JP3343957B2 - Rubber composition - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は耐気体透過性及び接着性
に優れたゴム組成物、さらにそれを使用したタイヤイン
ナーライナー用組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a rubber composition having excellent gas permeation resistance and adhesion, and to a composition for a tire inner liner using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、耐気体透過性材料としてブチ
ルゴムは種々の分野で利用されている。例えば、薬栓や
タイヤインナーライナー用材料として使用されている。
しかし、タイヤインナーライナー用材料として使用する
場合には、カーカス層との接着性が不充分であるという
問題点があった。また、ブチルゴムの場合は加硫操作を
必要とするため操作性に劣るという問題点があった。2. Description of the Related Art Conventionally, butyl rubber has been used in various fields as a gas-permeable material. For example, they are used as materials for medicine stoppers and tire inner liners.
However, when used as a material for a tire inner liner, there is a problem that the adhesiveness to the carcass layer is insufficient. In the case of butyl rubber, a vulcanization operation is required, so that there is a problem that operability is poor.
【０００３】本発明者らは、従来技術の問題点を解決す
べく鋭意研究の結果、ゴム成分として芳香族ビニル化合
物とイソブチレンとのブロック共重合体を含有する組成
物は耐気体透過性及び接着性に優れていること、また該
ブロック共重合体は熱可塑性エラストマーであり加硫操
作を必要としないため操作性に優れていること、さらに
は該組成物はタイヤインナーライナー用材料として有効
であることなどを見出し本発明を完成するに到った。The inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the problems of the prior art, and as a result, a composition containing a block copolymer of an aromatic vinyl compound and isobutylene as a rubber component has been found to be resistant to gas permeation and adhesion. That the block copolymer is a thermoplastic elastomer and does not require a vulcanization operation, so that it has excellent operability, and the composition is effective as a material for a tire inner liner. The inventors have found that the present invention has been completed.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】かくして本発明によれ
ば、（Ａ）芳香族ビニル化合物とイソブチレンとのブロ
ック共重合体と（Ｂ）カーボンブラックとを含有するこ
とを特徴とするタイヤインナーライナー用ゴム組成物が
提供される。According to the present invention, there is provided a tire inner liner comprising (A) a block copolymer of an aromatic vinyl compound and isobutylene and (B) carbon black . A rubber composition is provided.
【０００５】本発明の（Ａ）成分のブロック共重合体
は、芳香族ビニル化合物重合体ブロックとイソブチレン
の重合体ブロックとのそれぞれ少なくとも１個から構成
され、室温でゴム状の（芳香族ビニル化合物−イソブチ
レン）ブロック共重合体である。但し、本発明の効果を
本質的に損なわない範囲でブロック連鎖に他のモノマー
ユニットが含まれていてもよい。芳香族ビニル化合物と
しては、スチレン、α−メチルスチレン、β−メチルス
チレン、ｐ−メチルスチレン、ｔ−ブチルスチレン、モ
ノクロロスチレン、ジクロロスチレン、メトキシスチレ
ン、インデン等が例示される。ブロック共重合体の構造
は分岐状ブロック共重合体であっても線状ブロック共重
合体であってもよく、また、これらの混合物であっても
よい。The block copolymer of the component (A) of the present invention comprises at least one polymer block of an aromatic vinyl compound and at least one polymer block of isobutylene, and forms a rubbery (aromatic vinyl compound) at room temperature. -Isobutylene) block copolymer. However, other monomer units may be included in the block chain as long as the effects of the present invention are not substantially impaired. Examples of the aromatic vinyl compound include styrene, α-methylstyrene, β-methylstyrene, p-methylstyrene, t-butylstyrene, monochlorostyrene, dichlorostyrene, methoxystyrene, and indene. The structure of the block copolymer may be a branched block copolymer or a linear block copolymer, or a mixture thereof.
【０００６】かかるブロック共重合体のイソブチレン含
量と芳香族ビニル化合物含量は、イソブチレン５０〜９
５重量％、好ましくは５５〜９０重量％、芳香族ビニル
化合物含量５〜５０重量％、好ましくは１０〜４５重量
％である。ブロック共重合体の数平均分子量は、流動
性、加工性などの点で１万〜５０万、好ましくは３万〜
２０万である。[0006] The isobutylene content and the aromatic vinyl compound content of such a block copolymer are 50 to 9 for isobutylene.
The content is 5% by weight, preferably 55 to 90% by weight, and the content of the aromatic vinyl compound is 5 to 50% by weight, preferably 10 to 45% by weight. The number average molecular weight of the block copolymer is from 10,000 to 500,000, preferably from 30,000, in view of fluidity, processability and the like.
200,000.
【０００７】またブロック共重合体中には本発明のゴム
組成物の性能を損なわない範囲で他のカチオン重合性モ
ノマーを共重合してもかまわない。他のカチオン重合性
モノマーとしては、１−ブテン、ペンテン、ヘキセン、
ブタジエン、イソプレン、メチルビニルエーテル等が挙
げられる。Further, other cationically polymerizable monomers may be copolymerized in the block copolymer as long as the performance of the rubber composition of the present invention is not impaired. Other cationically polymerizable monomers include 1-butene, pentene, hexene,
Butadiene, isoprene, methyl vinyl ether and the like.
【０００８】ブロック共重合体の製造方法は特に限定さ
れないが、たとえばルイス酸およびこれと組合せてカチ
オン重合活性種を形成する有機化合物（以下開始剤化合
物と言う）とから構成される開始剤系の存在下に、必要
に応じてアミン類、エステル類等の第３成分を添加し
て、ヘキサンや塩化メチレン等の不活性溶媒中で、芳香
族ビニル化合物とイソブチレンとを重合する方法が挙げ
られる。The method for producing the block copolymer is not particularly limited. For example, an initiator system comprising a Lewis acid and an organic compound which forms a cationically polymerizable species in combination with the Lewis acid (hereinafter referred to as an initiator compound) is used. A method in which a third component such as an amine or an ester is added as needed in the presence, and the aromatic vinyl compound and isobutylene are polymerized in an inert solvent such as hexane or methylene chloride.
【０００９】ここで開始剤化合物は、アルコキシ基、ア
シロキシ基またはハロゲン等の官能基を有する有機化合
物であって、たとえばビス（２−メトキシ−２−プロピ
ル）ベンゼン、ビス（２−アセトキシ−２−プロピル）
ベンゼンあるいはビス（２−クロロ−２−プロピル）ベ
ンゼン等である。またルイス酸としては四塩化チタン、
三塩化ホウ素、塩化アルミニウム等が挙げられ、さらに
アミン類としてはトリエチルアミン等、エステル類とし
ては酢酸エチル等が例示される。The initiator compound is an organic compound having a functional group such as an alkoxy group, an acyloxy group or a halogen, such as bis (2-methoxy-2-propyl) benzene or bis (2-acetoxy-2- Propyl)
Benzene or bis (2-chloro-2-propyl) benzene. Also, as the Lewis acid, titanium tetrachloride,
Examples include boron trichloride, aluminum chloride, and the like. Further, amines include triethylamine, and esters include ethyl acetate.
【００１０】ブロック共重合体が線状ブロック共重合体
である場合は、例えば、２個の官能基を有する開始剤化
合物とルイス酸とを使用し、イソブチレンを反応が終了
するまで重合したのち、重合系内に芳香族ビニル化合物
を添加して重合反応を継続する方法によって製造するこ
とができる。一方、分岐状ブロック重合体である場合
は、通常は３個以上の官能基を有する開始剤化合物とル
イス酸とを用いてイソブチレンを反応が終了するまで重
合したのち、重合系内に芳香族ビニル化合物を添加して
重合反応を継続する方法を用いて製造することができ
る。When the block copolymer is a linear block copolymer, for example, an initiator compound having two functional groups and a Lewis acid are used, and isobutylene is polymerized until the reaction is completed. It can be produced by a method in which an aromatic vinyl compound is added to the polymerization system and the polymerization reaction is continued. On the other hand, in the case of a branched block polymer, usually, an initiator compound having three or more functional groups and a Lewis acid are used to polymerize isobutylene until the reaction is completed. It can be produced using a method of adding a compound and continuing the polymerization reaction.
【００１１】一方、（Ｂ）成分のカーボンブラックの種
類は特に限定されず、例えば、チャンネルブラック、フ
ァーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラ
ックなどが挙げられ、１種類もしくは２種類以上を混合
して用いられる。On the other hand, the type of the carbon black as the component (B) is not particularly limited, and examples thereof include channel black, furnace black, acetylene black, and thermal black. One type or a mixture of two or more types is used. .
【００１２】本発明において（Ａ）芳香族ビニル化合物
とイソブチレンとからなるブロック共重合体と（Ｂ）カ
ーボンブラックとの配合量は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分
の合計１００重量部に対して（Ｂ）成分が５０〜１重量
部、好ましくは４５〜３重量部、さらに好ましくは４０
〜５重量部である。In the present invention, the blending amount of the block copolymer (A) with the aromatic vinyl compound and isobutylene and the carbon black (B) is based on 100 parts by weight of the total of the components (A) and (B). Component (B) is 50 to 1 part by weight, preferably 45 to 3 parts by weight, more preferably 40 to 1 part by weight.
-5 parts by weight.
【００１３】本発明のゴム組成物は、本発明の効果を本
質的に損なわない範囲で、通常用いられている老化防止
剤や加工助剤を含有していてもよい。The rubber composition of the present invention may contain a commonly used antioxidant or processing aid as long as the effects of the present invention are not substantially impaired.
【００１４】本発明のゴム組成物は、必須成分として
（Ａ）芳香族ビニル化合物とイソブチレンとからなるブ
ロック共重合体と（Ｂ）カーボンブラックとを所定の割
合で配合し混練することにより調製することができる。
混練は通常用いられている方法、例えばリボンブレンダ
ー、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、ドラム
タンブラー、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押
出機、コニーダ、多軸スクリュー押出機等を用いる方法
により行うことができる。混練に際しての加熱温度は、
通常５０〜１８０℃の範囲が適当である。The rubber composition of the present invention is prepared by mixing and kneading (A) a block copolymer comprising an aromatic vinyl compound and isobutylene and (B) carbon black at a predetermined ratio as essential components. be able to.
The kneading can be performed by a commonly used method, for example, a method using a ribbon blender, a Henschel mixer, a Banbury mixer, a drum tumbler, a single screw extruder, a twin screw extruder, a coneder, a multi-screw extruder, or the like. . The heating temperature during kneading is
Usually, the range of 50 to 180 ° C. is appropriate.
【００１５】このようにして得られたゴム組成物は、既
知の種々の成形方法、例えば射出成形、押出成形、圧縮
成形、カレンダー成形、回転成形等を適用することによ
り成形品とすることができる。得られた成形品は、自動
車部材、特にタイヤインナーライナー用材料として使用
することができる。タイヤインナーライナーを製造する
方法は、通常知られている方法で行うことができる。ま
た、本発明のゴム組成物をオーブンロールで均一混合
し、次いでトルエンのような溶媒に溶解させ、この溶液
をタイヤのインナーカーカス層にスプレーなどで吹き付
けることによっても製造することができる。The rubber composition thus obtained can be formed into a molded product by applying various known molding methods, for example, injection molding, extrusion molding, compression molding, calendar molding, rotational molding and the like. . The obtained molded article can be used as a material for an automobile member, particularly, a tire inner liner. The method for producing the tire inner liner can be performed by a generally known method. Alternatively, the rubber composition of the present invention can also be produced by uniformly mixing the rubber composition with an oven roll, dissolving it in a solvent such as toluene, and spraying this solution onto the inner carcass layer of the tire with a spray or the like.
【００１６】[0016]
【発明の効果】かくして本発明によれば、従来技術に比
較して、耐気体透過性及び接着性に優れたタイヤインナ
ーライナー用ゴム組成物が提供される。As described above, according to the present invention, a tire inner having superior gas permeability and adhesiveness as compared with the prior art is provided.
A rubber composition for a liner is provided.
【００１７】[0017]
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明する。なお、実施例、比較例及び参考例中の部及
び％はとくに断りのないかぎり重量基準である。 実施例１ スチレン含量が３４重量％で、数平均分子量が８７００
０のスチレンとイソブチレンとのブロック共重合体５７
部、ファーネスブラック（東海カーボン社製、シースト
Ｖ）３４部、酸化亜鉛２．８部、芳香族系プロセスオイ
ル（富士興産社製、Ｆｌｅｘ−Ｍ）２．８部、パラフィ
ン系プロセスオイル（日本サン石油社製、Ｓｕｎｐｅｒ
１１０）２．８部、ステアリン酸０．６部とをバンバリ
ーミキサーで７０℃、３分間混練しゴム組成物Ａを得
た。このゴム組成物Ａの気体透過係数（２５℃、純空
気）を気体透過装置（理化精機工業社製）を用いて測定
したところ、３．６×１０-11［ｃｃ（ｓｔｐ）ｃｍ／
ｃｍ2・ｓｅｃ・ｃｍＨｇ］であった。The present invention will be described more specifically with reference to the following examples. Parts and% in Examples, Comparative Examples and Reference Examples are based on weight unless otherwise specified. Example 1 A styrene content of 34% by weight and a number average molecular weight of 8700
0 block copolymer of styrene and isobutylene 57
Parts, furnace black (Tokai Carbon Co., Ltd., Seast V) 34 parts, zinc oxide 2.8 parts, aromatic process oil (Fujikosan Co., Ltd., Flex-M) 2.8 parts, paraffin process oil (Nihon Sun) Oil Company, Sunper
110) 2.8 parts and stearic acid 0.6 part were kneaded with a Banbury mixer at 70 ° C. for 3 minutes to obtain a rubber composition A. The gas permeability coefficient of the rubber composition A (25 ° C., pure air) where the measured using gas permeation apparatus (Rika Seiki Kogyo Co., Ltd.), 3.6 × 10 -11 [cc (stp) cm /
cm 2 · sec · cmHg].
【００１８】ゴム組成物Ａの接着性を以下の方法で試験
した。天然ゴム７０部、ポリブタジエンゴム（日本ゼオ
ン社製、Ｎｉｐｏｌ ＢＲ−１２２０）３０部、ファー
ネスブラック（東海カーボン社製、シーストＶ）４０
部、酸化亜鉛３部、ステアリン酸１．５部をバンバリー
ミキサーで７０℃、３分間混練し、Ｎ−シクロヘキシル
−２−ベンゾチアジルスルフェンアミド１．０部、硫黄
２．５部を加えてゴム組成物Ｂを得た。ゴム組成物Ａと
Ｂとをそれぞれロールによりシート状にしたものを重ね
合わせ、１６０℃で１５分間プレスし、ＪＩＳ Ｋ６３
０１の剥離試験に準じて剥離試験を行った。接着界面で
の剥離は見られず、凝集破壊が見られた。The adhesion of the rubber composition A was tested by the following method. 70 parts of natural rubber, 30 parts of polybutadiene rubber (Nipol BR-1220, manufactured by Zeon Corporation), 40 parts of furnace black (Seast V, manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd.)
Parts, 3 parts of zinc oxide and 1.5 parts of stearic acid were kneaded with a Banbury mixer at 70 ° C. for 3 minutes, and 1.0 part of N-cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide and 2.5 parts of sulfur were added. Rubber composition B was obtained. Each of the rubber compositions A and B formed into a sheet by a roll is overlapped and pressed at 160 ° C. for 15 minutes, according to JIS K63.
A peeling test was performed according to the peeling test No. 01. No peeling at the bonding interface was observed, and cohesive failure was observed.
【００１９】実施例２ スチレンとイソブチレンとのブロック共重合体をスチレ
ン含量が２１重量％で、数平均分子量が７２０００のス
チレンとイソブチレンとのブロック共重合体に代えた他
は実施例１と同様にしてゴム組成物Ｃを得た。ゴム組成
物Ｃの気体透過係数を測定したところ、３．７×１０
-11［ｃｃ（ｓｔｐ）ｃｍ／ｃｍ2・ｓｅｃ・ｃｍＨｇ］
であった。Example 2 The procedure of Example 1 was repeated except that the block copolymer of styrene and isobutylene was replaced with a block copolymer of styrene and isobutylene having a styrene content of 21% by weight and a number average molecular weight of 72,000. Thus, a rubber composition C was obtained. When the gas permeability coefficient of the rubber composition C was measured, it was 3.7 × 10
-11 [cc (stp) cm / cm 2 · sec · cmHg]
Met.
【００２０】ゴム組成物Ｃの接着性を実施例１と同様の
方法で試験した。すなわち、ゴム組成物ＣとＢとをそれ
ぞれロールによりシート状にしたものを重ね合わせ、１
６０℃で１５分間プレスし、ＪＩＳ Ｋ６３０１の剥離
試験に準じて剥離試験を行った。接着界面での剥離は見
られず、凝集破壊が見られた。The adhesion of the rubber composition C was tested in the same manner as in Example 1. That is, the rubber compositions C and B, each formed into a sheet by a roll, are superimposed.
It pressed at 60 degreeC for 15 minutes, and performed the peeling test according to the peeling test of JISK6301. No peeling at the bonding interface was observed, and cohesive failure was observed.
【００２１】比較例 臭化ブチルゴム（エクソン社製、エクソン・ブロモブチ
ル２２４４）５６部、ファーネスブラック（東海カーボ
ン社製、シーストＶ）３４部、酸化亜鉛２．８部、芳香
族系プロセスオイル（富士興産社製、Ｆｌｅｘ−Ｍ）
２．８部、パラフィン系プロセスオイル（日本サン石油
社製、Ｓｕｎｐｅｒ１１０）２．８部、ステアリン酸
０．６部とをバンバリーミキサーで７０℃、３分間混練
し、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアジルスルフェ
ンアミド０．６部、硫黄０．４部を加えゴム組成物Ｄを
得た。これを１６０℃で２０分間加硫させてゴム組成物
Ｅを得た。ゴム組成物Ｅの気体透過係数を実施例１と同
様に測定したところ、４．７×１０-11［ｃｃ（ｓｔ
ｐ）ｃｍ／ｃｍ2・ｓｅｃ・ｃｍＨｇ］であった。Comparative Example 56 parts of butyl bromide rubber (Exxon bromobutyl 2244 manufactured by Exxon Co., Ltd.), 34 parts of furnace black (Seast V manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd.), 2.8 parts of zinc oxide, aromatic process oil (Fuji Kosan Co., Ltd.) Flex-M
2.8 parts of paraffin-based process oil (Sunper 110, manufactured by Nippon Sun Oil Co., Ltd.) and 0.6 part of stearic acid were kneaded with a Banbury mixer at 70 ° C. for 3 minutes, and N-cyclohexyl-2-benzothia was added. 0.6 part of jilsulfenamide and 0.4 part of sulfur were added to obtain a rubber composition D. This was vulcanized at 160 ° C. for 20 minutes to obtain a rubber composition E. When the gas permeability coefficient of the rubber composition E was measured in the same manner as in Example 1, 4.7 × 10 −11 [cc (st
p) cm / cm 2 · sec · cmHg].
【００２２】ゴム組成物Ｄの接着性を実施例１と同様の
方法で試験した。すなわち、ゴム組成物ＤとＢとをそれ
ぞれロールによりシート状にしたものを重ね合わせ、１
６０℃で１５分間プレスし、ＪＩＳ Ｋ６３０１の剥離
試験に準じて剥離試験を行った。接着界面での剥離が見
られた。The adhesion of the rubber composition D was tested in the same manner as in Example 1. That is, rubber compositions D and B, each formed into a sheet by a roll, are superimposed on each other.
It pressed at 60 degreeC for 15 minutes, and performed the peeling test according to the peeling test of JISK6301. Peeling at the bonding interface was observed.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−190740（ＪＰ，Ａ) 特許3199739（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 53/00 C08K 3/04 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-1-190740 (JP, A) Patent 3199739 (JP, B2) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C08L 53/00 C08K 3/04
Claims (1)
ンとのブロック共重合体と（Ｂ）カーボンブラックとを
含有することを特徴とするタイヤインナーライナー用ゴ
ム組成物。1. A rubber composition for a tire inner liner comprising : (A) a block copolymer of an aromatic vinyl compound and isobutylene; and (B) carbon black.
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-
1992
- 1992-09-30 JP JP28506192A patent/JP3343957B2/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH06107896A (en) | 1994-04-19 |
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