JP3342867B2 - 蒸発光散乱装置 - Google Patents
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蒸発光散乱検出装
置に関する。
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】蒸発光散乱検出は種々のクロマトグラフ
法によって予め分離しておいた試料を検出する方法であ
って、かかるクロマトグラフ法の例としては、高速液体
クロマトグラフィー（High Performance Liquid Chroma
tography:HPLC）、ゲル透過クロマトグラフィー（Gel-P
ermeation Chromatography:GPC）、高速遠心分配クロマ
トグラフィー（High Performance Centrifugal Partiti
on Chromatography:HPCPC）、流れ場分別（Field Flow
Fractionation:FFF）、及び超臨界クロマトグラフィー
（Supercritical Fluid Chromatography:SFC）がある。
蒸発光散乱検出は試料成分（例えば検出すべき成分）が
移動相に比べてより低い揮発性をもつときに好まれて使
用される。蒸発光散乱検出で広範なタイプの試料を検出
できる。そのような試料のタイプには、例えば脂質、ト
リグリセリド、界面活性剤、高分子、基礎的脂肪酸及び
アミノ酸、炭水化物、及び医薬品を含む。
法によって予め分離しておいた試料を検出する方法であ
って、かかるクロマトグラフ法の例としては、高速液体
クロマトグラフィー（High Performance Liquid Chroma
tography:HPLC）、ゲル透過クロマトグラフィー（Gel-P
ermeation Chromatography:GPC）、高速遠心分配クロマ
トグラフィー（High Performance Centrifugal Partiti
on Chromatography:HPCPC）、流れ場分別（Field Flow
Fractionation:FFF）、及び超臨界クロマトグラフィー
（Supercritical Fluid Chromatography:SFC）がある。
蒸発光散乱検出は試料成分（例えば検出すべき成分）が
移動相に比べてより低い揮発性をもつときに好まれて使
用される。蒸発光散乱検出で広範なタイプの試料を検出
できる。そのような試料のタイプには、例えば脂質、ト
リグリセリド、界面活性剤、高分子、基礎的脂肪酸及び
アミノ酸、炭水化物、及び医薬品を含む。
【０００３】一般に、蒸発光散乱検出は主な４つの段階
を伴ない：１）クロマトグラフィーの（移動相と試料と
からなる）流出物を粒子のエアゾールへ霧化して、２）
移動相を蒸発させて、３）乾燥した試料粒子へ光ビーム
を照射して光を散乱させて、４）散乱した光を検出す
る。どのくらいの光が散乱したのかに基づいて試料の量
は決定される。当業者に公知である蒸発光散乱検出に用
いられる装置には２つの主要なタイプが存在する。第１
のタイプ（“シングルフロー”のデザイン）では、霧化
されたクロマトグラフィー流出物は直ちに加熱されたド
リフト管へ導入されて、同管にて移動相が蒸発する。そ
の後で試料粒子は加熱されたドリフト管から光学セルへ
流れて、同セルにて光の散乱と検出とが行なわれる。か
かるタイプの装置の１つの例(Alltech Model 500 ELSD)
は本願の譲受人であるALLTECH ASSOCIATES,INCが販売し
ている。そのような装置のデザインに関する詳細と操作
パラメータはAlltech Model 500 ELSDの操作マニュアル
に開示されており、同文献を参照してここに組み込む。
を伴ない：１）クロマトグラフィーの（移動相と試料と
からなる）流出物を粒子のエアゾールへ霧化して、２）
移動相を蒸発させて、３）乾燥した試料粒子へ光ビーム
を照射して光を散乱させて、４）散乱した光を検出す
る。どのくらいの光が散乱したのかに基づいて試料の量
は決定される。当業者に公知である蒸発光散乱検出に用
いられる装置には２つの主要なタイプが存在する。第１
のタイプ（“シングルフロー”のデザイン）では、霧化
されたクロマトグラフィー流出物は直ちに加熱されたド
リフト管へ導入されて、同管にて移動相が蒸発する。そ
の後で試料粒子は加熱されたドリフト管から光学セルへ
流れて、同セルにて光の散乱と検出とが行なわれる。か
かるタイプの装置の１つの例(Alltech Model 500 ELSD)
は本願の譲受人であるALLTECH ASSOCIATES,INCが販売し
ている。そのような装置のデザインに関する詳細と操作
パラメータはAlltech Model 500 ELSDの操作マニュアル
に開示されており、同文献を参照してここに組み込む。
【０００４】第２のタイプの装置（“スプリットフロ
ー”のデザイン）では、霧化されたクロマトグラフィー
流出物は加熱されたドリフト管へ入る前に最初に霧化チ
ャンバを通り抜けて流れる。霧化チャンバでは霧化され
たクロマトグラフィー流出物が分けられて、すなわち、
より大きい小滴は霧化チャンバの壁上での凝縮／衝突に
よって排除される。この凝縮物は排出されて廃棄され
る。霧化された小滴のうちのより小さいものだけが次の
加熱されたドリフト管へと流入して、同管にて（今やよ
り大きい小滴からは自由になった）移動相はより容易に
蒸発させられる。その後で試料粒子を光学セルへ流して
光の散乱と検出をする。このデザインタイプの装置は例
えばPOLYMER LABORATORIES,SEDERE又はEUROPSEP INSTRU
MENTSから入手可能である。
ー”のデザイン）では、霧化されたクロマトグラフィー
流出物は加熱されたドリフト管へ入る前に最初に霧化チ
ャンバを通り抜けて流れる。霧化チャンバでは霧化され
たクロマトグラフィー流出物が分けられて、すなわち、
より大きい小滴は霧化チャンバの壁上での凝縮／衝突に
よって排除される。この凝縮物は排出されて廃棄され
る。霧化された小滴のうちのより小さいものだけが次の
加熱されたドリフト管へと流入して、同管にて（今やよ
り大きい小滴からは自由になった）移動相はより容易に
蒸発させられる。その後で試料粒子を光学セルへ流して
光の散乱と検出をする。このデザインタイプの装置は例
えばPOLYMER LABORATORIES,SEDERE又はEUROPSEP INSTRU
MENTSから入手可能である。
【０００５】上述のデザインタイプは移動相と試料タイ
プによっては特定の利点を有する。シングルフローのデ
ザインは比較的揮発性の有機的な移動相における比較的
不揮発性の試料の検出を伴なう応用において好まれて使
用される。そのうえ、このデザインでは試料の全部が光
学セルに入るので応答及び感度は最大になる。
プによっては特定の利点を有する。シングルフローのデ
ザインは比較的揮発性の有機的な移動相における比較的
不揮発性の試料の検出を伴なう応用において好まれて使
用される。そのうえ、このデザインでは試料の全部が光
学セルに入るので応答及び感度は最大になる。
【０００６】しかしながら、比較的不揮発性の移動相
（水性の移動相など）で比較的揮発性の試料を検出する
ときはシングルフローのデザインは特に好ましくない。
水性の高い移動相は一般により高い蒸発温度を必要とす
る。試料がこれらのより高い蒸発温度で揮発性ならば、
蒸発段階中に試料は損失を被って、より貧しい感度とな
る。スプリットフローのデザインを使用することによっ
て（すなわち加熱されたドリフト管に先だってクロマト
グラフィー流出物を霧化チャンバに通して移動相のより
大きい小滴を除去することで）移動相の蒸発温度を低く
できる。従って、移動相はドリフト管の中でより低い温
度で蒸発させられて、それは試料の蒸発による損失を小
さくすることに通じる。言い換えれば、より大きい小滴
を取り除くことによって、より小さくより一定の粒子サ
イズ分布が移動相で達成され、これはより低い蒸発温度
での移動相の蒸発を可能にする。
（水性の移動相など）で比較的揮発性の試料を検出する
ときはシングルフローのデザインは特に好ましくない。
水性の高い移動相は一般により高い蒸発温度を必要とす
る。試料がこれらのより高い蒸発温度で揮発性ならば、
蒸発段階中に試料は損失を被って、より貧しい感度とな
る。スプリットフローのデザインを使用することによっ
て（すなわち加熱されたドリフト管に先だってクロマト
グラフィー流出物を霧化チャンバに通して移動相のより
大きい小滴を除去することで）移動相の蒸発温度を低く
できる。従って、移動相はドリフト管の中でより低い温
度で蒸発させられて、それは試料の蒸発による損失を小
さくすることに通じる。言い換えれば、より大きい小滴
を取り除くことによって、より小さくより一定の粒子サ
イズ分布が移動相で達成され、これはより低い蒸発温度
での移動相の蒸発を可能にする。
【０００７】しかしながら、比較的揮発性の有機的な移
動相における比較的不揮発性の試料タイプのためにはス
プリットフローのデザインはそれほど一般には好まれる
ことがなく、それは（１）比較的揮発性の移動相のより
低い温度での蒸発中の比較的不揮発性の試料の損失は関
心事ではなく、（２）比較的不揮発性の試料は霧化チャ
ンバでクロマトグラフィー流出物を分けている間に失わ
れることがあるためである。スプリットフローのデザイ
ンの装置の別の問題は、試料のスプリット比（すなわち
無駄になる量に対する最終的に検出される量）がとりわ
け実験室温度によって影響されることにある。言い換え
れば、実験室温度の変動は霧化されたクロマトグラフィ
ー流出物中の小滴サイズの変動につながることがある。
従って、周囲温度及び／又は実験室温度が変動すると、
スプリット比と対応する試料検出の再現性とは、そのた
びに変わるかもしれない。
動相における比較的不揮発性の試料タイプのためにはス
プリットフローのデザインはそれほど一般には好まれる
ことがなく、それは（１）比較的揮発性の移動相のより
低い温度での蒸発中の比較的不揮発性の試料の損失は関
心事ではなく、（２）比較的不揮発性の試料は霧化チャ
ンバでクロマトグラフィー流出物を分けている間に失わ
れることがあるためである。スプリットフローのデザイ
ンの装置の別の問題は、試料のスプリット比（すなわち
無駄になる量に対する最終的に検出される量）がとりわ
け実験室温度によって影響されることにある。言い換え
れば、実験室温度の変動は霧化されたクロマトグラフィ
ー流出物中の小滴サイズの変動につながることがある。
従って、周囲温度及び／又は実験室温度が変動すると、
スプリット比と対応する試料検出の再現性とは、そのた
びに変わるかもしれない。
【０００８】上の議論によって明白なように、移動相と
検出される試料のタイプによっては、一方の蒸発光散乱
検出デザイン及び方法が他方に比べて有利である。しか
しながら、実験室では水性と有機性の両方の移動相及び
異なった揮発性をもった様々な試料タイプをしばしば処
理する。理想的には、実験室に蒸発光散乱検出のための
両方のデザインタイプを備えればよいだろう。しかしな
がら、かかる利益を持つためには実験室は２台の別々の
装置を購入する必要があるだろうし、これは高価にな
る。シングルフローとスプリットフローとの構成の間で
迅速かつ安価に変換できるような蒸発光散乱検出装置及
びシステムが開発されたならば、それは有利であり当業
界における改善となるだろう。
検出される試料のタイプによっては、一方の蒸発光散乱
検出デザイン及び方法が他方に比べて有利である。しか
しながら、実験室では水性と有機性の両方の移動相及び
異なった揮発性をもった様々な試料タイプをしばしば処
理する。理想的には、実験室に蒸発光散乱検出のための
両方のデザインタイプを備えればよいだろう。しかしな
がら、かかる利益を持つためには実験室は２台の別々の
装置を購入する必要があるだろうし、これは高価にな
る。シングルフローとスプリットフローとの構成の間で
迅速かつ安価に変換できるような蒸発光散乱検出装置及
びシステムが開発されたならば、それは有利であり当業
界における改善となるだろう。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】この要求を達成するた
めに、出願人は先に、シングルフローとスプリットフロ
ーとの構成の間で簡単かつ迅速に変換する装置及びシス
テムを開発した。そのシステムとデザインは、本願の譲
受人へ譲渡された、係属中の出願第０８／９３２，２６
２号で開示されている。第０８／９３２，２６２号の開
示は参照して完全にここに組み入れられる。この係属中
の出願で開示されたシステムと装置は上述の要求を実現
させるけれども、そのシステムと装置に関連した不都合
はシングルフローからスプリットフローの構成に変換す
るとき、霧化器を取り除き、流れスプリットアダプタを
取付け、霧化器を交換しなければならないということで
ある。本発明はシングルフローからスプリットフローの
構成へ変換するときに霧化器を取り除いて流れスプリッ
トアダプタを挿入する必要性を回避する。
めに、出願人は先に、シングルフローとスプリットフロ
ーとの構成の間で簡単かつ迅速に変換する装置及びシス
テムを開発した。そのシステムとデザインは、本願の譲
受人へ譲渡された、係属中の出願第０８／９３２，２６
２号で開示されている。第０８／９３２，２６２号の開
示は参照して完全にここに組み入れられる。この係属中
の出願で開示されたシステムと装置は上述の要求を実現
させるけれども、そのシステムと装置に関連した不都合
はシングルフローからスプリットフローの構成に変換す
るとき、霧化器を取り除き、流れスプリットアダプタを
取付け、霧化器を交換しなければならないということで
ある。本発明はシングルフローからスプリットフローの
構成へ変換するときに霧化器を取り除いて流れスプリッ
トアダプタを挿入する必要性を回避する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の１の見地によれ
ば、シングルフローとスプリットフローとの構成の間の
変換を迅速かつ容易にできるような蒸発光散乱検出のた
めの装置が提供される。装置は、霧化器と、霧化器に連
通したドリフト管であってドレン出口とドレン出口から
流れの方向の下流に配置されてなる引込み式の衝突器と
を備えたドリフト管と、ドリフト管の下流に配置された
光源と、検出器とから構成される。
ば、シングルフローとスプリットフローとの構成の間の
変換を迅速かつ容易にできるような蒸発光散乱検出のた
めの装置が提供される。装置は、霧化器と、霧化器に連
通したドリフト管であってドレン出口とドレン出口から
流れの方向の下流に配置されてなる引込み式の衝突器と
を備えたドリフト管と、ドリフト管の下流に配置された
光源と、検出器とから構成される。
【００１１】
【発明の実施の形態】図１は、シングルフローの構成の
蒸発光散乱検出装置を示している。図１は、蒸発光散乱
検出装置１０の動作原理の概観を提供する。蒸発光散乱
装置１０はコネクタ１２を有する。コネクタ１２はクロ
マトグラフィーのカラム（図示せず）と蒸発光散乱装置
１０との流体的結合を提供する。コネクタ１２はステン
レス鋼から作るのが好ましく、霧化器ブラケット１６に
ネジで係合する。クロマトグラフィー流出物はコネクタ
１２のチャンネル１３を通って蒸発光散乱装置１０へ流
入する。霧化器ブラケット１６は霧化器１４をドリフト
管組立体１８に取外し可能に取付ける。霧化器１４は霧
化器針（図示せず）を含んでいる。ドリフト管組立体１
８は中央の加熱されたドリフト管チャンネル１１を囲ん
でいる。最後に、レーザー光源２０、光検出器２２、及
びアンプ２４が設けられる。
蒸発光散乱検出装置を示している。図１は、蒸発光散乱
検出装置１０の動作原理の概観を提供する。蒸発光散乱
装置１０はコネクタ１２を有する。コネクタ１２はクロ
マトグラフィーのカラム（図示せず）と蒸発光散乱装置
１０との流体的結合を提供する。コネクタ１２はステン
レス鋼から作るのが好ましく、霧化器ブラケット１６に
ネジで係合する。クロマトグラフィー流出物はコネクタ
１２のチャンネル１３を通って蒸発光散乱装置１０へ流
入する。霧化器ブラケット１６は霧化器１４をドリフト
管組立体１８に取外し可能に取付ける。霧化器１４は霧
化器針（図示せず）を含んでいる。ドリフト管組立体１
８は中央の加熱されたドリフト管チャンネル１１を囲ん
でいる。最後に、レーザー光源２０、光検出器２２、及
びアンプ２４が設けられる。
【００１２】動作の際には図１に示す如くクロマトグラ
フィー流出物はコネクタ１２を通して霧化器１４へ流れ
る。クロマトグラフィー流出物は霧化器針（図示せず）
を通るように向けられる。霧化器針から出るときにクロ
マトグラフィー流出物は霧化ガスにぶつかり、望ましく
は概略一定サイズの小滴のエアゾールを形成する。霧化
ガスはヘリウム、二酸化炭素、空気又は窒素などの試料
に不活性であり、望ましくは窒素であるあらゆるガスを
含む。
フィー流出物はコネクタ１２を通して霧化器１４へ流れ
る。クロマトグラフィー流出物は霧化器針（図示せず）
を通るように向けられる。霧化器針から出るときにクロ
マトグラフィー流出物は霧化ガスにぶつかり、望ましく
は概略一定サイズの小滴のエアゾールを形成する。霧化
ガスはヘリウム、二酸化炭素、空気又は窒素などの試料
に不活性であり、望ましくは窒素であるあらゆるガスを
含む。
【００１３】霧化されたクロマトグラフィー流出物はそ
の後にドリフト管組立体１８のチャンネル１１を通って
流れる。チャンネル１１では移動相が蒸発して比較的不
揮発性の試料粒子を残す。試料粒子は検出のためにチャ
ンネル１１から光散乱領域１９へと流れる。光源２０が
光を放出してそれを試料粒子が散乱させる。そして散乱
した光は光検出器２２に検出される。光検出器２２は信
号を発生して、同信号は光検出器のアナログ出力として
アンプ２４へ送られる。
の後にドリフト管組立体１８のチャンネル１１を通って
流れる。チャンネル１１では移動相が蒸発して比較的不
揮発性の試料粒子を残す。試料粒子は検出のためにチャ
ンネル１１から光散乱領域１９へと流れる。光源２０が
光を放出してそれを試料粒子が散乱させる。そして散乱
した光は光検出器２２に検出される。光検出器２２は信
号を発生して、同信号は光検出器のアナログ出力として
アンプ２４へ送られる。
【００１４】光源２０は好ましくは６５０ｎｍのレーザ
ーダイオードのClass IIIAのレーザー製品であり、最大
出力は５ｍＷでコリメート光学系を備え偏光している。
好ましいレーザー光源はCOHERENT社から入手可能であ
り、部品番号はVLM35Lである。光検出器２２はシリコン
光ダイオードから作るのが好ましい。好ましい光検出器
２２はHAMAMATSUから入手可能であり、部品番号はS2386
-8Kである。光検出器２２は光源２０から９０度の角度
に配置するのが好ましい。光源２０から１８０度の角度
に光トラップ（図示せず）を配置するのが好ましく、エ
アゾール流れ中の試料粒子によって散乱したのではない
すべての光を集める。検出領域での検出の後には試料粒
子は廃棄すべく流される。検出器の排気を実験室から取
り除くため、検出器のそばに発煙フード又は他の換気装
置を配置して、これへ排気を流すのが好ましい。
ーダイオードのClass IIIAのレーザー製品であり、最大
出力は５ｍＷでコリメート光学系を備え偏光している。
好ましいレーザー光源はCOHERENT社から入手可能であ
り、部品番号はVLM35Lである。光検出器２２はシリコン
光ダイオードから作るのが好ましい。好ましい光検出器
２２はHAMAMATSUから入手可能であり、部品番号はS2386
-8Kである。光検出器２２は光源２０から９０度の角度
に配置するのが好ましい。光源２０から１８０度の角度
に光トラップ（図示せず）を配置するのが好ましく、エ
アゾール流れ中の試料粒子によって散乱したのではない
すべての光を集める。検出領域での検出の後には試料粒
子は廃棄すべく流される。検出器の排気を実験室から取
り除くため、検出器のそばに発煙フード又は他の換気装
置を配置して、これへ排気を流すのが好ましい。
【００１５】動作中には、窒素の霧化ガスを９９．９％
以上の純度で４５〜８０ｐｓｉｇに調節するのが好まし
い。安定したガスの流速と圧力とは再現性のよい結果に
必要である。ガスは油、水、微粒子、又は他のいかなる
不揮発性物質の汚染物も含まないのが好ましい。霧化さ
れたクロマトグラフィー流出物の中の小滴サイズはクロ
マトグラフィー流出物及び／又は霧化ガスの流速を変え
ることによって調節できる。クロマトグラフィー流出物
の流速が低くなると、霧化及び続く蒸発に必用なガスと
熱はより少なくなる。
以上の純度で４５〜８０ｐｓｉｇに調節するのが好まし
い。安定したガスの流速と圧力とは再現性のよい結果に
必要である。ガスは油、水、微粒子、又は他のいかなる
不揮発性物質の汚染物も含まないのが好ましい。霧化さ
れたクロマトグラフィー流出物の中の小滴サイズはクロ
マトグラフィー流出物及び／又は霧化ガスの流速を変え
ることによって調節できる。クロマトグラフィー流出物
の流速が低くなると、霧化及び続く蒸発に必用なガスと
熱はより少なくなる。
【００１６】図２を参照すると、本発明の蒸発光散乱装
置１００の好ましい実施形態が示されている。装置は霧
化器１０２を備える。霧化器は係属中の出願第０８／９
３２，２６２号で開示されたものが好ましく、ALLTECH
ASSOCIATES社から部品番号600514として入手できる。霧
化器からの流れ方向の下流には管１０４がある。ドリフ
ト管は係属中の出願第０８／９３２，２６２号で明らか
にされているように構成するのが好ましい。ドリフト管
は霧化器ブロック１０６と中間部分１０８との２つの部
分を有する。霧化器ブロック１０６はドリフト管に霧化
器１０２を接続する。霧化器１０２はドリフト管１０４
と連通している。ドリフト管１０４はさらにドレン出口
１１０を有していて、同出口は霧化器ブロック１０６に
配置するのが好ましい。ドリフト管はまた、引込み式の
衝突器１０５を有し、これもまた霧化器ブロック１０６
に配置するのが好ましい。衝突器１０５は平坦な固体部
分１０５ａをピン１０５ｂに取付けて構成するのが好ま
しい。引込み式という意味は、平坦部分１０５ａが回転
して、平坦部分の面が流体流れの方向に対して平行であ
る位置（平行モード）から、平坦部分の面がドリフト管
１０４を通る流れの経路に対して９０度の角度の位置
（垂直モード）になることをいう。垂直モードでは平坦
部分は霧化した移動相の粒子が衝突する衝突表面を提供
し、これがそれらの粒子の凝縮につながる。このやり方
で衝突器に対して移動相を向けることによって、移動相
の一部は凝縮されて霧化した試料粒子から分離される。
さらに、ドリフト管は角度をつけて配置され、衝突器と
ドレン出口との間にて装置を通る平面Ｘ−Ｘに対してド
レン出口は衝突器の下になっているので、凝縮した移動
相は重力によってドレン出口１１０を通って装置から取
除かれる。
置１００の好ましい実施形態が示されている。装置は霧
化器１０２を備える。霧化器は係属中の出願第０８／９
３２，２６２号で開示されたものが好ましく、ALLTECH
ASSOCIATES社から部品番号600514として入手できる。霧
化器からの流れ方向の下流には管１０４がある。ドリフ
ト管は係属中の出願第０８／９３２，２６２号で明らか
にされているように構成するのが好ましい。ドリフト管
は霧化器ブロック１０６と中間部分１０８との２つの部
分を有する。霧化器ブロック１０６はドリフト管に霧化
器１０２を接続する。霧化器１０２はドリフト管１０４
と連通している。ドリフト管１０４はさらにドレン出口
１１０を有していて、同出口は霧化器ブロック１０６に
配置するのが好ましい。ドリフト管はまた、引込み式の
衝突器１０５を有し、これもまた霧化器ブロック１０６
に配置するのが好ましい。衝突器１０５は平坦な固体部
分１０５ａをピン１０５ｂに取付けて構成するのが好ま
しい。引込み式という意味は、平坦部分１０５ａが回転
して、平坦部分の面が流体流れの方向に対して平行であ
る位置（平行モード）から、平坦部分の面がドリフト管
１０４を通る流れの経路に対して９０度の角度の位置
（垂直モード）になることをいう。垂直モードでは平坦
部分は霧化した移動相の粒子が衝突する衝突表面を提供
し、これがそれらの粒子の凝縮につながる。このやり方
で衝突器に対して移動相を向けることによって、移動相
の一部は凝縮されて霧化した試料粒子から分離される。
さらに、ドリフト管は角度をつけて配置され、衝突器と
ドレン出口との間にて装置を通る平面Ｘ−Ｘに対してド
レン出口は衝突器の下になっているので、凝縮した移動
相は重力によってドレン出口１１０を通って装置から取
除かれる。
【００１７】平坦部分１０５ａにはテーパーをつけて
（図４参照）、テフロン（登録商標）の塗装されたステ
ンレス鋼から構成するのが好ましい。平坦部分の外縁１
０５ｃ及びｄはドリフト管の内壁１０４ａの輪郭と概略
一致している。衝突器ピンはステンレス鋼から構成する
のが好ましい。垂直モードでは、衝突器の平坦部分１０
５ａが存しているドリフト管を通る面において、衝突器
は流れ経路の約７０％を閉鎖するのが好ましい。平行モ
ードでは、衝突器の平坦部分１０５ａが存しているドリ
フト管を通る面において、衝突器は流れ経路の約１８％
を閉鎖するのが好ましい。しかしながら、衝突器には好
ましくはテーパーが付いているので（図５参照）、平行
モードにおいては移動相と試料の大部分は衝突器を通り
過ぎるだろう。衝突器はダイレクト駆動ソレノイドモー
タのようなモータ（図示せず）によって平行と垂直との
モード間を回転するのが好ましい。しかしながら、望む
ならば、衝突器は手動で回転させてもよい。また、衝突
器の回転はユーザによってプログラムされて論理回路で
駆動させてもよい。
（図４参照）、テフロン（登録商標）の塗装されたステ
ンレス鋼から構成するのが好ましい。平坦部分の外縁１
０５ｃ及びｄはドリフト管の内壁１０４ａの輪郭と概略
一致している。衝突器ピンはステンレス鋼から構成する
のが好ましい。垂直モードでは、衝突器の平坦部分１０
５ａが存しているドリフト管を通る面において、衝突器
は流れ経路の約７０％を閉鎖するのが好ましい。平行モ
ードでは、衝突器の平坦部分１０５ａが存しているドリ
フト管を通る面において、衝突器は流れ経路の約１８％
を閉鎖するのが好ましい。しかしながら、衝突器には好
ましくはテーパーが付いているので（図５参照）、平行
モードにおいては移動相と試料の大部分は衝突器を通り
過ぎるだろう。衝突器はダイレクト駆動ソレノイドモー
タのようなモータ（図示せず）によって平行と垂直との
モード間を回転するのが好ましい。しかしながら、望む
ならば、衝突器は手動で回転させてもよい。また、衝突
器の回転はユーザによってプログラムされて論理回路で
駆動させてもよい。
【００１８】これに代えて、上述したような垂直と平行
のモード間を回転する代りに、衝突器を流体流れチャン
ネルに挿入したり引込めたりするように装置を構成して
もよい。従って、衝突器はドリフト管の流れチャンネル
に挿入されて垂直モードに配置され、また適切な手段に
よって流れチャンネルから一斉に取り除かれる。“引込
み式”の語は、垂直と平行のモード間を回転するような
上述の衝突器と同様に、流れチャンネルへ挿入され垂直
モードに配置されかつ流れチャンネルから一斉に取除か
れるような衝突器を含むことを意図している。
のモード間を回転する代りに、衝突器を流体流れチャン
ネルに挿入したり引込めたりするように装置を構成して
もよい。従って、衝突器はドリフト管の流れチャンネル
に挿入されて垂直モードに配置され、また適切な手段に
よって流れチャンネルから一斉に取り除かれる。“引込
み式”の語は、垂直と平行のモード間を回転するような
上述の衝突器と同様に、流れチャンネルへ挿入され垂直
モードに配置されかつ流れチャンネルから一斉に取除か
れるような衝突器を含むことを意図している。
【００１９】さらに、衝突器の形状は変更してもよい。
衝突器の唯一の重大な面は、装置がスプリットフローの
構成のときに霧化した移動相のために衝突器が十分な衝
突表面を提供することと、かかる衝突表面が流れの経路
から容易に取除かれてシングルフローの構成へ変換され
ることである。
衝突器の唯一の重大な面は、装置がスプリットフローの
構成のときに霧化した移動相のために衝突器が十分な衝
突表面を提供することと、かかる衝突表面が流れの経路
から容易に取除かれてシングルフローの構成へ変換され
ることである。
【００２０】図２乃至図４をさらに参照すると、ドリフ
ト管１０４は光学ブロック１１２と連通している。光学
ブロックは光源１１４を備え、同光源は部品VLMIII-5L
としてCOHERENTから入手可能なレーザーが好ましく、ま
た、光トラップ１１６を備える。光トラップはその端部
へ光を通すのに適当な湾曲をもった黒いアルマイトの絶
縁されたブロックが好ましい。装置はさらに検出器１１
８を備え、これはフォトダイオードとアンプから構成さ
れELECTRO-OPTICAL SYSTEMSから部品番号S-050-E8とし
て入手可能である。ドリフト管１０４と光学ブロック１
１２とは排気管１２２に連通している。
ト管１０４は光学ブロック１１２と連通している。光学
ブロックは光源１１４を備え、同光源は部品VLMIII-5L
としてCOHERENTから入手可能なレーザーが好ましく、ま
た、光トラップ１１６を備える。光トラップはその端部
へ光を通すのに適当な湾曲をもった黒いアルマイトの絶
縁されたブロックが好ましい。装置はさらに検出器１１
８を備え、これはフォトダイオードとアンプから構成さ
れELECTRO-OPTICAL SYSTEMSから部品番号S-050-E8とし
て入手可能である。ドリフト管１０４と光学ブロック１
１２とは排気管１２２に連通している。
【００２１】シングルフローの構成では衝突器１０５は
平行モード（図３）になる。試料と移動相は霧化器１０
２に導入されて、そこで試料と移動相は霧化される。試
料と移動相の粒子とはその後でドリフト管へ流れて、そ
こで移動相が蒸発する。その後、試料粒子は光学ブロッ
クへ流れて、そこで試料粒子が検出される。試料粒子は
その後で排気管１２２へ流れて廃棄される。
平行モード（図３）になる。試料と移動相は霧化器１０
２に導入されて、そこで試料と移動相は霧化される。試
料と移動相の粒子とはその後でドリフト管へ流れて、そ
こで移動相が蒸発する。その後、試料粒子は光学ブロッ
クへ流れて、そこで試料粒子が検出される。試料粒子は
その後で排気管１２２へ流れて廃棄される。
【００２２】装置は衝突器を垂直モードに配置すること
でスプリットフローの構成へ迅速かつ容易に変換される
（図４）。このモードでは試料と移動相は霧化器中で霧
化される。霧化された試料と移動相は衝突器の平坦部分
１０５ａに衝突し、霧化された移動相の一部（及び可能
性としては試料の一部）を流れから凝縮させて除去す
る。この凝縮物はドレン出口１１０を通ってドリフト管
から流出する。試料と移動相の残りの部分はドリフト管
を通って流れ、そこで移動相は蒸発する。その後、試料
粒子が光学ブロックへ流れて、そこで試料は検出され
る。
でスプリットフローの構成へ迅速かつ容易に変換される
（図４）。このモードでは試料と移動相は霧化器中で霧
化される。霧化された試料と移動相は衝突器の平坦部分
１０５ａに衝突し、霧化された移動相の一部（及び可能
性としては試料の一部）を流れから凝縮させて除去す
る。この凝縮物はドレン出口１１０を通ってドリフト管
から流出する。試料と移動相の残りの部分はドリフト管
を通って流れ、そこで移動相は蒸発する。その後、試料
粒子が光学ブロックへ流れて、そこで試料は検出され
る。
【００２３】本発明の好ましい見地では、装置は４つの
領域を有していてその温度は他の領域とは独自して制御
される。従って、第１の領域は霧化器１０２と衝突器１
０５との間に位置する。第２の領域は衝突器１０５と光
学ブロック１１２との間に位置する。第３の領域は光学
ブロック１１２である。第４の領域はは排気管である。
領域は当業者に周知の如く霧化ブロック、ドリフト管、
光学ブロック、及び排気管へ埋設した加熱テープを用い
て加熱する。さらに、これらの領域のそれぞれは独立し
た温度制御のためにそれら自身の電源につなげられる。
当業者が認識するように、特定の試料と移動相に対する
最適な温度状態は４つの温度領域に装置を分割すること
によってより容易に達成される。
領域を有していてその温度は他の領域とは独自して制御
される。従って、第１の領域は霧化器１０２と衝突器１
０５との間に位置する。第２の領域は衝突器１０５と光
学ブロック１１２との間に位置する。第３の領域は光学
ブロック１１２である。第４の領域はは排気管である。
領域は当業者に周知の如く霧化ブロック、ドリフト管、
光学ブロック、及び排気管へ埋設した加熱テープを用い
て加熱する。さらに、これらの領域のそれぞれは独立し
た温度制御のためにそれら自身の電源につなげられる。
当業者が認識するように、特定の試料と移動相に対する
最適な温度状態は４つの温度領域に装置を分割すること
によってより容易に達成される。
【００２４】本発明の最も好ましい実施形態によれば、
蒸発光散乱装置は以下の寸法を有する。霧化器針の先端
と排気管１２２の端部との間の距離は２３．６２７イン
チである。霧化器針の先端から衝突器１０５までの距離
は２．５９４インチである。霧化器ブロック１０６の長
さは３．５７４インチである。ドリフト管１０４の中間
部分の長さは約１３インチである。排気管の長さは４．
３８８インチである。ドリフト管１０４の内径は約０．
８７インチである。衝突器１０５は好ましくは以下の寸
法を有する。図５及び図６を参照すると、縁１０５ｆの
長さは約０．０１６インチである。衝突器は線１０５ｇ
に沿って約０．０９１インチの厚みを持っている。孔１
０５ｈは針１０５ｂを取付けて受入れるために約０．２
７６インチの内径を有する。衝突器１０５はさらに線１
０５ｉに沿って約０．５５２インチの幅を有する。
蒸発光散乱装置は以下の寸法を有する。霧化器針の先端
と排気管１２２の端部との間の距離は２３．６２７イン
チである。霧化器針の先端から衝突器１０５までの距離
は２．５９４インチである。霧化器ブロック１０６の長
さは３．５７４インチである。ドリフト管１０４の中間
部分の長さは約１３インチである。排気管の長さは４．
３８８インチである。ドリフト管１０４の内径は約０．
８７インチである。衝突器１０５は好ましくは以下の寸
法を有する。図５及び図６を参照すると、縁１０５ｆの
長さは約０．０１６インチである。衝突器は線１０５ｇ
に沿って約０．０９１インチの厚みを持っている。孔１
０５ｈは針１０５ｂを取付けて受入れるために約０．２
７６インチの内径を有する。衝突器１０５はさらに線１
０５ｉに沿って約０．５５２インチの幅を有する。
【００２５】当業者が認識するように、特許請求の範囲
で定義されている発明から逸脱することなしに前述の実
施形態には改良を施すことができる。
で定義されている発明から逸脱することなしに前述の実
施形態には改良を施すことができる。
【図１】図１は、蒸発光散乱検出装置の動作の原理を示
した模式図である。
した模式図である。
【図２】図２は、本発明の装置の好ましい実施形態を示
した斜視図である。
した斜視図である。
【図３】図３は、図２の線Ａ−Ａに沿った横断面図であ
って、引込み式の衝突器が平行モードになっている。
って、引込み式の衝突器が平行モードになっている。
【図４】図４は、図２の線Ａ−Ａに沿った横断面図であ
って、引込み式の衝突器が垂直モードになっている。
って、引込み式の衝突器が垂直モードになっている。
【図５】図５は、引込み式の衝突器の端面を示した透視
図である。
図である。
【図６】図６は、引込み式の衝突器を示した上平面図で
ある。
ある。
フロントページの続き (72)発明者 バート シー ベネディクト アメリカ合衆国 イリノイ州 60004 アーリントン ハイツ ノース キャス パー アベニュー 819 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 15/14 G01N 21/53 G01N 30/74
Claims (11)
- 【請求項１】 蒸発光散乱検出のための装置であって、
検出すべき試料は装置を通り抜け、装置はシングルフロ
ー構成とスプリットフロー構成との間で容易に変換でき
るものであり、装置は、 霧化器と、 霧化器と連通したドリフト管であって、ドレン出口と霧
化器からの流れ方向の下流に配置されてなる引込み式の
衝突器とを備えたドリフト管と、 ドリフト管の下流に配置されている光源と、 検出器とを備えていることを特徴とする装置。 - 【請求項２】 引込み式の衝突器は垂直モードと平行モ
ードとを有していて、これらの２つのモードの間にて回
転して変換することを特徴とする請求項１に記載の装
置。 - 【請求項３】 ドレン出口は衝突器の上流に配置される
と共に、ドレン出口と衝突器との間の点にてドリフト管
と交差する水平面に対してドレン出口が衝突器の下にな
るように配置されていることを特徴とする請求項２に記
載の装置。 - 【請求項４】 ドリフト管が霧化器ブロックと中間部分
とを備え、ドレン出口と衝突器とは霧化器ブロックに配
置されていることを特徴とする請求項３に記載の装置。 - 【請求項５】 検出器からの流れ方向の下流に配置され
た排気管をさらに備えていることを特徴とする請求項４
に記載の装置。 - 【請求項６】 装置は温度を独立して制御される４つの
領域を有し、第１の領域は霧化器と衝突器との間に配置
され、第２の領域は衝突器と検出器との間に配置され、
第３の領域は光学ブロックに配置され、第４の領域は排
気管に配置されていることを特徴とする請求項５に記載
の装置。 - 【請求項７】 衝突器はピンに取付けられた平坦部分を
備えていることを特徴とする請求項２に記載の装置。 - 【請求項８】 衝突器は平行モードと垂直モードとの間
にてモータによって回転することを特徴とする請求項７
に記載の装置。 - 【請求項９】 モータは論理回路によって作動すること
を特徴とする請求項８に記載の装置。 - 【請求項１０】 蒸発光散乱検出のための装置であっ
て、検出すべき試料は装置を通り抜け、装置はシングル
フロー構成とスプリットフロー構成との間で容易に変換
できるものであり、装置は、 霧化器と、 霧化器と連通したドリフト管であって、霧化器からの試
料流れの方向の下流に配置されてなるドレン出口とドレ
ン出口から流れ方向の下流に配置されてなる引込み式の
衝突器とを備えたドリフト管を備え、ドレン出口はドレ
ン出口と衝突器との間でドリフト管と交差する水平面に
対して衝突器の下に配置されており、 ドリフト管の下流に配置されている光源と、 検出器とを備え、 引込み式の衝突器はさらにドリフト管を通る流れ経路に
対する平行モードと垂直モードとの間で回転できる平坦
な表面を備えていることを特徴とする装置。 - 【請求項１１】 衝突器の平坦な表面がピンに取付けら
れていることを特徴とする請求項１０に記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/523108 | 2000-03-10 | ||
| US09/523,108 US6229605B1 (en) | 2000-03-10 | 2000-03-10 | Evaporative light scattering device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001296234A JP2001296234A (ja) | 2001-10-26 |
| JP3342867B2 true JP3342867B2 (ja) | 2002-11-11 |
Family
ID=24083689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001068905A Expired - Fee Related JP3342867B2 (ja) | 2000-03-10 | 2001-03-12 | 蒸発光散乱装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6229605B1 (ja) |
| EP (1) | EP1132738B1 (ja) |
| JP (1) | JP3342867B2 (ja) |
| AT (1) | ATE467119T1 (ja) |
| AU (1) | AU745620B2 (ja) |
| DE (1) | DE60142002D1 (ja) |
| DK (1) | DK1132738T3 (ja) |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3642730B2 (ja) * | 2000-11-29 | 2005-04-27 | 株式会社荏原製作所 | めっき装置及びめっき液組成の管理方法 |
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| US7268881B2 (en) * | 2004-02-17 | 2007-09-11 | The Curators Of The University Of Missouri | Light scattering detector |
| DE102004009686B3 (de) * | 2004-02-27 | 2005-09-01 | Schambeck Sfd Gmbh | Chromatographieverfahren unter Verwendung eines Verdampfungslichtstreudetektors |
| DE102004026379B4 (de) * | 2004-05-29 | 2006-11-30 | Vermögensverwaltungs-Kommanditgesellschaft Dr. Ing. Herbert Knauer & Co. GmbH & Cie. | Streulichtdetektor |
| US7911609B2 (en) * | 2005-01-18 | 2011-03-22 | Waters Technologies Corporation | Evaporative light scattering detector |
| US8089627B2 (en) * | 2005-01-18 | 2012-01-03 | Waters Technologies Corporation | Evaporative light scattering detector |
| US7241586B2 (en) * | 2005-02-17 | 2007-07-10 | Medtronic Minimed, Inc. | Polypeptide formulations and methods for making, using and characterizing them |
| CN101755204A (zh) | 2006-03-09 | 2010-06-23 | 全技术联合公司 | 蒸发光散射检测器 |
| EP2087338A4 (en) * | 2006-12-06 | 2010-04-07 | Univ Missouri | LIQUID CHROMATOGRAPHY DETECTOR AND RIVER CONTROL UNIT THEREFOR |
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