JP3080998B2 - Method for producing high-density detergents using highly active surfactant pastes with improved stability - Google Patents
Method for producing high-density detergents using highly active surfactant pastes with improved stabilityInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、一般的に、高活性の界面活性剤ペーストお
よび他の洗剤成分から高密度洗剤組成物を製造するため
の方法に関する。更に詳しくは、本発明は高活性界面活
性剤ペーストの安定性および貯蔵寿命が予想外に改善お
よび維持された凝集物の形態で、高密度洗剤組成物を生
産する方法に関する。この方法は、高レベルの活性洗浄
界面活性剤を典型的に要する、現行コンパクト顆粒洗剤
組成物の生産に特に有用である。Description: FIELD OF THE INVENTION The present invention relates generally to a method for producing a high density detergent composition from highly active surfactant pastes and other detergent components. More particularly, the present invention relates to a method of producing a high density detergent composition in the form of an agglomerate in which the stability and shelf life of a highly active surfactant paste is unexpectedly improved and maintained. This method is particularly useful for the production of current compact granular detergent compositions, which typically require high levels of active detersive surfactant.
発明の背景 近年、「コンパクト」であるため低使用量を有する洗
濯洗剤について、洗剤産業内でかなり興味がもたれてい
る、これらのいわゆる低使用量洗剤の生産を容易にする
ために、例えば650g/またはそれより高い嵩密度洗剤
を生産する多くの試みが行われてきた。低使用量洗剤は
それらが資源を保護することから現在高需要であり、消
費者により便利な小さなパッケージで販売することがで
きる。Background of the Invention In recent years, laundry detergents that have low usage due to being "compact" have been of considerable interest within the detergent industry, in order to facilitate the production of these so-called low usage detergents, e.g. Many attempts have been made to produce higher or higher bulk density detergents. Low usage detergents are currently in high demand because they conserve resources and can be sold in smaller packages that are more convenient for consumers.
通常、洗剤顆粒または粉末が製造される方法には２つ
の主要タイプがある。第一タイプの方法では、高度な多
孔質の洗剤顆粒を生産するために、スプレー乾燥タワー
で水性洗剤スラリーをスプレー乾燥させる。第二タイプ
の方法では、様々な洗剤成分が混合されてから、それら
が凝集粒子自体の結合剤としても働くノニオン性または
アニオン性洗剤ペーストと凝集される双方の方法におい
て、得られる洗剤顆粒の密度を左右する最も重要なファ
クターは、様々な出発物質の密度、孔度および表面積
と、それらの各化学組成である。しかしながら、これら
のパラメーターは制限された範囲内で変えうるだけであ
る。そのため、実質的な嵩密度の増加は、洗剤顆粒を高
密度化させる追加加工ステップによるか、またはビルド
アップ凝集プロセスにより行えるだけである。Generally, there are two main types of methods by which detergent granules or powders are produced. In the first type, the aqueous detergent slurry is spray dried in a spray drying tower to produce highly porous detergent granules. In the second type of process, the density of the resulting detergent granules is increased both in the process where the various detergent components are mixed and then they are agglomerated with a nonionic or anionic detergent paste which also acts as a binder for the agglomerated particles themselves. The most important factors influencing are the density, porosity and surface area of the various starting materials and their respective chemical compositions. However, these parameters can only be varied within a limited range. Thus, a substantial increase in bulk density can only be achieved by additional processing steps to densify the detergent granules or by a build-up agglomeration process.
当業界では、洗剤組成物を生産するための凝集に関す
る方法でが多数知られている。例えば、ミキサーでゼオ
ライトおよび／または積層シリケートを混合して自由流
動性凝集物を形成させることにより洗浄ビルダーを凝集
させる試みが行われた。更にもう１つの例では、アルミ
ノシリケートおよびカーボネートのような乾燥粉末と凝
集させて、パリパリした自由流動性の高密度洗剤凝集物
にさせた、高度に活性な粘弾性界面活性剤ペーストの形
態で、出発洗剤物質を用いる。しかしながら、現行の低
使用量洗剤製品に適した高密度、高活性洗剤凝集物を生
産するために用いられる高活性高粘弾性界面活性剤ペー
ストを取扱う上で、様々な問題に出会う。具体的には、
このような高活性界面活性剤ペーストは環境および操作
装置パラメーターに極端に敏感であり、それらすべてが
洗剤凝集物を生産するときにペーストの輸送、貯蔵およ
び加工を困難にさせる。Many methods are known in the art for agglomeration to produce detergent compositions. For example, attempts have been made to agglomerate wash builders by mixing zeolites and / or layered silicates in a mixer to form free flowing agglomerates. In yet another example, in the form of a highly active viscoelastic surfactant paste that has been agglomerated with dry powders such as aluminosilicates and carbonates into a crisp, free-flowing, high-density detergent agglomerate, Use starting detergent material. However, various problems are encountered in dealing with high active, high viscoelastic surfactant pastes used to produce high density, high active detergent agglomerates suitable for current low usage detergent products. In particular,
Such highly active surfactant pastes are extremely sensitive to environmental and operating equipment parameters, all of which make the transport, storage and processing of the paste difficult when producing detergent agglomerates.
典型的には、界面活性剤ペーストは、脂肪アルコール
が硫酸化され、その後アルカリ物質（例えば、水酸化ナ
トリウム）で中和されるプロセスにより製造される。こ
れは、特に主として（60重量％以上）活性界面活性剤と
比較的少量の水および助剤を含有した高活性界面活性剤
ペーストを生産するために用いられるとき、極端にデリ
ケートなプロセスである。得られた高活性界面活性剤ペ
ーストは、それらの環境、例えば装置（パイプ、バル
ブ、貯蔵タンクなど）の高温ゾーンまたは「ホットスポ
ット」と、ペーストに混入する７未満のpHを有した混入
物に対して極端に敏感である。高活性界面活性剤ペース
トが１または２以上のこれら環境ファクターに曝される
場合には、このような高活性ペーストは加水分解反応を
うける傾向を有しており、そのとき界面活性剤はそのア
ルコール形に戻ってしまう。この加水分解反応は、副産
物が残留界面活性剤と反応し続ける酸であるという点
で、自触媒反応である。加水分解のこの懸念は高界面活
性剤ペーストの環境感受性を特に悪化させ、現行コンパ
クト洗濯洗剤の大規模な商業的製造に必要な時間（例え
ば２〜７日間）にわたりそれらを安定に保つことを困難
にさせる。界面活性剤ペーストの１重量％の加水分解で
も、洗剤製品の大規模な商業的製造では、大きな金額面
の重要性を有することが、理解されるべきである。Typically, surfactant pastes are made by a process in which the fatty alcohol is sulfated and then neutralized with an alkaline substance (eg, sodium hydroxide). This is an extremely delicate process, especially when used mainly to produce high active surfactant pastes containing active surfactants (greater than 60% by weight) and relatively small amounts of water and auxiliaries. The resulting high-active surfactant pastes are reduced in their environment, such as the hot zones or "hot spots" of the equipment (pipes, valves, storage tanks, etc.) and contaminants with a pH of less than 7 that enter the paste. Extremely sensitive to it. When a highly active surfactant paste is exposed to one or more of these environmental factors, such a highly active paste has a tendency to undergo a hydrolysis reaction, at which time the surfactant is removed from the alcohol. It returns to its shape. This hydrolysis reaction is an autocatalytic reaction in that by-products are acids that continue to react with residual surfactant. This concern of hydrolysis particularly exacerbates the environmental sensitivity of high surfactant pastes and makes it difficult to keep them stable for the time required for large-scale commercial production of current compact laundry detergents (eg, 2-7 days). Let It should be understood that hydrolysis of 1% by weight of the surfactant paste has significant monetary value in large-scale commercial production of detergent products.
この分野における典型的な先行技術の試みでは、ペー
ストが製造された後直ちに界面活性剤粒子を形成させて
いた。しかしながら、これには「現場」粒子形成装置を
要するか、あるいは洗剤製造施設にまたはその近くに界
面活性剤製造装置の設置を要する。現在では、洗剤製造
および界面活性剤ペースト製造工業は、トレンドとして
増加しつつある商業的観点からだけでなく、物理的にも
分離されるようになった。そのため、現在の商業的環境
を代表する洗剤製造施設から界面活性剤製造作業を遠く
離して配置して、より長時間にわたり安定である高活性
界面活性剤ペーストを有することが望まれるのである。Typical prior art attempts in this field have formed surfactant particles immediately after the paste was made. However, this requires "in-situ" particle forming equipment or the installation of surfactant manufacturing equipment at or near the detergent manufacturing facility. At present, the detergent manufacturing and surfactant paste manufacturing industries have become physically separated as well as from a growing commercial perspective. Therefore, it would be desirable to have a surfactant production operation located far away from a detergent production facility that is representative of the current commercial environment, and to have a highly active surfactant paste that is stable for longer periods of time.
このような高活性界面活性剤ペーストの使用に伴う更
にもう１つの問題は、それらが輸送トラックまたは列車
への出し入れと洗剤製造施設の貯蔵タンクへの出し入れ
に際してポンプ作業する上で十分に低い粘度を有してい
なければならないという、それらのレオロジー性質であ
る。いかなる大きな温度変化も界面活性剤ペーストの望
ましくないゲル化または固化を招いて、製造費用および
時間をかけることがある。しかしながら、界面活性剤ペ
ーストの異なるレオロジー性質が再加熱でも生じること
に注意されたい。Yet another problem with the use of such highly active surfactant pastes is that they have a viscosity low enough to pump in and out of transport trucks or trains and in and out of storage tanks in detergent manufacturing facilities. It is their rheological properties that they must have. Any large temperature changes can lead to undesirable gelling or solidification of the surfactant paste, which can be expensive to manufacture and time consuming. However, it should be noted that the different rheological properties of the surfactant paste also occur on reheating.
その点について、界面活性剤ペーストが加工される前
にその貯蔵および輸送安定性を維持させる上で含有され
るカーボネートのような追加成分も、高活性界面活性剤
ペーストの粘弾性を増加させて、それを非常に加工しず
らくさせる作用を有している。加工上の困難性は界面活
性剤ペーストの粘弾性の変化に起因して生じ、比較的高
価な高圧ポンプ、大きなパイプラインおよび短い輸送距
離が洗剤製造プロセスに導入されることを要する。結果
的に、ペーストの貯蔵安定性がその加工性を犠牲にせず
に維持される方法を有することが望まれるのである。In that regard, additional components, such as carbonates, included in maintaining the storage and transport stability of the surfactant paste before it is processed, also increase the viscoelasticity of the highly active surfactant paste, It has the effect of making it very difficult to process. Processing difficulties result from changes in the viscoelasticity of the surfactant paste, requiring relatively expensive high pressure pumps, large pipelines and short transport distances to be introduced into the detergent manufacturing process. Consequently, it is desirable to have a method in which the storage stability of a paste is maintained without sacrificing its processability.
したがって、当業界の上記開示にもかかわらず、現行
コンパクト洗剤組成物の大規模商業的製造を行えるよう
に、十分な時間にわたり輸送および貯蔵中に十分に安定
である高活性界面活性剤ペーストから凝集洗剤組成物を
生産する方法のニーズが残されている。しかも、安価で
あって、低使用量またはコンパクト洗剤向けの大規模生
産施設中に容易に搬入できる、このような方法のニーズ
が残されている。Thus, despite the above disclosure in the art, agglomerated from highly active surfactant pastes that are sufficiently stable during transportation and storage for a sufficient time to allow for large-scale commercial production of current compact detergent compositions. There remains a need for a method of producing detergent compositions. Moreover, there remains a need for such a method that is inexpensive and can be easily carried into large-scale production facilities for low usage or compact detergents.
背景技術 下記文献は界面活性剤ペーストに関する。AouadらのW
O93/18123（Procter ＆ Gamble）、AouadらのWO92/1860
2（Procter ＆ Gamble）、AouadらのEP508,543（Procte
r ＆ Gamble）、Muellerらの米国特許第5,152,932号、S
traussらの米国特許第5,080,848号（Procter ＆ Gambl
e）、Ofosu−Asanteらの米国特許第5,066,425号（Proct
er ＆ Gamble）、Jolicoeurらの米国特許第5,045,238号
（Procter ＆ Gamble）、およびVan ZornらのEP504,986
（Shell）明細書。下記文献はスプレードライ顆粒を高
密度化させることに関する:Appelらの米国特許第5,133,
924号（Lever）、Bortolottiらの米国特許第5,160,657
号（Lever）、Johnsonらの英国特許第1,517,713号（Uni
lever）、およびCurtisの欧州特許出願第451,894号明細
書。下記文献は凝集により洗剤を製造することに関す
る:Beerseらの米国特許第5,108,646号（Procter ＆ Gam
ble）、Capeciらの米国特許第5,366,652号（Procter ＆
Gamble）、Capeciらの米国特許第5,486,303号（Procte
r ＆ Gamble）、Capeciらの米国特許第5,489,392号（Pr
octer ＆ Gamble）、Hollingsworthらの欧州特許出願第
351,937号（Unilever）、およびSwatlingらの米国特許
第5,205,958号明細書。BACKGROUND ART The following document relates to a surfactant paste. Aouad et al. W
O93 / 18123 (Procter & Gamble), WO92 / 1860 by Aouad et al.
2 (Procter & Gamble), EP 508,543 of Aouad et al. (Procte
r & Gamble), Mueller et al., US Patent No. 5,152,932, S
U.S. Pat. No. 5,080,848 to Trauss et al. (Procter & Gambl
e), Ofosu-Asante et al., US Pat. No. 5,066,425 (Proct
er & Gamble), Jolicoeur et al., U.S. Patent No. 5,045,238 (Procter & Gamble), and Van Zorn et al., EP 504,986.
(Shell) Statement. The following document relates to densifying spray-dried granules: U.S. Pat.
No. 924 (Lever), U.S. Pat. No. 5,160,657 to Bortolotti et al.
Lever, Johnson et al., British Patent No. 1,517,713 (Uni
lever), and Curtis European Patent Application No. 451,894. The following reference relates to making detergents by coagulation: U.S. Patent No. 5,108,646 to Beerse et al. (Procter & Gam).
ble), Capeci et al., US Pat. No. 5,366,652 (Procter &
Gamble), US Pat. No. 5,486,303 to Capeci et al. (Procte
r & Gamble), Capeci et al., US Patent No. 5,489,392 (Pr
Octer & Gamble), European patent application by Hollingsworth et al.
351,937 (Unilever) and U.S. Pat. No. 5,205,958 to Swatling et al.
発明の要旨 本発明は、高活性界面活性剤ペーストおよび洗浄ビル
ダーから洗剤凝集物を製造する方法を提供することによ
り、上記ニーズを満たしている。界面活性剤ペーストが
現行コンパクト洗剤製品の多数箇所大規模製造を容易に
させうるほど長時間にわたり安定、流動性でかつ輸送可
能であるという点で、この方法には大きな利点がある。
特に、高活性界面活性剤ペーストは、１つの施設で製造
し、その後貯蔵して、更に最終洗剤凝集物に加工するた
めに、離れた施設に輸送することができる。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention meets the above needs by providing a method for producing detergent agglomerates from a highly active surfactant paste and a cleaning builder. This method has significant advantages in that the surfactant paste is stable, flowable, and transportable over a long period of time so as to facilitate multi-point large-scale production of current compact detergent products.
In particular, highly active surfactant pastes can be manufactured in one facility, then stored and transported to a remote facility for further processing into a final detergent agglomerate.
ここで用いられる、「混入物」という用語は、その方
法で投入および凝集ステップ前に貯蔵および輸送された
際に、界面活性剤ペーストが接触する外来物質を意味す
る。このような混入物の例には、硫酸、硫酸ナトリウ
ム、脂肪アルコール、鉄、クロムおよびニッケルのマル
チカラー残留物があるが、それらに限定されない。界面
活性剤ペーストに関してここに用いられる「安定」とい
う用語は、界面活性剤ペーストが中和界面活性剤を含有
する処方を実質的に留めていて、加水分解でそのアルコ
ール形にかなり戻ったりしないことを意味する。界面活
性剤ペーストに関してここに用いられる「加工可能」と
いう用語は、界面活性剤ペーストが現行プロセスでそれ
を用いられるように望ましいレオロジー性質を留めてい
ることを意味し、典型的にはそれがPower Law Modelに
ついて以下で詳述されるような粘度を有することを意味
する。ここに用いられる「凝集物」という用語は、形成
される凝集物よりも小さな平均粒度を典型的に有する洗
剤顆粒または粒子を凝集させることにより形成される粒
子に関する。ここで用いられるすべてのパーセンテージ
および比率は、別記されないかぎり、重量（無水ベー
ス）によるパーセンテージとして表示されている。すべ
ての文献は、引用することにより本明細書の開示の一部
とされる。ここに記載されたすべての粘度は、別記され
ないかぎり、70℃（±５℃）および約10〜100sec-1の剪
断速度で測定されている。As used herein, the term "contaminant" refers to a foreign substance that a surfactant paste comes into contact with when stored and transported prior to the dosing and agglomeration steps. Examples of such contaminants include, but are not limited to, multicolor residues of sulfuric acid, sodium sulfate, fatty alcohols, iron, chromium, and nickel. As used herein with respect to surfactant paste, the term "stable" means that the surfactant paste substantially retains the formulation containing the neutralized surfactant and does not significantly return to its alcohol form upon hydrolysis. Means The term "processable" as used herein with respect to surfactant pastes means that the surfactant paste retains the desired rheological properties so that it can be used in current processes, and typically it is a Power It has a viscosity as detailed below for the Law Model. The term "agglomerate" as used herein relates to particles formed by agglomerating detergent granules or particles that typically have a smaller average particle size than the aggregate formed. All percentages and ratios used herein are expressed as percentages by weight (dry weight basis) unless otherwise indicated. All documents are hereby incorporated by reference. All viscosities described herein are measured at 70 ° C. (± 5 ° C.) and a shear rate of about 10-100 sec −1 unless otherwise specified.
本発明の一態様によると、洗剤凝集物の製造方法が提
供される。その方法は、下記（ａ）〜（ｅ）のステップ
を含んでなる。（ａ）界面活性剤ペーストの重量で、洗
浄界面活性剤約70〜95％、水約５〜約30％と、界面活性
剤ペーストのpHが少くとも約10となるような過剰量の水
酸化アルカリ金属を含有した、非直線的粘弾性の界面活
性剤ペーストを用意し、（ｂ）界面活性剤ペーストが少
くとも48時間にわたり加工可能でかつ安定であるよう
に、約50〜約80℃の範囲内で界面活性剤ペーストの温度
を調節し、（ｃ）界面活性剤ペーストを高速度ミキサー
／デンシファイアー（densifier）中に投入し、（ｄ）
約１〜約70重量％の洗浄ビルダーを高速度ミキサー／デ
ンシファイアー中に投入し、および（ｅ）洗剤凝集物を
形成させるために、最初に高速度ミキサー／デンシファ
イアーで、その後中速度ミキサー／デンシファイアーで
界面活性剤ペーストおよびビルダーを処理することによ
り、界面活性剤ペーストおよびビルダーを凝集させる。According to one aspect of the present invention, there is provided a method for producing a detergent agglomerate. The method includes the following steps (a) to (e). (A) about 70-95% of detergent surfactant, about 5-30% water, by weight of the surfactant paste, and an excess amount of hydroxylation such that the pH of the surfactant paste is at least about 10. Providing a non-linear viscoelastic surfactant paste containing an alkali metal; and (b) at about 50 to about 80 ° C. so that the surfactant paste is processable and stable for at least 48 hours. Adjusting the temperature of the surfactant paste within the range, (c) injecting the surfactant paste into a high speed mixer / densifier, (d)
About 1 to about 70% by weight of the washing builder is charged into the high speed mixer / densifier and (e) first with the high speed mixer / densifier and then with the medium speed mixer / densifier to form detergent agglomerates. Treating the surfactant paste and builder with a densifier causes the surfactant paste and builder to agglomerate.
本発明の高度に好ましい態様によると、洗剤凝集物の
もう１つの製造方法が提供される。その方法は、下記
（ａ）〜（ｆ）のステップを含んでなる。According to a highly preferred aspect of the present invention, there is provided another method of making detergent agglomerates. The method includes the following steps (a) to (f).
（ａ）界面活性剤ペーストの重量で、C14-15アルキル
サルフェート界面活性剤およびC12-13直鎖アルキルベン
ゼンスルホネート界面活性剤の混合物約70〜80％、水約
15〜約20％、ポリエチレングリコール約２〜約８％と、
界面活性剤ペーストのpHが少くとも約11となるような水
酸化ナトリウム約0.5〜約１％とを含有した、非直線的
粘弾性の界面活性剤ペーストを用意し、（ｂ）界面活性
剤ペーストが少くとも120時間にわたり加工可能でかつ
安定であるように、約65〜約70℃の範囲内で界面活性剤
ペーストの温度を調節し、（ｃ）約１〜約50重量％の界
面活性剤ペーストを高速度ミキサー／デンシファイアー
中に投入し、（ｄ）約１〜約70重量％の洗浄ビルダーを
高速度ミキサー／デンシファイアー中に投入し、（ｅ）
洗剤凝集物を形成させるために、最初に高速度ミキサー
／デンシファイアーで、その後中速度ミキサー／デンシ
ファイアーで界面活性剤ペーストおよびビルダーを処理
することにより、界面活性剤ペーストおよびビルダーを
凝集させ、および（ｆ）洗剤凝集物を乾燥させる。(A) By weight of the surfactant paste, about 70-80% of a mixture of C 14-15 alkyl sulfate surfactant and C 12-13 linear alkyl benzene sulfonate surfactant, water
15 to about 20%, polyethylene glycol about 2 to about 8%,
Preparing a non-linear viscoelastic surfactant paste containing about 0.5% to about 1% sodium hydroxide such that the pH of the surfactant paste is at least about 11; Controlling the temperature of the surfactant paste within the range of about 65 to about 70 ° C. so that it is processable and stable for at least 120 hours, and (c) about 1 to about 50% by weight of the surfactant Charging the paste into a high speed mixer / densifier, (d) charging about 1 to about 70% by weight of the washing builder into the high speed mixer / densifier, (e)
Aggregating the surfactant paste and builder by first treating the surfactant paste and builder with a high speed mixer / densifier and then a medium speed mixer / densifier to form detergent agglomerates; and (F) drying the detergent agglomerates;
本発明は、ここに記載された方法に従い作られた洗剤
凝集物を含んでなる洗剤組成物も提供する。The present invention also provides a detergent composition comprising detergent agglomerates made according to the methods described herein.
したがって、現行コンパクト洗剤組成物の大規模商業
的製造を行えるように、十分な時間にわたり輸送および
貯蔵中に十分に安定である高活性界面活性剤ペーストか
ら凝集洗剤組成物を生産する方法を提供することが、本
発明の目的である。安価であって、低使用量またはコン
パクト洗剤向けの大規模生産施設中に容易に搬入でき
る、このような方法を提供することも、本発明の目的で
ある。本発明のこれらおよび他の目的、特徴と付随する
利点は、好ましい態様の以下の詳細な記載と添付された
請求の範囲を読むことにより、当業者にとり明らかとな
るであろう。Thus, there is provided a method of producing an agglomerated detergent composition from a highly active surfactant paste that is sufficiently stable during transport and storage for a sufficient amount of time to permit large-scale commercial production of current compact detergent compositions. That is the object of the present invention. It is also an object of the present invention to provide such a method which is inexpensive and can be easily brought into large-scale production facilities for low usage or compact detergents. These and other objects, features and attendant advantages of the present invention will become apparent to those of ordinary skill in the art upon reading the following detailed description of the preferred embodiments and the appended claims.
好ましい態様の詳細な説明 通常、本方法は低使用量洗剤の生産に用いられ、それ
で得られた洗剤凝集物は洗剤または洗剤添加物として使
用することができる。特に、その方法は、顆粒低使用量
洗剤で活性レベルを高める目的から、混合物として用い
られる「高活性」（即ち、高界面活性剤レベル）洗剤凝
集物を形成して、それにより更にコンパクトな洗剤を得
るために用いられる。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Generally, the present method is used in the production of low-volume detergents, and the resulting detergent agglomerates can be used as detergents or detergent additives. In particular, the method forms "high activity" (ie, high surfactant level) detergent agglomerates used as a mixture for the purpose of enhancing the activity level in granular low-volume detergents, thereby providing a more compact detergent. Used to obtain
プロセス 本方法では、好ましくは少くとも650g/の密度を有
する、自由流動性高密度洗剤凝集物を生産する。その方
法によれば、比較的低い含水率を有する高活性の粘弾性
界面活性剤ペーストから、高密度洗剤凝集物が生産され
る。以前は、ある高度に粘弾性で高活性の界面活性剤ペ
ーストを加工および貯蔵することは、特に温度の変動と
性質上酸性である混入物に対するそれらの感受性からみ
て問題であった。理論に拘束されないが、このような温
度の変動と酸性混入物によって界面活性剤ペーストの自
触媒加水分解反応が生じ、それによって、この界面活性
剤ペーストが再加工できないアルコール水溶液に実質的
に戻ってしまうと考えられる。したがって、最適な選択
された温度範囲と混入物のpH範囲は、現行コンパクト洗
剤製品に用いられる望ましい洗剤凝集物を生産するため
に調節しなければならないことがわかった。Process The process produces a free flowing high density detergent agglomerate, preferably having a density of at least 650 g /. According to that method, high-density detergent agglomerates are produced from highly active viscoelastic surfactant pastes having a relatively low water content. Previously, processing and storing certain highly viscoelastic, highly active surfactant pastes was problematic, especially in view of temperature fluctuations and their sensitivity to contaminants that are acidic in nature. Without being bound by theory, such fluctuations in temperature and acidic contaminants cause an autocatalytic hydrolysis reaction of the surfactant paste, which substantially returns the surfactant paste to an aqueous non-reworkable alcohol solution. It is considered to be lost. Thus, it has been found that the optimal selected temperature range and contaminant pH range must be adjusted to produce the desired detergent agglomerates used in current compact detergent products.
その方法の第一ステップでは、高密度洗剤凝集物を生
産する上で用いられる多くの高度に活性で高度に粘弾性
なペーストに特徴的な、非直線的粘弾性の界面活性剤ペ
ーストが用意される。「非直線的粘弾性」という語句
は、ペーストが非直線的な流動速度特性を有して、粘弾
性流体挙動を示すこと、即ちそれが流動中にチューイン
ガムなどのように伸縮できることを意味する。今まで、
このような非直線的粘弾性界面活性剤ペーストは、加工
して、安定に保つことが非常に困難であった。好ましく
は、界面活性剤ペーストは、界面活性剤ペーストの重量
で、約70〜約95％、更に好ましくは約70〜約85％、最も
好ましくは約70〜約75％の洗浄界面活性剤を含んでな
る。In the first step of the method, a non-linear viscoelastic surfactant paste is provided, characteristic of many highly active and highly viscoelastic pastes used in producing high density detergent agglomerates. You. The phrase "non-linear viscoelasticity" means that the paste has non-linear flow velocity characteristics and exhibits viscoelastic fluid behavior, ie, it can expand and contract during flow, such as chewing gum. until now,
Such non-linear viscoelastic surfactant pastes have been very difficult to process and keep stable. Preferably, the surfactant paste comprises about 70 to about 95%, more preferably about 70 to about 85%, and most preferably about 70 to about 75%, by weight of the surfactant paste, of the detergent surfactant. It becomes.
好ましい態様において、界面活性剤ペーストは、約1:
1〜約5:1（AS:LAS）の重量比で、C14-15アルキルサルフ
ェート（「AS」）およびC12-13直鎖アルキルベンゼンス
ルホネート（「LAS」）界面活性剤の混合物である。も
う１つの好ましい態様では、約3:1のC14-15アルキルサ
ルフェート対C12-13直鎖アルキルベンゼンスルホネート
の重量比を有する界面活性剤ペースト混合物を考えてい
る。他の任意の界面活性剤系では、ペースト中に純粋な
ASまたは純粋なLAS界面活性剤と、アルキルエトキシサ
ルフェート（「AES」）系を含むが、そこではAESはペー
スト中で唯一のまたは１つの界面活性剤である。In a preferred embodiment, the surfactant paste comprises about 1:
A mixture of C14-15 alkyl sulfate ("AS") and C12-13 linear alkyl benzene sulfonate ("LAS") surfactant in a weight ratio of 1 to about 5: 1 (AS: LAS). In another preferred embodiment, a surfactant paste mixture having a weight ratio of C 3-15 alkyl sulfate to C 12-13 linear alkyl benzene sulfonate of about 3: 1 is contemplated. For any other surfactant system, pure
It includes an AS or pure LAS surfactant and an alkyl ethoxy sulfate ("AES") system, where AES is the only or one surfactant in the paste.
界面活性剤ペーストは、ペーストの約５〜約30重量
％、更に好ましくは約15〜約25％、最も好ましくは約15
〜約20％の水も含有する。加えて、ペーストは、ペース
トの約0.1〜約10重量％、更に好ましくは約１〜約８
％、最も好ましくは約２〜約８％のポリエチレングリコ
ールを含有する。界面活性剤ペーストは、ペーストの約
0.01〜約５重量％、更に好ましくは約0.1〜約１％、最
も好ましくは約0.5〜約１％の水酸化アルカリ金属、好
ましくは水酸化ナトリウムも含有する。未反応アルコー
ル、サルフェートなどのような副成分も界面活性剤ペー
スト中に含有されているが、これらの量を最小に保つこ
とが好ましい。The surfactant paste comprises about 5% to about 30% by weight of the paste, more preferably about 15% to about 25%, and most preferably about 15%.
It also contains ~ 20% water. In addition, the paste comprises about 0.1 to about 10% by weight of the paste, more preferably about 1 to about 8%.
%, Most preferably from about 2 to about 8% polyethylene glycol. Surfactant paste is about the paste
It also contains 0.01 to about 5% by weight, more preferably about 0.1 to about 1%, most preferably about 0.5 to about 1% of an alkali metal hydroxide, preferably sodium hydroxide. Secondary components such as unreacted alcohols, sulfates and the like are also included in the surfactant paste, but it is preferable to keep these amounts to a minimum.
その方法の次のステップでは、界面活性剤ペーストは
約50〜約80℃、更に好ましくは約60〜約75℃、最も好ま
しくは約65〜約70℃の温度範囲内に調節される。好まし
くは、その調節ステップでは少くとも48時間、更に好ま
しくは少くとも72時間、最も好ましくは少くとも170時
間にわたり界面活性剤ペーストを安定に維持するかまた
は保っておく。こうして、望ましくない加水分解反応を
うける、および／または高粘度のような許容しえないレ
オロジー性質のせいで輸送および加工しずらい、界面活
性剤ペーストの存在可能性は排除される。In the next step of the method, the surfactant paste is adjusted to a temperature in the range of about 50 to about 80C, more preferably about 60 to about 75C, and most preferably about 65 to about 70C. Preferably, the conditioning step maintains or keeps the surfactant paste stable for at least 48 hours, more preferably for at least 72 hours, and most preferably for at least 170 hours. Thus, the potential presence of surfactant pastes that are subject to undesirable hydrolysis reactions and / or difficult to transport and process due to unacceptable rheological properties such as high viscosity is eliminated.
更に、界面活性剤ペーストは、酸と反応したときにガ
スを発生する物質を実質的に含まないことが好ましい。
このような物質には、カーボネート、ペルカーボネー
ト、ペルボレート、または酸性物質との接触でガスを発
生する他の物質がある。理論に拘束されるつもりはない
が、界面活性剤ペーストがこのようなガス発生物質を含
有していると、それは酸性混入物質と反応してガスを発
生させ、それが残留する界面活性剤ペースト中に広がっ
て、酸性混入物がペースト内を横切って動くことのでき
る「チャンネル」または「通路」を形成すると推定され
る。これは、全体的界面活性剤ペースト組成物に影響を
与えないほんの小さな隔離された加水分解現象とは違っ
て、界面活性剤ペースト全体の加水分解反応を促進させ
る。しかもこの点では、約７未満のpHを有する混入物質
を実質的に含まないように界面活性剤ペーストを維持す
ることが本方法では好ましい。Further, the surfactant paste preferably does not substantially contain a substance that generates a gas when reacted with an acid.
Such materials include carbonates, percarbonates, perborate, or other materials that generate gas upon contact with an acidic material. While not wishing to be bound by theory, if the surfactant paste contains such a gas generating material, it will react with acidic contaminants to generate gas, which will remain in the remaining surfactant paste. It is presumed that the acidic contaminants form "channels" or "passages" that can move across the paste. This accelerates the hydrolysis reaction of the entire surfactant paste, unlike only the small, isolated hydrolysis phenomena that do not affect the overall surfactant paste composition. Moreover, in this regard, it is preferred in the present method to maintain the surfactant paste substantially free of contaminants having a pH of less than about 7.
本方法の次のステップでは、界面活性剤ペーストは高
速度ミキサー／デンシファイアー（例えば、Loedige Re
cycler CB30）中に投入され、そこで典型的には300rpm
〜約2500rpm範囲内で操作する。このステップでは、約2
5〜約65重量％、更に好ましくは30〜約60％、最も好ま
しくは約35〜約55％の界面活性剤ペーストが、凝集物を
作るために本方法で用いられる。更に、約１〜約70％、
更に好ましくは約５〜約70重量％、最も好ましくは約50
〜約70％の洗浄ビルダーが高速度ミキサー／デンシファ
イアーに投入される。他のビルダーも後で記載されるよ
うに本方法で用いてよいが、アルミノシリケートビルダ
ーが好ましい。In the next step of the method, the surfactant paste is mixed with a high speed mixer / densifier (eg, Loedige Reagent).
cycler CB30), where it is typically 300rpm
Operate in the range of ~ 2500 rpm. In this step, about 2
From 5 to about 65% by weight, more preferably from 30 to about 60%, most preferably from about 35 to about 55% of the surfactant paste is used in the present method to make agglomerates. In addition, about 1 to about 70%,
More preferably about 5 to about 70% by weight, most preferably about 50%
~ 70% of the wash builder is charged to the high speed mixer / densifier. Other builders may be used in the method as described below, but aluminosilicate builders are preferred.
界面活性剤ペーストおよびビルダーは、洗剤凝集物を
形成させるために、最初に高速度ミキサー／デンシファ
イアーで、その後中速度ミキサー／デンシファイアー
（例えば、100〜300rpm範囲で作動する大きな中心シャ
フトを有するLoedige Recycler KM300「Ploughshar
e」）でペーストおよびビルダーを処理することにより
凝集される。高速度ミキサー／デンシファイアーでまた
は中速度ミキサー／デンシファイアーとして使用に適し
た他の装置はCapeciの米国特許第5,366,652号明細書に
記載されており、その開示は引用することにより本明細
書の開示の一部とされる。場合により、後で記載される
ような他の慣用的洗剤成分も、完全処方洗剤凝集物を作
るために、高速度ミキサー／デンシファイアーおよび／
または中速度ミキサー／デンシファイアー中に投入する
ことができる。Surfactant pastes and builders are initially mixed with a high speed mixer / densifier to form detergent agglomerates, followed by a medium speed mixer / densifier (e.g., Loedige with a large central shaft operating in the 100-300 rpm range). Recycler KM300 "Ploughshar
Aggregated by treating the paste and builder in e)). Other devices suitable for use as high speed mixers / densifiers or as medium speed mixers / densifiers are described in Capeci U.S. Pat. No. 5,366,652, the disclosure of which is hereby incorporated by reference. Be part of. Optionally, other conventional detergent ingredients, as described below, may also be used with a high speed mixer / densifier and / or to form a fully formulated detergent agglomerate.
Alternatively, it can be charged into a medium speed mixer / densifier.
界面活性剤ペースト、ビルダーおよび他の任意の出発
洗剤物質は、更にビルドアップ凝集のために中速度ミキ
サー／デンシファイアーに送られて、少くとも650g/
、更に好ましくは約700〜約900g/の密度を有する凝
集物となる。好ましくは、高速度ミキサー／デンシファ
イアー（例えば、Loedige Recycler CB30ミキサー／デ
ンシファイアー）における界面活性剤ペーストおよび他
の出発洗剤物質の平均滞留時間は約１〜30秒間である
が、低または中速度ミキサー／デンシファイアー（例え
ば、Loedige Recycler KM300「Ploughshare」ミキサー
／デンシファイアー）における滞留時間は約0.25〜10分
間である。Surfactant paste, builder and any other starting detergent material are sent to a medium speed mixer / densifier for further build-up agglomeration and at least 650 g /
, More preferably an aggregate having a density of about 700 to about 900 g /. Preferably, the average residence time of the surfactant paste and other starting detergent materials in the high speed mixer / densifier (eg, Loedige Recycler CB30 mixer / densifier) is about 1-30 seconds, but the low or medium speed mixer The residence time in a / densifier (e.g., Loedige Recycler KM300 "Ploughshare" mixer / densifier) is about 0.25-10 minutes.
不可避的に、中速度ミキサー／デンシファイアーから
出てくる凝集物のうちある量は規定された粒度範囲より
下であるが、場合により分離して、更にビルドアップ凝
集のため高速度ミキサー／デンシファイアーに戻してリ
サイクルすることができる。その点について、これらの
いわゆる小さすぎる凝集物または「微細物」は洗剤凝集
物の約５〜約30重量％である。Inevitably, some of the agglomerates coming out of the medium speed mixer / densifier are below the defined particle size range, but are optionally separated and further high speed mixer / densifier for build-up agglomeration. Can be recycled for recycling. In that regard, these so-called too small agglomerates or "fines" are about 5 to about 30% by weight of the detergent agglomerates.
本発明の方法により生産された洗剤凝集物の粒子孔度
は、好ましくは約５〜約20％の範囲、更に好ましくは約
10％である。上記孔度および粒度の組合せであれば、65
0g/またはそれより大きい密度値を有する凝集物とな
る。このような特徴は、低使用量洗濯洗剤と皿洗い組成
物のような他の顆粒組成物の生産に特に有用である。The particle porosity of the detergent agglomerates produced by the method of the present invention preferably ranges from about 5 to about 20%, more preferably from about 5 to about 20%.
10%. If it is a combination of the above porosity and particle size, 65
Agglomerates having a density value of 0 g / or more are obtained. Such a feature is particularly useful in the production of other granular compositions, such as low use laundry detergents and dishwashing compositions.
本方法では、望ましい洗剤凝集物の生産を容易にする
ために、凝集ステップで用いられたミキサー／デンシフ
ァイアーで追加ビルダーをスプレーするステップを含め
ることができる。結合剤は、洗剤成分に「結合」または
「粘着」剤を入れることにより、凝集性を高める目的で
加えられる。結合剤は、好ましくは水、アニオン性界面
活性剤、ノニオン性界面活性剤、ポリエチレングリコー
ル、ポリアクリレート、クエン酸およびそれらの混合物
からなる群より選択される。ここに掲載されたものを含
めた他の適切な結合剤物質はBeerseらの米国特許第5,10
8,646号明細書（Procter ＆ Gamble）に記載されてお
り、その開示は引用することにより本明細書の開示の一
部とされる。The method may include spraying an additional builder with the mixer / densifier used in the flocculation step to facilitate the production of the desired detergent agglomerate. Binders are added for the purpose of increasing cohesion by incorporating a "binding" or "sticking" agent into the detergent components. The binder is preferably selected from the group consisting of water, anionic surfactants, nonionic surfactants, polyethylene glycol, polyacrylate, citric acid and mixtures thereof. Other suitable binder materials, including those listed here, are U.S. Pat.
No. 8,646, Procter & Gamble, the disclosure of which is incorporated herein by reference.
本方法により考えられるもう１つの任意ステップで
は、中速度ミキサー／デンシファイアー後に洗剤凝集物
を乾燥することにより、洗剤凝集物をコンディショニン
グする。更にもう１つの任意ステップでは、凝集物の流
動性を高める（即ち、ケーキングを減少させる）目的
で、洗剤凝集物が中速度ミキサー／デンシファイアーを
出る前または出た後で、洗剤凝集物にコーティング剤
（例えば、アルミノシリケート、カーボネート、サルフ
ェートまたは他の乾燥粉末物質）を加える。これは、添
加物として用いるか、あるいは船積みまたは梱包しうる
形でおけるように、洗剤凝集物のコンディションを更に
高める。当業者であれば、様々な方法が本発明の範囲か
ら逸脱せずに排出された洗剤凝集物を乾燥および冷却さ
せるために用いられることがわかるであろう。例えば、
流動層のような装置が乾燥のために用いられ、同時にエ
アリフトが必要な冷却のために用いられる。In another optional step envisaged by the present method, the detergent agglomerates are conditioned by drying the detergent agglomerates after a medium speed mixer / densifier. In yet another optional step, the detergent agglomerates are coated before or after exiting the medium speed mixer / densifier to increase the flowability of the agglomerates (ie, reduce caking). An agent (eg, aluminosilicate, carbonate, sulfate, or other dry powder material) is added. This further enhances the condition of the detergent agglomerates so that they can be used as additives or placed in a shippable or packable form. Those skilled in the art will appreciate that various methods can be used to dry and cool the discharged detergent agglomerates without departing from the scope of the present invention. For example,
Equipment such as a fluidized bed is used for drying, while airlift is used for the required cooling.
界面活性剤ペースト ここで用いられる粘弾性界面活性剤ペーストは粘弾性
流体性質を有しており、これはペーストの剪断減粘性質
について説明する常用数学的モデルで表すことができ
る。数学的モデルはPower Law Modelと称され、下記関
係により表される。Surfactant Paste The viscoelastic surfactant paste used here has viscoelastic fluid properties, which can be represented by a common mathematical model describing the shear thinning properties of the paste. The mathematical model is called a Power Law Model and is represented by the following relationship.
σ＝Ｋγｎ 上記においてσ＝剪断応力（dyn/cm2）、Ｋ＝稠度（P
oise.secn-1）、γ＝剪断速度（sec-1）およびｎ＝速度
インデックス（無次元）である。速度インデックスｎ値
は０〜１である。ｎが０に近付くほど、流体は剪断減粘
する。ｎが１に近付くほど、それは単純ニュートン挙
動、即ち一定粘度挙動に近付く。Ｋは1sec-1の剪断速度
における見掛け粘度として解釈することができる。σ = Kγ n where σ = shear stress (dyn / cm 2 ), K = consistency (P
oise.sec n-1 ), γ = shear rate (sec −1 ) and n = velocity index (dimensionless). The value of the speed index n is 0 to 1. As n approaches zero, the fluid will shear thinner. As n approaches 1, it approaches simple Newtonian behavior, ie constant viscosity behavior. K can be interpreted as the apparent viscosity at a shear rate of 1 sec- 1 .
この関係において、本方法に用いられる粘弾性界面活
性剤ペーストは、70℃で、約50,000〜約250,000cPoise.
secn-1（500〜2500Poise.secn-1）、更に好ましくは約1
00,000〜約195,000cPoise.secn-1（1000〜1950Poise.se
cn-1）、最も好ましくは約120,000〜約180,000cPoise.s
ecn-1（1200〜1800Poise.secn-1）の稠度Ｋを有する。
好ましくは、界面活性剤ペーストは約0.05〜約0.25、更
に好ましくは約0.08〜約0.20、最も好ましくは約0.10〜
約0.15の剪断インデックスｎを有する。In this connection, the viscoelastic surfactant paste used in the present method has a viscosity of about 50,000 to about 250,000 cPoise at 70 ° C.
sec n-1 (500-2500 Poise.sec n-1 ), more preferably about 1
00,000 to about 195,000cPoise.sec n-1 (1000 to 1950Poise.se
c n-1 ), most preferably from about 120,000 to about 180,000 cPoise.s
It has a consistency K of ec n-1 (1200-1800 Poise.sec n-1 ).
Preferably, the surfactant paste is from about 0.05 to about 0.25, more preferably, from about 0.08 to about 0.20, and most preferably, from about 0.10 to about 0.20.
It has a shear index n of about 0.15.
ペースト中の界面活性剤は、アニオン性、ノニオン
性、双極性、両性およびカチオン性クラスとそれらの適
合性混合物から選択できる。ここで有用な洗剤界面活性
剤は、1972年５月23日付で発行されたNorrisの米国特許
第3,664,961号および1975年12月30日付で発行されたLau
ghlinらの米国特許第3,919,678号明細書に記載されてお
り、その双方とも引用することにより本明細書の開示の
一部とされる。有用なカチオン性界面活性剤には、1980
年９月16日付で発行されたCockrellの米国特許第4,222,
950号および1980年12月16日付で発行されたMurphyの米
国特許第4,239,659号明細書に記載されたものがあり、
その双方とも引用することにより本明細書の開示の一部
とされる。界面活性剤の中では、アニオン性およびノニ
オン性が好ましく、アニオン性が最も好ましい。The surfactant in the paste can be selected from the anionic, nonionic, zwitterionic, amphoteric and cationic classes and compatible mixtures thereof. Detergent surfactants useful herein include Norris U.S. Pat. No. 3,664,961 issued May 23, 1972 and Lau issued December 30, 1975.
ghlin et al., US Pat. No. 3,919,678, both of which are incorporated herein by reference. Useful cationic surfactants include 1980
Cockrell, U.S. Patent No. 4,222, issued September 16,
No. 950 and Murphy U.S. Pat.No. 4,239,659 issued Dec. 16, 1980,
Both of which are incorporated herein by reference. Among the surfactants, anionic and nonionic are preferred, and anionic is most preferred.
以下の記録は、本界面活性剤ペーストに有用な洗剤界
面活性剤の代表例である。高級脂肪酸の水溶性塩、即ち
「石鹸」が、本組成物で有用なアニオン性界面活性剤で
ある。これには、炭素数が約８〜約24、好ましくは約12
〜約18である高級脂肪酸のナトリウム、カリウム、アン
モニウムおよびアルキロールアンモニウム塩のようなア
ルカリ金属石鹸がある。石鹸は油脂の直接ケン価による
か、または遊離脂肪酸の中和により作られる。特に有用
なのは、ココナツ油および獣脂から誘導される脂肪酸の
混合物のナトリウムおよびカリウム塩、即ちナトリウム
またはカリウム獣脂およびココナツ石鹸である。The following records are representative of detergent surfactants useful in the present surfactant paste. Water soluble salts of higher fatty acids, or "soaps", are useful anionic surfactants in the present compositions. This includes about 8 to about 24 carbon atoms, preferably about 12 carbon atoms.
There are alkali metal soaps such as the sodium, potassium, ammonium and alkylol ammonium salts of higher fatty acids that are up to about 18. Soaps are made either by direct saponification of fats or oils or by neutralization of free fatty acids. Particularly useful are the sodium and potassium salts of a mixture of fatty acids derived from coconut oil and tallow, ie, sodium or potassium tallow and coconut soap.
ここで使用に適した追加アニオン性界面活性剤には、
炭素数が約10〜約20のアルキル基とスルホン酸または硫
酸エステル基とをそれらの分子構造中に有した有機硫酸
反応産物の水溶性塩、好ましくはアルカリ金属、アンモ
ニウムおよびアルキロールアンモニウム塩がある（「ア
ルキル」という用語には、アシル基のアルキル部分が含
まれる）。このグループの合成界面活性剤の例は、ナト
リウムおよびカリウムアルキルサルフェート、特に獣脂
またはココナツ油のグリセリドを還元して作られるよう
な高級アルコール（炭素数がC8−C18）を硫酸化して得
られるもの、アルキル基が直鎖または分岐鎖配置で炭素
数が約９〜約15であるナトリウムおよびカリウムアルキ
ルベンゼンスルホネート、例えば米国特許第2,220,099
号および第2,477,383号明細書に記載されたタイプのも
のである。特に有益なのは、C11-13LASと略記される、
アルキル基における平均炭素数が約11〜13である直鎖ア
ルキルベンゼンスルホネートである。Additional anionic surfactants suitable for use herein include:
Water-soluble salts of organic sulfuric acid reaction products having an alkyl group having about 10 to about 20 carbon atoms and a sulfonic acid or sulfate group in their molecular structure, preferably alkali metal, ammonium and alkylol ammonium salts (The term "alkyl" includes the alkyl portion of the acyl group). Examples of this class of synthetic surfactants are obtained by sulfating sodium and potassium alkyl sulfates, especially higher alcohols (C 8 -C 18 ), such as those made by reducing the glycerides of tallow or coconut oil. Sodium and potassium alkyl benzene sulfonates wherein the alkyl group is in a straight or branched configuration and has about 9 to about 15 carbon atoms, such as U.S. Pat. No. 2,220,099
No. 2,477,383. Particularly useful are abbreviated C11-13 LAS,
It is a linear alkyl benzene sulfonate having an average carbon number of about 11 to 13 in the alkyl group.
ここで使用に適した他のアニオン性界面活性剤は、ナ
トリウムアルキルグリセリルエーテルスルホネート、特
に獣脂およびココナツ油から誘導される高級アルコール
のエーテル、ナトリウムココナツ油脂肪酸モノグリセリ
ドスルホネートおよびサルフェート、分子当たりエチレ
ンオキシドと炭素数が約８〜約12アルキル基を有する、
ナトリウムまたはカリウム、分子当たり約１〜約10単位
のエチレンオキシドを有して、炭素数が約10〜約20のア
ルキル基とを有する、アルキルエチレンオキシドエーテ
ルサルフェートのナトリウムまたはカリウム塩である。Other anionic surfactants suitable for use herein are sodium alkyl glyceryl ether sulfonates, especially ethers of higher alcohols derived from tallow and coconut oil, sodium coconut oil fatty acid monoglyceride sulfonates and sulfates, ethylene oxide and carbon number per molecule. Has about 8 to about 12 alkyl groups;
Sodium or potassium, a sodium or potassium salt of an alkyl ethylene oxide ether sulfate having about 1 to about 10 units of ethylene oxide per molecule and an alkyl group having about 10 to about 20 carbon atoms.
加えて、適切なアニオン性界面活性剤には、脂肪酸基
に約６〜20の炭素原子およびエステル基に約１〜10の炭
素原子を有するα−スルホン化脂肪酸のエステルの水溶
性塩、アシル基に約２〜９の炭素原子およびアルカン部
分に約９〜約23の炭素原子を有する２−アシルオキシア
ルカン−１−スルホン酸の水溶性塩、アルキル基に炭素
数が約10〜20および約１〜30モルのエチレンオキシドを
有するアルキルエーテルサルフェート、約12〜20の炭素
原子を有するオレフィンおよびパラフィンスルホネート
の水溶性塩、アルキル基に約１〜３の炭素原子およびア
ルカン部分に約８〜20の炭素原子を有するβ−アルキル
オキシアルカンスルホネートがある。In addition, suitable anionic surfactants include water-soluble salts of esters of α-sulfonated fatty acids having about 6-20 carbon atoms in the fatty acid group and about 1-10 carbon atoms in the ester group, acyl groups. A water-soluble salt of 2-acyloxyalkane-1-sulfonic acid having about 2 to 9 carbon atoms and about 9 to about 23 carbon atoms in the alkane moiety; Alkyl ether sulfates having 30 moles of ethylene oxide, water-soluble salts of olefins and paraffin sulfonates having about 12 to 20 carbon atoms, about 1 to 3 carbon atoms for the alkyl group and about 8 to 20 carbon atoms for the alkane moiety. Β-alkyloxyalkanesulfonates.
好ましいアニオン性界面活性剤は、C10-18直鎖アルキ
ルベンゼンスルホネートおよびC10-18アルキルサルフェ
ートである。所望であれば、低水分（水約25％未満）ア
ルキルサルフェートペーストが界面活性剤ペーストで唯
一の成分であってもよい。最も好ましいのは、直鎖また
は分岐鎖で、一級、二級または三級のC10-18アルキルサ
ルフェートである。本発明の好ましい態様では、界面活
性剤ペーストが約2:1〜1:2の重量比でナトリウムC10-13
直鎖アルキルベンゼンスルホネートおよびナトリウムC
12-16アルキルサルフェートの混合物約20〜約40％を含
んでなる。洗剤組成物のもう１つの好ましい態様では、
約80:20の重量比でC10-18アルキルサルフェートおよびC
10-18アルキルエトキシサルフェートの混合物を含む。Preferred anionic surfactants are C 10-18 linear alkyl benzene sulfonates and C 10-18 alkyl sulfates. If desired, a low moisture (less than about 25% water) alkyl sulfate paste may be the only component in the surfactant paste. Most preferred are linear or branched, primary, secondary or tertiary C 10-18 alkyl sulfates. In a preferred embodiment of the present invention, the surfactant paste comprises sodium C 10-13 in a weight ratio of about 2: 1 to 1: 2.
Linear alkyl benzene sulfonate and sodium C
Comprising about 20 to about 40% of a mixture of 12-16 alkyl sulfates. In another preferred embodiment of the detergent composition,
C 10-18 alkyl sulfate and C in a weight ratio of about 80:20
Contains a mixture of 10-18 alkyl ethoxy sulfates.
水溶性ノニオン性界面活性剤も本発明で有用である。
このようなノニオン性物質には、アルキレンオキシド基
（性質上親水性）と、性質上脂肪族またはアルキル芳香
族である有機疎水性化合物との縮合により作られる化合
物がある。いずれか特定の疎水基と縮合されるポリオキ
シアルキレン基の長さは、親水性および疎水性要素間で
望ましいバランス度を有した水溶性化合物を得るために
容易に調整できる。Water-soluble nonionic surfactants are also useful in the present invention.
Such nonionics include compounds made by condensation of an alkylene oxide group (hydrophilic in nature) with an organic hydrophobic compound that is aliphatic or alkyl aromatic in nature. The length of the polyoxyalkylene group that is condensed with any particular hydrophobic group can be easily adjusted to obtain a water-soluble compound having the desired balance between hydrophilic and hydrophobic elements.
適切なノニオン性界面活性剤には、アルキルフェノー
ルのポリエチレンオキシド縮合物、例えば直鎖または分
岐鎖配置で炭素数が約６〜15のアルキル基と、アルキル
フェノールのモル当たり約３〜12モルのエチレンオキシ
ドとを有した、アルキルフェノールの縮合産物がある。
直鎖または分岐鎖配置で炭素数が８〜22である脂肪族ア
ルコールと、アルコールのモル当たり３〜12モルのエチ
レンオキシドとの、水溶性および水分散性縮合産物も含
まれる。Suitable nonionic surfactants include polyethylene oxide condensates of alkyl phenols, such as alkyl groups having about 6 to 15 carbon atoms in a linear or branched configuration, and about 3 to 12 moles of ethylene oxide per mole of alkyl phenol. There is a condensation product of an alkylphenol.
Also included are water-soluble and water-dispersible condensation products of aliphatic alcohols having 8 to 22 carbon atoms in a linear or branched configuration with 3 to 12 moles of ethylene oxide per mole of alcohol.
ここで使用に適したノニオン性の追加グループは半極
性ノニオン性界面活性剤であり、それには炭素数が約10
〜18の１つのアルキル部分と炭素数が約１〜約３のアル
キルおよびヒドロキシアルキル部分の群から選択される
２つの部分とを有した水溶性アミンオキシド、炭素数が
約10〜18の１つのアルキル部分と炭素数が約１〜３のア
ルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群より選
択される２つの部分とを有した水溶性ホスフィンオキシ
ド、炭素数が約10〜18の１つのアルキル部分と炭素数が
約１〜３のアルキルおよびヒドロキシアルキル部分から
なる群より選択される部分とを有した水溶性スルホキシ
ドがある。An additional group of nonionics suitable for use herein are the semipolar nonionic surfactants, which contain about 10 carbon atoms.
A water-soluble amine oxide having one alkyl moiety having from about 18 to about 3 carbon atoms and two moieties selected from the group of alkyl and hydroxyalkyl moieties having from about 1 to about 3 carbon atoms; A water-soluble phosphine oxide having an alkyl moiety and two moieties selected from the group consisting of an alkyl group having about 1 to 3 carbon atoms and a hydroxyalkyl group; one alkyl moiety having about 10 to 18 carbon atoms and a carbon atom; Water-soluble sulfoxides having from about 1 to 3 moieties selected from the group consisting of alkyl and hydroxyalkyl moieties.
好ましいノニオン性界面活性剤は式R1（OC2H4）nOHで
あり、ここでR1はC10−C16アルキル基またはC8−C12ア
ルキルフェニル基であり、ｎは３〜約80である。特に好
ましいのは、C12−C15アルコールとアルコールのモル当
たり約５〜約20モルのエチレンオキシドとの縮合産物、
例えばアルコールのモル当たり約6.5モルのエチレンオ
キシドと縮合されたC12−C13アルコールである。A preferred nonionic surfactant is of the formula R 1 (OC 2 H 4 ) n OH, where R 1 is a C 10 -C 16 alkyl group or a C 8 -C 12 alkyl phenyl group, where n is from 3 to about 80. Particularly preferred, C 12 -C 15 alcohol and condensation product of about 5 to about 20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol,
For example, C 12 -C 13 alcohols of about 6.5 moles per mole of alcohol engaged ethylene oxide and condensation.
追加の適切なノニオン性界面活性剤には、下記式のポ
リヒドロキシ脂肪酸アミドがある。Additional suitable nonionic surfactants include polyhydroxy fatty acid amides of the formula:
上記式中ＲはC9-17アルキルまたはアルケニルであ
り、R1はメチル基であり、Ｚは還元糖またはそのアルコ
キシル化誘導体から誘導されるグリシチルである。例は
Ｎ−メチル Ｎ−１−デオキシグルシチルココアミドお
よびＮ−メチル Ｎ−１−デオキシグルシチルオレアミ
ドである。ポリヒドロキシ脂肪酸アミドの製造方法は公
知であり、Wilsonの米国特許第2,965,576号およびSchwa
rtzの米国特許第2,703,798号明細書でみられ、その開示
は引用することにより本明細書の開示の一部とされる。 In the above formula, R is C 9-17 alkyl or alkenyl, R 1 is a methyl group, and Z is glycityl derived from a reducing sugar or its alkoxylated derivative. Examples are N-methyl N-1-deoxyglucityl cocoamide and N-methyl N-1-deoxyglucityl oleamide. Methods for making polyhydroxy fatty acid amides are known and are described in Wilson U.S. Pat.No. 2,965,576 and Schwa
See rtz U.S. Pat. No. 2,703,798, the disclosure of which is incorporated herein by reference.
両性界面活性剤には、脂肪族二級および三級アミンの
誘導体、またはヘテロ環式二級および三級アミンの脂肪
族誘導体があり、その場合に脂肪族部分は直鎖でもまた
は分岐鎖でもよく、脂肪族置換基のうち１つは炭素数が
約８〜18であって、少くとも１つの脂肪族置換基はアニ
オン性水溶性基である。Amphoteric surfactants include derivatives of aliphatic secondary and tertiary amines, or aliphatic derivatives of heterocyclic secondary and tertiary amines, where the aliphatic moiety may be straight or branched. One of the aliphatic substituents has about 8 to 18 carbon atoms, and at least one aliphatic substituent is an anionic water-soluble group.
双極性界面活性剤には、脂肪族、四級、アンモニウ
ム、ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の誘導体が
あり、その場合に脂肪族置換基のうち１つはの炭素数が
約８〜18である。Zwitterionic surfactants include derivatives of aliphatic, quaternary, ammonium, phosphonium and sulfonium compounds, where one of the aliphatic substituents has about 8 to 18 carbon atoms.
カチオン性界面活性剤も本発明で含有させてよい。カ
チオン性界面活性剤には、カチオンで１または２以上の
有機疎水基と、一般的に酸基を伴う四級窒素とで特徴付
けられる様々な化合物がある。五価窒素環化合物も四級
窒素化合物と考えられる。適切なアニオンは、ハライ
ド、メチルサルフェートおよびヒドロキシドである。三
級アミンは、約8.5未満の水溶液pHで、カチオン性界面
活性剤と類似した特徴を有することがある。ここで有用
なこれらおよび他のカチオン性界面活性剤の更に詳しい
開示は、引用することにより本明細書の開示の一部とさ
れる、1980年10月14日付で発行されたCambreの米国特許
第4,228,044号明細書でみられる。Cationic surfactants may also be included in the present invention. Cationic surfactants include various compounds that are characterized by one or more organic hydrophobic groups that are cationic and generally quaternary nitrogens with acid groups. Pentavalent nitrogen ring compounds are also considered quaternary nitrogen compounds. Suitable anions are halides, methyl sulfate and hydroxide. Tertiary amines may have characteristics similar to cationic surfactants at aqueous pH below about 8.5. For a more detailed disclosure of these and other cationic surfactants useful herein, U.S. Patent No. to Cambre, issued October 14, 1980, which is hereby incorporated by reference, is incorporated herein by reference. See 4,228,044.
カチオン性界面活性剤は、布地柔軟および／または静
電気防止効果を発揮させるために、洗剤組成物でよく用
いられる。ある柔軟化効果を発揮して、ここで好ましい
静電気防止剤は、1976年２月３日付で発行されたBasker
ville,Jr.らの米国特許第3,936,537号明細書に記載され
た四級アンモニウム塩であり、その開示は引用すること
により本明細書の開示の一部とされる。Cationic surfactants are often used in detergent compositions to provide fabric softening and / or antistatic effects. Due to certain softening effects, a preferred antistatic agent here is Basker, published February 3, 1976.
No. 3,936,537 to ville, Jr. et al., the disclosure of which is incorporated herein by reference.
洗浄性ビルダー 本方法では、界面活性剤ペーストと凝集させるため
に、高速度ミキサー／デンシファイアー中に洗浄性ビル
ダーを投入するステップを含む。ビルダーは、洗浄水中
でミネラル、特にCaおよび／またはMg硬度のコントロー
ルに役立つか、または表面から粒子汚れの除去に役立
つ。ビルダーは、イオン交換により、またクリーニング
すべき物品の表面よりも硬度イオンを沈降させ易い表面
を供することにより、硬度イオンと可溶性または不溶性
錯体を形成させる等の、様々なメカニズムにより機能す
る。ビルダーのレベルは組成物の最終用途および物理的
形態に応じて広く変わる。ビルダー入り洗剤は、典型的
には少くとも約１％のビルダーを含む。液体処方物は、
典型的には約５〜約50％、更に典型的には約５〜約35％
のビルダーを含む。顆粒処方物は、洗剤組成物の典型的
には約10〜約80重量％、更に典型的には約15〜約50％の
ビルダーを含む。それ以下または以上のレベルのビルダ
ーが排除されるわけではない。例えば、ある洗剤添加物
または高界面活性剤処方ではビルダーを含まなくてもよ
い。Detergency builder The method includes the step of charging the detergency builder into a high speed mixer / densifier to agglomerate with the surfactant paste. Builders help control minerals, especially Ca and / or Mg hardness, in the wash water or help remove particulate soil from surfaces. The builder functions by various mechanisms, such as by forming a soluble or insoluble complex with the hardness ions, by ion exchange and by providing a surface where the hardness ions are more likely to settle than the surface of the article to be cleaned. Builder levels vary widely depending on the end use and physical form of the composition. Buildered detergents typically contain at least about 1% builder. Liquid formulations are
Typically about 5 to about 50%, more typically about 5 to about 35%
Including builders. Granular formulations typically contain from about 10 to about 80%, more typically from about 15 to about 50% of the builder by weight of the detergent composition. Lower or higher levels of builders are not excluded. For example, some detergent additives or high surfactant formulations may not include builders.
適切なビルダーは、ホスフェートおよびポリホスフェ
ート、特にナトリウム塩や、水溶性および水和固体タイ
プと、鎖、層または三次元構造、ならびに非晶質固体ま
たは無構築液体タイプを含めたシリケートや、カーボネ
ート、バイカーボネート、セスキカーボネートと、ナト
リウムカーボネートまたはセスキカーボネート以外のカ
ーボネートミネラルや、アルミノシリケートや、酸、ナ
トリウム、カリウムまたはアルカノールアンモニウム塩
形の有機モノ、ジ、トリおよびテトラカルボキシレー
ト、特に水溶性非界面活性剤カルボキシレートと、脂肪
族および芳香族タイプを含めた、オリゴマーまたは水溶
性低分子量ポリマーカルボキシレートや、フィチン酸、
からなる群より選択される。これらは、例えばpH緩衝目
的のためボレートにより、あるいは安定な界面活性剤お
よび／またはビルダー含有洗剤組成物のエンジニアリン
グに重要なサルフェート、特に硫酸ナトリウムおよび他
のフィラーまたはキャリアにより補ってもよい。Suitable builders are phosphates and polyphosphates, especially sodium salts, silicates, including water-soluble and hydrated solid types and chains, layers or three-dimensional structures, and amorphous solid or unstructured liquid types, carbonates, Bicarbonate, sesquicarbonate and organic mono-, di-, tri- and tetracarboxylates in the form of sodium carbonate or carbonate minerals other than sesquicarbonate, aluminosilicates, acids, sodium, potassium or alkanolammonium salts, especially water-soluble non-surfactant Carboxylate and oligomeric or water-soluble low molecular weight polymeric carboxylate, including aliphatic and aromatic types, phytic acid,
Selected from the group consisting of: These may be supplemented by borates, for example for pH buffering purposes, or by sulfates, especially sodium sulfate and other fillers or carriers that are important for the engineering of stable surfactant and / or builder containing detergent compositions.
ときには「ビルダー系」と称されるビルダー混合物が
用いられ、典型的には２種または３種以上の慣用的なビ
ルダーを含んでいて、場合によりキーラント、pH緩衝剤
またはフィラーで補われるが、これら後者の物質は本明
細書で物質の量を記載しているとき別にして通常考えら
れる。本洗剤中の界面活性剤およびビルダーの相対量に
ついて、好ましいビルダー系は約60:1〜約1:80の界面活
性剤対ビルダーの重量比で典型的に処方される。ある好
ましい洗濯洗剤は、0.90:1.0〜4.0:1.0、更に好ましく
は0.95:1.0〜3.0:1.0の範囲で上記比率を有する。A builder mixture, sometimes referred to as a "builder system", is used and typically contains two or more conventional builders, optionally supplemented with a keyant, pH buffer or filler, The latter substances are usually considered separately when describing the amounts of the substances herein. With respect to the relative amounts of surfactant and builder in the detergents, preferred builder systems are typically formulated with a surfactant to builder weight ratio of about 60: 1 to about 1:80. Certain preferred laundry detergents have the above ratio in the range of 0.90: 1.0 to 4.0: 1.0, more preferably 0.95: 1.0 to 3.0: 1.0.
法律で許される場合に好ましいＰ含有洗浄ビルダーに
は、トリポリホスフェート、ピロホスフェート、ガラス
質重合体状メタホスフェートで例示されるポリホスフェ
ート、およびホスホネートのアルカリ金属、アンモニウ
ムおよびアルカノールアンモニウム塩があるが、それら
に限定されない。Preferred P-containing wash builders where permitted by law include tripolyphosphates, pyrophosphates, polyphosphates exemplified by vitreous polymeric metaphosphates, and alkali metal, ammonium and alkanol ammonium salts of phosphonates. It is not limited to.
適切なシリケートビルダーには、アルカリ金属シリケ
ート、特に1.6:1〜3.2:1範囲のSiO2:Na2O比を有する液
体および固体物、特に自動皿洗い目的には、商品名BRIT
ESILでPQ Corp.から販売される固体水和２−比シリケー
ト、例えばBRITESIL H20、積層シリケート、例えば1987
年５月12日付H.P.Rieckの米国特許第4,664,839号明細書
に記載されたものがある。ときには「SKS−６」と略記
されるNaSKS−６はHoechstにより販売される結晶積層ア
ルミニウムフリーδ−Na2SiO5形態のシリケートであ
り、特に顆粒洗濯組成物で好ましい。ドイツDE−Ａ−3,
417,649およびDE−Ａ−3,742,043号の各明細書の製造方
法参照。他の積層シリケート、例えば一般式NaMSixO
2x+1・yH2O（Ｍはナトリウムまたは水素であり、ｘは1.
9〜４、好ましくは２の数であり、ｙは０〜20、好まし
くは０の数である）を有するものも、または代わりに、
ここでは使用できる。Hoechstによる積層シリケートに
は、α、βおよびγ層シリケート形としてNaSKS−５、N
aSKS−７およびNaSKS−11もある。顆粒でさらさら（cri
spening）剤として、ブリーチ用の安定剤として、およ
び起泡コントロール系の成分として作用しうる、マグネ
シウムシリケートのような他のシリケートも有用であ
る。Suitable silicate builders include alkali metal silicates, particularly 1.6: 1 to 3.2: 1 range of SiO 2: Na liquid and solid having a 2 O ratio, in particular automatic dishwashing purposes, trade name BRIT
Solid hydrated 2-specific silicate sold by PQ Corp. at ESIL, such as BRITESIL H20, laminated silicate, such as 1987
One is described in US Pat. No. 4,664,839 to HP Rieck, issued May 12, 2012. Sometimes "SKS-6" NaSKS-6, abbreviated as are silicates crystalline layered aluminum-free δ-Na 2 SiO 5 form sold by Hoechst, preferred especially in granular laundry compositions. Germany DE-A-3,
417,649 and DE-A-3,742,043. Other laminated silicates, such as the general formula NaMSi x O
2x + 1 · y H 2 O (M is sodium or hydrogen, x is 1.
9-4, preferably a number of 2, and y is a number of 0-20, preferably 0), or alternatively,
You can use it here. Laminated silicates by Hoechst include NaSKS-5, N as α, β and γ layer silicate forms.
There are also aSKS-7 and NaSKS-11. Smooth with granules (cri
Other silicates, such as magnesium silicates, which can act as a spening agent, as a stabilizer for bleaching, and as a component of a foam control system, are also useful.
1995年６月27日付Sakaguchiらの米国特許第5,427,711
号明細書に記載されたような、無水形で下記一般式xM2O
・ySiO2・zM′Ｏ（ＭはNaおよび／またはＫであり、
Ｍ′はCaおよび／またはMgである、y/xは0.5〜2.0およ
びz/xは0.005〜1.0である）により表される鎖構造およ
び組成を有した合成結晶イオン交換物質またはその水和
物も、ここで使用に適している。U.S. Patent No. 5,427,711 to Sakaguchi et al.
As described in Pat the following general formula xM 2 O in anhydrous form
YSiO 2 .zM′O (M is Na and / or K,
M 'is Ca and / or Mg, y / x is 0.5 to 2.0 and z / x is 0.005 to 1.0) or a synthetic crystalline ion exchange material or a hydrate thereof having a chain structure and composition represented by Also suitable for use here.
適切なカーボネートビルダーには、1973年11月15日付
で公開されたドイツ特許出願第2,321,001号明細書に開
示されたようなアルカリ土類およびアルカリ金属カーボ
ネートがあるが、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、
セスキ炭酸ナトリウム、およびトロナのような他のカー
ボネートミネラル、あるいは炭酸ナトリウムおよび炭酸
カルシウムのいずれか好都合な複合塩、例えば無水であ
る場合に組成2Na2CO3・CaCO3を有するものと、更にはホ
ウカイ石、アラレ石およびバテライトを包含する炭酸カ
ルシウム、特に緻密なホウカイ石と比較して高い表面積
を有する形も、例えば種晶としてまたは固形合成洗剤用
として有用である。Suitable carbonate builders include alkaline earth and alkali metal carbonates as disclosed in German Patent Application No. 2,321,001 published Nov. 15, 1973, but include sodium bicarbonate, sodium carbonate,
And those having sodium sesquicarbonate, and other carbonate minerals such as trona or any convenient composite salt of sodium carbonate and calcium carbonate, the composition 2Na 2 CO 3 · CaCO 3, for example, if anhydrous, further collapse Calcium carbonate, including stones, aragonite and vaterite, also forms having a high surface area compared to dense boehmite are also useful, for example, as seed crystals or for solid synthetic detergents.
アルミノシリケートビルダーは顆粒洗剤で特に有用で
あるが、これは液体、ペーストまたはゲルに配合するこ
とができる。実験式、〔Mz（AlO2）ｚ（SiO2）ｖ〕・xH
2O（ｚおよびｖは少くとも６の整数であり、ｚ対ｖのモ
ル比は1.0〜0.5の範囲であり、ｘは15〜264の整数であ
る）を有したものが、本目的に適している。アルミノシ
リケートは結晶でも非晶質でもよく、天然でもまたは合
成してもよい。アルミノシリケートの製造方法は、1976
年10月12日付Krummelらの米国特許第3,985,669号明細書
に開示されている。好ましい合成結晶アルミノシリケー
トイオン交換物質は、ゼオライトＡ、ゼオライトＰ
（Ｂ）、ゼオライトＸと、これがどの程度ゼオライトＰ
と異なっていても、いわゆるゼオライトMAPとして市販
されている。クリノプチロライト（clinoptilolite）を
含めた天然タイプも用いてよい。ゼオライトＡは式、Na
12〔（AlO2）12（SiO2）12〕・xH2O（ｘは20〜30、特に
27である）を有する。脱水ゼオライト（ｘ＝０〜10）も
使用できる。好ましくは、アルミノシリケートは直径0.
1〜10ミクロンの粒度を有する。Aluminosilicate builders are particularly useful in granular detergents, which can be formulated into liquids, pastes or gels. Empirical formula, [M z (AlO 2 ) z (SiO 2 ) v ] xH
Those having 2 O (z and v are at least integers of 6, the molar ratio of z to v is in the range of 1.0 to 0.5, and x is an integer of 15 to 264) are suitable for this purpose. ing. Aluminosilicates may be crystalline or amorphous, natural or synthetic. The method for producing aluminosilicate is 1976
Krummel et al., U.S. Pat. No. 3,985,669, issued Oct. 12, 1998. Preferred synthetic crystalline aluminosilicate ion exchange materials are zeolite A, zeolite P
(B), zeolite X and how much this is zeolite P
It is commercially available as a so-called zeolite MAP even if it is different. Natural types, including clinoptilolite, may also be used. Zeolite A has the formula, Na
12 [(AlO 2 ) 12 (SiO 2 ) 12 ] xH 2 O (x is 20 to 30, especially
27). Dehydrated zeolites (x = 0 to 10) can also be used. Preferably, the aluminosilicate has a diameter of 0.
It has a particle size of 1-10 microns.
適切な有機洗浄ビルダーには、水溶性非界面活性剤ジ
カルボキシレートおよびトリカルボキシレートを包含し
たポリカルボキシレート化合物がある。更に典型的に
は、ビルダーポリカルボキシレートは、多数のカルボキ
シレート基、好ましくは少くとも３つのカルボキシレー
トを有している。カルボキシレートビルダーは酸、部分
的中和、中和または過剰塩基の形で処方できる。塩形の
ときには、ナトリウム、カリウムおよびリチウムのよう
なアルカリ金属、またはアルカノールアンモニウム塩が
好ましい。ポリカルボキシレートビルダーには、オキシ
ジサクシネートのようなエーテルポリカルボキシレート
（1964年４月７日付Bergの米国特許第3,128,287号およ
び1972年１月18日付Lambertiらの米国特許第3,635,830
号明細書参照）、1987年５月５日付Bushらの米国特許第
4,663,071号の「TMS/TDS」ビルダー、米国特許第3,923,
679号、第3,835,163号、第4,158,635号、第4,120,874号
および第4,102,903号明細書に記載されたような、環式
および脂環式化合物を包含する他のエーテルカルボキシ
レートがある。Suitable organic cleaning builders include polycarboxylate compounds, including the water-soluble non-surfactant dicarboxylates and tricarboxylates. More typically, the builder polycarboxylate has a large number of carboxylate groups, preferably at least three carboxylate. The carboxylate builder can be formulated in the form of an acid, partially neutralized, neutralized or overbased. When in salt form, alkali metal salts such as sodium, potassium and lithium, or alkanolammonium salts are preferred. Polycarboxylate builders include ether polycarboxylates such as oxydisuccinates (Berg, U.S. Pat. No. 3,128,287, Apr. 7, 1964, and Lamberti et al., U.S. Pat. No. 3,635,830, Jan. 18, 1972).
U.S. Patent to Bush et al. On May 5, 1987.
4,663,071 `` TMS / TDS '' builder, U.S. Pat.
There are other ether carboxylates, including cyclic and cycloaliphatic compounds, such as those described in 679, 3,835,163, 4,158,635, 4,120,874 and 4,102,903.
他の適切なビルダーは、エーテルヒドロキシポリカル
ボキシレート、無水マレイン酸とエチレンまたはビニル
メチルエーテルとのコポリマー、1,3,5−トリヒドロキ
シベンゼン−2,4,6−トリスルホン酸、カルボキシメチ
ルオキシコハク酸、エチレンジアミン四酢酸およびニト
リロ三酢酸のようなポリ酢酸の様々なアルカリ金属塩、
アンモニウム塩および置換アンモニウム塩、メリット
酸、コハク酸、ポリマレイン酸、ベンゼン−1,3,5−ト
リカルボン酸、カルボキシメチルオキシコハク酸、およ
びそれらの可溶性塩である。Other suitable builders are ether hydroxy polycarboxylates, copolymers of maleic anhydride and ethylene or vinyl methyl ether, 1,3,5-trihydroxybenzene-2,4,6-trisulfonic acid, carboxymethyloxysuccinate. Various alkali metal salts of polyacetic acids, such as acids, ethylenediaminetetraacetic acid and nitrilotriacetic acid,
Ammonium salts and substituted ammonium salts, melitic acid, succinic acid, polymaleic acid, benzene-1,3,5-tricarboxylic acid, carboxymethyloxysuccinic acid, and their soluble salts.
サイトレート、例えばクエン酸およびその可溶性塩
は、再生源からの利用性と生分解性のために、例えばヘ
ビーデューティー液体洗剤向けに重要なカルボキシレー
トビルダーである。サイトレートは、特にゼオライトお
よび／または積層シリケートと組合せて、顆粒組成物で
も使用できる。オキシジサクシネートもこのような組成
物および組合せで特に有用である。Citrates, such as citric acid and its soluble salts, are important carboxylate builders, for example for heavy-duty liquid detergents, due to their availability and biodegradability from renewable sources. Citrates can also be used in granular compositions, especially in combination with zeolites and / or layered silicates. Oxydisuccinates are also particularly useful in such compositions and combinations.
認められている場合、また特に手で洗濯する操作に用
いられる固形物の処方では、ナトリウムトリポリホスフ
ェート、ナトリウムピロホスフェートおよびナトリウム
オルトホスフェートのようなアルカリ金属ホスフェート
が使用できる。エタン−１−ヒドロキシ−1,1−ジホス
ホネートおよび他の公知ホスホネートのようなホスホネ
ートビルダー、例えば米国特許第3,159,581号、第3,21
3,030号、第3,422,021号、第3,400,148号および第3,42
2,137号のものも使用でき、望ましいスケール防止性質
を有している。Where permitted, and particularly in the formulation of solids used in hand washing operations, alkali metal phosphates such as sodium tripolyphosphate, sodium pyrophosphate and sodium orthophosphate can be used. Phosphonate builders such as ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonate and other known phosphonates, e.g., U.S. Patent Nos. 3,159,581, 3,21
No. 3,030, No. 3,422,021, No. 3,400,148 and No. 3,42
No. 2,137 can also be used and has desirable anti-scale properties.
洗浄界面活性剤のあるもの、またはそれらの短鎖ホモ
ログ、もビルダー作用を有している。不明瞭でない式か
ら評価する目的により、それらが界面活性剤能力を有し
ているとき、これらの物質は洗浄界面活性剤として評価
される。ビルダー機能にとり好ましいタイプは、1986年
１月28日付Bushの米国特許第4,566,984号明細書に開示
された3,3−ジカルボキシ−４−オキサ−1,6−ヘキサン
ジオエート類と関連化合物で例示される。コハク酸ビル
ダーには、C5−C20アルキルおよびアルケニルコハク酸
とその塩がある。サクシネートビルダーには、ラウリル
サクシネート、ミリスチルサクシネート、パルミチルサ
クシネート、２−ドデセニルサクシネート（好まし
い）、２−ペンタデセニルサクシネート等もある。ラウ
リルサクシネートは、1986年11月５日付で公開された欧
州特許出願86200690.5/0,200,263号明細書に記載されて
いる。脂肪酸、例えばC12−C18モノカルボン酸も、単独
で、あるいは追加ビルダー活性を与えるために前記ビル
ダー、特にサイトレートおよび／またはサクシネートビ
ルダーと組合せて、界面活性剤／ビルダー物質として組
成物中に配合できる。他の適切なポリカルボキシレート
は、1979年３月13日付Crutch fieldらの米国特許第4,14
4,226号および1967年３月７日付Diehlの米国特許第3,30
8,067号明細書に開示されている。Diehlの米国特許第3,
723,322号明細書も参照されたい。Some of the detersive surfactants, or their short-chain homologs, also have a builder effect. For the purpose of evaluating from the unambiguous formula, these substances are evaluated as detersive surfactants when they have surfactant capacity. Preferred types for the builder function are exemplified by the 3,3-dicarboxy-4-oxa-1,6-hexanediate and related compounds disclosed in Bush U.S. Pat. No. 4,566,984, Jan. 28, 1986. Is done. The succinate builders, there is a salt and C 5 -C 20 alkyl and alkenyl succinic acids. Succinate builders also include lauryl succinate, myristyl succinate, palmityl succinate, 2-dodecenyl succinate (preferred), 2-pentadecenyl succinate and the like. Lauryl succinate is described in European Patent Application 86200690.5 / 0,200,263 published on November 5,1986. Fatty acids, for example, even C 12 -C 18 monocarboxylic acids, alone or a builder to provide additional builder activity, in combination with the particular citrate and / or succinate builders, the composition as surfactant / builder materials Can be blended. Other suitable polycarboxylates are described in Crutchfield et al., U.S. Pat.
U.S. Pat. No. 3,30, issued March 7, 1967 to Diehl.
It is disclosed in the specification of 8,067. Diehl U.S. Patent No. 3,
See also 723,322.
場合により、式（Mx）iCay（CO3）ｚを有する無機ビ
ルダー物質も使用できる。ここでｘおよびｉは１〜15の
整数であり、ｙは１〜10の整数であり、ｚは２〜25の整
数であり、Miはカチオンであり、そのうち少くとも１つ
は水溶性であって、上記式が中性または「バランスのと
れた」電荷を有するように式Σｉ＝1-15（Miの原子価を
乗じたxi）＋2y＝2zが満たされる。水和の水またはカー
ボネート以外のアニオンは、全電荷のバランスがとられ
ているか、または中性であるならば、加えてもよい。こ
のようなアニオンの電荷または原子価効果は、上記式の
右側に加えられるべきである。好まくしは、水素、水溶
性金属、水素、ホウ素、アンモニウム、ケイ素およびそ
れらの混合物、更に好ましくはナトリウム、カリウム、
水素、リチウム、アンモニウムおよびそれらの混合物か
らなる群より選択される水溶性カチオンが存在してお
り、ナトリウムおよびカリウムが高度に好ましい。非カ
ーボネートアニオンの非制限例には、クロリド、サルフ
ェート、フルオリド、酸素、ヒドロキシド、二酸化ケイ
素、クロム酸、硝酸、ホウ酸およびそれらの混合物から
なる群より選択されるものがある。このタイプの好まし
いビルダーは、それらの最も簡単な形で、Na2Ca（CO3）
２、K2Ca（CO3）２、Na2Ca2（CO3）３、NaKCa（C
O3）２、NaKCa2（CO3）３、K2Ca2（CO3）３およびそれ
らの組合せからなる群より選択される。ここに記載され
たビルダーで特に好ましい物質は、その様々な結晶形の
Na2Ca（CO3）２である。上記タイプの適切なビルダー
は、下記ミネラルである、Afghanite、Andersonite、As
hcroftine Y、Beyerite、Borcarite、Burbankite、Buts
chliite、Cancrinite、Carbocernaite、Carletonite、D
avyne、Donnayite Y、Fairchildite、Ferrisurite、Fra
nzinite、Gaudefroyite、Gaylussite、Girvasite、Greg
oryite、Jouravskite、Kamphaugite Y、Kettnerite、Kh
anneshite、LepersonniteGd、Liottite、Mckelveyite
Y、Microsommite、Mroseite、Natrofairchildite、Nyer
ereite、RemonditeCe、Sacrofanite、Schrockingerit
e、Shortite、Surite、Tunisite、Tuscanite、Tyrolit
e、VishneviteおよびZemkoriteのうちいずれか１つまた
はそれらの組合せの天然または合成形で更に例示され
る。好ましいミネラル形にはNyerereite、Fairchildite
およびshortiteがある。Optionally, inorganic builder substances having the formula (M x ) i Ca y (CO 3 ) z can also be used. Wherein x and i are integers of 1 to 15, y is an integer from 1 to 10, z is an integer from 2 to 25, M i are cations, of which both the one least water soluble there are, above expression is satisfied neutral or (x i multiplied by the valence of M i) formula sigma i = 1-15 to have "balanced balanced" charge + 2y = 2z. Anions other than water of hydration or carbonates may be added if the total charge is balanced or neutral. The charge or valence effect of such anions should be added to the right side of the above formula. Preference is given to hydrogen, water-soluble metals, hydrogen, boron, ammonium, silicon and mixtures thereof, more preferably sodium, potassium,
There are water-soluble cations selected from the group consisting of hydrogen, lithium, ammonium and mixtures thereof, with sodium and potassium being highly preferred. Non-limiting examples of non-carbonate anions include those selected from the group consisting of chloride, sulfate, fluoride, oxygen, hydroxide, silicon dioxide, chromic acid, nitric acid, boric acid, and mixtures thereof. Preferred builders of this type are, in their simplest form, Na 2 Ca (CO 3 )
2 , K 2 Ca (CO 3 ) 2 , Na 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 , NaKCa (C
O 3 ) 2 , NaKCa 2 (CO 3 ) 3 , K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 and combinations thereof. Particularly preferred substances in the builders described here are those in their various crystalline forms.
Na 2 Ca (CO 3 ) 2 . Suitable builders of the above type are the following minerals: Afghanite, Andersonite, As
hcroftine Y, Beeyerite, Borcarite, Burbankite, Buts
chliite, Cancrinite, Carbocernaite, Carletonite, D
avyne, Donnayite Y, Fairchildite, Ferrisurite, Fra
nzinite, Gaudefroyite, Gaylussite, Girvasite, Greg
oryite, Jouravskite, Kamphaugite Y, Kettnerite, Kh
anneshite, LepersonniteGd, Liottite, Mckelveyite
Y, Microsommite, Mroseite, Natrofairchildite, Nyer
ereite, RemonditeCe, Sacrofanite, Schrockingerit
e, Shortite, Surite, Tunisite, Tuscanite, Tyrolit
Further exemplified in natural or synthetic form are any one or a combination of e, Vishnevite and Zemkorite. Preferred mineral forms include Nyerereite and Fairchildite
And shortite.
任意の洗剤成分 本方法の出発または導入洗剤成分には、いかなる追加
成分を包含してもよい。これらには、他の洗浄ビルダ
ー、ブリーチ、ブリーチアクチベーター、起泡増進剤ま
たは起泡抑制剤、さびおよび腐食防止剤、汚れ懸濁剤、
汚れ遊離剤、殺菌剤、pH調整剤、非ビルダーアルカリ
源、キレート化剤、スメクタイトクレー、酵素、酵素安
定化剤と香料がある。引用することにより本明細書の開
示の一部とされる、1976年２月３日付で発行されたBask
erville,Jr.らの米国特許第3,936,537号明細書参照。Optional Detergent Components The starting or introduced detergent component of the method may include any additional components. These include other cleaning builders, bleach, bleach activators, foam boosters or inhibitors, rust and corrosion inhibitors, soil suspending agents,
There are soil release agents, fungicides, pH adjusters, non-builder alkali sources, chelating agents, smectite clays, enzymes, enzyme stabilizers and fragrances. Bask, published February 3, 1976, which is hereby incorporated by reference.
See U.S. Pat. No. 3,936,537 to erville, Jr. et al.
漂白剤およびアクチベーターは、1983年11月１日付で
発行されたChungらの米国特許第4,412,934号および1984
年11月20日付で発行されたHartmanの米国特許第4,483,7
81号明細書に記載されており、その双方とも引用するこ
とにより本明細書の開示の一部とされる。キレート化剤
も、引用することにより本明細書の開示の一部とされ
る、Bushらの米国特許第4,663,071号明細書、第17欄54
行目〜第18欄68行目に記載されている。起泡調整剤も任
意成分であり、1976年１月20日付で発行されたBartolet
taらの米国特許第3,933,672号および1979年１月23日付
で発行されたGaultらの第4,136,045号明細書に記載され
ており、双方とも引用することにより本明細書の開示の
一部とされる。Bleaches and activators are disclosed in Chung et al., US Pat. Nos. 4,412,934 and 1984, issued Nov. 1, 1983.
Hartman U.S. Patent No. 4,483,7, issued November 20,
No. 81, both of which are incorporated herein by reference. Chelating agents are also incorporated by reference into Bush et al., U.S. Pat.No. 4,663,071, column 17, 54, which is hereby incorporated by reference.
It is described from line to column 18, line 68. The foam control agent is also an optional ingredient, and Bartolet issued on January 20, 1976
U.S. Pat.No. 3,933,672 to Ta et al. and U.S. Pat.No. 4,136,045 issued Jan. 23, 1979, both of which are incorporated herein by reference. .
ここで使用に適したスメクタイトクレーは、引用する
ことにより本明細書の開示の一部とされる、1988年９月
９日付で発行されたTuckerらの米国特許第4,762,645号
明細書、第６欄３行目〜第７欄24行目に記載されてい
る。ここで使用に適した追加洗浄ビルダーは、Baskervi
lle特許明細書、第13欄54行目〜第16欄16行目と、1987
年５月５日付で発行されたBushらの米国特許第4,663,07
1号明細書に列挙されており、双方とも引用することに
より本明細書の開示の一部とされる。Smectite clays suitable for use herein are described in Tucker et al., US Pat. No. 4,762,645, column 6, column 6, issued on Sep. 9, 1988, which is hereby incorporated by reference. It is described from the third line to the seventh column, line 24. Additional wash builders suitable for use here are Baskervi
lle patent specification, column 13, line 54 to column 16, line 16, 1987
US Patent No. 4,663,07 to Bush et al.
No. 1 and both are incorporated herein by reference.
本発明をより理解してもらうために、下記例が参照さ
れるが、それは説明のためだけであり、本発明の範囲を
制限するものではない。For a better understanding of the invention, reference is made to the following examples, which are for illustration only and do not limit the scope of the invention.
例 この例は、ここに記載されて請求された本発明の方法
について示している。パーセンテージは、別記されない
かぎり、後続させる乾燥の前における混合物での重量ベ
ースである。ここで用いられる「LAS」および「AS」と
いう用語は、「ナトリウム直鎖アルキルベンゼンスルホ
ネート」および「ナトリウムアルキルサルフェート」を
各々意味する。C14-15ASおよびＣ12.3LASからなるいく
つかの界面活性剤ペーストは、C14-15アルコールをSO3
で硫酸化して、50％苛性ソーダ（水酸化ナトリウム）を
用いてＣ12.3HLASと共に同時中和して作る。界面活性剤
ペーストの具体的組成は表Ｉに示されている。Example This example illustrates the method of the invention described and claimed herein. Percentages are by weight in the mixture before subsequent drying, unless otherwise stated. The terms "LAS" and "AS" as used herein mean "sodium linear alkyl benzene sulfonate" and "sodium alkyl sulfate" respectively. Some surfactant pastes, consisting of C 14-15 AS and C 12.3 LAS, convert C 14-15 alcohol to SO 3
And co-neutralized with C 12.3 HLAS using 50% caustic soda (sodium hydroxide). The specific composition of the surfactant paste is shown in Table I.
落下フィルム式SO3反応器を、酸形のC14-15アルキル
サルフェートおよびＣ12.3直鎖アルキルベンゼンスルホ
ネートを製造するために用いる。酸は、冷却用の熱交換
器を含んだリサイクルループ、高粘性流体に適した再循
環ポンプと、反応剤が導入される高剪断ミキサーからな
る高活性中和システムに供給する。高活性中和システム
を出た界面活性剤ペーストは、温度71℃でジャケット付
き温度制御316Lステンレススチール貯蔵容器に運んで貯
蔵する。界面活性剤ペーストは安定なままであり、少く
とも５日間（120時間）にわたり10を超えるpHに維持す
る。ペーストの温度は、ジャケット付き容器で、グリコ
ール溶液の循環により65〜約70℃に維持する。 A falling film SO 3 reactor is used to produce the C 14-15 alkyl sulfate and C 12.3 linear alkyl benzene sulfonate in acid form. The acid is fed to a high activity neutralization system consisting of a recycle loop containing a heat exchanger for cooling, a recirculation pump suitable for high viscosity fluids, and a high shear mixer into which the reactants are introduced. The surfactant paste leaving the high activity neutralization system is transported and stored in a jacketed temperature controlled 316L stainless steel storage container at a temperature of 71 ° C. The surfactant paste remains stable and maintains a pH above 10 for at least 5 days (120 hours). The temperature of the paste is maintained at 65 to about 70 ° C in a jacketed container by circulation of the glycol solution.
様々な洗剤出発成分の２つのフィードストリームを28
00kg/hrの速度でLoedige CB−30ミキサー／デンシファ
イアー中に連続供給するが、そのうち１つは界面活性剤
ペーストを含み、他のストリームはアルミノシリケート
である洗浄ビルダーを含有している。界面活性剤ペース
ト、アルミノシリケートおよび任意のコビルダー炭酸ナ
トリウムを凝集させて、洗剤凝集物を形成させる。Loed
ige CB−30ミキサー／デンシファイアーから出た洗剤凝
集物を、更に凝集のために、Loedige KM−600ミキサー
／デンシファイアー中に連続供給する。次いで、得られ
た洗剤凝集物を、流動層乾燥器および流動層冷却器を装
備した任意のコンディショニング装置に供給する。流動
層冷却器から出た洗剤凝集物を篩分けし、その後補助洗
剤成分をそれと混合して、均一粒度分布を有する完全処
方洗剤製品を得る。28 two feed streams of various detergent starting components
Feed continuously at a rate of 00 kg / hr into the Loedige CB-30 mixer / densifier, one of which contains the surfactant paste and the other stream contains the aluminosilicate washing builder. The surfactant paste, aluminosilicate and optional cobuilder sodium carbonate are agglomerated to form a detergent agglomerate. Loed
The detergent agglomerates from the ige CB-30 mixer / densifier are fed continuously into the Loedige KM-600 mixer / densifier for further agglomeration. The resulting detergent agglomerates are then fed to any conditioning equipment equipped with a fluid bed dryer and a fluid bed cooler. The detergent agglomerates exiting the fluidized bed cooler are sieved and the auxiliary detergent components are then mixed therewith to obtain a fully formulated detergent product having a uniform particle size distribution.
流動層冷却器を出た洗剤凝集物の組成は下記表IIに示
されている。The composition of the detergent agglomerates leaving the fluidized bed cooler is shown in Table II below.
表II 成 分 重量％ C14-15アルキルサルフェートおよび 30.0 Ｃ12.3直鎖アルキルベンゼンスルホネート アルミノシリケート 36.0 炭酸ナトリウム 21.0 その他（水、香料など） 13.0 合計 100.0 このように本発明を詳細に記載してきたが、様々な変
更が本発明の範囲から逸脱せずに行え、本発明が明細書
に記載されたことに限定されるわけではないのは、当業
者にとって明らかであろう。Table II Component weight% C 14-15 alkyl sulfate and 30.0 C 12.3 Linear alkyl benzene sulfonate aluminosilicate 36.0 Sodium carbonate 21.0 Others (water, fragrance, etc.) 13.0 Total 100.0 As described above, the present invention has been described in detail. It will be apparent to those skilled in the art that various changes can be made without departing from the scope of the invention and the invention is not limited to what is described herein.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 レスター、ジョン、ホリハン アメリカ合衆国ケンタッキー州、アレク サンドリア、バーズ、ブランチ、ロー ド、419 (56)参考文献 特開 平２−286799（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−146599（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C11D 11/00 C11D 1/02 - 1/37 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Leicester, John, Hollihan, Kentucky, United States, Alexandria, Birds, Branch, Road, 419 (56) References JP-A-2-286799 (JP, A) JP Hei 3-146599 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C11D 11/00 C11D 1/02-1/37
Claims (10)
る洗剤凝集物の製造方法。 （ａ）界面活性剤ペーストの重量で、洗浄界面活性剤70
〜95％と、水５〜30％と、界面活性剤ペーストのpHが少
くとも10となるような過剰量の水酸化アルカリ金属とを
含有した、非直線的粘弾性の界面活性剤ペーストを用意
し、 （ｂ）前記界面活性剤ペーストを50〜80℃の温度内で調
節し、この温度範囲内で前記界面活性剤ペーストを少く
とも48時間にわたり安定に維持し、 （ｃ）前記界面活性剤ペーストを高速度（300〜2500rp
m）ミキサー／デンシファイアー中に投入し、 （ｄ）前記洗剤凝集物に対して１〜70重量％の洗浄ビル
ダーを前記高速度ミキサー／デンシファイアー中に投入
し、そして （ｅ）前記洗剤凝集物を形成させるために、最初に前記
高速度ミキサー／デンシファイアーで、その後中速度
（100〜300rpm）ミキサー／デンシファイアーで前記界
面活性剤ペーストおよび前記ビルダーを処理することに
より、前記界面活性剤ペーストと前記ビルダーとを凝集
させる。1. A method for producing a detergent aggregate comprising the following steps (a) to (e): (A) 70% of detergent surfactant by weight of surfactant paste
Non-linear viscoelastic surfactant paste containing ~ 95%, water 5-30%, and excess alkali metal hydroxide so that the pH of the surfactant paste is at least 10. (B) adjusting the surfactant paste within a temperature range of 50 to 80 ° C. and maintaining the surfactant paste stably within this temperature range for at least 48 hours; Paste at high speed (300 ~ 2500rp
m) into the mixer / densifier; (d) from 1 to 70% by weight of the washing builder, based on the detergent agglomerates, into the high speed mixer / densifier; and (e) the detergent agglomerates. The surfactant paste and the builder are first treated with the high speed mixer / densifier and then with a medium speed (100-300 rpm) mixer / densifier to form the surfactant paste and the builder. Aggregate with the builder.
ときにガスを発生する物質を実質的に含んでいない、請
求項１に記載の方法。2. The method of claim 1, wherein the surfactant paste is substantially free of substances that generate gas when reacted with an acid.
ルカリ金属が水酸化ナトリウムである、請求項１または
２に記載の方法。3. The method according to claim 1, wherein the alkali metal hydroxide in the surfactant paste is sodium hydroxide.
で、アルキルサルフェートおよび直鎖アルキルベンゼン
スルホネート界面活性剤の混合物である、請求項１〜３
のいずれか一項に記載の方法。4. The detergent of claim 1 wherein said detergent is a mixture of alkyl sulfate and linear alkyl benzene sulfonate surfactant in a weight ratio of 1: 1 to 5: 1.
The method according to any one of the preceding claims.
らに含んでなる、請求項１〜４のいずれか一項に記載の
方法。5. The method according to claim 1, further comprising the step of drying the detergent agglomerates.
ある、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。6. The method according to claim 1, wherein the washing builder is an aluminosilicate.
トを少くとも72時間にわたり安定に維持するものであ
る、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。7. The method of claim 1, wherein said conditioning step maintains the surfactant paste stable for at least 72 hours.
トを少くとも170時間にわたり安定に維持するものであ
る、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。8. A method according to claim 1, wherein said conditioning step keeps said surfactant paste stable for at least 170 hours.
トを60〜75℃の温度内で行う、請求項１〜８のいずれか
一項に記載の方法。9. The method according to claim 1, wherein said adjusting step is performed at a temperature of 60 to 75 ° C. for said surfactant paste.
含まないように前記界面活性剤ペーストを維持するステ
ップをさらに含んでなる、請求項１〜９のいずれか一項
に記載の方法。10. The method according to claim 1, further comprising the step of maintaining the surfactant paste substantially free of contaminants having a pH of less than 7. .
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