JP3111001U - Solid sample molding device, solid sample recovery device, solid sample molding jig, and solid sample recovery jig - Google Patents
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Abstract
【課題】 個人差や熟練を要した試料の充填及び測定後の試料回収の困難さを改善し、誰もが簡単に測定試料の準備を行うことができ、且つ試料の回収も極めて簡単で速やかに行うことができる固体試料成型器及び固体試料回収器並びに固体試料成型治具及び固体試料回収治具を提供すること。
【解決手段】 本考案によると、回転軸と、前記回転軸に設けられたレバーと、上下に動くロッドと、前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、サンプルチューブを装填する凹部を有する治具と、を有する固体試料成型器であって、前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料成型器が提供される。
【選択図】 図7
PROBLEM TO BE SOLVED: To improve the difficulty of filling samples and collecting samples after measurement, which requires individual differences and skill, enabling anyone to easily prepare measurement samples, and collecting samples very easily and quickly To provide a solid sample molding machine, a solid sample recovery machine, a solid sample molding jig, and a solid sample recovery jig that can be performed in the same manner.
According to the present invention, a rotary shaft, a lever provided on the rotary shaft, a rod that moves up and down, a means for converting the rotary motion of the rotary shaft into the vertical motion of the rod, and a sample tube are loaded A solid sample molding machine having a concave portion, wherein the inner diameter of the sample tube and the inner diameter of the rod are substantially the same, and the rod moves up and down along the inner surface of the sample tube. A solid sample molding machine is provided.
[Selection] Figure 7
Description
本考案は、固体物性を測定するために用いる固体試料成型器及び固体試料回収器並びに固体試料成型治具及び固体試料回収治具に関する。特に、粉末試料をサンプルチューブに容易に充填でき、測定後、試料をサンプルチューブから完全に回収することを可能とした固体NMR測定用の固体試料成型器及び固体試料回収器並びに固体試料成型治具及び固体試料回収治具に関する。 The present invention relates to a solid sample molding device, a solid sample recovery device, a solid sample molding jig, and a solid sample recovery jig used for measuring solid physical properties. In particular, a solid sample molding machine, a solid sample collecting machine, and a solid sample molding jig for solid NMR measurement that can easily fill a sample tube with a powder sample, and can completely collect the sample from the sample tube after measurement. And a solid sample recovery jig.
近年、製剤、医薬品の研究分野において物質の分子構造を原子レベルで分析するための分析技術手段としてNMR(Nuclear Magnetic Resonance;核磁気共鳴)を用いる手法(以下「NMR法」と言う。)が注目を浴びてきている。NMRは、物質を磁場の中におき、これに共鳴条件を満足する周波数の電磁波を加えたときにおこる共鳴現象のことを言う。このときの吸収スペクトルを用いることによって、水素1Hや炭素13C等の磁気核を含む種々の化合物や高分子化合物の分子構造、組成、物理化学的性質の分析を行うことができる。 In recent years, in the field of pharmaceutical and pharmaceutical research, a technique using NMR (Nuclear Magnetic Resonance) (hereinafter referred to as “NMR method”) as an analytical technique means for analyzing the molecular structure of a substance at an atomic level has attracted attention. Has been bathing. NMR refers to a resonance phenomenon that occurs when a substance is placed in a magnetic field and an electromagnetic wave having a frequency satisfying the resonance condition is applied thereto. By using the absorption spectrum at this time, the molecular structure, composition, and physicochemical properties of various compounds and polymer compounds containing magnetic nuclei such as hydrogen 1 H and carbon 13 C can be analyzed.
NMRには、液体試料又は固体試料を溶媒に解かした液体試料を測定する溶液NMRと、固体試料を直接測定する固体NMRがある。これは、測定対象の試料の状態が、液体か、固体かによって、その測定手法も得られる吸収スペクトルも異なってくるからである。試料が液体である場合は、分子運動が非常に活発なため、時間平均をとることにより棒磁石間の相互作用は考慮されないが、試料が固体である場合は、分子運動が制限されているため、このような相互作用の影響が現れることになる。従来は、固体NMRにおける固体試料の正確な測定が困難であったため、固体試料を重水素化溶媒に溶解し、溶液NMRによって測定することが多かった。 There are two types of NMR: solution NMR for measuring a liquid sample obtained by dissolving a liquid sample or a solid sample in a solvent, and solid state NMR for directly measuring a solid sample. This is because the measurement method and the absorption spectrum from which the measurement method is obtained differ depending on whether the state of the sample to be measured is liquid or solid. If the sample is a liquid, the molecular motion is very active, so the interaction between the bar magnets is not considered by taking the time average, but if the sample is a solid, the molecular motion is limited. Such an interaction will appear. Conventionally, since it was difficult to accurately measure a solid sample in solid NMR, the solid sample was often dissolved in a deuterated solvent and measured by solution NMR.
一方、固体NMRの特性を利用すると、種々の機能性材料の構造や動的状態を分析することができ、材料の持つ機能と構造との関係を原子・分子レベルで解明することができるので、近年固体NMRが注目を浴びてきている。下記の非特許文献1には、固体NMRの詳細について記載されている。
NMRを利用した測定を行うためには、試料をサンプルチューブに充填し、測定試料を準備する必要がる。溶液NMRの場合は、試料を重水素化溶媒に溶解し、サンプルチューブに充填し、サンプルチューブの蓋を閉めるだけで、測定試料の準備が完了する。 In order to perform measurement using NMR, it is necessary to fill a sample tube with a sample and prepare a measurement sample. In the case of solution NMR, preparation of a measurement sample is completed simply by dissolving the sample in a deuterated solvent, filling the sample tube, and closing the lid of the sample tube.
一方、固体NMRを利用した測定においては、固体試料をサンプルチューブに充填し、スパーテル等の棒状の器具で押し固める方法が採られている。この従来の方法によると、固体試料がサンプルチューブに均一に充填されないことがある。NMR法では、サンプルチューブを数千〜数万rpmで高速回転させながら測定を行う必要があるため、固体試料がサンプルチューブに均一に充填されていない場合、サンプルチューブ内の固体試料のバランスが悪くなり、サンプルチューブの回転数が十分に上昇せず、測定不能となることが頻繁に起こっていた。よって、固体NMRによって固体試料を測定するためには、測定試料の準備に熟練した技術が必要とされ、熟練した技術者をもってさえもトライ・アンド・エラーを繰り返すことによって、適切な測定試料を準備するといった方法を採るしかなかった。 On the other hand, in the measurement using solid-state NMR, a method is used in which a solid sample is filled in a sample tube and pressed with a rod-like instrument such as a spatula. According to this conventional method, the solid sample may not be uniformly filled in the sample tube. In the NMR method, since it is necessary to perform measurement while rotating the sample tube at a high speed of several thousand to several tens of thousands of rpm, when the solid sample is not uniformly filled in the sample tube, the balance of the solid sample in the sample tube is poor. As a result, the number of rotations of the sample tube does not increase sufficiently, and measurement is often impossible. Therefore, in order to measure a solid sample by solid-state NMR, it is necessary to have a skilled technique for preparing a measurement sample, and even with a skilled technician, an appropriate measurement sample is prepared by repeating trial and error. The only way to do it was to do it.
また、溶液NMRにおいては、測定後の試料の回収は、サンプルチューブを下に向けるだけで液体試料を回収することができる。一方、固体NMRにおいては、高速回転させたサンプルチューブ内で、固体試料が固まってしまうことも多く、サンプルチューブ内の固体試料をスパーテル等で掻き出すと、固体試料の粉末が飛散し、固体試料の全量回収が困難で、且つ非常に手間が掛かかってしまっていた。 In solution NMR, the sample after measurement can be recovered by simply pointing the sample tube downward. On the other hand, in solid NMR, a solid sample often solidifies in a sample tube rotated at a high speed. When the solid sample in the sample tube is scraped out with a spatula or the like, the powder of the solid sample is scattered, It was difficult to collect the entire amount, and it took much time and effort.
そこで、本考案は、上述した問題に鑑みてなされたものであり、固体NMR等の測定試料を準備するために、個人差や熟練を要した試料の充填及び測定後の試料回収の困難さを改善し、誰もが簡単に測定試料の準備を行うことができ、且つ試料の回収も極めて簡単で速やかに行うことができる固体試料成型器及び固体試料回収器並びに固体試料成型治具及び固体試料回収治具を提供するものである。 Therefore, the present invention has been made in view of the above-described problems. In order to prepare a measurement sample such as solid-state NMR, it is difficult to fill the sample with individual differences and skill and to collect the sample after measurement. Solid sample molder and solid sample collector, solid sample molding jig and solid sample that can be improved and anyone can easily prepare a measurement sample, and sample can be collected very easily and quickly A collection jig is provided.
本考案の固体試料成型器は、ロッドが上下に動く構造を有しており、当該ロッドの直径がサンプルチューブの内径と概略一致している。サンプルチューブを本考案の固体試料成型治具に装填し、本考案の固体試料成型器のロッドを下方に動かし、サンプルチューブ内で固体試料を押し固めることにより、サンプルチューブ内に固体試料を均一に充填することができる。 The solid sample molding machine of the present invention has a structure in which the rod moves up and down, and the diameter of the rod is approximately the same as the inner diameter of the sample tube. Load the sample tube into the solid sample molding jig of the present invention, move the rod of the solid sample molder of the present invention downward, and press the solid sample in the sample tube to make the solid sample uniform in the sample tube Can be filled.
また、本考案の固体試料回収器は、ロッドが上下に動く構造を有しており、当該ロッドの直径がサンプルチューブの内径と概略一致している。測定後、試料充填されているサンプルチューブを本考案の固体試料回収治具に装填し、本考案の固体試料回収器のロッドを下方に動かし、サンプルチューブ内で固体試料を押し下げることにより、サンプルチューブ内から固体試料を容易に回収することができる。また、本考案の固体試料回収治具は、サンプルチューブから回収した試料を受け皿部分によって回収することができるので、固体試料を回収が効率よく確実且つ容易に行うことができる。 Further, the solid sample collector of the present invention has a structure in which the rod moves up and down, and the diameter of the rod is approximately the same as the inner diameter of the sample tube. After the measurement, the sample tube filled with the sample is loaded into the solid sample recovery jig of the present invention, the rod of the solid sample recovery device of the present invention is moved downward, and the solid sample is pushed down in the sample tube, thereby the sample tube A solid sample can be easily recovered from the inside. Moreover, since the solid sample collection | recovery jig | tool of this invention can collect | recover the sample collect | recovered from the sample tube by the receiving part, a solid sample can be collect | recovered efficiently and reliably and easily.
本考案によると、回転軸と、前記回転軸に設けられたレバーと、上下に動くロッドと、前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、サンプルチューブを装填する凹部を有する治具と、を有する固体試料成型器であって、前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料成型器が提供される。 According to the present invention, the rotary shaft, the lever provided on the rotary shaft, the rod that moves up and down, the means for converting the rotary motion of the rotary shaft into the vertical motion of the rod, and the recess for loading the sample tube. A solid sample molding machine having a jig, wherein an inner diameter of the sample tube and an inner diameter of the rod are substantially the same, and the rod moves up and down along the inner surface of the sample tube, A solid sample former is provided.
また、前記凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致しており、前記治具の上部から前記凹部に向かって傾斜が設けられているようにしてもよい。 Further, the inner diameter of the recess and the outer diameter of the sample tube may be substantially the same, and an inclination may be provided from the upper part of the jig toward the recess.
また、前記凹部の高さと蓋を取り付けた前記サンプルチューブの長さは、概略一致しているようにしてもよい。 Further, the height of the concave portion and the length of the sample tube to which the lid is attached may be approximately the same.
また、前記治具が装填される凹部を有する治具を更に有するようにしてもよい。 Moreover, you may make it further have a jig | tool which has a recessed part with which the said jig | tool is loaded.
また、本考案によると、サンプルチューブを装填する凹部を有する固体試料成型治具であって、前記凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致しており、前記治具の上部から前記凹部に向かって傾斜が設けられていることを特徴とする固体試料成型治具が提供される。 Further, according to the present invention, it is a solid sample molding jig having a recess for loading a sample tube, the inner diameter of the recess and the outer diameter of the sample tube are approximately the same, from the upper portion of the jig There is provided a solid sample molding jig characterized in that an inclination is provided toward the recess.
また、前記凹部の高さと蓋を取り付けた前記サンプルチューブの長さは、概略一致しているようにしてもよい。 Further, the height of the concave portion and the length of the sample tube to which the lid is attached may be approximately the same.
また、本考案によると、回転軸と、前記回転軸に設けられたレバーと、上下に動くロッドと、前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、サンプルチューブを装填する第1の凹部を有し、前記第1の凹部の下部には、穴が設けられている第1の治具と、前記第1の治具が装填される第2の凹部と、前記第2の凹部の内径よりも小さい内径を有する第3の凹部とを有する第2の治具と、を有する固体試料回収器であって、前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料回収器が提供される。 According to the present invention, the rotating shaft, the lever provided on the rotating shaft, the rod moving up and down, the means for converting the rotating motion of the rotating shaft into the vertical motion of the rod, and the sample tube loaded with the sample tube A first jig in which a hole is provided at a lower portion of the first depression, a second depression in which the first jig is loaded, and the second depression. And a second jig having a third recess having an inner diameter smaller than the inner diameter of the recess, wherein the inner diameter of the sample tube and the inner diameter of the rod are approximately the same. A solid sample collector is provided in which the rod moves up and down along the inner surface of the sample tube.
また、前記第1の凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致しているようにしてもよい。 Further, the inner diameter of the first recess and the outer diameter of the sample tube may be substantially matched.
また、前記第1の凹部の高さと前記サンプルチューブの長さは、概略一致しているようにしてもよい。 Further, the height of the first recess and the length of the sample tube may be substantially matched.
また、本考案によると、サンプルチューブを装填する第1の凹部を有する第1の治具と、前記第1の治具が装填される第2の凹部と、前記第2の凹部の内径よりも小さい内径を有する第3の凹部とを有する第2の治具と、を有する固体試料回収治具であって、前記第1の凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致していることを特徴とする固体試料回収治具が提供される。 Further, according to the present invention, the first jig having the first recess for loading the sample tube, the second recess for loading the first jig, and the inner diameter of the second recess. A solid sample recovery jig having a second recess having a third recess having a small inner diameter, and the inner diameter of the first recess and the outer diameter of the sample tube substantially coincide with each other. A solid sample recovery jig is provided.
また、前記第1の凹部の高さと前記サンプルチューブの長さは、概略一致しているようにしてもよい。 Further, the height of the first recess and the length of the sample tube may be substantially matched.
本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具によると、サンプルの形状に応じて、加減して試料に圧力を加えることができ、サンプルチューブ内に固体試料を均一に充填することができる。 According to the solid sample molding machine and the solid sample molding jig of the present invention, pressure can be applied to the sample in accordance with the shape of the sample, and the solid sample can be uniformly filled in the sample tube.
また、本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具によると、測定後に、サンプルチューブから試料の取り出しを容易に行うことができ、且つ取り出した試料は、回収治具の受け皿部分に固まった形で落下するので、試料の回収を効率よく確実且つ容易に行うことができる。 Further, according to the solid sample recovery device and the solid sample recovery jig of the present invention, the sample can be easily taken out from the sample tube after the measurement, and the taken out sample is solidified in the tray part of the recovery jig. Since it falls in a shape, the sample can be collected efficiently and reliably and easily.
図1を参照する。図1には、本実施形態に係る本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具の治具の側面図が示されている。1は、円柱状の固体試料成型治具の本体(第1の治具とも言う。)であり、凹部1a及び傾斜部1bを有している。凹部1aには、後述するサンプルチューブが装填される。また、傾斜部1bは、後述するサンプルチューブに試料が適切に充填されるようにする所謂漏斗の役割を果たし、その傾斜角は、適宜定めればよい。凹部1aの高さを後述する下蓋を取り付けたサンプルチューブの長さと概略一致するようにしてもよい。2は、円柱状の固体試料成型治具の受け部(第2の治具とも言う。)であり、凹部2aを有している。固体試料成型治具本体1の底部の外形と、固体試料成型治具受け部2の凹部2aの形状とは、概略一致しており、固体試料成型治具本体1と固体試料成型治具受け部2とを組み合わせる場合、固体試料成型治具本体1の一部が、固体試料成型治具受け部2の凹部2aに挿入されるようになっている。また、本実施形態の固体試料成型治具本体1及び固体試料成型治具受け部2には、ジュラコン樹脂製のものを用いたが、これに限定されるわけではなく、ステンレス等の金属その他の材料を用いてもよい。
Please refer to FIG. FIG. 1 shows a side view of a jig for a solid sample molding machine and a solid sample molding jig according to the present invention. Reference numeral 1 denotes a main body (also referred to as a first jig) of a cylindrical solid sample molding jig, which has a
次に図2を参照する。図2は、固体試料成型治具本体1と固体試料成型治具受け部2とを組み合わせた状態を示す図である。図2(A)は、固体試料成型治具本体1及び受け部2の上面図であり、図2(B)は、その斜視図である。図2に示すとおり、固体試料成型治具本体1の底部の外形と、固体試料成型治具受け部2の凹部2aの形状とは、概略一致しており、固体試料成型治具本体1の一部が、固体試料成型治具受け部2の凹部2aに挿入されるようになっている。
Reference is now made to FIG. FIG. 2 is a view showing a state in which the solid sample molding jig body 1 and the solid sample molding
なお、本実施形態においては、固体試料成型治具本体1及び固体試料成型治具受け部2は、円柱状としたが、これに限定されるわけではなく、三角柱、四角柱等の多角柱状、楕円状その他様々な形状をとり得る。固体試料成型治具本体1の形状に応じて、固体試料成型治具受け部2の凹部2aの形状を適宜変更すればよい。また、本実施形態においては、本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具が固体試料成型治具受け部2を有している例について説明したが、本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具には、固体試料成型治具受け部2は必須ではない。固体試料成型治具受け部2は、固体試料成型治具本体1の高さ調節のためのものであり、固体試料成型治具受け部2を設けない場合は、適宜、固体試料成型治具本体1の高さを大きくすればよい。また、本考案の固体試料成型治具本体1においては、固体試料の入れ易さの観点からは、傾斜部1bを設けることが好ましいが、この傾斜部1bを設けずに、凹部1aのみを設けるようにしてもよい
In the present embodiment, the solid sample molding jig main body 1 and the solid sample molding
次に、図3を参照する。図3には、本実施形態に係る本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具の治具の側面図が示されている。3は、円柱状の固体試料回収治具の本体(第1の治具とも言う。)であり、凹部3a、傾斜部3b及び穴部3cを有している。凹部3aには、後述するサンプルチューブが装填される。凹部3aの高さを後述するサンプルチューブの長さと概略一致するようにしてもよい。4は、円柱状の固体試料回収治具の受け部(第2の治具とも言う。)であり、凹部4a及び4bを有している。固体試料回収治具本体3の底部の外形と、固体試料回収治具受け部4の凹部4aの形状とは、概略一致しており、固体試料回収治具本体3と固体試料回収治具受け部4とを組み合わせる場合、固体試料回収治具本体3の一部が、固体試料回収治具受け部4の凹部4aに挿入されるようになっている。また、後述するように、サンプルチューブからの固体試料が穴部3cを通過して固体試料回収治具受け部4に落下し、凹部4bは、落下した固体試料を回収する受け皿として機能する。なお、本実施形態の固体試料回収治具本体3及び固体試料回収治具受け部4には、ジュラコン樹脂製のものを用いたが、これに限定されるわけではなく、ステンレス等の金属その他の材料を用いてもよい。
Reference is now made to FIG. FIG. 3 shows a side view of the jig of the solid sample collecting device and the solid sample collecting jig of the present invention according to the present embodiment.
次に図4を参照する。図4は、固体試料回収治具本体3と固体試料回収治具受け部4とを組み合わせた状態を示す図である。図4(A)は、固体試料回収治具本体3及び受け部4の上面図であり、図4(B)は、その斜視図である。図4に示すとおり、固体試料回収治具本体3の底部の外形と、固体試料回収治具受け部4の凹部4aの形状とは、概略一致しており、固体試料回収治具本体3の一部が固体試料回収治具受け部4の凹部4aに挿入されるようになっている。
Reference is now made to FIG. FIG. 4 is a view showing a state in which the solid sample
なお、本実施形態においては、固体試料回収治具本体3及び固体試料回収治具受け部4は、円柱状としたが、これに限定されるわけではなく、三角柱、四角柱等の多角柱状、楕円状その他様々な形状をとり得る。固体試料回収治具本体3の形状に応じて、固体試料回収治具受け部4の凹部4aの形状を適宜変更すればよい。また、実施形態においては、固体試料回収治具本体3に傾斜部3bを設けたが、この傾斜部3bを設けずに、凹部3a及び穴部3cのみを設けるようにしてもよい。
In the present embodiment, the solid sample
また、固体試料回収治具本体3及び固体試料回収治具受け部4を、固体試料成型治具本体1及び固体試料成型治具受け部2と共用とし、両機能を有する固体試料成型・回収治具本体3及び固体試料成型・回収治具受け部として用いることができる。その場合、固体試料の入れ易さの観点からは、傾斜部3bを設けた方が好ましいが、設けなくてもよい。
Further, the solid sample collecting
また、本実施形態においては、固体試料成型治具受け部2と固体試料回収治具受け部4とは別々のものを用いる例について示したが、固体試料成型治具受け部2として、2つの凹部4a及び4cを有する固体試料回収治具受け部4を用いるようにしても良い。
Further, in the present embodiment, an example in which the solid sample molding
次に、図5を参照する。図5には、本実施形態に係る本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具並びに本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具に用いるサンプルチューブ5の概略図が示されている。図5(A)には、サンプルチューブ並びに上蓋5a及び下蓋5bの側面図が示されており、図5(B)及び(C)には、それぞれ、サンプルチューブ5の上面図、側面図が示されている。
Reference is now made to FIG. FIG. 5 shows a schematic diagram of the
本実施形態においては、サンプルチューブ5には、日本電子データム株式会社製NMR用マス・プローブ7802 12584(CP/MAS PROBE、直径6mm)を用いたが、これに限定されるわけではなく、上蓋及び下蓋を有するサンプルチューブであれば如何なるものを用いても良い。なお、本実施形態のサンプルチューブ5はジルコニアからなり、上蓋5aは窒化珪素からなり、下蓋5bはダイフロンからなっている。図5(B)に示すとおり、サンプルチューブ5は筒状であり、上蓋5a及び下蓋5bを取り外した状態では、上部から下部まで開口が貫通している。
In the present embodiment, the mass tube 7802 12484 for NMR (manufactured by JEOL Datum Co., Ltd.) (CP / MAS PROBE,
次に図6を参照する。図6は、本考案によってサンプルチューブ5に固体試料を充填する準備段階を説明した側面図である。なお、図6においては、説明の便宜上、サンプルチューブ5を実線で示している。まず、下蓋5bを取り付けたサンプルチューブ5を固体試料成型治具本体1の凹部1aに装填する。そして、測定対象となる固体試料6を固体試料成型治具本体1の上部から入れることにより、固体試料6をサンプルチューブ5に入れる。この状態においては、固体試料6は、未だサンプルチューブ5の中で均一に充填されていない。
Reference is now made to FIG. FIG. 6 is a side view illustrating a preparation stage for filling the
次に図7を参照する。図7には、本実施形態に係る本考案の固体試料成型器の概略構成図が示されている。7は、固体試料成型器本体であり、台座7a、高さ調整部7b、ロッド固定軸7c、回転軸7d、レバー7e及びロッド7fを有している。ロッド7fの直径は、サンプルチューブ5の内径と概略一致している。レバー7eは、回転軸7dに設けられている。回転軸7dは歯車(図示せず)を有しており、この歯車がピニオンとして機能する。また、ロッド固定軸7cも歯車(図示せず)を有しており、この歯車がラックとして機能する。レバー7eを動かし、回転軸7dが回転運動することによって、その回転運動が回転軸7dの歯車(ピニオン)からロッド固定軸7cの歯車(ラック)へ伝達され、ロッド固定軸7cの平行運動(上下運動)に変換される。ロッド固定軸7cの先端には、ロッド7fが設けられており、ロッド固体軸7cが上下運動することにより、ロッド7fも上下運動することになる。
Reference is now made to FIG. FIG. 7 shows a schematic configuration diagram of the solid sample molding machine of the present invention according to this embodiment. Reference numeral 7 denotes a solid sample molding machine body, which includes a
本実施形態においては、固体試料成型器7には、日本分光株式会社製破砕抽出ろ過装置NARC−J1を改良したものを用いた。即ち、本実施形態においては、固体試料成型器7には、破砕抽出ろ過装置NARC−J1のロッドをロッド7fに交換したものを用いた。この他、日本分光株式会社製ミクロ錠剤成型器MP−1等を改良して用いても良い。ロッド7fは、交換可能であり、NMR装置の違いやサンプルチューブ5の違い(特に内径の違い)によっても適応可能である。本実施形態においては、日本電子株式会社製NMR装置LA400及びサンプルチューブ(NMR用マス・プローブ7802 12584(CP/MAS PROBE、直径6mm))に適応するロッド7fを用いた。本実施形態における固体試料成型器7のサイズ、材質等は以下に示すとおりである。
In this embodiment, the solid sample molding machine 7 is an improved version of the crushing extraction filtration device NARC-J1 manufactured by JASCO Corporation. That is, in the present embodiment, the solid sample molding machine 7 is obtained by replacing the rod of the crushing extraction filtration device NARC-J1 with the
固体試料成型器本体:幅100×高さ170×幅310mm
固体試料成型器本体の材質:FC20(ねずみ鋳鉄)
レバー7eの長さ:約320mm
ロッド7fの材質:SUS316
Solid sample molding machine body: width 100 x height 170 x width 310 mm
Material of solid sample molding machine body: FC20 (Gray cast iron)
Material of
なお、本実施形態においては、図7に示す固体試料成型器について説明しているが、本考案の固体試料成型器は、これに限定されるわけではなく、本考案の固体試料成型器の機能・作用を実現するものであれば、様々な改変が可能である。台座7a、高さ調節部7bは、固体試料成型治具本体1の形状や大きさに応じて、必要であれば適宜設ければよい。
In the present embodiment, the solid sample molding machine shown in FIG. 7 is described. However, the solid sample molding machine of the present invention is not limited to this, and the function of the solid sample molding machine of the present invention is not limited thereto.・ Various modifications are possible as long as they achieve the action. The
次に、本考案の固体試料成型器7を用いてサンプルチューブ5に固体試料6を均一に充填する方法について説明する。図7に示すとおり、固体試料成型器本体7の台座7a上(本実施形態においては、高さ調節部7b上)に、上述の図6で説明したサンプルチューブ5を装填した固体試料成型治具本体1及び固体試料成型治具受け部2を設置する。なお、固体試料成型治具受け部2を設けない場合は、固体試料成型器本体7の台座7a上(本実施形態においては、高さ調節部7b上)に直接サンプルチューブ5を装填した固体試料成型治具本体1が設置されることになる。なお、図7においては、説明の便宜上、サンプルチューブ5を実線で示している。
Next, a method for uniformly filling the
そして、図8に示すように、レバー7eを回転させ、ロッド7fを押し下げることにより、ロッド7fの先端をサンプルチューブ5に挿入する。ロッド7fの直径は、サンプルチューブ5の内径と概略一致しているため、ロッド7fの先端面がサンプルチューブ5fの内面に沿って動き、ロッド7fの先端面がサンプルチューブ5f内の固体試料6を均一に押し下げることになり、ロッド7fの先端面から固体試料6に均一に圧力が付与されることになる。よって、固体試料6’は、サンプルチューブ5内で均一に充填されることになる。
Then, as shown in FIG. 8, the
その後、固体試料成型治具1からサンプルチューブ5を取り出し、上蓋5aを取り付けることによって測定試料の準備が完了する。本考案の固体試料成型器7及び固体試料成型治具1を用いて作成した測定試料は、サンプルチューブ5内に固体試料6’が均一に充填されているので、固体NMR装置においてもスムースに高速回転させることができる。
Thereafter, the
固体NMR装置によって測定した後の固体試料6’は、NMR装置によって高速回転されるため、堅く押し固まっている。そこで、本考案の固体試料回収器及び固体試料回収治具によって、測定後の固体試料6’の回収を容易に且つ確実に行う。 The solid sample 6 'after being measured by the solid-state NMR apparatus is firmly pressed and hardened because it is rotated at a high speed by the NMR apparatus. Therefore, the solid sample 6 'after the measurement is easily and reliably recovered by the solid sample recovery device and the solid sample recovery jig of the present invention.
図9を参照する。図9には、NMR装置による測定後のサンプルチューブ5を装填した固体試料回収治具本体3の側面図が示されている。なお、図9においては、説明の便宜上、サンプルチューブ5を実線で示している。サンプルチューブ5を固体試料回収治具本体3に装填する際には、上蓋5a及び下蓋5bを取り外しておく。サンプルチューブ5の外形と凹部3aの内径とは概略一致しているので、サンプルチューブ5が凹部3aに挿入されることになるが、穴部3cの直径は、サンプルチューブ5の外形よりも小さいので、サンプルチューブ5は穴部3cの上部で固定されることになる。
Please refer to FIG. FIG. 9 shows a side view of the solid sample recovery jig
次に、図10を参照する。図10には、本実施形態に係る本考案の固体試料回収器の概略構成図が示されている。本実施形態においては、固体試料回収器本体7には、上述の固体試料成型器7と同じものを用いた。なお、固体試料回収器本体と固体試料成型器と適宜設計変更しても構わない。 Reference is now made to FIG. FIG. 10 shows a schematic configuration diagram of the solid sample recovery device of the present invention according to the present embodiment. In the present embodiment, the solid sample collector main body 7 is the same as the solid sample molder 7 described above. The design of the solid sample collector main body and the solid sample molder may be changed as appropriate.
図10に示すとおり、上述の図9で説明したサンプルチューブ5を装填した固体試料回収治具本体3を固体試料成型治具受け部4と組み合わせ、固体試料成型器本体7の台座7a上(本実施形態においては、高さ調節部7b上)に設置する。なお、図10においては、説明の便宜上、サンプルチューブ5を実線で示している。そして、図11に示すように、レバー7eを回転させ、ロッド7fを押し下げることにより、ロッド7fの先端をサンプルチューブ5に挿入する。ロッド7fの直径は、サンプルチューブ5の内径と概略一致しているため、ロッド7fの先端面がサンプルチューブ5fの内面に沿って動き、ロッド7fの先端面がサンプルチューブ5f内の固体試料6’を均一に押し下げることになり、ロッド7fの先端面から固体試料6’に均一に圧力が付与されることになる。よって、固体試料6’は、サンプルチューブ5内から均一に押し下げられ、固体試料回収治具本体3の穴部3cを通過して固体試料回収治具受け部4の凹部4bに落下する。
As shown in FIG. 10, the solid sample
その後、図12に示すとおり、固体試料回収治具3を取り外すことにより、固体試料回収治具受け部4に落下している固体試料6’全量を確実に回収することができる。
Thereafter, as shown in FIG. 12, by removing the solid
なお、本実施形態においては、レバー7e即ち回転軸7dの回転運動を、ロッド7fの上下運動に変換する機構として、ラック及びピニオンを用いたが、これに限定されるわけではない。例えば、レバー7eの回転運動を油圧シリンダーに伝達し、油圧シリンダーがロッド7fを上下に動作させるような機構を用いても良い。
In the present embodiment, a rack and a pinion are used as a mechanism for converting the rotary motion of the
以上述べたとおり、本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具によると、サンプルチューブ内で固体試料を均一且つ容易に充填することができる。よって、NMR測定に用いるような均一な測定試料を、熟練した技術を要せずに容易に且つ確実に作成することができる。 As described above, according to the solid sample molding machine and the solid sample molding jig of the present invention, the solid sample can be uniformly and easily filled in the sample tube. Therefore, a uniform measurement sample used for NMR measurement can be easily and reliably prepared without requiring a skilled technique.
また、本考案の固体試料回収器及び固体試料回収器によると、サンプルチューブ内から固体試料全量を効率よく確実且つ容易に回収することができる。 Moreover, according to the solid sample recovery device and the solid sample recovery device of the present invention, the entire amount of the solid sample can be efficiently and reliably recovered from the sample tube.
本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具によると、サンプルチューブ内で固体試料を均一且つ容易に充填することができる。よって、NMR測定に用いるような均一な測定試料を、熟練した技術を要せずに容易に且つ確実に作成することができる。また、本考案の固体試料回収器及び固体試料回収器によると、サンプルチューブ内から固体試料を効率よく確実且つ容易に回収することができる。 According to the solid sample molding machine and the solid sample molding jig of the present invention, the solid sample can be uniformly and easily filled in the sample tube. Therefore, a uniform measurement sample used for NMR measurement can be easily and reliably prepared without requiring a skilled technique. Moreover, according to the solid sample recovery device and the solid sample recovery device of the present invention, the solid sample can be efficiently and reliably recovered from the sample tube.
よって、本考案の固体試料成型器及び固体試料成型治具は、製剤、医薬品等の薬学関係分野を始め、NMR装置等の均一な測定試料の作成が要求される様々な分野において用いることができる。 Therefore, the solid sample molding machine and the solid sample molding jig of the present invention can be used in various fields where preparation of a uniform measurement sample such as an NMR apparatus is required, including pharmaceutical-related fields such as pharmaceuticals and pharmaceuticals. .
1 固体試料成型治具本体
1a 凹部
1b 傾斜部
2 固体試料成型治具受け部
2a 凹部
3 固体試料回収治具本体
3a 凹部
3b 傾斜部
4 固体試料回収治具受け部
4a 凹部
4b 凹部
5 サンプルチューブ
5a 上蓋
5b 下蓋
6 固体試料
7 固体試料成型器本体、固体試料回収器本体
7a 台座
7b 高さ調節部
7c ロッド固定軸
7d 回転軸
7e レバー
7f ロッド
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Solid sample shaping | molding jig
Claims (11)
前記回転軸に設けられたレバーと、
上下に動くロッドと、
前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、
サンプルチューブを装填する凹部を有する治具と、
を有する固体試料成型器であって、
前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、
前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料成型器。 A rotation axis;
A lever provided on the rotating shaft;
A rod that moves up and down,
Means for converting the rotational movement of the rotary shaft into the vertical movement of the rod;
A jig having a recess for loading a sample tube;
A solid sample molding machine comprising:
The inner diameter of the sample tube and the inner diameter of the rod are approximately the same,
A solid sample molding machine, wherein the rod moves up and down along the inner surface of the sample tube.
前記治具の上部から前記凹部に向かって傾斜が設けられていることを特徴とする請求項1に記載の固体試料成型器。 The inner diameter of the recess and the outer diameter of the sample tube are approximately the same,
The solid sample molding machine according to claim 1, wherein an inclination is provided from an upper portion of the jig toward the concave portion.
前記凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致しており、
前記治具の上部から前記凹部に向かって傾斜が設けられていることを特徴とする固体試料成型治具。 A solid sample molding jig having a recess for loading a sample tube,
The inner diameter of the recess and the outer diameter of the sample tube are approximately the same,
A solid sample molding jig, wherein an inclination is provided from an upper portion of the jig toward the concave portion.
前記回転軸に設けられたレバーと、
上下に動くロッドと、
前記回転軸の回転運動をロッドの上下運動に変換する手段と、
サンプルチューブを装填する第1の凹部を有し、前記第1の凹部の下部には、穴が設けられている第1の治具と、
前記第1の治具が装填される第2の凹部と、前記第2の凹部の内径よりも小さい内径を有する第3の凹部とを有する第2の治具と、
を有する固体試料回収器であって、
前記サンプルチューブの内径と前記ロッドの内径は、概略一致しており、
前記ロッドが前記サンプルチューブの内面に沿って上下に動くことを特徴とする固体試料回収器。 A rotation axis;
A lever provided on the rotating shaft;
A rod that moves up and down,
Means for converting the rotational movement of the rotary shaft into the vertical movement of the rod;
A first jig having a first recess for loading a sample tube, and a hole provided in a lower portion of the first recess;
A second jig having a second recess in which the first jig is loaded and a third recess having an inner diameter smaller than the inner diameter of the second recess;
A solid sample collector comprising:
The inner diameter of the sample tube and the inner diameter of the rod are approximately the same,
A solid sample collector, wherein the rod moves up and down along the inner surface of the sample tube.
前記第1の治具が装填される第2の凹部と、前記第2の凹部の内径よりも小さい内径を有する第3の凹部とを有する第2の治具と、
を有する固体試料回収治具であって、
前記第1の凹部の内径と前記サンプルチューブの外径は、概略一致していることを特徴とする固体試料回収治具。 A first jig having a first recess for loading a sample tube;
A second jig having a second recess in which the first jig is loaded and a third recess having an inner diameter smaller than the inner diameter of the second recess;
A solid sample recovery jig having
The solid sample recovery jig, wherein an inner diameter of the first recess and an outer diameter of the sample tube substantially coincide with each other.
The solid sample recovery jig according to claim 10, wherein a height of the first concave portion and a length of the sample tube substantially coincide with each other.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005001648U JP3111001U (en) | 2005-04-01 | 2005-04-01 | Solid sample molding device, solid sample recovery device, solid sample molding jig, and solid sample recovery jig |
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JP2005001648U JP3111001U (en) | 2005-04-01 | 2005-04-01 | Solid sample molding device, solid sample recovery device, solid sample molding jig, and solid sample recovery jig |
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Country | Link |
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JP (1) | JP3111001U (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010044056A (en) * | 2008-07-16 | 2010-02-25 | Otsuka Denshi Co Ltd | Powder measuring method in terahertz region, sample container used for the same, and sample loading system |
WO2018131149A1 (en) * | 2017-01-13 | 2018-07-19 | 株式会社ニコン | Powder storing container and method for inspecting foreign material |
CN108507510A (en) * | 2018-04-02 | 2018-09-07 | 广东劲胜智能集团股份有限公司 | A kind of method and apparatus measuring different amorphous precision part molding difficulty differences |
-
2005
- 2005-04-01 JP JP2005001648U patent/JP3111001U/en not_active Expired - Fee Related
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