JP3291263B2 - X-ray fluorescence analyzer - Google Patents
X-ray fluorescence analyzerInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、真空圧力を調整し
て蛍光Ｘ線分析を行う蛍光Ｘ線分析装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X-ray fluorescence analyzer for performing X-ray fluorescence analysis by adjusting vacuum pressure.
【０００２】[0002]
【従来の技術】蛍光Ｘ線分析は、図７に示すように、分
析室２においてＸ線管５が試料台３上の分析試料４に一
次Ｘ線Ｂ１を照射し、この分析試料４から発生した蛍光
Ｘ線Ｂ２を分光器６で分光し、検出器７で検出して蛍光
Ｘ線の強度を測定する。蛍光Ｘ線分析においては、試料
４から発生した蛍光Ｘ線が空気によって吸収されて検出
器７で検出する検出結果に誤差を生じる場合があるの
で、これを防止するために、分析室２は真空ポンプ１１
によって排気される。検出値の変動を防止するために
は、真空ポンプ１１の能力いっぱいまで引ききり平衡状
態を維持することが考えられるが、排気にはある程度の
時間を要してしまう。そこで、一般には、平衡状態に達
する前に蛍光Ｘ線分析を開始し、検出値の変動を防止す
るために、真空圧力を一定に維持する方法が採られてい
る。2. Description of the Related Art In an X-ray fluorescence analysis, as shown in FIG. 7, an X-ray tube 5 irradiates an analysis sample 4 on a sample stage 3 with primary X-rays B1 in an analysis room 2 to generate primary X-rays. The fluorescent X-rays B2 thus obtained are separated by the spectroscope 6, detected by the detector 7, and the intensity of the fluorescent X-rays is measured. In the fluorescent X-ray analysis, the fluorescent X-rays generated from the sample 4 may be absorbed by air to cause an error in the detection result detected by the detector 7, and in order to prevent this, the analysis chamber 2 is evacuated to a vacuum. Pump 11
Exhausted by In order to prevent the fluctuation of the detected value, it is conceivable to maintain the equilibrium state by pulling the vacuum pump 11 to its full capacity, but it takes a certain amount of time to exhaust the gas. Therefore, generally, a method is adopted in which the fluorescent X-ray analysis is started before the state of equilibrium is reached, and the vacuum pressure is kept constant in order to prevent fluctuations in the detected value.
【０００３】一定の真空圧力の維持は、圧力センサ１０
が分析室２内の圧力、つまり真空圧力を検出し、これに
応じて圧力制御手段１４が真空ポンプ１１の排気量を調
整して行うことができる。A constant vacuum pressure is maintained by a pressure sensor 10.
Detects the pressure in the analysis chamber 2, that is, the vacuum pressure, and the pressure control means 14 adjusts the exhaust amount of the vacuum pump 11 according to the detected pressure.
【０００４】一方、特に、軽元素分析のための蛍光Ｘ線
分析では、検出器としてガスフロー型比例計数管（以
下、「Ｆ−ＰＣ」という。）が用いられることが多い。
Ｆ−ＰＣは検出器用ガスを流しながら使用するもので、
検出器用ガスにはＰＲガス（Ａｒ９０％＋ＣＨ4 １０％
混合ガス）がある。On the other hand, in particular, in the X-ray fluorescence analysis for light element analysis, a gas flow type proportional counter (hereinafter, referred to as "F-PC") is often used as a detector.
F-PC is used while flowing detector gas.
PR gas (Ar 90% + CH 4 10%)
Mixed gas).
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし、Ｆ−ＰＣは、
サブミクロン厚のＸ線入射窓を有し、ここからＰＲガス
が分析室中に僅かに漏れてくる。この微小漏れＰＲガス
は、軽元素のＸ線の透過率に影響を与える。図８に示す
ように、ＰＲガスの主成分であるＡｒ（アルゴン）の分
圧が変化してもボロンＢ−Ｋα線や酸素Ｏ−Ｋα線の透
過率はほとんど変わらないが、炭素Ｃ−Ｋα線の場合、
Ｃ−Ｋα線がＡｒに吸収されるため、ＰＲガスの主成分
であるＡｒの分圧が大きくなるとＸ線の透過率が低下す
る。したがって、たとえ真空圧力が一定の状態でも、Ａ
ｒの濃度が変化すると、正確なＸ線の測定を行うことが
できない。However, the F-PC is
It has a submicron thick X-ray entrance window from which the PR gas leaks slightly into the analysis chamber. This small leak PR gas affects the X-ray transmittance of the light element. As shown in FIG. 8, even if the partial pressure of Ar (argon), which is the main component of the PR gas, changes, the transmittance of the boron B-Kα ray or the oxygen O-Kα ray hardly changes, but the carbon C-Kα ray changes. For lines,
Since C-Kα rays are absorbed by Ar, when the partial pressure of Ar, which is a main component of the PR gas, increases, the transmittance of X-rays decreases. Therefore, even if the vacuum pressure is constant, A
If the concentration of r changes, accurate X-ray measurement cannot be performed.
【０００６】このようにＡｒを主成分とするＰＲガスが
分析室中に漏れてくる場合に、図７に示した真空ポンプ
１１の排気量を調整して真空圧力を一定に維持させる装
置では、真空圧力がほぼ一定の状態においては排気能力
を低下させているため、漏れ出たＰＲガスもほとんど排
気されず、分析室２内のＡｒの濃度が増加して、測定す
るＸ線強度が変動してしまう。When the PR gas containing Ar as a main component leaks into the analysis chamber in this way, the apparatus shown in FIG. When the vacuum pressure is almost constant, the evacuation capacity is reduced, so that leaked PR gas is hardly exhausted, the concentration of Ar in the analysis chamber 2 increases, and the X-ray intensity to be measured fluctuates. Would.
【０００７】そこで本発明は、ガスフロー型比例計数管
から分析室にＰＲガスが漏れても正確にＸ線分析を行う
ことができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的と
する。Accordingly, an object of the present invention is to provide a fluorescent X-ray analyzer capable of performing accurate X-ray analysis even if a PR gas leaks from a gas flow type proportional counter into an analysis chamber.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明の第１構成にかかる蛍光Ｘ線分析装置は、分
析室内で試料に一次Ｘ線を照射し、試料から発生する蛍
光Ｘ線を検出器で検出して分析する蛍光Ｘ線分析装置で
あって、前記検出器としてガスフロー型比例計数管を備
え、前記分析室へ空気または窒素ガスを導入する導入通
路に設けられて真空引き中に空気または窒素ガスを一定
量流入させる絞り弁と、前記分析室内の圧力を検出する
圧力センサと、前記分析室内を排気する真空ポンプと、
前記真空ポンプへの供給電力の周波数を変化させること
により、真空ポンプの回転数を変化させて排気能力を増
減させる動作を行うインバータ装置、および前記圧力セ
ンサによる圧力検出値と、所定の真空圧力設定値とが合
致するように、前記インバータ装置を制御して、前記真
空ポンプの排気量を調整するコントローラを有する圧力
制御手段とを備える。In order to achieve the above object, a fluorescent X-ray analyzer according to a first configuration of the present invention irradiates a sample with primary X-rays in an analysis room to obtain a fluorescent X-ray generated from the sample. What is claimed is: 1. A fluorescent X-ray analyzer for detecting and analyzing X-rays by a detector, comprising a gas flow type proportional counter as said detector, provided in an introduction passage for introducing air or nitrogen gas into said analysis chamber, and A throttle valve that allows a certain amount of air or nitrogen gas to flow during pulling, a pressure sensor that detects a pressure in the analysis chamber, and a vacuum pump that exhausts the analysis chamber.
Changing the frequency of the power supplied to the vacuum pump
Changes the speed of the vacuum pump to increase the pumping capacity.
The inverter device for performing an operation to Gensa, and a pressure value detected by the pressure sensor, so as to match and a predetermined vacuum pressure setpoint by controlling said inverter device, a controller for adjusting the amount of exhaust of the vacuum pump and a pressure control means having.
【０００９】この構成によれば、ガスフロー型比例計数
管からＰＲガスが漏れても、分析室には絶えず空気また
は窒素ガスが一定量流入しているため、真空ポンプによ
る排気が継続される。その結果、分析室におけるＡｒの
濃度が大きくなることはなく、Ａｒの濃度変化によるＸ
線の透過率変動を充分小さくすることができる。したが
って、正確なＸ線強度測定を行うことができる。According to this configuration, even if the PR gas leaks from the gas flow type proportional counter, a constant amount of air or nitrogen gas is constantly flowing into the analysis chamber, so that the evacuation by the vacuum pump is continued. As a result, the concentration of Ar in the analysis chamber does not increase, and X due to a change in the concentration of Ar does not increase.
Variations in line transmittance can be made sufficiently small. Therefore, accurate X-ray intensity measurement can be performed.
【００１０】本発明の第２構成にかかる蛍光Ｘ線分析装
置は、分析室内で試料に一次Ｘ線を照射し、試料から発
生する蛍光Ｘ線を検出器で検出して分析する蛍光Ｘ線分
析装置であって、前記検出器としてガスフロー型比例計
数管を備え、前記分析室へ空気または窒素ガスを導入す
る導入通路に設けられて真空引き中に空気または窒素ガ
スを一定量流入させる絞り弁と、前記分析室内の圧力を
検出する圧力センサと、前記分析室内を排気する真空ポ
ンプと、前記圧力センサによる圧力検出値と、所定の真
空圧力設定値とが合致するように前記真空ポンプの排気
量を調整する圧力制御手段とを備え、前記絞り弁は、前
記分析室へ流入する空気または窒素ガスの流量が、前記
ガスフロー型比例計数管から前記分析室に漏れるガスの
流量以上となるように、その開度が設定されている。こ
の構成によれば、ガスフロー型比例計数管からＰＲガス
が漏れても、分析室には絶えず空気または窒素ガスが一
定量流入しているため、真空ポンプによる排気が継続さ
れる。その結果、分析室におけるＡｒの濃度が大きくな
ることはない。さらに、空気または窒素ガスの流量が大
きいので、分析室内におけるＡｒの濃度は小さくなる。
したがって、Ａｒの分圧変動量で示される濃度の変化は
小さくなり、Ａｒの濃度変動によるＸ線の透過率変動を
充分小さくすることができる。An X-ray fluorescence analyzer according to a second configuration of the present invention
The sample irradiates the sample with primary X-rays in the analysis room and emits it from the sample.
Fluorescent X-ray component for detecting and analyzing the generated fluorescent X-rays with a detector
A gas flow type proportional meter as the detector.
Equipped with several tubes to introduce air or nitrogen gas into the analysis chamber
Air or nitrogen gas during evacuation
A throttle valve that allows a certain amount of gas to flow in, and a pressure in the analysis chamber.
A pressure sensor for detecting, and a vacuum port for exhausting the analysis chamber.
Pump, a pressure value detected by the pressure sensor, and a predetermined true value.
Exhaust the vacuum pump so that the air pressure set value matches.
Pressure control means for adjusting the flow rate of the air or nitrogen gas flowing into the analysis chamber is equal to or more than the flow rate of gas leaking from the gas flow type proportional counter into the analysis chamber. , The opening degree is set. According to this configuration, the PR gas is output from the gas flow type proportional counter.
Air or nitrogen gas constantly
Since a fixed amount of gas is flowing in, exhaust by the vacuum pump continues.
It is. As a result, the concentration of Ar in the analysis chamber increases.
Never. Furthermore, since the flow rate of air or nitrogen gas is large, the concentration of Ar in the analysis chamber becomes small.
Therefore, the change in the concentration indicated by the variation in the partial pressure of Ar is small, and the variation in the transmittance of X-rays due to the variation in the concentration of Ar can be sufficiently reduced.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
したがって説明する。図１に、本発明の第１実施形態に
かかる蛍光Ｘ線分析装置を示す。蛍光Ｘ線分析装置は、
分析室２内で試料台３上に設置された試料４に一次Ｘ線
Ｂ１を照射するＸ線管５と、試料４から発生する二次Ｘ
線である蛍光Ｘ線Ｂ２を分光する分光器６を内蔵した分
光チャンバ６０と、分光された蛍光Ｘ線Ｂ２を検出する
検出器７とを備える。検出器７はガスフロー型比例計数
管（Ｆ−ＰＣ）であって、検出器用ガスは前述のように
ＰＲガスである。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 shows an X-ray fluorescence analyzer according to the first embodiment of the present invention. X-ray fluorescence analyzer
An X-ray tube 5 for irradiating a sample 4 placed on a sample table 3 in an analysis room 2 with primary X-rays B1, and a secondary X generated from the sample 4
The apparatus includes a spectroscopic chamber 60 having a built-in spectroscope 6 for dispersing fluorescent X-rays B2 as a line, and a detector 7 for detecting the separated fluorescent X-rays B2. The detector 7 is a gas flow type proportional counter (F-PC), and the detector gas is a PR gas as described above.
【００１２】蛍光Ｘ線装置は、また、分析室２内へ空気
を導入する導入通路８と、この導入通路８に設けられて
真空引き中に一定量流入させる絞り弁９とを備える。絞
り弁９は、真空引きする前に開度が調節されると、その
後は開度調節されない。本実施形態では、分析室２内へ
空気を導入するものとしたが、窒素を導入するものでも
よい。The fluorescent X-ray apparatus also has an introduction passage 8 for introducing air into the analysis chamber 2 and a throttle valve 9 provided in the introduction passage 8 to allow a certain amount to flow during evacuation. If the opening of the throttle valve 9 is adjusted before evacuation, the opening is not adjusted thereafter. In the present embodiment, air is introduced into the analysis chamber 2, but nitrogen may be introduced.
【００１３】蛍光Ｘ線分析装置は、さらに、分析室２内
の圧力を検出する圧力センサ１０を備える。圧力センサ
１０は、分析室２の圧力を検出する絶対圧型トランスデ
ューサである。絶対圧型トランスデューサは、真空度の
絶対圧そのものを測定するので、応答性および測定精度
が高い。この絶対圧型トランスデューサとして、例えば
気体分子がたたく圧力を電圧に変換して真空度を検出す
るバラトロン（商品名）が好ましく用いられる。The X-ray fluorescence analyzer further includes a pressure sensor 10 for detecting the pressure in the analysis chamber 2. The pressure sensor 10 is an absolute pressure transducer that detects the pressure in the analysis chamber 2. Since the absolute pressure transducer measures the absolute pressure itself of the degree of vacuum, the responsiveness and the measurement accuracy are high. As the absolute pressure type transducer, for example, a Baratron (trade name) that detects a degree of vacuum by converting a pressure struck by gas molecules into a voltage is preferably used.
【００１４】蛍光Ｘ線装置は、さらに、分析室２内を排
気するスクロールポンプのような第１の真空ポンプ１１
と、分析室２を排気する第１の排気通路１２と、この第
１の排気通路１２に設けられた第１の電磁弁１３と、圧
力センサ１０による圧力検出値と、所定の真空圧力設定
値とが合致するように第１の真空ポンプ１１による排気
量を調整する圧力制御手段１４とを備える。圧力制御手
段１４は、コントローラ１５とインバータ装置１６とか
らなる。コントローラ１５は、インバータ装置１６をい
わゆるＰＩＤ制御することで、変化に対する迅速な応答
ができる。インバータ装置１６は、第１の真空ポンプ１
１への供給電力の周波数を変化させることによって、第
１の真空ポンプ１１の回転数を変化させて排気能力を増
減させる動作を行う。The fluorescent X-ray apparatus further includes a first vacuum pump 11 such as a scroll pump for exhausting the inside of the analysis chamber 2.
A first exhaust passage 12 for exhausting the analysis chamber 2, a first solenoid valve 13 provided in the first exhaust passage 12, a pressure detection value by the pressure sensor 10, and a predetermined vacuum pressure set value. Pressure control means 14 for adjusting the amount of exhaust by the first vacuum pump 11 so that The pressure control means 14 includes a controller 15 and an inverter device 16. The controller 15 can quickly respond to a change by performing so-called PID control of the inverter device 16. The inverter device 16 includes the first vacuum pump 1
By changing the frequency of the power supplied to the first vacuum pump 1, the rotation speed of the first vacuum pump 11 is changed to increase or decrease the exhaust capacity.
【００１５】分析室２には、外部から試料４を搬入する
試料室２１が隣接する。蛍光Ｘ線分析装置は、この試料
室２１を排気するドライポンプのような第２の真空ポン
プ２２と、試料室２１を排気する第２の排気通路２３
と、この第２の排気通路２３に設けられた第２の電磁弁
２４とを備える。試料室２１も、分析室２と同様に圧力
センサ（図示せず）によって圧力が検出されるが、分析
室２のように精度が高い圧力センサである必要はない。
試料室２１には第１のゲートバルブ３１が設けられてお
り、外部と試料室２１との間で試料を搬入・搬出する際
に開閉される。また、分析室２と試料室２１との間には
第２のゲートバルブ３２が設けられており、試料室２１
と分析室２との間で試料を搬入・搬出する際に開閉され
る。A sample chamber 21 for carrying the sample 4 from outside is adjacent to the analysis chamber 2. The X-ray fluorescence analyzer includes a second vacuum pump 22 such as a dry pump for exhausting the sample chamber 21 and a second exhaust passage 23 for exhausting the sample chamber 21.
And a second solenoid valve 24 provided in the second exhaust passage 23. The pressure in the sample chamber 21 is detected by a pressure sensor (not shown) similarly to the analysis chamber 2, but it is not necessary to be a pressure sensor with high accuracy as in the analysis chamber 2.
The sample chamber 21 is provided with a first gate valve 31 which is opened and closed when a sample is loaded and unloaded between the outside and the sample chamber 21. Further, a second gate valve 32 is provided between the analysis chamber 2 and the sample chamber 21, and
It is opened and closed when loading and unloading a sample between the sample and the analysis chamber 2.
【００１６】次に、この装置の動作について説明する。
まず、絞り弁９は、所定の真空圧力にある分析室２へ導
入する空気の流量が、ガスフロー型比例計数管７から分
析室２へ漏れるガスの流量以上となるように、その開度
が設定されている。ガスフロー型比例計数管７から所定
の真空圧力にある分光チャンバ６０内を経て分析室２内
へ漏れるガスの流量は、予め測定されている。漏れるガ
スと導入空気の適切な流量比は、所定の真空圧力設定
値、分析室および試料室の容積、ポンプの能力等によっ
て異なるが、本実施形態では、ＰＲガスと空気の重量流
量比は、３：１０である。Next, the operation of this device will be described.
First, the opening degree of the throttle valve 9 is set so that the flow rate of air introduced into the analysis chamber 2 at a predetermined vacuum pressure is equal to or higher than the flow rate of gas leaking from the gas flow type proportional counter 7 to the analysis chamber 2. Is set. The flow rate of gas leaking from the gas flow type proportional counter 7 into the analysis chamber 2 via the inside of the spectroscopic chamber 60 at a predetermined vacuum pressure is measured in advance. The appropriate flow ratio between the leaking gas and the introduced air depends on a predetermined vacuum pressure set value, the volume of the analysis chamber and the sample chamber, the capacity of the pump, and the like.In the present embodiment, the weight flow ratio of the PR gas and the air is: 3:10.
【００１７】圧力計１０は、分析室２内の圧力を検出
し、圧力制御手段１４のコントローラ１５がこの圧力検
出値と所定の真空圧力設定値とが合致するように、イン
バータ装置１６を制御し、第１の真空ポンプ１１の排気
能力を調整する。ここで、空気導入なしでポンプを最大
回転数で運転した時の到達真空圧力が３Ｐａであるのに
対して、所定の真空圧力設定値は例えば１３Ｐａであ
る。このように、到達真空圧力に比べて高めの真空圧力
を真空圧力設定値とすることで、漏れるＰＲガスよりも
多くの空気を導入して、ＰＲガスの分圧の真空圧力に対
する比率を下げ、後述するように、その結果、Ａｒ濃度
変化を小さくできる。真空圧力設定値をさらに高くする
ことにより、排気にかかる時間を短縮できるが、高すぎ
ると、検出すべきＸ線の透過率が低下し、逆に測定精度
を悪化させる。実験において、真空圧力設定値が５０Ｐ
ａでも望ましい結果が得られた。The pressure gauge 10 detects the pressure in the analysis chamber 2, and the controller 15 of the pressure control means 14 controls the inverter 16 so that the detected pressure value matches a predetermined vacuum pressure set value. , The evacuation capacity of the first vacuum pump 11 is adjusted. Here, while the ultimate vacuum pressure when the pump is operated at the maximum number of revolutions without introducing air is 3 Pa, the predetermined vacuum pressure set value is, for example, 13 Pa. In this way, by setting a vacuum pressure higher than the ultimate vacuum pressure as the vacuum pressure set value, more air is introduced than the leaked PR gas, and the ratio of the partial pressure of the PR gas to the vacuum pressure is reduced, As described later, as a result, a change in the Ar concentration can be reduced. The time required for evacuation can be reduced by further increasing the set value of the vacuum pressure. However, if it is too high, the transmittance of the X-ray to be detected decreases, and the measurement accuracy deteriorates. In the experiment, the vacuum pressure set value was 50P
Desired results were obtained with a.
【００１８】一方、試料室２１には、第１のゲートバル
ブ３１を開いて試料４が搬入されている。試料４が搬入
されると、第１のゲートバルブ３１は閉じられる。真空
ポンプ２２は一定量の気体を排気する運転状態にあり、
この状態の下で第２の電磁弁２４が開かれて、試料室２
１内の予備排気が行われる。この間、分析室２と試料室
２１間の第１のゲートバルブ３２は閉じられている。On the other hand, the sample 4 is carried into the sample chamber 21 by opening the first gate valve 31. When the sample 4 is loaded, the first gate valve 31 is closed. The vacuum pump 22 is in an operation state of exhausting a certain amount of gas,
In this state, the second solenoid valve 24 is opened, and the sample chamber 2 is opened.
Preliminary evacuation in 1 is performed. During this time, the first gate valve 32 between the analysis chamber 2 and the sample chamber 21 is closed.
【００１９】次に、試料室２１の排気がある程度行われ
ると、第２のゲートバルブ３２を開いて試料４を分析室
２に搬入する。ここで、試料室２１を分析室２とほぼ同
じ圧力である１３Ｐａまで排気すると、ある程度の時間
を要するので、１３Ｐａよりも高い圧力の状態で、第２
のゲートバルブ３２を開く。搬入後は、一般には第２の
ゲートバルブ３２を閉じるが、閉じなくてもよい。Next, after the sample chamber 21 is evacuated to a certain extent, the second gate valve 32 is opened and the sample 4 is carried into the analysis chamber 2. Here, if the sample chamber 21 is evacuated to 13 Pa, which is almost the same pressure as the analysis chamber 2, it takes a certain amount of time.
The gate valve 32 is opened. After loading, the second gate valve 32 is generally closed, but need not be closed.
【００２０】以上のように、試料室２１から分析室２に
試料４を搬入する際の分析室２の真空圧力およびＰＲガ
スの分圧の変化を、図２に、比較例として図７に示した
従来の真空圧力調整による場合、図３に、本実施形態の
真空圧力調整による場合を示す。As described above, changes in the vacuum pressure and the partial pressure of the PR gas in the analysis chamber 2 when the sample 4 is carried into the analysis chamber 2 from the sample chamber 21 are shown in FIGS. 2 and 7 as comparative examples. FIG. 3 shows a case in which the conventional vacuum pressure adjustment is performed, and FIG.
【００２１】真空圧力の変化は、図２の曲線Ａおよび図
３の曲線Ｃに示すように、ほとんど同じ変化を示す。第
２のゲートバルブ３２が閉じた状態の期間Ｔ１では、分
析室２の真空圧力は約１３Ｐａに調整されている。次
に、時刻ｔ１で第２のゲートバルブ３２を開くと、試料
室２１の真空圧力が分析室２の真空圧力よりも高いため
に、分析室２の真空圧力は上昇する。しかし、圧力計１
０が真空圧力の上昇を検出すると、真空ポンプ１１の排
気量を増大させるように制御するので、分析室２の真空
圧力は下降する。その後、排気量の制御によって所定の
真空圧力である約１３Ｐａで安定する。したがって、第
２のゲートバルブ３２を開く時刻ｔ１から蛍光Ｘ線分析
の開始時刻ｔ２までの期間Ｔ２では、分析室２の真空圧
力は一旦上昇してからほぼ１３Ｐａに戻る。蛍光Ｘ線分
析用の真空圧力設定値である約１３Ｐａになると、時刻
ｔ２で蛍光Ｘ線の分析が開始され、期間Ｔ３において蛍
光Ｘ線分析が行われる。The change in vacuum pressure shows almost the same change, as shown by curve A in FIG. 2 and curve C in FIG. In a period T1 in which the second gate valve 32 is closed, the vacuum pressure in the analysis chamber 2 is adjusted to about 13 Pa. Next, when the second gate valve 32 is opened at time t1, the vacuum pressure in the analysis chamber 2 increases because the vacuum pressure in the sample chamber 21 is higher than the vacuum pressure in the analysis chamber 2. However, pressure gauge 1
When 0 detects an increase in vacuum pressure, control is performed so as to increase the displacement of the vacuum pump 11, so that the vacuum pressure in the analysis chamber 2 decreases. After that, it is stabilized at a predetermined vacuum pressure of about 13 Pa by controlling the displacement. Therefore, in the period T2 from the time t1 when the second gate valve 32 is opened to the start time t2 of the fluorescent X-ray analysis, the vacuum pressure in the analysis chamber 2 once increases and then returns to approximately 13 Pa. When the vacuum pressure set value for the fluorescent X-ray analysis reaches about 13 Pa, the fluorescent X-ray analysis is started at time t2, and the fluorescent X-ray analysis is performed in the period T3.
【００２２】ＰＲガスの分圧は、まず、図７に示した従
来の真空圧力調整では、図２に曲線Ｂで示すように変化
する。第２のゲートバルブ３２を開く前の期間Ｔ１で
は、空気等の導入がないため、分析室２にはＰＲガスが
充満しており、ＰＲガスの分圧は１３Ｐａに近くて高
い。時刻ｔ１で第２のゲートバルブ３２を開くと、ＰＲ
ガスが試料室２１に一部拡散するので、曲線Ｂの変化分
Ｂ１で示すように、ＰＲガスの分圧は低下する。また、
上昇した真空圧力を低下させるために真空ポンプ１１の
排気量は大きくなっているので、ＰＲガスの分圧はさら
に低下する。次に、排気がほとんど行われなくなると、
ＰＲガスの分圧は上昇する。時刻ｔ２で蛍光Ｘ線の分析
が開始されるが、ＰＲガスは、定常状態、つまり期間Ｔ
１における分圧に戻るまで上昇を続ける。したがって、
蛍光Ｘ線分析中の期間Ｔ３においても、曲線Ｂの変化分
Ｂ２で示すように、ＰＲガスの分圧が増加する。First, in the conventional vacuum pressure adjustment shown in FIG. 7, the partial pressure of the PR gas changes as shown by a curve B in FIG. In the period T1 before the second gate valve 32 is opened, since there is no introduction of air or the like, the analysis chamber 2 is filled with the PR gas, and the partial pressure of the PR gas is as high as 13 Pa. When the second gate valve 32 is opened at time t1, PR
Since the gas partially diffuses into the sample chamber 21, the partial pressure of the PR gas decreases as indicated by the change B1 in the curve B. Also,
Since the pumping amount of the vacuum pump 11 is increased to reduce the increased vacuum pressure, the partial pressure of the PR gas is further reduced. Next, when exhaust is hardly performed,
The partial pressure of the PR gas increases. At time t2, the analysis of the fluorescent X-ray is started.
Continue rising until the partial pressure at 1 returns. Therefore,
Also during the period T3 during the fluorescent X-ray analysis, the partial pressure of the PR gas increases as indicated by the change B2 in the curve B.
【００２３】一方、本実施形態の真空圧力調整では、Ｐ
Ｒガスの分圧は図３に曲線Ｄで示すように変化する。ま
ず、第２のゲートバルブ３２を開く前の期間Ｔ１では、
導入通路８から常に空気が導入されているので、ＰＲガ
スの分圧は低い。時刻ｔ１で第２のゲートバルブ３２を
開くと、ＰＲガスが試料室２１に一部拡散するので、Ｐ
Ｒガスの分圧は低下するが、定常状態、つまり期間Ｔ１
におけるＰＲガスの分圧が元々低いので、ＰＲガスの低
下する分圧の大きさは小さい。また、低下したＰＲガス
の分圧は、定常状態の分圧に戻るまで上昇するが、その
上昇による変化分は小さい。したがって、蛍光Ｘ線分析
中の期間Ｔ３におけるＡｒの濃度変化は小さく、Ａｒの
濃度変化によるＸ線の透過率変動を充分小さくすること
ができ、正確な蛍光Ｘ線強度測定を行うことができる。On the other hand, in the vacuum pressure adjustment of this embodiment, P
The partial pressure of the R gas changes as shown by a curve D in FIG. First, in a period T1 before the second gate valve 32 is opened,
Since air is always introduced from the introduction passage 8, the partial pressure of the PR gas is low. When the second gate valve 32 is opened at the time t1, the PR gas partially diffuses into the sample chamber 21.
Although the partial pressure of the R gas decreases, a steady state, that is, a period T1
Since the partial pressure of the PR gas in the above is originally low, the magnitude of the reduced partial pressure of the PR gas is small. Further, the reduced partial pressure of the PR gas increases until it returns to the partial pressure in the steady state, but the change due to the increase is small. Therefore, the change in the concentration of Ar in the period T3 during the fluorescent X-ray analysis is small, and the change in the transmittance of X-rays due to the change in the concentration of Ar can be sufficiently reduced, so that accurate fluorescent X-ray intensity measurement can be performed.
【００２４】本実施形態では、絞り弁９は、ガスフロー
型比例計数管６から分析室２に漏れるＰＲガスと、分析
室２へ導入される空気との重量流量比が３：１０となる
ように、その開度が設定されているので、分析室２内に
おけるＡｒの濃度は小さくなる。したがって、Ａｒの濃
度の変化は小さくなり、さらにＡｒの濃度変動によるＸ
線の透過率変動を小さくして正確な蛍光Ｘ線強度測定を
行うことができる。In this embodiment, the throttle valve 9 controls the weight flow ratio of the PR gas leaking from the gas flow type proportional counter 6 into the analysis chamber 2 to the air introduced into the analysis chamber 2 to be 3:10. In addition, since the opening degree is set, the concentration of Ar in the analysis chamber 2 becomes small. Therefore, the change in the concentration of Ar is small, and furthermore, the change in X due to the change in the concentration of Ar
X-ray fluorescence intensity measurement can be performed accurately by reducing the variation in the transmittance of the X-ray.
【００２５】本実施形態の圧力制御手段１４は、インバ
ータ方式により真空ポンプ１１の排気量を調整するもの
としたが、インバータ方式でなくてもよく、例えば、Ｄ
Ｃモータの印加電圧制御方式のものでもよい。また、圧
力制御手段１４は真空ポンプ１１ではなく、電磁弁１３
を制御するものであってもよい。Although the pressure control means 14 of this embodiment adjusts the displacement of the vacuum pump 11 by an inverter method, the pressure control means 14 need not be of the inverter method.
A C motor applied voltage control system may be used. The pressure control means 14 is not the vacuum pump 11 but the electromagnetic valve 13.
May be controlled.
【００２６】次に、本発明の第１実施形態にかかる装置
による蛍光Ｘ線測定結果の従来の装置に対する比較デー
タを図４に示す。線Ｅで結ばれた点は、本発明の第１実
施形態における装置による測定結果で、線Ｆで結ばれた
点は、従来の装置による測定結果であり、それぞれの測
定は、分析室２に試料を投入後、１回１００秒の測定を
３０回繰り返して行った。従来の蛍光Ｘ線測定では、線
Ｅから明らかなように、測定回数が増えると、つまり測
定時間が経過するにつれてＣ−Ｋα相対Ｘ線強度（１回
目の測定強度に対する強度）が低下している。これに対
し、本発明の第１実施形態による蛍光Ｘ線測定では、線
Ｆから明らかなように、測定時間が経過してもＣ−Ｋα
相対Ｘ線強度はほとんど変わらない。このように、本発
明の装置によれば、ＰＲガスの漏洩があっても、測定時
間によって蛍光Ｘ線の強度が変化せず、正確に蛍光Ｘ線
分析を行うことができる。Next, FIG. 4 shows comparison data of the results of X-ray fluorescence measurement by the apparatus according to the first embodiment of the present invention with those of the conventional apparatus. The points connected by the line E are the measurement results by the apparatus according to the first embodiment of the present invention, and the points connected by the line F are the measurement results by the conventional apparatus. After charging the sample, the measurement for 100 seconds was repeated 30 times. In the conventional X-ray fluorescence measurement, as is clear from line E, the C-Kα relative X-ray intensity (intensity relative to the first measurement intensity) decreases as the number of measurements increases, that is, as the measurement time elapses. . On the other hand, in the fluorescent X-ray measurement according to the first embodiment of the present invention, as is apparent from line F, C-Kα
The relative X-ray intensity hardly changes. As described above, according to the apparatus of the present invention, even if the PR gas leaks, the intensity of the fluorescent X-ray does not change depending on the measurement time, and the fluorescent X-ray analysis can be accurately performed.
【００２７】次に、図５に本発明の第２実施形態にかか
る蛍光Ｘ線分析装置を示す。本実施形態にかかる蛍光Ｘ
線分析装置が、第１実施形態にかかる装置と異なる点
は、この装置は第２の真空ポンプ２２を備えず、試料室
２１に接続された第２の排気通路２３が第１の真空ポン
プ１１に接続されていることである。したがって、第１
の真空ポンプ１１は第１の排気通路１２および第２の排
気通路２３に接続され、第１の電磁弁１３と第２の電磁
弁２４とを図示しない制御機構によって切り換えて、分
析室２または試料室２１のいずれかを排気する。また、
本実施形態にかかる装置は、分析室２へ空気を導入する
導入通路８の絞り弁９よりも上流に、第３の電磁弁１７
を備える。Next, FIG. 5 shows an X-ray fluorescence analyzer according to a second embodiment of the present invention. Fluorescent X according to the present embodiment
The point that the line analyzer differs from the apparatus according to the first embodiment is that the apparatus does not include the second vacuum pump 22 and the second exhaust passage 23 connected to the sample chamber 21 has the first vacuum pump 11. It is connected to. Therefore, the first
The vacuum pump 11 is connected to the first exhaust passage 12 and the second exhaust passage 23, and switches between the first solenoid valve 13 and the second solenoid valve 24 by a control mechanism (not shown) so that the analysis chamber 2 or the sample Evacuate any of the chambers 21. Also,
The apparatus according to the present embodiment includes a third solenoid valve 17 upstream of the throttle valve 9 in the introduction passage 8 for introducing air into the analysis chamber 2.
Is provided.
【００２８】次に、本実施形態にかかる装置の動作につ
いて、第１実施形態と異なる点を説明する。定常状態に
おいては、第１の電磁弁１３は開いて、第２の電磁弁２
４および第２のゲートバルブ３２は閉じられている。導
入通路８からは、一定量の空気が分析室２に導入され
て、圧力制御手段１４が第１の真空ポンプ１１の排気能
力を調整して分析室２の真空圧力が所定の真空圧力設定
値である１３Ｐａに調整されている。試料室２１に試料
４が搬入されて第１のゲートバルブ３１が閉じられる
と、第１の電磁弁１３を閉じて第２の電磁弁２４を開
き、第１の真空ポンプ１１は試料室２１を排気する。こ
の間は、圧力計１０が検出した分析室２の圧力と所定の
真空圧力設定値とを合致させる制御は行わず、試料室２
１からは最大能力で排気する。このように第１の電磁弁
１３が閉じられている間は、第３の電磁弁１７も閉じ
る。したがって、導入通路８からの空気の導入によっ
て、分析室２の圧力が上昇するのを防止できる。Next, the operation of the apparatus according to this embodiment will be described, focusing on differences from the first embodiment. In a steady state, the first solenoid valve 13 is opened and the second solenoid valve 2 is opened.
The fourth and second gate valves 32 are closed. From the introduction passage 8, a certain amount of air is introduced into the analysis chamber 2, and the pressure control means 14 adjusts the exhaust capacity of the first vacuum pump 11 so that the vacuum pressure in the analysis chamber 2 becomes a predetermined vacuum pressure set value. Is adjusted to 13 Pa. When the sample 4 is carried into the sample chamber 21 and the first gate valve 31 is closed, the first solenoid valve 13 is closed and the second solenoid valve 24 is opened, and the first vacuum pump 11 opens the sample chamber 21. Exhaust. During this time, the control for matching the pressure of the analysis chamber 2 detected by the pressure gauge 10 with the predetermined vacuum pressure set value is not performed.
From 1 exhaust at maximum capacity. While the first solenoid valve 13 is closed in this way, the third solenoid valve 17 is also closed. Therefore, it is possible to prevent the pressure in the analysis chamber 2 from increasing due to the introduction of air from the introduction passage 8.
【００２９】このように、本実施形態によれば、第２の
真空ポンプ２２（図１）が省略されているので、簡易な
装置となる。As described above, according to the present embodiment, since the second vacuum pump 22 (FIG. 1) is omitted, the apparatus is simple.
【００３０】次に、図６に示す本発明の応用例について
説明する。この蛍光Ｘ線分析装置は圧力制御手段を備え
ていない点が、本発明の実施形態にかかる装置と異な
る。したがって、第１の真空ポンプの排気量は制御され
ずに、一定である。蛍光Ｘ線分析に際して、まず、絞り
弁９によって、分析室２を予め所定の真空圧力設定値で
ある約１３Ｐａに設定しておく。この応用例では、試料
室２１に試料４を導入すると、第２の真空ポンプ２２に
よって試料室を約１３Ｐａまで排気する。このようにす
れば、その後に第２のゲート３２を開いて試料４を分析
室に搬入後直ちに第２のゲート３２を閉じれば、第２の
真空ポンプの排気量は第１の真空ポンプの排気量よりも
大きいが、この時点において分析室２と試料室２１に圧
力の差がほとんどないため、分析室２の圧力は変化しな
い。したがって、分析室２は導入通路８から導入する窒
素または空気の量、およびＰＲガスの漏洩量等に応じた
排気を一定に行えば、特に排気量の制御を行わなくても
分析室２はほぼ一定の真空圧力に維持され、Ａｒ濃度も
低い値でほぼ一定値に保たれる。Next, an application example of the present invention shown in FIG. 6 will be described. This X-ray fluorescence analyzer is different from the apparatus according to the embodiment of the present invention in that it does not include a pressure control means. Therefore, the displacement of the first vacuum pump is constant without being controlled. At the time of X-ray fluorescence analysis, first, the analysis chamber 2 is previously set to a predetermined vacuum pressure set value of about 13 Pa by the throttle valve 9. In this application example, when the sample 4 is introduced into the sample chamber 21, the sample chamber is evacuated to about 13 Pa by the second vacuum pump 22. With this configuration, if the second gate 32 is opened and the second gate 32 is closed immediately after the sample 4 is loaded into the analysis chamber, the displacement of the second vacuum pump is reduced by the displacement of the first vacuum pump. Although it is larger than the amount, the pressure in the analysis chamber 2 does not change because there is almost no difference in pressure between the analysis chamber 2 and the sample chamber 21 at this time. Therefore, if the analysis chamber 2 constantly exhausts gas according to the amount of nitrogen or air introduced from the introduction passage 8 and the amount of leakage of the PR gas, the analysis chamber 2 can be substantially cooled without particularly controlling the exhaust gas amount. The vacuum pressure is maintained at a constant value, and the Ar concentration is maintained at a substantially constant value at a low value.
【００３１】第１および第２実施形態、ならびに応用例
においては、空気また窒素を導入することで分析室にお
けるＡｒの濃度が大きくなることを防止するものとした
が、空気等の代わりにＰＲガスまたはＡｒガスを分析室
に導入してもよい。この場合、分析室中のＡｒの濃度が
大きくなるためにＸ線の透過率は小さくなる。しかし、
図１に示したように第１のゲートバルブ３１を開いて試
料４が搬入される時には、Ａｒガスを導入しているの
で、図２の曲線Ｂの変化分Ｂ１のように、ＰＲガスの分
圧は低下しない。したがって、ＰＲガスが定常状態に戻
るまでに時間がかからず、正確な蛍光Ｘ線分析を行うこ
とができる。In the first and second embodiments and the applied examples, introduction of air or nitrogen prevents the concentration of Ar in the analysis chamber from increasing. However, PR gas is used instead of air or the like. Alternatively, Ar gas may be introduced into the analysis chamber. In this case, the transmittance of X-rays decreases because the concentration of Ar in the analysis chamber increases. But,
As shown in FIG. 1, when the first gate valve 31 is opened and the sample 4 is carried in, the Ar gas is introduced. Therefore, as shown in the change B1 of the curve B in FIG. The pressure does not drop. Therefore, it does not take long for the PR gas to return to the steady state, and accurate X-ray fluorescence analysis can be performed.
【００３２】[0032]
【発明の効果】以上のように、本発明の第１構成によれ
ば、ガスフロー型比例計数管からＰＲガスが漏れても、
分析室には絶えず空気または窒素ガスが一定量流入して
いるため、真空ポンプによる排気が継続される。その結
果、分析室におけるＡｒの濃度が大きくなることはな
く、Ａｒの濃度変化によるＸ線の透過率変動を小さくす
ることができる。したがって、正確なＸ線強度測定を行
うことができる。本発明の第２構成によれば、ガスフロ
ー型比例計数管からＰＲガスが漏れても、分析室には絶
えず空気または窒素ガスが一定量流入しているため、真
空ポンプによる排気が継続される。その結果、分析室に
おけるＡｒの濃度が大きくなることはない。さらに、空
気または窒素ガスの流量が大きいので、分析室内におけ
るＡｒの濃度は小さくなる。したがって、Ａｒの分圧変
動量で示される濃度の変化は小さくなり、Ａｒの濃度変
動によるＸ線の透過率変動を充分小さくすることができ
る。 As described above, according to the first configuration of the present invention, even if the PR gas leaks from the gas flow type proportional counter,
Since a certain amount of air or nitrogen gas is constantly flowing into the analysis chamber, the evacuation by the vacuum pump is continued. As a result, the concentration of Ar in the analysis chamber does not increase, and a change in the transmittance of X-rays due to a change in the concentration of Ar can be reduced. Therefore, accurate X-ray intensity measurement can be performed. According to the second configuration of the present invention, the gas flow
-Even if the PR gas leaks from the type proportional counter,
Since a certain amount of air or nitrogen gas is flowing,
The exhaust by the empty pump is continued. As a result, the analysis room
The concentration of Ar does not increase. Furthermore, the sky
Gas or nitrogen gas flow is large,
The concentration of Ar decreases. Therefore, the partial pressure change of Ar
The change in the concentration indicated by the momentum is small, and the change in the Ar concentration is small.
X-ray transmittance fluctuation due to motion can be reduced sufficiently
You.
【図１】本発明の第１実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装
置を示す概略構成図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an X-ray fluorescence spectrometer according to a first embodiment of the present invention.
【図２】従来の蛍光Ｘ線分析装置による分析における真
空圧力およびＰＲガス分圧の変化を示す特性図である。FIG. 2 is a characteristic diagram showing changes in vacuum pressure and PR gas partial pressure in analysis by a conventional X-ray fluorescence spectrometer.
【図３】本発明の第１実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装
置による分析における真空圧力およびＰＲガス分圧の変
化を示す特性図である。FIG. 3 is a characteristic diagram showing changes in vacuum pressure and PR gas partial pressure in an analysis by the X-ray fluorescence spectrometer according to the first embodiment of the present invention.
【図４】本発明の第１実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装
置による測定結果および従来の蛍光Ｘ線分析装置による
測定結果を示す特性図である。FIG. 4 is a characteristic diagram showing a measurement result obtained by the X-ray fluorescence analyzer according to the first embodiment of the present invention and a measurement result obtained by a conventional X-ray fluorescence analyzer.
【図５】本発明の第２実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装
置を示す概略構成図である。FIG. 5 is a schematic configuration diagram illustrating an X-ray fluorescence analyzer according to a second embodiment of the present invention.
【図６】本発明の応用例にかかる蛍光Ｘ線分析装置を示
す概略構成図である。FIG. 6 is a schematic configuration diagram showing a fluorescent X-ray analyzer according to an application example of the present invention.
【図７】従来の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図であ
る。FIG. 7 is a schematic configuration diagram showing a conventional X-ray fluorescence analyzer.
【図８】Ａｒ分圧に対する元素ごとの相対Ｘ線透過率を
示す特性図である。FIG. 8 is a characteristic diagram showing relative X-ray transmittance for each element with respect to Ar partial pressure.
２…分析室、４…試料、７…検出器、８…導入通路、９
…絞り弁、１０…圧力センサ、１１…真空ポンプ、１４
…圧力制御手段、Ｂ１…一次Ｘ線、Ｂ２…蛍光Ｘ線。2 ... analysis room, 4 ... sample, 7 ... detector, 8 ... introduction passage, 9
... Throttle valve, 10 ... Pressure sensor, 11 ... Vacuum pump, 14
... pressure control means, B1 ... primary X-ray, B2 ... fluorescent X-ray.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/00 - 23/227 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) G01N 23/00-23/227
Claims (2)
料から発生する蛍光Ｘ線を検出器で検出して分析する蛍
光Ｘ線分析装置であって、 前記検出器としてガスフロー型比例計数管を備え、 前記分析室へ空気または窒素ガスを導入する導入通路に
設けられて真空引き中に空気または窒素ガスを一定量流
入させる絞り弁と、 前記分析室内の圧力を検出する圧力センサと、 前記分析室内を排気する真空ポンプと、前記真空ポンプへの供給電力の周波数を変化させること
により、真空ポンプの回転数を変化させて排気能力を増
減させる動作を行うインバータ装置、および 前記圧力セ
ンサによる圧力検出値と、所定の真空圧力設定値とが合
致するように、前記インバータ装置を制御して、前記真
空ポンプの排気量を調整するコントローラを有する圧力
制御手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。1. An X-ray fluorescence analyzer for irradiating a sample with primary X-rays in an analysis chamber and detecting and analyzing fluorescent X-rays generated from the sample with a detector, wherein the detector is a gas flow type proportional detector. A throttle valve that is provided in an introduction passage that introduces air or nitrogen gas into the analysis chamber and that allows a fixed amount of air or nitrogen gas to flow during evacuation; and a pressure sensor that detects pressure in the analysis chamber. A vacuum pump for evacuating the analysis chamber, and changing a frequency of power supplied to the vacuum pump.
Changes the speed of the vacuum pump to increase the pumping capacity.
The inverter device for performing an operation to Gensa, and a pressure value detected by the pressure sensor, so as to match and a predetermined vacuum pressure setpoint by controlling said inverter device, a controller for adjusting the amount of exhaust of the vacuum pump X-ray fluorescence analyzer and a pressure control means having.
料から発生する蛍光Ｘ線を検出器で検出して分析する蛍
光Ｘ線分析装置であって、 前記検出器としてガスフロー型比例計数管を備え、 前記分析室へ空気または窒素ガスを導入する導入通路に
設けられて真空引き中に空気または窒素ガスを一定量流
入させる絞り弁と、 前記分析室内の圧力を検出する圧力センサと、 前記分析室内を排気する真空ポンプと、 前記圧力センサによる圧力検出値と、所定の真空圧力設
定値とが合致するように前記真空ポンプの排気量を調整
する圧力制御手段とを備え、 前記絞り弁は、前記分析室へ流入する空気または窒素ガ
スの流量が、前記ガスフロー型比例計数管から前記分析
室に漏れるガスの流量以上となるように、その開度が設
定されている蛍光Ｘ線分析装置。2. The method according to claim 1 , wherein the sample is irradiated with primary X-rays in an analysis room.
For detecting and analyzing fluorescent X-rays generated from the sample with a detector
An optical X-ray analyzer, comprising: a gas flow type proportional counter as the detector; and an introduction passage for introducing air or nitrogen gas into the analysis chamber.
Air or nitrogen gas is supplied at a constant rate during evacuation
A throttle valve to be turned on, a pressure sensor for detecting the pressure in the analysis chamber, a vacuum pump for evacuating the analysis chamber, a pressure detection value by the pressure sensor, and a predetermined vacuum pressure setting.
Adjust the displacement of the vacuum pump so that it matches the constant value
Pressure control means, the throttle valve, the flow rate of air or nitrogen gas flowing into the analysis chamber, such that the flow rate of gas leaking from the gas flow type proportional counter to the analysis chamber is equal to or more than An X-ray fluorescence analyzer in which the opening is set.
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