JP3157974B2 - 急冷熱衝撃臨界温度差の推定方法 - Google Patents

急冷熱衝撃臨界温度差の推定方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスなどの脆
性材料の急冷熱衝撃による臨界温度差を推定する方法に
関する。
【0002】
【従来技術】セラミックス等の構造材料は、各種の用途
に供する場合にその強度に応じて寸法設計することが重
要となる。そのためには、その材料の機械的な特性を正
確、且つ迅速に把握することが要求される。
【0003】このような材料設計に対して必要とされる
特性の1つに急冷による熱衝撃に対する耐久性がある。
この耐久性はどの程度の温度差の急冷にまで材料が耐え
うるかを判断するものであり、通常は熱衝撃臨界温度差
という。
【0004】この熱衝撃臨界温度差の測定方法として
は、JISC2141、JISR1615等が知られて
いる。このJISC2141の方法は、複数の試験片を
準備しこれに次第に大きさ温度差で熱衝撃を加え、試験
片に亀裂が生じ始めた温度差とすべての試験片に亀裂が
生じた時の温度差との中央値、あるいは半数以上に亀裂
が生じた時も温度差を臨界温度とするものである。一
方、JISR1615の方法は、複数の試験片にそれぞ
れ異なる温度差で熱衝撃を加え、亀裂発生確率と温度差
のワイブルプロットから求めるものである。
【0005】
【発明が解決しょうとする問題点】しかしながら、後者
の方法で必要な試験片の数は効率よく試験した場合でも
30本程度必要である。前者は同じ試験片を繰り返し使
用するので、試験片の本数は後者の1/3程度となる
が、試験片を繰り返し用いるために疲労し易い材質には
適さない。また、試験回数も、前者、後者とも試験装置
の性能により3〜30回必要となり、非常に煩雑であり
時間を要する。
【0006】また、前者の方法では試験片強度のばらつ
きが大きいため多くの試験片を必要とし、後者の方法で
は温度差を変えて試験を繰り返し行う必要があった。
【0007】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、臨界温
度差ΔTc と、予き裂が熱衝撃により進展し始める予き
裂半長a(以下、臨界亀裂長さaという)との間にΔT
∝a-1/2の関係があることに着目し、試験により臨界亀
裂長さaを求めてΔT∝a-1/2の線分を求め、さらに4
点曲げ強度と破壊靱性値、有効体積およびワイブル係数
等から等価亀裂長を求め、求めたΔT∝a-1/2の線分と
等価亀裂長から臨界温度差ΔTを高い精度で推定できる
ことを見出し、本発明に至った。
【0008】即ち、本発明は、長さの異なる予き裂を形
成した1つあるいは複数の試験片を所定の温度T1に加
熱した後、前記温度T1よりも低い温度T2に投じて急
冷し、該急冷処理によりき裂が進展した予き裂のうち、
処理前の予き裂長さが最も短い予き裂長さをa、前記急
冷処理における温度差をΔTとした時、ΔT∝a-1/2
表される線分を求めるとともに、4点曲げ強度と破壊靱
性値、有効体積およびワイブル係数から等価亀裂長を推
定し、該等価亀裂長と前記線分から熱衝撃により材料が
破壊に至る臨界温度差を推定することを特徴とするもの
である。
【0009】以下、本発明をより具体的に詳述する。本
発明の方法によれば、まず、以下の急冷熱衝撃試験によ
り臨界亀裂長さaを推定する。まず、測定対象となる材
質からなる円柱状の試験片を複数本準備する。そして、
各試験片に対して長さの異なる予き裂を導入する。予き
裂は、例えば、図1の試験片の概略図に示すように、円
柱状の試験片1の周囲にヌープ硬度測定用の圧子を用い
て複数箇所に予き裂2を導入する。また、予き裂は異な
る荷重を変えてその長さの異なる複数の予き裂を導入す
る。長さの異なる予き裂の導入に際しては、試験片毎に
長さの異なる予き裂を導入するか、あるいは1本の試験
片において異なる長さの予き裂を導入することもでき
る。
【0010】そして、上記のようにして予き裂2が導入
された試験片1を所定温度T1まで加熱した後、これを
温度T1よりも低い温度T2まで急冷する。この急冷処
理する方法としては、ヒータ等により加熱した試験片
を、T2に設定された水やハンダなどの液中に投下すれ
ばよい。なお、投下の際に空気の巻き込みがないよう
に、試験片1の先端には円錐状のキャップ3を接着する
ことが望ましい。
【0011】その後、上記急冷処理により試験片に導入
した予き裂を観察し、亀裂が進展した予き裂を把握す
る。通常、予き裂の長さが小さいほど、亀裂の進展がな
いことから、長さの異なる予き裂において亀裂の進展が
観察された予き裂のうち、予き裂の長さの最も短い予き
裂長の1/2を臨界亀裂半長1 とする。
【0012】一方、臨界亀裂半長aと、温度差ΔTと
は、ΔT∝a-1/2の関係にあることが一般的に破壊力学
において知られている。そこで、次に上記急冷熱衝撃試
験における温度差ΔT1 (=T2−T1)と、上記試験
により求めた臨界亀裂半長a1の実測値から、図2に示
すように、横軸に臨界亀裂半長(lna)、縦軸に温度
差(lnΔT)として(a1 ,ΔT1 )をプロットし、
傾き−1/2の線分を引くことにより、ΔT∝a-1/2
線分を求めることができる。
【0013】次に、測定対象となる材質の等価亀裂半長
を以下の方法に従い求める。まず、熱衝撃での有効体積
E を求める。有効体積VE は、下記数1
【0014】
【数1】
【0015】により求められる。なお、数1中、mはワ
イブル係数、Voは試験片の実体積、Biはビオ係数で
次の数2
【0016】
【数2】
【0017】により求められる。なお、数2中、Lは試
験片の代表長さ、λは試験片の熱伝導率、hは冷却媒体
の熱伝達率である。
【0018】これに基づき、等価亀裂長さa2 は、測定
対象となる材質のJIS4点曲げ試験より求めた。強度
σ4B、ワイブル係数mおよび4点曲げ試験の有効体積V
4Bより熱衝撃における試験片の平均強度σtsを次の数3
【0019】
【数3】
【0020】から求める。なお、数3中、V4Bは、4点
曲げ試験における下部の支点間距離をL、試験片の幅を
w、厚みをt、上部より応力を付与する時の応力付与点
間の距離をlとした時、数4
【0021】
【数4】
【0022】から求められる。
【0023】次に、予き裂のない試験片の自然欠陥を半
楕円亀裂と過程した場合の等価亀裂長a2 は、下記数5
【0024】
【数5】
【0025】となる。ここで、KIcは、SEPB法また
はCSF法等で求めた破壊靱性値であり、Yは亀裂の形
状係数で半円の場合はY=0.63π1/2 となる。
【0026】そして、上記のようにして求めた等価亀裂
長a2 を先に熱衝撃試験により求めたΔT∝a-1/2の線
分から図2に示すようにしてその測定対象材質の熱衝撃
臨界温度差ΔT2 を推定することができるのである。
【0027】なお、かかる方法では、ΔT∝a-1/2が不
変であることを前提にして1つの実測値(a1 ,Δ
1 )からΔT∝a-1/2の線分を求めたが、熱衝撃試験
の実測では、物性値の温度依存性等により差が生じるこ
とがあるため、前記熱衝撃試験をいくつかの温度差で試
験を行い、複数の実測値(an ,ΔTn )から線分を求
めることにより、さらに精度を高めることもできる。
【0028】
【作用】従来よりJIS規格などでは、強度のばらつき
が臨界温度差のばらつきに直接関与するなどの理由にか
ら試験本数を多くする必要があったが、本発明によれ
ば、試験片に形成された小さな予き裂における挙動を観
察するために、熱衝撃試験に供する試験片本数が少な
く、また、温度差を変えて試験を繰り返し行う必然性が
ないことから、試験が簡略化できる。
【0029】
【実施例】測定対象試験片として窒化珪素質焼結体を用
いて試験を行った。試験では、図1に示すように半径8
mm、長さ70mmの円柱状試験片を3本準備した。そ
の3本の試験片にヌープ硬度測定用圧子により荷重5k
gf、20kgf、50kgfで、予き裂を導入した。
予き裂は、1本の試験中に同一荷重で8箇所に導入し
た。導入後の予き裂長さを測定したところ、5kgf荷
重予き裂試験片が240±5μm、20kgf荷重予き
裂試験片が566±10μm、50kgf荷重予き裂試
験片が1010±40μmの長さの予き裂長さを有して
いた。
【0030】次に、上記3本の試験片に図1に示すよう
なキャップを接着して大気中で710℃に加熱した後、
200℃の溶融ハンダ中に投下して急冷した。急冷処理
後の試験片を室温まで放冷した後、試験後の亀裂長さを
測定した。その結果、5kgf荷重予き裂試験片では、
予き裂長に変化がなかったが、20kgf荷重予き裂試
験片では582±20μmまで亀裂が進展しており、5
0kgf荷重予き裂試験片では亀裂が試験片全体にまで
わたっており、測定限界を越えていた。この結果から、
温度差510℃では約566μmが臨界亀裂長さとなる
ことがわかった。この結果より、(a1 ,ΔT1 )=
(284,510)を図2に示すようにプロットし、こ
の点を通るようにΔT∝a-1/2の線分を求めた。
【0031】一方、測定対象の窒化珪素質焼結体のJI
SR1601に基づく4点曲げ強度が802.0MP
a、SCF試験による破壊靱性(K1c)が7.0MPa
・m1/ 2 、4点曲げ強度試験によるワイブル係数が2
2.0であったことから、次のようにして等価亀裂長a
2 を求めた。
【0032】冷却媒体に溶融ハンダを用いた場合、熱伝
達率h=5000W/km2 である。代表長さは円柱の
半径L=4×10-3m、共試材の熱伝導率λ=18.2
W/m・kより数2からBi=11.0、実体積Vo=
π(4×10-3)×50mmから、有効体積VE を数1
に基づき算出し、73.96mm3 を得た。
【0033】一方、4点曲げの有効体積V4Bは、4点曲
げにおける試験片の形状がl=10mm、L=30m
m、w=4mm、t=3mmであることから前記数4か
ら算出し2.836mm3 であり、前記数3に基づき熱
衝撃試験片の平均強度σts697MPaを得た。よっ
て、等価亀裂長さa2 は前記数5に基づき計算した結
果、81μmであった。
【0034】上記の算出により得られた等価亀裂半長a
2 =81μmを図2のようにプロットした結果、臨界温
度差ΔT2 =900℃を得た。上記の推定方法の精度に
ついて、同一の窒化珪素質焼結体を用いて、JISC2
141に基づき臨界温度差を求めたところ、890℃で
あり、高い精度を有していることが判明した。
【0035】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の推定方法
によれば、試験片に形成された小さな予き裂における挙
動を観察するために、熱衝撃試験に供する試験片本数が
少なく、また、温度差を変えて試験を繰り返し行う必然
性がないことから、試験が簡略化でき、短時間の実験で
臨界温度差を高い精度で予測できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明において用いられる試験片の概略図であ
る。
【図2】臨界亀裂半長(lna)と温度差(lnΔT)
との関係を示した図である。
【符号の説明】
1 試験片 2 予き裂
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 3/00 - 3/62 EPAT(QUESTEL) JICSTファイル(JOIS)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】長さの異なる予き裂を形成した1つあるい
    は複数の試験片を所定の温度T1に加熱した後、前記温
    度T1よりも低い温度T2に投じて急冷し、該急冷処理
    によりき裂が進展した予き裂のうち、処理前の予き裂長
    さが最も短い予き裂長さの半長をa、前記急冷処理にお
    ける温度差をΔTとした時、ΔT∝a-1 /2で表される線
    分を求めるとともに、4点曲げ強度と破壊靱性値、有効
    体積およびワイブル係数から等価亀裂長を推定し、該等
    価亀裂長と前記線分から熱衝撃により材料が破壊に至る
    臨界温度差を推定することを特徴とする急冷熱衝撃臨界
    温度差の推定方法。
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