JP3139477B2 - Gas analysis method - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明はクリーンルーム内等
のように清浄化された大気中の汚染物質である有機化合
物の濃度を測定するのに好適であるガス分析方法に関
し、特に、検出感度を向上させることができるガス分析
方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a gas analysis method suitable for measuring the concentration of an organic compound, which is a pollutant in the air, such as in a clean room, and more particularly, to an improvement in detection sensitivity. The present invention relates to a gas analysis method that can be performed.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体装置の製造工程において、化学気
相成長（ＣＶＤ）膜の成長前又は成長中の雰囲気ガス内
にアミンを含む有機化合物等の化学汚染物質が存在する
と、コンタクトホール抵抗等の半導体装置の特性に悪影
響を与えることがある。このような化学汚染物質による
半導体装置の製造工程における影響は、装置の微細化に
伴って大きくなっている。従って、半導体装置が製造さ
れるクリーンルーム等の清浄化された雰囲気内において
は、ｐｐｔ単位レベルの微量の化学汚染物質（不純物）
を制御する必要がある。2. Description of the Related Art In a manufacturing process of a semiconductor device, if a chemical contaminant such as an organic compound containing an amine is present in an atmosphere gas before or during the growth of a chemical vapor deposition (CVD) film, contact hole resistance and the like are reduced. The characteristics of the semiconductor device may be adversely affected. The influence of such chemical contaminants on the manufacturing process of a semiconductor device has increased with the miniaturization of the device. Therefore, in a clean atmosphere such as a clean room where a semiconductor device is manufactured, a very small amount of chemical contaminants (impurities) on a ppt unit level.
Need to be controlled.
【０００３】ところで、高純度ガス中に存在する不純物
は、一般的に、大気圧イオン化質量分析装置（ＡＰＩ−
ＭＳ）を使用することにより、ｐｐｔ単位レベルの高感
度で分析することができる。従来においては、高純度ガ
ス中に存在する不純物を高感度に計測するために、１次
イオン化のためのキャリアガスとして、イオン化ポテン
シャルが１５ｅＶ以上の高い値であるＡｒガス又はＮ2
ガスが使用されている。[0003] By the way, impurities present in high purity gas are generally removed from an atmospheric pressure ionization mass spectrometer (API-
By using (MS), analysis can be performed with a high sensitivity at a ppt unit level. Conventionally, in order to measure impurities present in a high-purity gas with high sensitivity, Ar gas or N 2 having a high ionization potential of 15 eV or more is used as a carrier gas for primary ionization.
Gas is used.
【０００４】即ち、従来の大気圧イオン化質量分析法に
おいては、コロナ放電等によりイオン化（１次イオン
化）されたキャリアガス分子を例えば高純度ガス等の測
定対象ガスに衝突させることにより、キャリアガス分子
よりもイオン化ポテンシャルが低い測定対象ガス中の分
子（不純物成分）をイオン化（２次イオン化）して、こ
のイオンを分析する。これにより、測定対象ガス中の不
純物成分及びその濃度を測定することができる。That is, in the conventional atmospheric pressure ionization mass spectrometry, the carrier gas molecules ionized (primary ionized) by corona discharge or the like are caused to collide with a gas to be measured such as a high-purity gas, thereby obtaining carrier gas molecules. Molecules (impurity components) in the gas to be measured having a lower ionization potential are ionized (secondary ionization), and the ions are analyzed. This makes it possible to measure the impurity component and its concentration in the gas to be measured.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、キャリ
アガスとしてＡｒガス又はＮ2ガスを使用した大気圧イ
オン化質量分析装置によりクリーンルーム内の化学汚染
物質（不純物）を分析しようとしても、測定対象とする
アミンを含む有機化合物等の化学汚染物質を高精度に分
析することができないという問題点がある。However, even if an attempt is made to analyze a chemical contaminant (impurity) in a clean room by an atmospheric pressure ionization mass spectrometer using Ar gas or N 2 gas as a carrier gas, the amine to be measured is not considered. There is a problem that it is not possible to analyze a chemical contaminant such as an organic compound containing a high precision.
【０００６】なお、測定対象ガス中に、主成分ガスより
もイオン化し難い不純物ガスが含有されている場合であ
っても、不純物ガスを分析することができる方法とし
て、ガスクロマトグラフによって成分分別した後に、イ
オン化質量分析計により不純物を検出する分析方法が提
案されている（特開平６−３４６１６号公報）。また、
半導体装置の製造工程において使用されるＳＨ4、ＰＨ3
及びＡｓＨ3等の特殊材料ガスと、これに含有される微
量成分とのイオン化ポテンシャルが同等である場合に
は、この微量成分の濃度を検出するための装置として、
ガスクロマトグラフ装置を利用したものが公知である
（特開平９−１５２０７号公報）。更に、同一又は類似
した質量数のイオンを生成する２種類の物質を識別する
ための方法についても開示されている（特公平１−１５
９８５号公報）。[0006] Even if the gas to be measured contains an impurity gas which is harder to ionize than the main component gas, as a method for analyzing the impurity gas, a gas chromatograph is used to separate the components from each other. An analysis method for detecting impurities using an ionization mass spectrometer has been proposed (JP-A-6-34616). Also,
SH 4 and PH 3 used in a semiconductor device manufacturing process
When the ionization potential of a special material gas such as and AsH 3 and the minor component contained therein are equivalent, as a device for detecting the concentration of this minor component,
A device utilizing a gas chromatograph is known (Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-15207). Furthermore, a method for discriminating between two types of substances that generate ions having the same or similar mass number is disclosed (Japanese Patent Publication No. 1-15).
No. 985).
【０００７】しかし、これらの公報に記載された方法又
は装置を利用しても、大気中の化学汚染物質をｐｐｔ単
位レベルまで高精度に分析することはできない。However, even if the methods or apparatuses described in these publications are used, it is not possible to analyze chemical contaminants in the atmosphere with high accuracy down to the level of ppt.
【０００８】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、クリーンルーム内等の汚染物質に対する検
出感度を向上させることができるガス分析方法を提供す
ることを目的とする。The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a gas analysis method capable of improving the detection sensitivity for pollutants in a clean room or the like.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明に係るガス分析方
法は、測定対象ガス中の有機化合物の濃度を大気圧イオ
ン質量分析法により測定するガス分析方法において、キ
ャリアガスをイオン化する１次イオン化工程と、イオン
化されたキャリアガスを前記測定対象ガスに衝突させ前
記有機化合物をイオン化する２次イオン化工程と、イオ
ン化された有機化合物を分析する工程とを有し、前記１
次イオン化工程におけるキャリアガスは、水分子のイオ
ン化ポテンシャルよりも低いと共に前記有機化合物のイ
オン化ポテンシャルよりも高いイオン化ポテンシャルを
有する分子を含有することを特徴とする。A gas analysis method according to the present invention is a gas analysis method for measuring the concentration of an organic compound in a gas to be measured by atmospheric pressure ion mass spectrometry. A secondary ionization step of ionizing the organic compound by causing an ionized carrier gas to collide with the gas to be measured, and analyzing the ionized organic compound.
The carrier gas in the next ionization step is characterized by containing molecules having an ionization potential lower than the ionization potential of water molecules and higher than the ionization potential of the organic compound.
【００１０】前記キャリアガスはＯ2ガスとすることが
できる。また。前記キャリアガスはシランガスを含有す
るものであってもよい。この場合に、前記キャリアガス
中のシランガス濃度は１モルｐｐｍ乃至０．１モル％で
あることが好ましい。[0010] The carrier gas may be O 2 gas. Also. The carrier gas may contain a silane gas. In this case, the silane gas concentration in the carrier gas is preferably 1 mol ppm to 0.1 mol%.
【００１１】本発明においては、１次イオン化工程にお
けるキャリアガスとして、水分子のイオン化ポテンシャ
ルよりも低いと共に、有機化合物のイオン化ポテンシャ
ルよりも高いイオン化ポテンシャルを有する分子を含有
するガスを使用するので、キャリアガス分子のイオンを
測定対象ガス中の水分子及び有機化合物等に衝突させた
場合に、測定の妨害因子である水分子は衝突によっても
イオン化せず、有機化合物のみをイオン化することがで
きる。従って、この有機化合物のイオンを分析すること
により、水分を含む大気中に存在する有機化合物等の化
学汚染物質の濃度をｐｐｔ単位レベルまで高感度に測定
することができる。In the present invention, a gas containing molecules having a lower ionization potential than water molecules and a higher ionization potential than organic compounds is used as a carrier gas in the primary ionization step. When ions of gas molecules collide with water molecules, organic compounds, and the like in the gas to be measured, water molecules, which are interference factors in the measurement, are not ionized by the collision, and only organic compounds can be ionized. Therefore, by analyzing the ions of this organic compound, the concentration of chemical contaminants such as organic compounds present in the atmosphere containing moisture can be measured with high sensitivity down to the unit of ppt.
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例に係るガス
分析方法について、具体的に説明する。本実施例におい
ては、先ず、水分子のイオン化ポテンシャル（１２．６
ｅＶ）よりも低いと共に、アミンを含む有機化合物のイ
オン化ポテンシャル（例えば１０ｅＶ）よりも高いイオ
ン化ポテンシャルを有する分子を含有するキャリアガス
をイオン化する（１次イオン化工程）。次いで、イオン
化されたキャリアガス中のイオンを測定対象ガスに衝突
させて、測定対象ガス中の有機化合物をイオン化する。
その後、生成した有機化合物イオンを分析する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a gas analysis method according to an embodiment of the present invention will be specifically described. In the present embodiment, first, the ionization potential of water molecules (12.6)
The carrier gas contains molecules having an ionization potential lower than eV) and higher than the ionization potential (for example, 10 eV) of an organic compound containing an amine (first ionization step). Next, ions in the ionized carrier gas collide with the gas to be measured to ionize the organic compound in the gas to be measured.
Thereafter, the generated organic compound ions are analyzed.
【００１３】本願発明者は、大気中の化学汚染物質を高
精度に分析することができない原因として、大気中に存
在する数１０％の水分が２次イオン化工程においてイオ
ン化することが原因であることを見い出した。従来にお
いて、高純度ガス中の不純物濃度を大気圧イオン質量分
析方法により測定する場合には、１次イオン化工程にお
いて使用するキャリアガスとして、１５ｅＶ以上の高い
イオン化ポテンシャルを有するＡｒガス又はＮ2ガスを
使用していた。この方法によると、Ａｒガス又はＮ2ガ
スよりもイオン化ポテンシャルが低い分子が２次イオン
化工程においてイオン化されるので、不純物の濃度を測
定することができるが、測定対象ガスが大気である場合
には、不純物物質以外の水分子もイオン化されるので、
不純物物質のみの濃度を高精度に測定することができな
い。The inventor of the present application has found that the reason why chemical pollutants in the atmosphere cannot be analyzed with high accuracy is that several tens of percent of water present in the atmosphere is ionized in the secondary ionization step. I found Conventionally, when an impurity concentration in a high-purity gas is measured by an atmospheric pressure ion mass spectrometry, an Ar gas or a N 2 gas having a high ionization potential of 15 eV or more is used as a carrier gas used in the primary ionization step. I was using. According to this method, molecules having a lower ionization potential than the Ar gas or the N 2 gas are ionized in the secondary ionization step, so that the concentration of impurities can be measured. , Water molecules other than impurities are also ionized,
The concentration of only the impurity substance cannot be measured with high accuracy.
【００１４】これに対して、本実施例において、例え
ば、キャリアガスとしてＯ2ガスを使用すると、イオン
化されたＯ2イオンが測定対象ガス（大気）中の水分子
及び有機化合物等に衝突した場合に、測定の妨害因子で
ある水分子はＯ2分子よりもイオン化ポテンシャルが高
いので衝突によってもイオン化せず、測定対象物である
有機化合物のみがイオン化する。従って、この有機化合
物イオンを分析することにより、クリーンルーム内等の
清浄化された大気中に存在する有機化合物等の化学汚染
物質の濃度をｐｐｔ単位レベルまで高感度に測定するこ
とができる。On the other hand, in the present embodiment, for example, when O 2 gas is used as the carrier gas, the ionized O 2 ions collide with water molecules and organic compounds in the gas to be measured (atmosphere). In addition, since water molecules, which are interference factors for measurement, have a higher ionization potential than O 2 molecules, they are not ionized by collision, and only organic compounds to be measured are ionized. Therefore, by analyzing the organic compound ions, the concentration of a chemical contaminant such as an organic compound existing in the clean air in a clean room or the like can be measured with high sensitivity up to the ppt unit level.
【００１５】なお、本発明において、１次イオン化工程
において使用することができるキャリアガスとしては、
例えば、Ｏ2ガスを含有し残部が不可避的不純物からな
るガスの他に、１モルｐｐｍ乃至０．１モル％のシラン
ガスを含有し残部がＡｒガス又はＮ2ガス及び不可避的
不純物からなるガスを使用することができる。In the present invention, the carrier gas that can be used in the primary ionization step includes:
For example, in addition to a gas containing O 2 gas and the balance consisting of unavoidable impurities, a gas containing 1 mol ppm to 0.1 mol% of silane gas and a balance consisting of Ar gas or N 2 gas and unavoidable impurities is used. Can be used.
【００１６】本実施例において、シランガスを含有する
キャリアガスを使用する場合に、キャリアガス中のシラ
ンガスの含有量が１モルｐｐｍ未満であると、測定対象
物である全ての有機化合物をイオン化することができ
ず、測定精度が低下することがある。一方、キャリアガ
ス中のシランガスの含有量が０．１モル％を超えると、
シランガスが分解され易くなり、生成したシリコンが装
置内に堆積されるので、測定が不可能になることがあ
る。また、キャリアガス中のシランガスの濃度が０．１
モル％を超えて高くなり、例えば１．１モル％を超える
と、爆発する危険性がある。従って、キャリアガス中の
シランガス含有量は１モルｐｐｍ乃至０．１モル％であ
ることが好ましい。In this embodiment, when a carrier gas containing a silane gas is used, if the content of the silane gas in the carrier gas is less than 1 mol ppm, all the organic compounds to be measured are ionized. Measurement cannot be performed, and the measurement accuracy may be reduced. On the other hand, when the content of the silane gas in the carrier gas exceeds 0.1 mol%,
Since the silane gas is easily decomposed and the generated silicon is deposited in the apparatus, measurement may not be possible. Further, the concentration of the silane gas in the carrier gas is 0.1%.
If it is higher than mol%, for example, if it exceeds 1.1 mol%, there is a risk of explosion. Therefore, the silane gas content in the carrier gas is preferably 1 mol ppm to 0.1 mol%.
【００１７】なお、本発明において使用することができ
る装置としては、２段イオン源を有する大気圧イオン化
質量分析装置がある。２段イオン源を有する大気圧イオ
ン化質量分析装置を使用すると、例えばシランガスを含
有するキャリアガスを使用した場合に、シランガスがイ
オン化する部屋と、測定対象ガス中の有機化合物がイオ
ン化する部屋とが分かれているので、シランガスの分解
により生成されたシリコンが装置内に堆積されて測定が
不可能になることを防止することができる。As an apparatus that can be used in the present invention, there is an atmospheric pressure ionization mass spectrometer having a two-stage ion source. When an atmospheric pressure ionization mass spectrometer having a two-stage ion source is used, for example, when a carrier gas containing silane gas is used, a room where the silane gas is ionized and a room where the organic compound in the gas to be measured is ionized are separated. Therefore, it is possible to prevent the silicon generated by the decomposition of the silane gas from being deposited in the apparatus and making measurement impossible.
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
１次イオン化工程におけるキャリアガスとして、水分子
のイオン化ポテンシャルよりも低いと共に、有機化合物
のイオン化ポテンシャルよりも高いイオン化ポテンシャ
ルを有する分子を含有するガスを使用するので、水分を
含む大気中に存在する有機化合物等の化学汚染物質の濃
度をｐｐｔ単位レベルまで高感度に測定することができ
る。As described in detail above, according to the present invention,
As a carrier gas in the primary ionization step, a gas containing a molecule having an ionization potential lower than the ionization potential of water molecules and higher than the ionization potential of an organic compound is used. The concentration of chemical contaminants such as compounds can be measured with high sensitivity down to the ppt unit level.
Claims (6)
気圧イオン質量分析法により測定するガス分析方法にお
いて、キャリアガスをイオン化する１次イオン化工程
と、イオン化されたキャリアガスを前記測定対象ガスに
衝突させ前記有機化合物をイオン化する２次イオン化工
程と、イオン化された有機化合物を分析する工程とを有
し、前記１次イオン化工程におけるキャリアガスは、水
分子のイオン化ポテンシャルよりも低いと共に前記有機
化合物のイオン化ポテンシャルよりも高いイオン化ポテ
ンシャルを有する分子を含有することを特徴とするガス
分析方法。In a gas analysis method for measuring the concentration of an organic compound in a gas to be measured by atmospheric pressure ion mass spectrometry, a primary ionization step of ionizing a carrier gas; A secondary ionization step of ionizing the organic compound by colliding with the organic compound; and a step of analyzing the ionized organic compound. The carrier gas in the primary ionization step is lower than the ionization potential of water molecules and the organic gas. A gas analysis method comprising a molecule having an ionization potential higher than the ionization potential of a compound.
を特徴とする請求項１に記載のガス分析方法。2. The gas analysis method according to claim 1, wherein the carrier gas is O 2 gas.
ることを特徴とする請求項１に記載のガス分析方法。3. The gas analysis method according to claim 1, wherein the carrier gas contains a silane gas.
１モルｐｐｍ乃至０．１モル％であることを特徴とする
請求項３に記載のガス分析方法。4. The gas analysis method according to claim 3, wherein the silane gas concentration in the carrier gas is 1 mol ppm to 0.1 mol%.
徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のガス分
析方法。5. The gas analysis method according to claim 1, wherein the gas to be measured is air.
徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のガス分
析方法。6. The gas analysis method according to claim 1, wherein the organic compound is an amine.
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