JP3083739B2 - Stirrer and method for producing polycarbonate using the same - Google Patents
Stirrer and method for producing polycarbonate using the sameInfo
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Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、攪拌装置に関する
ものである。さらに詳しくは、ポリカーボネート等の製
造に適した攪拌装置及びポリカーボネートの製造方法に
関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a stirring device. More specifically, the present invention relates to a stirrer suitable for producing polycarbonate and the like and a method for producing polycarbonate.
【0002】[0002]
【従来の技術】一般的にポリマーの製造には、混合性
能、伝熱性能が高く、さらにはポリマーの滞留を積極的
に防止する機能を持った装置が望まれることが多い。2. Description of the Related Art In general, for the production of polymers, an apparatus having a high mixing performance and a high heat transfer performance and a function of positively preventing stagnation of the polymer is often desired.
【0003】特に、光学用途で用いられることが多いポ
リカーボネートの製造では、装置内にポリマーが一部残
留すると、これが劣化し品質上決定的な問題となり、ポ
リマーの滞留防止機能が極めて重要である。Particularly, in the production of polycarbonate often used for optical applications, if a part of the polymer remains in the apparatus, it deteriorates and becomes a decisive problem in quality, and the function of preventing the stagnation of the polymer is extremely important.
【0004】一般に横型の攪拌装置においては、軸封部
の回転軸と軸封ノズル内壁との間にポリマーが侵入しや
すく、当該部位のシール機構としてはグランドパッキ
ン、オイルシールを用いた方法あるいはメカニカルシー
ルを用いた方法が良く知られている。In general, in a horizontal stirring device, a polymer easily penetrates between the rotating shaft of the shaft sealing portion and the inner wall of the shaft sealing nozzle, and the sealing mechanism at the portion is a method using a gland packing, an oil seal, or a mechanical method. A method using a seal is well known.
【0005】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ところが、従来のこの
種の装置においては、軸封部のポリマーの滞留を防止す
ることは難しかった。特にポリカーボネート製造用攪拌
装置のような、高温のポリマーを取り扱う場合において
は、使用できるグランドパッキンの種類も限られてお
り、回転軸のたわみに対する追従性が悪く、クサビ効果
により軸封部付近のポリマーをかみ込んで、これが滞
留、劣化して装置内に逆流し、品質上の問題あるいは、
回転軸との焼き付きによるトラブルを数多く招いてい
た。However, in this type of conventional apparatus, it was difficult to prevent the stagnation of the polymer in the shaft sealing portion. Especially when handling a high-temperature polymer such as a stirrer for polycarbonate production, the types of gland packing that can be used are limited, and the ability to follow the deflection of the rotating shaft is poor. , Which stays, deteriorates and flows back into the device, causing quality problems or
This caused many troubles due to seizure with the rotating shaft.
【0006】一方、オイルシールやメカニカルシールを
用いた方法においても高温に対する適応性がないため、
軸封ノズル部分に冷却ゾーンを設置する必要があり、当
該部位の回転軸とノズル内壁との間のポリマーの滞留、
劣化を防止することは極めて難しかった。上述の理由に
より、ポリカーボネート製造においては、製品品質の維
持のため、攪拌装置の洗浄間隔を短くせざるをえず、運
転コストが増大する結果となっていた。On the other hand, the method using an oil seal or a mechanical seal has no adaptability to a high temperature.
It is necessary to install a cooling zone in the shaft sealing nozzle part, the retention of the polymer between the rotation axis of the part and the nozzle inner wall,
It was extremely difficult to prevent deterioration. For the above-mentioned reasons, in the production of polycarbonate, the washing interval of the stirring device has to be shortened in order to maintain the product quality, resulting in an increase in operating costs.
【0007】本発明は、かかる従来の攪拌装置における
ポリカーボネート等の製造方法の問題点を解決するもの
であり、当該装置の軸封部のポリマーの滞留および装置
内への逆流を防止することができる攪拌装置を提供する
ことを目的とする。また本発明は、低運転コストで製品
品質の維持を図りながら連続的にポリカーボネートを製
造することのできる装置及びその装置を用いたポリカー
ボネートの製造方法を提供することを目的とする。The present invention solves the problem of the method for producing polycarbonate and the like in the conventional stirring device, and can prevent the polymer from staying in the shaft sealing portion of the device and backflow into the device. It is an object to provide a stirring device. Another object of the present invention is to provide an apparatus capable of continuously producing polycarbonate while maintaining product quality at a low operating cost, and a method for producing polycarbonate using the apparatus.
【0008】[0008]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、単
軸または多軸の回転軸を有する横型の攪拌装置におい
て、軸封部内の回転軸に、搬送方向の異なる2種類のス
クリュウ状の溝を設け、かつ、これらの溝の境界より液
を抜き出せるように管を設置してなる攪拌装置である。
また、本発明は、上記攪拌装置を用いてポリカーボネー
トを製造する方法を包含する。That is, the present invention relates to a horizontal stirring device having a single-shaft or multi-shaft rotary shaft, wherein two types of screw-shaped grooves having different conveying directions are provided on the rotary shaft in the shaft sealing portion. And a stirrer provided with a pipe so that liquid can be extracted from the boundary between these grooves.
The present invention also includes a method for producing a polycarbonate using the above-described stirring device.
【0009】以下、本発明の撹拌装置を具体例に従って
詳細に説明する。Hereinafter, the stirring apparatus of the present invention will be described in detail with reference to specific examples.
【0010】図1、図2は本発明の攪拌装置を示すもの
であり、図1はその縦断面図、図2はその横断面図であ
る。FIGS. 1 and 2 show a stirrer according to the present invention. FIG. 1 is a longitudinal sectional view and FIG. 2 is a transverse sectional view.
【0011】本発明において容器は、図中1で示され
る。この容器1の内壁は、回転軸2、3をそれぞれ中心
とする2個の円筒壁を繋げたような形をしているがその
形状は特に限定されるものではない。ポリマー入口は図
中4、ポリマー出口は図中5で示される。In the present invention, the container is indicated by 1 in the figure. The inner wall of the container 1 has a shape in which two cylindrical walls centered on the rotation shafts 2 and 3 are connected, but the shape is not particularly limited. The polymer inlet is indicated by 4 in the figure, and the polymer outlet is indicated by 5 in the figure.
【0012】複数の回転軸は、図中2及び3で示され
る。回転軸の数は、適宜選択することができる。図では
2本の回転軸2、3が互いに平行に軸受で支持されてお
り、各々の回転軸2、3は図示しない駆動源によって、
図中矢印のように同一回転方向に同一回転速度で互いに
同期して回転駆動されるようになっている。A plurality of rotation axes are indicated by 2 and 3 in the figure. The number of rotation axes can be appropriately selected. In the figure, two rotating shafts 2 and 3 are supported by bearings in parallel with each other, and each rotating shaft 2 and 3 is driven by a driving source (not shown).
As shown by arrows in the drawing, the motors are driven to rotate in the same rotational direction and at the same rotational speed in synchronization with each other.
【0013】また、図中6〜45は攪拌ロータであり、
容器鏡部は図中54、55で示される。容器鏡部に設置
される軸封部ノズルとは図中46〜49で示される。In the figure, 6 to 45 are stirring rotors,
The container mirrors are indicated by 54 and 55 in the figure. Shaft seal nozzles installed in the container mirror are indicated by 46 to 49 in the figure.
【0014】ここで搬送方向の異なる2種類の回転軸に
設けられたスクリュウ状の溝とは図中56〜63で示さ
れ、図中60〜63は、容器内部から見て外向きにポリ
マーを搬送する機能を有し、図中56〜59は容器内部
から見て内向きにポリマーを搬送する機能を有する。こ
れら2種類のスクリュウ状の溝は図のとおり、外向き搬
送機能を有するスクリュウ溝を容器内部から見て内側
に、内向き搬送機能を有するスクリュウ溝を容器内部か
ら見て外側に配置されている。Here, screw-shaped grooves provided on the two types of rotating shafts having different transport directions are indicated by reference numerals 56 to 63 in the figure, and 60 to 63 in the figure indicate that the polymer is directed outward when viewed from the inside of the container. It has a function of transporting the polymer, and 56 to 59 in the figure have a function of transporting the polymer inward as viewed from the inside of the container. As shown in the figure, these two types of screw-shaped grooves are provided with a screw groove having an outward transfer function inside as viewed from the inside of the container, and a screw groove having an inward transfer function outside as viewed from inside the container. .
【0015】また、2種類のスクリュウの境界部分には
ポリマー抜口管50〜53が設置される。Further, polymer vent pipes 50 to 53 are provided at the boundary between the two types of screws.
【0016】このような撹拌装置において、入口4から
導入されたポリマーは出口5より搬出される。一方、容
器内部の軸封ノズル部入口付近のポリマーは、回転軸に
配設された外向きスクリュウ溝によって軸封ノズル部内
部に搬送された後、内向きスクリュウ溝によって搬送方
向とは逆方向の力を受け、両スクリュウ溝の境界部分に
設置されたポリマー抜口管50〜53より連続的に排出
される。In such a stirring device, the polymer introduced from the inlet 4 is carried out from the outlet 5. On the other hand, the polymer near the inlet of the shaft sealing nozzle portion inside the container is transported into the shaft sealing nozzle portion by the outward screw groove provided on the rotating shaft, and then, by the inward screw groove, in the opposite direction to the transport direction. Upon receiving the force, the fluid is continuously discharged from the polymer outlet pipes 50 to 53 provided at the boundary between the two screw grooves.
【0017】これにより、軸封ノズル部内壁と回転軸と
の間にポリマーが滞留、劣化および逆流することを防止
することができる。Thus, it is possible to prevent the polymer from staying, deteriorating and flowing backward between the inner wall of the shaft sealing nozzle and the rotating shaft.
【0018】スクリュウ溝は、従来公知のスクリュウ押
出機、スクリュウフィーダーと同様のものであり、らせ
んの数は3周以上が好ましい。The screw groove is the same as that of a conventionally known screw extruder or screw feeder, and the number of spirals is preferably 3 or more.
【0019】図3に軸封部内の詳細図を示す。軸封部の
内径D=150mmで、溝幅W=15mm、溝高さH=
8mm、らせん幅e=6mm、クリアランスδ=2m
m、らせん角α=35度、らせん数=3、回転数=3r
pm,ポリマー粘度=3000poiseのとき約4c
c/分でポリマーを搬送することができる。FIG. 3 shows a detailed view of the inside of the shaft sealing portion. The inner diameter D of the shaft sealing portion is 150 mm, the groove width W is 15 mm, and the groove height H is
8mm, spiral width e = 6mm, clearance δ = 2m
m, helix angle α = 35 degrees, helix number = 3, rotation number = 3r
pm, polymer viscosity = about 4c when 3000 poise
The polymer can be delivered at c / min.
【0020】クリアランス等のスクリュウ溝の各部の寸
法は、低い粘度のポリマーの撹拌を行う場合は隙間が狭
いほうが良く、高い粘度のポリマーの場合は多少隙間が
大きくても良い。従って、液入口側のスクリュウ溝のク
リアランスは、液出口側より狭くすることが好ましい。The size of each part of the screw groove, such as clearance, should be narrower when a low-viscosity polymer is stirred, and slightly larger when a high-viscosity polymer is used. Therefore, the clearance of the screw groove on the liquid inlet side is preferably narrower than that on the liquid outlet side.
【0021】なお、本発明の軸封部スクリュウ機構は、
図1、図2で示す形状の装置に設置するものに限定する
ものでなく、従来公知の単軸、多軸の横型攪拌装置に設
けることも可能である。Incidentally, the screw mechanism of the shaft sealing portion of the present invention comprises:
The apparatus is not limited to the one installed in the apparatus having the shape shown in FIGS. 1 and 2, but may be installed in a conventionally known single-shaft or multi-shaft horizontal stirring apparatus.
【0022】本発明の攪拌装置に供給するポリカーボネ
ートは、固有粘度[η]が0.24〜0.35のものが
好ましい。本発明の攪拌装置で製造するポリカーボネー
トの最終の固有粘度[η]は、0.4〜0.5のもので
ある。固有粘度[η]は、0.7g/dlの塩化メチレ
ン溶液でウベローデ粘度計で測定したものである。The polycarbonate supplied to the stirring device of the present invention preferably has an intrinsic viscosity [η] of 0.24 to 0.35. The final intrinsic viscosity [η] of the polycarbonate produced by the stirrer of the present invention is 0.4 to 0.5. The intrinsic viscosity [η] is measured with a 0.7 g / dl methylene chloride solution using an Ubbelohde viscometer.
【0023】本発明は、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭
酸ジエステルとを溶融重合せしめて得られたポリカーボ
ネートを、上記の装置によりさらに重合せしめることを
特徴とするポリカーボネート樹脂の製造方法を包含す
る。The present invention encompasses a method for producing a polycarbonate resin, wherein the polycarbonate obtained by melt-polymerizing an aromatic dihydroxy compound and a carbonic acid diester is further polymerized by the above apparatus.
【0024】芳香族ジヒドロキシ化合物としては特に制
限はないが、例えば2,2−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
オクタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメ
タン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェ
ニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−t−
ブチルフェニル)プロパンなどのビス(ヒドロキシアリ
ール)アルカン類、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)シクロペンタン、1,1−ビス(ヒドロキシフェ
ニル)シクロヘキサンなどのビス(ヒドロキシアリー
ル)シクロアルカン類、4,4’−ジヒドロキシジフェ
ニルエーテルなどのジヒドロキシアリールエーテル類、
4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィドなどのジ
ヒドロキシアリールスルフィド類、4,4’−ジヒドロ
キシジフェニルスルホキシドなどのジヒドロキシアリー
ルスルホキシド類、4,4’−ジヒドロキシジフェニル
スルホンなどのジヒドロキシアリールスルホン類等が用
いられる。特に2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパンが好ましい。The aromatic dihydroxy compound is not particularly restricted but includes, for example, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) butane, 2,2-bis (4- Hydroxyphenyl)
Octane, bis (4-hydroxyphenyl) phenylmethane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, 1,1-bis (4-hydroxy-t-
Bis (hydroxyaryl) alkanes such as butylphenyl) propane; bis (hydroxyaryl) cycloalkanes such as 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclopentane and 1,1-bis (hydroxyphenyl) cyclohexane; Dihydroxyaryl ethers such as 4,4'-dihydroxydiphenyl ether,
Examples thereof include dihydroxyaryl sulfides such as 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfide, dihydroxyaryl sulfoxides such as 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfoxide, and dihydroxyaryl sulfones such as 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfone. Particularly, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane is preferable.
【0025】炭酸ジエステルとしては置換されていても
よい炭素数6〜10のアリール基、アラルキル基等のエ
ステルが挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネー
ト、ジトリルカーボネート、ビス(クロロフェニル)カ
ーボネート、m−クレジルカーボネート、ジナフチルカ
ーボネート、ビス(ジフェニル)カーボネート等が挙げ
られる。Examples of the carbonic acid diester include optionally substituted esters such as an aryl group having 6 to 10 carbon atoms and an aralkyl group. Specific examples include diphenyl carbonate, ditolyl carbonate, bis (chlorophenyl) carbonate, m-cresyl carbonate, dinaphthyl carbonate, bis (diphenyl) carbonate, and the like.
【0026】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステ
ルとの溶融重合反応は、従来知られているように不活性
ガス雰囲気下で加熱しながら撹拌して生成する芳香族モ
ノヒドロキシ化合物を留出させることで行われる。反応
温度は通常120〜350℃の範囲であり、反応後期に
は系の減圧度を1〜0.1Torrに高めて生成する芳
香族モノヒドロキシ化合物の留出させてポリカーボネー
トを得る。The melt polymerization reaction between the aromatic dihydroxy compound and the carbonic acid diester is carried out by distilling the generated aromatic monohydroxy compound by stirring under heating in an inert gas atmosphere as is conventionally known. Will be The reaction temperature is usually in the range of 120 to 350 ° C., and in the late stage of the reaction, the degree of reduced pressure of the system is increased to 1 to 0.1 Torr, and the aromatic monohydroxy compound produced is distilled to obtain polycarbonate.
【0027】本発明ではかかる方法で製造したポリカー
ボネートを上記の装置によりさらに重合せしめることを
特徴とする。The present invention is characterized in that the polycarbonate produced by such a method is further polymerized by the above apparatus.
【0028】[0028]
【作用】上述の如く、攪拌装置の軸封部において、搬送
方向の異なる2種類のスクリュウ状の溝を設けた回転軸
を駆動回転させることによって、当該部位に侵入してき
たポリマーを滞留、劣化および逆流せしめることなく、
強制的に流動させ、外部に排出させることができる。As described above, in the shaft seal portion of the stirring device, the rotating shaft provided with two types of screw-shaped grooves having different transport directions is driven and rotated, so that the polymer that has entered the relevant portion is retained, deteriorated, and deteriorated. Without letting it flow back
It can be forced to flow and discharged to the outside.
【0029】[0029]
【実施例】ビスフェノールAとジフェニルカーボネート
とを溶融重合せしめ、得られた固有粘度[η]が0.3
5のポリカーボネートを、本発明の攪拌装置に供給し、
最終固有粘度[η]が0.5のポリカーボネート樹脂を
製造したところ、色相の良好なポリカーボネートを約1
000時間連続的に製造することができた。EXAMPLES Bisphenol A and diphenyl carbonate were melt-polymerized to obtain an intrinsic viscosity [η] of 0.3.
5 is supplied to the stirring device of the present invention,
When a polycarbonate resin having a final intrinsic viscosity [η] of 0.5 was produced, a polycarbonate having a good hue was reduced to about 1%.
It could be manufactured continuously for 000 hours.
【0030】[0030]
【発明の効果】以上、実施例を挙げて詳細に説明したよ
うに本発明によれば、従来から問題となっていた横型攪
拌装置の軸封部の回転軸とノズル内壁との間に侵入して
きたポリマーを滞留させることなく良好に外部に排出す
ることができるため、当該部位でのポリマーの劣化およ
び装置内への逆流を防止でき、運転コストを増大させる
ことなく、製品品質の維持を図りながら連続的に安定し
てポリマーを製造することができるという顕著な効果を
奏する。本発明の装置は、ポリカーボネートに適する。According to the present invention, as described above in detail with reference to the embodiments, the intrusion between the rotating shaft of the shaft sealing portion of the horizontal stirring device and the inner wall of the nozzle, which has been a problem in the past, has occurred. Polymer can be satisfactorily discharged to the outside without stagnation, preventing polymer degradation at the site and backflow into the device, and maintaining product quality without increasing operating costs. This has a remarkable effect that a polymer can be produced continuously and stably. The device of the invention is suitable for polycarbonate.
【図1】図1は本発明の撹拌装置の具体例の縦断面図で
ある。FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a specific example of a stirring device of the present invention.
【図2】図2は図1の横断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of FIG.
【図3】図3は軸封部内の詳細図である。FIG. 3 is a detailed view of the inside of a shaft sealing portion.
1:容器 2、3:回転軸 4:液入口 5:液出口 6〜45:攪拌ロータ 46〜49:軸封部 50〜53:ポリマー抜口管 54、55:鏡部 56〜59:スクリュー溝部 60〜63:スクリュー溝部 D:軸封部の内径 W:溝幅 H:溝高さ e:らせん幅 δ:クリアランス α:らせん角 1: Container 2, 3: Rotating shaft 4: Liquid inlet 5: Liquid outlet 6-45: Stirring rotor 46-49: Shaft sealing part 50-53: Polymer outlet tube 54, 55: Mirror part 56-59: Screw groove part 60 to 63: screw groove D: inner diameter of shaft seal W: groove width H: groove height e: spiral width δ: clearance α: spiral angle
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平6−304460(JP,A) 特開 昭48−94053(JP,A) 特開 昭47−18058(JP,A) 特開 平8−128535(JP,A) 特公 昭47−42583(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01F 7/08 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (56) References JP-A-6-304460 (JP, A) JP-A-48-94053 (JP, A) JP-A-47-18058 (JP, A) JP-A 8- 128535 (JP, A) JP 4742583 (JP, B1) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) B01F 7/08
Claims (2)
攪拌装置において、軸封部内の回転軸に、搬送方向の異
なる2種類のスクリュウ状の溝を設け、かつ、これらの
溝の境界より液を抜き出せるように管を設置してなる攪
拌装置。In a horizontal stirring device having a single-shaft or multi-shaft rotary shaft, two types of screw-shaped grooves having different conveying directions are provided on a rotary shaft in a shaft sealing portion, and a boundary between these grooves is provided. A stirrer equipped with a tube so that liquid can be drawn out.
テルとを溶融重合せしめて得られたポリカーボネート
を、請求項1記載の装置によりさらに重合せしめること
を特徴とするポリカーボネートの製造方法。2. A method for producing a polycarbonate, comprising subjecting a polycarbonate obtained by melt-polymerizing an aromatic dihydroxy compound and a carbonic acid diester to further polymerizing by using the apparatus according to claim 1.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07210518A JP3083739B2 (en) | 1995-08-18 | 1995-08-18 | Stirrer and method for producing polycarbonate using the same |
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JPH0952036A JPH0952036A (en) | 1997-02-25 |
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- 1995-08-18 JP JP07210518A patent/JP3083739B2/en not_active Expired - Fee Related
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