JP3135952U - Atmospheric pressure ionization mass spectrometer - Google Patents

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Abstract

【課題】メンテナンスが容易でコストダウンも可能な大気圧イオン化質量分析装置を提供する。
【解決手段】質量分析部を収める真空容器2に大気圧イオン化室15の方向に容器外壁が延伸された延伸部22を設けてイオン化プローブ14をこの延伸部22に装着すると共に、大気圧イオン化室15を前記延伸部22と前記延伸部22に着脱可能に装着された蓋18と真空室21との間の隔壁16とで囲われるように構成する。これにより真空容器2の一部にインターフェイス部も収容される構造となるので、精密加工を要する部品の点数が減少し、また、メンテナンスの際に取り外される蓋18には配管・配線の接続がなく、しかも蓋18は軽量であるから簡単に取り外すことができる。
【選択図】 図1
An atmospheric pressure ionization mass spectrometer that is easy to maintain and can be reduced in cost is provided.
A vacuum vessel 2 that accommodates a mass spectrometer is provided with an extending portion 22 whose outer wall extends in the direction of an atmospheric pressure ionization chamber 15 and an ionization probe 14 is attached to the extending portion 22 and an atmospheric pressure ionization chamber. 15 is configured to be surrounded by the extending portion 22 and the partition wall 16 between the vacuum chamber 21 and the lid 18 detachably attached to the extending portion 22. As a result, the interface part is also housed in a part of the vacuum vessel 2, so that the number of parts that require precision machining is reduced, and there is no connection of piping / wiring to the lid 18 that is removed during maintenance. Moreover, since the lid 18 is lightweight, it can be easily removed.
[Selection] Figure 1

Description

本考案は、液体クロマトグラフと組み合わせて液体クロマトグラフ質量分析装置(以下、LC/MSと略記)として用いるのに好適な大気圧イオン化質量分析装置に関する。   The present invention relates to an atmospheric pressure ionization mass spectrometer suitable for use as a liquid chromatograph mass spectrometer (hereinafter abbreviated as LC / MS) in combination with a liquid chromatograph.

LC/MSは、液体クロマトグラフ部で分離された試料を質量分析部に導いてさらに質量分析を行う複合分析装置であるが、これに用いられる質量分析装置には液体クロマトグラフ部から送られて来る試料をイオン化するためのインターフェイスが必要である。近年は、インターフェイスとして大気圧下でイオン化する方式のものが用いられ、これを装備した質量分析装置が大気圧イオン化質量分析装置である。   LC / MS is a composite analyzer that conducts mass analysis by introducing the sample separated in the liquid chromatograph part to the mass analyzer part. The mass spectrometer used for this is sent from the liquid chromatograph part. An interface is needed to ionize incoming samples. In recent years, an interface type that ionizes at atmospheric pressure is used as an interface, and a mass spectrometer equipped with the interface is an atmospheric pressure ionization mass spectrometer.

図3に従来の大気圧イオン化質量分析装置の構成を、特にインターフェイス部を中心に断面図で示す。大気圧イオン化質量分析装置の全体的構成については、例えば特許文献1に背景技術として詳述されているところであるから、ここでは詳しい説明は省き、以下に構造の概略のみを図3に従い説明する。   FIG. 3 is a cross-sectional view showing a configuration of a conventional atmospheric pressure ionization mass spectrometer, particularly focusing on the interface portion. Since the overall configuration of the atmospheric pressure ionization mass spectrometer is described in detail as background art in, for example, Patent Document 1, detailed description is omitted here, and only an outline of the structure will be described below with reference to FIG.

図3において、2は質量分析部(図では省略)を内蔵する真空容器、1はこれに連設された大気圧イオン化インターフェイスである。大気圧イオン化インターフェイス1は、真空容器2に着脱可能に装着されたイオン化室ハウジング11と、その上に取り付けられたイオン化プローブ14、及びイオン化された試料を質量分析部に導入するイオン導入部12等で構成される。イオン化室ハウジング11に覆われた空間である大気圧イオン化室15と真空容器2の内部空間である真空室21とは隔壁16により隔てられ、この隔壁16に設けられたイオン導入部12の細管12aを通して上記両室が連通されている。   In FIG. 3, 2 is a vacuum vessel incorporating a mass analyzer (not shown), and 1 is an atmospheric pressure ionization interface connected thereto. The atmospheric pressure ionization interface 1 includes an ionization chamber housing 11 that is detachably attached to the vacuum vessel 2, an ionization probe 14 attached thereto, an ion introduction unit 12 that introduces an ionized sample into the mass analysis unit, and the like. Consists of. An atmospheric pressure ionization chamber 15 that is a space covered with the ionization chamber housing 11 and a vacuum chamber 21 that is an internal space of the vacuum vessel 2 are separated by a partition wall 16, and a narrow tube 12 a of an ion introduction portion 12 provided in the partition wall 16. The two rooms communicate with each other.

液体クロマトグラフ部(図示しない)で分離された試料は、配管系13を経てイオン化プローブ14に導かれ、ここで噴霧されると共にイオン化され、細管12aを通って真空室21に導入され、質量分析に供される。
なお、配管系13は、液体クロマトグラフ部との連結配管の他に、試料を霧化する霧化ガスの供給配管など複数の配管で構成される。また、17は溶剤等のドレインを排出する排出口である。
The sample separated by the liquid chromatograph (not shown) is guided to the ionization probe 14 through the piping system 13, sprayed and ionized there, introduced into the vacuum chamber 21 through the thin tube 12 a, and mass spectrometry. To be served.
The piping system 13 includes a plurality of pipes such as an atomizing gas supply pipe for atomizing the sample, in addition to the connecting pipe connected to the liquid chromatograph unit. Reference numeral 17 denotes a discharge port for discharging a drain of a solvent or the like.

上記のように、従来のLC/MSにおいては大気圧イオン化インターフェイス1を収めるイオン化室ハウジング11が、質量分析部を収める真空容器2とは別個に設けられ、両者がボルトなどで連結されていた。同様の構造は、例えば特許文献2においても見ることができる。即ち、同文献の図6及び図7に、大気圧イオン化部を収容する容器またはハウジングが真空室を形成する真空隔壁上に装着された構成が図示されている。
特開2006−170689号公報 特開2002−236110号公報
As described above, in the conventional LC / MS, the ionization chamber housing 11 that accommodates the atmospheric pressure ionization interface 1 is provided separately from the vacuum vessel 2 that accommodates the mass analysis unit, and both are connected by bolts or the like. A similar structure can also be seen in Patent Document 2, for example. That is, FIG. 6 and FIG. 7 of the same document show a configuration in which a container or housing for accommodating an atmospheric pressure ionization unit is mounted on a vacuum partition that forms a vacuum chamber.
JP 2006-170689 A JP 2002-236110 A

上記のように構成された真空容器とイオン化室ハウジングは、内蔵装置の精度を維持するための剛性と高真空を確保する耐圧性を必要とするので、アルミ等の金属で鋳造された後、切削により精密に加工されているが、それぞれ別個に加工されるため、加工工数が嵩み、製造コストを押し上げる要因となっていた。   The vacuum vessel and ionization chamber housing configured as described above require rigidity to maintain the accuracy of the built-in device and pressure resistance to ensure a high vacuum, so after being cast with a metal such as aluminum, cutting However, since each of them is processed separately, the processing man-hours increase and this increases the manufacturing cost.

また、大気圧イオン化インターフェイスの内部は試料の残渣等で汚れやすいので時々クリーニングを行う必要がある。クリーニングその他のメンテナンスを行うには、イオン化室ハウジングを真空容器から取り外す必要があるが、その取り外し作業は、金属鋳造品の重さの所為ばかりでなく、先ず配管系や図示しない電気配線の接続を外さなければならないという煩わしさも加わって、決して容易な作業ではなかった。   Also, since the inside of the atmospheric pressure ionization interface is easily contaminated with sample residues, it is necessary to clean it from time to time. In order to perform cleaning and other maintenance, it is necessary to remove the ionization chamber housing from the vacuum vessel. This removal work is not only due to the weight of the metal casting, but also the connection of the piping system and electrical wiring (not shown). Adding to the annoyance that had to be removed, it was never an easy task.

本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、メンテナンスが容易で、しかもコストダウンも可能な大気圧イオン化質量分析装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to provide an atmospheric pressure ionization mass spectrometer that can be easily maintained and can be reduced in cost.

本考案は、上記課題を解決するために、質量分析部を収める真空容器に大気圧イオン化室側の容器外壁が延伸された延伸部を設けてイオン化プローブをこの延伸部に装着すると共に、大気圧イオン化室を前記延伸部と前記延伸部に着脱可能に装着された蓋と真空室との間の隔壁とで囲われるように構成する。これにより真空容器の一部にインターフェイスも収容される構造となるので、精密加工を要する部品の点数が減少し、また、メンテナンスの際に取り外される蓋には配管・配線の接続がなく、しかも軽量であるから、簡単に取り外すことができる。   In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides an extension part in which the outer wall of the container on the atmospheric pressure ionization chamber is extended in a vacuum container that houses the mass analysis part, and attaches the ionization probe to the extension part, and The ionization chamber is configured to be surrounded by the extending portion and a partition wall detachably attached to the extending portion and a partition wall between the vacuum chamber. As a result, the interface is housed in a part of the vacuum vessel, reducing the number of parts that require precision processing, and the lid that is removed during maintenance has no connection to piping or wiring, and is lightweight. Therefore, it can be easily removed.

本考案は上記のように構成されているので、精密加工を要する部品の点数が減少しコストダウンが可能となる。また、大気圧イオン化室の蓋を簡単に取り外せるので、メンテナンスが容易となる。   Since the present invention is configured as described above, the number of parts requiring precision machining is reduced, and the cost can be reduced. In addition, since the lid of the atmospheric pressure ionization chamber can be easily removed, maintenance is facilitated.

本考案が提供する大気圧イオン化質量分析装置は次のような特徴を有する。即ち、第1の特徴は、真空容器に延伸部を設けてイオン化プローブをこの延伸部に装着するように構成した点にあり、第2の特徴は、大気圧イオン化室を延伸部と延伸部に着脱可能に装着された蓋と真空室との間の隔壁とで囲われるように構成した点である。
従って、最良の形態の基本的な構成は、上記2件の特徴的構成を具備する大気圧イオン化質量分析装置である。
The atmospheric pressure ionization mass spectrometer provided by the present invention has the following characteristics. That is, the first feature is that the vacuum vessel is provided with a stretching portion and the ionization probe is attached to the stretching portion. The second feature is that the atmospheric pressure ionization chamber is formed in the stretching portion and the stretching portion. It is the point which comprised so that it might be enclosed with the partition between the lid | cover with which it was attached so that attachment or detachment was possible, and a vacuum chamber.
Therefore, the basic configuration of the best mode is an atmospheric pressure ionization mass spectrometer having the above two characteristic configurations.

図1に本考案の一実施例を示す。同図において、図3と同符号を付したものは図3と同一物であるから再度の説明は省く。
本実施例が図3に示す従来例と相違する点は、真空容器2の外壁が隔壁16を超えて隣接する大気圧イオン化インターフェイス1の方向に延伸された延伸部22を有し、この延伸部22にイオン化プローブ14が装着され、延伸部22の端部は蓋18で塞がれていることである。換言すれば、真空容器2内に、質量分析部ばかりでなく、大気圧イオン化インターフェイス1も収容されたことになり、これにより精密加工を要する鋳造加工品の点数が減少し、コストダウンが可能となる。
FIG. 1 shows an embodiment of the present invention. In the figure, the same reference numerals as those in FIG. 3 are the same as those in FIG.
The present embodiment is different from the conventional example shown in FIG. 3 in that the outer wall of the vacuum vessel 2 has an extending portion 22 extending in the direction of the adjacent atmospheric pressure ionization interface 1 beyond the partition wall 16. The ionization probe 14 is attached to 22, and the end of the extending portion 22 is closed with a lid 18. In other words, not only the mass analysis unit but also the atmospheric pressure ionization interface 1 is accommodated in the vacuum vessel 2, which reduces the number of cast products that require precision machining, and enables cost reduction. Become.

蓋18はネジなどで延伸部22の端部に取り付けられ、その上、配管・配線の接続もないので簡単に取り外しが可能である。また、耐圧性を必要としないので、板金などで軽量、且つ安価に製作できる。
なお、蓋18を透明材料で製作し、或いは、蓋18の一部に透明材料を張った窓を設ければ、大気圧イオン化室15内部の動作を外から観察することも可能となる。
The lid 18 is attached to the end of the extending portion 22 with a screw or the like, and in addition, since there is no connection of piping or wiring, it can be easily removed. Moreover, since pressure resistance is not required, it can be manufactured lightly and inexpensively with sheet metal or the like.
If the lid 18 is made of a transparent material, or if a window made of a transparent material is provided on a part of the lid 18, the operation inside the atmospheric pressure ionization chamber 15 can be observed from the outside.

上記のように構成された本実施例における大気圧イオン化インターフェイス1の動作は、図3に示す従来例と変わるところはない。   The operation of the atmospheric pressure ionization interface 1 in the present embodiment configured as described above is not different from the conventional example shown in FIG.

図2は本考案の他の実施例を示す。同図においても、図1または図3と同符号を付したものはそれらと同一物である。
本実施例は、従来から知られている傾斜形プローブを採用した例である。これは、イオン導入部12の細管12aの入口側先端を下方に曲げることで細管12aに付着する液滴の吸い込みを極力抑えることを目的とした構造であって、この場合、イオン化プローブ14も細管12aの曲げ角度に応じて傾斜させる必要がある。
本考案の容器構造でこの傾斜形プローブを採用する場合、図2に示すように、傾斜座金19を介してイオン化プローブ14を装着することで、容易に実現できる。
FIG. 2 shows another embodiment of the present invention. Also in this figure, the same reference numerals as those in FIG. 1 or 3 are the same.
This embodiment is an example in which a conventionally known inclined probe is employed. This is a structure intended to suppress the suction of the droplets adhering to the narrow tube 12a by bending the inlet side tip of the narrow tube 12a of the ion introduction part 12 downward. In this case, the ionization probe 14 is also a narrow tube. It is necessary to incline according to the bending angle of 12a.
When this inclined probe is adopted in the container structure of the present invention, it can be easily realized by mounting the ionization probe 14 via the inclined washer 19 as shown in FIG.

なお、図1及び図2に示す構成は例示であって、本考案はこれに限られるものでなく、種々変形の可能性がある。
例えば、ここでは装置組み立ての都合上、隔壁16は真空容器2とは別の部材で構成されるものとしたが、隔壁16を真空容器2と一体に鋳造により製作することも可能である。
Note that the configurations shown in FIGS. 1 and 2 are exemplifications, and the present invention is not limited to this, and various modifications are possible.
For example, here, the partition wall 16 is made of a member different from the vacuum vessel 2 for the convenience of assembling the device. However, the partition wall 16 can also be manufactured integrally with the vacuum vessel 2 by casting.

本考案は、LC/MSに利用できるばかりでなく、ICP(イオン結合プラズマ発光分光分析法)と組み合わせたICP/MSとしても利用できる。   The present invention can be used not only for LC / MS but also for ICP / MS in combination with ICP (ion coupled plasma emission spectroscopy).

本考案の一実施例を示す図である。It is a figure which shows one Example of this invention. 本考案の他の実施例を示す図である。It is a figure which shows the other Example of this invention. 従来の構成を示す図である。It is a figure which shows the conventional structure.

符号の説明Explanation of symbols

1 大気圧イオン化インターフェイス
2 真空容器
11 イオン化室ハウジング
12 イオン導入部
12a 細管
13 配管系
14 イオン化プローブ
15 大気圧イオン化室
16 隔壁
17 排出口
18 蓋
19 傾斜座金
21 真空室
22 延伸部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Atmospheric pressure ionization interface 2 Vacuum container 11 Ionization chamber housing 12 Ion introduction part 12a Narrow tube 13 Piping system 14 Ionization probe 15 Atmospheric pressure ionization room 16 Partition 17 Discharge port 18 Lid 19 Inclined washer 21 Vacuum chamber 22 Extending part

Claims (1)

真空下で質量分析を行う真空室と大気圧下で試料をイオン化するイオン化プローブを内蔵する大気圧イオン化室とが隔壁を介して連設されて成る大気圧イオン化質量分析装置において、前記真空室を形成する真空容器は、前記大気圧イオン化室側の容器外壁が延伸された延伸部を有すると共に前記イオン化プローブが前記延伸部に装着され、且つ、前記大気圧イオン化室は前記隔壁と前記延伸部と前記延伸部に着脱可能に装着された蓋とで囲われて形成されることを特徴とする大気圧イオン化質量分析装置。   In an atmospheric pressure ionization mass spectrometer comprising a vacuum chamber that performs mass spectrometry under vacuum and an atmospheric pressure ionization chamber that includes an ionization probe that ionizes a sample under atmospheric pressure via a partition wall, the vacuum chamber includes: The vacuum container to be formed has an extension part in which the outer wall of the container on the atmospheric pressure ionization chamber is extended, the ionization probe is attached to the extension part, and the atmospheric pressure ionization chamber has the partition wall, the extension part, and The atmospheric pressure ionization mass spectrometer is formed by being surrounded by a lid that is detachably attached to the extending portion.
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JP2019045291A (en) * 2017-09-01 2019-03-22 株式会社島津製作所 Method and device for controlling supply of charged particle

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