JP3024375B2 - Automatic pre-processing equipment - Google Patents

Automatic pre-processing equipment

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JP3024375B2
JP3024375B2 JP20564492A JP20564492A JP3024375B2 JP 3024375 B2 JP3024375 B2 JP 3024375B2 JP 20564492 A JP20564492 A JP 20564492A JP 20564492 A JP20564492 A JP 20564492A JP 3024375 B2 JP3024375 B2 JP 3024375B2
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敏雄 小池
俊之 望月
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味の素株式会社
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【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】この発明は、自動前処理装置に関し、更に詳しくは、サンプル液の溶解、抽出、濾過、希釈、及び試薬反応等の分析業務における前処理を自動的に行い得ると共に、メスフラスコに対する定容操作も自動的に行い得る自動前処理装置に関する。 BACKGROUND OF THE INVENTION This invention relates to an automatic pretreatment apparatus, and more particularly, dissolution of the sample liquid, extraction, filtration, dilution, and with obtaining automatically performs a pre-process in the analytical work of the reagent reaction and the like, an automatic pretreatment apparatus constant volume operation can also be performed automatically for a volumetric flask.

【0002】 [0002]

【従来の技術】サンプル液の溶解、抽出、濾過、希釈、 Dissolution of the Prior Art sample liquid, extraction, filtration, dilution,
試薬反応及び標準溶液の調製等の分析業務のための前処理作業は精密さと多大な手間とを必要とする極度に煩わしい作業であり、これらを人手を介して行った場合、膨大な処理時間を要するばかりでなく、処理ミスや試料の汚染など各種の不都合を生じる恐れがある。 Processing tasks before for analytical work preparation such reagents reactions and standard solutions are working extremely cumbersome requiring the precision and great effort, if they were made through a manually enormous processing time not only required, which may cause a variety of disadvantages, such as pollution of the processing errors and sample. このため、 For this reason,
これらの作業を自動的に実行する自動前処理装置が希求され、例えば本出願人による特開平1−250071号公報に記載の装置などが提案されている。 Automatically pre-processing apparatus desire to perform these tasks automatically, apparatus and the like have been proposed according to JP-A-1-250071 discloses for example by the present applicant.

【0003】しかしながら、上記提案による装置にあっては、溶液の量を設定値通りに測定しながら注入する定容操作において、その正確さに不十分な点があった。 However, in the apparatus according to the proposal, at constant volume operation of injecting while measuring the amount of solution to a set value as there was insufficient points for accuracy.

【0004】一般に、規格試験等の分析業務はメスフラスコによる定容操作によりサンプル容液の溶解容量を設定している。 In general, analytical work, such as standard tests are set dissolution capacity of the sample volume solution under constant volume operation by volumetric flask. これらの操作は、人手を介して行う場合には、操作員によってメスフラスコの円筒細管部に円周状に印刷されている標線と注入溶液の液面のメニスカス下弦中央部とを目視とマニュアルハンドで一致させて目的を達成している。 These operations, if carried out through the manpower, the operator and the meniscus lower chord central portion of the liquid surface of the implant and marked line that is printed circumferentially cylindrical narrow tube portion of the volumetric flask solution by visual and manual We have achieved the objective to match in hand. これらの作業量は多く、同等の操作を全自動で実行させるには幾つかの難点があり容易に実現され得なかった。 These workload many, it could not be easily realized there are several difficulties in executing the same operation in fully automatic.

【0005】定容操作を自動的に行う場合、メスフラスコに注入される溶液の液面と前記標線とを検出し、これらの一致を判別する検出手段と、一致するまで溶液を注入して停止させる溶液注入の制御手段とが必要である。 [0005] When performing constant-volume operations automatically detect the solution of the liquid surface and the marked line that is injected into the volumetric flask, and detecting means for determining these match, the solution was injected until it matches it is necessary to control means of the solution injected to stop.
検出手段においては、サンプル溶液の透明度などの特性や、メスフラスコのサイズや損傷状態、メスフラスコの壁面に付着した水滴等による影響などを排除する機能が必要になる。 In the detection means, and characteristics such as transparency of the sample solution, the size and intact condition of volumetric flask, the ability to eliminate such effect of such water droplets adhering to the wall surface of the flask is required. また、制御手段においては、定容点に達したときに速やかに注入操作を停止し、メスフラスコ管内への残液流入を抑止すると共に、より正確に定容操作を行うために定容点に達する以前に溶液注入速度を調整する必要があり、また管内に付着した試料粉末を洗い流す洗浄処理も必要となる。 In the control means stops the rapidly injected operation upon reaching a constant volume point, as well as suppress residual liquid flowing into volumetric flask tube, more precisely to volume point in order to perform a constant volume operation reached previously have to adjust the solution injection rate and the cleaning process is also needed to wash away the sample powder attached to the tube.

【0006】メスフラスコに注入される液体の液面の検出への適用が考えられる方法としては、従来の技術として、例えば特開昭61−149825(アボット社の出願)や、特開昭63−154917(ムラコメディカル社の出願)、あるいは特開昭60−200126(サントリー社の出願)等が挙げられる。 As a method of application to the detection of the liquid surface of the liquid to be injected into the volumetric flask is considered as prior art, and for example, JP 61-149825 (Abbott application), JP-A-63- 154917 (Murako Medical Inc. filed), or JP 60-200126 (Suntory application), and the like.

【0007】 [0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、通常の分析業務の前処理操作に加えて、液体を迅速且つ極めて正確にメスフラスコの標線まで装入し得ると共に、各種容量のメスフラスコに対して定容操作を容易に行い得る自動前処理装置を提供することにある。 SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention, in addition to the pretreatment of the usual analytical work, along with up to the mark may be charging the liquid quickly and very accurately volumetric flask, the various capacitance female It is to provide an automatic pretreatment apparatus can easily perform the constant volume operation on the flask.

【0008】 [0008]

【課題を解決するための手段】本発明によれば、前述の目的は、メスフラスコを含む複数の容器を載置可能なターンテーブル手段と、このターンテーブル手段とは別個の静止位置に有り、前記複数の容器を載置可能なラック手段と、所定量の液体をサンプリングして前記ターンテーブル手段上に載置されたメスフラスコ内に排出し、当該メスフラスコの標線の下方のレベルまで前記サンプリングした液体を注入すると共に、当該メスフラスコの標線まで前記液体及び希釈液の一方を注入すべく、前記液体及び希釈の一方を別個にサンプリングして当該メスフラスコに排出するプローブ手段と、前記ラック手段に近接して設けられており、前記標線の下方のレベルまで前記液体が注入されたメスフラスコを載置し得ると共に、 According to the present invention, in order to solve the problems], the preceding objects, and can be placed turntable means a plurality of containers including a volumetric flask, there a separate rest position the turntable means, and it can be placed rack means the plurality of vessels, by sampling a predetermined amount of the liquid discharged into the placed volumetric flask on the turntable means, until said level below the marked line of the measuring flask with injecting liquid sampled, in order to inject one of said liquid and diluent to the mark of the volumetric flask, and probe means for discharging to the volumetric flask separately sampled one of said liquid and diluent, wherein close to the rack unit is provided with, together with the liquid to a level below said reference lines may be placed the injected volumetric flask,
鉛直方向に移動自在な載置手段と、前記載置手段の一方の側に配置されており、鉛直方向に帯状にほぼ均一な輝度を有する光源と、前記載置手段の他方の側に配置されており、支持部を鉛直方向に移動自在に支持する支持手段と、前記載置手段上に載置されたメスフラスコを透過した光源からの光を受光してビデオ信号を出力すべく前記支持部に取り付けられたセンサ手段と、前記別個にサンプリングされた液体及び希釈液の一方が前記プローブ手段から前記載置されたメスフラスコ内に排出されている際に、前記センサ手段から出力されるビデオ信号に基づき、当該メスフラスコの標線と当該メスフラスコ中に注入された液体及び希釈液の一方の液面との一致を検出し、一致検出信号を出力する検出手段と、前記メスフラスコを含む各容器 And movable mounting means in the vertical direction, are arranged on one side of the placement means, a light source having a substantially uniform intensity in a strip shape in the vertical direction, arranged on the other side of the placement means and has a supporting means for movably supporting the support portion in the vertical direction, the supporting part receives light so as to output a video signal from the placement means light transmitted through the placed volumetric flask on a sensor means mounted on said separately in one of the sampled liquid and the diluent is discharged to the volumetric flask which is the placement of the probe means, the video signal output from the sensor means the basis, to detect a match between one of the liquid surface of the liquid and diluent is injected into the marked line and the volumetric flask of the flask, a detecting means for outputting a coincidence detection signal, each including the flask container び前記プローブ手段を前記ターンテーブル手段、前記ラック手段及び前記載置手段のそれぞれとの間で移送可能に構成されたロボット手段と、前記ロボット手段の移送動作、前記載置手段の鉛直方向の移動動作、前記支持部の鉛直方向の移動動作、及び前記プローブ手段のサンプリング及び排出動作を制御すると共に、前記検出手段からの一致検出信号に応答して前記プローブ手段からの前記サンプリングした液体及び希釈液の一方の排出を停止させるべく前記プローブ手段の動作を制御する制御手段とを備えたことを特徴とする自動前処理装置により達成される。 The turntable means fine said probe means, vertical movement of said rack means and a robot means also configured to move between a respective said placing means, the transfer operation, said placing means of the robot means operation, the vertical movement of the support portion, and controls the sampling and discharge operations of the probe means, the sampled liquid and the diluent from the probe means in response to the coincidence detection signal from said detecting means one of the discharge in order to stop it and control means for controlling the operation of said probe means is achieved by an automatic pretreatment apparatus according to claim of.

【0009】また、前記プローブ手段が、前記各容器に先端を挿入可能なプローブニードルと、該プローブニードルを介して所定量の液体の吸引及び吐出を行うマイクロシリンジポンプとを具備するよう構成すればより望ましい。 Further, the probe means, said insertable probe needle tip in the vessel, be configured to and a microsyringe pump for suctioning and discharging a predetermined amount of liquid through the probe needles more desirable.

【0010】さらに、前記プローブニードルがその先端部に、前記挿入された容器の内壁面に前記液体をシャワー状にほぼ均一に放出する複数の細孔を有するよう構成すればより望ましい。 Furthermore, the probe needle the tip portion, the said liquid on the inner wall surface of the inserted container more desirable if configured to have a plurality of pores substantially uniformly discharged like a shower.

【0011】さらに、単一の流入口から流入した液体を2個の流出口のいずれかに切替えて流出可能な三方切替え弁を前記プローブ手段の排出側に配設し、前記サンプリングされた液体の前記メスフラスコ内への排出及び排出停止時に前記三方切替え弁を切替えて前記液体の排出及び排出停止を制御するよう構成すればより望ましい。 Furthermore, arranged two either the switched outlet possible three-way switching valve outlet the liquid flowing from the single inlet to the discharge side of said probe means, the sampled liquid if configured to control the discharge and the discharge stop of the liquid by switching the three-way switching valve when discharge and discharge stop to the volumetric flask more desirable.
さらに、前記センサ手段として一次元CCDカメラを用いたイメージセンサを採用し、前記検出手段には、前記センサ手段から出力されるビデオ信号を2値化してデジタル信号に変換し、液面波形の立ち上がり立ち下がりパルスを生成する回路、及び先入れ先出しメモリ回路を有する信号処理手段と、パルス幅抽出回路、マーク幅及び液面メニスカの上部と底部との間に規定される液面幅を記憶する記憶回路、及び移動判定回路を含む演算手段とが設けられていることが望ましい。 In addition, the use of image sensor using a one-dimensional CCD camera as the sensor means, the said detection means, into a digital signal by binarizing the video signal output from the sensor means, the rise of the liquid level waveform circuit for generating a falling pulse, and a signal processing means having a first-in first-out memory circuit, the pulse width extraction circuit, a memory circuit for storing a defined by the liquid level width between the top and bottom of the mark width and liquid level Menisuka, and it is desirable that the computing means including a movement determination circuit is provided.

【0012】さらに、前記制御手段が、前記標線の下方のレベルまで前記液体が注入されたメスフラスコの容量に応じ、前記載置手段を所定の位置まで上下移動させて載置手段の位置決め動作を制御するよう構成すればより望ましい。 Furthermore, said control means until said lower level of the marked line according to the capacity of the volumetric flask wherein liquid is injected, the positioning operation of the mounting means is vertically moved said placing means to a predetermined position more desirably be configured to control.

【0013】さらに、前記制御手段が、前記標線の下方のレベルまで前記液体が注入されたメスフラスコの容量に応じ、前記センサ手段が前記支持部に取り付けらた前記支持手段を所定の位置まで上下移動させて支持手段の位置決め動作を制御するよう構成すればより望ましい。 Furthermore, said control means until said lower level of the marked line according to the capacity of the volumetric flask wherein liquid is injected, said supporting means to a predetermined position said sensor means was mounted et the supporting part if configured to control the positioning movement of the support means by vertical movement more desirable.

【0014】さらに、前記ターンテーブル手段、前記ラック手段、及び前記載置手段等とは別個の静止位置にVo Furthermore, the turntable means, said rack means, and Vo a separate rest position and said placing means, and the like
rtex mixerを採用した撹拌手段を設けると共に、前記各容器を前記ターンテーブル手段、前記ラック手段、及び前記載置手段等と共に前記撹拌手段との間でも移送可能に前記ロボット手段を構成すればより望ましい。 Provided with a stirring means employing a RTEX mixer, wherein each container said turntable means, more desirable if constituting transferable to the robot means in between said rack means and said stirring means with said placing means, and the like .

【0015】 [0015]

【作用】本発明の自動前処理装置においては、センサ手段が載置手段上に載置されたメスフラスコを透過した光源からの光を受光してビデオ信号を出力すべく支持部に取り付けられており、検出手段は、別個にサンプリングされた液体がプローブ手段から前記載置されたメスフラスコ内に排出されている際に、前記センサ手段から出力されるビデオ信号に基づき当該メスフラスコの標線とメスフラスコ中に注入された液体の液面に形成される凹面底部との一致を検出し、一致検出信号を出力し、また、 In automatic pretreatment apparatus DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention, attached to the support unit in order to output a video signal by receiving the light from a light source sensor means it is transmitted through the placed volumetric flask on placing means cage, detecting means, and separately when sampled liquid is discharged to the volumetric flask which is said placing the probe means, marked line of the flask on the basis of the video signal output from the sensor means detects a match between the concave bottom portion formed on the surface of the liquid injected into the volumetric flask, and outputs a coincidence detection signal, also,
制御手段が、前記検出手段からの一致検出信号に応答して前記プローブ手段からのサンプリングした液体の排出を停止させるようにプローブ手段を制御するが故に、本発明の自動前処理装置は、液体を迅速且つ極めて正確にメスフラスコの標線まで注入することができる。 Control means, because it controls the probe means so as to stop the discharge of the liquid sampled from the probe means in response to the coincidence detection signal from said detecting means, the automatic pre-processing apparatus of the present invention, the liquid it can be injected up to the mark of quickly and very accurately volumetric flask.

【0016】また、本発明の自動前処理装置においては、鉛直方向に移動自在な載置手段が、ラック手段に近接して設けられており、メスフラスコの標線の下方のレベルまで液体が注入されたメスフラスコを載置し得、鉛直方向に帯状にほぼ均一な輝度を有する光源が、載置手段に関して一方の側に配置されており、センサ手段が取付けられて支持部を鉛直方向に移動自在に支持する支持手段が、載置手段に関して他方の側に配置され、また、 [0016] In the automatic pretreatment apparatus according to the present invention, the movable mounting means in the vertical direction, is provided in close proximity to the rack means, the liquid is injected to a level below the marked line of the measuring flask obtained by placing the females flask movement, a light source having a substantially uniform intensity in a strip shape in the vertical direction, are arranged on one side with respect to mounting means, the support portion in a vertical direction sensor means is mounted supporting means for rotatably supporting is disposed on the other side with respect to mounting means,
ロボット手段が、メスフラスコを含む各容器及びプローブ手段をターンテーブル手段、ラック手段及び載置手段のそれぞれとの間で移送可能に構成され、更に、制御手段が、ロボット手段の移送動作、載置手段の鉛直方向の移動動作、支持手段の鉛直方向の移動動作を制御するが故に、各種サイズのメスフラスコの標線に対してセンサ手段を迅速に位置決めし得、その結果、各種容量のメスフラスコに対して定容操作を容易に行い得る。 Robot means are transportable constructed between each of the vessels and the turntable means of the probe means, rack means and mounting means includes a volumetric flask, further control means, the transfer operation of the robot unit, mounted vertical movement means, because it controls the vertical movement of the support means, resulting quickly positioning the sensor means relative to the marked line of the measuring flask of various sizes, as a result, volumetric flask various capacity It can easily perform constant volume operation on.

【0017】 [0017]

【実施例】以下図面を参照して本発明の自動前処理装置を詳細に説明する。 EXAMPLES detailed description of the automatic pretreatment apparatus of the present invention with reference to the drawings.

【0018】図1は本発明の一実施例の構成を概略的に示した傾斜図、図2は同平面図であり、図3は図1の一部の断面図である。 [0018] Figure 1 is inclined view schematically illustrating the structure of an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a plan view of the same, FIG. 3 is a cross-sectional view of a portion of FIG.

【0019】本実施例装置は、主に、ターンテーブル手段10、ラック手段11、プローブ手段12、ロボット手段13、フィルタロボット手段14、液位測定手段7 [0019] The present embodiment apparatus mainly includes a turntable means 10, the rack means 11, the probe unit 12, a robot unit 13, filter robot means 14, the liquid level measuring means 7
0、及びこれらを制御する制御手段(図1に図示なし) 0, and control means for controlling the (not shown in FIG. 1)
を有している。 have.

【0020】液位測定手段70は、図1及び図2に示すように、ラック手段11に近接して設けられており、メスフラスコを載置して鉛直方向に移動自在な載置手段7 The liquid level measuring means 70, as shown in FIGS. 1 and 2, the rack means 11 is provided in close proximity to, movable mounting means in a vertical direction by placing the flask 7
2と、この載置手段72の一方の側に配置されており、 2, is disposed on one side of the mounting means 72,
鉛直方向に帯状にほぼ均一な輝度を有する光源71と、 A light source 71 having a substantially uniform intensity in a strip shape in the vertical direction,
載置手段72の他方の側に配置されており、支持部を鉛直方向に移動自在に支持する支持手段74と、載置手段72上に載置されたメスフラスコを透過した光源71からの光を受光してビデオ信号を出力すべく前記支持部に取り付けられたセンサ手段73、及び図1及び図2には図示しないが、センサ手段73から出力されたビデオ信号を信号処理する信号処理部、液面波形等を検出する演算部を含む検出手段から構成されている。 Is disposed on the other side of the mounting means 72, the light of the supporting portion and the support means 74 movably supports the vertical direction, from the light source 71 transmitted through the placed volumetric flask on the mounting means 72 the by receiving sensor means 73 attached to the support portion so as to output a video signal, and although not shown in FIG. 1 and FIG. 2, signal processing unit for signal processing the video signal outputted from the sensor unit 73, and a detecting means including a computing unit for detecting a liquid surface wave or the like.

【0021】また、液位測定手段70には、載置手段7 [0021] In addition, the liquid level measuring means 70, mounting means 7
2に隣接して設けられた撹拌手段としてのVortex Vortex as stirring means provided adjacent to the 2
mixer 90も含まれる。 mixer 90 is also included.

【0022】図4に本発明の一実施例装置のメスフラスコの標線及び注入された溶液の液面を検出する概略構成を示す。 [0022] shows a schematic configuration of detecting the marked line and the liquid level of the injected solution volumetric flask of an embodiment apparatus of the present invention in FIG. また図5に本発明の一実施例装置の液位検出動作の説明図を示す。 Further illustrative of the liquid level detection operation of an embodiment apparatus of the present invention in FIG.

【0023】図4及び図5において、72aはメスフラスコであり、これには注入すべき設定量を示すマークである標線72bが付けられている。 In FIG. 4 and FIG. 5, 72a is a volumetric flask, marked line 72b is attached a mark indicating the setting amount to be injected thereto. 72dは注入ノズル、72cは液面である。 72d is the injection nozzle, 72c are liquid surface. メスフラスコ72aの一側方に光源71を配置し、他側方には光源71に対抗して一次元CCDカメラ73を配置する。 The light source 71 is disposed on one side of the flask 72a, on the other side to place a one-dimensional CCD camera 73 against the light source 71. この実施例においては、一次元CCDカメラに1024ビットのイメージセンサを用いている。 In this embodiment uses an image sensor of 1024 bit one-dimensional CCD camera. 波形73aは各ビット毎の明暗に応じてイメージセンサより出力された波形である。 Waveform 73a is a waveform output from the image sensor in accordance with the brightness of each bit. 明の時はLレベル、暗のときはHレベルに出力される。 L level when the light is output to the H level when the dark. 標線7 Marked line 7
2b及び液面72cは光を遮光するため、波形73aにおいては各々73b、73cに示す波形として観測される。 For 2b and liquid surface 72c is for blocking light, each in the waveform 73a 73b, is observed as a waveform shown in 73c. 波形73aをあるスライスレベル73dにて2値化した波形が73eであり、この波形73eにおいて、波形73gは液面による波形を2値化したものであり、波形73fは標線による波形を2値化したものである。 A binarized waveform at a slice level 73d in the waveform 73a is 73e, in this waveform 73e, waveform 73g is obtained by binarizing the waveform by the liquid level, waveform 73f binary waveform by marked line one in which turned into.

【0024】この波形73f、73gの各々の波形の立ち上がり、立ち下がりの時間の幅の値が先入れ先出しメモリに書込まれ演算部のパルス幅判定回路にて波形の幅が計測されると共に、標線の位置と液面の位置とが認識される。 [0024] The waveform 73f, the rise of a waveform of each of 73 g, with the value of the time width of the fall width of the waveform at the pulse width determination circuit written in FIFO arithmetic unit is measured, marked line position and the position of the liquid surface of is recognized. 図示しない注入装置より液体が注入ノズル72 Liquid from the unillustrated injection apparatus injecting nozzle 72
dを通して注入されるにつれ、液面72cは上昇して標線72bに近づいていくが、先入れ先出しメモリはその時間変化の状態を高速に記録するために用いられる。 As it is injected through d, but the liquid surface 72c approaches rise to the marked line 72b, first-in first-out memory is used to record the state of the time change to a high speed.

【0025】従って、前述した波形73f、73gの波形幅を連続して測定することにより、液面の位置が認識されるので、液面が標線位置に至る前の適宜な時に注入停止信号を出力することにより注入量を正確に一定にすることが可能になる。 [0025] Thus, the above-mentioned waveform 73f, by continuously measuring the waveform width of 73 g, the position of the liquid surface is recognized, the injection stop signal when before appropriate of the liquid level reaches the marked line position it is possible to exactly constant injection volume by outputting. この操作を実現するための一例として、高電工業(株)製L−SER/MODEL,WL As an example for realizing this operation, high Denko industry Co. L-SER / MODEL, WL
D−3を用いることができる。 It may be used D-3.

【0026】図6は、本実施例の液位測定手段における溶液の流入経路を示した説明図である。 [0026] FIG. 6 is an explanatory view showing the flow path of the solution in the liquid level measuring means in the present embodiment. 溶液瓶80と、 A solution bottle 80,
この溶液瓶80から液体を吸入して他方側に排出するシリンジポンプ79と、このシリンジポンプから排出された液体を制御信号に応じて2方向ある出口のいずれか一方に弁を切替えて排出する三方切替え弁78と、この三方切替え弁78の一方の出力側に接続されたプローブニードル77と、このプローブニードル77の先端が挿入されていると共に、円筒細管部に付けられた標線の下方のレベルまで溶液が既に注入されているメスフラスコ7 Three sides from this solution bottle 80 to suck the liquid and the syringe pump 79 to discharge the other side, and discharging switches the valve to one of the outlets on the two directions in accordance with a control signal to discharge liquid from the syringe pump a switching valve 78, the probe needle 77 which is one of connected to the output side of the three-way switching valve 78, with is inserted the tip of the probe needle 77, the level below the marked line attached to the cylindrical narrow tube portion female solution is already injected to the flask 7
2a、及び三方切替え弁78の他方の出力側に接続された排出瓶81がある。 2a, and there is a discharge bottle 81 connected to the other output side of the three-way switching valve 78. なお、プローブニードル77の先端には、挿入された容器の内壁面に液体をシャワー状にほぼ均一に放出する複数の細孔が設けられている。 Note that the tip of the probe needle 77, a plurality of pores substantially uniformly emit liquid like a shower on the inner wall surface of the inserted container is provided.

【0027】また、図7は、本実施例における液位測定手段の液面や前記標線を検出する信号処理部及び演算部の概略構成を示す図である。 Further, FIG. 7 is a diagram showing a schematic configuration of a signal processing unit and the calculation unit for detecting the liquid level and the marked line of the liquid level measuring means in the present embodiment. センサ手段としてのCCD CCD as a sensor means
カメラ73から出力されるビデオ信号が入力される信号処理部75には、前記ビデオ信号をあるスライスレベルで2値化する信号処理2値化回路、2値化された波形データから立ち上がり立ち下がり位置を検出してパルスを生成する立ち上がり立ち下がりパルス生成回路、このパルスデータを時間経過とともに高速で記憶する先入れ先出しメモリ、及び信号処理のタイミングを生成するクロック回路とカウンタ等がある。 Is the signal processing unit 75 to which a video signal is input is output from the camera 73, signal processing binarization circuit binarizes at a slice level in the video signal, the position rising up from the binarized waveform data the rise and fall pulse generation circuit detects and generates a pulse, first-in-first-out memory for storing the pulse data with time at a high speed, and there is a clock circuit and a counter or the like for generating a timing signal processing. また演算部76には、前記パルスデータが信号処理部75の先入れ先出しメモリから記憶順に入力され、このパルスデータからパスル幅を抽出するパルス幅抽出回路や、パルスの位置を検出するパルス位置検出回路、前記標線のパルス幅等を記憶するマーク幅液面幅記憶回路、液面に相当するパルスか否かを判定する液面パルス判定回路、液面位置の移動を判定する移動判定回路、標線の位置を判定するマーク位置判定回路、液面の凹面底部が標線に一致するまで上昇したことを判定する水位判定回路などが設けられている。 Also in the computation unit 76, the pulse data is input from the first-in-first-out memory of the signal processing unit 75 in the storage order, and the pulse width extraction circuit for extracting a Pasuru width from the pulse data, the pulse position detection circuit for detecting the position of the pulse, the marked line mark width liquid level width memory circuit for storing the pulse width of the judges liquid level pulse judgment circuit whether a pulse or not corresponding to the liquid surface, movement determination circuit for determining the movement of the liquid surface position, marked line mark position determining circuit position determining concave bottom of the liquid level and the water level determining circuit determines that it has increased to match the mark lines are provided.

【0028】ターンテーブル手段10にはターンテーブル15が設けられており、このターンテーブル15上には複数周(本実施例では4周)に配列された容器収納部が設けられている。 [0028] The turntable unit 10 and the turntable 15 is provided, the container housing portion that are arranged in (4 laps in this embodiment) a plurality Zhou on the turntable 15 is provided. 図2により明確に示されているように、最外周列(濾過列)の容器収納部16には濾過液用の複数(本実施例では32個)の容器(例えば容器16 As shown more clearly in FIG. 2, the container (e.g., container 16 of the outermost rows plurality for filtrate in the container housing portion 16 of the (filtered column) (32 pieces in this embodiment)
a)が載置され、最外周から2番目の列(トランスファー列)の容器収納部17には処理途中の液用の複数(本実施例では32個)の容器(例えば容器17a)が載置されるように構成されている。 a) it is placed, a plurality (container 32) in the present embodiment (e.g., the container 17a) is placed for the liquid being processed in the container storage section 17 in the second column from the outermost periphery (transfer column) It is configured to be. さらに、最外周から3番目の列(サンプル列)の容器収納部18にはサンプル液用の複数(本実施例では8個)のメスフラスコもしくはサンプル容器18aが載置され、最内周の列(希釈列) Moreover, volumetric flasks or sample container 18a in the third column from the outermost periphery a plurality of sample liquid in the container housing portion 18 of the (sample sequence) (eight in this embodiment) is placed, the innermost row (dilution series)
の容器収納部19には希釈用の複数(本実施例では8 A plurality of dilution in the container storage section 19 of (in this embodiment 8
個)の容器(例えば容器19a)が載置されるように構成されている。 Container pieces) (such as a container 19a) is configured to be placed. なお図1では理解を容易にするために容器収納部及び容器の一部のみが示されており、それらの多くは省略されている。 Note only a portion of the container housing portion and the container for ease of understanding, FIG. 1 is shown, many of them are omitted.

【0029】濾過列の容器収納部16及びトランスファー列の容器収納部17にそれぞれ載置される容器16a The container 16a to be placed respectively on the container storage section 16 and the transfer column of the container housing 17 of the filtration column
及び17aは、容量が最大で20ml程度であるが、サンプル列の容器収納部18に載置されるメスフラスコもしくはサンプル容器18aは容量を最大で150ml程度とすることが可能である。 And 17a, which capacity is about 20ml at maximum, the volumetric flask or sample container 18a is placed on the container receptacle 18 of the sequence of samples may be about 150ml at maximum capacity. また、希釈液の容器収納部19 The container housing portion 19 of the diluent
に載置される容器19aは、容量を最大で50ml程度とすることが可能である。 Container 19a placed on may be a 50ml about the maximum capacity. なお、各列の容器収納部における載置可能な容器の数は、上述の数に限定されることなく幾つであってもよい。 The number of containers that can be placed in the container housing portion in each column, may be a number without being limited to the number described above.

【0030】図3に示すように、ターンテーブル15は回転軸20に取り付けられており、この回転軸20と共に水平面内で回動せしめられて所望の位置に正確に停止できるように構成されている。 As shown in FIG. 3, the turntable 15 is attached to the rotating shaft 20, and is configured to be stopped accurately at a desired position are caused to rotate together with the rotary shaft 20 in a horizontal plane . 回転軸20の駆動は、その下方に設けられた駆動円板21を電動モータ22で回転駆動することによって行われる。 Drive of the rotary shaft 20 is performed by rotating the driving disc 21 provided on the lower electric motor 22. 本実施例では、駆動円板21の外周に設けられたゴムリング21aを電動モータ22のローラ22aで回転駆動させている。 In this embodiment, the rotation causes drive the rubber ring 21a provided on the outer periphery of the drive disc 21 with the roller 22a of the electric motor 22. ゴムリングとローラとの組合せの他に、ギアを組合わせて構成しても良いし、ベルト駆動としても良い。 Other combination of rubber ring and the roller may be constituted by combining a gear, or as a belt drive. 電動モータ2 The electric motor 2
2として通常の交流モータを用いる場合、ターンテーブル15の位置制御を行うために、回転軸20に固着された位置マーク円板23を光学的センサ24で検出してフィードバック制御することが行われる。 When using an ordinary alternating-current motor as 2, for controlling the position of the turntable 15, the position mark disc 23 which is fixed to the rotary shaft 20 is detected by the optical sensor 24 be a feedback control is performed. 電動モータ22 The electric motor 22
としてステップモータを用いればこのセンサ24を省略することができる。 The use of the step motor as it is possible to omit the sensors 24.

【0031】ラック手段11は、ターンテーブル15とは異なる所定位置に静止して設けられており、多数のメスフラスコもしくはサンプル容器を収納できるように構成されている。 The rack means 11 is configured to house the different predetermined position is provided at rest, a number of volumetric flasks or the sample container from the turntable 15. このラック手段11は、装置から取り外して運搬できるように構成されている。 The rack unit 11 is configured to be transported removed from the apparatus. このため、一連の処理が終了した際に多数のメスフラスコもしくはサンプル容器を同時に交換することができる。 Therefore, it is possible to simultaneously replace multiple volumetric flask or sample container in a series of processing is completed. なお図1では、理解を容易にするために容器収納部及び容器の一部のみが示されており、それらの多くは省略されている。 In FIG. 1, and only a part of the container housing portion and the container is shown for ease of understanding, many of which are omitted.

【0032】プローブ手段12は、図9に示すように、 The probe means 12, as shown in FIG. 9,
例えば容器25内のサンプル液、希釈水等を所定量サンプリング及び注入するためのプローブニードル26とこのプローブニードル26に三方切替え弁7を介して連結されているマイクロシリンジポンプ(ダイリュータ)2 Sample liquid such as a container 25, a micro syringe pump is connected through a probe needle 26 and the three-way switching valve 7 to the probe needle 26 for a predetermined amount of sampling and injecting dilution water or the like (Dairyuta) 2
8とを備えている。 And a 8. シリンジポンプ28は公知のものであり、所定量の液体の吸引及び吐出を行う。 Syringe pump 28 are well known and aspirating and discharging a predetermined amount of liquid. 三方切替え弁27にはさらに希釈水のタンク29が連結されている。 It is further connected tank 29 of dilution water to the three-way switching valve 27.

【0033】図1及び図3に示すように本実施例においては、例えばニードル部の径が異なる4種類のプローブニードル26a、26b、26c、及び26dが用意されており、これらのプローブニードルのうち1つが選択的に使用されるように構成されている。 [0033] In this embodiment, as shown in FIGS. 1 and 3, for example, four kinds of probe needles 26a of the diameter of the needle portion is different, 26b, 26c, and 26d are provided, among these probe needles one of which is configured to be selectively used. どのプローブニードルを選択するかは、サンプル液の液性に従う。 Which to choose a probe needle, according to the liquid of the sample liquid. 後述するクロマトグラフィシステムへの注入に用いる場合は、細い径のプローブニードルが選択される。 When used for injection into later-described chromatographic system, the probe needles of small diameter is selected. 各プローブニードル26a、26b、26c、及び26dは図示しない伸縮自在の可撓性のパイプ及び切替え弁をそれぞれ介して小型シリンジポンプ28a及び28bと大型シリンジポンプ28cとに接続されている。 The probe needles 26a, 26b, 26c, and 26d are connected to flexible pipes and switching valves telescopic not shown miniature syringe pump 28a and 28b through respective and a large syringe pump 28c. プローブニードル26a、26b、26c、及び26dの選択と水平方向及び上下方向の移動とは後述するようにロボット手段13に把持されて行われる。 Probe needles 26a, 26b, 26c, and the movement selection and the horizontal and vertical 26d is performed is grasped robotic means 13 as described later.

【0034】なお、メスフラスコに対して定容操作を行う場合には、プローブニードルには、メスフラスコの内壁面に液体をシャワー状にほぼ均一に放出させるべく、 [0034] Incidentally, in the case of constant volume operation with respect to the female flask, the probe needles, in order to substantially uniformly emit liquid like a shower on the inner wall surface of the flask,
先端部に複数の細孔が設けられている。 A plurality of pores is provided at the tip portion.

【0035】ロボット手段13は、図1に示すように、 The robot unit 13, as shown in FIG. 1,
メスフラスコもしくはサンプル容器等30をアタッチメントであるフィンガ31で把持することによりターンテーブル15上の容器収納部18とラック手段11上の容器収納部との間で移送すると共に、プローブニードルを所望の水平位置、上下位置へ移動させるためのものである。 The volumetric flask or the sample container such as 30 as well as transport to and from the container storage portion on the container holder 18 on the turntable 15 rack unit 11 by gripping with fingers 31 is attachment, the probe needles desired horizontal position is for moving up and down position. さらにロボット手段13は、後述するように複数種類のフィルタのうちの1つを選択するためにも用いられる。 Furthermore robotic means 13 is also used for selecting one of a plurality of types of filters as described below. このロボット手段13として本実施例では、アームの届く範囲内における所望の2次元(X軸、Y軸)位置に正確に位置制御可能であり、しかも上下方向(Z軸方向)にも位置制御可能な水平2関節ロボットを用いている。 In the present embodiment as the robotic means 13, the desired two-dimensional in the reach of the arm (X-axis, Y-axis) are possible precisely position controlled in position, yet the position controllable in the vertical direction (Z axis direction) We are used such horizontal 2-joint robot. 水平2関節ロボットは、一般に、水平方向のコンプライアンスが大きく、垂直方向の剛性が高いという特性を有している。 Horizontal 2-joint robot is generally large horizontal compliance, stiffness in the vertical direction has a characteristic that high. ロボット手段13として水平2関節ロボットの代りに三次元直交座標型ロボットを用いることもできる。 It is also possible to use a three-dimensional rectangular coordinate type robot instead of the horizontal two-joint robot as robotic means 13.

【0036】図10はこの水平2関節ロボットの断面図であり、32は第1アーム、33は第2アームをそれぞれ示している。 FIG. 10 is a sectional view of the horizontal two-joint robot, 32 first arm, 33 indicates a second arm, respectively. 第1アーム32は支軸34がモータ35 The first arm 32 has the support shaft 34 is a motor 35
で駆動されることにより水平方向に回動可能である。 In is rotatable in a horizontal direction by being driven. 第2アーム33は第1アーム32の先端部に軸支されており、ベルト等の駆動系36を介してモータ37で駆動されることにより支軸38の回りを水平方向に回動可能である。 The second arm 33 is pivotally supported on the distal end of the first arm 32 is pivotable about the support shaft 38 in the horizontal direction by being driven by a motor 37 via a drive system 36 such as a belt . 水平2関節ロボット全体はモータ39によって上下方向に駆動される。 Entire horizontal two-joint robot is vertically driven by a motor 39. 第2アーム33の先端部にはサンプル容器やプローブニードルを把持用のフィンガをチャッキングするための2つのチャック部材40a及び40 Two chuck members 40a for the front end portion of the second arm 33 of the chucking finger for gripping the sample container and the probe needles and 40
bが着脱自在に取り付けられている。 b is detachably attached. これらチャック部材40a及び40bは、第2アーム33内に設けられたモータ41の駆動によってチャック部材間の距離が制御されるように構成されている。 These chuck members 40a and 40b, the distance between the chuck member is configured to be controlled by driving the motor 41 provided in the second arm 33.

【0037】なお、図示されてないが、このロボット手段13には、第1アーム32用のモータ35の回転位置を検出するためのエンコーダ、第2アーム33用のモータ37の回転位置を検出するためのエンコーダ、第1アーム32及び第2アーム33の水平方向のオーバーラン及び原点をそれぞれ検出するためのセンサ、垂直方向のオーバーラン及び原点をそれぞれ検出するためのセンサ等が設けられている。 [0037] Although not shown, the robot unit 13, for detecting encoder for detecting a rotational position of the motor 35 for the first arm 32, the rotational position of the motor 37 for the second arm 33 encoder for a sensor for detecting the horizontal overrun and origin, respectively, is sensor for detecting respective vertical overrun and origin is provided in the first arm 32 and second arm 33.

【0038】図11はサンプル容器把持用のアタッチメントであるフィンガの一例を示しており、チャック部材40a及び40bの先端部が穴42a及び42bにそれぞれ挿入されるように構成されている。 [0038] Figure 11 shows an example of a finger which is attachment of sample container grasping the tip of the chuck members 40a and 40b are configured to be inserted into the holes 42a and 42b. チャック部材4 Chuck member 4
0a及び40bの距離が広がる方向及び狭まる方向に駆動されると、支点43a及び43bを中心として各部材44a及び44bが回動しサンプル容器45がそれぞれ把持及び解放される。 If the distance 0a and 40b are driven in the direction and the narrowing direction spreads, the members 44a and 44b are rotated to the sample container 45 is gripped and released, respectively about the pivot 43a and 43b. また、図12はプローブニードル把持用のアタッチメントであるフィンガの一例を示しており、図11の場合と同様にチャック部材40a及び4 Further, FIG. 12 shows an example of a finger which is attachment of probe needles grip, as in the case chuck members 40a and 4 of Figure 11
0bの先端部が穴46a及び46bにそれぞれ挿入されるように構成されている。 Tip of 0b is configured to be inserted into the holes 46a and 46b. チャック部材40a及び40 Chuck members 40a and 40
bの距離が広がる方向及び狭まる方向に駆動されると、 When b distance is driven in the direction and narrowing direction spreads,
支点47a及び47bを中心として各部材48a及び4 Each member 48a around the fulcrum 47a and 47b and 4
8bg回動し、プローブニードルがそれぞれ把持及び解放される。 And 8bg rotated, the probe needles is gripped and released, respectively. 各フィンガは、チャック部材40a及び40 Each finger chuck members 40a and 40
bの移動可能範囲内の所定位置49(図2)に載置されており、必要時にチャック部材40a及び40bが移動してきて自動的に連結される。 Position 49 in the movable range of b are placed on (Fig. 2), the chuck members 40a and 40b when needed is connected automatically been moved.

【0039】フィルタロボット手段14は、図3に示すように、垂直方向に延びる支柱部14aと、この支柱部14aの頂部から水平方向に延びるアーム部14bとから主として成っている。 The filter robot means 14, as shown in FIG. 3, which mainly consists of a support portion 14a extending in the vertical direction, an arm portion 14b extending horizontally from the top of the strut 14a. 支柱部14aは回動軸をも兼用しており、この支柱部14aの回動によりアーム部14 The strut 14a serves also be the rotating shaft, the arm portion 14 by the rotation of the strut 14a
bも回動する。 b is also rotated. 支柱部14aの駆動はその下方に設けられた駆動円板50を図示しない電動モータで回転駆動することによって行われる。 Drive struts 14a is performed by driving the rotation by an electric motor (not shown) the driving disc 50 provided thereunder. 本実施例では、駆動円板50 In this embodiment, the drive disc 50
の外周に設けられたゴムリング50aを電動モータのローラで回転駆動させている。 The rubber ring 50a provided on the outer periphery and is rotated by a roller of the electric motor. ゴムリングとローラとの組合せの他にギアを組合わせてもベルトとプーリとで構成しても良い。 A combination of gears to another combination of the rubber ring and the roller may be constituted by even the belt and the pulley. 電動モータとして通常の交流モータあるいは直流モータを用いる場合、フィルタロボット手段14 When using a conventional AC motor or a DC motor as an electric motor, filter robot means 14
の回動位置を制御するために支柱部14aに固着された位置マーク円板51を光学的センサで検出してフィードバック制御することが行われる。 It is performed the position mark disc 51 fixed to the support portion 14a in order to control the rotational position of detected with an optical sensor for feedback control. 電動モータとしてステップモータを用いればセンサを省略することができる。 It is possible to omit the sensors by using the step motor as an electric motor.

【0040】アーム部14bは、支柱部14aを中心とした水平面内の回動の他に、支柱部14aへの取り付け部を中心に垂直面内で所定角度だけ回動してそのアーム部14bの先端部が上下運動できるように構成されている。 The arm portion 14b, in addition to the rotation in the horizontal plane around the post portion 14a, of the arm portions 14b and by rotating a predetermined angle in a vertical plane about the attachment to the struts 14a tip is configured to move up and down. このように構成することにより、濾過操作中、後述するフィルタの先端(出口端)が容器の内部まで挿入されその結果濾過された液の一部が容器の外部に流散するような不都合がない。 With this configuration, during a filtration operation, there is no inconvenience such that a portion of the later-described tip filter (outlet end) is inserted to the inside of the container resulting filtered liquid is Nagarechi the outside of the container. アーム部14bのこの回動動作は、加圧空気によって前後運動を行う図示しないエアシリンダがアーム部14bに回転モーメントを与えることによって行われる。 The rotation of the arm portion 14b is an air cylinder (not shown) performs a back and forth motion by the pressurized air is effected by providing a rotating moment to the arm portion 14b.

【0041】アーム部14bの先端部には、使い捨ての成型フィルタであるディスポフィルタ52を着脱自在に保持するフィルタ保持機構と、そのディスポフィルタ5 [0041] The distal end of the arm portion 14b, a filter holding mechanism for holding the disposable filter 52 is a molded filter disposable detachably, the disposable filter 5
2のサンプル液注入側に密封室を形成する密封機構と、 A sealing mechanism for forming a sealing chamber 2 of the sample liquid injection side,
この密封室に加圧気体を送り込む機構とが設けられている。 A mechanism for feeding the pressurized gas is provided in the sealed chamber.

【0042】フィルタ保持機構は、フィルタ供給ユニット53(図1)からアーム部14bの先端部の上面側に設けられた挿入穴54を介して供給されるディスポフィルタ52の下面の一部に当設してこれを保持するように構成されている。 The filter holding mechanism, those set in the part of the lower surface of the filter feed unit 53 disposable filter 52 is supplied through the insertion hole 54 provided (FIG. 1) on the upper surface of the distal end of the arm 14b and it is configured to hold it in. 前後方向に移動可能なエアシリンダにロッドを介して連結された保持部材55がディスポフィルタ52の下面の一部を支持している。 Holding member 55 which is connected via a rod to the air cylinder which is movable in longitudinal direction supporting a portion of the lower surface of the disposable filter 52. ディスポフィルタ52を廃棄する場合は、保持部材55を移動させると、このディスポフィルタ52は自重により落下する。 Dispose of the disposable filter 52, moving the holding member 55, the disposable filter 52 falls by its own weight.

【0043】上述したフィルタ保持機構、密封機構、及び密封室に加圧気体を送り込む機構の構成については、 The above-mentioned filter holding mechanism, the sealing mechanism, and the configuration of the mechanism for feeding the pressurized gas to the sealing chamber,
本出願人の提案による特開平1−250071号公報に詳細に記載している。 It is described in detail in JP-A-1-250071 discloses proposed by the present applicant.

【0044】なお、フィルタロボット手段14には、アーム部14bの水平方向の回動位置を検出するためのセンサ、アーム部14bの垂直方向の回動位置を検出するためのセンサ、ディスポフィルタ52を保持したかどうかを検出するためのセンサ等が図示されてないが設けられている。 [0044] Incidentally, the filter robot means 14, sensors for detecting the horizontal rotational position of the arm portion 14b, a sensor for detecting the rotational position of the vertical arm portion 14b, and disposable filter 52 sensors etc. are not shown for detecting whether the holding is provided.

【0045】フィルタロボット手段14のアーム部14 The arm portion 14 of the filter robot means 14
bは、支柱部14aの回動により水平方向に回動可能であるが、その停止位置は、本実施例では4ヵ所に設定されている。 b is the rotation of the struts 14a can rotate in a horizontal direction, the stop position, in this embodiment is set to four locations. 1つは、図1及び図2に示されている処理位置(X軸線上)であり、サンプルの濾過処理中はこの位置に停止している。 One is a processing position shown in FIG. 1 and FIG. 2 (X axis), during filtration of the sample is stopped at this position. この場合、ディスポフィルタ52の出口端が濾過列の容器収納部16の真上にあるように位置せしめられる。 In this case, the outlet end of the disposable filter 52 is made to position to be directly above the container housing portion 16 of the filtration column. また、図2に示すフィルタ供給ユニット53のフィルタ収納マガジン53aの位置に停止可能となっている。 Moreover, and you can stop at the position of the filter storage magazine 53a of the filter feed unit 53 shown in FIG. フィルタ供給ユニット53は、本実施例では、6つのフィルタ収納マガジン53a〜53fを備えており、各フィルタ収納マガジン53a〜53fには互いに異なる種類の未使用の使い捨てディスポフィルタが複数(本実施例では16個)それぞれ収納できるように構成されている。 Filter supply unit 53, in this embodiment, has six filter storage magazine 53a to 53f, a plurality (in this embodiment different types of unused disposable disposable filter each other in each filter storage magazine 53a to 53f is 16) is configured to be housed respectively.

【0046】フィルタロボット手段14にディスポフィルタを装着する場合は、まずフィルタ収納マガジン53 [0046] When mounting the disposable filter to the filter robot means 14 first filter storage magazine 53
aの真下の位置にアーム部14bの挿入穴54を移動させる。 A position beneath the a moving insertion hole 54 of the arm portion 14b. そして、このフィルタ収納マガジン53aから挿入穴54を介してディスポフィルタを下降させ、フィルタ保持機構に保持させる。 Then, lowering the disposable filter through the insertion hole 54 from the filter storage magazine 53a, is held by the filter holding mechanism. 他の種類のディスポフィルタを装着する場合は、フィルタ供給ユニット53を回転させて所望のフィルタ収納マガジンをフィルタ収納マガジン53aの現在示されている位置へ移動させる。 When mounting other types of disposable filters, moves the desired filter storage magazine by rotating the filter supply unit 53 to the current the indicated position of the filter storage magazine 53a. フィルタ供給ユニット53のこの移動は、ロボット手段13のアームがフィルタ供給ユニット53を押して回転させることによって行われる。 This movement of the filter feed unit 53, the robot arm means 13 is performed by rotating press filter supply unit 53.

【0047】アーム部14bのさらに他の停止位置として、後述する複数段濾過過程において、濾過した希釈液を排出するための排出口56の位置及び使用済フィルタを廃棄するための廃棄口57の位置がある(図1及び図2)。 [0047] As yet another stop position of the arm portion 14b, in a plurality of stages filtration process to be described later, the position of the disposal opening 57 for disposing the position and used filter outlet 56 for discharging the filtered diluent It is (FIGS. 1 and 2).

【0048】図3に示すように、ターンテーブル15の下側であってその回転軸20とフィルタロボット手段1 [0048] As shown in FIG. 3, the rotary shaft 20 a lower turntable 15 and the filter robot means 1
4の支柱部14aである回動軸との間(X軸線上)における濾過列の容器収納部16、トランスファー列の容器収納部17、サンプル列の容器収納部18、及び希釈列の容器収納部19の真下には、撹拌機58、59、6 4 filtration columns of the container housing portion 16 between (X axis) of the rotation axis is a pillar portion 14a, the transfer sequence of the container holder 17, sample sequences of the container housing portion 18, and a waste receptacle dilution series 19 Directly below, a stirrer 58,59,6
0、及び61がそれぞれ配置されている。 0, and 61 are respectively disposed. これらの撹拌機58、59、60、及び61は、容器が各容器収納部にあるときに、容器内のサンプルの撹拌を行うための公知のマグネット式撹拌機である。 These stirrer 58, 59, 60, and 61, when the container is in the container holder, which is a known magnetic stirrer for performing agitation of the sample in the container. 即ち、これら撹拌機の上部の直径方向の端部にS及びNの磁極をそれぞれ設け、これを電動モータ62によって回転させることにより容器内に入れた磁性体粒(撹拌子)を回転させて撹拌を行うものである。 That is, respectively the magnetic poles of S and N on the end of the diameter direction of the upper of these stirrer, stirring by rotating the magnetic grains were placed in a container by rotating by an electric motor 62 (stirrer) which and it performs.

【0049】また、ターンテーブル15の下側であってその回転軸20とフィルタロボット手段14の支柱部1 [0049] Further, struts 1 of the rotary shaft 20 and the filter robot means 14 to a lower side of the turntable 15
4aとの延長線上(X軸線上)のサンプル列の容器収納部18、即ちサンプル容器の収納部の真下には、超音波振動子63が設けられており、サンプルの溶解分散を行うのに用いられる。 Sample sequence of the container housing portion 18 on the extension line of the 4a (X axis), that is, below the housing portion of the sample container, an ultrasonic transducer 63 is provided, used to perform dissolution dispersion of the sample It is.

【0050】ターンテーブル15は、図3に示すように、濾過列の容器収納部16及びトランスファー列の容器収納部17とサンプル列の容器収納部18及び希釈列の容器収納部19との間に仕切り15aが設けられていて両者が区切られている。 The turntable 15 is, as shown in FIG. 3, between the container housing portion 18 and the container housing portion 19 of the dilution series of the container housing 17 and the sample sequence of the container housing portion 16 and the transfer column filtration column both with a partition 15a is provided are separated. そしてサンプル列と希釈列との間には加熱用の抵抗コイル64が配設されており、最外周の濾過列の外周には冷却用の冷却液循環パイプ65 The sample sequence and is disposed resistance coil 64 for heating between the dilution series, the cooling liquid circulation pipe 65 for cooling the outer periphery of the outermost filtration column
が設けられている。 It is provided. サンプル列の容器収納部18及び希釈列の容器収納部19にはサンプル液及び希釈された溶液がそれぞれ収納されるので、これらを加温することによって抽出効率の向上を図ることができる(加温槽部)。 Since the sample liquid and diluted solution in the container storage section 18 and dilution series of the container housing portion 19 of the sample string are accommodated respectively, it is possible to improve the extraction efficiency by warming them (heating tank unit). 濾過列の容器収納部16及びトランスファー列の容器収納部17には濾過された溶液及び処理途中の溶液がそれぞれ収納されるので、これらが共に加温されて濃縮等が起こらないように仕切り15a及び冷却液循環パイプ65を設け、この部分を冷却するように構成している(冷却槽部)。 Since the solution of middle filtered solution and the process in the container housing portion 17 of the container housing portion 16 and the transfer column filtration column are accommodated respectively, the partition 15a and as concentration and the like does not occur if these are both heated the cooling liquid circulating pipe 65 is provided, and configured to cool the part (cooling tank portion). このように加温槽部と冷却槽部とが互いに区切られているため、加温及び冷却効果が非常に高い。 Thus for the heating tank portion and the cooling tank portion are separated from each other, very high heating and cooling effects.

【0051】本実施例装置にはさらに、試薬ステーション66及び67(図1及び図2)がターンテーブル15 The apparatus of this embodiment further includes a reagent station 66 and 67 (FIGS. 1 and 2) is a turntable 15
の外側の静止位置に設けられており、特大容量(500 Of disposed outside the rest position, oversized capacity (500
〜1000ml)の試薬容器66a〜66c及び大容量(150ml)の試薬容器67a〜67cを収納しておくことができる。 It can be stowed reagent container 66a~66c and reagent containers 67a~67c large volume (150ml) of ~1000ml).

【0052】また、プローブニードル26a、26b、 [0052] In addition, the probe needles 26a, 26b,
26c、及び26dの収納位置には、洗浄機構68が設けられている。 26c, and 26d retracted position, the cleaning mechanism 68 is provided. 洗浄機構68はプローブニードル26 Cleaning mechanism 68 probe needle 26
a、26b、26c、及び26及びこれに連通する要素の洗浄を行うためのものであり、少くとも洗浄時は、図示しない洗浄液供給及び排出システムからの洗浄液が流れている。 a, 26b, 26c, and 26 and are in this for the purpose of cleaning elements communicating, during cleaning at least the cleaning liquid from the cleaning liquid supply and discharge system (not shown) is flowing.

【0053】さらに、液体クロマトグラフィシステムにサンプルを注入するための入力ポートである自動六方切替え弁69が設けられている。 [0053] Further, automatic hexagonal switching valve 69 is provided as an input port for injecting a sample into the liquid chromatography system. なお、図では1つの入力ポートのみの例が示されているが、必要に応じて複数の入力ポートを設けても良い。 Although examples of only one input port is shown in the figure, it may be provided a plurality of input ports as needed.

【0054】制御手段は、所望の前処理及び定容操作に関するシーケンスがプログラムされているマイクロコンピュータを備えており、このマイクロコンピュータからの指示に応じて、ターンテーブル手段10、プローブ手段12、ロボット手段13、フィルタロボット手段、及び液位測定手段70(載置手段72及び支持手段74) [0054] Control means is provided with a microcomputer that is a sequence program for the desired pretreatment and constant volume operation, in response to an instruction from the microcomputer, the turntable means 10, the probe unit 12, the robot means 13, filter robot means and liquid level measuring means 70 (mounting means 72 and support means 74)
の駆動を制御するように構成されている。 It is configured to control the drive.

【0055】定容操作においては、制御手段は、ロボット手段13の移送動作及びプローブ手段12のサンプリング動作の制御に加えて、液位測定手段70の検出手段からの一致検出信号に応答してプローブ手段からの前述のサンプリングした液体の排出を停止させるべく、プローブ手段の排出動作を制御する。 [0055] In constant volume operation, the control means, in addition to controlling the sampling operation of the transfer operation and the probe means 12 of the robot unit 13, in response to the coincidence detection signal from the detection means of the liquid level measuring means 70 probe in order to stop the discharge of the aforementioned liquid sampled from the means to control the discharge operation of the probe means.

【0056】図13は本実施例における制御手段の電気的構成を概略的に表わすブロック図である。 [0056] Figure 13 is a block diagram schematically showing an electrical configuration of a control unit in the present embodiment. 同図から明らかのように本実施例では、中央処理装置(CPU)1 In the present embodiment, as apparent from the figure, a central processing unit (CPU) 1
00、リードオンリメモリ(ROM)101、ランダムアクセスメモリ(RAM)102、入出力インターフェイス103及び104、表示装置105、ティーチングユニット106、及びこれらを接続するバス107等から成るマイクロコンピュータが用いられている。 00, read only memory (ROM) 101, random access memory (RAM) 102, input-output interface 103 and 104, a display device 105, the teaching unit 106, and a microcomputer comprised of a bus 107 or the like for connecting these are used .

【0057】入出力インターフェイス103には、フィルタロボット手段14のアーム部14Bの水平方向の回動位置を検出するためのセンサ108、垂直方向の回動位置を検出するためのセンサ109、フィルタロボット手段14がフィルタを保持したかどうかを検出するためのセンサ110、ロボット手段13のアームの水平方向のオーバーラン検出センサ111、水平方向の原点検出センサ112、ロボット手段13のアームの垂直方向のオーバーラン検出センサ113、及び垂直方向の原点検出センサ114が接続されており、検出された情報信号がマイクロコンピュータに入力される。 [0057] the input-output interface 103, a sensor 109 for detecting the sensor 108, the vertical rotational position for detecting the horizontal rotational position of the arm portion 14B of the filter robot means 14, filter robot means 14 sensor 110 for detecting whether the holding the filter, arm horizontal overrun detection sensor 111 of the robot unit 13, the horizontal direction of the origin detection sensor 112, arm vertical overrun robotic means 13 detection sensor 113, and has a vertical origin detecting sensor 114 is connected, the detected information signal is input to the microcomputer. 入出力インターフェイス103にはさらに、超音波振動子63、三方切替え弁27(78)、液体クロマトグラフィシステムの六方切替え弁69、シリンジポンプ28a、28b及び28cが接続され、マイクロコンピュータからの信号によってこれらが制御される。 Output interface 103 further includes an ultrasonic transducer 63, the three-way switching valve 27 (78), a liquid chromatography system of hexagonal switching valve 69, syringe pumps 28a, 28b and 28c are connected, these by signals from the microcomputer It is controlled. また入出力インターフェイス103には、ロボット手段13のエンコーダ115及び116が接続されており、ロボット手段13の位置が制御される。 The input and output interface 103 is connected encoders 115 and 116 of the robotic means 13, the position of the robot means 13 is controlled.

【0058】入出力インターフェイス104には、ターンテーブル15用のステップモータ22の回転を制御する制御ユニット117が接続されており、ターンテーブル15の位置制御がマイクロコンピュータによって行われる。 [0058] the input-output interface 104, a control unit 117 for controlling the rotation of the step motor 22 of the turntable 15 and is connected, the position control of the turntable 15 is performed by the microcomputer. 入出力インターフェイス104にはさらに、撹拌機58、59、60、及び61用のモータ68の回転を制御する制御ユニット118、洗浄機構68の洗浄液駆動ポンプのモータ119を制御する制御ユニット12 Output interface 104 to further control controls the agitator 58, 59, 60 control unit 118, the motor 119 of the cleaning liquid driven pump of the cleaning mechanism 68 for controlling the rotation of the motor 68, and a 61 unit 12
0、六方切替え弁69用のインジェクションモータ12 0, injection motor 12 for hexagonal switching valve 69
1を制御する制御ユニット122、フィルタロボット手段14のアーム部14bを水平方向に駆動するためのモータ123を制御する制御ユニット124、上下方向に駆動するためのモータ125を制御する制御ユニット1 Control unit 122 for controlling a control unit for controlling the motor 125 for driving and controlling unit 124 for controlling the motor 123 for driving the arm portion 14b of the filter robot means 14 in the horizontal direction, the vertical direction 1
26、ロボット手段13の第1アームを駆動するためのモータ35、第2アームを駆動するためのモータ37、 26, a motor 35 for driving the first arm of the robot unit 13, a motor 37 for driving the second arm,
上下方向に駆動するためのモータ39、フィンガをチャッキングするためのモータ41を制御する制御ユニット127、載置手段72を上下動させるためのモータ72 Motor 39 for driving vertically, the control unit 127 for controlling the motor 41 for chucking the fingers, motor 72 for vertically moving the mounting means 72
fと支持手段72の支持部を上下動させるためのモータ74aを制御する制御ユニット128、及び検出手段を構成する信号処理部75及び演算部76等が接続されており、マイクロコンピュータからの信号によってこれらが制御される。 f a and the control unit 128 controls the motor 74a for vertically moving, and the like signal processing unit 75 and the arithmetic unit 76 constitute the detecting means is connected to the support portion of the support means 72, by a signal from the microcomputer these are controlled.

【0059】次に本実施例の動作を説明する。 [0059] Next the operation of this embodiment will be described. 図14はマイクロコンピュータの制御プログラムの一例を概略的に示すフローチャートである。 Figure 14 is a flow chart showing an example of a control program of the microcomputer schematically.

【0060】電源がオンされると(ステップS1)、C [0060] When the power is turned on (step S1), C
PU100は、RAM102及び他のメモリ等のクリアを行い(ステップS2)、次いで全ての駆動要素をホーム位置(原点位置)に戻す(ステップS3)。 PU100 returns the RAM102 and performs clearing of such other memory (step S2), and then all the drive elements home position (origin position) (Step S3). これは、 this is,
ターンテーブル手段10については、スタートすべき容器を処理位置(X軸線上)に戻すことであり、ロボット手段13においては、各アームを所定の原点に位置させることであり、フィルタロボット手段14については、 For turntable unit 10 is to return the container to be started in the processing position (X axis), the robotic means 13 is to position the respective arm to a predetermined origin, for filtering the robot means 14 ,
アーム部14bをフィルタ供給ユニット53の位置に回動させておくことである。 Is to keep it rotates the arm portion 14b to the position of the filter feed unit 53.

【0061】次いで、ティーチング処理を行うかどうかの判別を行い(ステップS4)、ティーチング処理を行う場合はティーチングモードルーチン(ステップS5) [0061] Next, by Determining Whether performing the teaching process (step S4), and when performing the teaching process teaching mode routine (step S5)
へ進み、ティーチング処理を行わない場合は自動モードルーチン(ステップS6)へ進む。 To advances, the case without teaching processing proceeds to the automatic mode routine (step S6).

【0062】ティーチング処理は、ロボット手段13の移動位置についてのアドレス設定を行うためのものであり、ティーチングユニット106によって実行される。 [0062] teaching process is for performing address setting for the movement position of the robot unit 13 is executed by the teaching unit 106.

【0063】水平方向のティーチング処理として、ラック手段11におけるサンプル容器収納部の位置についてのアドレス設定をまず説明する。 [0063] As the horizontal direction of the teaching process, will be described first address setting for the position of the sample container holder of the rack means 11. 図15に示すようにラック手段11にはサンプル容器収納部がマトリクス状に配置されている。 Sample container holder are arranged in a matrix in the rack means 11, as shown in FIG. 15. ロボット手段13の第2アーム33の先端に取り付けられるフィンガ中心をこのマトリクス配置の4隅であるA点、B点、C点、D点に手動により移動させ、それぞれのアドレスをメモリさせる。 A point which is 4 corners of the matrix arrangement finger center attached to the distal end of the second arm 33 of the robot unit 13, B point, C point, is moved manually to the point D, to the memory of the respective addresses. これにより、残りの各サンプル容器収納部の中心位置のアドレスを計算によって求めることができる。 This makes it possible to calculate by calculating the remaining address in the center position of each sample container storage.

【0064】ターンテーブル15上の容器収納部についての水平方向の位置のティーチング処理は、図16に示すように、処理位置(X軸線上)の各列の容器収納部であるE点、F点、G点、H点にロボット手段13の先端を手動により移動させ、それぞれのアドレスをメモリさせる。 [0064] teaching process in the horizontal position of the container storage unit on the turntable 15, as shown in FIG. 16, E point is a container housing section of the column processing position (X axis), F point , G point, the point H to move the end of the robot unit 13 manually, to the memory of the respective addresses. これによってターンテーブル15上の容器収納部の中心位置のアドレスを計算によって求めることができる。 This can be determined by calculating the address of the center position of the container housing portion on the turntable 15.

【0065】垂直方向の位置のティーチング処理として、図17に示すように、ターンテーブル15上並びに試薬ステーション66及び67上の容器収納部に配置された容器130内にロボット手段13の第2アーム33 [0065] As the teaching process in the vertical direction of the position, as shown in FIG. 17, the second arm 33 of the robot unit 13 to the turntable 15 above and reagent station 66 and a container 130 disposed in the container accommodating part on the 67
の先端に取り付けられるプローブニードルを手動動作によってモータを駆動させて降下せしめ、吸入位置I及び吐出位置Jにおける垂直方向(Z軸方向)のアドレスをメモリさせる。 The probe needles attached to the tip to drive the motor by manual operation allowed drop, to a memory address in the vertical direction (Z axis direction) in the suction position I and the discharge position J. これを種類の異なる各容器についてそれぞれ行う。 Respectively performed for this different each container.

【0066】自動モードルーチンとしては、(a)サンプル容器の濾過を行った後希釈を行う濾過希釈モード、 [0066] Examples of the automatic mode routine, filtration dilution mode in which the dilution after the filtration of (a) the sample container,
(b) サンプル溶液の希釈を行った後濾過を行う希釈濾過モード、(c) サンプル溶液の濾過のみを行う濾過モード、(d) サンプル溶液の複数段濾過を行う複数段濾過モード、(e) サンプル溶液の希釈のみを行う1次希釈モード及び2次希釈モード、(f) サンプル溶液の試薬反応を調べる反応モード、(G) サンプルの溶解及び濾過を行う溶解濾過モード、(h) サンプル溶液を液体クロマトグラフィシステムの入力ポートに自動注入する注入モード、 (B) a sample solution diluted filtration mode of performing filtration after the dilution, (c) the sample solution is filtered mode for filtering only, (d) a plurality of stages filtration mode in which a plurality of stages filtration of the sample solution, (e) sample solution the primary dilution mode and secondary dilution mode performs dilution only, (f) a sample solution reaction mode to investigate the reagent reaction, dissolution filtration mode of performing the dissolution and filtration of (G) sample, (h) sample solution injection mode that automatically injected into the input port of the liquid chromatography system,
(i) クリーム状サンプルを抽出し、濾過して液体クロマトグラフィシステムの入力ポートに自動注入するモード、(j) メスフラスコに注入する液体の液位を測定して定量の装入を行う規定液量装入モード等があるが、以下これらのモードの一部を組合わせた溶解−抽出−希釈− (I) extracting a creamy sample mode for automatically injecting filtered to the input port of the liquid chromatography system, defining fluid volume to perform loading of quantified by measuring the liquid level of the liquid to be injected into (j) volumetric flask there are charging mode, etc., a combination of some of these modes below dissolution - extraction - dilution -
濾過−注入モードについて説明する。 Filtration - for the injection mode will be described.

【0067】図18はこの溶解−抽出−希釈−濾過−注入モードの流れを示すフローチャートであり、図19はその操作シーケンスを表わしている。 [0067] Figure 18 this dissolution - Extraction - dilution - filtration - a flow chart showing the flow of the injection mode, Fig. 19 represents the operation sequence.

【0068】このモードは、錠剤の純度試験、含量均一性試験等で用いられる。 [0068] This mode, purity of the tablet, used in a content uniformity test and the like. まずステップS10において、 First, in step S10,
ターンテーブル15のサンプル列にあるサンプル容器2 Sample container 2 in the sample column of the turntable 15
00にサンプルとしての錠剤を投入する。 00 tablets of as a sample to put in. 次いでステップS11において、シリンジポンプの初期処理を行い、 Then, in step S11, it performs the initial processing of the syringe pump,
ステップS12においてロボット手段13のアームの原点チェックを行う、次のステップS13では、ロボット手段13のアームをフィンガが載置されている所定位置に進めてプローブニードル把持用のフィンガをチャッキングした後、所望の系のプローブニードルを選択して把持する。 Performing arm origin check of the robot unit 13 in step S12, in the next step S13, after chucking finger for the probe needles grip complete the arm of the robot unit 13 in a predetermined position where the finger is placed, grasping by selecting a desired system of the probe needles.

【0069】ステップS14では、特大容量の溶解液用容器202から溶解液をシリンジポンプ内へサンプリングする。 [0069] In step S14, sampling from solution vessel 202 of oversized capacity lysate into the syringe pump. この溶解液容器202にはシリンジポンプから三方切替え弁等を介して直接的に配管がなされており、 Have been made directly pipe via a three-way switching valve or the like from the syringe pump to this solution container 202,
サンプリングされた溶解液は次のステップS15においてサンプル容器200内に所定量だけ分注される。 Sampled solution is dispensed by an amount predetermined amount into the sample container 200 in the next step S15. この分注は、ロボット手段13によってプローブニードルをサンプル容器200の位置に移動させて行う。 The dispensing is performed by moving the probe needles to the position of the sample container 200 by the robotic means 13.

【0070】次いでステップS16において、ターンテーブル15を回動させてサンプル容器200の位置を撹拌機60の真上に位置させて撹拌することにより溶解させ、さらにターンテーブル15を回動させてサンプル容器200の位置を超音波振動子63の真上に位置させて超音波駆動することにより分散させる。 [0070] Then, in step S16, the turntable 15 rotates the position of the sample container 200 is dissolved by stirring is positioned just above the agitator 60, the sample container was further rotating the turntable 15 the position of 200 is positioned right above the ultrasonic transducer 63 is dispersed by driving ultrasonic. なお、図19において200aは撹拌子である。 Note that in FIG. 19 200a is stirrer.

【0071】サンプル容器200を充分静止させた後、 [0071] After the sample container 200 was sufficiently stationary,
ステップS17においてその上澄み液をプローブニードルを介してサンプリングする。 The supernatant is sampled by the probe needles at step S17. 次のステップS18においては、プローブニードルをターンテーブル15の希釈列にある希釈容器203の位置へ移動させ、サンプリングした上澄み液をこの希釈容器203内に設定量だけ分注する。 In the next step S18, it is moved to the position of the dilution container 203 with a probe needle dilution series of the turntable 15, is only dispensed set amount to the sampled supernatant in this dilution container 203. ステップS19では、プローブニードルをターンテーブル15の試薬ステーション67に収納されている内部標準液の容器204の位置へ移動させ、この内部標準液をサンプリングする。 In step S19, it moves to the position of the container 204 of the internal standard solution housed a probe needle into the reagent station 67 of the turntable 15, to sample the internal standard solution. 次のステップS20においては、プローブニードルを希釈容器203の位置へ移動させ、サンプリングした内部標準液をこの希釈容器20 In the next step S20, it moves the probe needles to the position of the dilution container 203, the internal standard solution the dilution container 20 sampled
3内に設定量だけ分注する。 Only a set amount within 3 to dispense. 次いでステップS21において、撹拌を行った後、この希釈容器203内の希釈溶液を設定量サンプリングする。 Then, in step S21, after stirring, to set the amount of sample dilution solution in the dilution container 203.

【0072】次のステップS22では、プローブニードルをフィルタロボット手段14のフィルタ205の位置へ移動させ、サンプリングした希釈溶液を設定量このフィルタに注入する。 [0072] In the next step S22, it moves the probe needles to the position of the filter 205 of the filter robot means 14 to inject the sampled diluted solution set amount to the filter. なお、フィルタロボット手段14には所望のフィルタ205がフィルタ供給ユニット53からあらかじめ供給されてセットされている。 Incidentally, the filter robot means 14 is set is supplied in advance from the desired filter 205 is a filter supply unit 53. さらに、フィルタロボット手段14はそのフィルタ205の下にターンテーブル15の濾過列の濾過容器206が位置するように回動せしめられている。 Furthermore, filter robot means 14 filtering vessel 206 of the filter column of the turntable 15 beneath the filter 205 is caused to rotate so as to be located. ステップS23では、この希釈溶液が加圧濾過されて濾過容器206内に注入される。 In step S23, the dilute solution is injected into is filtered under pressure in the filtering vessel 206.

【0073】次のステップS24では、フィルタロボット手段14が処理位置から回動し、その濾過容器206 In the next step S24, the filter robot means 14 is rotated from the processing position, the filtering vessel 206
の位置へプローブニードルが移動して濾過液をサンプリングする。 Probe needles to the position is sampled by moving filtrate. さらにプローブニードルが液体クロマトグラフィシステムの切替え弁69の入力ポート69aの位置へ移動し、サンプリングした濾過液をこの入力ポート6 Moves further probe needle to the position of the input port 69a of the switching valve 69 of the liquid chromatography system, the input port 6 a filtrate sampled
9aへ注入する。 Injected into 9a.

【0074】次のステップS25では、ターンテーブル15上に収納されたサンプル容器の設定数(本実施例では最大で8)だけこのモードの処理が終了したかどうかを判別する。 [0074] In the next step S25, sets the number of stored sample containers on the turntable 15 (in this example up to 8) to determine whether only the processing of this mode is completed. 処理したサンプル数が設定数より少ない場合はステップS14へ戻り、上述したステップS14〜 When processed number of samples is less than the set number returns to step S14, step S14~ described above
S24の処理を繰返す。 It repeats the process of S24. 処理したサンプル数が設定数に達した場合はステップS26へ進み、処理したサンプル数が処理すべき全設定数に達したかどうか判別する。 When processed number of samples has reached the set number proceeds to step S26, the processed number of samples to determine whether it has reached the full set number to be processed. 全設定数に達した場合は、それでこのモードの処理を終了する。 If it reaches the total number of settings, so the process ends in this mode.

【0075】サンプル処理数が全設定数に達してない場合は、ターンテーブル15上のサンプル容器とラック手段11内の新たなサンプル容器とを交換する。 [0075] Sample processing number if not reached the total number of setting, to exchange the new sample container in the sample container and the rack means 11 on the turntable 15. まずステップS27において、ロボット手段13のアームをフィンガが載置されている所定位置に進めてプローブニードル把持用のフィンガを容器把持用のフィンガに交換する。 First, in step S27, to replace the fingers of probe needles grip complete the arm of the robot unit 13 in a predetermined position where the finger is placed on the finger of the container gripping. 次いでステップS28において、ターンテーブル1 Then, in step S28, the turntable 1
5上に収納されているサンプル容器を容器把持用のフィンガでチャッキングし、ラック手段11内の所定の収納部へ移送する。 The sample container housed on the 5 chucking with fingers for a container gripping, transferring to a predetermined storage unit in the rack means 11. 所定数のサンプル容器を同様にして移送する。 Transferring in the same way a predetermined number of sample containers.

【0076】次のステップS29では、ラック手段11 [0076] In the next step S29, rack means 11
内にセットされているサンプルの入った新たなサンプル容器を容器把持用のフィンガでチャッキングし、ターンテーブル15上のサンプル列の容器収納部へ移送する。 The new sample container containing the sample being set to chucking with the finger for a container grasping within, transport to the waste receptacle sample sequence on the turntable 15.
この場合も所定数のサンプル容器を同様にして移送する。 In this case also transported in the same manner a predetermined number of sample containers. そして、ステップS14へ戻り、上述したステップS14〜S24の処理を繰返す。 Then, the process returns to step S14, and repeats the processing of steps S14~S24 described above.

【0077】なお、図18の処理モード中において、プローブニードルは洗浄機構68によって必要に応じて洗浄される。 [0077] Note that in the processing mode of FIG. 18, the probe needles are cleaned as required by the cleaning mechanism 68. その洗浄方法は公知であるため、説明を省略する。 Therefore cleaning methods are well known, the description thereof is omitted.

【0078】次ぎにサンプル溶液の2段階濾過を行う2 [0078] 2 for a two-stage filtration of the following in the sample solution
段濾過モードについて説明する。 For stage filtration mode will be described.

【0079】図20はこの2段濾過モードの流れを示すフローチャートであり、図21はその時のプローブ手段12、ロボット手段13及びフィルタロボット手段14 [0079] Figure 20 is a flowchart showing the flow of the two-stage filtration mode, FIG. 21 is a probe means 12 at this time, the robot unit 13 and the filter robot means 14
の動作を説明する図であり、図22はその際のプローブニードル内の液の挙動を表わしている。 It is a view for explaining the operation, Fig. 22 represents the behavior of the liquid in the probe needles at that time.

【0080】このモードは、濾過時にサンプル中の成分の一部がフィルタの膜に吸着してしまうことを防止するため、1回目の濾過液を捨て、2回目の濾過液を取るという2段濾過を行うものである。 [0080] This mode is to prevent part of the components in the sample during filtration will be adsorbed to the membrane filter, discarding the first filtrate, filtered two stages of taking a second filtrate and it performs. まずステップS30において、フィルタロボット手段14をフィルタ供給ユニット53の位置に回動させ、所望の種類のフィルタ52 First, in step S30, by rotating the filter robot means 14 to the position of the filter feed unit 53, the desired type filter 52
をセットする(図21(A)の状態)。 Sets (the state of FIG. 21 (A)). 次いでステップS31において、フィルタロボット手段14をX軸線上に回動する。 Then, in step S31, to rotate the filter robot means 14 on the X axis.

【0081】次のステップS32では、ロボット手段1 [0081] In the next step S32, the robot means 1
3によりプローブニードル26をフィルタロボット手段14のフィルタ52の位置へ移動させ、サンプリングされた第1段の希釈液を設定量だけこのフィルタ52に注入する(図21(B)の状態)。 3 by moving the probe needle 26 to the position of the filter 52 of the filter robot means 14, a set amount of dilution of the first-stage sampled injected into the filter 52 (the state of FIG. 21 (B)). そして、ステップS3 Then, step S3
3でフィルタロボット手段14を回動させてフィルタ5 3 filter robot means 14 is rotated in a filter 5
2が排出口56の真上に位置するようにし、この状態で加圧濾過させて濾過液を排出口56に排出する(図21 2 so as to be positioned directly above the outlet 56, to discharge the filtrate pressure is pressure filtered in this state the outlet 56 (FIG. 21
(C)の状態)。 (C) state of).

【0082】次いでステップS34において、フィルタロボット手段14をX軸線上、即ちフィルタ52の真下にターンテーブル15の濾過列の濾過容器が位置するように回動する。 [0082] Then, in step S34, to rotate as the filter robot means 14 X axis, that is, the filtration vessel of the filtration column of the turntable 15 beneath the filter 52 is located. 次のステップS35では、ロボット手段13によりプローブニードル26をフィルタロボット手段14のフィルタ52の位置へ移動させ、サンプリングされた第2段の希釈液を設定量だけこのフィルタ52に注入し、加圧濾過させて希釈液を濾過容器内に注入する(図21(D)の状態)。 In the next step S35, the injection of probe needles 26 by robotic means 13 is moved to the position of the filter 52 of the filter robot means 14, a set amount of diluting liquid in the second stage, which is sampled in the filter 52, pressure filtration is not the diluent is injected into the filtration vessel in (the state of FIG. 21 (D)).

【0083】次いでステップS36において、フィルタロボット手段14を回動させてフィルタ52が廃棄口5 [0083] Then at step S36, the filter robot means 14 is rotated filter 52 discards port 5
7の真上に位置するようにし、この状態でフィルタ52 7 so as to be positioned directly above the filter 52 in this state
を落下させて廃棄する(図21(E)の状態)。 To drop the discard (the state of FIG. 21 (E)).

【0084】このモードにおいて、プローブニードル2 [0084] In this mode, the probe needle 2
6内では図22に示すような液の吸入、吐出が行われている。 Within 6 sucked liquid as shown in FIG. 22, the discharge is performed. 初期状態では同図(A)に示すように空気と希釈水が入っている。 In the initial state contains the diluting water with air as shown in Fig (A). 次いで、希釈防止用液が200ul吸入される(同図(C))。 Then, liquid for preventing dilution is 200ul inhalation (FIG. (C)). そして、この希釈液がフィルタ52に注入される(同図(D))。 Then, the dilute solution is injected into the filter 52 (FIG. (D)). 次ぎに第2段の希釈液が1500ul吸入され(同図(E))、この希釈液がフィルタ52に注入される(同図(F))。 Following dilution of the second stage is 1500ul sucked in (FIG. (E)), the diluent is injected into the filter 52 (FIG. (F)).

【0085】なお本発明の複数段濾過は、上述した2段濾過に限らず、3段濾過であってもそれ以上の段数濾過するものであっても良い。 [0085] Note that a plurality of stages filtration of the present invention is not limited to two-stage filtration as described above, or may be even a three-stage filtration to further stages filtration. その場合、上述の1段目の濾過を繰返して行う。 In that case, it performed repeatedly filtering the first stage described above.

【0086】次ぎにクリーム状サンプルを抽出し、濾過して液体クロマトグラフィシステムの入力ポートに自動注入するモードについて説明する。 [0086] Next to extract the cream samples, the mode of automatically injected described input port of the liquid chromatography system and filtered.

【0087】図23はこのモードを行う場合の自動前処理装置の構成を示す平面図であり、図24はプランジャーポンプの構成及び動作を説明する図である。 [0087] Figure 23 is a plan view showing the configuration of an automatic pretreatment apparatus for performing this mode, FIG. 24 is a view for explaining the structure and operation of the plunger pump. 図23の本自動前処理装置と図2の自動前処理装置との構成上の相違点は、以下の点のみでありその他は全く同じである。 Differences in construction of an automatic pretreatment apparatus for the automatic pre-processing device and FIG. 2 in FIG. 23, only the following points other is exactly the same. 即ち本自動前処理装置では、ラック手段300として複数のサンプル容器を収容するためのラックテーブル301と自動天秤302とが設置されており、さらにクリームのサンプリングを行うためのプランジャーポンプ303が設けられている。 That is, in the automatic pre-processing unit includes a rack table 301 and automatic balance 302 for accommodating a plurality of sample containers as the rack means 300 is installed, is provided a plunger pump 303 for further samples the cream ing.

【0088】プランジャーポンプ303は、図24に示すように、シリンダー部304及びピストン部305からなる使い捨てのディスポハウジングがハウジングホルダ306によって自動前処理装置側に脱着可能に取り付けられている。 [0088] The plunger pump 303, as shown in FIG. 24, disposable disposable housing made from a cylinder 304 and a piston 305 is mounted detachably to the automatic pretreatment apparatus by the housing holder 306. ピストン部305はモータ307及び駆動系308によって下方に摺動せしめられるように構成されている。 The piston 305 is configured to be slid downward by the motor 307 and drive system 308. シリンダー部304の先端は細い針状となっており、使い捨てのディスポチップ309が取り付けられている。 The tip of the cylinder portion 304 has a fine needle, disposable tip 309 of disposable is attached. さらにこのディスポチップ309と平行に加圧空気(約0.3Kg/cm 2 )の吐出ニードル310が設けられている。 Discharge needle 310 of the disposable chip 309 in parallel with pressurized air (about 0.3 Kg / cm 2) is further provided. 吐出ニードル310の先端は、ディスポチップ309の先端より後方に位置せしめられている。 The top end of the discharge needle 310, are brought positioned behind the distal end of the disposable tip 309.

【0089】サンプル採取容器311内のクリーム31 [0089] Cream 31 of the sample collection container 311
2をプランジャーポンプ303内にサンプリングする場合は、同図に示されているように、ディスポチップ30 When sampling for 2 plunger pump 303, as shown in the figure, disposable tip 30
9の先端がサンプル採取容器311内の中蓋313の外側に位置するように挿入し、吐出ニードル310、から加圧空気を吐出させる。 Tip 9 is inserted so as to be located outside of the lid 313 in the sampling vessel 311, the discharge needle 310 to eject pressurized air from. これにより中蓋313が押圧されてクリーム312がディスポチップ309を介してシリンダー部304に注入される。 This inner lid 313 is pressed cream 312 by being injected into the cylinder portion 304 through the disposable tip 309.

【0090】図25はこのクリーム状サンプルの自動注入モードの流れを示すフローチャートである。 [0090] Figure 25 is a flowchart showing a flow of the automatic injection modes the creamy sample.

【0091】まず、ステップS40において、プランジャーポンプ303にディスポハウジング及びディスポチップ309をセットする。 [0091] First, in step S40, it sets the disposable housing and disposable tip 309 to the plunger pump 303. 次のステップS41では、ロボット手段13によりラックテーブル301内の例えば50mlの空きサンプル容器を自動天秤302の位置へ移動させ、風袋の秤量を行う。 In the next step S41, it moves to the position of the automatic balance 302 empty sample container, e.g. 50ml in a rack table 301 by the robot device 13 to weigh the tare. 秤量した結果は、前述したマイクロコンピュータへ出力される。 Weighed result is output to the microcomputer described above.

【0092】次いでステップS42において、ロボット手段13により、サンプル採取容器311をプランジャーポンプ303の作動位置へセットする。 [0092] Then, in step S42, the robot unit 13, and sets the sample collection container 311 to the operation position of the plunger pump 303. 即ち、サンプル採取容器311をプランジャーポンプ303の真下に水平移動させた後、図24に示すように、プランジャーポンプ303のディスポチップ309の先端がサンプル採取容器311内の中蓋313の内側に挿入され吐出ニードル310の先端が中蓋313の外側に挿入されるようにサンプル採取容器311を上方に移動させる。 That is, the sample collection container 311 after being moved horizontally beneath the plunger pump 303, as shown in FIG. 24, the inside of the lid 313 in the inside front end sample collection container 311 of the disposable tip 309 of the plunger pump 303 tip of the inserted discharge needle 310 moves the sample collection container 311 to be inserted on the outside of the inner lid 313 upward.

【0093】その後、ステップS43で、吐出ニードル310から加圧空気を吐出させ約3gのクリーム312 [0093] Thereafter, in step S43, cream about 3g by ejecting pressurized air from the discharge needle 310 312
をシリンダー部304に注入する。 It is injected into the cylinder part 304. 次いでステップS4 Next, at step S4
4において、ロボット手段13を動作させてサンプル採取容器311を元の位置に戻す。 In 4 returns the sample collection container 311 operates the robotic means 13 to the original position.

【0094】次のステップS45では、風袋の秤量を行った空きサンプル容器をロボット手段13によりプランジャーポンプ303の位置へ移動させ、ステップS46 [0094] In the next step S45, the empty sample container was weighed tare moved by robotic means 13 to the position of the plunger pump 303, Step S46
でプランジャーポンプ303のモータ307を駆動させてピストン部305を下方に摺動させ、クリーム312 In drives the motor 307 of the plunger pump 303 and piston 305 is slid downward, cream 312
の一部(約1g)を空きサンプル容器内に注入する。 Injecting a portion (approximately 1g) in an empty sample vessel. 次いでステップS47において、ロボット手段13を作動させてこのクリームの入ったサンプル容器を自動天秤3 Then at step S47, the automatic balance 3 containing a sample container of this cream by operating the robot means 13
02の位置へ移動させ、次のステップS48で秤量を行う。 Move 02 to the position of the performed weighing in the next step S48. この秤量した結果も、前述したマイクロコンピュータへ出力される。 The weighed results are outputted to the microcomputer described above.

【0095】ステップS49でディスポチップ309等の廃棄を行った後、ステップS50において、秤量したサンプル容器をロボット手段13によりターンテーブル15のサンプル列の容器収納部へ移動させる。 [0095] After the disposal of such disposable chip 309 at step S49, the in step S50, to the weighed sample container is moved into waste receptacle sample sequence of the turntable 15 by the robot device 13.

【0096】次のステップS51におけるサンプル容器への抽出溶媒の注入、ステップS52における撹拌及び超音波印加による分散、ステップS53における濾過、 [0096] injection of the extraction solvent to the sample container in the next step S51, the dispersion by agitation and sonication in step S52, filtered at step S53,
及びステップS54における液体クロマトグラフィシステムの入力ポートへの自動注入は前に述べたモードの場合と全く同じであるため説明を省略する。 And it omitted because automatic injection is exactly the same as in the mode previously described to the input port of the liquid chromatography system at step S54.

【0097】次に、メスフラスコに注入する液体の液位を測定して定量装入を行う規定液量装入モードについて説明する。 Next, a description will be given normal solution RyoSoIri mode for quantitative charging by measuring the liquid level of the liquid injected into the volumetric flask. 図8は、このモードにおいて液位を測定する液位検出動作を示したフローチャートである。 Figure 8 is a flowchart showing the liquid level detection operation of measuring the liquid level in this mode. 以下、この図8と液位検出手段の構成等を示す図4ないし図7に基づいて説明する。 It will be described with reference to FIGS. 4 to 7 show the configuration of FIG. 8 and the liquid level detecting means.

【0098】先ず、図8のステップS70において、液位測定対象のメスフラスコがロボット手段により載置手段72に移送される。 [0098] First, in step S70 in FIG. 8, volumetric flask liquid level measured is transferred to the mounting means 72 by robotic means. この載置手段72は、メスフラスコを載置した状態で鉛直方向に移動自在に構成されている。 The mounting means 72 is freely configured moved in the vertical direction in a state of mounting a volumetric flask. そして図示しない制御手段から送付される、当該メスフラスコのサイズなどに対応した制御信号に応じ、載置手段72がメスフラスコ72aを載置したまま所定の位置まで上下する。 And is sent from the control means (not shown), according to a control signal corresponding to such as the size of the volumetric flask, placing means 72 moves up and down to a predetermined position while placing the flask 72a.

【0099】一方、ステップS71において、支持部に取付けられたセンサ手段73を鉛直方向に移動自在に支持する支持手段74も、同じく制御手段からの制御信号に応じ、当該メスフラスコ72aに対応した所定位置にセンサ手段73を上下移動させる。 [0099] On the other hand, in step S71, the support means 74 for movably supporting the sensor means 73 attached to the support portion in the vertical direction, also according to the control signal from the control unit, predetermined corresponding to the volumetric flask 72a the sensor means 73 is vertically moved to the position.

【0100】ステップS72において、メスフラスコ7 [0100] In the step S72, the volumetric flask 7
2aは、載置手段72を挟んでセンサ手段73と反対側に配置されている光源71によって照射される。 2a is illuminated by a light source 71 disposed on the opposite side of the sensor unit 73 across the mounting means 72. その際、センサ手段73は、メスフラスコ72aを透過した透過光を受光し、そのビデオ信号を信号処理部75に出力する。 At that time, the sensor means 73 receives the light transmitted through the measuring flask 72a, and outputs the video signal to the signal processing unit 75. そして信号処理部75及び演算部76により、 And the signal processing unit 75 and the arithmetic unit 76,
メスフラスコ72aに付けられた注入すべき設定量を示すマークである標線72bに対応するパルスが認識され、その位置が記憶される。 Pulses corresponding to the marked line 72b is a mark indicating the set amount to be injected attached to a volumetric flask 72a is recognized, its position is stored. 即ち、図5において、センサ手段としての一次元CCDカメラ73から出力されるビデオ信号の波形73aでは、標線72bは光を遮光するため、73bに示す波形として観測される。 That is, in FIG. 5, the waveform 73a of the video signal output from the one-dimensional CCD camera 73 as a sensor unit, reference lines 72b are used to shield the light is observed as a waveform shown in 73b. 波形73 Waveform 73
aをあるスライスレベル73dにて2値化した波形が7 Binarized waveform at a slice level 73d that the a is 7
3eであり、この波形73eにおいて、波形73fは標線による波形を2値化したものである。 A 3e, in this waveform 73e, waveform 73f is obtained by binarizing the waveform according to the marked line. この波形73f This waveform 73f
の波形の立ち上がり、立ち下がりの時間の幅の値が先入れ先出しメモリに書込まれ演算部76のパルス幅判定回路にて波形の幅が計測されると共に、標線の位置が認識される。 The rise of the waveform, with the value of the time width of the fall width of the waveform at the pulse width determination circuit written in the FIFO arithmetic unit 76 is measured, the position of the marked line is recognized.

【0101】次ぎに、ステップS73において、制御手段の制御に応じ、ロボット手段がプローブニードル77 [0102] Next, in step S73, the control of the control unit, the robot means probe needles 77
をチャッキングして当該メスフラスコ72aまで移送し、その先端をメスフラスコ内に挿入する。 The chucks then transferred to the volumetric flask 72a, and inserts the tip into volumetric flask. そしてステップS74において、シリンジポンプ79が駆動され、 Then, in step S74, the syringe pump 79 is driven,
プローブニードル77側に切替えられている三方切替え弁78を通して液体がメスフラスコ72a内に注入開始される。 Liquid is started injected into the volumetric flask 72a through the three-way switching valve 78 is switched to the probe needle 77 side. この時、ニードル77の先端部には複数の細孔が設けられているため、液体はシャワー状にメスフラスコ72aの内壁面にほぼ均一に放出され、管壁に沿って押し流される。 At this time, since the tip of the needle 77 has a plurality of pores are provided, the liquid is substantially uniformly discharged to the inner wall surface of the flask 72a like a shower, swept along the tube wall.

【0102】このようにして液体が注入されるにつれ、 [0102] As the liquid is injected in this way,
メスフラスコ72a内の液面が上昇する。 The liquid level in the volumetric flask 72a is increased. そしてステップS75において、メスフラスコ72aの標線72bの近傍まで液面が上昇したかどうかが判定される。 Then, in step S75, the whether the liquid surface to the vicinity of the marked line 72b volumetric flask 72a rises is determined. 即ち、 In other words,
図5において、センサ手段としての一次元CCDカメラ73から出力されるビデオ信号の波形73aでは、標線72b及び液面72c(メニスカス部分)は、標線72 5, the waveform 73a of the video signal output from the one-dimensional CCD camera 73 as a sensor means, marked line 72b and the liquid surface 72c (meniscus portion), marked line 72
b及び液面72cを通過する光の量を減少させるため、 To reduce the amount of light passing through the b and the liquid level 72c,
波形73aにおいては各々73b、73cに示す波形として観測される。 Each 73b, is observed as a waveform shown in 73c in the waveform 73a. 波形73aをあるスライスレベル73 Slice level 73 in the waveform 73a
dにて2値化した波形が73eであり、この波形73e Binarized by d waveform is 73e, this waveform 73e
において、波形73gは液面による波形を2値化したものであり、波形73fは標線による波形を2値化したものである。 In the waveform 73g is obtained by binarizing the waveform by the liquid level, waveform 73f is obtained by binarizing the waveform according to the marked line. この波形73f、73gの各々の波形の立ち上がり、立ち下がりの時間の幅の値が先入れ先出しメモリに書込まれ演算部76のパルス幅判定回路にて波形の幅が計測されると共に、標線の位置と液面の凹面底部の位置とが認識される。 This waveform 73f, the rise of a waveform of each of 73 g, with the value of the time width of the fall width of the waveform at the pulse width determination circuit written in the FIFO arithmetic unit 76 is measured, the position of the marked line the position of the concave bottom of the liquid level and is recognized. プローブニードル77より液体が注入されるにつれ、液面72cは上昇して標線72bに近づいていく。 As the liquid is injected from the probe needle 77, the liquid surface 72c approaches the marked line 72b rises. 波形73f、73gの波形幅を連続して測定することにより、液面の位置が認識されるので、液面が標線位置に至る前の適宜な時期が判別される。 Waveform 73f, by continuously measuring the waveform width of 73 g, the position of the liquid surface is recognized, the liquid level is suitable time before reaching the target line position is determined. 従って液体が光を透過しない場合には本法では液面を測定できない。 Therefore, when the liquid does not transmit light you can not measure the liquid level in this method.

【0103】こうして液面72cが標線72bの近傍まで上昇すると(ステップS75肯定)、ステップS76 [0103] Thus the liquid level 72c rises to the vicinity of the marked line 72b (step S75: Yes), Step S76
において、制御手段からシリンジポンプ79に対し、駆動速度を低速に切替えるよう制御信号が送られる。 In respect syringe pump 79 from the control means, the control signal is sent to switch the drive speed to a low speed. そして、この速度切替えにより、より低速で液体がメスフラスコ72a内に注入されるようになり、液面72cの上昇速度が緩やかになる。 By this speed switching, the liquid is to be injected into the volumetric flask 72a, the rising speed of the liquid surface 72c becomes gentle slower.

【0104】この状態で、ステップS78において、液面72cと標線72bとの一致が判定される。 [0104] In this state, in step S78, it matches the liquid surface 72c and the indicia 72b is determined. 判定の動作は上述のステップS75と同様であるので省略する。 Omitted operation of the determination is the same as step S75 described above.

【0105】液面72cと標線72bとの一致が検出されると(ステップS78肯定)信号処理部75及び演算部76によって構成される検出手段から一致検出信号が制御手段に送出され、ステップS79において、検出手段から一致検出信号を受信した制御手段から三方切替え弁78に対し、排出瓶81側に流路が切替えられるよう制御信号が送出され、三方切替え弁78はこの制御信号に応じて弁を切替え流路を変更する。 [0105] If a match between the liquid surface 72c and the indicia 72b are detected coincidence detection signal from the detection means constituted by (step S78: Yes) signal processing unit 75 and the arithmetic unit 76 is sent to the control means, steps S79 in respect three-way switching valve 78 from the control unit that has received the coincidence detection signal from the detecting means, the control signal so that the channel is switched is sent to the discharge bottle 81 side, three-way switching valve 78 in accordance with the control signal the valve changing the switching flow path.

【0106】そしてステップS80において、シリンジポンプ79は、該ポンプ内の液体の残量を全量押し切った後、停止する。 [0106] In step S80, the syringe pump 79, after Oshiki' total amount the remaining amount of liquid in the pump is stopped. この時、三方切替え弁78による流路の切替えにより、残液は排出瓶81に吐出される。 By this time, switching of the flow path by the three-way switching valve 78, the residual liquid is discharged to the discharge bin 81. このようにしてメスフラスコ72a内には正しく定量の液体が装入されるようになる。 Correctly Determination of liquid in this manner in a volumetric flask 72a is to be charged.

【0107】こうしてメスフラスコ72aへの液体装入が終了すると、ステップS81において、制御手段の制御の下に、ロボット手段によりプローブニードル77がメスフラスコ72aから抜き去られ、移動される。 [0107] Thus the liquid charged into the flask 72a is completed, in step S81, under the control of the control means, the probe needles 77 are retracted away from the volumetric flask 72a by the robot means, is moved. またメスフラスコ72aは、ステップS82において、制御手段の制御の下に、ロボット手段により次ぎの処理工程のポートに移送される。 The volumetric flask 72a, at step S82, the under the control of the control means, is transferred to a port of the next process by a robot unit.

【0108】このように、液体の注入速度を標線の近傍まで液面が上昇した時点で低速に切替え、また定量の装入が終了したことが標線と液面との一致の判別により検出された時点で三方切替え弁により流路を変更することで、液位測定がより正確になり、定容操作が高精度で実行されるようになる。 [0108] Detection Thus, the injection rate of the liquid switches to low when the liquid surface to the vicinity of the marked line is increased, and by determination of agreement that it is marked line and the liquid level of loading of quantification is completed by changing the flow path by a three-way switching valve at the time of the liquid level measurement is more accurate, so that a constant volume operation is performed with high accuracy.

【0109】以上説明した実施例においては、ラック手段がメスフラスコもしくはサンプル容器のみを、またはサンプル容器及び自動天秤を収納するように構成されているが、ラック手段には用途に応じた種々の機器を収納するようにしても良い。 [0109] In the embodiment described above, the rack means only volumetric flask or sample containers or sample container and is configured so as to house the automatic balance, various devices in the rack means according to the application, it is also possible to accommodate the. 例えば、メスフラスコやサンプル容器の他に濾過容器、トランスファー容器、希釈容器のごとく容量の小さな容器を収納し、ロボット手段によりターンテーブル上のそれらと交換するようにしても良いし、コンベアー等で平面的に自動交換するようにしても良い。 For example, in addition to the filtering vessel, the transfer vessel volumetric flask and sample container, housing a small container of volume as the dilution container, may be replaced with those on the turntable by the robot means, plane conveyor such as it may be automatically exchanged basis. ラック手段を立体的に循環させるように構成しても自動的な交換が可能である。 Be constituted rack means so as to sterically circulation are possible automatic exchange.

【0110】ロボット手段は、前述した実施例の構成以外の種々のロボット手段で実現可能である。 [0110] robotic means can be implemented in various robotic means other than the constituent of the above-described embodiments. また、このロボット手段を複数設けることも有効である。 It is also effective to provide a plurality of the robot means.

【0111】 [0111]

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明による自動前処理装置は、センサ手段から出力されるビデオ信号に基づいてメスフラスコの標線とメスフラスコに装入される液体の液面との一致を検出して、一致検出信号を出力する検出手段を備えると共に、検出手段からの一致検出信号に応答して、プローブ手段からのサンプリングした液体の排出を停止させるようにプローブ手段を制御する制御手段を備えているため、液体を迅速且つ極めて正確にメスフラスコの標線まで装入することができる。 As described above in detail, according to the present invention, an automatic pretreatment apparatus according to the present invention, the surface of the liquid charged to the marked line and volumetric flask volumetric flask on the basis of the video signal output from the sensor means detecting a match with provided with a detecting means for outputting a coincidence detection signal in response to the coincidence detection signal from the detection means, controlling the probe means so as to stop the discharge of the liquid sampled from the probe means due to the provision of a control means for, it can be charged up to the mark of quickly and very accurately volumetric flask of liquid. また、メスフラスコ用の載置手段及びセンサ手段の位置決めがメスフラスコの容量に応じて自動的に行われるため、各種容量のメスフラスコに対して定容操作を容易に行い得る自動前処理装置を提供することができる。 Further, since the positioning of the mounting means and sensor means for measuring flask is automatically performed in accordance with the capacity of the volumetric flask, the automatic pre-processing device capable of easily perform constant volume operation on volumetric flask various capacity it is possible to provide.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】本発明の一実施例の自動前処理装置の構成を概略的に示す斜視図である。 1 is a perspective view schematically showing the structure of an automatic pretreatment apparatus according to an embodiment of the present invention.

【図2】図1の実施例における自動前処理装置の平面図である。 Is a plan view of an automatic pre-processing device in the embodiment of FIG. 1;

【図3】図1の一部の断面図である。 3 is a cross-sectional view of part of Figure 1.

【図4】本発明の一実施例装置の液位検出手段の概略構成を示す図である。 4 is a diagram showing a schematic configuration of a liquid level detecting means of an embodiment apparatus of the present invention.

【図5】本発明の一実施例装置の液位検出動作の説明図である。 5 is an explanatory diagram of a liquid level detection operation of an embodiment apparatus of the present invention.

【図6】本発明の一実施例装置の液体の流入経路を示す図である。 6 is a diagram showing the flow path of the liquid of an embodiment apparatus of the present invention.

【図7】本発明の一実施例装置の液位検出手段の信号処理部及び演算部の概略構成を示す図である。 7 is a diagram showing a schematic configuration of a signal processing unit and the arithmetic unit of the liquid level detecting means of an embodiment apparatus of the present invention.

【図8】本発明の一実施例装置の液位検出動作を示すフローチャートである。 8 is a flowchart showing a liquid level detecting operation of an embodiment apparatus of the present invention.

【図9】図1の実施例におけるプローブ手段の説明図である。 9 is an explanatory view of a probe means in the embodiment of FIG.

【図10】図1の実施例における水平2関節ロボットの断面図である。 It is a cross-sectional view of a horizontal two-joint robot in the embodiment of FIG. 10 FIG.

【図11】サンプル容器把持用のアタッチメントであるフィンガの一例を示す図である。 11 is a diagram showing an example of a finger which is attachment of sample container gripping.

【図12】プローブニードル把持用のアタッチメントであるフィンガの一例を示す図である。 12 is a diagram showing an example of a finger which is attachment of probe needles grip.

【図13】図1の実施例における制御手段の電気的構成を概略的に表わすブロック図である。 13 is a block diagram schematically showing an electrical configuration of a control unit in the embodiment of FIG.

【図14】図1の実施例におけるマイクロコンピュータの制御プログラムの一例を概略的に示すフローチャートである。 14 is a flowchart schematically showing an example of a control program of the microcomputer in the embodiment of FIG.

【図15】図1の実施例におけるティーチング処理を説明する図である。 It is a diagram illustrating the teaching process in the embodiment of FIG. 15 FIG.

【図16】図1の実施例におけるティーチング処理を説明する図である。 16 is a diagram for explaining a teaching process in the embodiment of FIG.

【図17】図1の実施例におけるティーチング処理を説明する図である。 17 is a diagram illustrating the teaching process in the embodiment of FIG.

【図18】図1の実施例における溶解−抽出−希釈−濾過−注入モードの流れを示すフローチャートである。 [18] dissolved in the embodiment of FIG. 1 - Extraction - dilution - filtration - is a flow chart showing the flow of injection modes.

【図19】図18のモードの操作シーケンスを表わす図である。 19 is a diagram representing the operation sequence mode in Figure 18.

【図20】図1の実施例における2段濾過モードの流れを示すフローチャートである。 20 is a flowchart showing a flow of a two-stage filtration mode in the embodiment of FIG.

【図21】図20のモードにおけるプローブ手段、ロボット手段及びフィルタロボット手段の動作を説明する図である。 [Figure 21] probe means in the mode of FIG. 20 is a diagram for explaining the operation of the robot means and the filter robot means.

【図22】プローブニードル内の液の挙動を表わす図である。 22 is a diagram representing the behavior of the liquid in the probe needle.

【図23】クリーム状サンプルの前処理に関するモードを行う場合の自動前処理装置の構成を示す平面図である。 23 is a plan view showing the configuration of an automatic pretreatment apparatus for performing mode regarding pretreatment of creamy sample.

【図24】プランジャーポンプの構成及び動作を説明する図である。 24 is a diagram for explaining the configuration and operation of the plunger pump.

【図25】クリーム状サンプルの前処理に関するモードの流れを示すフローチャートである。 25 is a flowchart showing a flow of a mode relating to the pretreatment of a cream-like sample.

【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS

10 ターンテーブル手段 11 ラック手段 12 プローブ手段 13 ロボット手段 14 フィルタロボット手段 15 ターンテーブル 16、17、18、19 容器収納部 16a、17a、19a 容器 18a、30 メスフラスコ(サンプル容器) 26、77 プローブニードル 27、78 三方切替え弁 28 マイクロシリンジポンプ 31 フィンガ 70 液位測定手段 71 光源 72 載置手段 73 センサ手段(CCDカメラ) 74 支持手段 75 信号処理部 76 演算部 79 シリンジポンプ 100 CPU 101 ROM 102 RAM 103、104 入出力インターフェイス 105 表示装置 106 ティーチングユニット 107 バス 10 turntable means 11 rack means 12 probe means 13 robotic means 14 filter robot means 15 turntable 16, 17, 18, 19 container holder 16a, 17a, 19a containers 18a, 30 volumetric flask (sample container) 26,77 probe needles 27,78 three-way switching valve 28 microsyringe pump 31 finger 70 liquid level measuring means 71 the light source 72 mounting means 73 sensor means (CCD camera) 74 support means 75 the signal processing unit 76 calculating unit 79 syringe pumps 100 CPU 101 ROM 102 RAM 103 , 104 output interface 105 display device 106 teaching unit 107 bus

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl. 7 ,DB名) G01N 35/00 - 35/10 G01F 23/28 B01L 3/08 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (58) investigated the field (Int.Cl. 7, DB name) G01N 35/00 - 35/10 G01F 23/28 B01L 3/08

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】 メスフラスコを含む複数の容器を載置可能なターンテーブル手段と、 このターンテーブル手段とは別個の静止位置に有り、前記複数の容器を載置可能なラック手段と、 所定量の液体をサンプリングして前記ターンテーブル手段上に載置されたメスフラスコ内に排出し、当該メスフラスコの標線の下方のレベルまで前記サンプリングした液体を注入すると共に、当該メスフラスコの標線まで前記液体及び希釈液の一方を注入すべく、前記液体及び希釈液の一方を別個にサンプリングして当該メスフラスコに排出するプローブ手段と、 前記ラック手段に近接して設けられており、前記標線の下方のレベルまで前記液体が装入されたメスフラスコを載置し得ると共に、鉛直方向に移動自在な載置手段と、 前記載置手段の一方の側に And can be placed turntable means a plurality of containers containing 1. A volumetric flask, and separate there in the rest position, can be placed on the plurality of container racks means the turntable means, the predetermined amount the liquid was sampled discharged into the placed volumetric flask on the turntable means and injecting the liquid sampled to a level below the marked line of the flask, up to the mark of the volumetric flask in order to inject one of said liquid and diluent, and probe means for discharging to the volumetric flask separately sampled one of said liquid and diluent, is provided in proximity to the rack means, the marked line together with said liquid to a level below may place the charged females flask, and freely mounting means moves in the vertical direction, on one side of the the placement means 置されており、鉛直方向に帯状にほぼ均一な輝度を有する光源と、 前記載置手段の他方の側に配置されており、支持部を鉛直方向に移動自在に支持する支持手段と、 前記載置手段上に載置されたメスフラスコを透過した光源からの光を受光してビデオ信号を出力すべく前記支持部に取り付けられたセンサ手段と、 前記別個にサンプリングされた液体及び希釈液の一方が前記プローブ手段から前記載置されたメスフラスコ内に排出されている際に、前記センサ手段から出力されるビデオ信号に基づき、当該メスフラスコの標線と当該メスフラスコ中に注入された液体及び希釈液の一方の液面との一致を検出し、一致検出信号を出力する検出手段と、 前記メスフラスコを含む各容器及び前記プローブ手段を前記ターンテーブル手段、前記ラッ Are location, a light source having a substantially uniform intensity in a strip shape in the vertical direction, are arranged on the other side of the placement means, support means for movably supporting the support portion in the vertical direction, before described a sensor means mounted on said support so as to output a video signal by receiving the light from the light source transmitted through the placed volumetric flask on location means, one of said separately sampled liquid and diluent when There being discharged into volumetric flask which is the placement of the probe means, based on the video signal output from said sensor means, liquid and injected into the marked line and the volumetric flask of the flask detecting a match between one of the liquid level of the diluent, a detecting means for outputting a coincidence detection signal, the container and the turntable means the probe means including the measuring flask, the rack 手段及び前記載置手段のそれぞれとの間で移送可能に構成されたロボット手段と、 前記ロボット手段の移送動作、前記載置手段の鉛直方向の移動動作、前記支持部の鉛直方向の移動動作、及び前記プローブ手段のサンプリング動作を制御すると共に、 A robot means also configured to move between the respective means and the placement means, the transfer operation of the robot means, vertical movement of the placement means, vertical movement of the support portion, and it controls the sampling operation of the probe means,
    前記検出手段からの一致検出信号に応答して前記プローブ手段からの前記サンプリングした液体及び希釈液の一方の排出を停止させるべく前記プローブ手段の排出動作を制御する制御手段とを備えたことを特徴とする自動前処理装置。 Characterized in that a control means for controlling the discharge operation of the probe means in order to stop one of the discharge of the liquid sampled and the diluent from the probe means in response to the coincidence detection signal from said detecting means automatic pre-processing apparatus according to.
  2. 【請求項2】 前記プローブ手段が、前記各容器に先端を挿入可能なプローブニードルと、該プローブニードルを介して所定量の液体の吸引及び吐出を行うマイクロシリンジポンプとを具備することを特徴とする請求項1記載の自動前処理装置。 Wherein said probe means, and characterized by comprising the probe needle can be inserted a tip into each container and a microsyringe pump for suctioning and discharging a predetermined amount of liquid through the probe needles automatic pretreatment apparatus according to claim 1.
  3. 【請求項3】 前記プローブニードルがその先端部に、 Wherein said probe needle at its distal end,
    前記挿入された容器の内壁面に前記液体及び前記希釈液の一方をシャワー状にほぼ均一に放出する複数の細孔を有することを特徴とする請求項2記載の自動前処理装置。 Automatic pretreatment apparatus according to claim 2, characterized in that it comprises a plurality of pores substantially uniformly discharged while the shower shape of the liquid and the diluent on the inner wall surface of the inserted containers.
  4. 【請求項4】 単一の流入口から流入した液体を2個の流出口のいずれかに切替えて流出可能な三方切替え弁を前記プローブ手段の排出側に配設し、前記サンプリングされた液体及び希釈液の一方の前記メスフラスコ内への排出及び排出停止時に前記三方切替え弁を切替えて前記液体及び前記希釈液の一方の排出及び排出停止を制御するよう構成したことを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の自動前処理装置。 4. disposed a single outflow possible three-way switching valve is switched to either of the two outlet a liquid flow from the inlet port to the discharge side of said probe means, said sampled fluid and claim, characterized by being configured to control the one of the discharge and one discharge and the discharge stops of said at discharge stop switch three-way switching valve the liquid and the diluting liquid into volumetric flask dilution 1 automatic pretreatment apparatus according to any one of 4.
  5. 【請求項5】 前記センサ手段として一次元CCDカメラを用いたイメージセンサを採用し、前記検出手段には、前記センサ手段から出力されるビデオ信号を2値化してデジタル信号に変換し、液面波形の立ち上がり立ち下がりパルスを生成する回路、及び先入れ先出しメモリ回路を有する信号処理手段と、パルス幅抽出回路、マーク幅及び液面幅を記憶する記憶回路、及び移動判定回路等を含む演算手段とが設けられていることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の自動前処理装置。 5. employ an image sensor using a one-dimensional CCD camera as the sensor means, the said detection means, into a digital signal by binarizing the video signal output from the sensor means, the liquid level circuitry for generating a rising falling pulse waveform, and a signal processing means having a first-in first-out memory circuit, the pulse width extraction circuit, the memory circuit stores the mark width and the liquid surface width, and a calculating means including a moving determination circuit, automatic pretreatment apparatus according to any one of claims 1, characterized in that provided 4.
  6. 【請求項6】 前記制御手段が、前記標線の下方のレベルまで前記液体が注入されたメスフラスコの容量に応じ、前記載置手段を所定の位置まで上下移動させて載置手段の位置決め動作を制御することを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の自動前処理装置。 Wherein the control means until said lower level of the marked line according to the capacity of the volumetric flask wherein liquid is injected, the positioning operation of the mounting means is vertically moved said placing means to a predetermined position automatic pretreatment apparatus according to any one of claims 1 to 5, characterized in that to control the.
  7. 【請求項7】 前記制御手段が、前記標線の下方のレベルまで前記液体が注入されたメスフラスコの容量に応じ、前記センサ手段が前記支持部に取り付けられた前記支持手段を所定の位置まで上下移動させて支持手段の位置決め動作を制御することを特徴とする請求項1ないし6のいずれか一項に記載の自動前処理装置。 Wherein said control means until said lower level of the marked line according to the capacity of the volumetric flask wherein liquid is injected, the support means said sensor means is attached to the support portion to a predetermined position automatic pretreatment apparatus according to any one of claims 1 to 6 is vertically moved and controls the positioning operation of the support means.
  8. 【請求項8】 前記ターンテーブル手段、前記ラック手段、及び前記載置手段等とは別個の静止位置にVortex m Wherein said turntable means, said rack means, and Vortex m in a separate rest position and said placing means, and the like
    ixerを採用した撹拌手段を設けると共に、前記各容器を前記ターンテーブル手段、前記ラック手段、及び前記載置手段と共に前記撹拌手段との間でも移送可能に前記ロボット手段を構成したことを特徴とする請求項1から7 Provided with a stirring means employing a Ixer, the turntable means the respective container, characterized in that constitute the robot means transferable even between the stirring means with said rack means, and said placing means of claims 1 to 7
    のいずれか一項に記載の自動前処理装置。 Automatic pretreatment apparatus according to any one of.
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