JP3142175B2 - Acid-resistant casein phosphopeptide mixture, method for producing the same, and health food containing the mixture - Google Patents

Acid-resistant casein phosphopeptide mixture, method for producing the same, and health food containing the mixture

Info

Publication number
JP3142175B2
JP3142175B2 JP04171486A JP17148692A JP3142175B2 JP 3142175 B2 JP3142175 B2 JP 3142175B2 JP 04171486 A JP04171486 A JP 04171486A JP 17148692 A JP17148692 A JP 17148692A JP 3142175 B2 JP3142175 B2 JP 3142175B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
acid
mixture
casein
resistant
casein phosphopeptide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP04171486A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPH05336894A (en
Inventor
誠一 島村
俊雄 富村
純 堀井
弘子 山口
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Morinaga Milk Industry Co Ltd
Original Assignee
Morinaga Milk Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Morinaga Milk Industry Co Ltd filed Critical Morinaga Milk Industry Co Ltd
Priority to JP04171486A priority Critical patent/JP3142175B2/en
Publication of JPH05336894A publication Critical patent/JPH05336894A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3142175B2 publication Critical patent/JP3142175B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、カルシウム不溶化防止
効果が高く、酸性溶液中で安定な耐酸性カゼインホスホ
ペプチド混合物、その製造法、及び当該耐酸性カゼイン
ホスホペプチド混合物を含有するカルシウム不溶化防止
効果の高い健康食品に関する。
The present invention relates to an acid-resistant casein phosphopeptide mixture which is highly effective in preventing calcium insolubilization and is stable in an acidic solution, a method for producing the same, and a calcium-insolubilizing effect containing the acid-resistant casein phosphopeptide mixture. Related to healthy foods.

【0002】[0002]

【従来の技術】ここ数年、日本人のカルシウム摂取量は
所要量に比して不足気味であり、特に学童、妊産婦、及
び中高年齢層の女性のカルシウム摂取不足が深刻な問題
となっている。カルシウム不足は種々の疾患を惹起し、
特に骨粗鬆症に起因する骨折は大きな社会問題となって
いる。骨粗鬆症は、カルシウムの摂取量が少ないことに
も起因しているが、摂取したカルシウムの消化管におけ
る低い吸収率にも原因があるともいわれている。カルシ
ウムが吸収される小腸内のpHは、中性から弱アルカリ
性であり、カルシウムが沈殿又は不溶化し易い状態にあ
る。
2. Description of the Related Art In recent years, the calcium intake of Japanese people has been short of the required amount, and the lack of calcium intake among school children, pregnant women and middle-aged and elderly women has become a serious problem. . Calcium deficiency causes various diseases,
In particular, fractures caused by osteoporosis have become a major social problem. Although osteoporosis is caused by a low calcium intake, it is also said to be caused by a low absorption rate of the ingested calcium in the digestive tract. The pH in the small intestine at which calcium is absorbed is neutral to weakly alkaline, and calcium is in a state where calcium is easily precipitated or insolubilized.

【0003】一方、カゼインをトリプシンで加水分解し
て得られるカゼインホスホペプチド(以下、CPPと略
記することがある)がカルシウムの吸収促進作用を有す
ることは、既に知られている〔「化学と生物」Vol.
18,No.8,551−558(1980年)〕。
On the other hand, it is already known that casein phosphopeptide (hereinafter sometimes abbreviated as CPP) obtained by hydrolyzing casein with trypsin has a calcium absorption promoting action [see Chemistry and Biology]. Vol.
18, No. 8, 551-558 (1980)].

【0004】また、当該CPPを製造するための種々の
方法も知られており、例えば、酵素加水分解工程と限外
濾過工程とによりカゼインをベースとした原料物質の成
分を分離する方法(特開昭56−123921号公
報)、カゼインをトリプシンで加水分解し、その分解液
を活性炭又は陽イオン交換樹脂カラムを利用して分画す
る方法(特開昭59−159792号公報)、カゼイン
の加水分解液に第2鉄イオンを加えCPPを沈澱として
回収するCPPの精製法(特開昭59−159793号
公報)、カルシウムイオンと親水性有機溶媒を添加しC
PPを回収する方法(特開平2−7616号公報)、カ
ゼイン加水分解を限外濾過工程で処理して分離する方法
(特開平2−257854号公報)、等が提案されてい
る。
[0004] Various methods for producing the CPP are also known. For example, a method of separating the components of a casein-based raw material by an enzymatic hydrolysis step and an ultrafiltration step (Japanese Patent Application Laid-Open JP-A-56-123921), a method of hydrolyzing casein with trypsin, and fractionating the decomposed solution using activated carbon or a cation exchange resin column (JP-A-59-159792), hydrolysis of casein. A method of purifying CPP by adding ferric ion to the solution and recovering CPP as a precipitate (Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-159793), adding calcium ions and a hydrophilic organic solvent,
A method of recovering PP (JP-A-2-7616), a method of treating casein hydrolysis by an ultrafiltration step and separating it (JP-A-2-257854), and the like have been proposed.

【0005】しかしながら、上記公知の方法で得られる
CPPは、カルシウム不溶化防止効果を有するが、その
溶解性、熱安定性、耐酸性において不十分なものであ
り、その用途及び使用量が制限される欠点を有してい
る。そのため、特にスポーツ飲料、炭酸飲料、ジュース
等の酸性飲料に上記公知の方法で得られるCPPを使用
する場合、大きな障害となっていた。また、上記CPP
のこのような欠点を改善するための試みも種々行われて
いるが、これまで有効な方法は開発されておらず、この
ような欠点のない新しい製品の開発が強く要請されてい
た。
[0005] However, although the CPP obtained by the above-mentioned known method has an effect of preventing calcium insolubilization, its solubility, heat stability and acid resistance are insufficient, and its use and use amount are limited. Has disadvantages. Therefore, the use of the CPP obtained by the above-described known method in an acidic beverage such as a sports beverage, a carbonated beverage, and a juice has been a serious obstacle. In addition, the above CPP
Various attempts have been made to improve such disadvantages, but no effective method has been developed so far, and there has been a strong demand for the development of new products free of such disadvantages.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】このような状況を踏ま
え、本発明者等は、上記従来法で製造されたCPPの欠
点を改善するために、その性質について詳細に研究を行
った。その結果、従来法により製造されたCPPには、
カゼインの等電点よりも低いpH、特にpH4.0未満
で沈澱する成分が含まれていることを見出すと共に、こ
の沈澱する成分を効果的に除去することに成功し、本発
明を完成するに至った。即ち、従来法で製造されたCP
Pから、先ずカゼインの等電点で未分解のカゼインを除
去し、次いで、カゼインの等電点よりも低いpHで沈澱
する成分を除去する2段階の処理により、当該CPPか
ら上記沈澱する成分を完全に除去することに成功した。
In view of such circumstances, the present inventors have conducted detailed studies on the properties of CPPs manufactured by the above-mentioned conventional method in order to improve the drawbacks. As a result, CPPs manufactured by the conventional method include:
It has been found that a component that precipitates at a pH lower than the isoelectric point of casein, particularly below pH 4.0, is contained, and the component that precipitates is successfully removed, and the present invention is completed. Reached. That is, CP manufactured by the conventional method
From P, the above-mentioned precipitated component is removed from the CPP by a two-stage treatment in which undegraded casein is first removed at the isoelectric point of casein, and then components that precipitate at a pH lower than the isoelectric point of casein are removed. Successfully removed completely.

【0007】本発明は、リン含量が高く、カルシウム不
溶化防止効果を有し、更に従来のCPP製品にはみられ
ないすぐれた溶解性、熱安定性、及び耐酸性を有し、風
味が良好である耐酸性カゼインホスホペプチド混合物を
提供することを目的とするものである。また、本発明
は、当該耐酸性カゼインホスホペプチド混合物を簡便、
かつ高収率で製造する方法を提供することを目的とする
ものである。さらに、本発明は、当該耐酸性カゼインホ
スホペプチド混合物を安定に含有する健康食品を提供す
ることを目的とするものである。
The present invention has a high phosphorus content, has an effect of preventing calcium insolubilization, has excellent solubility, heat stability, and acid resistance which are not found in conventional CPP products, and has a good flavor. It is an object to provide a certain acid-resistant casein phosphopeptide mixture. In addition, the present invention provides a simple mixture of the acid-resistant casein phosphopeptide,
Further, it is an object of the present invention to provide a method for producing a high yield. Another object of the present invention is to provide a health food stably containing the acid-resistant casein phosphopeptide mixture.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るための本発明の構成は、以下の(1)〜(3)からな
るものである。
The structure of the present invention for achieving the above object comprises the following (1) to (3).

【0009】(1)カゼインの等電点で未分解のカゼイ
ンを除去し、次いで、カゼインの等電点よりも低いpH
で沈澱する成分を除去する2段階の処理により耐酸性カ
ゼインホスホペプチド混合物を製造する方法であって、
カゼイン水溶液にトリプシンを加えて加水分解し、得ら
れた加水分解溶液のpHを5.0以下4.0以上に調整
し、生じた沈殿を除去し、得られた上澄のpHを更に
4.0未満に調整し、生じた沈殿を除去し、次いで、上
澄のpHを5.0以上に調整することを特徴とする耐酸
性カゼインホスホペプチド混合物の製造法。
(1) Casein which is not decomposed at the isoelectric point of casein
And then remove the pH below the isoelectric point of casein.
Acid-proof by a two-stage treatment to remove the components precipitated by
A method for producing a zein phosphopeptide mixture,
Trypsin is added to the aqueous casein solution and hydrolyzed to obtain
PH of the hydrolyzed solution adjusted to 5.0 or less and 4.0 or more
The resulting precipitate is removed, and the pH of the obtained supernatant is further increased.
Adjust to less than 4.0, remove the resulting precipitate, and then
Acid resistance characterized in that the pH of the supernatant is adjusted to 5.0 or more
For producing a mixture of sex casein phosphopeptides.

【0010】(2)前記(1)に記載の製造法で製造さ
れる、次の(a)〜(f)の理化学的性質 (a) 分子量分布が2000〜5000であること (b) 窒素/リンの分子数比が25.0以下であるこ
と (c) カルシウム不溶化防止効果を有すること (d) 10%(w/v)水溶液の800nmにおける
透過率が95%以上であること (e) 10%(w/v)水溶液を80℃以上の温度で
加温しても沈殿、及び混濁を生じないこと (f) pH5.0以下の酸性溶液に溶解しても沈殿、
及び混濁を生じないことを有することを特徴とする耐酸
性カゼインホスホペプチド混合物。
(2)It is manufactured by the manufacturing method according to (1).
TheThe following physicochemical properties of (a) to (f);  (A) The molecular weight distribution is 2000 to 5000. (b) The nitrogen / phosphorus molecular number ratio is 25.0 or less.
And (c) having an effect of preventing calcium insolubilization. (D) A 10% (w / v) aqueous solution at 800 nm
(E) 10% (w / v) aqueous solution at a temperature of 80 ° C. or more
Precipitation and turbidity do not occur even when heated. (F) Precipitation even when dissolved in an acidic solution having a pH of 5.0 or less.
And no turbidityAcid resistant characterized by having
Sex casein phosphopeptide mixture.

【0011】(3)前記(1)に記載の製造法で製造さ
れる、次の (a)〜(f)の理化学的性質; (a) 分子量分布が2000〜5000であること (b) 窒素/リンの分子数比が25.0以下であるこ
と (c) カルシウム不溶化防止効果を有すること (d) 10%(w/v)水溶液の800nmにおける
透過率が95%以上であること (e) 10%(w/v)水溶液を80℃以上の温度で
加温しても沈殿、及び混濁を生じないこと (f) pH5.0以下の酸性溶液に溶解しても沈殿、
及び混濁を生じないことを有する耐酸性カゼインホスホ
ペプチド混合物を含有することを特徴とする健康食品。
(3) It is manufactured by the manufacturing method described in the above (1).
The following physicochemical properties of (a) to (f): (a) a molecular weight distribution of 2000 to 5000 (b) a nitrogen / phosphorus molecular ratio of 25.0 or less (c) calcium (D) The transmittance of the 10% (w / v) aqueous solution at 800 nm is 95% or more. (E) The 10% (w / v) aqueous solution is heated at a temperature of 80 ° C. or more. (F) Precipitation, even when dissolved in an acidic solution having a pH of 5.0 or less.
Acid-resistant casein phospho having no turbidity
A health food comprising a peptide mixture.

【0012】次に本発明について詳述する。本明細書に
おいて%の値は、特に断りのない限り重量によるもので
ある。本発明の耐酸性カゼインホスホペプチド混合物の
製造に使用する出発原料は、カゼインを含むものであれ
ば、いかなるものでも使用することができ、市販の各種
カゼイン、例えば、酸カゼイン、カゼインナトリウム、
カゼインカルシウム等が望ましく、牛乳、脱脂乳、全脂
粉乳、脱脂粉乳等も使用することができる。牛乳、脱脂
乳等はそのまま、全脂粉乳、脱脂粉乳は牛乳、脱脂乳と
同じ濃度で水に溶解し、カゼインは5〜20%、望まし
くは10〜15%、の濃度で水に溶解する。
Next, the present invention will be described in detail. In the present specification, the values of% are by weight unless otherwise specified. The starting material used for producing the acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention can be any one containing casein, and various caseins commercially available, for example, acid casein, casein sodium,
Calcium casein and the like are desirable, and milk, skim milk, whole milk powder, skim milk powder and the like can also be used. Whole milk powder and skim milk powder are dissolved in water at the same concentration as milk and skim milk, while casein is dissolved in water at a concentration of 5 to 20%, preferably 10 to 15%.

【0013】この溶液に蛋白分解酵素を加え、蛋白質を
加水分解する。加水分解に使用する酵素は、トリプシ
ン、又はトリプシンを含む酵素剤である。酵素の使用量
は、基質であるカゼインの重量に対して結晶トリプシン
として0.01%〜1%程度である。加水分解は、被処
理液のpHを6.0〜9.0に調整し、40〜55℃、
望ましくは45〜52℃、の温度で5分〜12時間保持
して行われる。加水分解の停止は、加熱、例えば、80
℃で10分間の加熱により酵素を失活させることにより
行われ、次いで、室温に冷却する。
A proteolytic enzyme is added to this solution to hydrolyze the protein. The enzyme used for the hydrolysis is trypsin or an enzyme preparation containing trypsin. The amount of the enzyme used is about 0.01% to 1% as crystalline trypsin based on the weight of casein as a substrate. The hydrolysis is performed by adjusting the pH of the liquid to be treated to 6.0 to 9.0, at 40 to 55 ° C,
Desirably, the temperature is maintained at 45 to 52 ° C. for 5 minutes to 12 hours. Termination of the hydrolysis can be achieved by heating, for example, 80
This is done by inactivating the enzyme by heating at 10 ° C. for 10 minutes and then cooling to room temperature.

【0014】得られた加水分解溶液のpHを、直ちに
5.0以下4.0以上、望ましくは4.6付近、に調整
し、未分解のカゼインを沈殿させる。生じた白色沈殿を
常法、例えば、デカンテーション瀘過、遠心分離等によ
り除去し、上澄液を採取する。更に、上澄液のpHを、
4.0未満、望ましくは3.0〜3.5に調整し、生じ
た沈殿を上記と同様の方法で除去する。この2段階の処
理により、低いpH領域で沈澱する成分が完全に除去さ
れる。尚、本発明の方法において、加水分解後の液のp
Hを、直ちに4.0未満に調整した場合、低いpH領域
で沈澱する成分を完全に除去することができないので、
耐酸性カゼインホスホペプチド混合物を製造することが
できない(試験例参照)。
The pH of the obtained hydrolysis solution is immediately adjusted to 5.0 or less and 4.0 or more, preferably around 4.6, to precipitate undecomposed casein. The resulting white precipitate is removed by a conventional method, for example, decantation filtration or centrifugation, and the supernatant is collected. Further, the pH of the supernatant is
It is adjusted to less than 4.0, desirably 3.0 to 3.5, and the resulting precipitate is removed in the same manner as described above. By this two-stage treatment, components that precipitate in a low pH region are completely removed. In the method of the present invention, p
If H is immediately adjusted to less than 4.0, components that precipitate in a low pH range cannot be completely removed.
An acid-resistant casein phosphopeptide mixture cannot be produced (see Test Examples).

【0015】次いで、得られた上澄液のpHを、5.0
以上、望ましくは5.5以上、に調整し、公知の方法で
脱塩し、公知の方法(例えば、活性炭、樹脂等による吸
着等)により苦味成分を除去し、液状の耐酸性カゼイン
ホスホペプチド混合物を得る。更に、この耐酸性カゼイ
ンホスホペプチド混合物の溶液を、適宜、公知の方法で
濃縮し、濃縮された液状の耐酸性カゼインホスホペプチ
ド混合物を得ることもできる。また、濃縮後、公知の方
法で乾燥し、粉末状の耐酸性カゼインホスホペプチド混
合物を得ることもできる。本発明の耐酸性カゼインホス
ホペプチド混合物は、液状物に限定されるものではな
く、常法により処理して得られる濃縮物、粉末状物等、
あらゆる形態の製品を含むものである。
Next, the pH of the obtained supernatant was adjusted to 5.0.
As described above, it is desirably adjusted to 5.5 or more, desalted by a known method, a bitter component is removed by a known method (for example, adsorption with activated carbon, resin, or the like), and a liquid acid-resistant casein phosphopeptide mixture is obtained. Get. Furthermore, the solution of the acid-resistant casein phosphopeptide mixture can be appropriately concentrated by a known method to obtain a concentrated liquid acid-resistant casein phosphopeptide mixture. After concentration, the concentrate is dried by a known method to obtain a powdered acid-resistant casein phosphopeptide mixture. The acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention is not limited to a liquid substance, but can be a concentrate, a powdery substance, or the like obtained by a conventional treatment.
It includes all forms of products.

【0016】次に、上記のようにして得られた耐酸性カ
ゼインホスホペプチド混合物の理化学的性状について記
載する。本発明の耐酸性カゼインホスホペプチド混合物
は、分子量分布が2000〜5000、窒素/リンの分
子数比が25.0以下であり、カルシウム不溶化防止効
果を有する。更に、10%(w/v)水溶液の透過率が
95%以上であり、80℃以上に加温しても沈殿、及び
混濁が生じない。また、pH5.0以下の酸性溶液に溶
解しても沈殿、及び混濁が生じない(試験例1〜5を参
照)。
Next, the physicochemical properties of the acid-resistant casein phosphopeptide mixture obtained as described above will be described. The acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention has a molecular weight distribution of 2000 to 5000, a nitrogen / phosphorus molecular number ratio of 25.0 or less, and has an effect of preventing calcium insolubilization. Furthermore, the transmittance of a 10% (w / v) aqueous solution is 95% or more, and no precipitation or turbidity occurs even when heated to 80 ° C or more. In addition, precipitation and turbidity do not occur even when dissolved in an acidic solution having a pH of 5.0 or less (see Test Examples 1 to 5).

【0017】本発明の耐酸性カゼインホスホペプチドを
含有する健康食品は、菓子、飲料等あらゆる食品を対象
とするものであり、菓子としては、錠菓、ドロップ等の
キャンデー、ビスケット、クラッカー、ウェハース等の
焼菓子類、チョコレート、チューインガム、スナック類
等を例示でき、飲料としては、牛乳、加工乳、乳飲料、
豆乳、発酵乳、乳酸菌飲料、清涼飲料、スポーツ飲料、
ジュース等を例示できる。特に発酵乳、乳酸菌飲料、ス
ポーツ飲料、ジュース等の酸性飲料に使用する場合、カ
ルシウム不溶化防止効果等について、従来品と比較して
明らかに有意差が認められる。
The health food containing the acid-resistant casein phosphopeptide of the present invention is intended for all foods such as confectionery and beverages, and includes candy such as tablet confections, drops, biscuits, crackers, wafers and the like. Baked confectionery, chocolate, chewing gum, snacks, etc., as the beverage, milk, processed milk, milk drink,
Soy milk, fermented milk, lactic acid bacteria drinks, soft drinks, sports drinks,
Juice and the like can be exemplified. In particular, when used in acidic beverages such as fermented milk, lactic acid bacteria beverages, sports beverages, juices, etc., there is a clear significant difference in calcium insolubilizing prevention effect and the like as compared with conventional products.

【0018】本発明の耐酸性カゼインホスホペプチドを
含有する健康食品を製造する場合、原料に耐酸性カゼイ
ンホスホペプチドを添加混合し、常法により製造するこ
とができ、また、製品に直接添加混合することもでき
る。耐酸性カゼインホスホペプチドそのものが苦味、臭
気がなく、安全性が高いので、その添加量には制限はな
いが、製造コストの点から、菓子類の場合0.1〜20
%、飲料の場合0.1〜10%の割合で添加混合するす
ることができる。
In the case of producing a health food containing the acid-resistant casein phosphopeptide of the present invention, the acid-resistant casein phosphopeptide can be added to the raw material and mixed, and the mixture can be produced by a conventional method. You can also. The acid-resistant casein phosphopeptide itself is free of bitterness and odor, and has high safety. Therefore, the amount thereof is not limited.
%, And in the case of a beverage, 0.1 to 10%.

【0019】次に、試験例を示して本発明を詳述する。 試験例1 この試験は、カルシウム不溶化防止効果を調べるために
行った。
Next, the present invention will be described in detail with reference to test examples. Test Example 1 This test was performed to examine the effect of preventing calcium insolubilization.

【0020】(1)試料、及び試薬の調製 1)試料の調製 試料1:後述の実施例1と同一の方法により調製した
(耐酸性カゼインホスホペプチド混合物)。
(1) Preparation of Sample and Reagent 1) Preparation of Sample Sample 1: Prepared by the same method as in Example 1 described later (acid-resistant casein phosphopeptide mixture).

【0021】試料2:市販の乳酸カゼイン(ニュージ
ーランド産)1 kgを10%の濃度で水に溶解し、pH
を8.0に調整し、豚の結晶トリプシン(ノボインダス
トリー社製)を基質の0.01%添加し、pH7.5〜
8.5で50℃、6時間保持し、次いで、80℃で10
分間加熱して酵素を失活させ、室温に冷却した。次いで
液のpHを4.5に調整し、生じた沈澱を遠心分離によ
り除去し、得られた上清を吸着樹脂(クラレコールGL
Cカラム)で処理して苦味を除去し、常法により濃縮
し、乾燥した(代表的な従来法により製造した従来品と
して、特開昭59−159792号公報記載の実施例1
に準じて製造したものを用いた)。
Sample 2: 1 kg of commercially available casein lactate (from New Zealand) was dissolved in water at a concentration of 10%,
Was adjusted to 8.0, pig crystal trypsin (manufactured by Novo Industries) was added at 0.01% of the substrate, and the pH was adjusted to 7.5 to 7.5.
Hold at 8.5 ° C at 50 ° C for 6 hours, then at 80 ° C for 10 hours.
The enzyme was inactivated by heating for a minute and cooled to room temperature. Next, the pH of the solution was adjusted to 4.5, the resulting precipitate was removed by centrifugation, and the resulting supernatant was adsorbed to an adsorption resin (Kuraray Coal GL).
C column) to remove bitterness, concentrated by a conventional method, and dried (a typical product manufactured by a typical conventional method is Example 1 described in JP-A-59-159792).
Used in accordance with the above).

【0022】試料3:液のpHを4.6に調整し、生
じた沈澱を遠心分離により除去する工程を実施しないこ
とを除き、後述の実施例1と同一の方法により調製した
(pH4.0未満で1回沈澱を除去した試料)。
Sample 3: The solution was prepared in the same manner as in Example 1 described below (pH 4.0) except that the pH of the solution was adjusted to 4.6, and the step of removing the formed precipitate by centrifugation was not performed. Less than once to remove the precipitate).

【0023】2)試薬の調製 塩化カルシウム溶液:試薬特級の塩化カルシウム(和
光純薬工業社製)を精製水に20mMの濃度で溶解し
た。 試料溶液:各試料を0〜10mg/mlの割合で精製
水に溶解した。 リン酸緩衝液:20mMの濃度(pH7.0)に調製
した。 希塩酸溶液:0.1Nの濃度に調製した。
2) Preparation of reagent Calcium chloride solution: Reagent grade calcium chloride (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was dissolved in purified water at a concentration of 20 mM. Sample solution: Each sample was dissolved in purified water at a rate of 0 to 10 mg / ml. Phosphate buffer: adjusted to a concentration of 20 mM (pH 7.0). Dilute hydrochloric acid solution: adjusted to a concentration of 0.1N.

【0024】(2)試験方法 塩化カルシウム溶液1mlと試料溶液1mlを試験管に
取り、リン酸緩衝液2mlを添加し、37℃で2時間保
持した。次いで、フィルター(孔径0.45μm)で瀘
過し、瀘液0.5mlに希塩酸溶液0.1mlを添加
し、瀘液のカルシウム量を平沼Ca−Mgカウンター
(平沼産業社製)で測定した。最初に添加した塩化カル
シウム溶液中のカルシウム量に対する、最初に添加した
塩化カルシウム溶液中のカルシウム量と瀘液中のカルシ
ウムの量の差の百分率を算出し、カルシウムの可溶化率
を試験した。
(2) Test method 1 ml of a calcium chloride solution and 1 ml of a sample solution were placed in a test tube, 2 ml of a phosphate buffer was added, and the mixture was kept at 37 ° C. for 2 hours. Then, the mixture was filtered with a filter (pore size: 0.45 μm), 0.1 ml of a dilute hydrochloric acid solution was added to 0.5 ml of the filtrate, and the calcium content of the filtrate was measured with a Hiranuma Ca-Mg counter (manufactured by Hiranuma Sangyo Co., Ltd.). The percent solubilization of calcium was tested by calculating the percentage of the difference between the amount of calcium in the initially added calcium chloride solution and the amount of calcium in the filtrate relative to the amount of calcium in the initially added calcium chloride solution.

【0025】(3)試験結果 この試験結果は、表1に示すとおりである。表1から明
らかなように試料1(本発明の耐酸性カゼインホスホペ
プチド混合物)は、試料2(代表的な従来法により製造
した従来品)、及び試料3(pH4.0未満で1回沈澱
を除去した試料)と比較して、低い濃度において顕著に
高いカルシウム不溶化防止効果(可溶化率が高い)が認
められた。従って、本発明の耐酸性カゼインホスホペプ
チド混合物は、極めてすぐれたカルシウム不溶化防止効
果を有していることが判明した。尚、出発原料及び製造
法を変更し、他の従来品を対照として試験したが、ほぼ
同一の結果が得られた。
(3) Test Results The test results are as shown in Table 1. As is clear from Table 1, sample 1 (acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention) was mixed with sample 2 (a conventional product produced by a typical conventional method) and sample 3 (one precipitation at a pH of less than 4.0). A significantly higher calcium insolubilizing prevention effect (higher solubilization rate) was observed at a lower concentration than in the case of the (removed sample). Therefore, it was revealed that the acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention has an extremely excellent calcium insolubilizing prevention effect. In addition, the starting material and the production method were changed, and another conventional product was tested as a control, and almost the same results were obtained.

【0026】[0026]

【表1】 [Table 1]

【0027】試験例2 この試験は、耐酸性カゼインホスホペプチド混合物の分
子量分布及び窒素/リンの分子数比を調べるために行っ
た。 (1)試料の調製 試験例1の試料1と同一の方法により耐酸性カゼインホ
スホペプチド混合物を調製した。
Test Example 2 This test was conducted to examine the molecular weight distribution of the acid-resistant casein phosphopeptide mixture and the number ratio of nitrogen / phosphorus. (1) Preparation of Sample An acid-resistant casein phosphopeptide mixture was prepared in the same manner as in Sample 1 of Test Example 1.

【0028】(2)試験方法 1)分子量分布 試料の分子量分布を高速液体クロマトグラフィー〔宇井
信生等編「タンパク質・ペプチドの高速液体クロマトグ
ラフィー」化学増刊第102号,第24ページ,株式会
社化学同人(1984年)〕を参考にして、次の条件で
測定した。 ポンプ:Shimazu LC7A(島津製作所製) 検出器:Shodex RI SE-61 (昭和電工社製) カラム:Polyhydroxyethyl Aspartamide column (ポリ
LC社) 温 度:室温 流 速:0.65ml/分 解析機:クロマトパックC-R4AX(島津製作所製
(2) Test method 1) Molecular weight distribution The molecular weight distribution of the sample was measured by high performance liquid chromatography [Nobuo Ui et al., “High Performance Liquid Chromatography of Proteins and Peptides”, Chemical Supplement No. 102, page 24, Chemical Co., Ltd. (1984)], and measured under the following conditions. Pump: Shimazu LC7A ( Shimadzu ) Detector: Shodex RI SE-61 (Showa Denko) Column: Polyhydroxyethyl Aspartamide column (Poly LC) Temperature: room temperature Flow rate: 0.65 ml / min Analyzer: Chromatopack C-R4AX ( manufactured by Shimadzu Corporation )

【0029】2)窒素分析 オートアナライザー(TECHNICN, TRAA cs800TM、テクニ
コン社製)を用い、試料をケルダール分解し、分解液の
アンモニウムイオンを比色定量した。 3)リン分析 常法により原子吸光光度計(日立製作所製。A-1800型)
を用いて分析した。
2) Nitrogen analysis The sample was subjected to Kjeldahl decomposition using an autoanalyzer (TECHNICN, TRAA cs800 ™, manufactured by Technicon), and the ammonium ion in the decomposition solution was colorimetrically determined. 3) Phosphorus analysis Atomic absorption spectrophotometer ( manufactured by Hitachi, Ltd., Model A-1800) by a conventional method .
Was used for analysis.

【0030】(3)試験結果 この試験の結果、分子量分布は2000〜5000、窒
素/リンの分子数比は20.2であった。
(3) Test Results As a result of this test, the molecular weight distribution was 2,000 to 5,000, and the nitrogen / phosphorus molecular number ratio was 20.2.

【0031】試験例3 この試験は、各試料水溶液の濁度を調べるために行っ
た。 (1)試料の調製 試験例1における試料1、試料2、及び試料3を使用し
た。 (2)試験方法 各試料を精製水に1%,2.5%,5%,7.5%及び
10%(w/v)の濃度で溶解し、その透過率を分光光
度計(日立製作所製。Spectro Photometer 228)を用い
て波長800nmで測定した。
Test Example 3 This test was performed to examine the turbidity of each sample aqueous solution. (1) Preparation of Sample Sample 1, Sample 2, and Sample 3 in Test Example 1 were used. (2) Test method Each sample was dissolved in purified water at a concentration of 1%, 2.5%, 5%, 7.5% and 10% (w / v), and the transmittance was measured using a spectrophotometer ( Hitachi, Ltd.) It was measured at a wavelength of 800 nm using a Spectro Photometer 228).

【0032】(3)試験結果 この試験結果は、表2に示すとおりである。表2から明
らかなように試料1(本発明の耐酸性カゼインホスホペ
プチド混合物)は、試料2(代表的な従来法により製造
した従来品)、及び試料3(pH4.0未満で1回沈澱
を除去した試料)と比較して透過率が著しく高く、10
%(w/v)水溶液でもその透過率は96.4%であっ
た。このことは透明感を要求される飲料等に、本発明の
耐酸性カゼインホスホペプチド混合物を高濃度で添加で
きることを意味している。尚、出発原料及び製造法を変
更し、他の従来品を対照として試験したが、ほぼ同一の
結果が得られた。
(3) Test Results The test results are as shown in Table 2. As is clear from Table 2, Sample 1 (the acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention) was Sample 2 (a conventional product produced by a typical conventional method), and Sample 3 (a single precipitate at a pH of less than 4.0). The transmittance is remarkably higher than that of the removed sample).
% (W / v) aqueous solution had a transmittance of 96.4%. This means that the acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention can be added at a high concentration to beverages and the like that require transparency. In addition, the starting material and the production method were changed, and another conventional product was tested as a control, and almost the same results were obtained.

【0033】[0033]

【表2】 [Table 2]

【0034】試験例4 この試験は、熱安定性を調べるために行った。 (1)試料の調製 試験例1における試料1、試料2、及び試料3を使用し
た。 (2)試験方法 各試料を精製水に1%,5%,及び10%(w/v)の
濃度で溶解し、80℃で10分間加熱し、その透過率を
測定した。透過率の測定は、試験例3と同様の方法で行
った。
Test Example 4 This test was performed to examine thermal stability. (1) Preparation of Sample Sample 1, Sample 2, and Sample 3 in Test Example 1 were used. (2) Test method Each sample was dissolved in purified water at a concentration of 1%, 5%, and 10% (w / v), heated at 80 ° C. for 10 minutes, and the transmittance thereof was measured. The transmittance was measured in the same manner as in Test Example 3.

【0035】(3)試験結果 この試験結果は、表3に示すとおりである。表3から明
らかなように試料1(本発明の耐酸性カゼインホスホペ
プチド混合物)は、試料2(代表的な従来法により製造
した従来品)、及び試料3(pH4.0未満で1回沈澱
を除去した試料)と比較して、加熱(80℃で10分
間)前後における透過率の変化がほとんど認められず、
熱安定性の良いことが示された。このことは本発明の耐
酸性カゼインホスホペプチド混合物を飲料等に添加した
場合、通常の殺菌に十分耐えられることを意味してい
る。尚、出発原料及び製造法を変更し、他の従来品を対
照として試験したが、ほぼ同一の結果が得られた。
(3) Test results The test results are as shown in Table 3. As is clear from Table 3, Sample 1 (acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention) was Sample 2 (a conventional product produced by a typical conventional method), and Sample 3 (a single precipitate at a pH of less than 4.0). Compared to the sample (removed sample), there is almost no change in transmittance before and after heating (at 80 ° C. for 10 minutes).
Good thermal stability was shown. This means that when the acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention is added to beverages and the like, it can sufficiently withstand normal sterilization. In addition, the starting material and the production method were changed, and another conventional product was tested as a control, and almost the same results were obtained.

【0036】[0036]

【表3】 [Table 3]

【0037】試験例5 この試験は、耐酸性を調べるために行った。 (1)試料の調製 試験例1における試料1、試料2、及び試料3を使用し
た。
Test Example 5 This test was performed to examine acid resistance. (1) Preparation of Sample Sample 1, Sample 2, and Sample 3 in Test Example 1 were used.

【0038】(2)試験方法 pH3.0〜pH5.5のクエン酸緩衝液に各試料を
1%の割合で添加し、混濁、及び沈殿の状態を肉眼で観
察した。 市販のポカリスエット(大塚製薬社製)、鉄骨飲料
(サントリー社製)、及びサンキストアップル(果汁含
量30%、及び100%。森永乳業社製)の透明な飲料
に各試料を0.5%の割合で溶解し、混濁、及び沈殿の
状態を肉眼で観察した。
(2) Test Method Each sample was added to a citrate buffer solution having a pH of 3.0 to 5.5 at a ratio of 1%, and the state of turbidity and precipitation was visually observed. 0.5% of each sample in commercially available transparent drinks of Pocari Sweat (manufactured by Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd.), steel frame drink (manufactured by Suntory Ltd.) and sunkist apple (juice content: 30% and 100%; Morinaga Milk Industry Co., Ltd.) , And the state of turbidity and precipitation was visually observed.

【0039】(3)試験結果 この試験の結果は、表4及び表5に示すとおりである。
表4及び表5から明らかなように試料1(本発明の耐酸
性カゼインホスホペプチド混合物)は、試料2(代表的
な従来法により製造した従来品)及び試料3(pH4.
0未満で1回沈澱を除去した試料)と比較して、酸性領
域において極めて安定であることが判明した。このこと
は、従来品が中性付近の飲料等(例えば、牛乳等)にの
み使用され、また、使用できたとしてもその使用量は極
めて微量であったが、本発明の耐酸性カゼインホスホペ
プチド混合物は、酸性飲料にも多量に使用することが可
能になったことを意味している。尚、出発原料及び製造
法を変更し、他の従来品を対照として試験したが、ほぼ
同一の結果が得られた。
(3) Test Results The results of this test are as shown in Tables 4 and 5.
As is clear from Tables 4 and 5, Sample 1 (the acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention) was Sample 2 (a conventional product produced by a typical conventional method) and Sample 3 (a pH 4.0 solution).
It was found to be extremely stable in the acidic region, as compared to a sample in which the precipitate was removed once at less than 0). This means that the conventional product was used only for beverages and the like near neutrality (eg, milk, etc.), and even if it could be used, the amount used was extremely small. The mixture means that it can also be used in large quantities in acidic beverages. In addition, the starting material and the production method were changed, and another conventional product was tested as a control, and almost the same results were obtained.

【0040】[0040]

【表4】 [Table 4]

【0041】[0041]

【表5】 [Table 5]

【0042】[0042]

【実施例】次に、実施例を示して本発明を更に具体的に
説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるもの
ではない。 実施例1 市販の乳酸カゼイン(ニュージーランド産)1kgを1
0%の濃度で水に溶解し(pH8.0)、豚の結晶トリ
プシン(ノボインダストリー社製)を基質に対して0.1
%の割合で添加し、pHを7.5〜8.5に調整し、5
0℃で1時間加水分解させ、次いで、80℃で10分間
加熱して酵素を失活させた。加水分解終了後、直ちに液
のpHを4.6に調整し、生じた沈殿を遠心分離により
除去し、得られた上澄液のpHを3.2に調整し、生じ
た沈殿を再度遠心分離により除去した。得られた上澄液
のpHを6.0に調整し、常法により電気透析機(旭化
成工業社製)を用いて脱塩し、吸着樹脂(北越炭素社
製。KS−35)で処理し、濃縮し、凍結乾燥し、粉末
状の耐酸性カゼインホスホペプチド混合物約300gを
得た。
EXAMPLES Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples. Example 1 1 kg of commercially available casein lactate casein (from New Zealand)
It was dissolved in water at a concentration of 0% (pH 8.0), and trypsin from pigs (manufactured by Novo Industries) was added to the substrate at 0.1%.
%, Adjust the pH to 7.5 to 8.5, and add
The enzyme was hydrolyzed at 0 ° C. for 1 hour, and then heated at 80 ° C. for 10 minutes to inactivate the enzyme. Immediately after the completion of the hydrolysis, the pH of the solution was adjusted to 4.6, the formed precipitate was removed by centrifugation, the pH of the obtained supernatant was adjusted to 3.2, and the formed precipitate was centrifuged again. To remove. The pH of the obtained supernatant was adjusted to 6.0, and an electrodialysis machine ( Asahi Kasei Co., Ltd.)
Desalted using Seiko Kogyo Co., Ltd. , treated with an adsorption resin (manufactured by Hokuetsu Carbon Co., Ltd., KS-35), concentrated, and lyophilized to obtain about 300 g of a powdery acid-resistant casein phosphopeptide mixture.

【0043】得られた耐酸性カゼインホスホペプチド混
合物について、前記試験例と同一の方法により測定した
分子量分布は2000〜5000であり、窒素/リンの
比は20.2であった。また、得られた粉末を10%
(w/v)の濃度で水に溶解し、800nmで測定した
透過率が、97.0%であった。
With respect to the obtained acid-resistant casein phosphopeptide mixture, the molecular weight distribution measured by the same method as in the above-mentioned Test Example was 2000 to 5000, and the ratio of nitrogen / phosphorus was 20.2. In addition, the obtained powder is 10%
It was dissolved in water at a concentration of (w / v) and the transmittance measured at 800 nm was 97.0%.

【0044】実施例2 乳酸カゼインの代わりに市販のカゼインナトリウムを用
いたこと以外は実施例1と同一の方法により、粉末状の
耐酸性カゼインホスホペプチド混合物約250gを得
た。得られた耐酸性カゼインホスホペプチド混合物につ
いて、前記試験例と同一の方法により測定した分子量分
布は2000〜5000であり、窒素/リンの比は1
9.6であった。また、得られた粉末を10%(w/
v)の濃度で水に溶解し、800nmで測定した透過率
が、97.3%であった。
Example 2 Approximately 250 g of a powdered acid-resistant casein phosphopeptide mixture was obtained in the same manner as in Example 1 except that commercially available sodium caseinate was used instead of casein lactate. About the obtained acid-resistant casein phosphopeptide mixture, the molecular weight distribution measured by the same method as the above-mentioned test example is 2000-5000, and the nitrogen / phosphorus ratio is 1
9.6. Further, the obtained powder was reduced to 10% (w /
It was dissolved in water at the concentration of v) and the transmittance measured at 800 nm was 97.3%.

【0045】実施例3 市販の乳酸カゼイン(ニュージーランド産)1kgを1
0%の濃度で水に溶解し(pH8.0)、この溶液に豚
の結晶トリプシン(ノボインダストリー社製)を基質に
対して0.3%の割合で添加し、pHを7.5〜8.5
に調整し、50℃で30分間加水分解させた。加水分解
終了後、実施例1と同様の方法により耐酸性カゼインホ
スホペプチド混合物約320gを得た。得られた耐酸性
カゼインホスホペプチド混合物について、前記試験例と
同一の方法で測定した結果、分子量分布が2000〜5
000、窒素/リンの比が21.8であった。また、上
記粉末を水に10%(w/v)の濃度で溶解したときの
800nmにおける透過率が、96.8%であった。
Example 3 1 kg of commercially available casein lactate (New Zealand) was added to 1 kg.
It was dissolved in water at a concentration of 0% (pH 8.0), and to this solution was added pig crystalline trypsin (manufactured by Novo Industries) at a ratio of 0.3% to the substrate to adjust the pH to 7.5 to 8. .5
And hydrolyzed at 50 ° C. for 30 minutes. After completion of the hydrolysis, about 320 g of an acid-resistant casein phosphopeptide mixture was obtained in the same manner as in Example 1. The obtained acid-resistant casein phosphopeptide mixture was measured in the same manner as in the above Test Example.
000, the ratio of nitrogen / phosphorus was 21.8. When the powder was dissolved in water at a concentration of 10% (w / v), the transmittance at 800 nm was 96.8%.

【0046】実施例4 濃縮りんご果汁(5倍濃縮)600g、液糖(果糖・ブ
ドウ糖)1000g、クエン酸30g、及び実施例1と
同一の方法により得られた耐酸性カゼインホスホペプチ
ド粉末50g、を水 8320mlに溶解し、加熱殺菌
し、冷却し、耐酸性カゼインホスホペプチド及び30%
の果汁を含有するアップルジュース約101を得た。得
られたアップルジュースには沈澱が全く認められず、風
味が良好であった。尚、原料は、耐酸性カゼインホスホ
ペプチド粉末を除きすべて市販品を使用した。
Example 4 600 g of concentrated apple juice (5-fold concentrated), 1000 g of liquid sugar (fructose / glucose), 30 g of citric acid, and 50 g of acid-resistant casein phosphopeptide powder obtained by the same method as in Example 1 Dissolve in 8320 ml of water, heat sterilize, cool, acid-resistant casein phosphopeptide and 30%
About 101 apple juices containing the fruit juice were obtained. No precipitation was observed in the obtained apple juice, and the flavor was good. The raw materials used were all commercial products except for the acid-resistant casein phosphopeptide powder.

【0047】実施例5 温州蜜柑果汁3000g、砂糖1000g、クエン酸1
1g、ビタミンC2.3g、オレンジエッセンス10g
及び実施例2と同一の方法により得られた耐酸性カゼイ
ンホスホペプチド粉末50g、を水5930mlに溶解
し、加熱殺菌後冷却し、耐酸性カゼインホスホペプチド
及び30%の果汁を含有するオレンジジュース約101
を得た。得られたオレンジジュースには沈澱が全く認め
られず、風味が良好であった。尚、原料は、耐酸性カゼ
インホスホペプチド粉末を除きすべて市販品を使用し
た。
Example 5 Unshu mandarin orange juice 3000 g, sugar 1000 g, citric acid 1
1g, Vitamin C 2.3g, Orange Essence 10g
Then, 50 g of acid-resistant casein phosphopeptide powder obtained by the same method as in Example 2 was dissolved in 5930 ml of water, sterilized by heating and cooled, and orange juice containing acid-resistant casein phosphopeptide and 30% fruit juice was added to about 101 orange juice.
I got No precipitation was observed in the obtained orange juice, and the flavor was good. The raw materials used were all commercial products except for the acid-resistant casein phosphopeptide powder.

【0048】実施例6 牛乳5000mlに水5000mlを加え、加熱殺菌
し、粉末コーヒー100g、砂糖600g、及び実施例
3と同一の方法により得られた耐酸性カゼインホスホペ
プチド粉末100g、を添加し、溶解し、冷却し、耐酸
性カゼインホスホペプチドを含有するラクトコーヒー約
101を得た。得られたラクトコーヒーには沈澱が全く
認められず、風味が良好であった。尚、原料は、耐酸性
カゼインホスホペプチド粉末を除きすべて市販品を使用
した。
Example 6 5000 ml of milk was added to 5000 ml of water, heat sterilized, and 100 g of powdered coffee, 600 g of sugar and 100 g of acid-resistant casein phosphopeptide powder obtained by the same method as in Example 3 were added and dissolved. Then, the mixture was cooled to obtain about 101 lactocoffee containing acid-resistant casein phosphopeptide. No precipitate was observed in the obtained lacto coffee, and the flavor was good. The raw materials used were all commercial products except for the acid-resistant casein phosphopeptide powder.

【0049】実施例7 牛乳5000mlに砂糖500g、及び実施例1と同一
の方法により得られた耐酸性カゼインホスホペプチド粉
末120g、を加え、加熱殺菌し、35℃に冷却し、プ
レーンヨーグルト380gを加えて均一に混合し、次い
で、80gずつ容器に充填し、密封し、35〜40℃で
10時間保持し、冷却し、耐酸性カゼインホスホペプチ
ドを含有するヨーグルト70個を得た。得られたヨーグ
ルトには沈澱が全く認められず、風味が良好であった。
尚、原料は、耐酸性カゼインホスホペプチド粉末を除き
すべて市販品を使用した。
Example 7 To 5000 ml of milk, 500 g of sugar and 120 g of acid-resistant casein phosphopeptide powder obtained by the same method as in Example 1 were added, sterilized by heating, cooled to 35 ° C., and 380 g of plain yogurt was added. Then, 80 g of the mixture was filled in a container, sealed, kept at 35 to 40 ° C. for 10 hours, and cooled to obtain 70 yogurts containing acid-resistant casein phosphopeptide. No precipitation was observed in the obtained yogurt, and the flavor was good.
The raw materials used were all commercial products except for the acid-resistant casein phosphopeptide powder.

【0050】実施例8 プレーンヨーグルト5000gを二重釜に入れ、攪拌し
ながら砂糖5000g、及び実施例2と同一の方法によ
り得られた耐酸性カゼインホスホペプチド粉末100
g、を添加して均一に混合し、80℃で10分間攪拌し
ながら加熱し、常温に冷却し、次いで、クエン酸80g
と水80gの混合物を攪拌しながら徐々に添加し、更に
レモンエッセンス10mlを同様に添加し、耐酸性カゼ
インホスホペプチドを含有する濃厚酸乳飲料約10kg
を得た。得られた濃厚酸乳飲料には沈澱が全く認められ
ず、風味が良好であった。尚、この酸乳飲料は、5〜6
倍に希釈して飲用する。また、原料は、耐酸性カゼイン
ホスホペプチド粉末を除きすべて市販品を使用した。
Example 8 5000 g of plain yogurt was placed in a double kettle, 5000 g of sugar was stirred, and 100 g of acid-resistant casein phosphopeptide powder obtained by the same method as in Example 2.
g, add and mix uniformly, heat with stirring at 80 ° C. for 10 minutes, cool to room temperature, then add 80 g of citric acid
And a mixture of 80 g of water are gradually added with stirring, and 10 ml of lemon essence is added in the same manner. About 10 kg of a concentrated acid milk beverage containing acid-resistant casein phosphopeptide is added.
I got No precipitation was observed in the obtained concentrated acid milk beverage, and the flavor was good. In addition, this acid milk drink is 5-6.
Dilute 1-fold and drink. The raw materials used were all commercially available products except for the acid-resistant casein phosphopeptide powder.

【0051】実施例9 小麦粉1000g、ショートニング175g、粉糖22
0g、シラップ25g、粉乳25g、食塩7.5g、重
曹7.5g、炭酸カルシウム25g、実施例3と同一の
方法により得られた耐酸性カゼインホスホペプチド粉末
17g、及び水210g、を混練してドウを調製し、以
下常法により焼きあげ、耐酸性カゼインホスホペプチド
を含有するビスケット約1600gを得た。得られたビ
スケットは風味が良好であった。尚、原料は、耐酸性カ
ゼインホスホペプチド粉末を除きすべて市販品を使用し
た。
Example 9 1000 g of flour, 175 g of shortening, powdered sugar 22
0 g, 25 g of syrup, 25 g of powdered milk, 7.5 g of sodium chloride, 7.5 g of sodium bicarbonate, 25 g of calcium carbonate, 17 g of acid-resistant casein phosphopeptide powder obtained by the same method as in Example 3, and 210 g of water, and the mixture was mixed with dough. Was prepared and baked by a conventional method to obtain about 1600 g of a biscuit containing acid-resistant casein phosphopeptide. The biscuit obtained had a good flavor. The raw materials used were all commercial products except for the acid-resistant casein phosphopeptide powder.

【0052】[0052]

【発明の効果】本発明によって奏せられる効果は上記試
験例で具体的に検証したとおりのものであって、本発明
の耐酸性カゼインホスホペプチド混合物は、従来製品に
みられないすぐれた耐酸性、熱安定性、及び溶解性を有
し、かつ高いカルシウム不溶化防止効果を有するもので
あり、各種健康食品の高品位カルシウム原料として高い
有用性を有する。また、本発明の製造方法によれば、当
該耐酸性カゼインホスホペプチド混合物を簡便、かつ高
収率で製造することができる。さらに、当該耐酸性カゼ
インホスホペプチドを利用することにより、混濁、及び
沈殿がなく、カルシウム不溶化防止効果の高い耐酸性カ
ゼインホスホペプチド混合物を安定に含有した酸性飲料
等の健康食品を得ることができる。
The effects achieved by the present invention are as specifically verified in the test examples described above. The acid-resistant casein phosphopeptide mixture of the present invention is an excellent acid-resistant casein mixture which is not found in conventional products. It has thermal stability, solubility, and a high calcium insolubilizing prevention effect, and has high utility as a high-grade calcium raw material for various health foods. Further, according to the production method of the present invention, the acid-resistant casein phosphopeptide mixture can be produced simply and in a high yield. Furthermore, by using the acid-resistant casein phosphopeptide, it is possible to obtain a health food such as an acidic beverage stably containing an acid-resistant casein phosphopeptide mixture having no turbidity and precipitation and a high calcium insolubilizing prevention effect.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山口 弘子 神奈川県川崎市麻生区百合ケ丘2−7− 4 森永乳業百合ケ丘社宅401号 (56)参考文献 特表 昭63−503459(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A23J 3/10 - 3/34 A23L 1/305 C12P 21/06 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing from the front page (72) Inventor Hiroko Yamaguchi 2-7-4 Yurigaoka, Aso-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Prefecture 401, Morinaga Milk Industry Yurigaoka Company House 401 ) Surveyed field (Int.Cl. 7 , DB name) A23J 3/10-3/34 A23L 1/305 C12P 21/06

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 カゼインの等電点で未分解のカゼインを
除去し、次いで、カゼインの等電点よりも低いpHで沈
澱する成分を除去する2段階の処理により耐酸性カゼイ
ンホスホペプチド混合物を製造する方法であって、カゼ
イン水溶液にトリプシンを加えて加水分解し、得られた
加水分解溶液のpHを5.0以下4.0以上に調整し、
生じた沈殿を除去し、得られた上澄のpHを更に4.0
未満に調整し、生じた沈殿を除去し、次いで、上澄のp
Hを5.0以上に調整することを特徴とする耐酸性カゼ
インホスホペプチド混合物の製造法。
(1) Casein which has not been decomposed at the isoelectric point of casein
And then precipitated at a pH below the isoelectric point of casein.
Acid-resistant casei by a two-stage treatment to remove the components that precipitate
A method for producing a phosphopeptide mixture, which comprises adding trypsin to an aqueous casein solution and hydrolyzing the mixture , adjusting the pH of the obtained hydrolysis solution to 5.0 or less and 4.0 or more,
The resulting precipitate was removed and the pH of the resulting supernatant was further increased to 4.0.
And remove the resulting precipitate, then p
A method for producing an acid-resistant casein phosphopeptide mixture, wherein H is adjusted to 5.0 or more.
【請求項2】 請求項1に記載の製造法で製造される、
次の(a)〜(f)の理化学的性質; (a) 分子量分布が2000〜5000であること (b) 窒素/リンの分子数比が25.0以下であるこ
と (c) カルシウム不溶化防止効果を有すること (d) 10%(w/v)水溶液の800nmにおける
透過率が95%以上であること (e) 10%(w/v)水溶液を80℃以上の温度で
加温しても沈殿、及び混濁を生じないこと (f) pH5.0以下の酸性溶液に溶解しても沈殿、
及び混濁を生じないことを有することを特徴とする耐酸
性カゼインホスホペプチド混合物。
2. It is produced by the production method according to claim 1.
The following physicochemical properties of (a) to (f); (a) the molecular weight distribution is 2000 to 5000 (b) the ratio of the number of nitrogen / phosphorus molecules is 25.0 or less (c) prevention of calcium insolubilization (D) The transmittance of the 10% (w / v) aqueous solution at 800 nm is 95% or more. (E) Even if the 10% (w / v) aqueous solution is heated at a temperature of 80 ° C. or more. No precipitation or turbidity. (F) Precipitation, even when dissolved in an acidic solution of pH 5.0 or less.
Acid resistance characterized by having no turbidity
Sex casein phosphopeptide mixture.
【請求項3】 請求項1に記載の製造法で製造される、
次の(a)〜(f)の理化学的性質 (a) 分子量分布が2000〜5000であること (b) 窒素/リンの分子数比が25.0以下であるこ
と (c) カルシウム不溶化防止効果を有すること (d) 10%(w/v)水溶液の800nmにおける
透過率が95%以上であること (e) 10%(w/v)水溶液を80℃以上の温度で
加温しても沈殿、及び混濁を生じないこと (f) pH5.0以下の酸性溶液に溶解しても沈殿、
及び混濁を生じないことを有する耐酸性カゼインホスホ
ペプチド混合物を含有することを特徴とする健康食品。
(3)Manufactured by the manufacturing method according to claim 1,
The following physicochemical properties of (a) to (f);  (A) The molecular weight distribution is 2000 to 5000. (b) The nitrogen / phosphorus molecular number ratio is 25.0 or less.
And (c) having an effect of preventing calcium insolubilization. (D) A 10% (w / v) aqueous solution at 800 nm
(E) 10% (w / v) aqueous solution at a temperature of 80 ° C. or more
Precipitation and turbidity do not occur even when heated. (F) Precipitation even when dissolved in an acidic solution having a pH of 5.0 or less.
And no turbidityAcid-resistant casein phospho having
A health food comprising a peptide mixture.
JP04171486A 1992-06-08 1992-06-08 Acid-resistant casein phosphopeptide mixture, method for producing the same, and health food containing the mixture Expired - Lifetime JP3142175B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP04171486A JP3142175B2 (en) 1992-06-08 1992-06-08 Acid-resistant casein phosphopeptide mixture, method for producing the same, and health food containing the mixture

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP04171486A JP3142175B2 (en) 1992-06-08 1992-06-08 Acid-resistant casein phosphopeptide mixture, method for producing the same, and health food containing the mixture

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH05336894A JPH05336894A (en) 1993-12-21
JP3142175B2 true JP3142175B2 (en) 2001-03-07

Family

ID=15923996

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP04171486A Expired - Lifetime JP3142175B2 (en) 1992-06-08 1992-06-08 Acid-resistant casein phosphopeptide mixture, method for producing the same, and health food containing the mixture

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3142175B2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006254791A (en) * 2005-03-17 2006-09-28 Morinaga Milk Ind Co Ltd Casein hydrolysate-containing composition

Also Published As

Publication number Publication date
JPH05336894A (en) 1993-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60222420T2 (en) METHOD FOR HYDROLYSIS OF MILK PROTEINS
EP0531142B1 (en) Hypoallergenic milk products from natural and/or synthetic components and process of manufacture
US6500472B2 (en) Folic acid and/or vitamin B12-lactoferrin complex
WO1996011584A1 (en) Peptide mixture and products thereof
US20120329991A1 (en) Agent for preventing muscle atrophy
CA2150571C (en) Low-phosphorus whey protein, manufacturing method thereof, low-phosphorus purified whey hydrolysate and manufacturing method thereof
KR100239388B1 (en) A method for preparing a clear royal jelly solution
US5405756A (en) Transparent acid drink containing acid-soluble casein phosphopeptide
AU783397B2 (en) Iron-containing protein composition
JP4804951B2 (en) Method for producing acidic food and drink
JP3142175B2 (en) Acid-resistant casein phosphopeptide mixture, method for producing the same, and health food containing the mixture
JP7252733B2 (en) Method for producing milk protein hydrolyzate
JPH11243866A (en) Casein hydrolyzate and its production
JP2959747B2 (en) Savory whey protein hydrolyzate and method for producing the same
JPH0928306A (en) Casein hydrolyzate
JPH11225686A (en) Casein hydrolysate and its production
JP2002306120A (en) Method for producing yeast extract
JP2887302B2 (en) Casein phospho-oligopeptide mixture, method for producing the same, and health food containing the mixture
JP2000001500A (en) Whey protein peptide, its production and nutritive composition containing the same
JP5179950B2 (en) Folic acid and / or vitamin B12-lactoferrin complex
JP2003334003A (en) Method for producing transparent royal jelly solution
AU2022353630A1 (en) Method for producing peptide
JPH02300137A (en) Peptide mixture
JPH09204A (en) Vegetable protein drink or food capable of readily absorbing calcium
JP2019083739A (en) Methods for producing whey protein hydrolysate with low lactose content

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071222

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081222

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081222

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091222

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101222

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101222

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111222

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111222

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121222

Year of fee payment: 12

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121222

Year of fee payment: 12