JP3076838B2 - Laminated body, method for producing laminated body, and method for producing luminous body - Google Patents

Laminated body, method for producing laminated body, and method for producing luminous body

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JP3076838B2 JP11008687A JP868799A JP3076838B2 JP 3076838 B2 JP3076838 B2 JP 3076838B2 JP 11008687 A JP11008687 A JP 11008687A JP 868799 A JP868799 A JP 868799A JP 3076838 B2 JP3076838 B2 JP 3076838B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は積層体及び積層体の
製造方法並びに発光体の製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a laminate, a method for producing a laminate, and a method for producing a luminous body.

【0002】[0002]

【従来の技術】フラーレンは炭素数32〜960の中空
状分子であってクラシュマー等の方法(Nature, 345, 3
54 (1990))等により製造される。フラーレンの中で、C
60は発光することが知られているが、このものは微弱
な発光しか示さず、実用性ある発光材料として使用する
ことはできなかった。
2. Description of the Related Art Fullerene is a hollow molecule having 32 to 960 carbon atoms, and is a method by Crashmer et al. (Nature, 345 , 3).
54 (1990)). In fullerene, C
60 is known to emit light, but it shows only weak light emission and could not be used as a practical light emitting material.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、フラ
ーレン層及び特定の補助物質からなる層の積層体及び発
光体の製造方法を提供することである。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing a laminate of a fullerene layer and a layer made of a specific auxiliary substance and a method for producing a luminous body.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明によれば、基材上
に少なくとも1つのフラーレン層と少なくとも1つの補
助物質層の積層体から成り、該補助物質は金属、半金
属、金属化合物、半金属化合物及びこれらの混合物の中
から選ばれたものであり、補助物質層は補助物質をスパ
ッタリングすることにより形成されていることを特徴と
する積層体又はその製造方法が提供される。
According to the present invention, there is provided a laminate of at least one fullerene layer and at least one auxiliary material layer on a substrate, wherein the auxiliary material is a metal, a metalloid, a metal compound, a metal compound, A laminate or a method for producing the laminate, wherein the laminate is selected from a metal compound and a mixture thereof, and the auxiliary material layer is formed by sputtering the auxiliary material.

【0005】本発明は、基材上にフラーレン層を形成す
る工程と、及び該フラーレン層上にスパッタリングによ
り成膜可能な物質をスパッタリングして該物質からなる
層を形成する工程とを包含する積層体又は発光体の製造
方法を提供するものである。
[0005] The present invention provides a lamination including a step of forming a fullerene layer on a substrate, and a step of forming a layer made of the substance by sputtering a material capable of being formed on the fullerene layer by sputtering. The present invention provides a method for producing a body or a luminous body.

【0006】[0006]

【発明の実施の形態】本発明の方法で製造される積層体
又は発光体は、1層以上のフラーレン層と1層以上の補
助物質層との複合積層体であって、補助物質は金属、半
金属、金属化合物、半金属化合物又はそれらの混合物で
ある。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION A laminate or luminous body produced by the method of the present invention is a composite laminate of one or more fullerene layers and one or more auxiliary substance layers, wherein the auxiliary substance is a metal, It is a metalloid, a metal compound, a metalloid compound or a mixture thereof.

【0007】フラーレンとしては安定性の点でC60
好ましく用いられる。フラーレン層は好ましくは蒸着法
により適当な基材上に形成される。基材は、例えばガラ
ス、石英、金属、プラスチック、セラミック等が用いら
れる。
[0007] C 60 are preferred in view of stability as a fullerene. The fullerene layer is preferably formed on a suitable substrate by a vapor deposition method. As the substrate, for example, glass, quartz, metal, plastic, ceramic, or the like is used.

【0008】積層体の製造に用いられる補助物質として
は、スパッタリングで製膜可能な物質であれば如何なる
物質でも用いることができる。金属、半金属、これらの
化合物、合金及び混合物が通常用いられる。このような
金属、半金属としては、周期律表第Ia〜VIIa、VIII及
びIb〜VIbの元素が挙げられる。補助物質の好ましいも
のを例示すると、ケイ素、ゲルマニウム、酸化スズ、酸
化チタン、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化アルミニ
ウム、酸化亜鉛、窒化ケイ素、窒化ホウ素、硫化カドミ
ウム、硫化亜鉛及びガラスを挙げることができる。
[0008] As the auxiliary substance used in the production of the laminate, any substance can be used as long as it can form a film by sputtering. Metals, metalloids, their compounds, alloys and mixtures are commonly used. Such metals and metalloids include Periodic Tables Ia to VIIa, VIII and VIIIa.
And Ib to VIb. Preferred examples of the auxiliary substance include silicon, germanium, tin oxide, titanium oxide, indium oxide, silicon oxide, aluminum oxide, zinc oxide, silicon nitride, boron nitride, cadmium sulfide, zinc sulfide, and glass.

【0009】フラーレン層の合計厚さは好ましくは50
0nmから500μmであり、補助物質層の合計厚さは
好ましくは10nmから100μmである。通常、補助
物質は補助物質とフラーレンとの合計量に対し0.5〜
10重量%である。
The total thickness of the fullerene layer is preferably 50
It is between 0 nm and 500 μm, and the total thickness of the auxiliary material layer is preferably between 10 nm and 100 μm. Usually, the auxiliary substance is 0.5 to 0.5% based on the total amount of the auxiliary substance and the fullerene.
10% by weight.

【0010】複数のフラーレン層と複数の補助物質層を
用いる場合、これらが交互に積層されていることが高い
発光性の点で好ましい。この場合、各フラーレン層の厚
さは10nmから5μmの範囲、各補助物質層の厚さは
0.5nmから1μmの範囲とするのが好ましい。
When a plurality of fullerene layers and a plurality of auxiliary substance layers are used, they are preferably alternately laminated from the viewpoint of high light emission. In this case, the thickness of each fullerene layer is preferably in the range of 10 nm to 5 μm, and the thickness of each auxiliary material layer is preferably in the range of 0.5 nm to 1 μm.

【0011】本発明による前記積層複合膜からなる発光
体は、その波長が514.5nmのアルゴンレーザー光
をその表面に照射することにより波長650nm以上の
スペクトルを有する白色光を発光させることができる。
本発明の発光体による発光強度は、フラーレン層と補助
物質層との相対厚さ、アルゴンレーザー光の照射強度等
によって変化する。また、発光強度は温度にも依存し、
低温になるに従ってより強い発光を生じる。本発明の発
光体は可視、赤外分光計などの光源等に利用することが
できる。
The luminous body comprising the laminated composite film according to the present invention can emit white light having a wavelength of 650 nm or more by irradiating the surface thereof with an argon laser beam having a wavelength of 514.5 nm.
The luminous intensity of the luminous body of the present invention changes depending on the relative thickness between the fullerene layer and the auxiliary material layer, the irradiation intensity of argon laser light, and the like. The emission intensity also depends on the temperature,
The lower the temperature, the stronger the light emission. The luminous body of the present invention can be used for light sources such as visible and infrared spectrometers.

【0012】[0012]

【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。 実施例1 厚さ0.5mmのガラス基板の表面に、C60膜とシリ
コン膜とを交互に形成した。この場合、C60膜は、C
60の粉末を蒸着法で形成し、シリコン膜は、RFスパ
ッタリング法により形成した。前記蒸着法及びRFスパ
ッタリング法はいずれも同一真空チェンバー内で行い、
その真空(10−6Torr)チェンバー内にアルゴン
ガスを導入し、内部圧を4×10−3Torrに調節し
た。C60の蒸着は、ルツボにC60の粉末を入れ、こ
れを300℃に加熱し、昇華させることによって行っ
た。一方、ケイ素のRFスパッタリングは、50Wの高
周波(13.6MHz)を印加し、アルゴンイオンを発
生させ、このアルゴンイオンをSiターゲットに衝突さ
せ、Siクラスターを飛出させることにより行った。前
記C60膜とSi膜との交互積層回数は100回であ
り、この場合、単独のC 60膜の厚さは約30nm及び
単独のSi膜の厚さは0.6nmである。このようにし
て、C60/Si重量比が約96/4の積層複合膜をガ
ラス基板上に形成させた。次に、前記積層複合膜の表面
に、その膜表面での光強度が1.88W/cmのアル
ゴンレーザー光を室温で照射したところ、長波長側にな
るに従って増加した強度の発光スペクトルを示す発光
(白色光)を生じ、単独のC60膜の場合の発光強度を
1とした相対発光強度で、波長700nmで5、波長7
50nmで4、波長850nmで25、波長900nm
で50の発光強度が得られた。
Next, the present invention will be described in more detail by way of examples.
I do. Example 1 A surface of a glass substrate having a thickness of 0.5 mm was coated with C60Film and silicon
A con film was alternately formed. In this case, C60The membrane is C
60Powder is formed by vapor deposition, and the silicon film is
It was formed by a sputtering method. The vapor deposition method and RF spa
All the cutting methods are performed in the same vacuum chamber.
The vacuum (10-6Torr) Argon in chamber
Gas was introduced and the internal pressure was 4 × 10-3Adjust to Torr
Was. C60Deposition of C on the crucible60Add the powder
By heating to 300 ° C and subliming
Was. On the other hand, RF sputtering of silicon has a high power of 50 W.
Apply frequency (13.6 MHz) to emit argon ions
The argon ions collide with the Si target.
And by ejecting the Si cluster. Previous
Note C60The number of alternate laminations of the film and the Si film is 100 times.
In this case, a single C 60The thickness of the film is about 30 nm and
The thickness of the single Si film is 0.6 nm. Like this
And C60A laminated composite film having a weight ratio of about 96/4 / Si
It was formed on a glass substrate. Next, the surface of the laminated composite film
The light intensity on the film surface is 1.88 W / cm2Al
When irradiated with Gon laser light at room temperature,
Emission showing an emission spectrum with increased intensity as
(White light), and only C60The emission intensity of the film
The relative emission intensity was set to 1, 5 at 700 nm wavelength, and 7 at wavelength.
4 at 50 nm, 25 at 850 nm, 900 nm
With the above, an emission intensity of 50 was obtained.

【0013】実施例2 厚さ0.5mmのガラス基板の表面に実施例1と同様な
方法で厚さ2000nmのC60膜を形成した。次に、
実施例1と同様な方法で厚さ10nmのシリコン膜をC
60膜上に形成した。得られた積層体はアルゴンレーザ
ー光で照射したところ、単独のC60膜の場合よりも極
めて強い発光を示した。
[0013] to form a C 60 film having a thickness of 2000nm in the same manner as in Example 1 on the surface of the glass substrate of Example 2 thickness of 0.5mm method. next,
A silicon film having a thickness of 10 nm is formed in the same manner as in the first embodiment.
Formed on 60 films. When the obtained laminate was irradiated with argon laser light, it emitted much stronger light than the case of a single C60 film.

【0014】実施例3 シリコンに代えて酸化チタンをターゲットとして用いた
以外は同様にして実施例1を行い、C60膜と酸化チタ
ン膜との交互積層体を作成した。得られた積層体は、ア
ルゴンレーザー照射によりC60単独層と比べ極めて強
い発光を示した。
[0014] performs Example 1 was repeated except that titanium oxide was used in place of Example 3 silicon as a target, to create an alternate laminate of the C 60 film and a titanium oxide film. The resulting laminate exhibited an extremely strong emission compared to C 60 single layer by argon laser irradiation.

【0015】[0015]

【発明の効果】本発明の方法によれば、フラーレンから
なる層と補助物質から成る積層体を得ることができる。
この積層体は発光体として利用できるものである。この
発光体によれば、アルゴンレーザー光の照射により、波
長650nm以上の広範囲にわたった発光スペクトルを
有する強い発光(フォトルミネセンス)を生じさせるこ
とができる。
According to the method of the present invention, it is possible to obtain a laminate comprising a layer made of fullerene and an auxiliary substance.
This laminate can be used as a light emitter. According to this luminous body, it is possible to generate strong luminescence (photoluminescence) having a luminescence spectrum over a wide range of 650 nm or more by irradiation with an argon laser beam.

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】基材、少なくとも1つのフラーレン層と少
なくとも1つの補助物質層のから成り、該補助物質は金
属、半金属、金属化合物、半金属化合物及びこれらの混
合物の中から選ばれたものであり、補助物質層は補助物
質をスパッタリングにより形成されているものであるこ
とを特徴とする積層体。
1. A substrate, comprising at least one fullerene layer and at least one auxiliary material layer, wherein the auxiliary material is selected from metals, metalloids, metal compounds, metalloid compounds and mixtures thereof. Wherein the auxiliary material layer is formed by sputtering the auxiliary material.
【請求項2】基材上にフラーレン層を形成する工程と、
及び該フラーレン層上にスパッタリングにより成膜可能
な物質をスパッタリングすることにより該物質からなる
層を形成する工程とを包含する請求項1記載の積層体の
製造方法。
2. A step of forming a fullerene layer on a substrate,
2. The method for producing a laminate according to claim 1, further comprising: sputtering a substance capable of being formed into a film on the fullerene layer by sputtering to form a layer made of the substance.
【請求項3】 請求項2記載のスパッタリングすること
により該物質からなるなる層を形成する工程の後に、フ
ラーレン層を形成する工程及び該フラーレン層上にスパ
ッタリングにより成膜可能な物質をスパッタリングする
ことにより該物質からなる層を形成する工程を繰り返す
ことによる積層体の製造方法。
3. A step of forming a fullerene layer after the step of forming a layer made of the substance by sputtering according to claim 2, and sputtering a substance capable of being formed on the fullerene layer by sputtering. A method of manufacturing a laminate by repeating a step of forming a layer made of the substance by the method described above.
【請求項4】 請求項2又は3記載の積層体が発光体で
あることを特徴とする発光体の製造方法。
4. A method for manufacturing a luminous body, wherein the laminate according to claim 2 is a luminous body.
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