JP3301052B2 - Infrared analyzer light source - Google Patents

Infrared analyzer light source

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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、サンプルガス中の
特定成分を測定するための赤外線分析計に設けられる光
源の改良技術に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an improved technique of a light source provided in an infrared analyzer for measuring a specific component in a sample gas.

【0002】[0002]

【従来の技術】赤外線分析計の光源に設けられるフィラ
メントには、Fe,Cr,Alを主成分とするカンタル
(ガデリウス社の商品名)の合金が用いられることが多
い。この場合、そのフィラメントを空気中で長時間通電
し、表面にアルミナ層を形成するためのエイジングをお
こなった後に不活性ガスとともに容器(キャン)内に収
納していた。
BACKGROUND OF THE INVENTION filaments provided in the infrared analyzer of the light source, F e, Cr, an alloy of Kanthal mainly containing Al (Gadelius trade name) is often used. In this case, the filament was energized in air for a long time, aged to form an alumina layer on the surface, and then housed in a container (can) together with an inert gas.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかるに、初期状態の
フィラメントと、経時的にアルミナ層が形成されたフィ
ラメントとでは、発光スペクトルの形状が異なり、ま
た、ピークを示す波数も変化するため、特に、2波長分
析計に使用する場合には、ゼロドリフトが発生しやすか
った。
However, the filament in the initial state and the filament on which the alumina layer has been formed with time have different emission spectrum shapes, and the peak wave number changes. When used in a two-wavelength analyzer, zero drift was likely to occur.

【0004】このようなゼロドリフトの発生を防止する
ためには、安定なアルミナ層が形成されるまでかなり長
期に及ぶ通電処理が必要とされ、1ヶ月ないしは3ヶ月
ものエイジング期間を要することがあり、そのためにコ
スト高になる難点があった。
[0004] In order to prevent the occurrence of such zero drift, it is necessary to perform a considerably long energization treatment until a stable alumina layer is formed, and an aging period of one to three months may be required. Therefore, there was a problem that the cost was increased.

【0005】ちなみに、カンタル合金よりなるフィラメ
ントを空気中で136時間点灯した後の発光スペクトル
は、図4に示すように、エイジングの期間によって、光
量とピークを示す波数の変化が顕著に認められる。すな
わち、18日目には、スタート時(136時間点灯直
後)よりも光量においてYだけ増加し、かつピークを示
す波数がXだけ減少している。これはフィラメントの表
面にアルミナ層が形成されるためである。
By the way, in the emission spectrum after the filament made of the Kanthal alloy is lit for 136 hours in the air, as shown in FIG. 4, the change in the light quantity and the peak wave number is remarkably observed depending on the aging period. That is, on the 18th day, the light amount increases by Y and the peak wave number decreases by X from the start (immediately after lighting for 136 hours). This is because an alumina layer is formed on the surface of the filament.

【0006】また、フィラメントを実装した光源のゼロ
ドリフト試験では、図3に示すように、空気中で136
時間通電(点灯)した後のゼロドリフト(一点鎖線)
は、稼動日数が70日を超過してもなお安定せずさらな
る変化が予想される。一方、48時間通電した後のゼロ
ドリフト(二点鎖線)は、30日経過までの変化が甚し
く、かつ70日を超えてもさらに変化するような傾向が
認められる。
In a zero drift test of a light source on which a filament is mounted, as shown in FIG.
Zero drift after energizing (lighting) for a long time (dotted line)
Is not stable even if the number of operating days exceeds 70 days, and further changes are expected. On the other hand, the zero drift (two-dot chain line) after the current supply for 48 hours shows a significant change up to 30 days and a tendency to further change even after 70 days.

【0007】本発明はこのような実情に鑑みてなされ、
フィラメントのエイジングが不要でゼロドリフトの少い
赤外線分析計の光源を提供することを目的としている。
The present invention has been made in view of such circumstances,
It is an object of the present invention to provide a light source of an infrared spectrometer which does not require aging of a filament and has a small zero drift.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は上述の課題を解
決するための手段を以下のように構成している。すなわ
ち、Fe,Cr,Alを主成分とする合金よりなるフィ
ラメントを容器内に密封収納してなる赤外線分析計の光
であって、容器に支持された両電極棒間にフィラメン
トを溶接し、このフィラメントを容器とともに真空乾燥
し、不活性ガスを封入し、前記不活性ガスとともに、容
器内に前記フィラメントを密封収納してなり、封入後の
前記フィラメントの酸化を阻止すべく前記真空乾燥によ
って前記フィラメント、両電極棒および前記容器に付着
していた酸素が除去されてなることを特徴としている。
According to the present invention, means for solving the above-mentioned problems are constituted as follows. Filaments That, Fe, Cr, a filament made of alloy to the Al main component an infrared spectrometer light source ing sealingly housed in container, in between the electrode rod which is supported on the container
And the filament is vacuum dried with the container
And fill the inert gas with the inert gas.
The above-mentioned filament is sealed and stored in the vessel,
Vacuum drying to prevent oxidation of the filament
Adhere to the filament, both electrode rods and the container
It is characterized in that the oxygen that has been removed is removed .

【0009】フィラメントと容器とを真空乾燥すること
により、フィラメントや容器内面に付着していた酸素が
除去されるため、封入後にフィラメントに通電してもそ
の表面にはアルミナ層は形成されない。そのため、発光
スペクトルのピークを示す波数に変動がないため、ゼロ
ドリフトの発生がなく、信頼性の高い安定した分析測定
がおこなえる。また、エイジングが不要となるため、コ
ストの低減化を図ることができる。
By vacuum drying the filament and the container, oxygen adhering to the filament and the inner surface of the container is removed. Therefore, even if the filament is energized after encapsulation, no alumina layer is formed on the surface. Therefore, since the wave number indicating the peak of the emission spectrum does not change, zero drift does not occur, and stable and reliable analysis and measurement can be performed. Further, since aging is not required, cost can be reduced.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】以下に本発明の赤外線分析計の光
源の実施形態を詳細に説明する。図1は光源の分解組立
図で、符号1はキャン、2はそのキャン1に取り付けら
れた反射防止コーティングを施したシリコン窓、3はカ
ンタル合金よりなるフィラメント、4,5はそのフィラ
メント3が取り付けられる電極棒、6はその電極棒4,
5を支持するステムであり、そのキャン1とステム6に
よってフィラメント3を密封収納する容器が構成され
る。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the light source of the infrared spectrometer according to the present invention will be described in detail. FIG. 1 is an exploded view of a light source. Reference numeral 1 denotes a can, 2 denotes a silicon window provided with an anti-reflection coating attached to the can 1, 3 denotes a filament made of a Kanthal alloy, and 4, 5 denotes the filament 3 attached. Electrode rod 6 is the electrode rod 4,
The stem 1 supports the stem 5 and the can 1 and the stem 6 constitute a container for hermetically containing the filament 3.

【0011】このような構成の光源は以下のような工程
で組み立てられる。すなわち、まず、フィラメント3
を、一点鎖線で示すように、両電極棒4,5間に溶接す
る。次いで、そのフィラメント3が取り付けられたステ
ム6をキャン1とともに、3×10-7Torr(4×1
-5Pa)程度の減圧下で100°C以上の温度で12
時間真空乾燥する。その後、N2 ガス等の不活性ガスを
封入してキャン1とステム6を圧着一体化させる。
The light source having such a configuration is assembled in the following steps. That is, first, the filament 3
Is welded between the electrode rods 4 and 5 as indicated by the dashed line. Next, the stem 6 to which the filament 3 is attached is put together with the can 1 together with 3 × 10 −7 Torr (4 × 1
0 -5 Pa) at a temperature of 100 ° C. or more under reduced pressure.
Vacuum dry for hours. After that, the can 1 and the stem 6 are integrated by press-fitting with an inert gas such as N 2 gas.

【0012】このような工程によって組み立てられた光
源は、真空乾燥によってキャン1の内面やフィラメント
3、電極棒4,5、ステム6等に付着していた酸素が除
去されている。従って、封入後にフィラメント3に通電
しても、その表面にはアルミナ層は形成されず、発光ス
ペクトルのピークを示す波数に変動がないため、ゼロド
リフトが発生せず、信頼性の高い安定した分析測定が可
能となる。また、従来のようなエイジングが不要となる
ため、コストを低減することができる。
In the light source assembled in such a process, oxygen adhering to the inner surface of the can 1, the filament 3, the electrode rods 4, 5, the stem 6, and the like is removed by vacuum drying. Therefore, even if the filament 3 is energized after encapsulation, no alumina layer is formed on the surface thereof, and the wave number showing the peak of the emission spectrum does not change. Measurement becomes possible. In addition, since aging is not required as in the conventional case, the cost can be reduced.

【0013】上述のピークを示す波数に変動がないこと
は、図2に示すグラフにより確認することができる。同
グラフは、前記の条件下で真空乾燥をおこなったフィラ
メントに通電してその発光スペクトルの経時的な変化を
示したものであり、時間の経過とともに発光量は増大す
るものの、ピークを示す波数は変化しない。なお、スタ
ート時から10日目では発光量がZだけ増加している。
It can be confirmed from the graph shown in FIG. 2 that there is no change in the wave number indicating the above-mentioned peak. The graph shows the time-dependent change in the emission spectrum of the filament that was vacuum-dried under the above conditions, and the emission amount increased with time, but the peak wavenumber was It does not change. Note that the light emission amount has increased by Z on the tenth day from the start.

【0014】このように、封入前に前記所定の条件下で
真空乾燥を施したフィラメント3を実装した光源のドリ
フト試験結果では、図3に実線で示されるように、経時
的にもドリフトはほとんど発生することがないことが確
認されている。
As described above, according to the drift test result of the light source mounting the filament 3 subjected to the vacuum drying under the above-mentioned predetermined conditions before the encapsulation, as shown by the solid line in FIG. It has been confirmed that this does not occur.

【0015】以上にように、封入前の真空乾燥によって
封入後のフィラメントの酸化を完全に阻止することがで
きるため、エイジングを必要とすることなく、信頼性の
高い分析精度を安定して得ることのできる赤外線分析計
を安価に提供することができる。なお、カンタル合金の
他に酸化によって表面が変化するフィラメントにも本発
明を適用することができるのはいうまでもない。
As described above, since the oxidation of the filament after the encapsulation can be completely prevented by the vacuum drying before the encapsulation, it is possible to stably obtain a highly reliable analysis accuracy without requiring aging. An inexpensive infrared analyzer can be provided. Incidentally, it is needless to say it is also possible to apply the present invention to off Iramen preparative you change the surface by oxidation in addition to the Kanthal alloy.

【0016】[0016]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の赤外線分
析計の光源によれば、容器とともに真空乾燥を施した
e,Cr,Alを主成分とする合金よりなるフィラメン
を不活性ガスとともにその容器内に密封するので、封
入後にフィラメントに通電してもその表面にアルミナ層
は形成されないため発光スペクトルのピークを示す波数
は変化せず、ゼロドリフトが発生せず、信頼性の高い安
定した分析測定が可能となる。また、アルミナ層が形成
されないことによりエイジングが不要となり、コストの
低減化を図ることもできる。
As described in the foregoing, according to the infrared analyzer of the light source of the present invention, it was subjected to vacuum drying with container F
e, Cr, since the filament <br/> bets made of an alloy mainly containing Al is sealed within the container with an inert gas, emission because the alumina layer to the surface by energizing the filament is not formed after encapsulation The wave number indicating the peak of the spectrum does not change, zero drift does not occur, and stable and reliable analysis and measurement can be performed. In addition, since the alumina layer is not formed, aging becomes unnecessary, and the cost can be reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の赤外線分析計の光源の一実施形態の構
成を示す分解組立図である。
FIG. 1 is an exploded view showing a configuration of one embodiment of a light source of an infrared analyzer of the present invention.

【図2】同フィラメントの発光スペクトルの経時的な変
化を示すグラフである。
FIG. 2 is a graph showing a change over time in an emission spectrum of the filament.

【図3】同フィラメントを実装した光源のドリフト試験
の結果を示すグラフである。
FIG. 3 is a graph showing a result of a drift test of a light source mounting the filament.

【図4】従来のフィラメントの発光スペクトルの経時的
な変化を示すグラフである。
FIG. 4 is a graph showing a change over time in an emission spectrum of a conventional filament.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1,6…容器、3…フィラメント、4,5…電極棒1, 6: container, 3: filament , 4, 5: electrode rod .

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平7−282785(JP,A) 特開 昭56−164939(JP,A) 特開 昭60−257347(JP,A) 特開 平7−105724(JP,A) 特開 平1−163956(JP,A) 実開 平6−43559(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 21/00 - 21/61 実用ファイル(PATOLIS) 特許ファイル(PATOLIS)──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-7-282785 (JP, A) JP-A-56-164939 (JP, A) JP-A-60-257347 (JP, A) JP-A-7-282 105724 (JP, A) JP-A-1-163956 (JP, A) JP-A-6-43559 (JP, U) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) G01N 21/00-21 / 61 Practical file (PATOLIS) Patent file (PATOLIS)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 Fe,Cr,Alを主成分とする合金よ
りなるフィラメントを容器内に密封収納してなる赤外線
分析計の光源であって、容器に支持された両電極棒間に
フィラメントを溶接し、このフィラメントを容器ととも
に真空乾燥し、不活性ガスを封入し、前記不活性ガスと
ともに、容器内に前記フィラメントを密封収納してな
り、封入後の前記フィラメントの酸化を阻止すべく前記
真空乾燥によって前記フィラメント、両電極棒および前
記容器に付着していた酸素が除去されてなることを特徴
とする赤外線分析計の光源。
1. A Fe, Cr, a filament made of alloy to the Al main component an infrared spectrometer light source ing sealingly housed in the container, between the electrode rod which is supported on the container To
Weld the filament and place it with the container
Vacuum dried, sealed with an inert gas, and the inert gas
In both cases, the filament must be sealed and stored in a container.
To prevent oxidation of the filament after encapsulation.
The filament, both electrode rods and the front by vacuum drying
A light source for an infrared spectrometer, wherein oxygen attached to the container is removed .
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