JP3021251B2 - ファイバー型波長変換素子及びその製造方法 - Google Patents

ファイバー型波長変換素子及びその製造方法

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JP3021251B2 JP5249802A JP24980293A JP3021251B2 JP 3021251 B2 JP3021251 B2 JP 3021251B2 JP 5249802 A JP5249802 A JP 5249802A JP 24980293 A JP24980293 A JP 24980293A JP 3021251 B2 JP3021251 B2 JP 3021251B2
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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    • Y02P40/50Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、非線形光学効果によっ
て入射光の波長を整数分の1の波長に変換する波長変換
素子に関し、特に光学キャピラリーに非線形光学材料を
充填したファイバー型波長変換素子及びその製造方法に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】現在、マルチメディアの普及による情報
量の増大に伴い大容量メモリの要望が高まり、光ディス
クの高密度化が求められている。光ディスクの高密度化
のためには記録媒体のほかに、現在用いられている半導
体レーザよりもより短い波長の光を発生できる短波長光
源が必要となるが、半導体レーザで製品レベルで使用で
きる、小型で安価なしかも安定した特性の光源を得るこ
とは現在のところ困難である。そのため、非線形光学効
果によって入射光の波長を整数分の1の波長に変換する
波長変換素子が有望視されている。その代表的な素子と
しては光第2高調波発生素子がある。またこの波長変換
素子の構造としては、共振器型、導波路型、QPM型、
ファイバー型などがある。その中でもファイバー型素子
構造は、クラッドがその中に充填された非線形光学材料
を保護し、又チェレンコフ放射による位相整合をとるの
で、位相整合が比較的容易であるというメリットがあ
り、注目されている。
【0003】従来のファイバー型波長変換素子を図1を
用いて説明する。従来のファイバー型波長変換素子は図
1に示すとおり、中心部に中空部11を有するクラッド
1と前記中空部11に非線形光学材料が充填されたコア
2により構成されている。クラッド1としては通常石英
系のガラス材が用いられており、コア2としては有機系
の非線形光学材料、例えばDMNP(3.5-ジメチルー1-
(4-ニトロフェニル)ピラゾール)やDAN(4-(N,N-ジ
メチルアミノ)-3-アセトアミドニトロベンゼン)など
が、多く用いられている。
【0004】このファイバー型波長変換素子を製造する
には、まず中空部が形成されているプリフォーム(親
管)を線引きし、外形1mm程度の中空細管(キャピラ
リー)を作る。次いで線引きされたキャピラリーの中空
部に非線形光学材料を充填する。例えば非線形光学材料
として有機材料を用いた場合には、該有機材料を加熱溶
融させこれをキャピラリー現象にて吸い上げ、キャピラ
リーの中空部において徐冷・結晶化させる。
【0005】このようにして得られたファイバー型波長
変換素子の一方の端部からコア2に向けて基本光を入射
させるとこの光は充填された非線形光学材料により変換
されて他方の端面より出射される。波長変換素子の場
合、高出力を得るためには変換効率が重要である。変換
効率は入射光強度の2乗に比例するので、これは高出力
化のために有効な手段である。そのためには、素子内で
の光の損失を可能な限り低減することが必要である。こ
の変換効率の更なる向上のために従来より種々の努力が
なされており、例えば、 1)コア内に充填させる非線形光学材料及びその充填方
法・配向制御 2)ファイバーに用いるガラス材 3)ファイバー素子の構造 4)コア内材料封止方法 5)基本波光のコアへの入射及び変換光の出射時の集光
光学系 などが検討されている。その結果、現在変換効率約0.
3%のものが得られている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上述のとうり、従来の
ファイバー型波長変換素子によれば、約0.3%の変換
効率で波長変換された光を得ることが出来るが、実際の
商品に用いるためには充分ではなくより一層の変換効率
向上が望まれていた。
【0007】本発明は、以上の点に基づいてなされたも
のであり、より改善された変換効率を有するファイバー
型波長変換素子及び該ファイバー型波長変換素子の製造
方法を提供することを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
ファイバー型波長変換素子の各構成要素について検討を
加えた結果、従来、ファイバー型波長変換素子の変換効
率向上の点からは何ら注目されていなかったクラッド自
体に注目し、プリフォーム(親管)から線引きされたキ
ャピラリーを、特に軟化点付近まで加熱した後、徐冷し
て微細なひびと歪を同時に除去し、このキャピラリーを
用いてクラッドを構成した場合に、ファイバー型波長変
換素子の効率が更に改善されることを見いだした。
【0009】上記の研究の結果に基づき、この出願の発
明では特に軟化点付近まで昇温・加熱し、その後徐冷す
るアニール処理によって歪が除去されたキャピラリーを
クラッドとして用いてファイバー型波長変換素子を構成
している。更に、この出願の別の発明では、キャピラリ
ーに非線形光学材料を充填してファイバー型波長変換素
子を製造する方法において、親管から線引きされたキャ
ピラリーを軟化点付近の温度に加熱し、その後、徐冷し
て微細なひびや歪を除去する工程を含ませている。従
来、ファイバー型波長変換素子のクラッドはプリフォー
ム(親管)を線引きすることによって得られたガラスキ
ャピラリーを、そのまま用いて構成されていた。
【0010】本発明者による検討によれば、ガラスキャ
ピラリーの線引きはプリフォーム(親管)を加熱・昇温
させて軟化し、これを引っ張り伸長させることによって
行われるため、線引き直後の表面温度が高く、この状態
で水蒸気などに触れたり異物に触れたりすると、表面状
況が変化して割れ・ひび等が発生しやすくなる。更に、
急冷状態になるためガラス内部に目には見えない歪が発
生し、これが導波されてくる入射光や波長変換された光
(高調波)を散乱させ、光の損失の原因となっている。
【0011】前述のとおり、急速な冷却を受けたガラス
は、そのまま常温まで冷えると内部に熱的歪を生じる。
この歪は、従来より公知の通り徐冷操作によって除くこ
とができる。徐冷操作において重要なのは徐冷温度と冷
却速度である。徐冷温度は、通常歪点(下限)から徐冷
点(上限)の間である。歪点は、この温度以下で急冷し
ても歪を生じないという温度であり、粘度が4×1014
ポイズになるときの温度として定義される。徐冷点は、
15分間に歪が消失する温度というLittletonの定義が
広く用いられており、粘度が2.5×1013ポイズにな
るときの温度としても定義される。冷却速度は、遅けれ
ば遅いほど良いが、通常は2〜3/min程度である。ま
た、低温度ほど粘度が急激に高くなるので、低温度ほど
急速な冷却が許される。
【0012】このような徐冷操作によって歪の除去は行
うことが出来るが、このような徐冷操作を施したガラス
キャピラリーを用いてファイバー型波長変換素子のクラ
ッドを構成しても、目立った効率の向上を認めることは
できなかった。これは、徐冷操作によって一応の歪の除
去はできるが、その精度は不完全であり、更に肉眼では
視認出来ないガラス表面の3〜6μmの微細なひび(Gr
iffith flaw)を完全に除くことは出来ないということ
によるものと考えられる。このひびは、通常ガラスの物
理的強度を低下させるものとして扱われるが、ガラス内
部での光散乱の原因にもなる。このようなガラス表面の
微細なひびを除く手段としてはフッ酸処理によって表面
層を十分に取り除く方法等があるがコア内への影響を考
慮すると適当ではない。
【0013】上記の研究結果に基づき、この発明ではプ
リフォーム(親管)から線引きされたキャピラリーをそ
の軟化点(粘度4.5×107ポイズ)温度に昇温させ、これ
を徐冷した後のキャピラリーによってファイバー型波長
変換素子のクラッドを構成する。
【0014】
【作用】従来より、クラッド自身の特性が直接変換効率
に係わるものとは考えられていないため、本発明による
ファイバー型波長変換素子の効率向上のメカニズムは必
ずしも明らかでないが、プリフォーム(親管)から線引
きされて作られたキャピラリーを、一旦その軟化点温度
付近まで昇温させ、更に徐冷したものは、内部の歪が完
全に除去され、かつ、表面の微細なひび等も除去されて
おり、これらの欠陥による散乱等がなくなったことが、
悪影響を及ぼすことを無くし、結果として効率向上につ
ながったものと考えられる。
【0015】
【実施例】以下に、本発明を第2高調波を発生するファ
イバー型波長変換素子に適用した実施例について説明す
る。尚、本発明は、このような第2高調波を発生する波
長変換素子に限定されず、他の次数の高調波を発生する
波長変換素子にも適用できる。
【0016】この発明が適用されるファイバー型波長変
換素子の基本的構造は、従来のものと同様であり、図1
に示すとおり、中心部に中空部11を有するクラッド1
と、前記中空部11に充填された非線形光学材料より成
るコア2とを備えている。
【0017】この波長変換素子のクラッドを構成するガ
ラスキャピラリーに対し、以下に述べる熱処理を施し、
ガラスキャピラリー自体を観察すると共に、これらガラ
スキャピラリーを用いてファイバー型波長変換素子を構
成した場合の波長変換効率を測定した。
【0018】ファイバー型波長変換素子に用いるガラス
キャピラリーには、重フリント系のガラスを用いた。顕
微鏡観察により、熱処理を施す前のガラスキャピラリー
の表面の微細なひびを確認した(図3,5,7,9)。
これによると、どのファイバーにも長軸方向と垂直に微
細なひびが見られた。このガラスは、歪点が320℃,
屈伏点が390℃,軟化点が495℃である。
【0019】熱処理は、まず通常のアニール(徐冷)操
作が行われる歪点付近で行った。歪点での徐冷操作はど
のようなガラスにおいても約16時間必要とされるが、
操作時間を短くするため、歪点より20℃高い340℃
で保持時間を2時間,冷却速度を3℃/minと設定し行
った。
【0020】図3,図4が、熱処理前後の表面の同一位
置を顕微鏡観察したものである。通常徐冷操作を行う温
度である340℃での熱処理では表面の状態はほとんど
改善されなかった(図4)。次に、更に高い温度である
屈伏点390℃での熱処理を保持時間,冷却速度は同一
で行った。図5,図6が、同様に熱処理前後の表面を顕
微鏡観察したものである。390℃での熱処理でも表面
の状態は改善されなかった(図6)。次に、屈伏点と軟
化点の間の温度として450℃での熱処理を、保持時
間,冷却速度は同一で行った。図7,図8が、同様に熱
処理前後の表面を顕微鏡観察したものである。450℃
での熱処理では、微細なひびが若干減少した(図8)。
そこで、更に高い温度である軟化点近傍(490℃)で
の熱処理を、保持時間,冷却速度は同一で行った。図2
は、このときの熱処理の温度プロファイルである。な
お、軟化点はガラスが特定の粘度になる温度で定義され
ており、この粘度は4.5×107ポイズである。
【0021】顕微鏡観察の結果、軟化点近傍の温度であ
る490℃での熱処理では微細なひびは確認されなかっ
た(図10)。また、490℃での保持時間を0.5時
間,1時間としたものでも顕微鏡観察を行った。両者と
も微細なひびが減少しているが、保持時間2時間の結果
と比べると、すべてのひびを除去しきれていない。更
に、コア径の熱処理による変化をSEMにより観察した
が、両者でコア径の変化はなかった(図11,図1
2)。この490℃で熱処理を行ったガラスキャピラリ
ー10本と熱処理を行っていないガラスキャピラリーの
それぞれにおいて、コア内に非線形光学材料の単結晶を
成長させたファイバーを用い、その変換効率を測定した
が、その結果、変換効率が2.7倍〜3.2倍の間で向
上した。
【0022】軟化点付近まで昇温しなかったものについ
て変換効率を測定した結果では、バラツキ等があり、顕
著な効果を認めることは出来なかった。又、ガラスキャ
ピラリーの加熱温度を軟化点温度付近まで上げ、保持時
間を短くしたものでも、結果にかなりのバラツキが見ら
れた。これによれば、実施例に用いたガラスキャピラリ
の場合では、少なくとも2時間程度の保持時間を設けた
方が良いと判る。保持時間は、ガラスの材質あるいは、
キャピラリーの大きさなどによって最適値を決める必要
がある。
【0023】
【発明の効果】以上述べた通り、この発明による熱処理
を施したガラスキャピラリーは、目に見えるひび等が完
全に除去されるばかりでなく、目に見えない内部の歪み
をも完全に除去できたものと考えられ、このガラスキャ
ピラリーによってクラッドを構成したファイバー型波長
変換素子の変換効率を大幅に改善することができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例のファイバー型波長変換素子
の基本的な構成を示す斜視図である。
【図2】クラッドの熱処理の温度プロファイルを示す図
である。
【図3】340℃熱処理前のガラスキャピラリー表面を
倍率200倍で顕微鏡により観察した結果を示す写真で
ある。
【図4】340℃熱処理後のガラスキャピラリー表面を
倍率200倍で顕微鏡により観察した結果を示す写真で
ある。
【図5】390℃熱処理前のガラスキャピラリー表面を
倍率200倍で顕微鏡により観察した結果を示す写真で
ある。
【図6】390℃熱処理後のガラスキャピラリー表面を
倍率200倍で顕微鏡により観察した結果を示す写真で
ある。
【図7】450℃熱処理前のガラスキャピラリー表面を
倍率200倍で顕微鏡により観察した結果を示す写真で
ある。
【図8】450℃熱処理後のガラスキャピラリー表面を
倍率200倍で顕微鏡により観察した結果を示す写真で
ある。
【図9】490℃熱処理前のガラスキャピラリー表面を
倍率200倍で顕微鏡により観察した結果を示す写真で
ある。
【図10】490℃で保持時間2時間の熱処理後のガラ
スキャピラリー表面を倍率200倍で顕微鏡により観察
した結果を示す写真である。
【図11】490℃熱処理前のコアを倍率20000倍
でSEMにより観察した結果を示す写真である。
【図12】490℃熱処理前のコアを倍率20000倍
でSEMにより観察した結果を示す写真である。
【符号の説明】
1 クラッド 2 コア 11 中空部
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−198036(JP,A) Appl.Phys.Lett.,V ol.54,No.12,pp.1086−1088 (1989)F.Ouellette et al. (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G02F 1/383 INSPEC(DIALOG) JICSTファイル(JOIS) WPI(DIALOG)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非線型光学材料よりなるコアと、該コア
    を取り囲むクラッドとを有し、前記コアの一端に入射さ
    れる基本波の変換光をコアの他端面から出射させるよう
    にしたファイバー型波長変換素子であって、 中空部が形成されているプリフォーム(親管)から線引
    きされたキャピラリーを、その軟化点温度付近まで昇温
    させた後、これを徐冷し、次いで前記キャピラリーの中
    空部にコアを充填させた ことを特徴とするファイバー型
    波長変換素子。
  2. 【請求項2】 中空部が形成されているプリフォーム
    (親管)から線引きされたキャピラリーを、その軟化点
    付近まで昇温させた後、これを徐冷し、次いで前記キャ
    ピラリーの中空部に非線型光学材料を充填することを特
    徴とするファイバー型波長変換素子の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Appl.Phys.Lett.,Vol.54,No.12,pp.1086−1088(1989)F.Ouellette et al.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6568349B1 (en) 2000-11-22 2003-05-27 Pet Care Systems, Inc. Ground grain animal litter

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