JP3169353B2

JP3169353B2 - 研磨組成物

Info

Publication number: JP3169353B2
Application number: JP32169998A
Authority: JP
Inventors: 祐二堀江; 弘光奥山; 満男乙幡
Original assignee: Nihon Micro Coating Co Ltd
Current assignee: Nihon Micro Coating Co Ltd
Priority date: 1998-11-12
Filing date: 1998-11-12
Publication date: 2001-05-21
Anticipated expiration: 2018-11-12
Also published as: JP2000141210A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する分野】本発明は、木材、金属、ガラス、
プラスチック、等の固体表面の研磨加工に使用する研磨
組成物に関し、特に通信用光ファイバー端面研磨、光学
レンズ表面研磨、磁気ハードディスク基板表面のテクス
チャ加工、ポリッシュ加工、シリコンウエハ表面加工、
等に使用する精密研磨加工用の研磨組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明の解決しようとする課題】磁気記
録媒体として使用される磁気ハードディスク基板の表面
に微細且つスクラッチのない均一なテクスチャ条痕を形
成するためのテクスチャ加工や、通信用光ファイバー伝
送線路の長大化にともなう光ファイバー同士の接続や光
ファイバーと光デバイスとの接続のための通信用光ファ
イバー端面研磨が行われている。

【０００３】このような精密研磨では、表面に砥粒を固
定したテープを光ファイバー端面や磁気ハードディスク
基板表面といった被研磨物表面に押し当て、テープを走
行させて行う研磨の他、遊離砥粒による研磨が行われて
いる。

【０００４】遊離砥粒による研磨は、砥粒を含有した研
磨組成物を磁気ハードディスク基板のような被研磨物の
表面に供給し、被研磨物の表面に織布又は不織布製等の
研磨布や研磨テープを押し当て、移動させて行われる。

【０００５】従来、遊離砥粒による研磨に使用される研
磨組成物には、１〜２０重量％程度の界面活性剤を含有
する水溶液に０．０１〜５重量％程度の砥粒を分散させ
た砥粒懸濁液が使用される。

【０００６】界面活性剤は、砥粒の沈降を防止し、砥粒
を液中に均一に分散させるために使用され、界面活性剤
には、ポリアルキレングリコール、アルキルエーテルス
ルホン酸ナトリウム、等が使用される。

【０００７】一般に、遊離砥粒による研磨は、研磨の際
に研磨組成物を専用の研磨組成物貯蔵容器から必要量を
適宜に取り出して行われるので、未使用のまま長期間貯
蔵すなわち放置された研磨組成物が研磨に使用される。

【０００８】長期間放置した研磨組成物は、長い放置期
間中に研磨組成物中で砥粒が沈降し凝集して大径の塊が
形成される。このような凝集砥粒を含んだ研磨組成物を
使用して上記のような精密研磨を行うと、被研磨物表面
に不要のスクラッチを形成してしまうので、研磨組成物
を使用する前に超音波分散機にかける等して研磨組成物
中の凝集砥粒を分解し、砥粒を再分散させてから使用し
ているのが現状である。

【０００９】このように、従来の研磨組成物では、研磨
組成物中の凝集砥粒の再分散のために超音波分散機、等
の専用機械設備や人手を必要とし、研磨に手間や時間が
かかるだけでなくコストもかかる、という問題がある。

【００１０】また、上述のように長期間放置した研磨組
成物を超音波分散機にかけても、研磨組成物中に凝集砥
粒が多くみられる。例えば、粒径０．３μｍの砥粒を含
有する研磨組成物を１週間放置し、砥粒分散機に５分間
かけても、粒径０．３μｍを越える凝集砥粒が液中に多
く分布する（図１の符号Ｂ′を参照）。このような凝集
砥粒が研磨中に被研磨物表面に不要のスクラッチを形成
する原因となり、従来の研磨組成物では高精度の精密研
磨を行えない、という問題がある。

【００１１】近年、記憶容量の増大にともなって磁気ハ
ードディスク基板表面に鏡面研磨後の基板の表面粗度よ
りも小さい超微細且つスクラッチのない均一なテクスチ
ャ条痕を形成するため、いっそう高精度の基板表面のテ
クスチャ加工をより短時間で行うことが要求されてい
る。

【００１２】したがって、本発明の課題は、長期間放置
後の砥粒再分散性を向上し、高精度の精密研磨を行える
研磨組成物を提供することである。

【００１３】本発明の他の課題は、研削力を向上し、高
精度の精密研磨を短時間で行える上記の研磨組成物を提
供することである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】砥粒再分散性を向上し、
高精度の精密研磨を行える本発明の研磨組成物は、砥粒
を含有した砥粒懸濁液と、この砥粒懸濁液に添加される
リン酸エステルとから構成される。

【００１５】ここで、砥粒再分散性とは、長期間放置し
た研磨組成物を、超音波分散機等の専用機械設備を要さ
ずに、液中に凝集粒子がみられない程度にハンドシェイ
ク等の容易簡単な手段により再分散できる性質をいう。

【００１６】研削力を向上し、高精度の精密研磨を短時
間で行える本発明の研磨組成物は、グリコール化合物、
高級脂肪酸金属塩、及びリン酸エステルを含有した水溶
液中に砥粒を分散させたものであり、砥粒には、好適
に、ダイヤモンド微粉が使用される。この研磨組成物に
は、上記の研磨組成物と同様、リン酸エステルが含有さ
れており、高い砥粒再分散性を有する。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明に関連した、砥粒再分散性
を向上し、高精度の精密研磨を行える研磨組成物（参考
例）は、砥粒を分散した砥粒懸濁液にリン酸エステルを
添加したものである。

【００１８】この砥粒懸濁液は、遊離砥粒による研磨に
研磨組成物として一般的に使用されるものと同様のもの
であり、界面活性剤を含有した水溶液に砥粒を分散させ
たものである。この水溶液は、砥粒の沈降をより防止
し、研磨組成物中での砥粒の沈降、凝集を遅らせるた
め、好適に、グリコール化合物及び高級脂肪酸性アマイ
ドをさらに含有し得る。

【００１９】砥粒には、精密研磨に一般的に使用される
粒径０．１μｍ〜数十μｍ程度のアルミナ、ダイヤモン
ド、炭化珪素、等の微粉が使用される。

【００２０】リン酸エステルは、リン酸（Ｈ₃ＰＯ₄）の
水素をアルキル基又はアリル基で置換したエステルであ
り、着色防止剤、樹脂用難燃剤、等に一般的に使用され
るものである。リン酸エステルの砥粒懸濁液への添加量
は、研磨組成物の全重量に対し０．２〜２．０重量％で
ある。

【００２１】上記の研磨組成物（参考例）は、上記の砥
粒懸濁液にリン酸エステルを添加し、撹拌して製造でき
る。

【００２２】界面活性剤、グリコール化合物、及び高級
脂肪酸性アマイドを含有した水溶液にアルミナ微粉を分
散した砥粒懸濁液にリン酸エステルを添加した研磨組成
物（参考例）の組成を表１に例示する。表１に示す各成
分の含有量は、研磨組成物の全重量に対する重量％で表
す。

【００２３】

【表１】表１研磨組成物（参考例）の組成例純水６５〜９５重量％アルミナ微粉０．５〜１５重量％グリコール化合物１〜１５重量％高級脂肪酸性アマイド０．２〜２重量％非イオン界面活性剤０．２〜２重量％リン酸エステル０．２〜２重量％

【００２４】＜本発明の研磨組成物＞研削力を向上
し、高精度の精密研磨を短時間で行える本発明の研磨組
成物は、グリコール化合物、高級脂肪酸金属塩、及びリ
ン酸エステルを含有する水溶液に砥粒を分散させたもの
である。

【００２５】砥粒には、粒径０．０１μｍ〜数十μｍ程
度のアルミナ、ダイヤモンド、炭化珪素、酸化セリウ
ム、コロイダルシリカ、等の微粉が使用できるが、上述
した磁気ハードディスク基板表面に超微細のテクスチャ
条痕を短時間で形成するテクスチャ加工のように高い研
削力が要求される高精度の精密研磨には、好適に、粒径
０．０５μｍ〜数μｍ程度のダイヤモンド微粉が使用さ
れ得る。砥粒の含有量は、研磨組成物の全重量に対して
０．０１〜０．５重量％である。

【００２６】グリコール化合物、高級脂肪酸金属塩、及
びリン酸エステルの含有量は、それぞれ、研磨組成物の
全重量に対して０．４〜４重量％、０．８〜８重量％、
及び０．８〜８重量％である。

【００２７】この研磨組成物には、上記の研磨組成物
（参考例）と同様のリン酸エステルが含有されており、
高い砥粒再分散性を有する。

【００２８】この研磨組成物は、グリコール化合物、高
級脂肪酸金属塩、及びリン酸エステルを含有する水溶液
に砥粒を加え、撹拌して製造できる。

【００２９】ダイヤモンド微粉を砥粒として使用した本
発明の研磨組成物の組成を表２に例示する。表２に示す
各成分の含有量は、研磨組成物の全重量に対する重量％
で表す。

【００３０】

【表２】表２本発明の研磨組成物の組成例純水６５〜９５重量％ダイヤモンド微粉０．０１〜０．５重量％グリコール化合物０．４〜４重量％高級脂肪酸金属塩０．８〜８重量％リン酸エステル０．８〜８重量％

【００３１】

【実施例】本発明に関連した、アルミナ微粉を砥粒とし
て使用し、リン酸エステルを含有した研磨組成物（参考
例）と、リン酸エステルを含有しない従来の研磨組成物
とを製造し、その砥粒再分散性について比較実験１を行
った。

【００３２】研磨組成物（参考例）の組成は、以下の表
３に示すとおりである。研磨組成物（参考例）及び従来
の研磨組成物の製造は、以下の比較実験１の手順と併せ
て説明する。

【００３３】

【表３】表３研磨組成物（参考例）の組成純水８５重量％アルミナ微粉（粒径０．３μｍ）５重量％グリコール化合物７重量％高級脂肪酸性アマイド１重量％非イオン界面活性剤１重量％リン酸エステル１重量％

【００３４】＜比較実験１＞まず、砥粒としてのアル
ミナ微粉（粒径０．３μｍ）を超音波分散機にかけて凝
集砥粒がみられない程度まで十分に分解し、このアルミ
ナ微粉の粒度分布すなわち砥粒本来の粒度分布を微粉計
測器で計測した（図１の粒度分布表の符号Ａを参照）。

【００３５】純水（８５重量％）、グリコール化合物
（７重量％）、高級脂肪酸性アマイド（１重量％）及び
非イオン界面活性剤（１重量％）の水溶液に粒径０．３
μｍのアルミナ微粉（５重量％）を加え、ホモミキサー
で撹拌して砥粒懸濁液を製造した。

【００３６】この砥粒懸濁液を従来の研磨組成物とし、
この従来の研磨組成物を１週間放置した。

【００３７】１週間放置した従来の研磨組成物を適当な
容器に移し、ハンドシェイクし、その粒度分布を計測し
た（図１の粒度分布表の符号Ｂを参照）。

【００３８】また、１週間放置した従来の研磨組成物を
超音波分散機に５分間かけ、その粒度分布を計測した
（図１の粒度分布表の符号Ｂ′を参照）。

【００３９】研磨組成物（参考例）は、上記の砥粒懸濁
液すなわち従来の研磨組成物にリン酸エステル（１重量
％）を添加し、撹拌して製造した。

【００４０】研磨組成物（参考例）を、従来の研磨組成
物と同様に１週間放置した後、適当な容器に移してハン
ドシェイクし、その粒度分布を計測した（図１の粒度分
布表の符号Ｃを参照）。

【００４１】図１の粒度分布表に示すように、１週間放
置し、ハンドシェイクした研磨組成物（参考例）での砥
粒の粒度分布Ｃは、粒径０．３μｍ付近に密集して分布
し、この粒度分布Ｃは砥粒本来の粒度分布Ａに近似的に
一致する。

【００４２】一方、１週間放置し、ハンドシェイクした
従来の研磨組成物での砥粒の粒度分布Ｂは、砥粒が沈
降、凝集して粒径０．３μｍ付近〜３．０μｍ付近（砥
粒本来の粒径の１０倍に相当する）の間にわたって分布
する。

【００４３】また、１週間放置し、砥粒分散機に５分間
かけた従来の研磨組成物での砥粒の粒度分布Ｂ′は、粒
径０．３μｍ付近〜３．０μｍ付近の間にわたって分布
する。

【００４４】この実験結果から、砥粒懸濁液（すなわち
従来の研磨組成物）にリン酸エステルを添加した研磨組
成物（参考例）は、長期間放置しても、ハンドシェイク
という容易簡単な手段により、凝集砥粒がみられない程
度に砥粒を再分散でき、研磨組成物（参考例）の砥粒再
分散性は、従来の研磨組成物の砥粒再分散性と比較し
て、著しく向上したものであることがわかる。

【００４５】＜実施例＞砥粒にダイヤモンド微粉を使
用した本発明の研磨組成物（実施例の研磨組成物）と従
来の研磨組成物とを製造し、アルミニウム製のディスク
表面のテクスチャ加工を行って、その研削力及び表面粗
度について比較実験２を行った。

【００４６】実施例の研磨組成物は、純水（８９重量
％）、グリコール化合物（２．１重量％）及び高級脂肪
酸金属塩（４．４重量％）の水溶液にリン酸エステル
（４．４重量％）を添加し、粒径０．５μｍのダイヤモ
ンド微粉（０．１重量％）を加え、ホモミキサーで撹拌
して製造した。

【００４７】従来の研磨組成物は、純水（８９重量
％）、グリコール化合物（２．１重量％）、高級脂肪酸
金属塩（４．４重量％）及び高級脂肪酸性アマイド
（４．４重量％）の水溶液に、粒径０．５μｍのダイヤ
モンド微粉（０．１重量％）を加え、ホモミキサーで撹
拌して製造した。

【００４８】実施例の研磨組成物の組成は、以下の表４
に示すとおりである。

【００４９】

【表４】表４実施例の研磨組成物の組成純水８９重量％ダイヤモンド微粉（粒径０．５μｍ）０．１重量％グリコール化合物２．１重量％高級脂肪酸金属塩４．４重量％リン酸エステル４．４重量％

【００５０】＜比較実験２＞アルミニウム製のディス
ク表面のテクスチャ加工は、図２に略示するテクスチャ
加工用装置を使用して行われ、回転するディスクＤの表
面に研磨組成物ＬをノズルＮを通じて供給しつつ、ディ
スクＤの表面に押し当てたテープＴをディスクＤの回転
方向（矢印Ｒ）とは逆方向（矢印Ｍ）に走行させて行っ
た。

【００５１】アルミニウム製のディスクのテクスチャ加
工前の表面粗度（Ｒａ）は８Å〜１１Åであった。テク
スチャ加工による目標の表面粗度（Ｒａ）を約６．０Å
とし、研削力すなわち単位時間当たりの研削量（Ｓ．
Ｒ．）（ｍｇ／ｍｉｎ）について調べた。ここで、Ｓ．
Ｒ．は「ＳｔｏｃｋＲｅｍｏｖａｌ」の略である。ま
た、テクスチャ加工後のディスク表面にスクラッチがど
の程度形成されたかについて、顕微鏡にて目視観察し
た。

【００５２】テクスチャ加工条件を以下の表５に示す。

【００５３】

【表５】表５テクスチャ加工条件ディスク回転数２００ｒｐｍテープ走行速度１０ｃｍ／ｍｉｎ研磨組成物供給量１０ｃｃ／ｍｉｎ

【００５４】比較実験２の実験結果を表６に示す。表６
中、◎印は、スクラッチが顕微鏡にて目視確認されなか
ったことを示し、△印は、いくらかのスクラッチが顕微
鏡にて目視確認されたことを示す。

【００５５】

【表６】表６比較実験２の実験結果研削力（Ｓ．Ｒ．：ｍｇ／ｍｉｎ）表面粗度（Å）スクラッチ実施例の研磨組成物を使用９．６６．２ ◎ 従来の研磨組成物を使用６．２６．３ △

【００５６】表６に示すように、実施例の研磨組成物を
使用したテクスチャ加工では、従来の研磨組成物を使用
したテクスチャ加工と比較すると、研削量すなわち研削
力が約１．５倍増大した。

【００５７】また、表６では、実施例の研磨組成物を使
用したテクスチャ加工後のディスクの表面粗度は、従来
の研磨組成物を使用したものと同様の計測値であるが、
実施例の研磨組成物を使用したテクスチャ加工後のディ
スクの表面にはスクラッチのない、より均一なテクスチ
ャ条痕が形成された。

【００５８】さらに、従来の研磨組成物は刺激臭（アル
カリ性）があったが、本発明の研磨組成物は無臭（中
性）であった。

【００５９】

【発明の効果】本発明の研磨組成物が以上のように構成
されるので、以下のような効果を奏する。

【００６０】グリコール化合物、高級脂肪酸金属塩、及
びリン酸エステルを含有する水溶液に砥粒を分散させた
本発明の研磨組成物を使用すると、研削力が著しく増大
するので、短時間で被研磨物表面の精密研磨が行える。

【００６１】また、この研磨組成物にはリン酸エステル
が含有されているので、長期間放置しても、ハンドシェ
イクといった容易簡単な手段により、凝集砥粒がみられ
ない程度に砥粒を再分散でき、砥粒再分散性がよく、被
研磨物表面に不要のスクラッチを形成せずに超微細且つ
均一な高精度の精密研磨が行える。

【００６２】さらに、この研磨組成物は低臭気であるか
ら、研磨作業環境を向上できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、比較実験１の粒度分布表である。

【図２】図２は、テクスチャ加工用装置の略図である。

【符号の説明】

Ａ・・・砥粒本来の粒度分布Ｂ・・・従来の研磨組成物中の砥粒の粒度分布Ｂ′・・・超音波分散機にかけた従来の研磨組成物中の
砥粒の粒度分布Ｃ・・・研磨組成物（参考例）中の砥粒の粒度分布Ｄ・・・アルミニウム製のディスクＬ・・・研磨組成物Ｍ・・・テープ走行方向Ｎ・・・研磨組成物供給ノズルＲ・・・ディスク回転方向Ｔ・・・テープ

フロントページの続き (56)参考文献特開平９−314458（ＪＰ，Ａ) 特開平８−287456（ＪＰ，Ａ) 特開平９−194824（ＪＰ，Ａ) 特開平10−231473（ＪＰ，Ａ) 特開平10−214420（ＪＰ，Ａ) 特開平９−143455（ＪＰ，Ａ) 特開平６−33042（ＪＰ，Ａ) 特開昭61−207479（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B24B 37/00 C09K 3/14 550

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】６５〜９５重量％の水と、０．４〜４重
量％のグリコール化合物と、０．８〜８重量％の高級脂
肪酸金属塩と、０．８〜８重量％のリン酸エステルとを
含有した水溶液、及び前記水溶液中に分散される０．０
１〜０．５重量％の砥粒、から成る研磨組成物。
【請求項２】前記砥粒がダイヤモンド微粉である、請
求項１の研磨組成物。