JP3193746B2 - 超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法の改良とそのための装置 - Google Patents

超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法の改良とそのための装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、無機材料または金属材
料の母材粒子の表面が無機材料または金属材料の超微粒
子で被覆された粒子を製造する方法およびその装置に関
する。
【0002】
【従来の技術】無機材料または金属材料の粉体を焼結し
て焼結成形体を製造するに当たって、焼結温度を低下さ
せることや成形体の物性を向上させることの目的のため
に、上記の粉体に焼結助剤を添加して焼結することはこ
の技術分野においてしばしば行われている。
【0003】この焼結助剤にはこれ迄に種々のものが用
いられているが、本発明者らはさきに無機材料の粉体に
超微粒子化した助剤を添加することによって粉体と助剤
との反応性を高め、焼結特性を改良し、得られる焼結成
形体の物性をきわめて向上させうることを見出して特許
出願を行った(特願昭63−68037号参照)。
【0004】この本発明者らによる出願方法は、焼結す
べき無機粉体に別途に製造した超微粒子化した助剤を添
加して焼結成形体を製造するものであって、焼結成分と
して二成分を混合して用いるものである。従ってこの方
法では二成分の均質な混合が必要であるが、超微粒子化
した助剤は凝集する傾向が強いため、高度の分散状態を
保ちつつ二成分の混合を行うに当たってはきわめて慎重
な取り扱いを要する他に、別途に調製した二つの成分を
別々に用意する必要がある。
【0005】従って、焼結すべき粉体に助剤を超微粒子
の形で合体して一体化することができるならば上記した
二成分の混合における困難を回避しうるばかりか、粉体
材料の取り扱いを単純化することができ、かくして焼結
体の製造をきわめて容易化し、かつ均質で高品質の焼結
体を得ることができるとの着想の許に研究の結果、無機
材料または金属材料の超微粒子で表面が被覆された無機
材料または金属材料の粒子と、その製造方法の発明を完
成して特許出願を行った(特願平1−75016号およ
び特開平3−75302号参照)。
【0006】この無機材料または金属材料の超微粒子で
表面が被覆された無機材料または金属材料の粒子は、気
相法によって生成された無機材料または金属材料の超微
粒子が含まれる流れの中に被覆されるべき無機材料また
は金属材料の粒子を導入し、上記の超微粒子と上記の被
覆されるべき粒子とを流動状態において接触させること
によって得られるものである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記した超微粒子で表
面が被覆された粒子の製造方法により被覆した粒子は、
焼結体用の被覆粒子としては効果を奏するものである
が、砥石用として被覆した粉末を用いて砥石を調製しよ
うとする場合、被覆強度が不十分でそれほどの効果が得
られなかった。そこで、砥石材料用として、母材粒子と
超微粒子との間の付着強度の高められた被覆粒子の製造
が求められている。
【0008】また上記した両粒子を接触させる場合、両
者の付着性が大であればそれだれ所望の超微粒子で被覆
された母材粒子の生産性が向上することになる。
【0009】更に両粒子の接触による母材粒子の超微粒
子による被覆量を接触時間以外のファクターによって制
御することが上記した生産性との関連で求められる場合
がありうる。
【0010】そして、超微粒子で表面を被覆しようとす
る母材粒子が熱変成を受けやすい材料である場合、例え
ば母材粒子がダイヤモンド粒子や窒化ケイ素粒子である
場合において、超微粒子と母材粒子との付着強度を高め
ながらなお母材粒子の熱変成を最小限に止める必要があ
る。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ために本発明者らは鋭意研究の結果、生成させた無機材
料または金属材料の超微粒子の流れの中に、この超微粒
子で表面を被覆すべき母材の無機材料または金属材料の
粒子を導入し、両者を接触させて上記の超微粒子で表面
が被覆された母材の粒子を製造するに当たり、母材の粒
子の温度を予め調節して両者を接触させることで上記の
課題を達成しうることを見出して本発明を完成したので
ある。
【0012】すなわち本発明は、プラズマガスを用いて
形成したプラズマ焔中に、キャリアガスに担持させて無
機材料または金属材料の超微粒子を導入し、これにより
プラズマ焔中に形成された超微粒子の流れの中にこの超
微粒子で表面を被覆しようとする無機材料または金属材
料の母材粒子をキャリアガスに担持させて導入し、超微
粒子と母材の粒子とを互いに流動状態で接触させて母材
粒子の表面を超微粒子で被覆する方法において、母材粒
子を超微粒子の流れの中に導入する前にこの母材粒子の
温度を調節することからなる上記の方法に関する。
【0013】更にまた本発明は、プラズマガスを用いて
形成したプラズマ焔中に、キャリアガスに担持させて無
機材料または金属材料の超微粒子を導入し、これによっ
てプラズマ焔中に該超微粒子の流れを生成させる装置
と、この超微粒子の流れの中にこの超微粒子で表面を被
覆しようとする無機材料または金属材料の母材粒子をキ
ャリアガスに担持させて導入し、もって超微粒子と母材
の粒子とを互いに流動状態で接触せしめるようにした装
置とから成り、該母材粒子の導入装置には更に母材粒子
の温度を調節するための装置が付加された、無機材料ま
たは金属材料の母材粒子の表面が無機材料または金属材
料の超微粒子で被覆された粒子を製造する装置にも関す
る。
【0014】本発明における上記した母材粒子の温度調
節は種々の技術的手段で達成することができ、この母材
粒子および/またはこの母材粒子を搬送するためのキャ
リアガスを或る設定温度に加熱する装置、例えば電気
炉、赤外線ヒーター、熱風発生器、高周波加熱炉または
マイクロ波加熱炉によって加熱して行われ、このように
して加熱された母材粒子は超微粒子の流れに導入され超
微粒子によって母材粒子が被覆されるものである。
【0015】上記したように、母材粒子の温度調節は母
材粒子とキャリアガスの両者を加熱装置に通すことで行
うことができる他に、母材粒子を予め所定の温度に加熱
したキャリアガスにより搬送し、このキャリアガスの高
温によって母材粒子を加熱することで行うこともでき
る。
【0016】このようにして母材粒子を超微粒子による
被覆前に加熱することによって、両粒子の接触が高めら
れた温度で行うことができ、そのために加熱しない場合
に比較して両者の付着性が向上し、また被覆量が増大す
る他に、母材粒子の加熱によって超微粒子被覆前に母材
表面に吸着された不純物が除去され、このことによって
も両粒子の付着性が向上する他に、生成物の純度が向上
する効果を有する。
【0017】また母材粒子をH2ガスなどの還元性のガ
スを含んだキャリアガスで搬送しそして加熱する場合に
は、化学的に母材粒子の表面が洗浄され両粒子の付着性
が向上する他に、生成物の純度が向上する効果をも有す
る。
【0018】上記した本発明を図面によって更に詳細に
説明する。
【0019】図1は母材供給ライン中に加熱装置Hが設
けられた超微粒子を母材粒子に被覆するために用いる装
置の一例である。
【0020】すなわち、本装置は図1でAで示されるプ
ラズマトーチ、Bで示される石英二重管、Cで示される
冷却二重管、Dで示されるチャンバー、Eで示される超
微粒子原料供給装置、Fで示される超微粒子で被覆され
るべき原料粒子の供給装置、Gで示される製品回収部、
Hで示される原料粒子加熱装置およびIで示される水冷
継手より成る。
【0021】プラズマトーチAは例えば内径44mm、長
さ150mmの石英管(1)を主体とし、外側に高周波発振
用のコイル(2)が取りつけられ、その外側には冷却用の
外套管(3)が設けられている。プラズマトーチの上部に
は噴出方向が接線方向、軸方向および半径方向のガス噴
出口(4)、(5)、(6)が設けられ、この噴出口にガスの
供給源(7)、(8)、(9)からプラズマガスが供給され
る。この噴出ガスは印加された高周波によってプラズマ
化され、プラズマトーチ内でプラズマ焔を形成する。
【0022】プラズマトーチの下部には超微粒子原料供
給口(10)が設けられEから供給される原料粉末がキ
ャリアガス(11)に担持されてプラズマ焔中に導入さ
れる。
【0023】石英二重管Bは内径120mm、長さ200
mmの石英管(12)とその外側の冷却用外套管(13)
とから成り、冷却二重管Cは内径120mm、長さ100
mmの内管(14)とその外側の冷却用の外套管(15)
とから成る。
【0024】チャンバーDは内径440mm、長さ180
0mmの管(16)とその外側の冷却用の外套管(17)
とから成る。
【0025】冷却二重管の中央部に設けられた粉体供給
口(20)から、Fから供給される母材粒子がキャリア
ガス(21)に担持されて導入される。
【0026】このFから供給された母材粒子は粉体供給
口(20)に至る供給ライン上に設けられた原料粒子加
熱装置Hによって所定の温度に加熱される。この加熱装
置は形式および加熱手段が種々のものであることがで
き、その具体例のいくつかは例えば図2〜図4に示され
る。いずれの場合にも水冷継手のような断熱継手Iを介
在させる必要がある。
【0027】このようにして加熱された母材粒子はCお
よびDの場所において流動状の超微粒子と接触し、母材
粒子表面を超微粒子が被覆する。
【0028】このようにして表面が超微粒子で被覆され
た母材粒子はGから取り出される。
【0029】原料粒子加熱装置Hは種々の形式のものが
ありうるが、その具体例のいくつかを図面で示すと図2
〜図4のとおりである。
【0030】図2は管状の電気炉を示す。この炉中にス
テンレス製中空コイルが配設され、この中空コイル中を
キャリアガスに担持された母材粒子が通過し、電気炉に
よって外部から加熱される。中空コイルは水冷継手で外
部の管路と断熱的に接続され外部の管路(例えばポリテ
トラフルオロエチレン製のパイプ)に熱の影響が及ばな
いようにされている。この水冷継手には冷却水が流され
ていて熱の伝達が遮断されている。この図における加熱
エレメントは電気抵抗発熱体であるが、この電気抵抗発
熱体の加熱に代えて高周波コイルへの高周波電流の印加
による加熱を行っても良い。また加熱温度の制御は図示
していないが適当な計測装置、例えば熱電対によって温
度を測定し、この測定値から電源を開、閉して行うこと
ができる。
【0031】図3は、キャリアガスを電熱加熱し、この
加熱されたキャリアガスに母材粒子を担持させることに
よって母材粒子を加熱する方式の1つの具体例を示すも
のである。この図にはIで示される断熱継手が用いられ
ている。
【0032】図4はキャリアガスを2個所から導入し、
キャリアガスに担持された母材粒子と別のキャリアガス
とを別々に加熱し、最後に合体させる方式による加熱手
段を開示するものである。
【0033】図3および図4は電気抵抗発熱体を用いる
ものとして図示したが、この発熱体を他の加熱手段によ
って置き換えて母材粒子およびキャリアガスを加熱しう
ることは勿論である。
【0034】本発明によって、超微粒子で表面が被覆さ
れた無機材料または金属材料が得られるが、この超微粒
子で表面が被覆される母材の無機材料または金属材料と
しては、耐火物またはセラミックスと呼ばれる総ての無
機物質、例えば、酸化物であるAl23、ZrO2、S
iO2、BeO、MgO、CaOなど、窒化物であるS
34、AlN、BNなど、炭化物であるSiC、WC
など、ほう素化物であるBP、BNなど、種々の粘土鉱
物、例えば、カオリン、モンモリロナイト、ベントナイ
ト、バーミキュライトなど、各種のフェライトなどの磁
性材料、単体元素、例えば、ダイヤモンド、黒鉛など、
単体金属例えばSi、Ni、Co、W、Ti、Al、C
u、Feなど、および金属間化合物および合金、例えば
Fe−Ni−Si合金、Fe−Cr−Al合金、Fe−
Cr−Mo合金、Fe−Ni−Cr合金、Ni−Cr合
金などの材料並びにこれらの材料を複合したものの粉末
が挙げられる。
【0035】これらの超微粒子で表面が被覆される無機
または金属材料の粒子は通常0.1μm〜100μmの
範囲の粒径を有する粉体であって、殊に1μm〜10μ
mの範囲のものが取り扱い操作上好ましい。
【0036】上記した無機材料または金属材料の粒子の
表面を被覆する超微粒子の構成成分は、得られる超微粒
子で表面が被覆された粒子に対して希望される性質およ
び機能に応じて、表面が被覆されるべき粒子とは同一で
あるかまたは異なった種々の無機材料または金属材料で
あって、これらの具体例としては、種々の無機物質、例
えば酸化物であるAl23、SiO2、ZrO2、Y
23、CaOなど、窒化物であるSi34、AlN、B
Nなど、炭化物であるWC、SiCなど、ほう素化物で
あるBP、BNなど、単体金属、例えばSi、Al、N
i、Co、Cu、Fe、Ti、Wなど、単体非金属物
質、例えばC、Bなど、および金属間化合物および合金
の種々のもの、並びにこれらの材料を複合したものなど
が挙げられる。かかる超微粒子のための原料物質は、超
微粒子と同一の無機物質、金属または合金もしくは金属
間化合物であっても良いが、超微粒子が炭素である場合
には炭化水素ガス例えばメタンガス、エタンガス、プロ
パンガス、ブタンガスなどであっても良い。
【0037】本発明は上記した構成によって、無機また
は金属材料の母材粒子を無機または金属材料の超微粒子
で被覆する場合、両粒子の付着強度を調節し、また母材
粒子が熱損傷を受けやすい材料である場合における熱損
傷の防止、および被覆される超微粒子の量を母材粒子の
温度の調節によって制御することができた。
【0038】以下に本発明を実施例によって説明する
が、これらの実施例によって本発明が限定されるもので
はない。
【0039】実施例1 この実施例は図1に記載の装置を用いて行ない、ダイヤ
モンド粒子(粒径2〜4μm)にコバルト超微粒子を被
覆した。プラズマはコイル2に4MHz、40KVAの高周波
電流を印加し、プラズマガスとしてアルゴンを30l/
minの流量で7、8および9からプラズマトーチAに流
入させて発生させた。
【0040】超微粒子原料供給装置Eから原料の金属コ
バルト(平均粒径1.5μm)を1g/minの供給量でキ
ャリアガスのアルゴン15l/minに担持させて供給し
た。
【0041】一方母材粒子のダイヤモンド(粒径2〜4
μm)は母材粒子供給装置Fより2g/minの供給量で
21から導入される母材キャリアガスのアルゴン10l
/minおよび水素5l/minに担持されて供給され、原料
粒子加熱装置Hを経て600℃に加熱されて20から超
微粒子の流れの中に導入される。この加熱装置は図2で
示される電気炉であった。
【0042】このようにしてコバルトの超微粒子で表面
が被覆されたダイヤモンド粒子を製造し、これをFから
取り出した。
【0043】このコバルトの超微粒子で表面が被覆され
たダイヤモンド粒子について、電子顕微鏡で母材のダイ
ヤモンド粒子とコーティングされたコバルト超微粒子の
ぬれ性を観察した。このコバルト超微粒子はダイヤモン
ド粒子に良くぬれており、接触角を測定したところθ=
45°であった。
【0044】一方、上記と同一の条件であるが母材のダ
イヤモンド粒子を加熱することなく(20℃)同様にコ
バルト超微粒子でその表面を被覆した。得られた被覆ダ
イヤモンド粒子について、電子顕微鏡で母材のダイヤモ
ンド粒子とコーティングされたコバルト超微粒子のぬれ
性を観察した。このコバルト超微粒子はほぼ球形を保っ
たままで母材粒子に付着しており、接触角を測定したと
ころθ=120°であった。
【0045】以上により、母材粒子を加熱することによ
り母材と超微粒子のぬれ性が向上し、それに伴い付着量
も増大し、かつ付着強度も向上することが明らかとなっ
た。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施するための装置の1つの具体例を
示す図。
【図2】本発明を実施するための装置における原料粒子
加熱装置の1つの具体例を示す図。
【図3】本発明を実施する装置における原料粒子加熱装
置の他の具体例を示す図。
【図4】本発明を実施する装置における原料粒子加熱装
置の他の具体例を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 冬木 正 埼玉県入間郡大井町緑ヶ丘2−23−16 (72)発明者 秋山 聡 埼玉県川越市稲荷町17−22 沢田コーポ 202 (72)発明者 濱田 美明 埼玉県川越市末広町3−4−8 (72)発明者 黒田 英輔 埼玉県川越市西小仙波町2−16−4 (72)発明者 梅屋 薫 宮城県仙台市太白区八木山本町1−30− 13 (72)発明者 鍋谷 忠克 神奈川県鎌倉市山ノ内1095−21 (72)発明者 隅田 幸雄 宮城県亘理郡亘理町吉田字中原55−520 (72)発明者 遠山 悦夫 新潟県北蒲原郡紫雲寺町大字真野原外 3418 (72)発明者 木村 健一 宮城県仙台市太白区八木山本町2−33− 5 グレイス八木山502号 (56)参考文献 特開 昭63−18002(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01J 2/00 B01J 2/16 B22F 1/02 C04B 35/628

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 プラズマガスを用いて形成したプラズマ
    焔中に、キャリアガスに担持させて無機材料または金属
    材料の超微粒子を導入し、これによりプラズマ焔中に形
    成された超微粒子の流れの中にこの超微粒子で表面を被
    覆しようとする無機材料または金属材料の母材粒子をキ
    ャリアガスに担持させて導入し、超微粒子と母材の粒子
    とを互いに流動状態で接触させて母材粒子の表面を超微
    粒子で被覆する方法において、母材粒子を超微粒子の流
    れの中に導入する前にこの母材粒子の温度を調節するこ
    とからなる上記の方法。
  2. 【請求項2】 プラズマガスを用いて形成したプラズマ
    焔中に、キャリアガスに担持させて無機材料または金属
    材料の超微粒子を導入し、これによってプラズマ焔中に
    該超微粒子の流れを生成させる装置と、この超微粒子の
    流れの中にこの超微粒子で表面を被覆しようとする無機
    材料または金属材料の母材粒子をキャリアガスに担持さ
    せて導入し、もって超微粒子と母材の粒子とを互いに流
    動状態で接触せしめるようにした装置とから成り、該母
    材粒子の導入装置には更に母材粒子の温度を調節するた
    めの装置が付加された、無機材料または金属材料の母材
    粒子の表面が無機材料または金属材料の超微粒子で被覆
    された粒子を製造する装置。
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