JP3327112B2 - 異方性黒鉛薄膜基板及びそれを利用した応用装置 - Google Patents
異方性黒鉛薄膜基板及びそれを利用した応用装置Info
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Description
導性に優れた異方性黒鉛薄膜基板、及びそれを利用した
応用装置に関するものである。
(nm)サイズの面領域での光情報の制御に関する検討
が行なわれている。
顕微鏡の解像度等のキャリブレーションにポリマーの微
小球(数十nm径)を用いているが、コントラストが悪
く正確な解像度がわからない状態にある。
た先端より照射あるいは受光する場合、先端近傍を金属
薄膜で被覆するがこの金属が光のエネルギを受け、変化
する場合も多い。
ファイバの高性能化により急速に発展してきており、送
られてきたレーザ光をさらに変化させて情報処理を行な
う試みも種々行われている。
されているが、集光状態のよいレーザ光が、短パルス波
で送られてくるために、エネルギー密度が非常に高くな
り、高分子材料で作製した場合には経時変化と熱揺動が
課題となる。
情報を記録再生したり、変調をかける場合には、光の波
長と同等かそれ以下の面積の光遮蔽部材が必要である。
用した近接場光学装置の場合には、レーザー光が照射さ
れた部分の異常加熱による光学素子の劣化を防止し、コ
ントラストが十分とれる数十nm径の開口領域を持つ部
材がないことが大きな課題となっている。
温度にならないことによる熱的ゆらぎにより、光を照射
する位置が実質固定化されず光が分散することも課題と
なっている。
にすることはもちろん、その遮蔽体の厚みは光が遮蔽で
きる程度の厚みにする必要もある。
は、光のエネルギで変形や変質が生じる。
記録の分野においても課題として存在する。
m程度の微細穴を有し熱伝導に異方性を有する異方性黒
鉛薄膜基板と、それを応用した高精度の装置を実現する
ことを目的とする。
ムを出発原料とし、不活性ガス雰囲気中で黒鉛化に至る
温度範囲で昇温速度を制御しながら2500℃以上まで
焼成し、μm以下の穴径の複数の微細穴を有する異方性
黒鉛薄膜基板、またはシリコンまたはカルシウムを含む
化合物を含有した高分子フィルムを出発原料とし、不活
性ガス雰囲気中で2500℃以上まで焼成し、μm以下
の穴径の複数の微細穴を有する異方性黒鉛薄膜基板、及
びその応用装置である。
ィルムを加工して形成していてもよい。
細穴を有し熱伝導に異方性を有する異方性黒鉛薄膜基板
と、それを応用した高精度の装置を実現する。
フィルムを出発原料とし、不活性ガス雰囲気中で黒鉛化
に至る温度範囲で昇温速度を制御しながら2500℃以
上まで焼成し、数nmから数十μmの穴径の複数の微細
穴を有し、前記微細穴は、熱あるいは光のエネルギによ
り予め高分子フィルムを加工して得られたことを特徴と
する異方性黒鉛薄膜基板である。
の温度範囲で昇温速度が10℃/分以上である領域を含
み形成されることが好適である。
またはカルシウムを含む化合物を含有した高分子フィル
ムを出発原料とし、不活性ガス雰囲気中で2500℃以
上まで焼成し、数nmから数十μmの穴径の複数の微細
穴を有し、前記微細穴は、熱あるいは光のエネルギによ
り予め高分子フィルムを加工して得られたことを特徴と
する異方性黒鉛薄膜基板である。
0.001から0.1mmの範囲内にあることが好適であ
る。
8から2.2g/ccの範囲内にあることも好適であ
る。
ルムは、ポリオキサジアゾール、ポリベンゾチアゾー
ル、ポリベンゾビスチアゾール、ポリベンゾオキサゾー
ル、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリイミド、ポリア
ミド、ポリフェニレンベンゾイミダゾール、ポリフェニ
レンベンゾビスイミダゾール、ポリチアゾール、および
ポリパラフェニレンビニレンのうちの少なくともひとつ
である。
小径部と大径部との間で連続的に変化する断面形状を有
することが好適であり、また、請求項8記載のように、
微細穴は、貫通する断面形状を有していても良い。そし
て、応用素子、応用装置に係る本発明は、請求項9と1
0に記載のように、上記異方性黒鉛薄膜基板を用いた光
学系標準試料や光遮蔽部材である。
光遮蔽部材を用いた走査型近視野光学顕微鏡である。
と大径部との間で連続的に変化する貫通型断面形状を有
する数nmから数十μmの穴径の複数の微細穴を有し、
前記微細穴が、熱あるいは光のエネルギにより予め加工
して得られた高分子フィルムを出発原料とし、不活性ガ
ス雰囲気中で2500℃以上まで焼成して形成された異
方性黒鉛薄膜基板を用いた光遮蔽部材であって、前記高
分子フィルムが、ポリオキサジアゾール、ポリベンゾチ
アゾール、ポリベンゾビスチアゾール、ポリベンゾオキ
サゾール、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリイミド、
ポリアミド、ポリフェニレンベンゾイミダゾール、ポリ
フェニレンベンゾビスイミダゾール、ポリチアゾール、
およびポリパラフェニレンビニレンのうちの少なくとも
ひとつである光遮蔽部材としてもよい。
遮蔽部材を用いて走査型近視野光学顕微鏡を構成しても
よい。
板は、数nmから数十μmの径の様々な微細な穴を確実
に有し、微細穴以外では光を透過しない。
良好な面内の熱の均一性を呈し、かつ3000℃以上も
の耐熱性を有するため、受ける光等のエネルギーが大き
くとも異方性黒鉛薄膜は物理的性質等において変化しな
い。
微細穴を利用した熱伝導に異方性を有する光学系標準試
料や光遮蔽部材を実現する。
準試料や光遮蔽部材を適用することにより、高精度の解
像度検定が行え、観測物体の情報を高精度に得ることの
できる走査型近視野光学顕微鏡を実現する。
バ先端の熱の均一性と耐熱性を飛躍的に改善し、μm以
下における微細な領域における光学的な情報を感度良く
検出する。
定形状に加工しておくことにより、幅広い用途が可能な
光学装置を実現する。
面を用いながら詳細に説明する。 (実施の形態1)図1は、本実施の形態の異方性黒鉛薄
膜の構造を示す断面図である。
膜であり、12は異方性黒鉛薄膜11中の屈曲部、13
は異方性黒鉛薄膜11中の微細穴である。
p2混成軌道によって組まれた六方原子環1の連続結合
により(0001)面(C面という。)を形成する。
面は容易に劈開する層状構造をなしており、取り扱いが
困難である。
膜11では、C面が結晶子−結晶子の間で屈曲して形成
される屈曲部12が、数μm単位で存在しており、さら
にC面はつながっているが、適度な微細穴13(空孔部
分)が存在しているため、それにより良好な柔軟性を呈
する。
度は、銅の値に対してC面内で約2倍であり、c軸方向
では、逆に約1/80の低い値を示す。
な異方性黒鉛薄膜11は、原料である高分子フィルム内
に含まれている窒素、酸素、あるいは水素原子が熱分解
によりガス化して脱離する際にできる炭素の2重結合の
欠陥による穴を利用して作製することができる。
り脱炭素化温度範囲である好適には400℃から120
0℃で昇温速度が10℃/分以上である領域を含む設定
するか、あるいはシリコンやカルシウムを含む化合物を
予め高分子フィルムに含有しておき、いずれもアルゴン
等の不活性ガス雰囲気中で2000℃以上、好適には2
500℃以上まで焼成することにより、数nmから数十
μmの径の様々な微細な穴が発生した異方性黒鉛薄膜を
作製できる。
範囲内にあり、その密度を測定したところ0.8から2.
2g/ccの範囲内にあった。
原料として同等に用い得る高分子フィルムは、ポリオキ
サジアゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビス
チアゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビス
オキサゾール、ポリイミド、ポリアミド、ポリフェニレ
ンベンゾイミダゾール、ポリフェニレンベンゾビスイミ
ダゾール、ポリチアゾール、あるいはポリパラフェニレ
ンビニレンであり、このような微細穴13の膜厚は1μ
mから100μm程度であった。
11から、C面に沿って適当な厚みで剥離し、図1
(b)に示す異方性黒鉛薄膜14を得た。ここで、15
は、所望な大きさの微細穴である。
黒鉛薄膜14が適用される走査型近視野光学顕微鏡の概
略構成図である。
ージ、21は先鋭化光ファイバ、22はファイバプロー
ブ、23はピエゾ素子、24は光ファイバ、25は光検
出器、26はフォトンカウンタ、27は蛍光像、28は
被測定物、及び29は励起光である。
載置された被測定物28にレーザ光等の励起光29を照
射し、その放出光19を先鋭化光ファイバ21で受光す
る。
バプローブ22に取り付けられており、ファイバプロー
ブ22は、不図示の固定部材に連絡したピエゾ素子23
の作動により、図中Z軸方向に適宜移動可能である。
0はX軸及びY軸方向に移動可能であり、先鋭化光ファ
イバ21と被測定物28とを相対移動することにより、
被測定物28全体の観測を行なう。
た放出光は、それに接続された光ファイバ24を経て光
検出器25で検出される。
は、検出信号としてフォトンカウンタ26に送出され、
最終的に被測定物28の走査領域に対応した蛍光像27
として再現される。
通常の光学顕微鏡とは異なり、光検出領域が1μm程度
の径の極微小な視野をステージ面内で精密に動かしなが
ら、被測定物から発せられる光強度を検出して被測定物
の光情報を画像化して出力することに特徴がある。
をこのような走査型近視野光学顕微鏡の解像度の測定に
用いる光学系標準試料とした。
視野光学顕微鏡の解像度の測定における構成図を示し、
走査型近視野光学顕微鏡の一部を抜粋してある。
た異方性黒鉛薄膜14から形成された異方性黒鉛薄膜基
板、31は先鋭化光ファイバ21の周囲を覆う金属膜で
あり、他の構成は図2と同様である。
視野光学顕微鏡のステージ20上に、検出部である先鋭
化光ファイバ21の近傍にくるように設置する。
し、レーザ光等の検定光32に対して透明であり、この
ような検定光32をステージ20を介して異方性黒鉛薄
膜基板30に照射する。
30の微細穴の径は、前述したように数nmから数十μ
mの様々な大きさとすることができるため、所望の径の
穴を通過して先鋭化光ファイバ21で受光された検定光
を用いて、コントラストの調整を行ない、解像度の検定
を行なう。
鏡等で測定して予め数種類を用意しておくことになり、
単一の異方性黒鉛薄膜基板30に複数種の微細穴を設け
たものを用いてもよいし、実質単一の形状・大きさの微
細穴を設けた異方性黒鉛薄膜基板30を複数種用いても
よい。
板30を用いることによって、その微細穴を適宜選択
し、その微細穴から出射する像が鮮明に映しだされるよ
うに測定系を調整するだけで、鮮明でコントラストのよ
い検定像を得ることができ、従来の色素をドープした微
小球にレーザー光を照射して解像度を検定する場合の検
定像が不鮮明でコントラストが得にくことに起因した検
定精度の低さを、顕著に向上することができた。
熱伝導異方性を有するため、解像度の測定中に不要な熱
を光ファイバ側に伝達することがなく、かつ光ファイバ
の温度分布の均一化するため、一層測定精度が向上す
る。
の形態1で得た異方性黒鉛薄膜14を、走査型近視野光
学顕微鏡の入射光を制限する光遮蔽部材として用いた例
について説明する。
方性黒鉛薄膜基板を走査型近視野光学顕微鏡の先鋭化光
ファイバ21の先端に装着し、光遮蔽部材として機能さ
せる概念図である。
性黒鉛薄膜基板、41は接着剤、42は可視あるいは赤
外光である照射光、43は紫外光、44は被測定物、4
5は励起光、46は放出光、及び47は斜入射用ステー
ジであり、その他は図2の構成と同様である。
(a)に示したように、まず微細穴を有する異方性黒鉛
薄膜基板40上に、接着材41として紫外線硬化樹脂を
薄く塗布する。
いは赤外域のレーザ光等の照射光42を照射しながら、
異方性黒鉛薄膜基板40の適当な微細穴を挟んで、先鋭
化ファイバ21の先端に接着材41の塗布された異方性
黒鉛薄膜基板40を接触させる。
から紫外光43を照射して接着材41を硬化させ、先鋭
化ファイバ21の先端と異方性黒鉛薄膜基板40とを固
定する。
先端と異方性黒鉛薄膜基板40とが固定された走査型近
視野光学顕微鏡を用いて図4(b)〜(d)に示される
ような構成で被測定物を観察した。
学系標準試料である異方性黒鉛薄膜30を用いれば、解
像度が明確化された系で測定が行えるのでより正確な観
測が可能となる。
ステージ20を透過させステージ20上の被測定物44
に照射し、被測定物44からのエバネッセント光等の放
出光46を異方性黒鉛薄膜基板40の所定の微細穴を介
して、先鋭化光ファイバ21で受光する構成を示してい
る。
光45を被測定物44に垂直入射するのではなく斜入射
する例を示し、斜入射用ステージ47に入射した励起光
45は被測定物44に斜め方向から照射し、被測定物4
4からの放出光46を異方性黒鉛薄膜基板40の所定の
微細穴を介して、先鋭化光ファイバ21で受光する構成
を示している。
複数の被測定物44を観察する構成を示している。
微細穴により放出光を検出する先鋭化光ファイバ21の
先端の光取り込み領域を所望に制限する光遮蔽部材とし
て機能する。
遮蔽部材として機能させることにより、被測定物44の
μm以下における微細な領域における光学情報を確実に
得ることができ、かつ金属膜の変形等も抑制され、その
光学的な性質を精度良く検出することができる。
熱伝導異方性を有するため、光学的性質の測定中に不要
な熱を光ファイバ側に伝達することがなく、かつ光ファ
イバの温度分布の均一化するため、一層測定精度が向上
する。
基板は、光の通過領域を制限するものであるから、他の
用途、例えば、光記録装置に応用すれば記録密度を向上
することができるし、さらに、光変調素子等の光機能素
子に適用すれば集積化等の効果も有する。
の形態1で得た異方性黒鉛薄膜14とは、微細穴の形状
が加工されている点で相違する異方性黒鉛薄膜を用いた
例について説明する。
ルギーや熱エネルギーを印加するレーザー加工等によ
り、異方性黒鉛薄膜面の一端から他端へ連続的に穴径が
変化する微細穴、代表的には円錐状の一部に当たる微細
穴51を有するように加工した異方性黒鉛薄膜基板50
の断面図を示す。
施の形態1で示したような高分子フィルムを、予めレー
ザー等を用いて穴加工した後で、2000℃以上、好適
には2500℃以上まで焼成して得たものであり、最初
に穴加工した形状が異方性黒鉛薄膜化された後でもその
まま維持されている。
を有する異方性黒鉛薄膜基板50を、図6のように接着
剤60で走査型近視野光学顕微鏡の先鋭化光ファイバ2
1の被測定物44側端面を覆うように固着する。
る異方性黒鉛薄膜基板50を光遮蔽部材として用いるこ
とにより、簡便な取付が可能となるとともに、実施の形
態2よりも一層微細な領域における光学情報を確実に得
ることができ、その光学的な性質を精度良く検出するこ
とができる。
ていてもよいし、黒鉛化後に穴加工をすることももちろ
ん可能である。
穴と、実施の形態1で得られるような加工しない微細穴
が混在するものでもよく、この場合には、不活性ガス雰
囲気中で黒鉛化に至る温度範囲で昇温速度を制御しなが
ら2500℃以上まで焼成するか、シリコンまたはカル
シウムを含む化合物を含有した高分子フィルムを出発原
料とすることが必要となる。
く、静電気によるクーロン力で結合してもよい。
を、実施の形態1で説明した走査型近視野光学顕微鏡の
解像度の検定に用いることもできる。
の形態3で説明した異方性黒鉛薄膜基板50を用いた他
の適用例について説明する。
薄膜基板50のアレイ状に存在する微細穴に、色素高分
子や光励起子を有するCuCl等の微小な球状光学素子
70を、規則的に配置した集積化された光学装置の構成
図を示している。
膜基板50の小径側から光を入射することにより、色素
高分子の色素に対応した出射光や、光励起子の励起エネ
ルギに対応した放出光を得ることができ、表示装置や変
調装置等に利用することができる。
穴上に、色々な機能を持つ光学素子を配置することによ
り、機械的に安定させるとともに外部からの影響を排し
て光学的特性の劣化を抑制し、長時間の安定した画像信
号、レーザ発振や光変調信号等を観測することができ
る。
化できるため、集積度を上げることができる。
れる光学素子は、微小球に限らず、形状が円筒状や多角
形をした光変調素子、光ファイバや光導波路を設置する
ことも可能である。
てももちろんかまわない。
の径の様々な微細な穴を確実に有し、微細穴以外では光
を透過しない異方性黒鉛薄膜基板を実際に得ることがで
きる。
めて良好な面内の熱の均一性を呈し、かつ3000℃以
上もの耐熱性を有するため、受ける光等のエネルギーが
大きくともその物理的性質等において変化しない性質を
も合わせ持つ。
黒鉛薄膜基板を利用し、その性質を生かした熱伝導に異
方性を有する光学系標準試料や光遮蔽部材を実現するこ
とができる。
な光学系標準試料や光遮蔽部材を適用することにより、
高精度の解像度検定が行え、観測物体の情報を高精度に
得ることのできる走査型近視野光学顕微鏡を実現でき
る。
バ先端の熱の均一性と耐熱性を飛躍的に改善し、μm以
下における微細な領域における光学的な情報をも感度良
く検出することができる。
定形状に加工しておくことにより、幅広い用途が可能な
光学装置を実現することもでき、その応用分野はきわめ
て広い。
を示す断面図
ける説明図
させる説明図
断面図
Claims (13)
- 【請求項1】 高分子フィルムを出発原料とし、不活性
ガス雰囲気中で黒鉛化に至る温度範囲で昇温速度を制御
しながら2500℃以上まで焼成し、数nmから数十μ
mの穴径の複数の微細穴を有し、前記微細穴は、熱ある
いは光のエネルギにより予め高分子フィルムを加工して
得られたことを特徴とする異方性黒鉛薄膜基板。 - 【請求項2】 脱炭素化の温度範囲で昇温速度が10℃
/分以上である領域を含み形成された請求項1記載の異
方性黒鉛薄膜基板。 - 【請求項3】 シリコンまたはカルシウムを含む化合物
を含有した高分子フィルムを出発原料とし、不活性ガス
雰囲気中で2500℃以上まで焼成し、数nmから数十
μmの穴径の複数の微細穴を有し、前記微細穴は、熱あ
るいは光のエネルギにより予め高分子フィルムを加工し
て得られたことを特徴とする異方性黒鉛薄膜基板。 - 【請求項4】 膜厚が0.001から0.1mmの範囲内
にある請求項1から3のいずれかに記載の異方性黒鉛薄
膜基板。 - 【請求項5】 密度が0.8から2.2g/ccの範囲内
にある請求項1から4のいずれかに記載の異方性黒鉛薄
膜基板。 - 【請求項6】 高分子フィルムが、ポリオキサジアゾー
ル、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビスチアゾー
ル、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスオキサゾ
ール、ポリイミド、ポリアミド、ポリフェニレンベンゾ
イミダゾール、ポリフェニレンベンゾビスイミダゾー
ル、ポリチアゾール、およびポリパラフェニレンビニレ
ンのうちの少なくともひとつである請求項1から5のい
ずれかに記載の異方性黒鉛薄膜基板。 - 【請求項7】 微細穴は、小径部と大径部との間で連続
的に変化する断面形状を有する請求項1から6のいずれ
かに記載の異方性黒鉛薄膜基板。 - 【請求項8】 微細穴は、貫通する断面形状を有する請
求項1から6のいずれかに記載の異方性黒鉛薄膜基板。 - 【請求項9】 請求項8記載の異方性黒鉛薄膜基板を用
いた光学系標準試料。 - 【請求項10】 請求項8記載の異方性黒鉛薄膜基板を
用いた光遮蔽部材。 - 【請求項11】 請求項10記載の光遮蔽部材を用いた
走査型近視野光学顕微鏡。 - 【請求項12】 小径部と大径部との間で連続的に変化
する貫通型断面形状を有する数nmから数十μmの穴径
の複数の微細穴を有し、前記微細穴が、熱あるいは光の
エネルギにより予め加工して得られた高分子フィルムを
出発原料とし、不活性ガス雰囲気中で2500℃以上ま
で焼成して形成された異方性黒鉛薄膜基板を用いた光遮
蔽部材であって、前記高分子フィルムが、ポリオキサジ
アゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビスチア
ゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスオキ
サゾール、ポリイミド、ポリアミド、ポリフェニレンベ
ンゾイミダゾール、ポリフェニレンベンゾビスイミダゾ
ール、ポリチアゾール、およびポリパラフェニレンビニ
レンのうちの少なくともひとつである光遮蔽部材。 - 【請求項13】 請求項12記載の光遮蔽部材を用いた
走査型近視野光学顕微鏡。
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JP09825596A JP3327112B2 (ja) | 1996-04-19 | 1996-04-19 | 異方性黒鉛薄膜基板及びそれを利用した応用装置 |
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JPH09286608A JPH09286608A (ja) | 1997-11-04 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US7056661B2 (en) * | 1999-05-19 | 2006-06-06 | Cornell Research Foundation, Inc. | Method for sequencing nucleic acid molecules |
JP5799051B2 (ja) * | 2013-04-24 | 2015-10-21 | 株式会社カネカ | グラファイトフィルムの製造方法 |
-
1996
- 1996-04-19 JP JP09825596A patent/JP3327112B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
Title |
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C.Bourgerette,A.Oberlin,M.Inagaki,Carbonization and Graphitization of Polyimide Thin Films,Extended Abstr Program Bienn Conf Carbon,American Carbon Society,1993年6月18日,21st,p.348−349 |
Y.Hishiyama,A.Yoshida,Y.Kaburagi,M.Inagaki,Formation of Poresin Carbonized Polyimide Film Kapton by High Temperature Heat Treatment,Carbon,英国,1992年5月26日,Vol.30,No.3,p.517〜519 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH09286608A (ja) | 1997-11-04 |
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