JP3266377B2 - Bubble generator - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、被加工物のエッチング
や洗浄を行うための気泡発生装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a bubble generator for etching and cleaning a workpiece.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来より、ウエハなどの被加工物をエッ
チング或いは洗浄する方法として、気泡の力を利用して
行うものがあった。その装置は図７に示すように、水槽
２５の底面近傍に多数の気泡孔２３を形成したプラスチ
ック製の円筒体２２が配置してあり、該円筒体２２の一
方の端面は密封して、他方の端面を水槽２５の側壁から
突出したパイプ２６に取り付けたものであった。2. Description of the Related Art Heretofore, as a method for etching or cleaning a workpiece such as a wafer, there has been a method using the force of bubbles. As shown in FIG. 7, the device has a plastic cylinder 22 having a number of air holes 23 formed near a bottom surface of a water tank 25. One end face of the cylinder 22 is sealed and the other end is sealed. Was attached to a pipe 26 protruding from the side wall of the water tank 25.
【０００３】この気泡発生装置を使ってエッチングを行
う場合、塩化第二鉄−硝酸ソーダ、燐酸、苛性ソーダ、
硝酸、硫酸又はこれらの混合液などをエッチング液とし
て使用し、洗浄の場合には、純水やフッ酸、硝酸などの
強酸を洗浄液として用い、水槽２５に貯めた各液中に被
加工物３０を投入することで、エッチング或いは洗浄す
ることができる。さらに、パイプ２６を介してプラスチ
ック製の円筒体２２に３ｋｇ／ｃｍ2 程度の空気圧を供
給すると、この円筒体２２の気泡孔２３から気泡が発生
し、この気泡によってエッチング液或いは洗浄液を攪拌
するようになっている。When etching is performed using this bubble generator, ferric chloride-sodium nitrate, phosphoric acid, caustic soda,
Nitric acid, sulfuric acid or a mixed solution thereof is used as an etching solution. In the case of cleaning, pure water, hydrofluoric acid, or a strong acid such as nitric acid is used as a cleaning solution. , Etching or cleaning can be performed. Further, when air pressure of about 3 kg / cm 2 is supplied to the plastic cylindrical body 22 through the pipe 26, bubbles are generated from the bubble holes 23 of the cylindrical body 22, and the etching liquid or the cleaning liquid is stirred by the bubbles. It has become.
【０００４】そして、各液を攪拌することで、エッチン
グ或いは洗浄作用によって、被加工物３０の近傍で起こ
る液体の濃度変化を防ぎ、常に一定濃度に保つようにな
っている。その為、エッチングでは、各エッチング箇所
を一定の浸食速度でもって加工を施すことができるた
め、ムラのない高精度な加工を行うことができ、単なる
どぶ漬けによるエッチングと比べて作業時間を大幅に短
縮することができる。又、洗浄では被加工物３０の表面
を微量ではあるが均一に浸食し、綺麗な面とすることが
できる。しかも、被加工物３０の近傍或いは表面で生じ
る気泡の破裂によって表面に付着する塵埃やゴミを除去
するといった効果もある。[0004] By stirring the respective liquids, a change in the concentration of the liquid occurring near the workpiece 30 due to the etching or cleaning action is prevented, and the concentration is always maintained at a constant level. For this reason, in etching, each etching location can be processed at a constant erosion rate, so that high-precision processing without unevenness can be performed, and the work time is greatly reduced as compared with etching by simply immersion. Can be shortened. In the cleaning, the surface of the workpiece 30 is evenly eroded, though in a trace amount, to provide a clean surface. In addition, there is also an effect of removing dust and dirt adhering to the surface due to rupture of bubbles generated near or on the workpiece 30.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ところが、エッチング
液或いは洗浄液が強酸であった場合には、上記プラスチ
ック製の円筒体２２では浸食されてしまうことから、時
間とともに気泡孔２３が拡大して均一な気泡を発生させ
ることができないといった問題があった。However, when the etching solution or the cleaning solution is a strong acid, the plastic cylinder 22 is eroded, so that the pores 23 expand over time and become uniform. There is a problem that air bubbles cannot be generated.
【０００６】特に、気泡孔２３が大きくなり過ぎると、
洗浄の場合、気泡が被加工物３０の表面の細部にまで侵
入できないために、破裂したとしても細部に付着する塵
埃やゴミを除去することができず、時間の経過とともに
十分な攪拌作用が得られなくなるため、洗浄液の濃度に
バラツキができ、均一な浸食作用を得ることができない
というように、十分な洗浄を行うことができず、エッチ
ングの場合でも、気泡の径が不均一で大きくなり過ぎる
と、時間の経過とともに十分な液体の攪拌作用が得られ
なくなり、被加工物３０の各箇所で浸食速度にバラツキ
ができるため、所定形状の加工を施すことができなかっ
た。In particular, if the pores 23 become too large,
In the case of cleaning, since air bubbles cannot penetrate into the details of the surface of the work piece 30, even if they burst, dust and dirt adhering to the details cannot be removed, and sufficient stirring action can be obtained over time. Since the cleaning liquid cannot be removed, the concentration of the cleaning liquid varies, and it is not possible to obtain a uniform erosion effect. Thus, sufficient cleaning cannot be performed, and even in the case of etching, the diameter of bubbles is uneven and too large. As a result, sufficient agitation of the liquid cannot be obtained with the passage of time, and the erosion speed varies at various points of the workpiece 30. Therefore, the processing of the predetermined shape cannot be performed.
【０００７】しかも、プラスチック製の円筒体２２が浸
食される速度は速く、短期間で交換しなければならない
ことから、作業効率が悪かった。In addition, the erosion speed of the plastic cylinder 22 is high, and it is necessary to replace the plastic cylinder 22 in a short period of time.
【０００８】又、プラスチック製の円筒体２２の気泡孔
２３は、機械的加工によって形成するのであるが、気泡
孔２３の大きさには限界があり、小さくとも直径３００
μｍ程度の径をもった気泡孔２３しか形成することがで
きないばかりか、強度的な問題もあって面積占有率で３
０％以上にわたり気泡孔２３を形成することはできなか
った。その為、気泡孔２３から発生する気泡は大きく、
十分な攪拌作用を得るだけの気泡を発生させることがで
きないため、洗浄では被加工物３０に付着する塵埃やゴ
ミを除去することができず、エッチングにおいても、所
定の形状通りに加工することができなかった。Further, the pores 23 of the plastic cylinder 22 are formed by mechanical processing. However, the size of the pores 23 is limited, and the diameter of the pores 23 is at least 300 mm.
In addition to being able to form only the pores 23 having a diameter of about μm, the area occupancy is 3
The pores 23 could not be formed over 0% or more. Therefore, bubbles generated from the bubble holes 23 are large,
Since it is not possible to generate bubbles enough to obtain a sufficient stirring action, it is not possible to remove dust and dirt adhering to the workpiece 30 by cleaning, and it is possible to process according to a predetermined shape even in etching. could not.
【０００９】そこで、上記プラスチック製の円筒体２２
に換え、微細な気孔径を有するアルミナ多孔質体とする
ことが考えられるが、一般的なアルミナ多孔質体は、本
来の焼成温度よりも低い温度で焼成して製造されるた
め、各アルミナ粒子を結合するものはガラス成分だけで
あって、結合力が弱いために耐薬品性に劣っており、こ
の気泡発生装置に使用することはできなかった。Therefore, the plastic cylinder 22
Instead, it can be considered to be an alumina porous body having a fine pore diameter, but a general alumina porous body is manufactured by firing at a temperature lower than the original firing temperature. Is bound only by the glass component, and has poor chemical resistance due to weak bonding power, and cannot be used in this bubble generator.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】そこで、本発明では上記
問題に鑑み、エッチングや洗浄に使われる気泡発生装置
の気泡発生部材を、純度９９．９％以上の電融アルミナ
粉末を成形して、１５００℃以上の焼成温度で焼結した
アルミナ多孔質体により構成するとともに、該アルミナ
多孔質体の平均気孔径を０．５〜１０μｍの範囲とし、
この気孔を気泡孔としたものである。In view of the above problems, the present invention provides a bubble generating member of a bubble generating device used for etching and cleaning by molding fused alumina powder having a purity of 99.9% or more. Along with being constituted by an alumina porous body sintered at a sintering temperature of 1500 ° C. or more, the average pore diameter of the alumina porous body is in a range of 0.5 to 10 μm,
These pores are used as cell pores.
【００１１】[0011]
【作用】本発明に係る気泡発生部材は、１５００℃以上
の焼成温度で焼結したアルミナ多孔質体から成るため、
各アルミナ粒子同士が完全に焼結したアルミナ多孔質体
とすることができる。その為、多孔質体でありながら耐
薬品性に優れ、強酸などに浸したとしても、浸食を受け
て孔径が拡大することはなく、長期間にわたり使用する
ことができる。しかも、上記アルミナ多孔質体は電融ア
ルミナから形成してあるため、焼結工程では殆ど粒子成
長が起こらない。その為、１５００℃以上という高い焼
成温度で焼結しても緻密体とはならずに多孔質体とする
ことができ、電融アルミナ粉末の粒子径をコントロール
するだけで、容易に所望の気孔径を有するアルミナ多孔
質体を製造することができる。The bubble generating member according to the present invention is made of an alumina porous body sintered at a firing temperature of 1500 ° C. or more.
An alumina porous body in which the alumina particles are completely sintered can be obtained. Therefore, even though it is a porous body, it has excellent chemical resistance, and even if it is immersed in a strong acid or the like, it does not undergo erosion and its pore diameter does not increase, and it can be used for a long period of time. Moreover, since the alumina porous body is made of fused alumina, almost no grain growth occurs in the sintering step. Therefore, even when sintered at a high sintering temperature of 1500 ° C. or more, the sintered body can be formed into a porous body without forming a dense body, and the desired gas can be easily obtained only by controlling the particle diameter of the fused alumina powder. An alumina porous body having a pore diameter can be manufactured.
【００１２】又、本発明のアルミナ多孔質体は、平均気
孔径を０．５〜１０μｍの範囲に設定してあるため、微
細で均一な径の気泡を発生させることが可能であり、こ
のアルミナ多孔質体から成る気泡発生部材を備える本発
明の気泡発生装置を洗浄に用いれば、気泡による洗浄液
の攪拌と、気泡の破裂により、優れた洗浄効果が得ら
れ、エッチングに用いれば、高精度の加工を施すことが
できる。Further, since the alumina porous body of the present invention has an average pore diameter set in the range of 0.5 to 10 μm, it is possible to generate fine and uniform bubbles. When the bubble generating device of the present invention including the bubble generating member made of a porous body is used for cleaning, stirring of the cleaning liquid by the bubbles and bursting of the bubbles can provide an excellent cleaning effect. Processing can be performed.
【００１３】[0013]
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。Embodiments of the present invention will be described below.
【００１４】図１は本発明の気泡発生装置１を示す概略
図であり、図２はこの気泡発生装置１の気泡発生部材２
を示す一部を破断した斜視図である。（従来例と同一部
分は同一符号で示す）この気泡発生装置１は図１に示す
ように、水槽２５の底面近傍に円筒状の気泡発生部材２
を備えており、該気泡発生部材２の一方の端面は密封
し、他方の端面は水槽２５の側壁から突出させて設けた
パイプ２６に取り付けてある。FIG. 1 is a schematic view showing a bubble generator 1 of the present invention, and FIG. 2 is a bubble generator 2 of the bubble generator 1.
It is the perspective view which fractured and showed a part. As shown in FIG. 1, the bubble generating device 1 includes a cylindrical bubble generating member 2 near a bottom surface of a water tank 25.
One end face of the bubble generating member 2 is sealed, and the other end face is attached to a pipe 26 protruding from the side wall of the water tank 25.
【００１５】又、この気泡発生装置１に配置する気泡発
生部材２は、図２に示すような、電融アルミナを焼結し
たアルミナ多孔質体３から成り、その表面及び内部には
平均気孔径が０．５〜１０μｍの気泡孔４を設けてあっ
て、この気泡孔４の体積占有率を３０〜４０％の範囲に
設定してある。The bubble generating member 2 arranged in the bubble generating device 1 is made of an alumina porous body 3 obtained by sintering fused alumina as shown in FIG. 2, and has an average pore diameter on its surface and inside. Is provided with a cell hole 4 of 0.5 to 10 μm, and the volume occupancy of the cell hole 4 is set in a range of 30 to 40%.
【００１６】そこで、この気泡発生装置１のパイプ２６
からアルミナ多孔質体３に３ｋｇ／ｃｍ2 程度の空気圧
を供給すると、アルミナ多孔質体３の気泡孔４から気泡
が発生するため、液体を攪拌しながら被加工物３０をエ
ッチング或いは洗浄することができる。特に、上記アル
ミナ多孔質体３は、完全に焼結したものであって、各電
融アルミナを結合するガラス成分も殆ど含まれていない
ことから、一般の多孔質体と比較して耐薬品性に優れて
いる。その為、長期にわたって安定した気泡の発生をさ
せることができる。Therefore, the pipe 26 of the bubble generator 1
When air pressure of about 3 kg / cm 2 is supplied to the alumina porous body 3 from the above, bubbles are generated from the pores 4 of the alumina porous body 3, so that the workpiece 30 can be etched or washed while stirring the liquid. it can. In particular, since the alumina porous body 3 is completely sintered and contains almost no glass component that binds each fused alumina, it has a higher chemical resistance than a general porous body. Is excellent. Therefore, it is possible to generate bubbles stably over a long period of time.
【００１７】なお、本発明実施例では、気泡発生部材２
の形状を円筒状に形成してあるが、この形状だけに限定
する必要はなく、板状体や断面がコの字型をした角柱体
などどの様な形状であっても良い。In the embodiment of the present invention, the bubble generating member 2
Is formed in a cylindrical shape, but it is not necessary to limit to this shape alone, and any shape such as a plate-like body or a prism having a U-shaped cross section may be used.
【００１８】一方、上記アルミナ多孔質体３において、
気泡孔４の平均気孔径を０．５〜１０μｍとしてあるの
は、平均気孔径が０．５μｍより小さい場合、本実施例
のアルミナ多孔質体３を製造することが困難であるから
で、逆に平均気孔径が２．０μｍより大きいと、気泡孔
４により形成される気泡の径が大きすぎるために、エッ
チング液或いは洗浄液を十分攪拌することができないか
らである。その為、被加工物３０の表面近傍では濃度変
化が起こり、エッチングにこの気泡発生装置１を用いた
場合には、被加工物３０の各所で加工精度にバラツキが
でき、洗浄に用いた場合には、ムラのある洗浄しかでき
ず、しかも、気泡が被加工物３０の表面細部まで侵入す
ることができないために、細部に付着する塵埃やゴミを
除去できない。On the other hand, in the alumina porous body 3,
The reason why the average pore diameter of the pores 4 is set to 0.5 to 10 μm is that if the average pore diameter is smaller than 0.5 μm, it is difficult to produce the alumina porous body 3 of the present embodiment. If the average pore diameter is larger than 2.0 μm, the diameter of the bubbles formed by the pores 4 is too large, so that the etching liquid or the cleaning liquid cannot be sufficiently stirred. Therefore, a concentration change occurs near the surface of the workpiece 30, and when the bubble generator 1 is used for etching, the processing accuracy varies at various points of the workpiece 30, and when the bubble generator 1 is used for cleaning. Can perform only uneven cleaning, and since air bubbles cannot penetrate into the details of the surface of the workpiece 30, dust and dirt attached to the details cannot be removed.
【００１９】さらに、上記気泡孔４を体積占有率で３０
〜４０％の範囲に形成してあるのは、体積占有率が３０
％より低いと気泡の発生量が少な過ぎるために洗浄液或
いはエッチング液の十分な攪拌作用を得ることができな
いためで、体積占有率が４０％より大きい範囲では、十
分な強度を確保することができないからである。Further, the pores 4 are formed in a volume occupancy of 30%.
It is formed in the range of ３０40% because the volume occupancy is 30%.
When the volume occupancy is less than 40%, sufficient strength cannot be ensured when the volume occupation ratio is greater than 40%. Because.
【００２０】次に、本発明に係るアルミナ多孔質体３の
製造方法を説明する。Next, a method for producing the alumina porous body 3 according to the present invention will be described.
【００２１】まず、アルミナ原料を加熱溶融し、再結晶
化することで純度が９９．９％以上、平均粒子径が１０
〜１５μｍ程度の電融アルミナを作製する。そして、こ
の電融アルミナにバインダを混合して粉砕を行うのであ
るが、本発明のアルミナ多孔質体３を製造するに当たっ
て焼結助剤であるＳｉＯ2 は混合しない。又、粉砕を終
えた電融アルミナ粉末は角の取れた丸まった粒子にはな
らず、角張った粒子ができる。これは、粉砕前のアルミ
ナ原料として、溶融したアルミナ粉末を使用しているた
めに非常に硬く、粉砕しても丸まらないからである。粉
砕を終えた電融アルミナ粉末とバインダは、スプレード
ライヤで１００μｍ程度の粒子に造粒して２次原料を作
製し、この２次原料をプレス機の金型に充填して８００
ｋｇ／ｃｍ2 程度の圧力でプレスすることで円筒体を成
形する。なお、円筒体を成形するにあたっては、２次原
料を泥漿にして、押し出し成形により成形することもで
きる。さらに、得られた円筒体を１５００℃以上で、好
ましくは１５００〜１６００℃の範囲で焼成すること
で、円筒状のアルミナ多孔質体３を得ることができ、こ
のアルミナ多孔質体３に研削加工を施して所定の寸法形
状とした後、アルミナ多孔質体３に付着した研削液を除
去するために熱処理を行うことで、気泡孔４を成す気孔
の平均気孔径が０．５〜１０μｍであり、その気泡孔４
の体積占有率が３０〜４０％の範囲にあるアルミナ多孔
質体３を得ることができる。First, the alumina raw material is heated and melted and recrystallized to have a purity of 99.9% or more and an average particle diameter of 109.9%.
A fused alumina of about 15 μm is produced. Then, a binder is mixed with the fused alumina to perform pulverization. However, in manufacturing the alumina porous body 3 of the present invention, SiO 2 as a sintering aid is not mixed. The fused alumina powder that has been pulverized does not become rounded particles with sharp corners, but angular particles. This is because the fused alumina powder is used as an alumina raw material before pulverization, so that it is very hard and does not round even when pulverized. The pulverized fused alumina powder and the binder are granulated into particles of about 100 μm by a spray dryer to produce a secondary material, and the secondary material is filled in a die of a press machine to form a powder.
A cylindrical body is formed by pressing at a pressure of about kg / cm 2 . In forming the cylindrical body, the secondary raw material may be formed into a slurry and extruded. Further, by firing the obtained cylindrical body at 1500 ° C. or higher, preferably in the range of 1500 to 1600 ° C., a cylindrical alumina porous body 3 can be obtained, and the alumina porous body 3 is ground. After performing a heat treatment to remove the grinding fluid attached to the porous alumina body 3, the average pore diameter of the pores forming the pores 4 is 0.5 to 10 μm. , Its bubble hole 4
Alumina porous material 3 having a volume occupancy of 30 to 40% can be obtained.
【００２２】ところで、このようにして得られた本発明
に係るアルミナ多孔質体３は、従来より製造されている
アルミナ多孔質体とは全く異なった特性を有しており、
気泡発生部材２として最適な多孔質体とすることができ
る。By the way, the alumina porous body 3 according to the present invention obtained in this way has completely different characteristics from the conventionally manufactured alumina porous body.
An optimal porous body can be obtained as the bubble generation member 2.
【００２３】つまり、従来のアルミナ多孔質体は、１５
００℃よい低い焼成温度で焼成を行うことで、アルミナ
粒子の成長を防ぐとともに、焼結助剤であるＳｉＯ2 に
より各アルミナ粒子を結合させて製造した多孔質体であ
り、研削や切削性に優れるものの、フッ酸などの強酸に
浸すと、各アルミナ粒子を結合させているＳｉＯ2 が溶
けだし、短時間で破損してしまい、本発明の気泡発生部
材２としては不向きである。That is, the conventional alumina porous material has
By baking at a low baking temperature good at 00 ° C, the growth of alumina particles is prevented, and a porous body manufactured by bonding each alumina particle with SiO 2 as a sintering aid is used for grinding and cutting. Although excellent, when immersed in a strong acid such as hydrofluoric acid, SiO 2 binding the alumina particles starts to melt and break in a short time, which is not suitable for the bubble generating member 2 of the present invention.
【００２４】これに対し、本発明に係るアルミナ多孔質
体３は、出発原料に電融アルミナ粉末を用いていること
から、１５００℃以上という焼結温度で焼成しても、電
融アルミナ粒子の成長がなく、粉砕時の電融アルミナ粉
末の粒子径を保ったまま、各電融アルミナ粒子の接触部
分のみが拡散作用によって完全に焼結したアルミナ多孔
質体３となる。従って、焼結助剤であるＳｉＯ2 を含ま
なくても多孔質体３を形成することができる。その為、
本発明に係るアルミナ多孔質体３は、研削や切削性はあ
まり良くないものの、３００ｋｇ／ｃｍ2 以上の曲げ強
度を有しており、気泡を発生させるためにパイプ２６か
ら送り込まれる内圧に屈して破損することはなく、又、
耐薬品性に優れることから、強酸に浸しても長時間にわ
たり使用することができるため、気泡発生部材２の交換
回数を低減することができ、気泡発生装置１の稼働効率
を向上させることができる。On the other hand, since the alumina porous body 3 according to the present invention uses the fused alumina powder as a starting material, even if it is fired at a sintering temperature of 1500 ° C. or more, the fused alumina particles can be used. With no growth, only the contact portion of each fused alumina particle becomes the alumina porous body 3 completely sintered by the diffusion action while maintaining the particle diameter of the fused alumina powder at the time of pulverization. Therefore, the porous body 3 can be formed without including the sintering aid SiO 2 . For that reason,
The alumina porous body 3 according to the present invention has a bending strength of 300 kg / cm 2 or more, although the grinding and cutting properties are not so good, and it succumbs to the internal pressure sent from the pipe 26 to generate bubbles. It will not be damaged,
Since it is excellent in chemical resistance, it can be used for a long time even when immersed in a strong acid. Therefore, the number of replacements of the bubble generating member 2 can be reduced, and the operation efficiency of the bubble generating device 1 can be improved. .
【００２５】しかも、平均気孔径とその体積占有率は電
融アルミナ粉末の粒子径で決まるため、粉砕時の電融ア
ルミナ粉末の粒子径をコントロールすることで、所定の
平均気孔径及び体積占有率をもったアルミナ多孔質体３
を容易に製造することができる。Moreover, since the average pore diameter and its volume occupancy are determined by the particle diameter of the fused alumina powder, by controlling the particle diameter of the fused alumina powder at the time of pulverization, a predetermined average pore diameter and a predetermined volume occupancy are obtained. Porous alumina body 3
Can be easily manufactured.
【００２６】図３は、本発明に係るアルミナ多孔質体３
の結晶写真であり、図４は、純度９９．９％以上のアル
ミナ原料を用い、実際の焼結温度より低い温度で焼結さ
せた従来のアルミナ多孔質体の結晶写真である。なお、
これら図３，４の写真は、共に１０００倍に拡大したも
のである。FIG. 3 shows an alumina porous material 3 according to the present invention.
FIG. 4 is a crystal photograph of a conventional porous alumina body sintered at a temperature lower than the actual sintering temperature using an alumina raw material having a purity of 99.9% or more. In addition,
These photographs in FIGS. 3 and 4 are both magnified 1000 times.
【００２７】両者を比較して判るように、図４に示す従
来のアルミナ多孔質体のアルミナ粒子は、どの粒子を見
ても角の取れた丸まった粒子となっており、粒子径を見
てもほぼ揃っていることが判る。これに対し、図３の本
発明に係るアルミナ多孔質体３の電融アルミナ粒子は、
どの粒子も角張ったものとなっており、しかも、粒子径
のばらつきが大きいことが判る。As can be seen from a comparison between the two, the alumina particles of the conventional alumina porous material shown in FIG. You can see that they are almost complete. On the other hand, the fused alumina particles of the alumina porous body 3 according to the present invention in FIG.
It can be seen that all the particles are angular and that the particle diameter varies greatly.
【００２８】実験例 本発明に係るアルミナ多孔質体と、比較例として従来の
アルミナ多孔質体を用意して、強酸に浸したときの曲げ
強度及び孔径の広がり具合について実験を行った。 Experimental Example An alumina porous body according to the present invention and a conventional alumina porous body as a comparative example were prepared, and an experiment was conducted on the bending strength and the degree of expansion of the pore diameter when immersed in a strong acid.
【００２９】実験に使用した強酸は、液温を６０℃に保
ったフッ酸（濃度４６％）であり、この液中に、外径１
８ｍｍ、内径１０ｍｍ、長さ２８０ｍｍの同一形状をし
た多孔質体を浸した状態とし、１０日毎に取り出して、
曲げ強度については３点曲げにより測定を行い、平均孔
径については水銀圧入法によって測定した。なお、水銀
圧入法とは、水銀を多孔質体に圧入する時の圧力と、圧
入されて多孔質体の気孔から飛び出す球状の水銀の径と
の間にある比例関係によって孔径を算出するものであ
る。The strong acid used in the experiment was hydrofluoric acid (concentration: 46%) maintained at a liquid temperature of 60 ° C.
8 mm, inner diameter 10 mm, the same shape of the porous body having a length of 280 mm immersed state, taken out every 10 days,
The bending strength was measured by three-point bending, and the average pore diameter was measured by a mercury intrusion method. In addition, the mercury intrusion method is to calculate the pore diameter by a proportional relationship between the pressure at which mercury is injected into the porous body and the diameter of the spherical mercury that is injected and pops out of the pores of the porous body. is there.
【００３０】又、本発明の多孔質体は平均孔径２μｍに
形成したものであり、比較例の多孔質体は平均孔径１μ
ｍに形成したものである。それぞれの結果は図５に曲げ
強度の変化を、図６に孔径の変化を示す通りである。The porous body of the present invention was formed to have an average pore diameter of 2 μm, and the porous body of the comparative example had an average pore diameter of 1 μm.
m. The results are shown in FIG. 5 showing the change in bending strength and FIG. 6 showing the change in pore diameter.
【００３１】図５より判るように、比較例の多孔質体
は、初期状態では本発明の多孔質体に比べて強度が高い
ものの、時間とともに強度劣化が激しく、２０日間で逆
転して４０日程度で破損してしまっている。As can be seen from FIG. 5, the porous body of the comparative example has a higher strength in the initial state than the porous body of the present invention, but the strength is significantly deteriorated with time, and is reversed in 20 days to 40 days. Damaged to the extent.
【００３２】これに対して、本発明の多孔質体は、初期
の強度はそれ程大きくはないものの、内圧に耐え得るだ
けの強度を有しており、４０日立っても殆ど強度劣化が
ないことが判る。On the other hand, although the initial strength is not so large, the porous body of the present invention has a strength enough to withstand the internal pressure. I understand.
【００３３】又、図６より判るように、比較例の多孔質
体では、１μｍの孔径が２５日間で１０μｍにまで拡大
している。As can be seen from FIG. 6, in the porous body of the comparative example, the pore diameter of 1 μm has expanded to 10 μm in 25 days.
【００３４】これに対して、本発明の多孔質体は、４０
日間でやっと５μｍ程度まで拡大し、１０μｍまで拡大
するにはおよそ１１０日間かかることが判る。このよう
に本発明に係る多孔質体は従来に比べて５倍程度まで寿
命を延ばすことができる。その為、本発明の多孔質体を
配置する気泡発生装置は、長寿命で極めて信頼性の高い
ものとすることができる。On the other hand, the porous body of the present invention has
It can be seen that it finally expands to about 5 μm in a day, and about 110 days to expand to 10 μm. As described above, the life of the porous body according to the present invention can be extended up to about 5 times as compared with the related art. Therefore, the bubble generating device in which the porous body of the present invention is arranged can have a long life and a very high reliability.
【００３５】[0035]
【発明の効果】本発明によれば、気泡発生装置を成す気
泡発生部材を純度９９．９％以上の電融アルミナ粉末を
成形し、１５００℃以上の焼成温度で焼結したアルミナ
多孔質体により形成してあるため、耐薬品性に優れてい
る。その為、強酸から成るエッチング液や洗浄液に浸し
たとしても、アルミナ多孔質体の気孔径が拡大するとい
ったことがなく、長期にわたって使用することができ
る。According to the present invention, a bubble generating member constituting a bubble generating device is formed by molding an electrofused alumina powder having a purity of 99.9% or more, and sintering at a firing temperature of 1500 ° C. or more. Because it is formed, it has excellent chemical resistance. Therefore, even if immersed in an etching solution or cleaning solution composed of a strong acid, the pore diameter of the porous alumina body does not increase, and the alumina body can be used for a long time.
【００３６】しかも、上記アルミナ多孔質体は電融アル
ミナ粉末の粒子径をコントロールだけで、所望の平均気
孔径を有したアルミナ多孔質体を容易に製造することが
でき、上記平均気孔径を０．５〜１０μｍとして、この
空孔を気泡孔としているため、このアルミナ多孔質体か
ら成る気泡発生部材を備えた気泡発生装置は、液を攪拌
して液濃度を均一にできるだけの、微細で均一な径を有
する気泡を常時発生させることができる。その為、この
気泡発生装置を用いて洗浄を行えば、十分な洗浄作用を
得ることができ、エッチングに用いれば、高精度の加工
を施すことができる。Moreover, the alumina porous body can easily produce an alumina porous body having a desired average pore diameter by simply controlling the particle diameter of the fused alumina powder. Since the pores are set to 0.5 to 10 μm and the pores are used as the pores, the bubble generating apparatus provided with the bubble generating member made of the alumina porous body is fine and uniform so that the liquid can be stirred to make the liquid concentration uniform. Bubbles having a large diameter can be constantly generated. Therefore, a sufficient cleaning action can be obtained by performing cleaning using the bubble generator, and a high-precision processing can be performed by using the apparatus for etching.
【図１】本発明に係る気泡発生装置を示す概略図であ
る。FIG. 1 is a schematic view showing a bubble generator according to the present invention.
【図２】本発明に係る気泡発生装置の気泡発生部材を示
す一部を破断した斜視図である。FIG. 2 is a partially broken perspective view showing a bubble generating member of the bubble generating device according to the present invention.
【図３】本発明に係る気泡発生装置の気泡発生部材を成
すアルミナ多孔質体の結晶写真である。FIG. 3 is a crystal photograph of an alumina porous body constituting a bubble generating member of the bubble generating device according to the present invention.
【図４】従来のアルミナ多孔質体の結晶写真である。FIG. 4 is a crystal photograph of a conventional porous alumina body.
【図５】本発明と比較例の多孔質体をフッ酸に浸した時
の、強度劣化を示すグラフである。FIG. 5 is a graph showing strength deterioration when the porous bodies of the present invention and the comparative example are immersed in hydrofluoric acid.
【図６】本発明と比較例の多孔質体をフッ酸に浸した時
の、孔径の変化を示すグラフである。FIG. 6 is a graph showing a change in pore diameter when the porous bodies of the present invention and a comparative example are immersed in hydrofluoric acid.
【図７】従来の気泡発生装置を示す概略図である。FIG. 7 is a schematic view showing a conventional bubble generator.
１…気泡発生装置 ２…気泡発生部材 ３…アルミナ多孔質体 ４…気泡孔 ２５…水槽 ２６…パイプ ３０…被加工物 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Bubble generator 2 ... Bubble generator 3 ... Porous alumina body 4 ... Bubble hole 25 ... Water tank 26 ... Pipe 30 ... Workpiece
Claims (1)
成形し、１５００℃以上の焼成温度で焼結した０．５〜
１０μｍの平均気孔径を有するアルミナ多孔質体を気泡
発生部材として備えて成る気泡発生装置。1. An electrofused alumina powder having a purity of 99.9% or more is molded and sintered at a firing temperature of 1500 ° C. or more.
A bubble generator comprising an alumina porous body having an average pore diameter of 10 μm as a bubble generating member.
Priority Applications (2)
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| JP21856393A JP3266377B2 (en) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Bubble generator |
| CN 94115622 CN1133315C (en) | 1993-09-01 | 1994-09-01 | Communication apparatus connectable to switching network providing distinctive ringing pattern service |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21856393A JP3266377B2 (en) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | Bubble generator |
Publications (2)
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Family
ID=16721907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21856393A Expired - Fee Related JP3266377B2 (en) | 1993-09-01 | 1993-09-02 | Bubble generator |
Country Status (1)
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| JP (1) | JP3266377B2 (en) |
Families Citing this family (3)
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| JP4932148B2 (en) * | 2004-10-18 | 2012-05-16 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | Method for producing aluminum oxide powder |
| JP4687192B2 (en) * | 2005-03-30 | 2011-05-25 | Ｊｆｅスチール株式会社 | Metal surface treatment method and surface treatment tank |
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1993
- 1993-09-02 JP JP21856393A patent/JP3266377B2/en not_active Expired - Fee Related
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