JP3156287B2 - Ｃ８２炭素クラスター及びその製造方法 - Google Patents
Ｃ８２炭素クラスター及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超伝導材料磁性材料等
の用途が期待されるＣ 82 炭素クラスターの製造方法に関
するものである。
の用途が期待されるＣ 82 炭素クラスターの製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】１９８５年サセックス大学のＨ．Ｗ．Ｋ
ｒｏｔｏとライス大学のＲ．Ｅ．Ｓｍａｌｌｅｙのグル
ープは炭素棒に可視レーザー光を集光することにより、
Ｃ60炭素クラスターとＣ70炭素クラスターだけが生成す
ることをマススペクトルで観測した。
ｒｏｔｏとライス大学のＲ．Ｅ．Ｓｍａｌｌｅｙのグル
ープは炭素棒に可視レーザー光を集光することにより、
Ｃ60炭素クラスターとＣ70炭素クラスターだけが生成す
ることをマススペクトルで観測した。
【０００３】さらに１９９０年マックスプランク研究所
のＷ．Ｋｒａｆｓｈｍｅｒらは〜１００Ｔｏｒｒの圧力
のヘリウムガス雰囲気で黒鉛電極を抵抗加熱することに
より炭素のススを生成させこの中からＣ60炭素クラスタ
ーとＣ70炭素クラスターの抽出分離を単離することに成
功している。（現代化学１９９１年６月号第４８〜５３
頁）。
のＷ．Ｋｒａｆｓｈｍｅｒらは〜１００Ｔｏｒｒの圧力
のヘリウムガス雰囲気で黒鉛電極を抵抗加熱することに
より炭素のススを生成させこの中からＣ60炭素クラスタ
ーとＣ70炭素クラスターの抽出分離を単離することに成
功している。（現代化学１９９１年６月号第４８〜５３
頁）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、今まで
に炭素クラスターについては、各々炭素原子６０個と７
０個から構成されたＣ60炭素クラスターとＣ70炭素クラ
スターだけが単離、同定されているだけである。
に炭素クラスターについては、各々炭素原子６０個と７
０個から構成されたＣ60炭素クラスターとＣ70炭素クラ
スターだけが単離、同定されているだけである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、炭素原子
８２個から構成されたＣ82炭素クラスターについて鋭意
検討を重ねた結果、特定の条件下で黒鉛電極をアーク放
電させ、生成した炭素のススから分別・分取することに
よりＣ82炭素クラスターが得られることを見い出し、本
発明の完成に至った。すなわち本発明の要旨は、圧力１
５０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲
気中で、黒鉛電極をアーク放電させることにより生成さ
せたススから、展開溶媒を用いてゲルクロマトグラフィ
ー法で分別、分取することを特徴とするＣ 82 炭素クラス
ターの製造方法に存する。
８２個から構成されたＣ82炭素クラスターについて鋭意
検討を重ねた結果、特定の条件下で黒鉛電極をアーク放
電させ、生成した炭素のススから分別・分取することに
よりＣ82炭素クラスターが得られることを見い出し、本
発明の完成に至った。すなわち本発明の要旨は、圧力１
５０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下の不活性ガス雰囲
気中で、黒鉛電極をアーク放電させることにより生成さ
せたススから、展開溶媒を用いてゲルクロマトグラフィ
ー法で分別、分取することを特徴とするＣ 82 炭素クラス
ターの製造方法に存する。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。Ｃ82炭素
クラスターは例えば、図１に示すアーク放電装置を使用
して製造することが出来る。図１に示すアーク放電装置
は、容室１に、真空系に連結された開口部２と不活性ガ
スの導入口３を設け、その内部に、黒鉛電極４と５とを
対向配置し、直流電源６により、上記の各黒鉛電極間に
正負の電圧を印加してアーク放電させる構造のものであ
る。
クラスターは例えば、図１に示すアーク放電装置を使用
して製造することが出来る。図１に示すアーク放電装置
は、容室１に、真空系に連結された開口部２と不活性ガ
スの導入口３を設け、その内部に、黒鉛電極４と５とを
対向配置し、直流電源６により、上記の各黒鉛電極間に
正負の電圧を印加してアーク放電させる構造のものであ
る。
【０００７】なお、放電部の上部に配置された銅シート
７は、黒鉛電極の気化により得られたススの上昇を防止
して効率よく回収するためのものである。Ｃ82炭素クラ
スターは、黒鉛電極の放電による気化により、放電部の
下部に堆積するススと共に得られ、同時にＣ60炭素クラ
スター、Ｃ70炭素クラスター及びＣ90炭素クラスター等
が副製する。
７は、黒鉛電極の気化により得られたススの上昇を防止
して効率よく回収するためのものである。Ｃ82炭素クラ
スターは、黒鉛電極の放電による気化により、放電部の
下部に堆積するススと共に得られ、同時にＣ60炭素クラ
スター、Ｃ70炭素クラスター及びＣ90炭素クラスター等
が副製する。
【０００８】アーク放電の条件は、不活性ガス雰囲気と
し、アルゴン、ヘリウム等希ガス族に属する不活性ガス
又は窒素ガスを雰囲気ガスとする必要があり特にヘリウ
ムガス雰囲気とするのがよい。雰囲気ガスの圧力は１５
０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは２５０
Ｔｏｒｒ以上４００Ｔｏｒｒ以下の条件にする必要があ
る。アーク放電装置は上記雰囲気ガスとその圧力条件を
決定すれば特に制約されるものではないが黒鉛電極直径
が約６ｍｍの場合、電極間ギャップは２〜６ｍｍ、放電
電流６０〜７０Ａであった。
し、アルゴン、ヘリウム等希ガス族に属する不活性ガス
又は窒素ガスを雰囲気ガスとする必要があり特にヘリウ
ムガス雰囲気とするのがよい。雰囲気ガスの圧力は１５
０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下、好ましくは２５０
Ｔｏｒｒ以上４００Ｔｏｒｒ以下の条件にする必要があ
る。アーク放電装置は上記雰囲気ガスとその圧力条件を
決定すれば特に制約されるものではないが黒鉛電極直径
が約６ｍｍの場合、電極間ギャップは２〜６ｍｍ、放電
電流６０〜７０Ａであった。
【０００９】次に本発明においてはＣ82炭素クラスター
を分離する。Ｃ82炭素クラスターの分離は、上記のスス
を二硫化炭素、ベンゼン、トルエン等の有機溶媒にて抽
出処理し、得られた抽出成分からＣ82炭素クラスターを
ゲルクロマトグラフィー法（ＧＣＰ法）の液体クロマト
グラフィーで分別、分取することによって行なう必要が
ある。
を分離する。Ｃ82炭素クラスターの分離は、上記のスス
を二硫化炭素、ベンゼン、トルエン等の有機溶媒にて抽
出処理し、得られた抽出成分からＣ82炭素クラスターを
ゲルクロマトグラフィー法（ＧＣＰ法）の液体クロマト
グラフィーで分別、分取することによって行なう必要が
ある。
【００１０】このゲルクロマトグラフ法（ＧＰＣ法）の
液体クロマトグラフィーは分子の大きさの違いで分離す
る機能を持った充填剤を詰めたカラムに、移動相液体と
して二硫化炭素、ベンゼン、トルエン等の有機溶媒を加
圧ポンプで流し、カラム内に注入された試料の分子の大
きさの違いにより生じた充填剤に対する保持力の差を利
用して、試料を分離、分取出来るものである。
液体クロマトグラフィーは分子の大きさの違いで分離す
る機能を持った充填剤を詰めたカラムに、移動相液体と
して二硫化炭素、ベンゼン、トルエン等の有機溶媒を加
圧ポンプで流し、カラム内に注入された試料の分子の大
きさの違いにより生じた充填剤に対する保持力の差を利
用して、試料を分離、分取出来るものである。
【００１１】さらに高純度のＣ82炭素クラスターを得る
には本方法で分離、分取したＣ82炭素クラスターを含
む、溶液を再度繰り返し、同じ方法で分離、分取する必
要がある。この様にして得たＣ82炭素クラスターを含む
溶液から溶媒を常圧下又は減圧下蒸発することにより高
純度のＣ82炭素クラスターを得ることができる。
には本方法で分離、分取したＣ82炭素クラスターを含
む、溶液を再度繰り返し、同じ方法で分離、分取する必
要がある。この様にして得たＣ82炭素クラスターを含む
溶液から溶媒を常圧下又は減圧下蒸発することにより高
純度のＣ82炭素クラスターを得ることができる。
【００１２】Ｃ82炭素クラスターの分析は質量分析計で
分子量９８４のところに単独ピークを示すことから同定
することが出来る。試料分子をイオン化し生成した分子
イオンを電場、磁場の中で加速し、分離分析する質量分
析計は、特にＣ82炭素クラスターの場合、負イオンをチ
ャージするタイプのものを使用することによってＣ82炭
素クラスターを安定に分解しない分子形状のままで分析
することができる。
分子量９８４のところに単独ピークを示すことから同定
することが出来る。試料分子をイオン化し生成した分子
イオンを電場、磁場の中で加速し、分離分析する質量分
析計は、特にＣ82炭素クラスターの場合、負イオンをチ
ャージするタイプのものを使用することによってＣ82炭
素クラスターを安定に分解しない分子形状のままで分析
することができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。先ず図１に示す装置を使用し、圧力３００Ｔｏｒ
ｒ（ヘリウムガス雰囲気）の条件下、直径約６ｍｍの炭
素電極に６０Ａの電流を通電し、電極間ギャップ８ｍｍ
で直流アーク放電させてススを発生させた。次に、ソッ
クスレー抽出器を使用し、上記のスス５ｇからベンゼン
に可溶な成分０．６ｇを得た。次いで、ベンゼンを展開
溶媒とする、ポリエチレン系ゲルクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）カラムを用いて上記成分からＣ82炭素クラス
ター成分を分取した。この様にして得たＣ82炭素クラス
ター溶液を５０回繰り返し、ゲルクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）カラムを用いて分別、分取を繰り返し精製し
た。図２にこの方法で得られたゲルクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）の吸収チャート図を示す。図中の斜線部分の
成分を分取し収集した。なお、化学物の検出は、紫外光
の吸収により求め、それを縦軸に示した。
する。先ず図１に示す装置を使用し、圧力３００Ｔｏｒ
ｒ（ヘリウムガス雰囲気）の条件下、直径約６ｍｍの炭
素電極に６０Ａの電流を通電し、電極間ギャップ８ｍｍ
で直流アーク放電させてススを発生させた。次に、ソッ
クスレー抽出器を使用し、上記のスス５ｇからベンゼン
に可溶な成分０．６ｇを得た。次いで、ベンゼンを展開
溶媒とする、ポリエチレン系ゲルクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）カラムを用いて上記成分からＣ82炭素クラス
ター成分を分取した。この様にして得たＣ82炭素クラス
ター溶液を５０回繰り返し、ゲルクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）カラムを用いて分別、分取を繰り返し精製し
た。図２にこの方法で得られたゲルクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）の吸収チャート図を示す。図中の斜線部分の
成分を分取し収集した。なお、化学物の検出は、紫外光
の吸収により求め、それを縦軸に示した。
【００１４】ベンゼンを蒸発させ固体状のＣ82炭素クラ
スターを得た。これをレーザー脱着飛行時間分析型質量
分析（ＬＤ−Ｍａｓｓ）装置を用いて分析し、分子量９
８４のところに単独ピークを示したことにより純度９９
％以上のＣ82炭素クラスターを得たことを確認した。
又、元素分析により、この化合物は炭素のみから構成さ
れていることを確認した。
スターを得た。これをレーザー脱着飛行時間分析型質量
分析（ＬＤ−Ｍａｓｓ）装置を用いて分析し、分子量９
８４のところに単独ピークを示したことにより純度９９
％以上のＣ82炭素クラスターを得たことを確認した。
又、元素分析により、この化合物は炭素のみから構成さ
れていることを確認した。
【００１５】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、炭素原子
８２個から構成されたＣ 82炭素クラスターの製造方法が
提供される。
８２個から構成されたＣ 82炭素クラスターの製造方法が
提供される。
【図１】Ｃ82炭素クラスターの製造に使用し得るアーク
放電装置の説明図である。
放電装置の説明図である。
【図２】本発明に係るＣ82炭素クラスター分取のための
ＧＰＣクロマトグラフ図を示す。
ＧＰＣクロマトグラフ図を示す。
１ 容室 ２ 真空系に連結された開口部 ３ ヘリウムガスの導入口 ４ 黒鉛電極 ５ 黒鉛電極 ６ 直流電源 ７ 銅シート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿知波 洋次 東京都杉並区井草３丁目11番13号 ＴＩ ハイツ (72)発明者 壽榮松 宏仁 埼玉県大宮市日進町１−297 大宮第二 住宅１−306 (72)発明者 荒井 毅 東京都文京区根津２丁目37番１号 (56)参考文献 Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ. Ｐｒｏｃ．206（1991）ｐ．733−741 Ｊ．Ｃｈｍ．Ｐｈｙｓ．81［７ ］（1984）ｐ．3322−3330 Ｓｃｉｅｎｃｅ 252（1991）ｐ．548 −551 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/02 101 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 圧力１５０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以
下の不活性ガス雰囲気中で、黒鉛電極をアーク放電させ
ることにより生成させたススから、展開溶媒を用いてゲ
ルクロマトグラフィー法で分別、分取することを特徴と
するＣ82炭素クラスターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22624891A JP3156287B2 (ja) | 1991-09-05 | 1991-09-05 | Ｃ８２炭素クラスター及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22624891A JP3156287B2 (ja) | 1991-09-05 | 1991-09-05 | Ｃ８２炭素クラスター及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558609A JPH0558609A (ja) | 1993-03-09 |
| JP3156287B2 true JP3156287B2 (ja) | 2001-04-16 |
Family
ID=16842218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22624891A Expired - Fee Related JP3156287B2 (ja) | 1991-09-05 | 1991-09-05 | Ｃ８２炭素クラスター及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3156287B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013115362A1 (ja) | 2012-02-03 | 2013-08-08 | 凸版印刷 株式会社 | パウチおよび内容物封入パウチ |
-
1991
- 1991-09-05 JP JP22624891A patent/JP3156287B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Ｊ．Ｃｈｍ．Ｐｈｙｓ．８１［７］（１９８４）ｐ．３３２２−３３３０ |
| Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ．Ｐｒｏｃ．２０６（１９９１）ｐ．７３３−７４１ |
| Ｓｃｉｅｎｃｅ ２５２（１９９１）ｐ．５４８−５５１ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0558609A (ja) | 1993-03-09 |
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