JP3083877B2 - 熱硬化性樹脂の硬化度判定方法 - Google Patents
熱硬化性樹脂の硬化度判定方法Info
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- JP3083877B2 JP3083877B2 JP03190706A JP19070691A JP3083877B2 JP 3083877 B2 JP3083877 B2 JP 3083877B2 JP 03190706 A JP03190706 A JP 03190706A JP 19070691 A JP19070691 A JP 19070691A JP 3083877 B2 JP3083877 B2 JP 3083877B2
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- Japan
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- curing
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合材料用のマトリッ
クス樹脂、もしくは単独で成形材料として使用されてい
る熱硬化性樹脂の硬化度を簡便に判定することによっ
て、それを利用するＦＲＰ製造等の効率を高め、省エネ
ルギ化を図るものである。
クス樹脂、もしくは単独で成形材料として使用されてい
る熱硬化性樹脂の硬化度を簡便に判定することによっ
て、それを利用するＦＲＰ製造等の効率を高め、省エネ
ルギ化を図るものである。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化性樹脂は樹脂系複合材料のマトリ
ックス樹脂、もしくは単独での成形材料として幅広く使
用されている。特に最近では、軽薄短小化の流れによ
り、その伸びは著しい。熱硬化性樹脂はその優れた機械
的特性、耐熱性、耐薬品性等によって、複合材料用マト
リックス樹脂の主要材料であるとともに、成形材料とし
ても古くから使用されている。
ックス樹脂、もしくは単独での成形材料として幅広く使
用されている。特に最近では、軽薄短小化の流れによ
り、その伸びは著しい。熱硬化性樹脂はその優れた機械
的特性、耐熱性、耐薬品性等によって、複合材料用マト
リックス樹脂の主要材料であるとともに、成形材料とし
ても古くから使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、熱硬化
性樹脂にも欠点があり、その一つとして硬化度が最終製
品の機械的性質に大きく影響することがあげられる。完
全に硬化度が高められれば不溶不融となり優れた特性を
発揮するが、配合不良もしくは不適切な硬化条件下で
は、硬化度を充分に高めることができず、本来の特性が
発揮できないため製造過程において硬化度を細心の注意
をもって監視する必要がある。また、熱硬化性樹脂は熱
可塑性樹脂のように成形不良となった樹脂を再使用する
ことができないため、硬化度の測定が非常に重要な生産
過程における要素となっている。熱硬化性樹脂の硬化度
の測定に関しては、従来からも種々の方法が考えられて
いる。例えば、針入度を利用する方法（特開昭５１−１
３１５８９）、ねじれ角を利用する方法（特開昭５３−
１１３５９１）、圧力を利用する方法（特開昭５４−９
７６６０）や電気物性を利用する方法（特開昭５８−１
３９０５７）、有機染料を利用する方法（特開昭５４−
１２４０９４）があげられる。しかしこれらの方法はい
ずれも製造工程に組み込むには工程変更を有するほど大
規模となったり、測定に長時間が必要であったり、製品
に傷をつけてしまったり、配合を変更するなどの難点を
有する。本発明は、従来配合を何ら変更することなく、
また製品に傷をつけることなく、簡便な装置で非常な短
時間で硬化度を測定する方法を提供するものである。
性樹脂にも欠点があり、その一つとして硬化度が最終製
品の機械的性質に大きく影響することがあげられる。完
全に硬化度が高められれば不溶不融となり優れた特性を
発揮するが、配合不良もしくは不適切な硬化条件下で
は、硬化度を充分に高めることができず、本来の特性が
発揮できないため製造過程において硬化度を細心の注意
をもって監視する必要がある。また、熱硬化性樹脂は熱
可塑性樹脂のように成形不良となった樹脂を再使用する
ことができないため、硬化度の測定が非常に重要な生産
過程における要素となっている。熱硬化性樹脂の硬化度
の測定に関しては、従来からも種々の方法が考えられて
いる。例えば、針入度を利用する方法（特開昭５１−１
３１５８９）、ねじれ角を利用する方法（特開昭５３−
１１３５９１）、圧力を利用する方法（特開昭５４−９
７６６０）や電気物性を利用する方法（特開昭５８−１
３９０５７）、有機染料を利用する方法（特開昭５４−
１２４０９４）があげられる。しかしこれらの方法はい
ずれも製造工程に組み込むには工程変更を有するほど大
規模となったり、測定に長時間が必要であったり、製品
に傷をつけてしまったり、配合を変更するなどの難点を
有する。本発明は、従来配合を何ら変更することなく、
また製品に傷をつけることなく、簡便な装置で非常な短
時間で硬化度を測定する方法を提供するものである。
【０００４】
【問題点を解決するための手段】本発明は上記課題を解
決するために、複合材料用のマトリックス樹脂、もしく
は単独で成形材料として使用されている熱硬化性樹脂の
硬化度を簡便に測定する熱硬化性樹脂の硬化度判定方法
において、熱硬化性樹脂の硬化時に、その配合によって
自然に発生する色調を感覚色度または色差を測定して、
架橋密度に対応する色調と比較することにより樹脂の硬
化度を判定することを特徴とする熱硬化性樹脂の硬化度
判定方法を提供するものである。
決するために、複合材料用のマトリックス樹脂、もしく
は単独で成形材料として使用されている熱硬化性樹脂の
硬化度を簡便に測定する熱硬化性樹脂の硬化度判定方法
において、熱硬化性樹脂の硬化時に、その配合によって
自然に発生する色調を感覚色度または色差を測定して、
架橋密度に対応する色調と比較することにより樹脂の硬
化度を判定することを特徴とする熱硬化性樹脂の硬化度
判定方法を提供するものである。
【０００５】
【作用】本発明は、従来の配合条件を変更することな
く、また簡単な装置で１〜２秒という非常に短時間で測
定を可能とし、しかも非破壊的な測定方法を提供するに
ある。非破壊的な測定方法であるので製品に傷をつける
ことがなく、したがって、製品の全数について測定する
ことができるとともに、工程に組み込むことも容易であ
る。また、色調の測定は簡便な装置で行うことができる
ため、コスト面でも有利となる。
く、また簡単な装置で１〜２秒という非常に短時間で測
定を可能とし、しかも非破壊的な測定方法を提供するに
ある。非破壊的な測定方法であるので製品に傷をつける
ことがなく、したがって、製品の全数について測定する
ことができるとともに、工程に組み込むことも容易であ
る。また、色調の測定は簡便な装置で行うことができる
ため、コスト面でも有利となる。
【０００６】
【実施例】従来から熱硬化性樹脂の硬化物の色調はラン
ダムなものであり、その構造的特徴たとえば硬化度とは
関係がないと考えられてきた。そのため、色調によって
硬化度を判定するには特定の有機染料を追加すること
（特開昭５４−１２４０９４）が必要と考えられた。し
かし、出願人はこの問題に取組み各種の実験を行った結
果、熱硬化性樹脂の硬化度は、その構造的特徴と密接な
関係があるとともに、複合材料であってもその色調と相
関関係が成り立つことを明らかとした。以下、実施例に
より説明する。炭素繊維ぺーパー（日本カーボン ＳＨ
−３５Ｚ）にビスフェノール形エポキシ樹脂（油化シェ
ル ＥＰ８２８）を含浸させ、風乾（２４時間）した
後、８枚を積層して、エポキシ樹脂の硬化度制御を行
い、各種硬化度をもつＣＦＲＰ板（厚さ約２ｍｍ×幅約
３５ｍｍ×長さ約１００ｍｍ）を製作した。製作したＣ
ＦＲＰ板の表面の色調を、国際照明学会による規格（Ｃ
ＩＥ１９７６）に準拠し、色彩色差計（ミノルタ（株）
ＣＲ−１００）を用いて測定した。また、架橋密度は同
一ＣＦＲＰ板から切り出した試料の動的弾性率を測定
し、その値からゴム理論により算出した。その結果を表
１に示す。
ダムなものであり、その構造的特徴たとえば硬化度とは
関係がないと考えられてきた。そのため、色調によって
硬化度を判定するには特定の有機染料を追加すること
（特開昭５４−１２４０９４）が必要と考えられた。し
かし、出願人はこの問題に取組み各種の実験を行った結
果、熱硬化性樹脂の硬化度は、その構造的特徴と密接な
関係があるとともに、複合材料であってもその色調と相
関関係が成り立つことを明らかとした。以下、実施例に
より説明する。炭素繊維ぺーパー（日本カーボン ＳＨ
−３５Ｚ）にビスフェノール形エポキシ樹脂（油化シェ
ル ＥＰ８２８）を含浸させ、風乾（２４時間）した
後、８枚を積層して、エポキシ樹脂の硬化度制御を行
い、各種硬化度をもつＣＦＲＰ板（厚さ約２ｍｍ×幅約
３５ｍｍ×長さ約１００ｍｍ）を製作した。製作したＣ
ＦＲＰ板の表面の色調を、国際照明学会による規格（Ｃ
ＩＥ１９７６）に準拠し、色彩色差計（ミノルタ（株）
ＣＲ−１００）を用いて測定した。また、架橋密度は同
一ＣＦＲＰ板から切り出した試料の動的弾性率を測定
し、その値からゴム理論により算出した。その結果を表
１に示す。
【０００７】
【表１】
【０００８】架橋密度はすなわち硬化度を表わす値であ
る。架橋密度と感覚色度（Ｌ* ）、感覚色度（ｂ* ）な
らびに色差（△Ｅ* ab）を図示すると、図１〜３のよう
になりほぼ直線関係の相関がえられた。一部、架橋密度
の高い方でずれる試料もあるが、実用的には十分な直線
関係である。このことは、ＣＦＲＰ板の色調を測定する
ことにより、樹脂の硬化度を判定することができること
を証明している。また、感覚色度のＬ* 、ａ* 、ｂ* も
しくは、色差△Ｅ* abと架橋密度の関係は、樹脂の種類
や配合条件によって異なると考えられるが、最も相関関
係の強い因子、例えば本例では感覚色度Ｌ* 又はｂ* の
データを蓄積することにより、樹脂の硬化度を実用的に
判定することができる。
る。架橋密度と感覚色度（Ｌ* ）、感覚色度（ｂ* ）な
らびに色差（△Ｅ* ab）を図示すると、図１〜３のよう
になりほぼ直線関係の相関がえられた。一部、架橋密度
の高い方でずれる試料もあるが、実用的には十分な直線
関係である。このことは、ＣＦＲＰ板の色調を測定する
ことにより、樹脂の硬化度を判定することができること
を証明している。また、感覚色度のＬ* 、ａ* 、ｂ* も
しくは、色差△Ｅ* abと架橋密度の関係は、樹脂の種類
や配合条件によって異なると考えられるが、最も相関関
係の強い因子、例えば本例では感覚色度Ｌ* 又はｂ* の
データを蓄積することにより、樹脂の硬化度を実用的に
判定することができる。
【０００９】炭素繊維朱子織布（日本カーボン（株）＃
３２４０）を用いて、実施例１と同じ方法によってＣＦ
ＲＰ板を製作し、その架橋密度と色調を測定した。その
結果を表２に示す。
３２４０）を用いて、実施例１と同じ方法によってＣＦ
ＲＰ板を製作し、その架橋密度と色調を測定した。その
結果を表２に示す。
【００１０】
【表２】
【００１１】架橋密度はすなわち硬化度を表わす値であ
る。架橋密度と感覚色度（Ｌ* ）、感覚色度（ｂ* ）な
らびに色差（△Ｅ* ab）を図示すると、図４〜６のよう
になりほぼ直線関係の相関がえられた。このことは、Ｃ
ＦＲＰ板の色調を測定することにより、樹脂の硬化度を
判定することができることを証明している。
る。架橋密度と感覚色度（Ｌ* ）、感覚色度（ｂ* ）な
らびに色差（△Ｅ* ab）を図示すると、図４〜６のよう
になりほぼ直線関係の相関がえられた。このことは、Ｃ
ＦＲＰ板の色調を測定することにより、樹脂の硬化度を
判定することができることを証明している。
【００１２】アラミド繊維平織布（東レ（株）Ｔ−１３
Ｄ）を用いて、実施例１と同じ方法によってＡＦＲＰ板
を製作し、その架橋密度と色調を測定した。その結果を
表３に示す。
Ｄ）を用いて、実施例１と同じ方法によってＡＦＲＰ板
を製作し、その架橋密度と色調を測定した。その結果を
表３に示す。
【００１３】
【表３】
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、簡便な装置で製品表面
の色調を測定することですぐに硬化度を推定することが
可能であるため、１〜２秒という非常に短い時間で測定
を完了できるとともに、対象物には光が極めて短い時間
照射されるのみで、機械的な力を全く負荷する必要がな
いため、製造作業工程にも容易に組み込むことができる
とともに、測定器は簡便で安価であるので、コスト面で
も有利であり、製品全数について測定を行うことで信頼
性のある樹脂硬化物の製造を行うことができる。本発明
によって、熱硬化性樹脂の成形時の最大の課題となって
いた硬化度の測定が容易となり、製品の均質性が向上す
ることで、信頼性のある製品が連続してえることが可能
となる。それによって、熱硬化性樹脂を用いたＦＲＰの
最大の特徴である優れた軽量性、機械的特性がますます
安定したものとなり、自動車、鉄道、航空機などの交通
分野、スポーツ用品の分野、漁業、工業などの産業分野
等の分野において、さらに広範囲な分野での使用が見込
まれる。
の色調を測定することですぐに硬化度を推定することが
可能であるため、１〜２秒という非常に短い時間で測定
を完了できるとともに、対象物には光が極めて短い時間
照射されるのみで、機械的な力を全く負荷する必要がな
いため、製造作業工程にも容易に組み込むことができる
とともに、測定器は簡便で安価であるので、コスト面で
も有利であり、製品全数について測定を行うことで信頼
性のある樹脂硬化物の製造を行うことができる。本発明
によって、熱硬化性樹脂の成形時の最大の課題となって
いた硬化度の測定が容易となり、製品の均質性が向上す
ることで、信頼性のある製品が連続してえることが可能
となる。それによって、熱硬化性樹脂を用いたＦＲＰの
最大の特徴である優れた軽量性、機械的特性がますます
安定したものとなり、自動車、鉄道、航空機などの交通
分野、スポーツ用品の分野、漁業、工業などの産業分野
等の分野において、さらに広範囲な分野での使用が見込
まれる。
【図１】樹脂の硬化度と感覚色度（Ｌ* ）の関係を表わ
す図。（ＣＦペーパー／ＥＰ）
す図。（ＣＦペーパー／ＥＰ）
【図２】樹脂の硬化度と感覚色度（ｂ* ）の関係を表わ
す図。（ＣＦペーパー／ＥＰ）
す図。（ＣＦペーパー／ＥＰ）
【図３】樹脂の硬化度と色差（△Ｅ＊ab）の関係を表わ
す図。（ＣＦペーパー／ＥＰ）
す図。（ＣＦペーパー／ＥＰ）
【図４】樹脂の硬化度と感覚色度（Ｌ* ）の関係を表わ
す図。（ＣＦクロス／ＥＰ）
す図。（ＣＦクロス／ＥＰ）
【図５】樹脂の硬化度と感覚色度（ｂ* ）の関係を表わ
す図。（ＣＦクロス／ＥＰ）
す図。（ＣＦクロス／ＥＰ）
【図６】樹脂の硬化度と色差（△Ｅ＊ab）の関係を表わ
す図。（ＣＦクロス／ＥＰ）
す図。（ＣＦクロス／ＥＰ）
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 85/00 C08G 59/00 - 59/72 G01N 21/25 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 複合材料用のマトリックス樹脂、もしく
は単独で成形材料として使用されている熱硬化性樹脂の
硬化度を簡便に測定する熱硬化性樹脂の硬化度判定方法
において、熱硬化性樹脂の硬化時に、その配合によって
自然に発生する色調を感覚色度または色差を測定して、
架橋密度に対応する色調と比較することにより樹脂の硬
化度を判定することを特徴とする熱硬化性樹脂の硬化度
判定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03190706A JP3083877B2 (ja) | 1991-07-04 | 1991-07-04 | 熱硬化性樹脂の硬化度判定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03190706A JP3083877B2 (ja) | 1991-07-04 | 1991-07-04 | 熱硬化性樹脂の硬化度判定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0641312A JPH0641312A (ja) | 1994-02-15 |
| JP3083877B2 true JP3083877B2 (ja) | 2000-09-04 |
Family
ID=16262486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03190706A Expired - Fee Related JP3083877B2 (ja) | 1991-07-04 | 1991-07-04 | 熱硬化性樹脂の硬化度判定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3083877B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5114104B2 (ja) * | 2006-07-21 | 2013-01-09 | 積水化学工業株式会社 | 埋設管をライニングした繊維強化プラスチック材の硬化状態を検査する検査方法 |
| US9128048B2 (en) * | 2010-12-09 | 2015-09-08 | Owens Corning Intellectual Capital, Llc | Method for online determination of cure status of glass fiber products |
| US20120271445A1 (en) * | 2011-04-19 | 2012-10-25 | Owens Corning Intellectual Capital, Llc | Multivariable predictive control optimizer for glass fiber forming operation |
-
1991
- 1991-07-04 JP JP03190706A patent/JP3083877B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0641312A (ja) | 1994-02-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |