JP3161803B2 - Differential scanning calorimeter - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、試料と標準物質との温
度差を測定し、その温度差から試料に発生した熱量変化
を求める示差走査熱量計に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a differential scanning calorimeter which measures a temperature difference between a sample and a standard substance and obtains a change in the amount of heat generated in the sample from the temperature difference.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に上記の示差走査熱量計は、試料及
び標準物質を格納する炉体と、その炉体を加熱するため
に炉体に巻回されるヒータ線とを有している。炉体はヒ
ータ線によって加熱され、試料及び標準物質は炉体を介
して加熱されて昇温する。標準物質には熱的に安定な材
料が選択され、従って、昇温しても標準物質には物理的
変化は生じない。これに対して、試料はそれ自身が有す
る性質に応じて、昇温により物理的変化、例えば融解、
蒸発を生じ、この変化の際に試料に温度変化が発生す
る。この試料の温度変化により、試料と標準物質との間
に温度差が発生する。この温度差は熱電対によって検出
され、その検出された温度差に基づいて試料に生じた熱
量変化が演算によって算出される。2. Description of the Related Art Generally, the above differential scanning calorimeter has a furnace body for storing a sample and a standard material, and a heater wire wound around the furnace body for heating the furnace body. The furnace body is heated by the heater wire, and the sample and the reference material are heated through the furnace body and heated. The standard substances selected thermally stable material, therefore, physical change does not occur in the standard material be heated. On the other hand, depending on the properties of the sample itself, the sample undergoes a physical change by heating, such as melting,
Evaporation occurs, and this change causes a temperature change in the sample. The temperature change of the sample causes a temperature difference between the sample and the standard. This temperature difference is detected by a thermocouple, and a change in the amount of heat generated in the sample is calculated by calculation based on the detected temperature difference.
【０００３】通常、熱電対線は、試料の温度検出用に２
本、標準物質の温度検出用に２本用意されており、各２
本がそれぞれ試料の測温点及び標準物質の測温点に接合
される。各測温点は、炉体内に形成された空間である試
料室内に設定される。各熱電対線は、試料室内の測温点
から出て炉体を貫通して炉体の外部へ取り出され、温度
測定回路に接続される。Usually, a thermocouple wire is used for detecting the temperature of a sample.
And two for the standard material temperature detection.
The books are joined to the sample and the standard, respectively. Each temperature measuring point is set in a sample chamber which is a space formed in the furnace. Each thermocouple wire exits from the temperature measuring point in the sample chamber, penetrates the furnace body, is taken out of the furnace body, and connected to a temperature measurement circuit.
【０００４】従来の示差走査熱量計においては、熱電対
線を試料室から炉体の外部へ取り出す際、試料の温度検
出用の２本をひとまとめにして１カ所から引き出し、標
準物質の温度検出用の２本をひとまとめにして別の１カ
所から引き出すようにしていた。つまり、試料の温度検
出用の熱電対線と標準物質の温度検出用の熱電対線とが
別々の所から炉体の外部へ取り出されていた。In a conventional differential scanning calorimeter, when a thermocouple wire is taken out of a furnace from a sample chamber, two wires for detecting the temperature of the sample are collectively pulled out from one place and used for detecting the temperature of a standard material. Were drawn together from another place. That is, the thermocouple wire for detecting the temperature of the sample and the thermocouple wire for detecting the temperature of the standard material are taken out of the furnace body from different places.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
示差走査熱量計においては、試料の温度検出用の熱電対
線と標準物質の温度検出用の熱電対線とが別々の所から
取り出されていて、両者間にかなり広い間隔が設けられ
ていた。このように、試料側熱電対線と標準物質側熱電
対が互いに間隔をおいて炉体から取り出されると、両熱
電対間の温度分布に差が発生する。この温度分布差は両
熱電対間において微妙な起電力の相違として現れ、測定
結果において、ゼロ基準線の変動、いわゆるベースライ
ンの変動をもたらす。このため、精度の高い測定を行な
う上での障害となっていた。As described above, in the conventional differential scanning calorimeter, the thermocouple wire for detecting the temperature of the sample and the thermocouple wire for detecting the temperature of the standard material are taken out from different places. And there was a fairly wide gap between them. As described above, when the sample-side thermocouple wire and the standard-material-side thermocouple are taken out of the furnace body at an interval from each other, a difference occurs in the temperature distribution between the two thermocouples. This temperature distribution difference appears as a slight difference in electromotive force between the two thermocouples, and causes a fluctuation in the zero reference line, that is, a fluctuation in the baseline, in the measurement result. For this reason, it has been an obstacle in performing highly accurate measurement.
【０００６】本発明は、上記の問題点を解消するために
なされたものであって、試料側の熱電対線と標準物質側
の熱電対線との間の温度分布に差が生じるのを防止し
て、精度の高い熱分析結果を得ることのできる示差走査
熱量計を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and prevents a difference in temperature distribution between a thermocouple wire on a sample side and a thermocouple wire on a standard material side. It is another object of the present invention to provide a differential scanning calorimeter capable of obtaining a highly accurate thermal analysis result.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る示差走査熱量計は、試料室を備えた炉
体と、該炉体を加熱するヒータ線と、前記炉体に固着さ
れて前記試料室に配置され試料及び標準物質が載せられ
る感熱板と、前記試料室内に設定された測温点から延び
ていて前記炉体を貫通して該炉体の外部へ引き延ばされ
る複数の熱電対線とを有しており、該熱電対線によって
前記試料及び前記標準物質の温度を検出する示差走査熱
量計において、前記炉体に固着されて該炉体の外部へ延
びる熱電対導管を設け、該熱電対導管を通して前記熱電
対線を前記炉体の外部へ引き延ばすことを特徴とする。In order to achieve the above object, a differential scanning calorimeter according to the present invention comprises a furnace having a sample chamber, a heater wire for heating the furnace, and a heater. A heat-sensitive plate which is fixed and placed in the sample chamber and on which a sample and a standard substance are placed, and which extends from a temperature measuring point set in the sample chamber and extends through the furnace body to the outside of the furnace body A differential scanning calorimeter that has a plurality of thermocouple wires and detects the temperatures of the sample and the standard substance by the thermocouple wires, wherein the thermocouple is fixed to the furnace body and extends to the outside of the furnace body. A conduit is provided, and the thermocouple wire is extended outside the furnace body through the thermocouple conduit.
【０００８】[0008]
【作用】試料側熱電対線と標準物質側熱電対線とが１つ
の熱電対導管を介して炉体の外へ１カ所から取り出され
る。従って、両熱電対線の間隔が大きくなることがなく
なって、両熱電対線間の温度分布に差が発生することが
なくなる。この結果、測定結果として得られる熱量変化
曲線におけるベースラインの変動がきわめて低く抑えら
れて、高精度の測定を行なうことができるようになる。The thermocouple wire on the sample side and the thermocouple wire on the standard material side are taken out of the furnace from one place through one thermocouple conduit. Therefore, the distance between the two thermocouple wires does not increase, and no difference occurs in the temperature distribution between the two thermocouple wires. As a result, the variation of the baseline in the calorific value change curve obtained as a measurement result is suppressed to a very low level, and a highly accurate measurement can be performed.
【０００９】[0009]
【実施例】図１は、本発明に係る示差走査熱量計の一実
施例を示している。この示差走査熱量計は、テーブル
（図示せず）上に載置される円盤状の基台１と、支柱２
によって基台１の上方に載置された円形の第１断熱板３
と、支柱４によって第１断熱板３の上方に設置された円
形の第２断熱板５と、支柱６によって第２断熱板５の上
方に設置された円形の第３断熱板７とを有している。各
支柱２，４，６は、それぞれ１本づつ示してあるが、実
際には、各断熱板３，５，７を安定して支持できる数、
例えば３本づつ設けられている。最上位置にある第３断
熱板７には炉体ユニット８が載置され、必要に応じてね
じ等の締結手段（図示せず）によってその炉体ユニット
８が第３断熱板７に固定されている。炉体ユニット８
は、図２に示すように、銀製で円柱状の炉体９を有して
いる。炉体９の外周にはヒータ線１０が巻かれており、
その外側に銀製の円筒状カバー１１が装着されている。
カバー１１は炉体９の外周面に接合されていて炉体９と
一体になっており、その下端部が炉体９の下方へ張り出
している。この張り出した部分が第３断熱板７に固定さ
れている。FIG. 1 shows an embodiment of a differential scanning calorimeter according to the present invention. The differential scanning calorimeter includes a disc-shaped base 1 placed on a table (not shown),
Circular first heat insulating plate 3 placed above base 1
And a circular second heat insulating plate 5 installed above the first heat insulating plate 3 by the support 4, and a circular third heat insulating plate 7 installed above the second heat insulating plate 5 by the support 6. ing. Each of the columns 2, 4, and 6 is shown one by one. However, in actuality, the number that can stably support each of the heat insulating plates 3, 5, and 7 is as follows.
For example, three are provided. The furnace unit 8 is mounted on the third heat insulating plate 7 at the uppermost position, and the furnace unit 8 is fixed to the third heat insulating plate 7 by fastening means (not shown) such as screws as necessary. I have. Furnace unit 8
Has a cylindrical furnace body 9 made of silver, as shown in FIG. A heater wire 10 is wound around the outer periphery of the furnace body 9,
A silver cylindrical cover 11 is mounted on the outside.
The cover 11 is joined to the outer peripheral surface of the furnace body 9 so as to be integral with the furnace body 9, and the lower end of the cover 11 projects below the furnace body 9. The protruding portion is fixed to the third heat insulating plate 7.
【００１０】炉体９の上部には断面が円形の空間である
試料室Ｒが形成されており、その試料室Ｒ内に熱伝導率
の良い材料から成る円盤状の感熱板１２が固定して設け
られている。感熱板１２の上には２つの試料皿１３，１
３が載せられていて、その一方には測定対象である試料
１４が、そしてもう一方には標準物質１５が収容されて
いる。標準物質１５には、熱的に安定な、すなわち温度
が変化しても特性変化しにくい物質が選ばれる。測定が
行なわれる間、試料１４及び標準物質１５の上方は、円
形の試料蓋１６によって外部から遮蔽される。A sample chamber R having a circular cross section is formed in the upper part of the furnace body 9, and a disk-shaped heat-sensitive plate 12 made of a material having good thermal conductivity is fixed in the sample chamber R. Is provided. On the heat sensitive plate 12, two sample dishes 13, 1
3, one of which contains a sample 14 to be measured, and the other contains a standard substance 15. As the standard substance 15, a substance that is thermally stable, that is, a substance that hardly changes in characteristics even when the temperature changes, is selected. While the measurement is performed, the upper part of the sample 14 and the standard substance 15 is shielded from the outside by the circular sample lid 16.
【００１１】試料１４及び標準物質１５が置かれている
部分の感熱板１２の下面には、側温点Ｐ，Ｐが設定され
ていて、それらの測温点Ｐに直径０．２ｍｍ程度の熱電
対線１７，１８がスポット溶接等によって接合されてい
る。試料側の熱電対線１７及び標準物質側の熱電対線１
８は、それぞれ２本の線材によって構成されている。炉
体９の中心部には熱電対線１７，１８の数と同じ数、実
施例の場合は４個の貫通穴を備えた円柱状の碍子管１９
が固着されている。この碍子管１９はセラミックス、例
えばＡｌ２Ｏ３によって直径２．３５ｍｍ程度に形成さ
れていて、その上端部Ａにおいて炉体９に、例えばろう
付け等によって固着されている。碍子管１９の外周に
は、銅、銀等といった熱伝導率の良い材料で形成された
円筒状の保護管２０が配置されている。この保護管２０
は、その上端部Ｂにおいて炉体９の内壁にねじ結合され
ており、できる限りその内周面が上下方向にわたって碍
子管１９の外周面に接触するようになっている。[0011] On the lower surface of the sample 14 and the portion of the heat sensitive plates 12 standard 15 is placed, the side temperature point P, P is set, its diameter 0.2mm approximately to those of the temperature measuring point P Thermocouple wires 17 and 18 are joined by spot welding or the like. Thermocouple wire 17 on the sample side and thermocouple wire 1 on the standard material side
8 is composed of two wires each. In the center of the furnace body 9, a cylindrical insulator tube 19 having the same number as the number of thermocouple wires 17 and 18, in the case of the embodiment, four through holes is provided.
Is fixed. The insulator tube 19 is formed of ceramics, for example, Al 2 O 3 and has a diameter of about 2.35 mm, and is fixed to the furnace body 9 at the upper end A by, for example, brazing. On the outer periphery of the insulator tube 19, a cylindrical protection tube 20 made of a material having good thermal conductivity such as copper, silver or the like is arranged. This protection tube 20
Is screwed at its upper end B to the inner wall of the furnace body 9 so that its inner peripheral surface contacts the outer peripheral surface of the insulator tube 19 as vertically as possible.
【００１２】図１において、基台１と第１断熱板３との
間に、円筒状の断熱管３７が配置されている。そして、
第１断熱板３の上に断熱蓋３９が載置されている。ま
た、第２断熱板５の上に別の円筒状の断熱管３８が配置
され、その断熱管３８の内側に別の断熱蓋４０が配置さ
れている。基台１の外周面には、蓋４１ａを備えた外装
カバー４１がはめ込まれており、上述した各構成部品が
その外装カバー４１内に気密に収納されている。基台１
及び外装カバー４１によって、炉体９を取り囲む炉体ケ
ーシングが構成されている。In FIG. 1, a cylindrical heat insulating tube 37 is disposed between the base 1 and the first heat insulating plate 3. And
A heat insulating lid 39 is placed on the first heat insulating plate 3. Another cylindrical heat insulating tube 38 is arranged on the second heat insulating plate 5, and another heat insulating lid 40 is arranged inside the heat insulating tube 38. An outer cover 41 having a lid 41 a is fitted on the outer peripheral surface of the base 1, and the above-described components are hermetically stored in the outer cover 41. Base 1
The outer cover 41 forms a furnace casing surrounding the furnace body 9.
【００１３】図１に示すように、碍子管１９は、第３断
熱板７、第２断熱板５、そして第１断熱板３を貫通して
基台１の上方位置まで延びている。そして保護管２０
は、第３断熱板７及び第２断熱板５を貫通して第１断熱
板３の上方位置まで延びている。いずれの管も、炉体ケ
ーシングを構成する基台１と炉体９との間の途中までし
か延びておらず、基台１に達する位置までには延びてい
ない。As shown in FIG. 1, the insulator tube 19 extends to a position above the base 1 through the third heat insulating plate 7, the second heat insulating plate 5, and the first heat insulating plate 3. And protection tube 20
Extends through the third heat insulating plate 7 and the second heat insulating plate 5 to a position above the first heat insulating plate 3. Each of the tubes extends only halfway between the base 1 and the furnace body 9 constituting the furnace body casing, and does not extend to a position reaching the base 1.
【００１４】図２において、熱電対線１７，１８は、碍
子管１９の貫通穴内にそれぞれ個別に互いに絶縁された
状態で挿入され、垂下する。碍子管１９を出た熱電対線
１７，１８は、個別にチューブ２１によって被覆された
状態でさらに垂下する。チューブ２１は、碍子管１９の
熱伝導率よりも低い熱伝導率を有する材料によって形成
されている。図１に示すように、チューブ２１の下端に
はプラグ２２が設けられ、そのプラグ内の接点に各熱電
対線１７，１８が接続される。図２において、炉体９の
中央部よりやや右側の位置に、別の熱電対線２３が接合
されており、その熱電対線２３がチューブ２４によって
被覆された状態で下方へ垂下している。チューブ２４
は、図１に示すように、やはりプラグ２２まで延びてい
て、その中の熱電対線２３もプラグ２２内の接点に接続
される。In FIG. 2, the thermocouple wires 17 and 18 are individually inserted into the through holes of the insulator tube 19 while being insulated from each other, and hang down. The thermocouple wires 17 and 18 that have exited the insulator tube 19 further hang down while being individually covered by the tube 21. The tube 21 is formed of a material having a lower thermal conductivity than that of the insulator tube 19. As shown in FIG. 1, a plug 22 is provided at the lower end of the tube 21, and thermocouple wires 17, 18 are connected to the contacts in the plug. In FIG. 2, another thermocouple wire 23 is joined to a position slightly to the right of the center of the furnace body 9, and the thermocouple wire 23 hangs downward while being covered with a tube 24. Tube 24
1 also extends to the plug 22, and a thermocouple wire 23 therein is also connected to a contact in the plug 22.
【００１５】プラグ２２は、基台１の中心位置に設けら
れたプラグ差込み凹部２５内に差し込まれている。差込
み凹部２５内には、熱電対線１７，１８の数と同じ数、
今の場合は４個の熱電対端子２６が設けられており、プ
ラグ２２を凹部２５内に挿入した状態でプラグ内の接点
がそれらの熱電対端子２６に連結するようになってい
る。熱電対端子２６は、通電線２７及び２８によって温
度検出装置２９に電気的に接続されている。温度検出装
置２９内には、熱量演算装置３０及びヒータ温度制御回
路３１が設けられている。熱量演算回路３０は、試料１
４及び標準物質１５の温度を検出する熱電対線１７，１
８と接続されており、ヒータ温度制御回路３１は炉体９
の温度を検出する熱電対線２３に接続されている。The plug 22 is inserted into a plug insertion recess 25 provided at the center of the base 1. In the insertion recess 25, the same number as the number of the thermocouple wires 17, 18 is provided.
In this case, four thermocouple terminals 26 are provided, and the contacts in the plug are connected to the thermocouple terminals 26 with the plug 22 inserted into the recess 25. The thermocouple terminal 26 is electrically connected to a temperature detecting device 29 by conducting wires 27 and 28. In the temperature detecting device 29, a calorific value calculating device 30 and a heater temperature control circuit 31 are provided. The calorific value calculation circuit 30 calculates
4 and the thermocouple wire 17,1 for detecting the temperature of the standard substance 15
8 and the heater temperature control circuit 31 is connected to the furnace body 9.
Is connected to a thermocouple wire 23 which detects the temperature of the thermocouple.
【００１６】炉体ユニット８から下方へ延びるヒータ線
１０の下端には、図１に示すように、プラグ３２が設け
られている。このプラグ３２は、基台１に設けられたプ
ラグ差込み凹部３３内に差し込まれている。差込み凹部
３３内には、ヒータ給電用端子３４が設けられており、
プラグ３２を凹部３３内に挿入した状態でヒータ線１０
とヒータ給電用端子３４とが連結するようになってい
る。ヒータ給電用端子３４は、通電線３５によってヒー
タ電流供給回路３６に電気的に接続されている。At the lower end of the heater wire 10 extending downward from the furnace unit 8, a plug 32 is provided as shown in FIG. The plug 32 is inserted into a plug insertion recess 33 provided in the base 1. In the insertion recess 33, a heater power supply terminal 34 is provided.
With the plug 32 inserted into the recess 33, the heater wire 10
And the heater power supply terminal 34 are connected. The heater power supply terminal 34 is electrically connected to a heater current supply circuit 36 by a conducting wire 35.
【００１７】図２に示した炉体９の内部の試料室Ｒは、
場合によって真空状態に設定される。また、その試料室
Ｒ内に不活性ガスが流されることもある。図には特に示
してないが、図１の示差走査熱量計には、試料室Ｒ内を
真空にするための真空吸引装置や、試料室Ｒ内にガスを
供給するガス供給系が付設されることがある。その場合
を考えて、基台１の適所に空気吸引用の管継手及びガス
供給用の管継手が設けられることがある。The sample chamber R inside the furnace body 9 shown in FIG.
In some cases, a vacuum state is set. In addition, an inert gas may flow into the sample chamber R. Although not specifically shown in the drawing, the differential scanning calorimeter of FIG. 1 is provided with a vacuum suction device for evacuating the inside of the sample chamber R and a gas supply system for supplying gas into the sample chamber R. Sometimes. In consideration of such a case, a pipe joint for air suction and a pipe joint for gas supply may be provided at an appropriate position on the base 1.
【００１８】以下、上記構成よりなる示差走査熱量計の
動作について説明する。図１において、ヒータ電流供給
回路３６からプラグ３２を介してヒータ線１０に電流が
供給され、図２において、炉体９に巻回された部分のヒ
ータ線１０が発熱して炉体９が加熱される。炉体９の熱
は感熱板１２を通って試料１４及び標準物質１５へ伝え
られ、それらを加熱して昇温させる。The operation of the differential scanning calorimeter having the above configuration will be described below. 1, a current is supplied from a heater current supply circuit 36 to a heater wire 10 via a plug 32, and in FIG. 2, the heater wire 10 wound around the furnace body 9 generates heat and heats the furnace body 9. Is done. The heat of the furnace body 9 is transmitted to the sample 14 and the standard substance 15 through the heat sensitive plate 12, and heats them to raise the temperature.
【００１９】炉体９の温度は図２の熱電対線２３によっ
て熱起電力として検出され、その電気信号は図１のプラ
グ２２及び通電線２８を介して温度検出装置２９、特に
ヒータ温度制御回路３１に送られる。制御回路３１は、
送られてきた温度信号に基づいてヒータ電流供給回路３
６を制御する。これにより、炉体９に巻回されたヒータ
線１０が、予め決められたプログラム通りの正確な温度
に発熱する。The temperature of the furnace body 9 is detected as a thermoelectromotive force by a thermocouple wire 23 shown in FIG. 2, and its electric signal is transmitted via a plug 22 and a conducting wire 28 shown in FIG. It is sent to 31. The control circuit 31
Heater current supply circuit 3 based on the sent temperature signal
6 is controlled. Thus, the heater wire 10 wound around the furnace body 9 generates heat at an accurate temperature according to a predetermined program.
【００２０】標準物質１５は、熱的に安定であるから昇
温によって物理的変化が生じることはない。これに対し
て、試料１４は、それ自身が有する特性に応じて、温度
上昇によって物理的変化、例えば蒸発を呈する。この変
化が生じたとき、試料１４に温度変化が発生し、その結
果、試料１４と標準物質１５との間に温度差が生じる。
この温度差は熱電対線１７，１８によって検出され、そ
の検出結果が温度信号として温度検出装置２９、特に熱
量演算装置３０に送り込まれる。温度信号を受けた熱量
演算装置３０は、それらの温度差を求め、さらにその温
度差から試料１４に生じた熱量変化を演算する。演算さ
れた熱量変化は、図示しない記録計に記録される。Since the standard substance 15 is thermally stable, no physical change occurs when the temperature is increased. On the other hand, the sample 14 exhibits a physical change, for example, evaporation due to an increase in temperature according to its own characteristics. When this change occurs, a temperature change occurs in the sample 14, and as a result, a temperature difference occurs between the sample 14 and the standard substance 15.
This temperature difference is detected by the thermocouple wires 17 and 18, and the detection result is sent as a temperature signal to the temperature detecting device 29, particularly the calorific value calculating device 30. The calorie computing device 30 that has received the temperature signal obtains the temperature difference, and further computes the change in calorie generated in the sample 14 from the temperature difference. The calculated change in calorific value is recorded on a recorder (not shown).
【００２１】なお、本示差走査熱量計において、第１〜
第３の断熱板３，５，７は、炉体ユニット８に発生する
熱が基台１側へ伝わるのを防止している。また、これら
の断熱板は、炉体ユニット８を基台１上において支持す
るための炉体支持手段としての働きも行なっている。In this differential scanning calorimeter, the first to
The third heat insulating plates 3, 5, 7 prevent the heat generated in the furnace unit 8 from being transmitted to the base 1 side. These heat insulating plates also function as furnace body support means for supporting the furnace body unit 8 on the base 1.
【００２２】上記の示差走査熱量計においては、図２に
示したように、試料１４及び標準物質１５の温度を検出
するための４本の熱電対線１７，１８が、４つの貫通穴
を備えた１つの碍子管１９を通って炉体９の下方へ延び
ている。従来は、各測温点Ｐ，Ｐに対応して炉体９の２
カ所に貫通穴を設け、試料側の熱電対線１７と標準物質
側の熱電対線１８を分離して各貫通穴を通して下方へ引
き延ばしていた。しかしながら熱電対線のそのような引
き出し方法においては、試料側熱電対線１７と標準物質
側熱電対線１８との間隔がかなり大きく開いてしまい、
両熱電対線の温度分布に差異が生じて誤差起電力が生
じ、そのため、測定結果におけるベースラインが変動す
るという問題があった。In the above differential scanning calorimeter, as shown in FIG. 2, four thermocouple wires 17 and 18 for detecting the temperatures of the sample 14 and the standard material 15 have four through holes. It extends under the furnace body 9 through another insulator tube 19. Conventionally, two of the furnace bodies 9 correspond to the respective temperature measuring points P and P.
Through holes were provided at several places, and the thermocouple wire 17 on the sample side and the thermocouple wire 18 on the standard material side were separated and extended downward through each through hole. However, in such a drawing method of the thermocouple wire, the distance between the sample-side thermocouple wire 17 and the standard-material-side thermocouple wire 18 is considerably large, and
There is a problem that a difference occurs between the temperature distributions of the two thermocouple wires and an error electromotive force is generated, so that the baseline in the measurement result fluctuates.
【００２３】これに対し、１つの共通の碍子管１９を通
して熱電対線１７，１８を引き出すようにした本実施例
によれば、試料側熱電対線１７と標準物質側熱電対線１
８の温度分布が等しくなり、ベースラインが安定して精
度の高い測定結果を得ることができる。On the other hand, according to the present embodiment in which the thermocouple wires 17 and 18 are drawn out through one common insulator tube 19, the thermocouple wire 17 on the sample side and the thermocouple wire 1 on the reference material side are used.
8, the temperature distribution becomes equal, the baseline is stabilized, and a highly accurate measurement result can be obtained.
【００２４】碍子管１９は、Ａｌ2Ｏ3等のセラミックス
によって形成されていて比較的もろくなっている。碍子
管１９と炉体９との間に設けられた保護管２０は、碍子
管１９を強度的に補償している。また、保護管２０は
銅、銀等の熱伝導率の良い材料によって形成されている
ので、碍子管１９の温度分布をより一層均一にする。こ
れにより。ベースラインがより一層安定化する。The insulator tube 19 is made of ceramics such as Al 2 O 3 and is relatively brittle. The protection tube 20 provided between the insulator tube 19 and the furnace body 9 compensates the strength of the insulator tube 19. Further, since the protection tube 20 is formed of a material having good thermal conductivity, such as copper or silver, the temperature distribution of the insulator tube 19 is made more uniform. By this. Baseline is more stable.
【００２５】また、熱電対線１７，１８は炉体ケーシン
グを構成する基台１を通って外部へ取り出されている
が、それら熱電対線を取り囲んでいる碍子管１９及び保
護管２０は、図１に示すように、基台１までは延びてい
ない。そして、碍子管１９の下端と基台１との間の領域
にある熱電対線はチューブ２１によって被覆されてい
る。チューブ２１は、碍子管１９の熱伝導率よりも低い
熱伝導率を有する材料によって構成されており、碍子管
１９の熱が容易に基台１に伝えられない構造となってい
る。これにより、熱電対線１７，１８による温度検出精
度が向上する。The thermocouple wires 17 and 18 are taken out through the base 1 constituting the furnace casing. The insulator tube 19 and the protection tube 20 surrounding the thermocouple wires are shown in FIG. 1, it does not extend to the base 1. The thermocouple wire in the region between the lower end of the insulator tube 19 and the base 1 is covered with the tube 21. The tube 21 is made of a material having a thermal conductivity lower than that of the insulator tube 19, and has a structure in which heat of the insulator tube 19 cannot be easily transmitted to the base 1. Thereby, the accuracy of temperature detection by the thermocouple wires 17 and 18 is improved.
【００２６】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、熱電対線１７，１８の電気信号を基台１及
び外装カバー４１からなる炉体ケーシングの外部に取り
出す構造として、プラグ２２と凹部２５から成るコネク
タ構造を採用したが、他の任意のコネクタ構造を用いる
こともできる。また、単に基台１又は外装カバー４１に
穴を設け、その穴を通して熱電対線１７，１８を外部へ
引き出すようにしても一向に差し支えない。Although the present invention has been described with reference to one embodiment, the present invention is not limited to the embodiment. For example, as a structure for extracting the electric signals of the thermocouple wires 17 and 18 to the outside of the furnace body casing including the base 1 and the outer cover 41, a connector structure including the plug 22 and the concave portion 25 is employed. Structures can also be used. Alternatively, a hole may be simply provided in the base 1 or the outer cover 41, and the thermocouple wires 17, 18 may be drawn out through the hole.
【００２７】試料１４及び標準物質１５の温度を検出す
る熱電対線１７，１８と、炉体９の温度を検出する熱電
対線２３とを同じプラグ２２に導き入れるようにした
が、両者を別々のプラグに接続することもできる。The thermocouple wires 17 and 18 for detecting the temperatures of the sample 14 and the standard material 15 and the thermocouple wire 23 for detecting the temperature of the furnace body 9 are led into the same plug 22. It can also be connected to a plug.
【００２８】碍子管１９の炉体９への結合方法はろう付
け以外の任意の方法とすることができる。また、保護管
２０の炉体９への結合方法もねじ締め以外の任意の方法
とすることができる。The method of connecting the insulator tube 19 to the furnace body 9 can be any method other than brazing. In addition, the method of connecting the protective tube 20 to the furnace body 9 can be any method other than screwing.
【００２９】[0029]
【発明の効果】請求項１記載の示差走査熱量計によれ
ば、試料側熱電対線と標準物質側熱電対線の温度分布に
差が生じることがなくなり、ベースラインの変動のな
い、高精度の熱分析測定を行なうことができる。請求項
３記載の示差走査熱量計によれば、試料側熱電対線と標
準物質側熱電対線の温度分布がより一層均一化されて、
さらに高精度の測定を行なうことができる。また、保護
管によって熱電対導管を機械強度的に保護することがで
きる。請求項４記載の示差走査熱量計によれば、炉体近
傍の熱が炉体ケーシングを介して外部へ放散するのを防
止でき、熱電対による温度測定精度の劣化を防止でき
る。According to the differential scanning calorimeter of the first aspect, there is no difference in the temperature distribution between the sample-side thermocouple wire and the standard-material-side thermocouple wire, and there is no variation in the baseline and high accuracy. Can be measured by thermal analysis. According to the differential scanning calorimeter of the third aspect, the temperature distribution of the sample-side thermocouple wire and the standard-material-side thermocouple wire is further uniformed,
Further, highly accurate measurement can be performed. Moreover, the thermocouple conduit can be mechanically protected by the protective tube. According to the differential scanning calorimeter of the fourth aspect, the heat in the vicinity of the furnace body can be prevented from being radiated to the outside via the furnace body casing, and the deterioration of the temperature measurement accuracy by the thermocouple can be prevented.
【図１】本発明に係る示差走査熱量計の一実施例を示す
側面断面図である。FIG. 1 is a side sectional view showing one embodiment of a differential scanning calorimeter according to the present invention.
【図２】図１の示差走査熱量計に用いられる炉体ユニッ
トを示す側面断面図である。FIG. 2 is a side sectional view showing a furnace unit used in the differential scanning calorimeter of FIG.
９ 炉体 １０ ヒータ線 １４ 試料 １５ 標準物質 １７，１８ 熱電対線 １９ 碍子管（熱電対導管） ２０ 保護管 ２１ チューブ（電気絶縁管） Ｐ 測温点 Ｒ 試料室 9 Furnace body 10 Heater wire 14 Sample 15 Standard substance 17, 18 Thermocouple wire 19 Insulator tube (thermocouple conduit) 20 Protection tube 21 Tube (electric insulating tube) P Temperature measuring point R Sample room
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−40548（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−62460（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−13841（ＪＰ，Ａ) 実開 昭56−9051（ＪＰ，Ｕ) 実開 平３−70347（ＪＰ，Ｕ) 実開 平３−125247（ＪＰ，Ｕ) 実開 平２−20162（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 25/20 Continuation of the front page (56) References JP-A-2-40548 (JP, A) JP-A-4-62460 (JP, A) JP-A-2-13841 (JP, A) , U) Japanese Utility Model Application No. 3-70347 (JP, U) Japanese Utility Model Application No. 3-125247 (JP, U) Japanese Utility Model Application No. 2-20162 (JP, U) (58) Fields surveyed (Int. Cl. 7 , DB Name) G01N 25/20
Claims (6)
準物質が載せられる感熱板と、 前記 試料室内に設定された測温点から延びていて前記炉
体を貫通して該炉体の外部へ引き延ばされる複数の熱電
対線とを有しており、該 熱電対線によって前記試料及び前記標準物質の温度を
検出する示差走査熱量計において、前記炉体に固着されて該炉体の外部へ延びる 熱電対導管
を設け、該熱電対導管を通して前記熱電対線を前記炉体
の外部へ引き延ばすことを特徴とする示差走査熱量計。1. A and furnace having a specimen chamber is disposed a heater wire for heating said furnace body, the sample chamber is secured to the furnace body sample and standard
It has a thermal plate that reference material is placed, and a plurality of thermocouple wires that are stretched to the outside of the furnace body through said furnace body extend from the temperature measuring point set in the sample chamber in differential scanning calorimeter that detects the temperature of the sample and the reference material by the thermocouple wire, thermocouple extending the furnace body is fixed to the outside of the furnace body conduit
The setting only, differential scanning calorimeter, characterized in that stretching the thermocouple wire through thermocouple conduit to the outside of the furnace body.
アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）によって形成された碍子管であ
ることを特徴とする示差走査熱量計。2. The thermocouple of claim 1, wherein the thermocouple conduit comprises:
A differential scanning calorimeter, which is an insulator tube formed of alumina (Al 2 O 3 ).
電対導管と前記炉体との間に、熱伝導性の良い材料から
なる保護管を設けたことを特徴とする示差走査熱量計。3. The differential scanning calorimeter according to claim 1 , wherein a protective tube made of a material having good heat conductivity is provided between the thermocouple conduit and the furnace body.
する請求項１から請求項３の少なくともいずれか１つに
おいて、前記 炉体の外部へ引き延ばされた前記熱電対線はさらに
前記炉体ケーシングを貫通してその外部へ導かれ、 前記 熱電対導管は前記炉体と前記炉体ケーシングの間の
途中まで延びており、前記 熱電対導管と前記炉体ケーシングとの間の領域に位
置する前記熱電対線を、前記熱電対導管よりも熱伝導率
の低い材質からなる電気絶縁管で覆ったことを特徴とす
る示差走査熱量計。Wherein at least any one the <br/> Oite of claims 1 to 3 having a furnace body casing surrounding the furnace body, the thermocouple extended to the outside of the furnace body Line
Led to the outside through the furnace body casing, the thermocouple conduit extends halfway between the furnace body casing and the furnace body, the region between the furnace body casing and the thermocouple conduits the thermocouple wire, differential scanning calorimeter, characterized in that is covered with an electrically insulating tube made from a low thermal conductivity material than the thermocouple conduits located.
れか１つにおいて、前記熱電対導管は前記熱電対線の数In any one of the above, the thermocouple conduit may include a number of the thermocouple wires.
に応じた貫通穴を有し、前記熱電対線はそれらの貫通穴And the thermocouple wires have through holes in them.
に個々に通されることを特徴とする示差走査熱量計。Differential scanning calorimeter characterized by being individually passed through a calorimeter.
れか１つにおいて、In one of them, 前記熱電対導管は前記試料と前記標The thermocouple conduit is connected to the sample and the target.
準物質との中間位置に相当する位置の前記炉体に固着さAffixed to the furnace body at a position corresponding to an intermediate position with the reference material
れることを特徴とする示差走査熱量計。A differential scanning calorimeter.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP10193192A JP3161803B2 (en) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | Differential scanning calorimeter |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05273166A JPH05273166A (en) | 1993-10-22 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR102459670B1 (en) * | 2020-06-03 | 2022-10-27 | 송재영 | animal shade house |
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| JP3549621B2 (en) * | 1995-06-09 | 2004-08-04 | 株式会社アイ・エイチ・アイ・エアロスペース | Temperature limiting circuit |
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