JP3110941B2 - Polymerization method of cast polyamide resin - Google Patents
Polymerization method of cast polyamide resinInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は注型ポリアミド樹脂の重
合方法に係り、詳しくは湿度厳禁の粉末状のアニオン重
合触媒を予め圧縮成形し、得られた固形物を切断して溶
融ラクタム中に投入することで溶融ラクタムの重合を安
全に行うようにした注型ポリアミド樹脂の重合方法に関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for polymerizing a cast polyamide resin. More specifically, the present invention relates to a method in which a powdery anionic polymerization catalyst, which is strictly prohibited from humidity, is compression molded in advance, and the obtained solid is cut into molten lactam. The present invention relates to a method for polymerizing a cast polyamide resin in which the molten lactam is polymerized safely by being charged.
【0002】[0002]
【従来の技術】従来、注型ポリアミド樹脂は優れた耐摩
耗性、自己潤滑性、機械的強度を有しており、摺動部材
として広く使用されている。このような注型ポリアミド
樹脂の製造方法は、筒状体の金型を熱風炉で所定の温度
になるまで加熱しておき、この金型を炉から取り出して
ラクタム重合液をこれに注入し、再び金型を熱風炉に入
れて重合している。2. Description of the Related Art Conventionally, cast polyamide resins have excellent wear resistance, self-lubricating properties and mechanical strength, and are widely used as sliding members. In the method for producing such a cast polyamide resin, a cylindrical mold is heated in a hot air furnace until a predetermined temperature is reached, the mold is taken out of the furnace, and a lactam polymerization solution is injected into the mold. The mold is placed in a hot blast stove again for polymerization.
【0003】具体的には、アニオン重合触媒を溶融ラク
タムに添加し溶解した後、アニオン重合用開始剤を注型
時または注型後に添加混合する方法、またはアニオン重
合触媒を含む溶融ラクタムとアニオン重合用開始剤を含
む溶融ラクタムとを注型時に添加混合する方法によって
調整していた。このとき、作業者は所定量のアニオン重
合触媒をカップに入れ、これを2〜3分間おきに溶融ラ
クタムの貯蔵タンクに投入していた。[0003] Specifically, a method in which an anionic polymerization catalyst is added to and melted in a molten lactam, and then an anionic polymerization initiator is added or mixed during or after casting, or a method in which a molten lactam containing an anionic polymerization catalyst is mixed with an anionic polymerization. It was adjusted by a method of adding and mixing a molten lactam containing an application initiator at the time of casting. At this time, the operator put a predetermined amount of the anionic polymerization catalyst in the cup and put it in the storage tank of the molten lactam every two to three minutes.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】ここで使用するアニオ
ン重合触媒は、水素化ナトリウム、水素化リチウム等で
あるが、このうち水素化ナトリウムが一般によく使用さ
れている。これらのアニオン重合触媒は、湿度の高いと
ころに放置しておくと大気中の水分と反応して水素ガス
を発生して発熱や発火したり、また溶融ラクタムに混合
すると水素ガスを発生させ、同様の危険を有していた。
しかも、従来ではアニオン重合触媒を溶融ラクタムに安
全に投入する作業は、作業者の経験と熟練度に大きく依
存しているため、作業者が代わると危険な作業になって
いた。このため、従来から注型ポリアミド樹脂の重合方
法おいては、安全にアニオン重合触媒を溶融ラクタムに
投入し重合することが強く望まれていた。本発明はこの
ような問題点を改善するものであり、所定量のアニオン
重合触媒を安全に溶融ラクタムに投入して注型ポリアミ
ド樹脂を重合できるようにした注型ポリアミド樹脂の重
合方法を提供することにある。The anionic polymerization catalyst used here is sodium hydride, lithium hydride or the like, of which sodium hydride is generally used. If these anionic polymerization catalysts are left in a high humidity place, they react with atmospheric moisture to generate hydrogen gas and generate heat or ignite, or when mixed with molten lactam, generate hydrogen gas. Had the danger of.
Moreover, in the past, the operation of safely introducing the anion polymerization catalyst into the molten lactam largely depends on the experience and skill of the operator, and thus, was dangerous when the operator was replaced. For this reason, conventionally, in the polymerization method of cast polyamide resin, it has been strongly desired to safely add an anionic polymerization catalyst to molten lactam for polymerization. The present invention is intended to solve such a problem, and provides a method for polymerizing a cast polyamide resin in which a predetermined amount of an anionic polymerization catalyst can be safely added to a molten lactam to polymerize the cast polyamide resin. It is in.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の特徴とす
るところは、溶融ラクタムに少なくともアニオン重合触
媒とアニオン重合用開始剤を投入した重合性ラクタム液
を金型内でアニオン重合するに際して、上記アニオン重
合触媒として予め粉末状のアニオン重合触媒を圧縮して
得た固形物を用い、これを切断したものを溶融ラクタム
に投入する注型ポリアミド樹脂の重合方法にある。That is, a feature of the present invention is that when a polymerizable lactam liquid obtained by adding at least an anionic polymerization catalyst and an anionic polymerization initiator to a molten lactam is anionically polymerized in a mold, There is provided a method for polymerizing a cast polyamide resin in which a solid obtained by previously compressing a powdery anionic polymerization catalyst is used as the anion polymerization catalyst, and the cut solid is poured into a molten lactam.
【0006】また、本発明は、溶融ラクタムに少なくと
もアニオン重合触媒とアニオン重合用開始剤を投入した
重合性ラクタム液を金型内でアニオン重合するに際し
て、粉末状のアニオン重合触媒を圧縮して得た固形物を
カートリッジ内に収容し、上記カートリッジ内にピスト
ン部材を嵌入しかつ移動してアニオン重合触媒の固形物
を押し出し、カートリッジから押し出されたアニオン重
合触媒の固形物を切断し、これを溶融ラクタムに投入す
る注型ポリアミド樹脂の重合方法も含む。The present invention also provides a method for anionic polymerization of a polymerizable lactam solution in which at least an anionic polymerization catalyst and an anionic polymerization initiator are added to a molten lactam in a mold. and the solid was taken up in the cartridge, extruding the solid <br/> anionic polymerization catalyst and by fitting the piston member within the cartridge and moved to cut the solid anionic polymerization catalyst extruded from the cartridge The method also includes a method for polymerizing a cast polyamide resin in which this is poured into a molten lactam.
【0007】[0007]
【作用】本発明の注型ポリアミド樹脂の重合方法では、
粉末状のアニオン重合触媒を圧縮して得た固形物を切断
したものを溶融ラクタムに投入するために、密に詰まっ
た固形物は粉末に比べて表面積が小さくなって反応性に
劣り、それだけ危険性も小さく、また溶融ラクタムとの
接触時には発熱が起こりにくくなる。また、アニオン重
合触媒の固形物を自動的に押し出して所定の厚さに逐次
切断し、これを溶融ラクタムの貯蔵タンクに落下させる
もので、作業者にたよらず安全にアニオン重合触媒を溶
融ラクタムに投入することができる。According to the method for polymerizing a cast polyamide resin of the present invention,
Since the solid obtained by compressing the powdered anionic polymerization catalyst is cut into a molten lactam and injected into the molten lactam, the densely packed solid has a smaller surface area than the powder and has poor reactivity, which is dangerous. In addition, heat generation is less likely to occur upon contact with the molten lactam. In addition, the solid matter of the anion polymerization catalyst is automatically extruded, cut into a predetermined thickness sequentially, and dropped into a storage tank for the molten lactam. Can be put in.
【0008】[0008]
【実施例】以下、添付図面を参照し、本発明の実施例を
説明する。図1は本発明の注型ポリアミド樹脂の重合方
法に使用する重合装置の概略図、図2は図1に示す重合
装置に取り付けた触媒自動投入装置の正面図、図3は図
2をA−A矢視図、図4は図3をB−B矢視図を示す。
本発明の注型ポリアミド樹脂の重合方法に使用する重合
装置1では、溶融ラクタムにアニオン重合触媒を入れた
貯蔵タンク2と、溶融ラクタムにアニオン重合用開始剤
を入れた貯蔵タンク3とに分けられ、各貯蔵タンク2、
3とミキシング部4間には、それぞれバルブ6を装着し
た管7が接続されている。各貯蔵タンク2、3から管7
を流出した溶融ラクタムはミキシング部4で混合攪拌さ
れた後に、50〜100°Cに加熱した金型5に注型さ
れる。その後、この金型を雰囲気温度100〜210°
C、好ましくは130〜180°Cに調節した炉内で置
き、溶融ラクタムを重合する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic view of a polymerization apparatus used in the method for polymerizing a cast polyamide resin of the present invention, FIG. 2 is a front view of an automatic catalyst charging apparatus attached to the polymerization apparatus shown in FIG. 1, and FIG. FIG. 4 is a view taken in the direction of the arrow BB in FIG.
The polymerization apparatus 1 used in the method for polymerizing a cast polyamide resin of the present invention is divided into a storage tank 2 containing an anionic polymerization catalyst in a molten lactam and a storage tank 3 containing an anionic polymerization initiator in a molten lactam. , Each storage tank 2,
Between the mixing unit 3 and the mixing unit 4, pipes 7 each having a valve 6 attached thereto are connected. Pipe 7 from each storage tank 2, 3
The molten lactam flowing out is mixed and stirred in the mixing section 4, and then poured into a mold 5 heated to 50 to 100 ° C. Then, the mold is heated to an ambient temperature of 100 to 210 °.
C, preferably in a furnace adjusted to 130-180 ° C, to polymerize the molten lactam.
【0009】各貯蔵タンク2、3には、窒素を供給する
管8と、これを排出する管9が設けられ、タンク内の圧
力を常時一定に維持している。更に、貯蔵タンク2は、
アニオン重合触媒の触媒自動投入装置10を装着してい
る。尚、各貯蔵タンク2、3に設けたバルブ6の下側に
計量ポンプ(図示せず)を設置することができる。In each of the storage tanks 2 and 3, a pipe 8 for supplying nitrogen and a pipe 9 for discharging nitrogen are provided, and the pressure in the tank is always kept constant. Furthermore, the storage tank 2
A catalyst automatic charging device 10 for an anionic polymerization catalyst is mounted. A metering pump (not shown) can be installed below the valve 6 provided in each of the storage tanks 2 and 3.
【0010】溶融ラクタムは実質上無水のα−ピペリド
ン、ε−カプロラクタム、ω−ラウロラクタム、あるい
はこれらの2種以上の混合物であり、工業的に有利なラ
クタムとしてはε−カプロラクタムとω−ラウロラクタ
ムである。The molten lactam is substantially anhydrous α-piperidone, ε-caprolactam, ω-laurolactam or a mixture of two or more thereof. Industrially advantageous lactams are ε-caprolactam and ω-laurolactam. It is.
【0011】また、本発明で使用するアニオン重合触媒
は、水素化ナトリウム、水素化リチウム、金属ナトリウ
ム、金属カリウム等の公知のラクタムの重合触媒である
が、このうち水素化ナトリウムが最もよい。一方、アニ
オン重合用開始剤としては、例えばN−アセチル−ε−
カプロラクタム、イソシアネート、ジイソシアネート、
尿素誘導体、ウレタン、イソシアヌレート誘導体が使用
される。その添加量はラクタムに対して0.05〜1.
0モル%の範囲が好ましい。The anionic polymerization catalyst used in the present invention is a known lactam polymerization catalyst such as sodium hydride, lithium hydride, metallic sodium, metallic potassium, etc. Among them, sodium hydride is the best. On the other hand, examples of the initiator for anionic polymerization include N-acetyl-ε-
Caprolactam, isocyanate, diisocyanate,
Urea derivatives, urethanes and isocyanurate derivatives are used. The amount of addition is 0.05 to 1.
A range of 0 mol% is preferred.
【0012】尚、本発明方法を実施するに際して、上記
成分以外に重合を阻害しない油類、ワックス、ステアリ
ン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の滑剤や、カーボ
ン繊維、ウオラスナイト等の補強材を添加することも可
能である。In carrying out the method of the present invention, oils, waxes, zinc stearate, calcium stearate and the like, which do not inhibit polymerization, and reinforcing materials such as carbon fiber and wollastonite may be added in addition to the above components. It is possible.
【0013】上記触媒自動投入装置10は、予め粉末状
のアニオン重合触媒を圧縮して得た固形物12を投入し
た取り替え可能なカートリッジ11と、このカートリッ
ジ11内を移動して収容したアニオン重合触媒の固形物
12を押し出す押出部材13と、上記カートリッジ11
から押し出されたアニオン重合触媒の固形物12を切断
する切断手段14と、上記カートリッジ11を連結しか
つ切断手段14を内在した保護ケース15から構成され
ている。The automatic catalyst charging device 10 includes a replaceable cartridge 11 into which a solid material 12 obtained by compressing a powdery anionic polymerization catalyst in advance, and an anion polymerization catalyst An extruding member 13 for extruding the solid material 12
A cutting means 14 for cutting the solid matter 12 of the anion polymerization catalyst extruded from the above, and a protective case 15 connecting the cartridge 11 and having the cutting means 14 therein.
【0014】カートリッジ11は先端に至って肉薄部1
7をもつ細長い貫通した円形あるいは正方形等の筒状体
であり、この肉薄部17で保護ケース15の側壁18に
脱着できる。即ち、保護ケース15の台座19に嵌入さ
れたカートリッジ11は、連結部材20を台座19とカ
ートリッジ11にネジ等で機械的に固定することによっ
て保護ケース15に固定される。The cartridge 11 has a thin portion 1
7 is a cylindrical body having an elongated shape, such as a circular or square shape, which can be attached to and detached from the side wall 18 of the protective case 15 at the thin portion 17. That is, the cartridge 11 fitted into the pedestal 19 of the protective case 15 is fixed to the protective case 15 by mechanically fixing the connecting member 20 to the pedestal 19 and the cartridge 11 with screws or the like.
【0015】押出部材13は、カートリッジ11内に嵌
入しかつ移動してアニオン重合触媒の固形物12を押し
出す機能を有しているもので、先端に押出部30を装着
したピストン体29と、このピストン体29を往復動さ
せる移動手段31からなっている。上記ピストン体29
は、後端を支持台32の上に固定した回転軸33に嵌入
して水平位置から起き上がった状態まで旋回して、カー
トリッジ11の取り替え作業を助けるようになってい
る。上記移動手段31では、固定板35上に設置された
原動機36の回転軸に装着したピニオンが支持台32の
脚部38に固定したラック39に噛み合っており、支持
台32に設置されたピストン体29を往復動させるよう
になっている。The extruding member 13 has a function of being inserted into the cartridge 11 and moving to extrude the solid 12 of the anion polymerization catalyst. It comprises moving means 31 for reciprocating the piston body 29. The piston body 29
The rear end is fitted into a rotating shaft 33 having its rear end fixed on a support table 32 and pivots from a horizontal position to a raised state to assist in the replacement work of the cartridge 11. In the moving means 31, a pinion mounted on a rotating shaft of a motor 36 mounted on a fixed plate 35 is engaged with a rack 39 fixed to a leg 38 of a support 32, and a piston body mounted on the support 32 is provided. 29 is reciprocated.
【0016】切断手段14は、上記カートリッジ11の
端部から押し出されたアニオン重合触媒の固形物12を
所定の厚さに切断するもので、カッター41がカッター
移動手段45となるシリンダー42のロッド43に連結
し、シリンダー42の作動によって上下動し、固形物1
2を切断する。この切断の状態は、図6に示される。こ
こで使用するカッター41は相対向するコ字状の枠44
に橋渡するように連結した針金等の線状体であり、アニ
オン重合触媒の固形物12に接触してもこの付着をでき
るだけ阻止するように配慮されている。むろん、カッタ
ー41は板状の刃物でもよい。The cutting means 14 is for cutting the solid material 12 of the anion polymerization catalyst extruded from the end of the cartridge 11 into a predetermined thickness, and the cutter 41 serves as a cutter moving means 45. And move up and down by the operation of the cylinder 42,
Cut 2 This cutting state is shown in FIG. The cutter 41 used here is a U-shaped frame 44 facing each other.
This is a linear body such as a wire connected so as to bridge to the solid material 12 of the anion polymerization catalyst, even if it comes into contact with the solid matter 12 so as to prevent the adhesion as much as possible. Of course, the cutter 41 may be a plate-shaped blade.
【0017】保護ケース15は上記カートリッジ11を
連結し、かつ切断手段14のカッター41を内在し、貯
蔵タンク2の天井面に連結している。尚、図中46は窒
素供給口であり、常時窒素を保護ケース15内へ供給し
ている。この保護ケース15は内部を加熱するために蒸
気ヒーター用ジャケット47を半周囲に装着し、蒸気の
入気部48と排気部49を備えている。The protective case 15 connects the cartridge 11 and has a cutter 41 of the cutting means 14 therein, which is connected to the ceiling surface of the storage tank 2. In the figure, reference numeral 46 denotes a nitrogen supply port, which constantly supplies nitrogen into the protection case 15. The protective case 15 is provided with a steam heater jacket 47 around a half thereof for heating the inside, and has a steam inlet 48 and a steam outlet 49.
【0018】次に、注型ポリアミド樹脂の重合方法は以
下の通りである。まず、カートリッジ11を、図5に示
すように、予め基台23上に設置した下型24の突出部
25に挿入した状態で設置し、この中に所定量の粉末状
のアニオン重合触媒(水素化ナトリウム)を入れた後、
シリンダーのロッド26で加圧し、この作業を何回か繰
り返して粉末を固めた固形物12を作製する。固形物1
2はカートリッジ11の収容体積中約90%まで充填さ
れる。この作業は乾燥した空気中もしくは窒素雰囲気中
で行われる。アニオン重合触媒を圧縮し続けても固形物
12の温度は比較的安定している。固形物12を充填し
たカートリッジ11は、窒素雰囲気下に保管するか、あ
るいはオイル中に浸漬することが安全上好ましい。Next, the polymerization method of the cast polyamide resin is as follows. First, as shown in FIG. 5, the cartridge 11 is set in a state where it is inserted into the protrusion 25 of the lower mold 24 previously set on the base 23, and a predetermined amount of a powdery anionic polymerization catalyst (hydrogen) is placed therein. Sodium chloride)
Pressure is applied by the rod 26 of the cylinder, and this operation is repeated several times to produce the solid 12 in which the powder is solidified. Solid 1
2 is filled up to about 90% of the storage volume of the cartridge 11. This operation is performed in dry air or a nitrogen atmosphere. Even if the anion polymerization catalyst is continuously compressed, the temperature of the solid 12 is relatively stable. It is preferable for safety that the cartridge 11 filled with the solid substance 12 is stored in a nitrogen atmosphere or immersed in oil.
【0019】次に、上記カートリッジ11は触媒自動投
入装置10に装着される。このとき、押出部材13のピ
ストン体29を後退させて水平位置から起き上がった状
態に旋回させた後、カートリッジ11を取り外し、そし
て上記固形物12を充填した新たなカートリッジ11を
保護ケース15の台座19に嵌入し、連結部材20によ
って保護ケース15に固定する。窒素は常時供給口46
から保護ケース15内へ供給される。Next, the cartridge 11 is mounted on the automatic catalyst charging device 10. At this time, after the piston body 29 of the pushing member 13 is retracted and swung to a state of rising from the horizontal position, the cartridge 11 is removed, and the new cartridge 11 filled with the solid substance 12 is placed on the pedestal 19 of the protective case 15. And fixed to the protective case 15 by the connecting member 20. Nitrogen always supplies 46
Is supplied to the inside of the protection case 15.
【0020】水平位置に戻したピストン体29を移動手
段31よってカートリッジ11内に嵌入し、更に前進し
てアニオン重合触媒の固形物12を所定量だけ押し出
す。ピストン体29の前進は近接スイッチ50により、
また後進は近接スイッチ51によって制御される。押し
出されたアニオン重合触媒の固形物12は、図6に示す
ように、シリンダー42の作動によるカッター41の移
動によって10〜20mm厚に切断され、貯蔵タンク2
に入っている溶融ラクタム中に投入される。固形物12
が溶融ラクタムと接触したときは、粉末のアニオン重合
触媒を投入した場合に比べて反応速度が遅くなり、単位
時間当たりの発熱量が小さくなる。これは粉末に比べて
表面積が小さくなって反応性に劣るためである。The piston body 29 returned to the horizontal position is inserted into the cartridge 11 by the moving means 31, and further advanced to push out a predetermined amount of the solid substance 12 of the anionic polymerization catalyst. The advance of the piston body 29 is performed by the proximity switch 50.
The reverse is controlled by the proximity switch 51. As shown in FIG. 6, the extruded solid 12 of the anion polymerization catalyst is cut into a thickness of 10 to 20 mm by the movement of the cutter 41 by the operation of the cylinder 42, and the storage tank 2
Into the molten lactam. Solid 12
Is contacted with a molten lactam, the reaction rate is slower than when a powdered anionic polymerization catalyst is charged, and the calorific value per unit time is smaller. This is because the surface area is smaller than the powder and the reactivity is inferior.
【0021】カートリッジ11内のアニオン重合触媒の
固形物12がなくなると、ピストン体29をスタート位
置まで後退させた後、スイッチ51の作動によっていっ
たん停止し、その後水平位置から起き上がった状態に旋
回し、カートリッジ11を取り除くことができる。When the solid matter 12 of the anion polymerization catalyst in the cartridge 11 is exhausted, the piston body 29 is retracted to the start position, stopped once by the operation of the switch 51, and then swung up from the horizontal position. The cartridge 11 can be removed.
【0022】そして、貯蔵タンク2に入っているの溶融
ラクタム(例えば、実質上無水のε−カプロラクタム)
中に所定量のアニオン重合触媒の固形物12を投入する
と、この溶融ラクタムと他の貯蔵タンク3に投入されて
いるアニオン重合用開始剤、例えばトリスフェニルイソ
シアヌレートを含む溶融ラクタムとを流出してミキシン
グ部4で混合攪拌した後に、これを予め50〜100°
Cに余熱した金型5に流し込み、雰囲気温度100〜2
10°Cに調節した炉内で重合することができる。The molten lactam (eg, substantially anhydrous ε-caprolactam) contained in the storage tank 2
When a predetermined amount of the solid matter 12 of the anion polymerization catalyst is charged therein, the molten lactam and the anionic polymerization initiator, for example, the molten lactam containing trisphenyl isocyanurate, which has been charged into the other storage tank 3, flow out. After mixing and stirring in the mixing section 4, this is preliminarily set at 50 to 100 °.
Pour into mold 5 preheated to C, and ambient temperature 100-2
Polymerization can be carried out in a furnace adjusted to 10 ° C.
【0023】[0023]
【発明の効果】以上のように本発明の注型ポリアミド樹
脂の重合方法では、粉末状のアニオン重合触媒を圧縮し
て固形物とし、これを所定の厚さに切断したものを溶融
ラクタムに投入するために、密に固まった固形物は粉末
に比べて表面積が小さくて反応性に劣り、それだけ危険
性も小さくなり、また溶融ラクタムとの接触時には発熱
が起こりにくいといった効果がある。しかも、押し出さ
れたアニオン重合触媒の固形物を自動的に所定の厚さに
逐次切断し、これを溶融ラクタムの貯蔵タンクに落下さ
せるもので、作業者にたよらず安全にアニオン重合触媒
を投入できる。As described above, in the method for polymerizing a cast polyamide resin according to the present invention, a powdery anionic polymerization catalyst is compressed into a solid, which is cut into a predetermined thickness and then put into a molten lactam. For this reason, the solidified solid has an effect that the surface area is smaller than the powder and the reactivity is lower than that of the powder, the danger is reduced accordingly, and the heat is hardly generated at the time of contact with the molten lactam. Moreover, the solid matter of the extruded anion polymerization catalyst is automatically and sequentially cut to a predetermined thickness and dropped into a molten lactam storage tank, so that the anion polymerization catalyst can be safely supplied without depending on the operator. .
【図1】本発明の注型ポリアミド樹脂成形用の触媒自動
投入装置を用いた注型ポリアミド樹脂の重合装置の概略
図である。FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for polymerizing a cast polyamide resin using an automatic catalyst charging apparatus for molding a cast polyamide resin of the present invention.
【図2】本発明の注型ポリアミド樹脂成形用の触媒自動
投入装置の正面図である。FIG. 2 is a front view of the automatic catalyst charging device for molding a cast polyamide resin of the present invention.
【図3】図2をA−A矢視図を示す。FIG. 3 is a view taken along the line AA of FIG. 2;
【図4】図3のB−B矢視図を示す。FIG. 4 is a view taken in the direction of arrows BB in FIG. 3;
【図5】予めカートリッジにアニオン重合触媒の固形物
を収容する状態を示す説明図である。FIG. 5 is an explanatory view showing a state in which a solid substance of an anion polymerization catalyst is stored in a cartridge in advance.
【図6】押し出されたアニオン重合触媒の固形物を自動
的に所定の厚さに切断している状態を示す斜視図であ
る。FIG. 6 is a perspective view showing a state in which a solid of the extruded anion polymerization catalyst is automatically cut to a predetermined thickness.
1 重合装置 2 貯蔵タンク 3 貯蔵タンク 4 ミキシング部 5 金型 10 触媒自動投入装置 11 カートリッジ 12 固形物 13 押出部材 14 切断手段 15 保護ケース 29 ピストン体 31 移動手段 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Polymerization apparatus 2 Storage tank 3 Storage tank 4 Mixing part 5 Die 10 Catalyst automatic charging apparatus 11 Cartridge 12 Solid 13 Extruded member 14 Cutting means 15 Protective case 29 Piston body 31 Moving means
Claims (4)
触媒とアニオン重合用開始剤を投入した重合性ラクタム
液を金型内でアニオン重合するに際して、上記アニオン
重合触媒として予め粉末状のアニオン重合触媒を圧縮し
て得た固形物を用い、これを切断したものを溶融ラクタ
ムに投入することを特徴とする注型ポリアミド樹脂の重
合方法。When a polymerizable lactam liquid obtained by adding at least an anionic polymerization catalyst and an anionic polymerization initiator to a molten lactam is anionically polymerized in a mold, a powdery anionic polymerization catalyst is previously compressed as the anion polymerization catalyst. A method for polymerizing a cast polyamide resin, comprising using a solid obtained by the above method and cutting the cut product into a molten lactam.
触媒とアニオン重合用開始剤を投入した重合性ラクタム
液を金型内でアニオン重合するに際して、粉末状のアニ
オン重合触媒を圧縮して得た固形物をカートリッジ内に
収容し、上記カートリッジ内にピストン部材を嵌入しか
つ移動してアニオン重合触媒の固形物を押し出し、カー
トリッジから押し出されたアニオン重合触媒の固形物を
切断し、これを溶融ラクタムに投入することを特徴とす
る注型ポリアミド樹脂の重合方法。Upon wherein anionic polymerization in a mold at least anionic polymerization catalyst and an anionic polymerization initiator was charged polymerizable lactam solution in a molten lactam, a powdery solid anionic polymerization catalyst obtained by compressing It is housed in a cartridge, a piston member is inserted into the cartridge and moved to extrude the solid of the anion polymerization catalyst, cut the solid of the anion polymerization catalyst extruded from the cartridge, and put this into a molten lactam. A method for polymerizing a cast polyamide resin, comprising:
重合触媒の固形物は、窒素雰囲気下で切断される請求項
2記載の注型ポリアミド樹脂の重合方法。3. The method for polymerizing a cast polyamide resin according to claim 2, wherein the solid matter of the anionic polymerization catalyst extruded from the cartridge is cut under a nitrogen atmosphere.
リウムである請求項1または2記載の注型ポリアミド樹
脂の重合方法。4. The powdery anionic polymerization catalyst is a hydrogenated sodium anion catalyst.
The method for polymerizing a cast polyamide resin according to claim 1, wherein the polymer is lithium.
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