JP3122219B2 - 化学的気相合成膜の膜厚の測定方法及び該方法を実施するための化学的気相合成装置 - Google Patents
化学的気相合成膜の膜厚の測定方法及び該方法を実施するための化学的気相合成装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学的気相合成膜の膜
厚の測定方法の改良、及びこの測定方法を実施するため
の化学的気相合成装置に関するものである。さらに詳し
くいえば、本発明は、化学的気相合成装置を用いて、基
板上に薄膜を形成させる際、その膜厚を簡単にかつ正確
に測定する方法、及びこの方法を実施するための薄膜形
成用化学的気相合成装置に関するものである。
厚の測定方法の改良、及びこの測定方法を実施するため
の化学的気相合成装置に関するものである。さらに詳し
くいえば、本発明は、化学的気相合成装置を用いて、基
板上に薄膜を形成させる際、その膜厚を簡単にかつ正確
に測定する方法、及びこの方法を実施するための薄膜形
成用化学的気相合成装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、基板上に、金属系薄膜、セラミッ
ク系薄膜、炭素系薄膜などを形成させる方法として、例
えば真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング
などの物理蒸着法（ＰＶＤ法）や、化学反応を利用した
化学蒸着法（ＣＶＤ法）などが用いられている。これら
の中で、セラミック系薄膜やダイヤモンドなどの炭素系
薄膜の形成には、あまり高温を必要とせず、かつ連続操
作が容易であるＣＶＤ法が多用されている。このＣＶＤ
法としては、原料ガスを活性化状態に導く手段によっ
て、例えば（１）原料ガスを赤熱したフィラメントの近
傍を通過させることによって活性化状態に導く熱分解Ｃ
ＶＤ法、（２）原料ガスの導入部に高周波を印加し、高
周波によってプラズマを形成させることによって、該原
料ガスを活性化状態に導く高周波プラズマＣＶＤ法、
（３）前記高周波の代わりに、マイクロ波を用いるマイ
クロ波プラズマＣＶＤ法、（４）直流電流を印加してプ
ラズマを形成させる直流プラズマＣＶＤ法、（５）イオ
ンビームによって原料ガスを活性化状態に導くイオンビ
ームＣＶＤ法などが知られている。ところで、光学的透
過率を有する材料の成長過程を観察する手段として、該
材料の表裏面での光の反射を用い、それぞれの光同士の
干渉を利用して生じる干渉合成光の明暗の周期から変化
率を求める技術は古くから知られており、例えばＦＩＺ
ＥＡＵの干渉計のように、水銀放電ランプを利用して干
渉光による長さの変化を測定する方法が実用化されてい
る。近年、レーザ光の出現によってこの技術は飛躍的に
発展し、測定が容易になった。すなわち、レーザ光を用
いることにより、干渉性が高くなり、かつ輝度が高まる
ので、離れた位置からの測定も容易になった。化学的気
相合成装置による薄膜の形成においては、該薄膜の膜厚
を測定するのに、従来は反応を中止して系の外に取り出
して膜の断面を研磨して測定する方法が用いられてい
た。しかしながら、この方法では装置内において、薄膜
の成長過程をその場観察して膜厚の成長速度を測定する
ことは極めて困難であった。
ク系薄膜、炭素系薄膜などを形成させる方法として、例
えば真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング
などの物理蒸着法（ＰＶＤ法）や、化学反応を利用した
化学蒸着法（ＣＶＤ法）などが用いられている。これら
の中で、セラミック系薄膜やダイヤモンドなどの炭素系
薄膜の形成には、あまり高温を必要とせず、かつ連続操
作が容易であるＣＶＤ法が多用されている。このＣＶＤ
法としては、原料ガスを活性化状態に導く手段によっ
て、例えば（１）原料ガスを赤熱したフィラメントの近
傍を通過させることによって活性化状態に導く熱分解Ｃ
ＶＤ法、（２）原料ガスの導入部に高周波を印加し、高
周波によってプラズマを形成させることによって、該原
料ガスを活性化状態に導く高周波プラズマＣＶＤ法、
（３）前記高周波の代わりに、マイクロ波を用いるマイ
クロ波プラズマＣＶＤ法、（４）直流電流を印加してプ
ラズマを形成させる直流プラズマＣＶＤ法、（５）イオ
ンビームによって原料ガスを活性化状態に導くイオンビ
ームＣＶＤ法などが知られている。ところで、光学的透
過率を有する材料の成長過程を観察する手段として、該
材料の表裏面での光の反射を用い、それぞれの光同士の
干渉を利用して生じる干渉合成光の明暗の周期から変化
率を求める技術は古くから知られており、例えばＦＩＺ
ＥＡＵの干渉計のように、水銀放電ランプを利用して干
渉光による長さの変化を測定する方法が実用化されてい
る。近年、レーザ光の出現によってこの技術は飛躍的に
発展し、測定が容易になった。すなわち、レーザ光を用
いることにより、干渉性が高くなり、かつ輝度が高まる
ので、離れた位置からの測定も容易になった。化学的気
相合成装置による薄膜の形成においては、該薄膜の膜厚
を測定するのに、従来は反応を中止して系の外に取り出
して膜の断面を研磨して測定する方法が用いられてい
た。しかしながら、この方法では装置内において、薄膜
の成長過程をその場観察して膜厚の成長速度を測定する
ことは極めて困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような事
情のもとで、化学的気相合成装置による薄膜の形成にお
いて、その場で該薄膜の膜厚を簡単にかつ正確に、しか
も経済的有利に測定する方法、及びこの方法を実施する
ための薄膜形成用化学的気相合成装置を提供することを
目的としてなされたものである。
情のもとで、化学的気相合成装置による薄膜の形成にお
いて、その場で該薄膜の膜厚を簡単にかつ正確に、しか
も経済的有利に測定する方法、及びこの方法を実施する
ための薄膜形成用化学的気相合成装置を提供することを
目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は前記目的を達
成するために鋭意研究を重ねた結果、化学的気相合成装
置において、反応室にマイクロ波を導入するための導波
管の一部に１個の開孔部を設け、この孔を通して単色光
を薄膜面に照射し、膜面及び膜の裏面からの反射光を該
開孔部から取り出して受光器に導くか、あるいは該導波
管の拡大部分に２個の開孔部を設け、一方の開孔部を通
して単色光を薄膜面に照射し、膜面及び膜の裏面からの
反射光を他方の開孔部から取り出して受光器に導き、該
反射光を相互に干渉させ、その干渉により得られる濃淡
の光信号によって、該薄膜の膜厚を測定することによ
り、その目的を達成しうることを見い出し、この知見に
基づいて本発明を完成するに至った。
成するために鋭意研究を重ねた結果、化学的気相合成装
置において、反応室にマイクロ波を導入するための導波
管の一部に１個の開孔部を設け、この孔を通して単色光
を薄膜面に照射し、膜面及び膜の裏面からの反射光を該
開孔部から取り出して受光器に導くか、あるいは該導波
管の拡大部分に２個の開孔部を設け、一方の開孔部を通
して単色光を薄膜面に照射し、膜面及び膜の裏面からの
反射光を他方の開孔部から取り出して受光器に導き、該
反射光を相互に干渉させ、その干渉により得られる濃淡
の光信号によって、該薄膜の膜厚を測定することによ
り、その目的を達成しうることを見い出し、この知見に
基づいて本発明を完成するに至った。
【０００５】すなわち、本発明は化学的気相合成装置に
おいて基板上に成長させた薄膜の膜面に光を照射し、膜
面及び膜の裏面からの反射光を相互に干渉させ、その干
渉により得られた濃淡の光信号によって、薄膜の膜厚を
測定するに当たり、反応室にマイクロ波を導入するため
の導波管の一部に１個の開孔部を設け、この開孔部を通
して単色光を膜面に照射し、かつ膜面及び膜の裏面から
の反射光を該開孔部から取り出すことを特徴とする化学
的気相合成膜の膜厚の測定方法及び、反応室にマイクロ
波を導入するための導波管を有する化学的気相合成装置
において、該導波管の一部に、反応室内に配置された基
板上の薄膜の表面に照射するための単色光が通過し、か
つ該薄膜からの反射光が通過するための開孔部を設け、
さらに光路に入射単色光を反射して前記開孔部に導き、
かつ薄膜からの反射光を透過させるための半透過光鏡、
及びこの半透過光鏡を透過してきた薄膜からの反射光を
受け、該薄膜の膜厚を計測するための受光器を設置した
ことを特徴とする前記膜厚の測定方法を実施するための
化学的気相合成装置を提供するものであり、さらに、化
学的気相合成装置において基板上に成長させた薄膜の膜
面に光を照射し、膜面及び膜の裏面からの反射光を相互
に干渉させ、その干渉により得られた濃淡の光信号によ
って、薄膜の膜厚を測定するに当たり、反応室にマイク
ロ波を導入するための導波管の拡大部分に２個の開口部
を設け、一方の開孔部を通して単色光を膜面に照射し、
膜面及び膜の裏面からの反射光を他方の開孔部から取り
出すことを特徴とする化学的気相合成膜の膜厚の測定方
法、及び反応室にマイクロ波を導入するための導波管を
有する化学的気相合成装置において、該導波管の拡大部
分に、反応室内に配置された基板上の薄膜の表面に照射
するための単色光が通過するための開孔部と、該薄膜か
らの反射光が通過するための開孔部とを設け、かつ薄膜
からの反射光を受け、該薄膜の膜厚を計測するための受
光器を設置したことを特徴とする前記膜厚の測定方法を
実施するための化学的気相合成装置を提供するものであ
る。
おいて基板上に成長させた薄膜の膜面に光を照射し、膜
面及び膜の裏面からの反射光を相互に干渉させ、その干
渉により得られた濃淡の光信号によって、薄膜の膜厚を
測定するに当たり、反応室にマイクロ波を導入するため
の導波管の一部に１個の開孔部を設け、この開孔部を通
して単色光を膜面に照射し、かつ膜面及び膜の裏面から
の反射光を該開孔部から取り出すことを特徴とする化学
的気相合成膜の膜厚の測定方法及び、反応室にマイクロ
波を導入するための導波管を有する化学的気相合成装置
において、該導波管の一部に、反応室内に配置された基
板上の薄膜の表面に照射するための単色光が通過し、か
つ該薄膜からの反射光が通過するための開孔部を設け、
さらに光路に入射単色光を反射して前記開孔部に導き、
かつ薄膜からの反射光を透過させるための半透過光鏡、
及びこの半透過光鏡を透過してきた薄膜からの反射光を
受け、該薄膜の膜厚を計測するための受光器を設置した
ことを特徴とする前記膜厚の測定方法を実施するための
化学的気相合成装置を提供するものであり、さらに、化
学的気相合成装置において基板上に成長させた薄膜の膜
面に光を照射し、膜面及び膜の裏面からの反射光を相互
に干渉させ、その干渉により得られた濃淡の光信号によ
って、薄膜の膜厚を測定するに当たり、反応室にマイク
ロ波を導入するための導波管の拡大部分に２個の開口部
を設け、一方の開孔部を通して単色光を膜面に照射し、
膜面及び膜の裏面からの反射光を他方の開孔部から取り
出すことを特徴とする化学的気相合成膜の膜厚の測定方
法、及び反応室にマイクロ波を導入するための導波管を
有する化学的気相合成装置において、該導波管の拡大部
分に、反応室内に配置された基板上の薄膜の表面に照射
するための単色光が通過するための開孔部と、該薄膜か
らの反射光が通過するための開孔部とを設け、かつ薄膜
からの反射光を受け、該薄膜の膜厚を計測するための受
光器を設置したことを特徴とする前記膜厚の測定方法を
実施するための化学的気相合成装置を提供するものであ
る。
【０００６】以下、本発明を添付図面に従って詳細に説
明する。図１は、化学的気相合成装置における薄膜の膜
厚を測定するための本発明の１つの方法を示す説明図で
ある。化学的気相合成法により薄膜を形成させる装置１
において、反応室１０にマイクロ波１１を導入するため
の導波管２の一部（角部）に開孔部１２を設ける。レー
ザ光などの単色光光源１４からの単色光６を半透過光鏡
１３を介して該開孔部１２から反応室１０の内部に配置
された基板３上に析出した薄膜４の表面に照射し、該薄
膜４の表面及び裏面からの反射光７を開孔部１２から取
り出して半透過光鏡１３を透過させ、薄膜４の膜厚を計
測するための受光器９に導く。
明する。図１は、化学的気相合成装置における薄膜の膜
厚を測定するための本発明の１つの方法を示す説明図で
ある。化学的気相合成法により薄膜を形成させる装置１
において、反応室１０にマイクロ波１１を導入するため
の導波管２の一部（角部）に開孔部１２を設ける。レー
ザ光などの単色光光源１４からの単色光６を半透過光鏡
１３を介して該開孔部１２から反応室１０の内部に配置
された基板３上に析出した薄膜４の表面に照射し、該薄
膜４の表面及び裏面からの反射光７を開孔部１２から取
り出して半透過光鏡１３を透過させ、薄膜４の膜厚を計
測するための受光器９に導く。
【０００７】この際、薄膜４において、図２に示すよう
に表面からの光線７ａと裏面からの光線７ｂが同一方向
に反射し、この２光線で相互に干渉が生じ、新たな明暗
をもつ光となる。この反射光７は受光器９によって電気
信号に変換される。図３は反射光７を電気信号として記
録した様子を示すグラフであって、この図から分かるよ
うに、時間と共に光は明暗を繰り返す。ここで、薄膜の
膜厚をｘ（μｍ）、薄膜の表裏面でそれぞれ反射した光
の光路差をΔＬ（μｍ）、単色光の波長をＡｎｍ（ナノ
メータ）、この単色光に対する薄膜の屈接率をｎとする
と、ΔＬはΔＬ＝２×ｎｘとなる。光路差ΔＬが単色光
の波長Ａの整数倍で明又は暗となり、成膜開始からの明
暗の縞の波数を明のピークから読み取り数えてｙ波数で
あったとすると、膜厚ｘは、関係式 ｘ(μｍ)＝１０-3Ａｙ／２×ｎ …［１］ となる。またこの際、波数ｙとして、単位時間当りの波
数を用いると、ｘは単位時間当りの膜厚となり、薄膜の
成長率が算出される。
に表面からの光線７ａと裏面からの光線７ｂが同一方向
に反射し、この２光線で相互に干渉が生じ、新たな明暗
をもつ光となる。この反射光７は受光器９によって電気
信号に変換される。図３は反射光７を電気信号として記
録した様子を示すグラフであって、この図から分かるよ
うに、時間と共に光は明暗を繰り返す。ここで、薄膜の
膜厚をｘ（μｍ）、薄膜の表裏面でそれぞれ反射した光
の光路差をΔＬ（μｍ）、単色光の波長をＡｎｍ（ナノ
メータ）、この単色光に対する薄膜の屈接率をｎとする
と、ΔＬはΔＬ＝２×ｎｘとなる。光路差ΔＬが単色光
の波長Ａの整数倍で明又は暗となり、成膜開始からの明
暗の縞の波数を明のピークから読み取り数えてｙ波数で
あったとすると、膜厚ｘは、関係式 ｘ(μｍ)＝１０-3Ａｙ／２×ｎ …［１］ となる。またこの際、波数ｙとして、単位時間当りの波
数を用いると、ｘは単位時間当りの膜厚となり、薄膜の
成長率が算出される。
【０００８】このようにして、気相化学合成装置による
薄膜の形成において、反応室内の薄膜の膜厚及び成長率
を簡単にかつ正確に求めることができる。一方、図４
は、化学的気相合成装置における薄膜の膜厚を測定する
ための本発明の他の方法を示す説明図である。マイクロ
波１１を導入するための導波管２を備えた装置１におい
て、光源１４からのレーザ光６が表面反射鏡１３'を介
して該導波管２の拡大部分に設けられた開孔部５を通り
基板３上に形成した薄膜４に照射され、薄膜４からの反
射光７は、導波管２の拡大部分に設けられた他の開孔部
８を通って受光器９に導かれる。受光器９において反射
光は光電変換器を通して電気信号に変えられ、該薄膜の
膜厚が算出される。
薄膜の形成において、反応室内の薄膜の膜厚及び成長率
を簡単にかつ正確に求めることができる。一方、図４
は、化学的気相合成装置における薄膜の膜厚を測定する
ための本発明の他の方法を示す説明図である。マイクロ
波１１を導入するための導波管２を備えた装置１におい
て、光源１４からのレーザ光６が表面反射鏡１３'を介
して該導波管２の拡大部分に設けられた開孔部５を通り
基板３上に形成した薄膜４に照射され、薄膜４からの反
射光７は、導波管２の拡大部分に設けられた他の開孔部
８を通って受光器９に導かれる。受光器９において反射
光は光電変換器を通して電気信号に変えられ、該薄膜の
膜厚が算出される。
【０００９】本発明が適用できる化学的気相合成装置と
しては、マイクロ波プラズマによる化学的気相合成装置
を挙げることができるが、高周波プラズマによる化学的
気相合成装置においても、前記と同様な原理によりその
場で成長した薄膜の膜厚を測定することができる。すな
わち、励起エネルギーが高周波（例えば１３.５６ＭＨ
ｚ）の場合は、マイクロ波と異なり図６で示す中空水冷
導管から成るワークコイル１５によって電気パワーは供
給され、石英ガラス管などから成る反応室１０を隔てて
円筒型の反応管内でプラズマを発生せしめ、マイクロ波
と同様な反応によってＣＶＤ（化学的気相成長）膜を形
成することができる。この場合もマイクロ波のときと同
様の道程を経て直上又は２カ所の対から成る光学的透明
窓１６から測定光を入出射することによって膜厚を測定
することができる。
しては、マイクロ波プラズマによる化学的気相合成装置
を挙げることができるが、高周波プラズマによる化学的
気相合成装置においても、前記と同様な原理によりその
場で成長した薄膜の膜厚を測定することができる。すな
わち、励起エネルギーが高周波（例えば１３.５６ＭＨ
ｚ）の場合は、マイクロ波と異なり図６で示す中空水冷
導管から成るワークコイル１５によって電気パワーは供
給され、石英ガラス管などから成る反応室１０を隔てて
円筒型の反応管内でプラズマを発生せしめ、マイクロ波
と同様な反応によってＣＶＤ（化学的気相成長）膜を形
成することができる。この場合もマイクロ波のときと同
様の道程を経て直上又は２カ所の対から成る光学的透明
窓１６から測定光を入出射することによって膜厚を測定
することができる。
【００１０】さらに、図７に平行平板型の高周波プラズ
マＣＶＤ装置を示す。円板を２枚対向させた平行平板型
高周波プラズマＣＶＤ装置において、この電極間に高周
波を印加することによって３０Ｔｏｒｒ程度保たれた空
間にプラズマが発生する。このプラズマによって励起さ
れた炭化水素類は比較的低温の基板４に非晶質の炭素膜
を形成する。この膜はダイヤモンドに類似する硬さ、撥
水性、低摩擦係数、電気絶縁性などの性質をもつ。これ
をダイヤモンド状炭素膜（ＤＬＣ：Ｄｉａｍｏｎｄ ｌ
ｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ）と呼ぶことがある。この膜を図
７の装置を用いて形成させるとき、平行平板電極の上部
電極１７の一部に直径３０mm程度の孔１８をあけ、前記
のマイクロ波の場合と同様に出入射光路を設け、膜厚の
監視をすることができる。例えば１３.５６ＭＨｚ６０
０Ｗの出力をもつ高周波発振機１９を用い８００mmの直
径をもつ平行平板電極間に印加し、プラズマを発生させ
ると、ガスとしてメタン、水素、アルゴンなどを用いた
場合（ガス圧は３０Ｔｏｒｒ）、おおよそ１時間の反応
で約１.５μｍのダイヤモンド状炭素膜を形成すること
ができるとともに、その膜厚を前記と同様にして測定す
ることができる。
マＣＶＤ装置を示す。円板を２枚対向させた平行平板型
高周波プラズマＣＶＤ装置において、この電極間に高周
波を印加することによって３０Ｔｏｒｒ程度保たれた空
間にプラズマが発生する。このプラズマによって励起さ
れた炭化水素類は比較的低温の基板４に非晶質の炭素膜
を形成する。この膜はダイヤモンドに類似する硬さ、撥
水性、低摩擦係数、電気絶縁性などの性質をもつ。これ
をダイヤモンド状炭素膜（ＤＬＣ：Ｄｉａｍｏｎｄ ｌ
ｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ）と呼ぶことがある。この膜を図
７の装置を用いて形成させるとき、平行平板電極の上部
電極１７の一部に直径３０mm程度の孔１８をあけ、前記
のマイクロ波の場合と同様に出入射光路を設け、膜厚の
監視をすることができる。例えば１３.５６ＭＨｚ６０
０Ｗの出力をもつ高周波発振機１９を用い８００mmの直
径をもつ平行平板電極間に印加し、プラズマを発生させ
ると、ガスとしてメタン、水素、アルゴンなどを用いた
場合（ガス圧は３０Ｔｏｒｒ）、おおよそ１時間の反応
で約１.５μｍのダイヤモンド状炭素膜を形成すること
ができるとともに、その膜厚を前記と同様にして測定す
ることができる。
【００１１】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。
するが、本発明はこれらの例によってなんら限定される
ものではない。
【００１２】実施例１ 図１に示す化学的気相合成装置において反応室１０内を
１００Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒに保ち、メタン３容量％
と水素９７容量％とから成る混合ガス雰囲気下にシリコ
ン基板３を置き、基板温度を約８００℃に保持しなが
ら、９１５ＭＨｚのマイクロ波１１を導波管２より反応
室内に導入して、該基板３上にダイヤモンド薄膜４を形
成させた。
１００Ｔｏｒｒ〜１０Ｔｏｒｒに保ち、メタン３容量％
と水素９７容量％とから成る混合ガス雰囲気下にシリコ
ン基板３を置き、基板温度を約８００℃に保持しなが
ら、９１５ＭＨｚのマイクロ波１１を導波管２より反応
室内に導入して、該基板３上にダイヤモンド薄膜４を形
成させた。
【００１３】マイクロ波導波管２の屈曲部に設けられ
た、内径５０mmの開孔部とその上方（導波管外側）に最
長部の長さが１００mmの円筒を有する開孔部１２に、半
透過光鏡（ハーフミラー）１３を通してレーザ光（Ｈｅ
Ｎｅガスレーザ光）６を入射してダイヤモンド薄膜４表
面に照射した。反射光７は入射光とほぼ同じ道程を経て
戻る。この光は基板３表面に析出したダイヤモンド薄膜
４の厚さに比例して出力されて成る干渉光である。次い
で半透過光鏡（ハーフミラー）１３を透過して受光器９
に入る。受光器９にはシリコン太陽電池を用いた。この
電池出力を直接記録計に導き、時間に対して変化を記録
した。前記の関係式 ｘ(μｍ)＝１０-3Ａｙ／２×ｎ …［１］ において、ＨｅＮｅガスレーザ光の波長Ａが６３３ｎ
ｍ、成膜されたダイヤモンド薄膜のＨｅＮｅレーザ光に
対する屈折率ｎが２.４であり、また明暗の縞の波数ｙ
が４.５／Ｈｒであったので、ダイヤモンド薄膜の厚さ
ｘは０.５９μｍ／Ｈｒの成長率と測定された。
た、内径５０mmの開孔部とその上方（導波管外側）に最
長部の長さが１００mmの円筒を有する開孔部１２に、半
透過光鏡（ハーフミラー）１３を通してレーザ光（Ｈｅ
Ｎｅガスレーザ光）６を入射してダイヤモンド薄膜４表
面に照射した。反射光７は入射光とほぼ同じ道程を経て
戻る。この光は基板３表面に析出したダイヤモンド薄膜
４の厚さに比例して出力されて成る干渉光である。次い
で半透過光鏡（ハーフミラー）１３を透過して受光器９
に入る。受光器９にはシリコン太陽電池を用いた。この
電池出力を直接記録計に導き、時間に対して変化を記録
した。前記の関係式 ｘ(μｍ)＝１０-3Ａｙ／２×ｎ …［１］ において、ＨｅＮｅガスレーザ光の波長Ａが６３３ｎ
ｍ、成膜されたダイヤモンド薄膜のＨｅＮｅレーザ光に
対する屈折率ｎが２.４であり、また明暗の縞の波数ｙ
が４.５／Ｈｒであったので、ダイヤモンド薄膜の厚さ
ｘは０.５９μｍ／Ｈｒの成長率と測定された。
【００１４】約２０時間の成膜試験後取出して膜厚を測
定したところ、中心の膜厚は１２μｍであった。また、
導波管２の屈曲部に設けられた開孔部１２を、内径３０
mmの開孔部と長さ５０mmの円筒とを有するものにし、か
つ２.４５ＧＨｚのマイクロ波を用いて、前記と同様に
して実験を行ったところ、いずれもマイクロ波の漏洩は
なく、約９００mm長の光路を経てレーザ光の往復があ
り、試料の成長に伴って干渉光の明暗を観察することが
できた。
定したところ、中心の膜厚は１２μｍであった。また、
導波管２の屈曲部に設けられた開孔部１２を、内径３０
mmの開孔部と長さ５０mmの円筒とを有するものにし、か
つ２.４５ＧＨｚのマイクロ波を用いて、前記と同様に
して実験を行ったところ、いずれもマイクロ波の漏洩は
なく、約９００mm長の光路を経てレーザ光の往復があ
り、試料の成長に伴って干渉光の明暗を観察することが
できた。
【００１５】なお、マイクロ波を伝搬する導波管の設計
に関しては、その周波数と導波管の代表径との間に、式 ｆc＝Ｃ／２ａ …［２］ の関係がある。ここで、ｆcは遮断周波数、Ｃは光速度
（３×１０10cm／ｓｅｃ）、ａは矩形断面をもつ長辺の
長さを表わし、周波数が２.４５ＧＨｚの場合はａは６.
１２cm、９１５ＭＨｚの場合はａは１６.４cmである。
上記の例は、矩形導波管に伝導するＴＥ10モードに対し
て計算された値であり、この寸法より小さい開孔部を設
けても高周波やマイクロ波は漏洩しない。
に関しては、その周波数と導波管の代表径との間に、式 ｆc＝Ｃ／２ａ …［２］ の関係がある。ここで、ｆcは遮断周波数、Ｃは光速度
（３×１０10cm／ｓｅｃ）、ａは矩形断面をもつ長辺の
長さを表わし、周波数が２.４５ＧＨｚの場合はａは６.
１２cm、９１５ＭＨｚの場合はａは１６.４cmである。
上記の例は、矩形導波管に伝導するＴＥ10モードに対し
て計算された値であり、この寸法より小さい開孔部を設
けても高周波やマイクロ波は漏洩しない。
【００１６】一方、本例の円筒の場合には、さらに大き
く開口部をとることができ、ＴＥ11モードを基本モード
として取り扱うことが可能である。円筒の開口部の場
合、２.４５ＧＨｚではａcが７.１５cm、９１５ＭＨｚ
ではａcが１９.１cmとなる（関係式ｆc＝１.８４１×Ｃ
／２πａcより計算、ａc：開孔部の径）以上のように、
理論的には該開口部の径は、２.４５ＧＨｚの場合は直
径７.１５cm、９１５ＭＨｚの場合は１９.１cmであるの
で、この実施例における開孔径３０mm（２.４５ＧＨ
ｚ）及び５０mm（９１５ＭＨｚ）のそれぞれについて、
理論的にも漏洩を防止することができる。
く開口部をとることができ、ＴＥ11モードを基本モード
として取り扱うことが可能である。円筒の開口部の場
合、２.４５ＧＨｚではａcが７.１５cm、９１５ＭＨｚ
ではａcが１９.１cmとなる（関係式ｆc＝１.８４１×Ｃ
／２πａcより計算、ａc：開孔部の径）以上のように、
理論的には該開口部の径は、２.４５ＧＨｚの場合は直
径７.１５cm、９１５ＭＨｚの場合は１９.１cmであるの
で、この実施例における開孔径３０mm（２.４５ＧＨ
ｚ）及び５０mm（９１５ＭＨｚ）のそれぞれについて、
理論的にも漏洩を防止することができる。
【００１７】実施例２ 図４で示すように、レーザ測定光路について入射光と反
射光をそれぞれ別に設けた開孔を用いて、膜厚を測定し
た。図５に示すように入射光の角度をθとすると、膜厚
ｘ（μｍ）はｘ＝１０-3Ａｙ／２×ｎ・ｃｏｓθ＝(０.
６３３ｙ／２×２.４)・ｃｏｓθとなり、θを３０度と
して、実施例１と同じ反応条件下において実験を行った
ところ、見掛上の膜成長速度は０.５９／ｃｏｓ３０°
＝０.６８μｍ／Ｈｒと測定された。なお、図１及び４
には省略されているが、反応室１０は内圧を１０〜１０
０Ｔｏｒｒに調整するために真空ポンプ系に接続されて
いるとともに、反応容器内へ反応に寄与する容器内ガス
を供給する複数個のガス供給系を具備している。例えば
ダイヤモンドやダイヤモンド状炭素膜を合成する際、水
素、メタン（あるいは炭化水素）、一酸化炭素、アルコ
ール類のような含酸素炭素化合物など複数個のガス供給
系を具備している。また図６、図７においても同様に内
圧調整及び反応ガス供給系を省略している。
射光をそれぞれ別に設けた開孔を用いて、膜厚を測定し
た。図５に示すように入射光の角度をθとすると、膜厚
ｘ（μｍ）はｘ＝１０-3Ａｙ／２×ｎ・ｃｏｓθ＝(０.
６３３ｙ／２×２.４)・ｃｏｓθとなり、θを３０度と
して、実施例１と同じ反応条件下において実験を行った
ところ、見掛上の膜成長速度は０.５９／ｃｏｓ３０°
＝０.６８μｍ／Ｈｒと測定された。なお、図１及び４
には省略されているが、反応室１０は内圧を１０〜１０
０Ｔｏｒｒに調整するために真空ポンプ系に接続されて
いるとともに、反応容器内へ反応に寄与する容器内ガス
を供給する複数個のガス供給系を具備している。例えば
ダイヤモンドやダイヤモンド状炭素膜を合成する際、水
素、メタン（あるいは炭化水素）、一酸化炭素、アルコ
ール類のような含酸素炭素化合物など複数個のガス供給
系を具備している。また図６、図７においても同様に内
圧調整及び反応ガス供給系を省略している。
【００１８】
【発明の効果】本発明によると、化学的気相合成装置に
おいて、基板上に形成させた薄膜の膜厚を測定するの
に、マイクロ波を導入するための導波管に開孔部を設
け、この開孔部を通して単色光を該薄膜の表面に照射
し、薄膜からの反射光（干渉光）を開孔部から取り出
し、その濃淡の光信号によって該薄膜の膜厚を測定する
ことにより、簡単にかつ正確に、しかも経済的有利に薄
膜の膜厚を測定することができる。
おいて、基板上に形成させた薄膜の膜厚を測定するの
に、マイクロ波を導入するための導波管に開孔部を設
け、この開孔部を通して単色光を該薄膜の表面に照射
し、薄膜からの反射光（干渉光）を開孔部から取り出
し、その濃淡の光信号によって該薄膜の膜厚を測定する
ことにより、簡単にかつ正確に、しかも経済的有利に薄
膜の膜厚を測定することができる。
【図１】図１はマイクロ波化学的気相合成装置におい
て、薄膜の膜厚を測定する本発明の１つの方法を示す説
明図である。
て、薄膜の膜厚を測定する本発明の１つの方法を示す説
明図である。
【図２】図２は本発明の薄膜の膜厚測定方法における入
射光と反射光との関係を示す説明図である。
射光と反射光との関係を示す説明図である。
【図３】図３は反射光を電気信号として記録した様子を
示すグラフである。
示すグラフである。
【図４】図４はマイクロ波化学的気相合成装置におい
て、薄膜の膜厚を測定する本発明の他の方法を示す説明
図である。
て、薄膜の膜厚を測定する本発明の他の方法を示す説明
図である。
【図５】図４の測定方法における入射光と反射光の関係
を示す説明図である。
を示す説明図である。
【図６】図６は高周波プラズマ化学的気相合成装置の１
例において、薄膜の膜厚を測定する方法を示す説明図で
ある。
例において、薄膜の膜厚を測定する方法を示す説明図で
ある。
【図７】図７は高周波プラズマ化学的気相合成装置の他
の例において、薄膜の膜厚を測定する方法を示す説明図
である。
の例において、薄膜の膜厚を測定する方法を示す説明図
である。
１ 化学的気相合成装置 ２ 導波管 ３ 基板 ４ 薄膜 ５ 開孔部 ６ 単色光、レーザ光 ７ 反射光 ７ａ 薄膜表面からの反射光 ７ｂ 薄膜裏面からの反射光 ８ 開孔部 ９ 受光器 １０ 反応室 １１ 高周波又はマイクロ波 １２ 開孔部 １３ 半透過光鏡 １３' 表面反射鏡 １４ レーザ光光源 １５ ワークコイル １６ 光学的透明窓 １７ 上部平行板電極 １８ 開孔部 １９ 高周波発振機
フロントページの続き (72)発明者 石堀 宏一 神奈川県愛甲郡愛川町中津桜台4052−１ 電気興業株式会社 高周波事業部内 (56)参考文献 特開 昭50−33771（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−68879（ＪＰ，Ａ) 特表 平７−506799（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (4)
- 【請求項１】化学的気相合成装置において基板上に成長
させた薄膜の膜面に光を照射し、膜面及び膜の裏面から
の反射光を相互に干渉させ、その干渉により得られた濃
淡の光信号によって、薄膜の膜厚を測定するに当たり、
反応室にマイクロ波を導入するための導波管の一部に１
個の開孔部を設け、この開孔部を通して単色光を膜面に
照射し、かつ膜面及び膜の裏面からの反射光を該開孔部
から取り出すことを特徴とする化学的気相合成膜の膜厚
の測定方法。 - 【請求項２】反応室にマイクロ波を導入するための導波
管を有する化学的気相合成装置において、該導波管の一
部に、反応室内に配置された基板上の薄膜の表面に照射
するための単色光が通過し、かつ該薄膜からの反射光が
通過するための開孔部を設け、さらに光路に入射単色光
を反射して前記開孔部に導き、かつ薄膜からの反射光を
透過させるための半透過光鏡、及びこの半透過光鏡を透
過してきた薄膜からの反射光を受け、該薄膜の膜厚を計
測するための受光器を設置したことを特徴とする請求項
１記載の膜厚の測定方法を実施するための化学的気相合
成装置。 - 【請求項３】化学的気相合成装置において基板上に成長
させた薄膜の膜面に光を照射し、膜面及び膜の裏面から
の反射光を相互に干渉させ、その干渉により得られた濃
淡の光信号によって、薄膜の膜厚を測定するに当たり、
反応室にマイクロ波を導入するための導波管の拡大部分
に２個の開口部を設け、一方の開孔部を通して単色光を
膜面に照射し、膜面及び膜の裏面からの反射光を他方の
開孔部から取り出すことを特徴とする化学的気相合成膜
の膜厚の測定方法。 - 【請求項４】反応室にマイクロ波を導入するための導波
管を有する化学的気相合成装置において、該導波管の拡
大部分に、反応室内に配置された基板上の薄膜の表面に
照射するための単色光が通過するための開孔部と、該薄
膜からの反射光が通過するための開孔部とを設け、かつ
薄膜からの反射光を受け、該薄膜の膜厚を計測するため
の受光器を設置したことを特徴とする請求項３記載の膜
厚の測定方法を実施するための化学的気相合成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04084652A JP3122219B2 (ja) | 1992-03-06 | 1992-03-06 | 化学的気相合成膜の膜厚の測定方法及び該方法を実施するための化学的気相合成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04084652A JP3122219B2 (ja) | 1992-03-06 | 1992-03-06 | 化学的気相合成膜の膜厚の測定方法及び該方法を実施するための化学的気相合成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05254987A JPH05254987A (ja) | 1993-10-05 |
| JP3122219B2 true JP3122219B2 (ja) | 2001-01-09 |
Family
ID=13836649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04084652A Expired - Fee Related JP3122219B2 (ja) | 1992-03-06 | 1992-03-06 | 化学的気相合成膜の膜厚の測定方法及び該方法を実施するための化学的気相合成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3122219B2 (ja) |
-
1992
- 1992-03-06 JP JP04084652A patent/JP3122219B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05254987A (ja) | 1993-10-05 |
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