JP3180360B2 - Method for producing granular pesticide composition - Google Patents
Method for producing granular pesticide compositionInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、農業用生理活性物質を
含有し、水中で崩壊する顆粒状農薬組成物の製造法に関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a granular agricultural chemical composition containing a physiologically active agricultural substance and disintegrating in water.
【0002】[0002]
【従来の技術】農業用散布剤としての農薬組成物は、一
般に水和剤、乳剤、懸濁液剤等の形態で販売されてい
る。水和剤は、通常農業用生理活性物質、界面活性剤、
不活性固体等を微粉砕した粉体より構成されている。本
剤型は安価であるが、開封時及び計量時の粉立ちが原因
となる吸引や皮膚への付着から時として人体に悪影響を
及ぼすこともあり、更に袋から内容物を出し難くまた計
量し難い等の欠点を有した。乳剤は農業用生理活性物
質、界面活性剤、有機溶剤等より構成されている。本剤
は有機溶剤を含むことに由来する火災、爆発の危険性や
人体への悪影響の可能性、又、容器を廃棄する場合、瓶
内を洗浄しても一般のゴミとして処分できないことがあ
ったり、プラボトルでも焼却しづらい等処分上の問題が
あった。水和剤の改良製剤と言われる懸濁液剤にも粘度
が高いゆえ内容物が容器内に残り易いこと、乳剤同様に
容器の処分上等に問題があった。粉立ちがなくまた計量
が容易である等の操作上長所を持つ顆粒水和剤が近年開
発され市販に供されるつある。本剤の製法としては押し
出し造粒法、転動造粒法、攪はん造粒法、スプレードラ
イヤー法等種々の方法が知られているが、これらの方法
は全て水を使用し造粒するため乾燥工程を必要とし製造
コスト高になる、また、水に対する溶解度が100pp
m以上の農業用生理活性物質はその乾燥工程中に粒子成
長を生じる可能性がある等の欠点を有し、製造方法によ
っては本剤にとり重要な水中崩壊性等の良好な物理性を
付与し難いものもある。BACKGROUND OF THE INVENTION Agrochemical compositions as agricultural sprays are generally sold in the form of wettable powders, emulsions, suspensions and the like. Wettable powders are usually physiologically active agricultural substances, surfactants,
It is composed of a powder obtained by finely pulverizing an inert solid or the like. This dosage form is inexpensive, but it may have a bad effect on the human body from suction and sticking to the skin due to dusting at the time of opening and weighing. It had disadvantages such as difficulty. The emulsion is composed of an agricultural physiologically active substance, a surfactant, an organic solvent and the like. The product may contain a fire or explosion hazard due to the presence of organic solvents, may cause harm to the human body.In addition, when disposing of containers, even if the bottle is washed, it may not be disposed of as general waste. Also, there were disposal problems, such as incineration of plastic bottles. Suspensions, which are referred to as improved formulations of wettable powders, also have problems in that their contents tend to remain in the container due to their high viscosity, and also in the disposal of the container as in the case of emulsions. In recent years, water dispersible granules having advantages in operation such as no powdering and easy measurement have been developed and are now available on the market. Various methods such as extrusion granulation, tumbling granulation, stirring granulation, and spray drier are known as methods for producing this agent, but all of these methods use water to granulate. Therefore, a drying step is required and the production cost increases, and the solubility in water is 100 pp.
m or more have a drawback such as the possibility of particle growth during the drying process, and depending on the production method, imparts good physical properties such as disintegration in water, which are important for this agent. Some are difficult.
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は水中崩壊性が
良好で、更に安価な顆粒状農薬組成物を提供するもので
ある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides an inexpensive granular pesticidal composition having good disintegration in water.
【0004】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、これらの
問題を解決するために鋭意検討したところ、ある種の水
溶性結合物を使用することにより、水中崩壊性に優れし
かも非常に安価に製造できる方法を見い出し本発明を完
成した。即ち、本発明は農業用生理活性物質、担体、界
面活性剤、40℃以上の融点を持つ水溶性結合物を含有
することを特徴とする顆粒状農薬組成物である。本発明
に於て農業用生理活性物質は、常温で固体状の物が好ま
しいが液体の物質でもホワイトカーボン等に吸着させ粉
末化することにより使用可能の物もある。これらには殺
菌剤、殺虫剤、殺ダニ剤、除草剤、植物成長調節剤等、
具体的にはチオファネートメチル、トリフルミゾール、
トリアジン、キャプタン、チウラム、ビンクロゾリン、
ホセチルアルミ、マンネブ、トラロメトリン、CPCB
S、ヘキシチアゾックス、セトキシジム等が挙げられ
る。Means for Solving the Problems The present inventors have made intensive studies to solve these problems, and found that by using a certain kind of water-soluble conjugate, it is excellent in disintegration in water and very inexpensive. The present invention was completed by finding a method that can be manufactured. That is, the present invention is a granular pesticidal composition comprising an agricultural physiologically active substance, a carrier, a surfactant, and a water-soluble binder having a melting point of 40 ° C. or higher. In the present invention, the agricultural physiologically active substance is preferably a solid substance at normal temperature, but some liquid substances can be used by adsorbing them on white carbon or the like and pulverizing them. These include fungicides, insecticides, acaricides, herbicides, plant growth regulators, etc.
Specifically, thiophanate methyl, triflumizole,
Triazine, captan, thiuram, vinclozolin,
Josetyl aluminum, Maneb, Tralomethrin, CPCB
S, hexithiaox, sethoxydim, and the like.
【0005】融点40℃以上の、好ましくは50℃以上
の水溶性結合剤としては、ポリエチレングリコール、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンポリ
オキシアルキレンブロックコポリマー、ポリオキシエチ
レンアルキルエステル、ポリオキシエチレンアルキルア
ミド等が挙げられる。尚、ポリエチレングリコールは分
子量3000以上20000以下が良い。尚、これらの
中には界面活性剤としても作用するものがある。界面活
性剤としては、通常のアルキルベンゼンスルフォン酸
塩、ジアルキルスルフォコハク酸塩、アルキルスルフォ
ン酸塩、リグニンスルフォン酸塩、アルキルナフタレン
スルフォン酸塩、ナフタレンスルフォン酸塩のホルマリ
ン縮合物、アルキルナフタレンスルフォン酸塩のホルマ
リン縮合物、アルキルメチルタウライド、ポリカルボン
酸塩等のアニオン系、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシオエチレンアルキルアリールエーテ
ル、ポリオキシエチレンポリオキシアルキレンブロック
コポリマー、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポ
リオキシエチレンアルキルアミド、アルキルアセチレン
グリコール等の非イオン系が使用できる。Examples of the water-soluble binder having a melting point of 40 ° C. or higher, preferably 50 ° C. or higher include polyethylene glycol, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl aryl ether, polyoxyethylene polyoxyalkylene block copolymer, polyoxyethylene. Examples thereof include an alkyl ester and a polyoxyethylene alkylamide. Incidentally, polyethylene glycol preferably has a molecular weight of 3,000 or more and 20,000 or less. Some of these also act as surfactants. Surfactants include the usual alkylbenzene sulfonates, dialkyl sulfosuccinates, alkyl sulfonates, lignin sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates, formalin condensates of naphthalene sulfonates, alkyl naphthalene sulfonates Anionics such as formalin condensates, alkyl methyl taurides, polycarboxylates, polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyethylene alkyl aryl ethers, polyoxyethylene polyoxyalkylene block copolymers, polyoxyethylene alkyl esters, polyoxyethylene Nonionic systems such as alkylamides and alkylacetylene glycols can be used.
【0006】担体としては適当な粒径を持つクレー、タ
ルク、ベントナイト、珪藻土等の鉱物質粉、乳糖、デキ
ストリン、澱粉、セルロース、尿素等の有機質粉、硫酸
ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸
アンモニウム、塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム、炭酸
カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、トリポリ
燐酸ナトリウム、ピロ燐酸ナトリウム、安息香酸ナトリ
ウム等の塩類が使用できる。その他の添加剤としては共
力剤、着色剤、固着剤、酸化防止剤、pH調節剤、紫外
線吸収剤、崩壊助剤や炭酸ガス発生剤等を含むことが出
来る。本剤は農薬として好ましい粒径を持った各成分を
加熱混合し、冷却後、適当な目開きのふるいで整粒する
ことにより製造できるが、市販の水和剤に本水溶性結合
物を加え加熱混合し、冷却後、適当な目開きのふるいで
整粒することによっても製造できる場合がある。As a carrier, mineral powders such as clay, talc, bentonite, and diatomaceous earth having an appropriate particle size, organic powders such as lactose, dextrin, starch, cellulose, and urea, sodium sulfate, calcium sulfate, magnesium sulfate, ammonium sulfate, Salts such as sodium chloride, sodium nitrate, calcium carbonate, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium tripolyphosphate, sodium pyrophosphate and sodium benzoate can be used. Other additives may include synergists, colorants, fixing agents, antioxidants, pH adjusters, ultraviolet absorbers, disintegration aids, carbon dioxide generators, and the like. This product can be manufactured by heating and mixing each component having a preferred particle size as a pesticide, cooling, and sieving with a suitable sieve, but adding this water-soluble binder to a commercially available wettable powder. In some cases, it can also be produced by heating and mixing, cooling, and sieving with an appropriate sieve.
【0007】[0007]
【実施例】次に実施例を示すが下記の実施例になんら限
定されるものではない。 実施例1 チオファネートメチル原末770g、硫酸ナトリウム2
42g、ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム11
g、リグニンスルフォン酸ナトリウム33gを混合後、
ジェット粉砕機にて粉砕した。加温したニーダーへ粉砕
物960gを装填、混合し、被混合物の温度が90℃程
度になったら水溶性結合物として粉末状のポリエチレン
グリコール6000(和光純薬工業製、分子量750
0、融点50−65℃)を40g入れ充分攪はんする。
その後攪はんしながら室温程度まで冷却し、造粒物が得
られた時点で排出した。排出物をふるい目開き0.25〜
1.4ミリメーターのふるいで整粒し、810gの顆粒を
得た。EXAMPLES Next, examples will be described, but the present invention is not limited to the following examples. Example 1 770 g of raw thiophanate methyl powder, sodium sulfate 2
42 g, sodium dioctyl sulfosuccinate 11
g, 33 g of sodium lignin sulfonate,
It was crushed by a jet crusher. The heated kneader is charged with 960 g of the pulverized material, mixed, and when the temperature of the mixture reaches about 90 ° C., a powdery polyethylene glycol 6000 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, molecular weight 750) is used as a water-soluble binder.
0, melting point 50-65 ° C) and sufficiently stirred.
Thereafter, the mixture was cooled to about room temperature with stirring, and discharged when granules were obtained. Sieve the waste 0.25 ~
The mixture was sieved with a 1.4 mm sieve to obtain 810 g of granules.
【0008】実施例2 チオファネートメチル原末770g、クレー242g、
ジオクチルスルフォコハク酸ナトリウム11g、リグニ
ンスルフォン酸ナトリウム33gを混合後、ジェット粉
砕機にて粉砕した。加温したニーダーへ粉砕物960g
を装填、混合し、被混合物の温度が90℃程度になった
ら水溶性結合物として粉末状のポリオキシエチレンポリ
オキシプロピレングリコール(エパン−485、第一工
業製薬(株)製、融点53℃)を40g入れ充分攪はん
する。その後の攪はんしながら室温程度まで冷却し、造
粒物が得られた時点で排出した。排出物をふるい目開き
0.25〜1.4ミリメーターのふるいで整粒し、790g
の顆粒を得た。Example 2 770 g of raw thiophanate methyl powder, 242 g of clay,
After mixing 11 g of sodium dioctyl sulfosuccinate and 33 g of sodium lignin sulfonate, the mixture was pulverized by a jet pulverizer. 960 g of crushed material in a heated kneader
And when the temperature of the mixture reaches about 90 ° C., a powdery polyoxyethylene polyoxypropylene glycol (Epan-485, manufactured by Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., melting point 53 ° C.) as a water-soluble binder. And stir well. Thereafter, the mixture was cooled to about room temperature with stirring, and discharged when a granulated product was obtained. Sieve opening waste
0.25 to 1.4 millimeter sieve, 790 g
Granules were obtained.
【0009】実施例3 ヘキシチアゾックス原末110g、クレー880g、ド
デシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム11g、メチル
ナフタレンスルフォン酸ナトリウムのホルマリン縮合物
44gを混合後、ジェット粉砕機にて粉砕した。加温し
たニーダーへ粉砕物950gを装填し、混合し被混合物
の温度が90℃程度になったら水溶性結合物として粉末
状のポリエチレングリコールステアリルエーテル(ニュ
ーカルゲンD−1430、竹本油脂(株)製、融点48
℃)を50g入れ十分攪はんする。その後室温程度迄攪
はんしながら冷却し、造粒物が得られた時点で排出し、
410gの顆粒を得た。Example 3 110 g of raw Hexythiazox powder, 880 g of clay, 11 g of sodium dodecylbenzenesulfonate, and 44 g of a formalin condensate of sodium methylnaphthalene sulfonate were mixed and then pulverized by a jet pulverizer. The heated kneader is charged with 950 g of the pulverized material, mixed, and when the temperature of the mixture reaches about 90 ° C., a powdery polyethylene glycol stearyl ether (New Cargen D-1430, manufactured by Takemoto Yushi Co., Ltd.) as a water-soluble binder , Melting point 48
(° C) and stirred well. After that, the mixture was cooled with stirring to about room temperature, and discharged when granules were obtained.
410 g of granules were obtained.
【0010】実施例4 粉砕ホセチルアルミ原末800g、硫酸ナトリウム15
0g、水溶性結合剤として粉砕ポリオキシエチレンノニ
ルフェニルエーテル(ニューカルゲンD−440、竹本
油脂(株)製、融点49℃)50gをニーダーに装填
し、混合しながら被混合物の温度を約90℃にし、充分
攪はんする。その後室温程度迄攪はんしながら冷却し、
造粒物が得られた時点で排出した。排出物をふるい目開
き0.25〜1.4ミリメーターのふるいで製粒し、360
gの顆粒を得た。Example 4 800 g of ground powder of fosetyl aluminum, sodium sulfate 15
0 g and 50 g of pulverized polyoxyethylene nonylphenyl ether (New Calgen D-440, manufactured by Takemoto Yushi Co., Ltd., melting point: 49 ° C.) as a water-soluble binder were charged into a kneader, and the temperature of the mixture was adjusted to about 90 ° C. while mixing. And stir enough. Then cool while stirring to room temperature,
When the granules were obtained, they were discharged. Granulate the effluent with a sieve with a sieve opening of 0.25 to 1.4 mm,
g of granules were obtained.
【0011】実施例5 トラロメトリン原体30%含むホワイトカーボン100
g、粉砕珪藻土100g、粉砕ベントナイト300g、
粉砕クレー440g、水溶性結合剤として粉末状のポリ
エチレングリコール−4000(和光純薬工業製、分子
量3000、融点50−60℃)60gをニーダーへ装
填、混合しながら加熱する。被混合物の温度を90℃前
後にし充分攪はんする。その後室温程度迄攪はんしなが
ら冷却し、造粒物が得られた時点で排出した。排出物を
ふるい目開き0.25〜1.4ミリメーターのふるいで整粒
し、250gの顆粒を得た。Example 5 White carbon 100 containing 30% of a tralomethrin drug substance
g, crushed diatomaceous earth 100 g, crushed bentonite 300 g,
A kneader is charged with 440 g of ground clay and 60 g of polyethylene glycol-4000 (made by Wako Pure Chemical Industries, molecular weight 3000, melting point 50-60 ° C.) as a water-soluble binder, and heated while mixing. The temperature of the mixture is adjusted to about 90 ° C. and the mixture is sufficiently stirred. Thereafter, the mixture was cooled with stirring to about room temperature, and discharged when a granulated product was obtained. The discharged material was sized with a sieve having a sieve opening of 0.25 to 1.4 mm to obtain 250 g of granules.
【0012】実施例6〜10 市販のトップジンM水和剤(実施例−6)、ニッソラン
水和剤(実施例−7)、アリエッテ水和剤(実施例−
8)、オサダン水和剤(実施例−9)及びロブラール水
和剤(実施例−10)の各々960gをニーダーに装填
し、混合しながら被混合物の温度が約90℃になったら
水溶性結合剤として粉末状のポリエチレングリコール6
000(和光純薬工業製、分子量7500、融点50−
65℃)を40g入れ充分攪はんした。その後室温程度
まで攪はんしながら冷却し、造粒物が得られた時点で排
出した。排出物をふるい目開き0.25〜1.4ミリメータ
ーのふるいで整粒し、それぞれ370g、650g、7
20g、570g、530gの顆粒を得た。Examples 6 to 10 Commercially available Topgin M wettable powder (Example-6), Nissolan wettable powder (Example-7), Ariette wettable powder (Example-
8), 960 g of each of Osadan wettable powder (Example-9) and Robral wettable powder (Example-10) were charged into a kneader, and the mixture was mixed with water until the temperature of the mixture reached about 90 ° C. Powdered polyethylene glycol 6 as an agent
000 (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, molecular weight 7500, melting point 50-
(65 ° C.) and stirred well. Thereafter, the mixture was cooled with stirring to about room temperature, and discharged when a granulated product was obtained. The effluent is sieved with a sieve with a sieve opening of 0.25 to 1.4 millimeters, 370 g, 650 g, 7
20 g, 570 g and 530 g of granules were obtained.
【0013】試験例 実施例1から10及び比較例として市販のトップジンM
水和剤、ニッソラン水和剤、アリエッテ水和剤、オサダ
ン水和剤、ロブラール水和剤を各々100mlの水道水の
入った100mlの試験官に100mgを加え1分間に30
回倒立し、1000倍希釈液を調製した。30分静置後
の沈澱量(ml)を測定し、懸濁安定性の指標とした。結
果を表−1及び表−2に示す。Test Examples Examples 1 to 10 and commercially available Topgin M as a comparative example
Wettable powder, Nissolan wettable powder, Ariette wettable powder, Osadan wettable powder, Robral wettable powder were added to 100 ml of test water in 100 ml of tap water, and 100 mg was added to the mixture.
The flask was inverted once to prepare a 1000-fold diluted solution. The amount of the precipitate (ml) after standing for 30 minutes was measured and used as an index of suspension stability. The results are shown in Tables 1 and 2.
【0014】[0014]
【表1】 [Table 1]
【0015】[0015]
【表2】 [Table 2]
【0016】[0016]
【発明の効果】本発明は、従来のものに比べ、簡単で安
価に製造できる顆粒状農薬組成物を得ることができる。According to the present invention, it is possible to obtain a granular pesticidal composition which can be produced more simply and inexpensively than conventional ones.
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−173802(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A01N 25/14 Continuation of the front page (56) References JP-A-3-173802 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) A01N 25/14
Claims (1)
性剤、(ウ)担体と(エ)融点40℃以上の水溶性結合
物として、分子量3000以上20000以下のポリエ
チレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポ
リオキシエチレンポリオキシアルキレンブロックコポリ
マー、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキ
シエチレンアルキルアミドから選ばれる物質を、水を加
えることなく加熱混合し、冷却後整粒することを特徴と
する顆粒状農薬組成物の製造法。(1) a physiologically active substance for agriculture, (a) a surfactant, (c) a carrier and (d) a water-soluble binder having a melting point of 40 ° C. or more, polyethylene glycol or poly (ethylene glycol having a molecular weight of 3,000 to 20,000) A substance selected from oxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl aryl ether, polyoxyethylene polyoxyalkylene block copolymer, polyoxyethylene alkyl ester, and polyoxyethylene alkyl amide is heated and mixed without adding water, and after cooling, it is adjusted. A method for producing a granular pesticidal composition, characterized by granulating.
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---|---|---|---|
JP05556491A JP3180360B2 (en) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | Method for producing granular pesticide composition |
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