JP3134325U - Chromatograph mass spectrometer - Google Patents

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Abstract

【課題】脆弱なキャピラリカラムでも挿通可能な自閉式細管挿通ゲートを提供し、以てGC/MSにおけるカラム交換作業の能率向上を図る。
【解決手段】細管挿通孔17が貫設された部材(ボディ11)内に封入したボール18の移動により細管挿通孔17を開閉するように構成された自閉式の細管挿通ゲート1において、このボール18を磁性材料で構成すると共にボディ11を非磁性材料で構成する。このように構成することにより、外部からボール18に磁石を近づけることによりボール18を移動させて細管挿通孔17を開くことができるから、キャピラリカラム4に無理な力を掛けずに挿通することができ、しかも、キャピラリカラム4を抜き取ったときはボール18が自重で落下して直ちに細管挿通孔17を塞ぎ、空気の流入を防ぐ。
【選択図】 図1
A self-closing tubule insertion gate that can be inserted even in a fragile capillary column is provided, thereby improving the efficiency of column exchange work in GC / MS.
In a self-closing type thin tube insertion gate 1 configured to open and close a thin tube insertion hole 17 by movement of a ball 18 enclosed in a member (body 11) through which the thin tube insertion hole 17 is provided, this ball is provided. 18 is made of a magnetic material, and the body 11 is made of a nonmagnetic material. With this configuration, the capillary 18 can be inserted without applying excessive force because the capillary 18 can be opened by moving the ball 18 by bringing the magnet close to the ball 18 from the outside. In addition, when the capillary column 4 is extracted, the ball 18 falls by its own weight and immediately closes the narrow tube insertion hole 17 to prevent inflow of air.
[Selection] Figure 1

Description

本考案はガスクロマトグラフ質量分析装置(以下、GC/MSと略記する)等の分析装置に関し、特に、インターフェイス部において真空容器などに細管を挿通するための自閉式細管挿通ゲートに関する。   The present invention relates to an analyzer such as a gas chromatograph mass spectrometer (hereinafter abbreviated as GC / MS), and more particularly to a self-closing tubule insertion gate for inserting a tubule into a vacuum vessel or the like at an interface section.

図3に、従来のGC/MSの構成を、特にガスクロマトグラフ部と質量分析部との連結部(インターフェイス)に重点を置いて示す。
同図に示すように、ガスクロマトグラフ部2に設けられたキャピラリカラム4の末端が細管挿通ゲート1を介して質量分析部3に挿通される(このような連結部の構成はキャピラリ直結形インターフェイスと呼ばれることがある)。ガスクロマトグラフ部2において試料導入部5から注入された試料は、キャリアガスの流れによりキャピラリカラム4の中を運ばれる過程で各成分に分離されて質量分析部3に導入され、ここでさらに質量分析が行われて定性・定量のためのデータが得られる。
FIG. 3 shows the configuration of a conventional GC / MS with particular emphasis on the connecting part (interface) between the gas chromatograph part and the mass spectrometer part.
As shown in the figure, the end of the capillary column 4 provided in the gas chromatograph unit 2 is inserted into the mass analysis unit 3 via the capillary insertion gate 1 (the configuration of such a connection unit is a capillary direct connection type interface and Sometimes called). The sample injected from the sample introduction unit 5 in the gas chromatograph unit 2 is separated into each component in the process of being carried through the capillary column 4 by the flow of the carrier gas, and is introduced into the mass analysis unit 3, where mass analysis is further performed. To obtain data for qualitative and quantitative analysis.

細管挿通ゲート1は、質量分析部3の真空系の隔壁16にナット15で固定されたボディ11を主要構成部材とし、これを貫通する細管挿通孔17にキャピラリカラム4を挿通し、フェルール13を挟んでナット12を締め付けることで気密を保ってキャピラリカラム4を固定する。なお、14はボディ11と隔壁16との間の気密を保つパッキンである。   The narrow tube insertion gate 1 has a body 11 fixed to a vacuum partition 16 of the mass analysis unit 3 with a nut 15 as a main constituent member, and the capillary column 4 is inserted into a thin tube insertion hole 17 penetrating the body 11, and a ferrule 13 is inserted. The capillary column 4 is fixed while maintaining airtightness by tightening the nut 12 with pinching. Reference numeral 14 denotes a packing that maintains the airtightness between the body 11 and the partition wall 16.

キャピラリカラム4は分析目的に応じて頻繁に交換する必要があるが、キャピラリカラム4の交換に際して、このままナット12を緩めキャピラリカラム4を抜き出すと、細管挿通孔17を通って真空系に流入する空気により質量分析部3の内部が汚染される恐れがある。従って、先ず質量分析部3の真空ポンプ(図示しない)を止めて真空を落としてから、キャピラリカラム4を交換する必要がある。この場合、交換後に再度真空ポンプを作動させて分析所要の真空度に達するまでに長時間を要するので、作業能率が著しく悪い。このため、真空を落とさずにキャピラリカラム4を抜き出しても自動的に細管挿通孔17が閉じる自閉式細管挿通ゲートが求められている。   The capillary column 4 needs to be frequently replaced depending on the purpose of analysis. When the capillary column 4 is replaced, if the nut 12 is loosened and the capillary column 4 is pulled out, the air flowing into the vacuum system through the narrow tube insertion hole 17 is removed. As a result, the inside of the mass spectrometer 3 may be contaminated. Therefore, it is necessary to first replace the capillary column 4 after stopping the vacuum pump (not shown) of the mass spectrometric section 3 to lower the vacuum. In this case, since it takes a long time to operate the vacuum pump again after the replacement to reach the required vacuum level for analysis, the work efficiency is extremely poor. For this reason, there is a need for a self-closing tubule insertion gate that automatically closes the tubule insertion hole 17 even if the capillary column 4 is extracted without lowering the vacuum.

図4に従来の自閉式細管挿通ゲートの一例を示す。これは、液体クロマトグラフ質量分析装置(以下、LC/MS)において、大気圧イオン化部から試料イオンを真空系に導入する部分に用いられる自閉式ゲートの例であって、特許文献1において従来技術として示されているものである。
図4において、隔壁16の右側が真空系、左側が大気圧空間である。隔壁16に固定されたボディ32に貫設された細管挿通孔35の中間にボール33が封入されており、このボール33を押し上げて金属製の細管31が挿通される。細管31は試料の残渣等で汚れやすいので、しばしば洗浄を必要とする。洗浄のために細管31を抜去するとボール33がスプリング34に押されて下方に移動し、細管挿通孔35を閉塞して空気の流入を防ぐ。なお、36は気密保持と汚染防止のためのカバーである。
FIG. 4 shows an example of a conventional self-closing tubule insertion gate. This is an example of a self-closing gate used in a part for introducing sample ions from an atmospheric pressure ionization part into a vacuum system in a liquid chromatograph mass spectrometer (hereinafter referred to as LC / MS). Is shown as
In FIG. 4, the right side of the partition 16 is a vacuum system, and the left side is an atmospheric pressure space. A ball 33 is enclosed in the middle of a thin tube insertion hole 35 penetrating through the body 32 fixed to the partition wall 16, and the metal thin tube 31 is inserted by pushing up the ball 33. Since the thin tube 31 is easily contaminated with a sample residue or the like, it often requires cleaning. When the thin tube 31 is removed for cleaning, the ball 33 is pushed by the spring 34 and moves downward, and closes the thin tube insertion hole 35 to prevent inflow of air. Reference numeral 36 denotes a cover for maintaining airtightness and preventing contamination.

実用新案登録第3109181号公報Utility Model Registration No. 3109181

図4に示す自閉式ゲートの従来例は、細管を挿通する過程で細管自体によりボールを押し退ける方式であるが、脆弱なキャピラリカラムはボールを押し退けるための強度が不足しているので、このような構造をそのままGC/MSに適用すると、キャピラリカラムが破損する可能性がある。
本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、脆弱なキャピラリカラムでも挿通可能な自閉式細管挿通ゲートを提供し、以てGC/MSにおけるカラム交換作業の能率向上を図ることを目的とする。
The conventional example of the self-closing gate shown in FIG. 4 is a method in which the ball is pushed away by the capillary tube itself in the process of inserting the capillary tube, but the weak capillary column has insufficient strength to push the ball away. If the structure is applied to GC / MS as it is, the capillary column may be damaged.
The present invention has been made in view of such circumstances, and aims to provide a self-closing tubule insertion gate that can be inserted even with a fragile capillary column, thereby improving the efficiency of column exchange work in GC / MS. And

本考案は、上記課題を解決するために、インターフェイス部における細管挿通ゲートを、細管挿通孔が貫設された非磁性材料の部材と、この部材内に封入され、外部磁界により移動させて前記細管挿通孔を開閉する磁性材料のボールとで構成する。このように構成することにより、外部からボールの近辺に磁石を近づけることでボールを移動させて細管挿通孔を開くことができるから、キャピラリカラムに無理な力を掛けずに挿通することができ、しかも、キャピラリカラムを抜き取ったときはボールが落下して直ちに細管挿通孔を塞ぎ、空気の流入を防ぐ。   In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a thin tube insertion gate in the interface portion, a nonmagnetic material member through which a thin tube insertion hole is penetrated, and enclosed in this member, and moved by an external magnetic field to move the narrow tube. It is comprised with the ball | bowl of the magnetic material which opens and closes an insertion hole. By configuring in this way, it is possible to open the capillary insertion hole by moving the ball by bringing the magnet close to the vicinity of the ball from the outside, so that it can be inserted without applying excessive force to the capillary column, Moreover, when the capillary column is pulled out, the ball falls and immediately closes the narrow tube insertion hole to prevent inflow of air.

上記のように構成された本考案になる細管挿通ゲートをGC/MSのインターフェイス部に用いることにより、質量分析部の真空を落とさずにカラムを交換することが可能となり、カラム交換作業の能率が上がり、また装置稼働率も向上する。   By using the narrow tube insertion gate of the present invention configured as described above for the GC / MS interface unit, it becomes possible to replace the column without dropping the vacuum of the mass analysis unit, and the efficiency of the column replacement work is improved. The equipment utilization rate is improved.

本考案が提供するクロマトグラフ質量分析装置は次のような特徴を有する。即ち、第1の特徴は細管挿通孔が貫設された部材内に封入されたボールの移動により前記細管挿通孔を開閉するように構成した点にあり、第2の特徴は前記ボールを磁性材料で構成し前記部材を非磁性材料で構成した点である。
従って、最良の形態の基本的な構成は、上記2件の特徴的構成を具備する細管挿通ゲートを備えたクロマトグラフ質量分析装置である。
The chromatographic mass spectrometer provided by the present invention has the following characteristics. That is, the first feature is that the narrow tube insertion hole is opened and closed by the movement of a ball enclosed in a member through which the thin tube insertion hole is provided. The second feature is that the ball is made of a magnetic material. And the member is made of a nonmagnetic material.
Therefore, the basic configuration of the best mode is a chromatograph mass spectrometer equipped with a thin tube insertion gate having the above two characteristic configurations.

図1に本考案の一実施例を示す。同図においては、図3と同一物には同符号を付してあるので再度の説明を略す。
本実施例が図3と相違する点は、細管挿通孔17の中間に磁性材料(例えば、軟鉄)製のボール18を封入した点である。一方、ボディ11は非磁性材料(例えば、非磁性ステンレス)で構成する。ボール18は、図4におけるボール33と同様に、細管挿通孔17に直交する方向に移動可能であり、図1の状態では、挿通されたキャピラリカラム4の上方に待避しているが、キャピラリカラム4を左方に抜去すると、自重で落下して細管挿通孔17を閉塞する。
なお、19はボール18を封入するためのプラグである。
FIG. 1 shows an embodiment of the present invention. In the figure, the same components as those shown in FIG.
This embodiment is different from FIG. 3 in that a ball 18 made of a magnetic material (for example, soft iron) is enclosed in the middle of the narrow tube insertion hole 17. On the other hand, the body 11 is made of a nonmagnetic material (for example, nonmagnetic stainless steel). The ball 18 can move in a direction perpendicular to the thin tube insertion hole 17 in the same manner as the ball 33 in FIG. 4. In the state of FIG. 1, the ball 18 is retracted above the inserted capillary column 4. When 4 is extracted to the left, it falls by its own weight and closes the thin tube insertion hole 17.
Reference numeral 19 denotes a plug for enclosing the ball 18.

キャピラリカラム4を挿通するときは、プラグ19の上方から磁力を作用させると、ボール18はこれに引き寄せられて上方に移動するので、キャピラリカラム4を無理なく挿通することができる。図2は、この過程を示すものである。なお同図においては、図1と同一物には同符号を付してあるので再度の説明を略す。
以下、図2によりキャピラリカラム4を挿通する過程を説明する。
同図(A)のように、予めナット12とフェルール13に通したキャピラリカラム4を細管挿通孔17にボール18の直前まで挿し込み、次に(B)のように永久磁石20を近づけてボール18を上方に引き寄せた後、(C)のようにキャピラリカラム4をさらに奥まで挿通し、ナット12を締めると、図1の状態となり挿通が完成する。
When inserting the capillary column 4, if a magnetic force is applied from above the plug 19, the ball 18 is attracted by this and moves upward, so that the capillary column 4 can be inserted without difficulty. FIG. 2 shows this process. In the figure, the same components as those in FIG.
Hereinafter, the process of inserting the capillary column 4 will be described with reference to FIG.
As shown in FIG. 6A, the capillary column 4 previously passed through the nut 12 and the ferrule 13 is inserted into the narrow tube insertion hole 17 until just before the ball 18, and then the permanent magnet 20 is brought close to the ball as shown in FIG. After pulling 18 upward, the capillary column 4 is further inserted as shown in (C) and the nut 12 is tightened, and the state shown in FIG. 1 is obtained and the insertion is completed.

なお、永久磁石20の代わりに電磁石を予め設置しておいて、細管挿通時に通電することにより磁力を発生させるようにしてもよい。また、図1におけるプラグ19も軟鉄などの磁性材料で構成すれば、プラグ19がヨークとして作用するので、比較的弱い磁力でもボール18を引き寄せることが可能となり、本考案の確実性が向上する。
さらに、以上の説明から自明であるが、本考案はGC/MSばかりでなく、LC/MSにおける大気圧イオン化部にも適用可能である。
Note that, instead of the permanent magnet 20, an electromagnet may be installed in advance, and a magnetic force may be generated by energizing when the thin tube is inserted. If the plug 19 in FIG. 1 is also made of a magnetic material such as soft iron, the plug 19 acts as a yoke. Therefore, the ball 18 can be attracted even with a relatively weak magnetic force, and the reliability of the present invention is improved.
Further, as is obvious from the above description, the present invention can be applied not only to GC / MS but also to an atmospheric pressure ionization section in LC / MS.

本考案はGC/MS等の分析装置に利用できる。   The present invention can be used for an analyzer such as GC / MS.

本考案の一実施例を示す図である。It is a figure which shows one Example of this invention. 本考案装置の動作を説明する図である。It is a figure explaining operation | movement of this invention apparatus. 従来の構成例を示す図である。It is a figure which shows the example of a conventional structure. 従来の他の構成例を示す図である。It is a figure which shows the other example of a conventional structure.

符号の説明Explanation of symbols

1 細管挿通ゲート
2 ガスクロマトグラフ部
3 質量分析部
4 キャピラリカラム
5 試料導入部
11 ボディ
12 ナット
13 フェルール
14 パッキン
15 ナット
16 隔壁
17 細管挿通孔
18 ボール
19 プラグ
20 永久磁石
31 細管
32 ボディ
33 ボール
34 スプリング
35 細管挿通孔
36 カバー
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Narrow tube insertion gate 2 Gas chromatograph part 3 Mass spectrometry part 4 Capillary column 5 Sample introduction part 11 Body 12 Nut 13 Ferrule 14 Packing 15 Nut 16 Bulkhead 17 Narrow pipe insertion hole 18 Ball 19 Plug 20 Permanent magnet 31 Narrow pipe 32 Body 33 Ball 34 Spring 35 Narrow tube insertion hole 36 Cover

Claims (1)

クロマトグラフ部で分離された試料が通過する細管が細管挿通ゲートを介して質量分析部の真空系に挿通されて成るクロマトグラフ質量分析装置において、前記細管挿通ゲートは、細管を挿通する細管挿通孔が貫設された非磁性材料の部材と、この部材内に封入され、外部磁界により移動させて前記細管挿通孔を開閉する磁性材料のボールとで構成されることを特徴とするクロマトグラフ質量分析装置。   In a chromatograph mass spectrometer in which a thin tube through which a sample separated in a chromatograph section passes is inserted into a vacuum system of a mass analyzing section through a thin tube insertion gate, the thin tube insertion gate is a thin tube insertion hole through which the thin tube is inserted. A chromatographic mass analysis comprising: a member made of a non-magnetic material through which is inserted; and a ball made of a magnetic material enclosed in the member and moved by an external magnetic field to open and close the capillary insertion hole apparatus.
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