有
化合物ガスを検出する場合、赤外線式や熱線式ではいず
れも検出下限が数１００ｐｐｍであり、数ｐｐｍのフッ
素含有化合物ガスの検出は不可能であった。近年開発さ
れてきているＯＤＰやＧＷＰの低い代替ガス中には、可
燃性または毒性のあるガスも多く含まれており、これら
ガスについては数ｐｐｍオーダの微量の検出が必要とな
ってきている。
【０００５】従来、ガスの検知方法としては、市販され
ているガス検知剤を用いる方法があるが、かかるガス検
知剤を用いて、ＨＦ，ＨＣｌ，Ｃｌ2，ＨＢｒ，Ｓｉ
Ｆ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣｌ3，ＷＦ6，ＭｏＦ6，Ｖ
Ｆ5，ＧｅＦ4等のガスを検知できるものであるが、この
ガス検知剤は、これらの対象ガスと反応して変色により
微量検出が可能となるものである。市販されている検知
剤は、シリカゲルやアルミナ等の担体に発色試薬をコー
ティングさせたもので、発色試薬は検出対象ガスに対し
て選択的に反応する。これらのガス検知剤は、ＨＦ，Ｈ
Ｃｌ，Ｃｌ2，ＨＢｒ，ＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，Ｂ
Ｃｌ3，ＷＦ6，ＭｏＦ6，ＶＦ5，ＧｅＦ4等のガスを数
ｐｐｍオーダで検出が可能である。また、ガス検知剤以
外でこれらのガスの検出方法としては、電気分解を利用
したガス検知器がある。これは電極上で対象ガスを電気
分解し、そのとき発生する電流がガス濃度に比例するこ
とを利用したもので、電流出力により濃度を検出する。
さらに、ガス検知器の別の方式では発色剤を含浸させた
ニトロセルロース等の材質で作られた通気性のあるテー
プに測定ガスを通過させ、反応により形成される発色か
らの反射光を電流出力に変換し測定することにより定量
的に検出するテープ式のガス検知器がある。これらガス
検知器では、ＨＦ，ＨＣｌ，Ｃｌ2，ＨＢｒ，ＳｉＦ4，
ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣｌ3，ＷＦ6，ＭｏＦ6，ＶＦ5，
ＧｅＦ4等のガスを数ｐｐｍオーダで検出が可能であ
る。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、かかる
問題点に鑑み鋭意検討の結果、常温では反応性の低いフ
ッ素含有化合物ガスを金属と加熱下において反応させる
ことにより、検知しやすいガスに変換生成させ、そのガ
スを直接検出することにより、数ｐｐｍの微量のフッ素
含有化合物ガスを間接的に検出できることを見いだし本
発明に到達したものである。
【０００７】すなわち本発明は、フッ素含有化合物ガス
の検出方法として、フッ素含有化合物ガスを微量含むガ
スを加熱した固体金属または半金属と接触反応させ、生
成したガスを検出することを特徴とする微量のフッ素含
有化合物ガスの検出方法を提供するものである。
【０００８】本発明において、検知の対象とするフッ素
含有化合物とは、クロロフルオロカーボン、パーフルオ
ロカーボン、ハイドロフロロカーボン、ハイドロクロロ
フルオロカーボン、パーフルオロコンパウンズ等であ
り、特に、Ｃ5Ｆ8，Ｃ4Ｆ8，Ｃ4Ｆ6，Ｃ2Ｆ6，Ｃ3Ｆ8，
ＣＨ2Ｆ2，ＣＨＦ3，ＣＣｌ3Ｆ，ＣＣｌ2Ｆ2，ＣＣｌＦ
3，ＣＨＣｌＦ2，ＣＢｒ2Ｆ2，ＣＢｒＦ3，ＣＢｒ3Ｆ，
ＣＨＢｒ2Ｆ，ＣＨＢｒＦ2，ＣＢｒＣｌＦ2，Ｃ2ＢｒＦ
5，Ｃ2ＣｌＦ5，Ｃ2Ｃｌ2Ｆ4，Ｃ2Ｃｌ3Ｆ3，Ｃ2ＢｒＦ
4，Ｃ2Ｂｒ2Ｆ4，Ｃ2Ｈ2Ｂｒ2Ｆ4，Ｃ2Ｂｒ2ＣｌＦ3，
ＮＦ3である。また、本発明で対象となるガスについ
て、微量とは、数１０００ｐｐｍ以下のガス濃度であ
り、特に、１ｐｐｂ〜１０００ｐｐｍの濃度範囲のガス
である。
【０００９】本発明の方法は、上述したようにガス検知
しやすいガスである、ＨＦ，ＨＣｌ，Ｃｌ2，ＨＢｒ，
ＳｉＦ4，ＳｉＣｌ4，ＢＦ3，ＢＣｌ3，ＷＦ6，Ｍｏ
Ｆ6，ＶＦ5，ＧｅＦ4等のガスに変換するために、フッ
素含有化合物を加熱した固体金属または半金属と接触反
応させるものである。
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】本発明に用いる固体金属または半金属は、
Ｓｉ，Ｂ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖ，Ｇｅであり、これらを用いる
ことにより、上述の検知しやすいガスに変換できる。ま
た、加熱温度は、１００〜１０００℃の範囲が好まし
い。１００℃未満だと反応が進まず正確に検知できず、
１０００℃を超えると固体金属または半金属が軟化、も
しくは溶融するためガスとの接触が充分でなく好ましく
ない。
【００１２】具体的に、本発明を図１に基づいて説明す
る。
【００１３】図１は、本発明方法によるフッ素含有化合
物ガスを検出確認するための実験フローの概略図を示
す。１は検出対象となる大気中に微量のフッ素含有化合
物ガスを含んだサンプルガスで、このガスを２の固体金
属または半金属を充填した筒に毎分５００ｃｍ3程度導
入し、固体金属または半金属と接触させる。固体金属ま
たは半金属充填筒は、３の加熱ヒータにより加熱し、充
填筒内部の固体金属または半金属を加熱する。固体金属
または半金属充填筒出口には、４のガス検知剤充填筒が
あり、ここに出口ガスを導入し反応生成したガス成分
を、検知剤の変色により確認する。ガス検知剤には、一
例としてシリカゲルを担体としてベンゼンアゾジフェニ
ルアミンやｏ−トリジン溶液をコーティングしたものを
使用した。固体金属または半金属充填筒出口は、もう一
方で５の電気分解を利用したガス検知器や６のテープ式
のガス検知器に導入される。
【００１４】例えば、サンプルガスにＣ5Ｆ8ガスを用
い、固体半金属にＳｉを用いた場合、（１）式に示した
ようにＳｉＦ4が生成するが、
Ｃ5Ｆ8 ＋ ２Ｓｉ → ２ＳｉＦ4 ＋ ５Ｃ （１）
さらに、ＳｉＦ4ガスは大気中の水分と反応し（２）式
で示したようにＨＦが生成され、
２ＳｉＦ4 ＋ ４Ｈ2Ｏ → ２ＨＦ ＋ Ｈ2ＳｉＦ6＋Ｓｉ（ＯＨ）2 （２）
この生成されたＨＦガスを、ガス検知剤やガス検知器で
検出する。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明するが、か
かる実施例に限定されるものではない。
【００１６】実施例１〜６
検出対象ガスとしてＣ5Ｆ8＝１０ｐｐｍの大気を用い、
固体半金属にＳｉを用いた。固体金属または半金属充填
筒加熱温度は７００℃とした。固体半金属との反応で生
成したガスの成分によりガス検知剤（シリカゲルを担体
としてベンゼンアゾジフェニルアミンをコーティングし
たもの。以下表１中ではａと示す）の変色があり検出が
確認された（表１中に○で示した）。またガス検知器
（電気分解を利用したガス検知器を以下表１中でｃ、テ
ープ式のガス検知器を以下表１中でｄと示す。）におい
ても同様に電流出力が得られ、検出が確認された（表１
中に○で示した）。これらは、（１）式、（２）式のよ
うな反応で生成したＨＦ成分が検出された。これらＨＦ
は、フーリエ変換式赤外線吸光分析法やガスクロマトグ
ラフ法により確認された。
【００１７】実施例１と同様な方法で、検出対象ガスと
して、Ｃ5Ｆ8＝１０ｐｐｍの大気を用い、固体金属また
は半金属にＢ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇｅを用いた。固体金属
または半金属充填筒加熱温度は７００℃とした。固体金
属または半金属との反応で生成したガスの成分によりガ
ス検知剤ａの変色があり検出が確認された（表１中に○
で示した）。またガス検知器においても同様に電流出力
が得られ、検出が確認された（表１中に○で示した）。
これらの条件及び結果を表１に示した。
【００１８】
【表１】
【００１９】実施例７〜３８
検出対象ガスとしてＣ4Ｆ8＝１０ｐｐｍの大気を用い、
固体半金属にＳｉを用いた。固体金属または半金属充填
筒加熱温度は８００℃とした。固体半金属との反応で生
成したガスの成分によりガス検知剤ａの変色があり検出
が確認された（表２中に○で示した）。またガス検知器
においても同様に電流出力が得られ、検出が確認された
（表２中に○で示した）。
【００２０】また、実施例７と同様な方法で、固体半金
属にＳｉを用いて、検出対象ガスを種々代えて、表２に
示した加熱条件で実施した。固体半金属との反応で生成
したガスの成分によりガス検知剤ａの変色があり検出が
確認された（表２中に○で示した）。またガス検知器に
おいても同様に電流出力が得られ、検出が確認された
（表２中に○で示した）。なお、一部ガス検知剤（シリ
カゲルを担体としてＯ−トリジン溶液をコーティングし
たもの。以下表２中ではｂを示す）を変更したものも示
した。これらの条件及び結果を表２に示した。
【００２１】
【表２】【００２２】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の方法によ
ればフッ素含有化合物ガスの検出方法において、フッ素
含有化合物ガスを微量含む気体を加熱した固体金属また
は半金属と接触反応させ、生成したガスを検出するによ
り、微量のフッ素含有化合物ガスを検出することができ
る。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for detecting a fluorine-containing compound gas for detecting a trace amount of a fluorine-containing compound gas with high accuracy. 2. Description of the Related Art Many fluorine-containing compound gases such as chlorofluorocarbon, perfluorocarbon, and perfluorocompound have a high ozone depletion potential (ODP) and a high global warming potential (GWP). In recent years, it has become a major problem internationally. ODP and GW
Alternative gases with low P have been developed, but these also include many flammable or toxic gases. [0003] In order to detect such a fluorine-containing compound gas, an infrared sensor utilizing infrared absorption of the fluorine-containing compound gas or a hot wire sensor utilizing a resistance change of a hot wire coil is used. [0004] In the case of detecting the above-mentioned fluorine-containing compound gas, the lower limit of detection is several hundred ppm in both the infrared ray method and the hot-wire method. It was impossible. In recent years, alternative gases having low ODP and GWP that contain many combustible or toxic gases are contained, and it is necessary to detect trace amounts of these gases on the order of several ppm. Conventionally, as a method for detecting gas, there is a method using a commercially available gas detecting agent. By using such a gas detecting agent, HF, HCl, Cl 2 , HBr, and Si are used.
F 4 , SiCl 4 , BF 3 , BCl 3 , WF 6 , MoF 6 , V
Although it can detect gases such as F 5 and GeF 4 , this gas detecting agent reacts with these target gases and can detect a trace amount by discoloration. A commercially available detection agent is obtained by coating a carrier such as silica gel or alumina with a coloring reagent, and the coloring reagent selectively reacts with a gas to be detected. These gas detectors are HF, H
Cl, Cl 2 , HBr, SiF 4 , SiCl 4 , BF 3 , B
Gases such as Cl 3 , WF 6 , MoF 6 , VF 5 , and GeF 4 can be detected in the order of several ppm. As a method for detecting these gases other than the gas detector, there is a gas detector utilizing electrolysis. This utilizes the fact that the target gas is electrolyzed on an electrode and the current generated at that time is proportional to the gas concentration, and the concentration is detected by a current output.
Furthermore, another method of gas detector is to pass the measurement gas through a gas-permeable tape made of a material such as nitrocellulose impregnated with a color former, and output the reflected light from the color formed by the reaction as a current output There is a tape-type gas detector that quantitatively detects by converting to and measuring. In these gas detectors, HF, HCl, Cl 2 , HBr, SiF 4 ,
SiCl 4 , BF 3 , BCl 3 , WF 6 , MoF 6 , VF 5 ,
Gases such as GeF 4 can be detected on the order of several ppm. Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies in view of such problems, and as a result, by reacting a fluorine-containing compound gas having low reactivity at room temperature with a metal under heating, The present invention has been found that it is possible to indirectly detect a very small amount of a fluorine-containing compound gas of several ppm by converting the gas into an easily detectable gas and directly detecting the gas. That is, the present invention provides a method for detecting a fluorine-containing compound gas, which comprises reacting a gas containing a small amount of a fluorine-containing compound gas with a heated solid metal or metalloid and detecting the generated gas. And a method for detecting a fluorine-containing compound gas. In the present invention, the fluorine-containing compounds to be detected include chlorofluorocarbons, perfluorocarbons, hydrofluorocarbons, hydrochlorofluorocarbons, perfluorocompounds and the like, and in particular, C 5 F 8 , C 4 F 8 , C 4 F 6 , C 2 F 6 , C 3 F 8 ,
CH 2 F 2 , CHF 3 , CCl 3 F, CCl 2 F 2 , CCIF
3 , CHClF 2 , CBr 2 F 2 , CBrF 3 , CBr 3 F,
CHBr 2 F, CHBrF 2 , CBrClF 2 , C 2 BrF
5 , C 2 ClF 5 , C 2 Cl 2 F 4 , C 2 Cl 3 F 3 , C 2 BrF
4, C 2 Br 2 F 4 , C 2 H 2 Br 2 F 4, C 2 Br 2 ClF 3,
NF is 3. In addition, regarding the gas to be used in the present invention, the “trace amount” refers to a gas concentration of several thousand ppm or less, particularly a gas having a concentration range of 1 ppb to 1000 ppm. According to the method of the present invention, HF, HCl, Cl 2 , HBr,
SiF 4 , SiCl 4 , BF 3 , BCl 3 , WF 6 , Mo
In order to convert the fluorine-containing compound into a gas such as F 6 , VF 5 , or GeF 4 , the fluorine-containing compound is brought into contact with a heated solid metal or metalloid to cause a reaction. Hereinafter, the present invention will be described in detail. The solid metal or metalloid used in the present invention is:
Si, B, W, Mo, V, and Ge are used, and can be converted to the above-mentioned easily detectable gas by using them. The heating temperature is preferably in the range of 100 to 1000C. If the temperature is lower than 100 ° C, the reaction does not proceed and cannot be detected accurately.
If the temperature is higher than 1000 ° C., the solid metal or metalloid is softened or melted, so that the contact with the gas is not sufficient, which is not preferable. More specifically, the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic diagram of an experimental flow for detecting and confirming a fluorine-containing compound gas according to the method of the present invention. Reference numeral 1 denotes a sample gas containing a trace amount of a fluorine-containing compound gas in the atmosphere to be detected. The sample gas is introduced into a cylinder filled with the solid metal or semimetal 2 at a rate of about 500 cm 3 per minute, and the solid metal or semimetal is introduced. Contact. Solid metal or
Alternatively, the semimetal- filled cylinder is heated by the heater 3 to heat the solid metal or semimetal inside the cylinder. Solid metal
Alternatively, at the outlet of the semimetal- filled cylinder, there are four gas-detecting agent-filled cylinders, and a gas component produced by introducing the outlet gas into the outlet is confirmed by the color change of the detecting agent. As the gas detecting agent, for example, one coated with benzeneazodiphenylamine or o-tolidine solution using silica gel as a carrier was used. The outlet of the cylinder filled with solid metal or metalloid is introduced into the gas detector utilizing electrolysis 5 and the tape-type gas detector 6. For example, when C 5 F 8 gas is used as a sample gas and Si is used as a solid metalloid , SiF 4 is generated as shown in equation (1), but C 5 F 8 + 2Si → 2SiF 4 + 5C (1) Further, the SiF 4 gas reacts with moisture in the atmosphere to generate HF as shown in the equation (2), and 2SiF 4 + 4H 2 O → 2HF + H 2 SiF 6 + Si (OH) 2 (2) The generated HF gas is detected by a gas detector or a gas detector. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. Examples 1 to 6 C 5 F 8 = 10 ppm air was used as a gas to be detected.
Si was used for the solid metalloid . The heating temperature of the cylinder filled with solid metal or metalloid was 700 ° C. Solid metalloid gas detecting agent by components of the gas produced by the reaction of (those coated with benzene azo diphenylamine silica gel as carrier. The following table shows the a is in 1) there is discoloration of detection has been confirmed (Table 1 (Indicated by ○). Similarly, a gas detector (a gas detector utilizing electrolysis is indicated by c in Table 1 below, and a tape-type gas detector is indicated by d in Table 1 below) can obtain a current output in the same manner. Confirmed (Table 1
(Indicated by ○). In these, HF components generated by reactions such as the equations (1) and (2) were detected. These HF
Was confirmed by Fourier transform infrared absorption spectroscopy or gas chromatography. In the same manner as in Example 1, an atmosphere of C 5 F 8 = 10 ppm was used as a gas to be detected, and a solid metal or
Used B, W, Mo, V, and Ge as metalloids . Solid metal
Alternatively, the heating temperature of the semimetal- filled cylinder was set to 700 ° C. Discoloration of the gas detector a was caused by the components of the gas generated by the reaction with the solid metal or metalloid, and the detection was confirmed.
). Similarly, a current output was obtained from the gas detector, and the detection was confirmed (shown by a circle in Table 1).
Table 1 shows these conditions and results. [Table 1] Examples 7 to 38 Using C 4 F 8 = 10 ppm air as a gas to be detected,
Si was used for the solid metalloid . The heating temperature of the cylinder filled with solid metal or metalloid was 800 ° C. Solid metalloid has discoloration of gas detection agent a by components of the gas produced in the reaction with the detection is confirmed (shown by ○ in Table 2). Similarly, a current output was obtained from the gas detector, and the detection was confirmed (indicated by a circle in Table 2). Further, in the same manner as in Example 7 method, using Si in solid half gold <br/> genus, instead various detection target gas, was carried out under the heating conditions shown in Table 2. Solid metalloid has discoloration of gas detection agent a by components of the gas produced in the reaction with the detection is confirmed (shown by ○ in Table 2). Similarly, a current output was obtained from the gas detector, and the detection was confirmed (indicated by a circle in Table 2). In addition, some gas detectors (coated with an O-tolidine solution using silica gel as a carrier; hereinafter, b is shown in Table 2) are also shown. Table 2 shows these conditions and results. [Table 2] As described above in detail, according to the method of the present invention, in the method for detecting a fluorine-containing compound gas, a solid metal or a gas containing a trace amount of a fluorine-containing compound gas is heated.
A small amount of fluorine-containing compound gas can be detected by detecting the generated gas by causing a contact reaction with a metalloid .
【図面の簡単な説明】
【図１】フッ素含有化合物ガスの検出確認のための実験
フローの概略図である。
【符号の説明】
１・・・サンプルガス（フッ素含有化合物＋窒素）
２・・・固体金属または半金属充填筒
３・・・固体金属または半金属充填筒加熱ヒータ
４・・・ガス検知剤
５・・・電気分解を利用したガス検知器
６・・・テープ式のガス検知器BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a schematic diagram of an experimental flow for detecting and confirming a fluorine-containing compound gas. [Description of Signs] 1 ... Sample gas (fluorine-containing compound + nitrogen) 2 ... Solid metal or semi-metal filled cylinder 3 ... Solid metal or semi-metal filled cylinder Heater 4 ... Gas detector 5 ... Gas detector using electrolysis 6 ... Tape gas detector
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中野 久治 山口県宇部市大字沖宇部5272番地 セン トラルエンジニアリング株式会社内 (72)発明者 田井中 正弘 山口県宇部市大字沖宇部5272番地 セン トラルエンジニアリング株式会社内 (56)参考文献 特開2000−46822（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−26600（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 31/00 - 31/22 ──────────────────────────────────────────────────の Continuing from the front page (72) Inventor Hisashi Nakano 5272 Oki Ube, Oji, Ube City, Yamaguchi Prefecture Inside Central Engineering Co., Ltd. (72) Inventor Masahiro Tainaka 5272 Oki Obe, Uji City, Ube City, Yamaguchi Prefecture Central Engineering Stock In-company (56) References JP-A-2000-46822 (JP, A) JP-A-10-26600 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) G01N 31/00-31 /twenty two
Claims (1)
て、フッ素含有化合物ガスを微量含むガスを加熱した固
体金属または半金属と接触反応させ、生成したガスを検
出することを特徴とするフッ素含有化合物ガスの検出方
法。(57) [Claim 1] As a method for detecting a fluorine-containing compound gas, a gas containing a trace amount of a fluorine-containing compound gas is brought into contact with a heated solid metal or metalloid to react and detect a generated gas. A method for detecting a fluorine-containing compound gas, comprising:
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