JP3021060B2 - Deep-colored polyester fiber fabric and method for producing the same - Google Patents

Deep-colored polyester fiber fabric and method for producing the same

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JP3021060B2
JP3021060B2 JP3027775A JP2777591A JP3021060B2 JP 3021060 B2 JP3021060 B2 JP 3021060B2 JP 3027775 A JP3027775 A JP 3027775A JP 2777591 A JP2777591 A JP 2777591A JP 3021060 B2 JP3021060 B2 JP 3021060B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は深色化されたポリエステ
ル繊維布帛およびその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a deep-colored polyester fiber fabric and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来より、特にポリエステル繊維におい
て、深みのある色相、とりわけ黒の深色性を高めるため
の研究は数多く見られる。例えば、染色された繊維布帛
に屈折率の低い化合物、例えばフッ素系処理剤(特開昭
57−176275号公報など)、シリコン系処理剤
(特開昭64−45466号公報など)、ウレタン系処
理剤(特開昭57−29682号公報)などで繊維表面
を被覆する方法がある。これらの手段により深色化のレ
ベルは向上しうるが、深色性の向上にともない、ドライ
クリーニング洗濯処理による深色度の低下とか、染料の
ブリードアウトによる色の泣き出しなどの問題が起こり
やすく、深色効果の耐久性には問題があった。また、他
の問題としては、ホコリなどの付着を防止するために帯
電防止剤を使用すると、深色性が低下するという問題が
あった。
2. Description of the Related Art Conventionally, many studies have been made to improve the deep hue, particularly the deep color of black, especially in polyester fibers. For example, a compound having a low refractive index, such as a fluorine-based treating agent (JP-A-57-176275), a silicon-based treating agent (JP-A-64-45466, etc.), a urethane-based treatment, is applied to a dyed fiber cloth. There is a method of coating the fiber surface with an agent (JP-A-57-29682). The level of deep coloration can be improved by these means, but with the improvement of deep color, problems such as a decrease in deep color degree due to dry cleaning washing treatment and bleeding out of color due to dye bleed out are likely to occur However, there was a problem in durability of the deep color effect. Another problem is that when an antistatic agent is used to prevent dust and the like from adhering, the deep-colored property is reduced.

【0003】一方では、繊維表面に微細な凹凸を形成さ
せ、繊維表面での光の乱反射を防ぎ深色化を狙う方法が
あり、この技術手段としては、微多孔形成剤を添加した
ポリエステル繊維をアルカリ処理により微多孔形成剤を
除去する方法(特開昭54−120728号公報など)
や、繊維表面をプラズマエッチングして微細な凹凸を形
成させる方法などがある(特公昭59−11709号公
報、特公昭60−37225号公報など)。さらには、
あらかじめ屈折率の低い化合物で繊維製品を処理し、次
いで低温プラズマ処理する方法もある(特開昭61−9
7490号公報など)。これらの方法で繊維表面に微細
な凹凸を形成させることにより、深色化も向上し、特に
屈折率の低い化合物を表面に被覆するとその深色度は相
当向上するが、繊維表面の凹凸部が破壊し易く、例えば
生地どうしがこすり合わされたり、洗濯で生地が絡みあ
うと深色効果は極端に低下し易く、深色性の耐久性とい
う点で必ずしも充分なレベルにあるとは言いがたい。ま
た、染色堅牢度面では、特に摩擦堅牢度のレベルが低い
という問題点があった。
On the other hand, there is a method in which fine irregularities are formed on the fiber surface to prevent irregular reflection of light on the fiber surface and aim at deepening the color. As a technical means, polyester fibers to which a microporous forming agent is added are used. Method of removing microporous forming agent by alkali treatment (Japanese Patent Application Laid-Open No. 54-120728, etc.)
And a method of forming fine irregularities by plasma etching the fiber surface (JP-B-59-11709, JP-B-60-37225, etc.). Moreover,
There is also a method of treating a fiber product with a compound having a low refractive index in advance, and then performing a low-temperature plasma treatment (Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-9 / 1986).
No. 7490). By forming fine irregularities on the fiber surface by these methods, the deep coloration is also improved, and particularly when the surface is coated with a compound having a low refractive index, the deep color degree is considerably improved, but the irregularities on the fiber surface are improved. If the fabric is easily broken, for example, the fabrics are rubbed together or the fabrics are entangled in washing, the deep-color effect is easily reduced extremely, and it cannot be said that the deep-color durability is always at a sufficient level in terms of the durability of the deep color. In addition, in terms of dyeing fastness, there is a problem that the level of rub fastness is particularly low.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の深色
化技術手段での問題、特に深色性が高いレベルにおける
深色効果の耐久性および摩擦堅牢度を実用上問題ないレ
ベルにまで改善した染色されたポリエステル繊維布帛を
提供することを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention aims to reduce the problems of the conventional deep-coloring technology, particularly the durability of the deep-color effect at a high level of deep-coloring and the fastness to friction to a level at which there is no practical problem. It is an object to provide an improved dyed polyester fiber fabric.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は、染色されたポ
リエステル繊維布帛の表面がポリエポキシド化合物を介
して、アミノ基を有するシリカ微粒子およびアミノ変性
シリコンで被覆されていることを特徴とする深色化ポリ
エステル繊維布帛およびその製造方法を提供するもので
ある。
According to the present invention, there is provided a deep-colored polyester fiber cloth, wherein the surface of the dyed polyester fiber cloth is coated with fine silica particles having amino groups and amino-modified silicon via a polyepoxide compound. And a method for producing the same.

【0006】本発明においては、染色されたポリエステ
ル繊維を対象とする。ここで、染色されたポリエステル
繊維とは、染料を用いて100℃以上の高温度で熱処理
されたものをいい、一般には該染料としては分散染料を
用いるが、改質ポリエステル繊維の場合にはカチオン染
料または酸性染料を用いることもある。また、染色方法
としては、浸染、サーモゾル、捺染のいずれでも適用可
能である。本発明におけるポリエステル繊維とは、エチ
レングリコール、トリメチレングリコール、1,4−ブ
タンジオールなどのグリコール成分と、テレフタル酸、
イソフタル酸、マロン酸、コハク酸などのジカルボン酸
成分との重縮合体、グリコール成分またはジカルボン酸
成分の一部として、他の第3成分を共重合させたポリエ
ステル共重合体、あるいはこれらポリエステル重合体と
他の重合体とのブレンドからなる繊維などである。
The present invention is directed to dyed polyester fibers. Here, the dyed polyester fiber refers to a fiber that has been heat-treated at a high temperature of 100 ° C. or higher using a dye. Generally, a disperse dye is used as the dye. Dyes or acid dyes may be used. As a dyeing method, any of dip dyeing, thermosol, and printing can be applied. The polyester fiber in the present invention, ethylene glycol, trimethylene glycol, glycol components such as 1,4-butanediol, terephthalic acid,
Polycondensates with dicarboxylic acid components such as isophthalic acid, malonic acid, and succinic acid; polyester copolymers obtained by copolymerizing other third components as part of a glycol component or a dicarboxylic acid component; or these polyester polymers And other polymers.

【0007】なお、かかるポリエステル繊維には、必要
に応じて任意の添加剤、例えば触媒、着色防止剤、耐熱
剤、難燃剤、酸化防止剤、無機微粒子などが含まれてい
てもよい。本発明においては、ポリエステル繊維は、必
要に応じて、綿、羊毛などの天然繊維、レーヨン、アセ
テートなどの再生繊維およびポリエステル以外の合成繊
維との混紡、交編、交織などにより使用されてもかまわ
ない。また、本発明においては、ポリエステル繊維とし
て、アルカリ減量処理が行われたものであっても使用す
ることができ、これによっても充分な深色効果を発揮す
ることも可能である。
[0007] The polyester fiber may contain optional additives, such as a catalyst, a coloring inhibitor, a heat-resistant agent, a flame retardant, an antioxidant, and inorganic fine particles, if necessary. In the present invention, the polyester fiber may be used by blending, cross-knitting, weaving, or the like with natural fibers such as cotton and wool, regenerated fibers such as rayon and acetate, and synthetic fibers other than polyester, if necessary. Absent. Further, in the present invention, even a polyester fiber which has been subjected to an alkali weight reduction treatment can be used, and thereby a sufficient deep color effect can be exhibited.

【0008】本発明において使用するポリエポキシド化
合物としては、1分子中に少なくとも2個以上のエポキ
シ基を、さらに好ましくは3個以上のエポキシ基を該化
合物100g当たり0.2g当量以上含有する化合物が
好ましく使用され、エチレングリコール、グリセロー
ル、ソルビトール、ペンタエリスリトール、ポリエチレ
ングリコールなどの多価アルコール類とエピクロルヒド
リンのごときハロゲン含有エポキシド類との反応生成
物、レゾルシン・ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジメ
チルメタン、フェノール・ホルムアルデヒド樹脂、レゾ
ルシン・ホルムアルデヒド樹脂などの多価フェノール類
と前記ハロゲン含有エポキシド類との反応生成物、過酢
酸または過酸化水素などで不飽和化合物を酸化して得ら
れるポリエポキシド化合物、すなわち3,4−エポキシ
シクロヘキシル化合物、例えば3,4−エポキシシクロ
ヘキセンエポキシド、3,4−エポキシシクロヘキシル
メチル−3,4−エポキシシクロヘキセンカルボキシレ
ート、ビス(3,4−エポキシ−6−メチル−シクロヘ
キシルメチル)アジペートなどを挙げることができる。
これらのうち、特に多価アルコールとエピクロルヒドリ
ンとの反応生成物、すなわち多価アルコールのポリグリ
シジルエーテル化合物が優れた性能を発現するので好ま
しい。
The polyepoxide compound used in the present invention is preferably a compound containing at least two or more epoxy groups in one molecule, more preferably at least 0.2 g equivalent per 100 g of the compound. Used as a reaction product of polyhydric alcohols such as ethylene glycol, glycerol, sorbitol, pentaerythritol, and polyethylene glycol with halogen-containing epoxides such as epichlorohydrin, resorcinol bis (4-hydroxyphenyl) dimethylmethane, phenol-formaldehyde Resins, reaction products of polyhydric phenols such as resorcinol-formaldehyde resin and the above-mentioned halogen-containing epoxides, polyepoxidation obtained by oxidizing unsaturated compounds with peracetic acid or hydrogen peroxide, etc. 3,4-epoxycyclohexyl compounds, such as 3,4-epoxycyclohexene epoxide, 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexenecarboxylate, bis (3,4-epoxy-6-methyl-cyclohexyl) Methyl) adipate and the like.
Among them, a reaction product of a polyhydric alcohol and epichlorohydrin, that is, a polyglycidyl ether compound of a polyhydric alcohol is particularly preferred because it exhibits excellent performance.

【0009】1分子中に含まれるエポキシ基が3個以上
の場合、ポリエステル繊維との親和性が特によく、後で
加工する深色加工剤の深色耐久性に優れたものが得られ
好ましい。さらに、ポリエポキシド化合物は、合成する
際にわずかに異性体や塩素を含む化合物が存在するのが
一般的である。この塩素を含むポリエポキシド化合物
が、ポリエステル繊維に反応する機構は判明していない
が、電気的な結合が作用しているものと推定され、本発
明のポリエポキシド化合物は塩素を含むことが好まし
い。ここで、全塩素量は、共有結合型塩素を金属ナトリ
ウムで分解し、ホルハルト法にて塩素量を定量し重量%
で表されが値であり、本発明のポリエポキシド化合物に
含まれる全塩素量は深色性の耐久性の観点から好ましく
は6重量%以上、さらに好ましくは10重量%以上であ
る。
[0009] When the number of epoxy groups contained in one molecule is 3 or more, affinity with polyester fiber is particularly good, and a deep color processing agent to be processed later is excellent in deep color durability, which is preferable. Further, the polyepoxide compound generally contains a compound containing a slight isomer or chlorine at the time of synthesis. The mechanism by which the chlorine-containing polyepoxide compound reacts with the polyester fiber has not been elucidated, but it is presumed that electrical coupling is acting, and the polyepoxide compound of the present invention preferably contains chlorine. Here, the total chlorine amount is obtained by decomposing covalent chlorine with metallic sodium, quantifying the chlorine amount by the Horhard method, and calculating the weight%.
The total amount of chlorine contained in the polyepoxide compound of the present invention is preferably 6% by weight or more, more preferably 10% by weight or more, from the viewpoint of durability of deep color.

【0010】かかるポリエポキシド化合物は、通常乳化
液として使用に供するものがよい。乳化液または溶液と
するには、例えばかかるポリエポキシド化合物をそのま
まあるいは必要に応じて少量の溶媒に溶解したものを、
公知の乳化剤、例えばアルキルベンゼンスルホン酸ソー
ダ、ジオクチルスルホサクシネートナトリウム塩、ノニ
ルフェノールエチレンオキサイド付加物などを用いて乳
化または溶解する。
[0010] The polyepoxide compound is usually preferably used as an emulsion. To prepare an emulsion or a solution, for example, such a polyepoxide compound as it is or dissolved in a small amount of solvent as needed,
Emulsification or dissolution is performed using a known emulsifier, for example, sodium alkylbenzene sulfonate, dioctyl sulfosuccinate sodium salt, nonylphenol ethylene oxide adduct and the like.

【0011】本発明において、ポリエポキシド化合物の
使用量は特に制限されないが、ポリエステル繊維に耐久
性のある深色性を付与するには、ポリエステル繊維に対
して0.1〜10重量%の範囲で用いるものが例示され
る。ポリエポキシド化合物の使用量が0.1重量%未満
の場合には、耐久性のある深色効果が得られず、一方1
0重量%を超えると必ずしも深色性およびその耐久性が
よくなるわけでもなく、また風合その他の欠点が生じて
くるので好ましくない。
In the present invention, the amount of the polyepoxide compound used is not particularly limited. However, in order to impart durable deep color to the polyester fiber, it is used in the range of 0.1 to 10% by weight based on the polyester fiber. Are exemplified. If the amount of the polyepoxide compound is less than 0.1% by weight, a durable deep color effect cannot be obtained, while
If it exceeds 0% by weight, it is not always preferable that the deep color and the durability thereof are not always improved, and a feeling and other defects are caused.

【0012】また、ポリエポキシド化合物の処理温度
は、70〜130℃の範囲が好ましく、80〜100℃
の範囲がさらに好ましい。ポリエポキシド化合物による
処理温度が70℃未満では、深色性の耐久性が不充分で
あり、一方130℃を超えると必ずしもこれらの性能の
耐久性がさらに向上するわけでもなく、かえって低下す
ることもあるので前記範囲で処理するのが好ましい。ま
た、ポリエポキシド化合物の処理時間は、1分以上が好
ましく、5〜60分であることがさらに好ましい。かか
る条件が満たされるならば、処理方法は、高温連続処理
でもよく、常温から繊維を投入し、次いで昇温して所定
の温度で処理をするいわゆるバッチ方式の処理であって
もかまわない。
The treatment temperature of the polyepoxide compound is preferably in the range of 70 to 130 ° C., and is preferably in the range of 80 to 100 ° C.
Is more preferable. When the treatment temperature with the polyepoxide compound is lower than 70 ° C., the durability of the deep-colored color is insufficient. On the other hand, when the temperature exceeds 130 ° C., the durability of these properties is not necessarily further improved, but may be rather lowered. Therefore, it is preferable to process in the above range. Further, the treatment time of the polyepoxide compound is preferably 1 minute or more, and more preferably 5 to 60 minutes. If such a condition is satisfied, the processing method may be a high-temperature continuous processing, or a so-called batch-type processing in which fibers are charged from a normal temperature, and then the temperature is raised and the processing is performed at a predetermined temperature.

【0013】次に、本発明において使用するアミノ基を
有するシリカ微粒子とは、好ましくは平均粒子径1μm
以下の微粉末シリカにアミノシランを水またはメタノー
ルのような低級アルコールに溶解した液を反応させて得
られる化合物である。アミノ基を有するシリカ微粒子の
平均粒子径が1μmを超えると深色効果が不充分とな
り、かつ風合いが粗硬になる。
Next, the silica fine particles having an amino group used in the present invention preferably have an average particle diameter of 1 μm.
It is a compound obtained by reacting the following fine powdered silica with a solution of aminosilane dissolved in water or a lower alcohol such as methanol. When the average particle diameter of the silica fine particles having an amino group exceeds 1 μm, the deep color effect becomes insufficient and the texture becomes coarse and hard.

【0014】アミノ基を有するシリカ微粒子は、例えば
エアロジル#200(日本アエロジル社製)にガンマ
(2−アミノエチル)−アミノプロピルトリメトキシシ
ランまたはアミノプロピルエトキシシランを水またはメ
タノールのような低級アルコールに溶解した液をスプレ
ーなどで接触させることにより容易に得られる。ここ
で、エアロジル#200とアミノシランの比率(重量
比)は、一般には100:0.01〜100:100が
好ましく、100:0.1〜100:3がさらに好まし
い。
[0014] Silica fine particles having an amino group can be obtained, for example, by adding gamma (2-aminoethyl) -aminopropyltrimethoxysilane or aminopropylethoxysilane to Aerosil # 200 (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) in water or a lower alcohol such as methanol. It can be easily obtained by bringing the dissolved liquid into contact with a spray or the like. Here, the ratio (weight ratio) of Aerosil # 200 to aminosilane is generally preferably 100: 0.01 to 100: 100, and more preferably 100: 0.1 to 100: 3.

【0015】これらのアミノ基を有するシリカ微粒子
は、例えばトルエン、キシレン、n−ヘキサン、ヘプタ
ン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、ミネラルターペン、
イソプロピルアルコールなどの有機溶剤に溶解して処理
液を調製し、スプレー、マングル、浸漬などの方法によ
ってポリエステル繊維布帛に付着させてもよいし、その
まま自己乳化するか、または適当な乳化剤、例えば高級
アルコールの硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホ
ン酸塩、高級アルコールポリオキシアルキレン付加物、
高級脂肪酸ポリオキシアルキレン付加物、高級脂肪酸ソ
ルビタンエステルなどにより乳化して、スプレー、マン
グル、浸漬などの方法によりポリエステル繊維布帛に付
着させてもよい。
These silica fine particles having an amino group include, for example, toluene, xylene, n-hexane, heptane, acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, ethyl acetate, butyl acetate, mineral terpen,
A treatment liquid is prepared by dissolving in an organic solvent such as isopropyl alcohol, and may be adhered to the polyester fiber cloth by a method such as spraying, mangle, immersion, or may be self-emulsified as it is, or a suitable emulsifier such as a higher alcohol Sulfate, alkylbenzene sulfonate, higher alcohol polyoxyalkylene adduct,
It may be emulsified with a higher fatty acid polyoxyalkylene adduct, a higher fatty acid sorbitan ester, or the like, and adhered to a polyester fiber cloth by a method such as spraying, mangled or dipped.

【0016】本発明において、アミノ基を有するシリカ
微粒子の使用量は、ポリエステル繊維布帛に対して、好
ましくは0.1〜10重量%、さらに好ましくは0.5
〜3重量%である。使用量が多いほど深色効果は高くな
るが、反面、耐久性が損なわれたり、摩擦堅牢度が大き
く低下したり、さらには風合が粗硬になるなどの問題が
生じるようになる。一方、0.1重量%未満では、深色
効果に乏しいので好ましくない。
In the present invention, the amount of the silica fine particles having an amino group is preferably 0.1 to 10% by weight, more preferably 0.5 to 10% by weight, based on the polyester fiber cloth.
33% by weight. The more the amount is used, the higher the deep-color effect, but on the other hand, problems such as deterioration of durability, drastic reduction of friction fastness, and rough feeling of hand arise. On the other hand, if the content is less than 0.1% by weight, the deep color effect is poor, which is not preferable.

【0017】次に、本発明において使用するアミノ変性
シリコンは、下記一般式〔I〕で表されるものであるこ
とが好ましい。 (式中、mは5〜500の整数を、nは1〜50を、R
は水素原子、メチル基またはエチル基を、R′は2価の
炭化水素基を示す。)
Next, the amino-modified silicon used in the present invention is preferably represented by the following general formula [I]. (Wherein, m is an integer of 5 to 500, n is 1 to 50, R
Represents a hydrogen atom, a methyl group or an ethyl group, and R 'represents a divalent hydrocarbon group. )

【0018】一般式〔I〕中、mが5未満では安定な化
合物が合成し難く、逆に500を超えると本発明の目的
とする性能が得難いので、5〜500の範囲、好ましく
は100〜200の範囲である。また、nは、1〜50
が適当で、nが0では深色効果の耐久性が得られず、一
方50を超えると加工が不安定になり易い。
In the general formula [I], if m is less than 5, it is difficult to synthesize a stable compound, and if m is more than 500, it is difficult to obtain the desired performance of the present invention. The range is 200. Also, n is 1 to 50
When n is 0, the durability of the deep color effect cannot be obtained. On the other hand, when n exceeds 50, the processing tends to be unstable.

【0019】一般式〔I〕中、Rは、水素原子、メチル
基またはエチル基であることが必要で、これ以外のアル
キル基では製造が困難であるとともに深色効果の耐久性
も劣る。また、R′は二価の炭化水素基であり、例えば
−CH2 −、−(CH2 2 −、−(CH2 3 −、−
(CH2 4 −、−CH2 CH(CH3 )CH2 − の
ようなアルキレン基、−(CH2 2 −C6 4 −のよ
うなアルキレンアリーレン基が例示される。このうち、
プロピレン基が最も一般的である。
In the general formula [I], R needs to be a hydrogen atom, a methyl group or an ethyl group, and other alkyl groups are difficult to produce and have poor durability of the deep color effect. Also, R 'is a divalent hydrocarbon radical, for example -CH 2 -, - (CH 2 ) 2 -, - (CH 2) 3 -, -
Examples thereof include an alkylene group such as (CH 2 ) 4 — and —CH 2 CH (CH 3 ) CH 2 — and an alkylene arylene group such as — (CH 2 ) 2 —C 6 H 4 —. this house,
Propylene groups are most common.

【0020】これらのアミノ変性シリコンは、例えばオ
クタメチルテトラシロキサンとガンマ−(2−アミノプ
ロピル)トリメトキシシランを原料として用い、これら
原料とアルカリ金属触媒、例えば水酸化ナトリウムある
いは水酸化カリウムと混合し、その混合物を原料の平衡
(シロキサン単位の再配列)が起きるまでに足る高さの
温度70〜120℃に加熱することにより容易に製造し
うる。
These amino-modified silicons are prepared by using, for example, octamethyltetrasiloxane and gamma- (2-aminopropyl) trimethoxysilane as raw materials, and mixing these raw materials with an alkali metal catalyst, for example, sodium hydroxide or potassium hydroxide. The mixture can be easily prepared by heating the mixture to a temperature of 70 to 120 ° C. high enough to cause equilibration of the raw materials (rearrangement of siloxane units).

【0021】これらのアミノ変性シリコンは、例えばト
ルエン、キシレン、n−ヘキサン、ヘプタン、アセト
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢
酸エチル、酢酸ブチル、ミネラルターペン、イソプロピ
ルアルコールなどの有機溶剤に溶解して処理液を調製
し、スプレー、マングル、浸漬などの方法によってポリ
エステル繊維布帛に付着させてもよいし、そのまま自己
乳化するか、または適当な乳化剤、例えば高級アルコー
ルの硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、
高級アルコールポリオキシアルキレン付加物、高級脂肪
酸ポリオキシアルキレン付加物、高級脂肪酸ソルビタン
エステルにより乳化して、スプレー、マングル、浸漬な
どの方法によりポリエステル繊維布帛に付着させてもよ
い。
These amino-modified silicons are dissolved in an organic solvent such as toluene, xylene, n-hexane, heptane, acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, ethyl acetate, butyl acetate, mineral terpene, isopropyl alcohol, and the like. May be prepared, sprayed, mangled, adhered to a polyester fiber fabric by a method such as immersion, or may be self-emulsified as it is, or a suitable emulsifier, for example, a sulfate salt of a higher alcohol, an alkylbenzene sulfonate,
It may be emulsified with a higher alcohol polyoxyalkylene adduct, a higher fatty acid polyoxyalkylene adduct, or a higher fatty acid sorbitan ester, and adhered to the polyester fiber cloth by a method such as spraying, mangled or dipped.

【0022】本発明において、アミノ変性シリコンの使
用量は、ポリエステル繊維布帛に対して、好ましくは
0.05〜1重量%、さらに好ましくは0.1〜0.5
重量%である。アミノ変性シリコンの使用量が0.05
重量%未満では、深色効果が不充分であり、一方1重量
%を超えると、加工布帛の風合が必要以上に柔軟になり
すぎたり、染色堅牢性の面で欠点が生じたりするので好
ましくない。
In the present invention, the amount of the amino-modified silicone used is preferably 0.05 to 1% by weight, more preferably 0.1 to 0.5% by weight based on the polyester fiber cloth.
% By weight. The amount of amino-modified silicon used is 0.05
If the amount is less than 1% by weight, the deep color effect is insufficient. On the other hand, if the amount is more than 1% by weight, the texture of the processed fabric becomes excessively soft or a defect occurs in the color fastness. Absent.

【0023】本発明のアミノ基を有するシリカ微粒子お
よび アミノ変性シリコンの屈折率は、1.5以下の低
屈折率であることが好ましい。ポリエステル繊維の屈折
率は1.7であるため、1.5を超え1.6程度の屈折
率でも深色性は認められるが不充分である。より望まし
くは、前記アミノ基を有するシリカ微粒子およびアミノ
変性シリコンの屈折率は、1.4以下であると優れた深
色性が認められる。
The silica fine particles having amino groups and amino-modified silicon of the present invention preferably have a low refractive index of 1.5 or less. Since the refractive index of the polyester fiber is 1.7, even if the refractive index exceeds 1.5 and is about 1.6, deep color is recognized but insufficient. More preferably, when the refractive index of the silica fine particles having amino groups and the amino-modified silicon is 1.4 or less, excellent deep color property is recognized.

【0024】本発明の深色化ポリエステル繊維布帛を製
造する方法としては、染色されたポリエステル繊維布
帛をポリエポキシド化合物を含む処理液で加熱処理した
のち、該ポリエステル繊維布帛をアミノ基を有するシリ
カ微粒子および前記一般式〔I〕で表されるアミノ変性
シリコンで処理するか、あるいは染色されたポリエス
テル繊維布帛をポリエキシド化合物を含む処理液で加熱
処理したのち、該ポリエステル繊維布帛をアミノ基を有
するシリカ微粒子で処理し、次いで前記一般式〔I〕で
表されるアミノ変性シリコンで処理する方法、を挙げる
ことができる。
As a method for producing the deep-colored polyester fiber cloth of the present invention, a dyed polyester fiber cloth is heat-treated with a treatment liquid containing a polyepoxide compound, and then the polyester fiber cloth is treated with silica fine particles having amino groups. After being treated with the amino-modified silicon represented by the general formula [I] or after heating a dyed polyester fiber cloth with a treatment liquid containing a polyexide compound, the polyester fiber cloth is treated with silica fine particles having amino groups. And then treating with the amino-modified silicon represented by the general formula [I].

【0025】本発明の製造方法では、染色されたポリエ
ステル繊維布帛をまずポリエポキシド化合物で前処理し
ないと、発明の効果(深色効果の耐久性および摩擦堅牢
度の向上)を奏しえない。また、前記ポリエポキシ化合
物で前処理後、シリカ微粒子とアミノ変性シリコンで処
理する際にも、まずアミノ変性シリコンで処理してから
シリカ微粒子で処理すると、深色性向上の効果が小さ
い。これは、アミノ変性シリコンがやや撥水性を持つた
め、シリカ微粒子を前記ポリエステル繊維布帛に付与す
ることができないためである。
In the production method of the present invention, unless the dyed polyester fiber cloth is first pretreated with a polyepoxide compound, the effects of the invention (improvement of durability of deep color effect and improvement of friction fastness) cannot be obtained. In addition, when pre-treating with the polyepoxy compound and then treating with silica fine particles and amino-modified silicon, treatment with amino-modified silicon and then with silica fine particles has a small effect of improving the deep color. This is because the silica particles cannot be applied to the polyester fiber cloth because the amino-modified silicon has a slight water repellency.

【0026】前記製造方法のうち、シリカ微粒子とア
ミノ変性シリコンを同浴で処理する場合には、深色性の
向上効果が良好である。さらに、シリカ微粒子で処理
し、最後にアミノ変性シリコンで処理する場合には、特
に深色性の向上効果が極めて大となる。
In the above production method, when the silica fine particles and the amino-modified silicon are treated in the same bath, the effect of improving the deep color is good. Furthermore, in the case of treating with silica fine particles and finally treating with amino-modified silicon, the effect of improving the deep color is particularly large.

【0027】[0027]

【作用】本発明は、ポリエステル繊維布帛をあらかじめ
ポリエポキシド化合物を含む処理液で前処理することに
特徴がある。この前処理により、ポリエポキシド化合物
がどのようにポリエステル繊維布帛に付着しているのか
明確ではないが、洗濯、ドライクリーニングおよび摩擦
処理を行っても初期の深色効果を損なうことがなく耐久
性に優れることから推定して、ポリエポキシド化合物が
ポリエステル繊維表面に強固に付着しているか、あるい
は一部ポリエステル繊維の内部にまで入り込んでいるた
めに、後に付与されるアミノ基を有するシリカ微粒子お
よびアミノ変性シリコンがポリエポキシド化合物のエポ
キシ基と反応してポリエステル繊維表面に耐久性よく被
覆されるものと考えられる。
The present invention is characterized in that a polyester fiber cloth is pretreated with a treatment liquid containing a polyepoxide compound in advance. By this pretreatment, it is not clear how the polyepoxide compound adheres to the polyester fiber fabric, but the durability is excellent without impairing the initial deep color effect even if washing, dry cleaning and friction treatment are performed. Estimated from that, since the polyepoxide compound is firmly attached to the polyester fiber surface, or partially penetrates into the inside of the polyester fiber, silica particles having an amino group and amino-modified silicon which are added later are It is considered that the polyester fiber reacts with the epoxy group of the polyepoxide compound to coat the polyester fiber surface with high durability.

【0028】[0028]

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。なお、%は、特に断らないかぎり重量基準であ
る。また、実施例における性能の測定、洗濯、ドライク
リーニング、摩擦処理および評価は下記の条件で行っ
た。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. The percentages are based on weight unless otherwise specified. The measurement of performance, washing, dry cleaning, friction treatment and evaluation in the examples were performed under the following conditions.

【0029】深色性の測定 深色効果を示す尺度としては、深色度(K/S)を用い
た。この値は、試料の500nmにおける反射率をRと
すると次に示すクーベルカムンク(Kubelka−M
unk)の式から求められるものである。K/S=(1
−R)2 /2Rこの値が大きいほど、深色効果が大きい
ことを示す。測定は、マクベス カラーアイ(Macb
ethCOLOR−EYE モデルM−2020PL)
を使用して行った。
Measurement of Deep Color The deep color degree (K / S) was used as a scale indicating the deep color effect. This value is represented by the following Kubelka-M, given that the reflectance of the sample at 500 nm is R.
unk). K / S = (1
-R) 2 / 2R The larger the value, the greater the deep color effect. Measurements were made using Macbeth Color Eye (Macb
ethCOLOR-EYE Model M-2020PL)
Performed using

【0030】洗濯処理 家庭用電気洗濯機(ナショナル、NA−680L)を用
い、新酵素ザブ(花王製)2g/l溶液を30l入れ、
試料とともに綿の金巾を浴比が1:30になるように加
え40℃で10分間渦巻き水流にて洗濯した。その後脱
水し、40℃の温水30lで5分間湯洗、脱水し、オー
バーフロー水洗を10分間行い、脱水し、風乾した。こ
の処理を5回繰り返し洗濯5回処理とし、深色性を測定
した。
Laundry treatment Using a domestic electric washing machine (National, NA-680L), 30 l of a 2 g / l solution of a new enzyme Zab (Kao) was added.
A cotton cloth was added together with the sample so that the bath ratio was 1:30, and the mixture was washed with a swirling water stream at 40 ° C. for 10 minutes. Thereafter, it was dehydrated, washed with 30 l of warm water at 40 ° C. for 5 minutes, dehydrated, washed with overflow water for 10 minutes, dehydrated, and air-dried. This process was repeated five times, and the washing was performed five times, and the deep color was measured.

【0031】ドライクリーニング処理 JIS−L−0844に定める方法によって行い、これ
を5回繰り返して、ドライクリーニング5回処理とし、
深色性を測定した。摩擦処理 JIS−L−0849の摩擦堅牢度試験に準じ、試料を
試験台にとりつけ、蒸留水で約100%湿潤状態とした
被摩擦試料と同一試料を摩擦布として摩擦子の接触面に
取付け、200gの荷重で20回往復摩擦し、摩擦布の
摩擦部分の深色性を測定した。
The dry cleaning process is performed according to the method specified in JIS-L-0844, and this process is repeated five times to obtain a dry cleaning process five times.
The deep color was measured. According to the friction fastness testing rubbing JIS-L-0849, equipped with a sample test stand, attached to the contact surface of the friction element to be friction sample and the same sample was about 100% wet state with distilled water as a friction cloth, It was rubbed back and forth 20 times with a load of 200 g, and the deep color of the friction portion of the friction cloth was measured.

【0032】深色性の評価 深色加工後と染色上がりのK/Sの差が10以上のもの
を○、5〜9.9を△、0〜4.9を×として評価し
た。 ○;良好 △;やや良好 ×;不充分耐久性の評価 深色加工上がりと洗濯5回後またはドライクリーニング
5回後または摩擦処理後のK/Sの低下が0〜3を○、
3.1〜5.0を△、5.1以上を×として評価した。 ○;良好 △;やや良好 ×;不充分
Evaluation of deep-coloredness The results were evaluated as の when the difference in K / S after dyeing and after dyeing was 10 or more, Δ when 5-9.9, and × when 0-4.9. ;: Good △: somewhat good ×: insufficient durability evaluation The deep color processing finish and the K / S decrease after washing 5 times or dry cleaning 5 times or friction treatment are 0 to 3;
3.1 to 5.0 were evaluated as Δ, and 5.1 or more as X. ;: Good △: somewhat good ×: insufficient

【0033】摩擦堅牢度 JIS−L−0849−71の試験方法(乾式、湿式)
に従って評価した。 ○;良好 △;やや良好 ×;不充分
Test method of friction fastness JIS-L-0849-71 (dry type, wet type)
Was evaluated according to ;: Good △: somewhat good ×: insufficient

【0034】実施例1 紡糸速度3,200m/分の紡糸によって得られた伸度
115%のポリエステルフィラメント糸(115デニー
ル/24フィラメント)と紡糸速度1,380m/分の
紡糸によって得られた伸度345%のポリエステルフィ
ラメント糸(225デニール/72フィラメント)とを
引き揃えて、交絡処理および延伸仮撚加工を行った。す
なわち、インターレースノズルにより、オーバーフィー
ド率2.5%、圧空圧3.5kg/cm2 で60個/mの交
絡度を付与し、引き続いて延伸倍率1.56倍、ヒータ
ー温度180℃、摩擦仮撚装置の表面速度630m/
分、第2デリベリローラ速度350m/分、K値(解撚
張力/加撚張力)1.05の条件下で延伸仮撚加工し
た。得られた加工糸は、巻き付き部分を平均8ケ/10
mm、フィラメント間には空隙があり、かつ全体として緩
やかな収束巻付部分を平均2ケ所/10mm有していた。
Example 1 A polyester filament yarn having an elongation of 115% (115 denier / 24 filaments) obtained by spinning at a spinning speed of 3,200 m / min and an elongation obtained by spinning at a spinning speed of 1,380 m / min. A 345% polyester filament yarn (225 denier / 72 filaments) was aligned and subjected to entanglement treatment and stretch false twisting. That is, an interlace nozzle gives an entangling degree of 60 pieces / m at an overfeed rate of 2.5% and a pneumatic pressure of 3.5 kg / cm 2 , followed by a draw ratio of 1.56 times, a heater temperature of 180 ° C., and a friction The surface speed of the twisting device is 630m /
And a second delivery roller speed of 350 m / min and a K value (untwisting tension / twisting tension) of 1.05. The obtained processed yarn has an average of 8/10 wound part.
mm, there was a gap between the filaments, and there were, on the whole, gently convergent winding portions at two places / 10 mm.

【0035】このようにして得られた仮撚二層構造糸を
用い、下記表1の内容で梨地ジョーゼット織物を製織し
た。
Using the thus obtained false-twisted two-layer structure yarn, satin georgette fabric was woven as shown in Table 1 below.

【表1】 得られた織物を、通常のシボ立て、ヒートセットおよ
びアルカリ減量(減量率20%)を実施したのち、下記
条件で染色、還元洗浄を行った。 染色条件: Dianix Black HG-FS 200% コンク品 (三菱化成工業(株)製品) 8%owf Disper VG (明成化学工業(株)製品) 0.5g/l 酢酸 0.2g/l 浴比 1:20 染色温度・時間 130℃×30分 還元洗浄条件: NaOH 1g /l ハイドロサルファイト 2g /l 浴比 1:20 処理温度・時間 80℃×30分 以後、水洗、乾燥した。
[Table 1] The obtained woven fabric was subjected to ordinary crimping, heat setting, and alkali weight reduction (weight loss rate of 20%), and then dyed and reduced under the following conditions. Dyeing conditions: Dianix Black HG-FS 200% conch product (Mitsubishi Kasei Kogyo Co., Ltd.) 8% owf Disper VG (Meisei Chemical Co., Ltd. product) 0.5 g / l acetic acid 0.2 g / l Bath ratio 1:20 Dyeing Temperature / time 130 ° C. × 30 min. Reduction washing condition: NaOH 1 g / l hydrosulfite 2 g / l Bath ratio 1:20 Treatment temperature / time 80 ° C. × 30 min. Thereafter, water washing and drying were performed.

【0036】次いで、下記処方(A)に調整した処理液
に浸漬し(浴比1:20)、常温から2℃/分の速度で
昇温し、温度100℃で30分処理し、水洗乾燥した。
引き続き、該織物を下記処方(B)により調整したパデ
イング浴に含浸後、絞り率100%で絞液し、温度12
0℃で1分間乾燥した後、温度160℃で1分間熱処理
した。最後に、該織物を下記処方(C)により調整した
パディング浴に含浸後、絞り率100%で絞液し、温度
120℃で1分間乾燥したのち、温度160℃で1分間
熱処理した。処理後の織物について深色性、その耐久性
を評価し、その結果を表2に示す。
Then, it is immersed in a treatment solution adjusted to the following formulation (A) (bath ratio 1:20), heated from normal temperature at a rate of 2 ° C./min, treated at 100 ° C. for 30 minutes, washed with water and dried did.
Subsequently, the woven fabric was impregnated in a padding bath adjusted according to the following formula (B), and squeezed at a squeezing rate of 100%.
After drying at 0 ° C. for 1 minute, heat treatment was performed at 160 ° C. for 1 minute. Finally, the woven fabric was impregnated in a padding bath adjusted according to the following formula (C), squeezed at a squeezing ratio of 100%, dried at a temperature of 120 ° C for 1 minute, and then heat-treated at a temperature of 160 ° C for 1 minute. The woven fabric after the treatment was evaluated for deep color and durability, and the results are shown in Table 2.

【0037】〔処方(A)〕下記式(a)で表されるソルビトールポリグリシジルエ
ーテル 5%owf
[Formulation (A)] sorbitol polyglycidyl ester represented by the following formula (a)
-Tel 5% owf

【化1】 (商品名、デナコールEX−611、全塩素量13.5
%、長瀬化成(株)製)なお、このソルビトールポリグ
リシジルエーテル(デナコールEX−611は、あらか
じめ乳化剤(商品名、ネオコールSW、第一工業製薬
(株)製)で乳化(使用比率デナコールEX−611/
ネオコールSW=5/4)したものを用いた。
Embedded image (Product name, Denacol EX-611, total chlorine content 13.5
%, Manufactured by Nagase Kasei Co., Ltd.) This sorbitol polyglycidyl ether (Denacol EX-611) was previously emulsified with an emulsifier (trade name, Neocol SW, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) (use ratio Denacol EX-611). /
Neocol SW = 5/4) was used.

【0038】〔処方(B)〕アミノ基を有するシリカ微粒子1% エアロジル#200(日本アエロジル社製、粒子の大き
さ200m2 /g)にガンマ(2−アミノエチル)−ア
ミノプロピルトリメトキシシランを比率100:1で水
に溶解しスプレーで接触し、固形分20%に分散したも
の(屈折率:1.38)を用いた。 〔処方(C)〕アミノ変性シリコン3% 一般式〔I〕において、m=100、n=10、R=−
CH3 、R′=−CH2 CH2 CH2 −であるアミノ変
性シリコンを常法にて製造し、得られたアミノ変性シリ
コン(屈折率:1.40)を通常の乳化剤を添加し、乳
化機により30%に乳化したアミノ変性シリコン乳化物
の3%液。
[Prescription (B)] Gamma (2-aminoethyl) -aminopropyltrimethoxysilane was added to 1% silica fine particles having amino groups, Aerosil # 200 (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., particle size: 200 m 2 / g). It was dissolved in water at a ratio of 100: 1, contacted with a spray, and dispersed in a solid content of 20% (refractive index: 1.38). [Formulation (C)] Amino-modified silicon 3% In the general formula [I], m = 100, n = 10, R =-
An amino-modified silicon having CH 3 , R ′ = — CH 2 CH 2 CH 2 — is produced by a conventional method, and the obtained amino-modified silicon (refractive index: 1.40) is emulsified by adding a usual emulsifier. 3% solution of amino-modified silicone emulsion emulsified to 30% by a machine.

【0039】実施例2 実施例1と同じ織物を用い、処方(A)の処理後、処方
(B)と処方(C)を同浴処理で行った以外は、実施例
1と同様にして処理し、評価した。結果を表2に示す。
表2から明らかなように、深色性の向上効果が得られ
る。
Example 2 The same treatment as in Example 1 was carried out except that the same fabric as in Example 1 was used, and after the treatment of the prescription (A), the prescription (B) and the prescription (C) were carried out in the same bath treatment. And evaluated. Table 2 shows the results.
As is clear from Table 2, the effect of improving the deep color is obtained.

【0040】比較例1 実施例1と同じ織物を用い、処方(A)による処理を行
わなず、処方(B)の処理後、処方(C)の処理を行っ
た以外は、実施例1と同様にして処理し、評価した。結
果を表2に示す。表2から明らかなように、深色性の耐
久性が不充分であることが分かる。 比較例2 実施例1と同じ織物を用い、処方(A)の処理後、処方
(B)のみの加工を行った以外は、実施例1と同様にし
て処理し、評価した。結果を表2に示す。表2から明ら
かなように、深色性の耐久性および摩擦堅牢度が不良で
あることが分かる。
Comparative Example 1 The same procedure as in Example 1 was carried out except that the same fabric as in Example 1 was used, and the treatment with the prescription (A) was not performed, and the treatment with the prescription (B) was followed by the treatment with the prescription (C). It processed and evaluated similarly. Table 2 shows the results. As is evident from Table 2, the durability of the deep color is insufficient. Comparative Example 2 The same fabric as in Example 1 was used and evaluated in the same manner as in Example 1 except that after the treatment of the prescription (A), only the prescription (B) was processed. Table 2 shows the results. As is clear from Table 2, the durability of the deep color and the fastness to friction are poor.

【0041】比較例3 実施例1と同じ織物を用い、処方(A)の処理後、処方
(C)のみの加工を行った以外は、実施例1と同様にし
て処理し、評価した。結果を表2に示す。表2から明ら
かなように、深色性の向上効果が不充分である。
Comparative Example 3 The same fabric as in Example 1 was used and evaluated in the same manner as in Example 1 except that after the treatment of the prescription (A), only the prescription (C) was processed. Table 2 shows the results. As is clear from Table 2, the effect of improving the deep color is insufficient.

【0042】[0042]

【表2】 [Table 2]

【0043】実施例3 実施例1と同じ織物を用い、処方(A)の化合物の代わ
りに下記式(b)で表されるグリセロールポリグリシジ
ルエーテル
Example 3 Glycerol polyglycidyl ether represented by the following formula (b) was used in place of the compound of formula (A), using the same woven fabric as in Example 1.

【化2】 (全塩素量9%、商品名:デナコールEX−313、長
瀬化成(株)製)を用いるほかは実施例1と同様にして
処理し、評価した。結果を表3に示す。
Embedded image (Total chlorine amount 9%, trade name: Denacol EX-313, manufactured by Nagase Kasei Co., Ltd.) was treated and evaluated in the same manner as in Example 1. Table 3 shows the results.

【0044】実施例4 実施例1と同じ織物を用い、処方(A)の化合物の代わ
りにエポキシ基の数が3個、全塩素量11.5%のトリ
グリシジルトリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌ
レート5%(商品名:デナコールEX−301、長瀬産
業(株)製)を用いる以外は実施例1と同様にして処理
し、評価した。結果を表3に示す。 比較例4 実施例1と同じ織物を用い、処方(A)の化合物に代え
て実施例3で用いたデナコールEX−313を用いて処
理し、処方(B)として屈折率1.51の変性ウレタン
化合物(構造不明、花王(株)製)を使用するほかは実
施例1と同様に処理して評価した。結果を表3に示す。
表3に見るとおり、初期の深色性が不充分であった。
Example 4 Using the same woven fabric as in Example 1, triglycidyl tris (2-hydroxyethyl) isocyanate having 3 epoxy groups and a total chlorine content of 11.5% was used instead of the compound of the formula (A). Except for using 5% of Nurate (trade name: Denacol EX-301, manufactured by Nagase & Co., Ltd.), the treatment and evaluation were performed in the same manner as in Example 1. Table 3 shows the results. Comparative Example 4 The same woven fabric as in Example 1 was treated with Denacol EX-313 used in Example 3 in place of the compound of Formula (A), and modified urethane having a refractive index of 1.51 was obtained as Formula (B). Except for using a compound (unknown structure, manufactured by Kao Corporation), treatment was performed in the same manner as in Example 1 and evaluated. Table 3 shows the results.
As shown in Table 3, the initial deep color was insufficient.

【0045】実施例5 実施例1と同じ織物を用い、実施例1の処方(A)の化
合物の代わりにエポキシ基の数が3個、全塩素量が5%
のグリセロールポリグリシジルエーテル5%を用いるほ
かは実施例1と同様に処理した。結果を表3に示す。 実施例6 実施例1と同じ織物を用い、実施例1の処方(A)の化
合物の代わりにエポキシ基の数が2個、全塩素量が9.
5%の下記式のエチレンジグリシジルエーテル 5%を用いる以外は、実施例1と同様に処理して評価し
た。結果を表3に示す。
Example 5 Using the same fabric as in Example 1, the number of epoxy groups was 3 and the total chlorine content was 5% instead of the compound of the formula (A) of Example 1.
Glycerol polyglycidyl ether of 5% was used. Table 3 shows the results. Example 6 Using the same woven fabric as in Example 1, the number of epoxy groups was 2 and the total chlorine content was 9. instead of the compound of the formula (A) of Example 1.
5% of ethylene diglycidyl ether of the following formula Except using 5%, it processed and evaluated similarly to Example 1. Table 3 shows the results.

【0046】実施例7 実施例1と同じ織物を用い、実施例1の処方(A)の化
合物の代わりにエポキシ基の数が1個、全塩素量が1.
5%の下記式のラウリルアルコール(EO)15グリシジ
ルエーテル 5%を用いる以外は、実施例1と同様に処理し評価し
た。結果を表3に示す。 比較例5 実施例1と同じ織物で、染色上がりのレベルを明らかに
すべく、処方(A)、(B)および(C)の処理をしな
い以外は、実施例1と同様に染色、還元洗浄を行ったも
のの深色性を測定し評価した。 結果を表3に示す。
Example 7 The same fabric as in Example 1 was used, and the number of epoxy groups was one and the total chlorine content was 1.
5% of lauryl alcohol (EO) 15 glycidyl ether of the formula Except using 5%, it processed and evaluated like Example 1. Table 3 shows the results. Comparative Example 5 The same woven fabric as in Example 1 was dyed and reduced and washed in the same manner as in Example 1 except that the treatment of Formulations (A), (B) and (C) was not carried out in order to clarify the level of dyeing. After performing the above, the deep color was measured and evaluated. Table 3 shows the results.

【0047】[0047]

【表3】 [Table 3]

【0048】[0048]

【発明の効果】本発明によれば、深色性のレベルが高
く、耐久性に優れ、かつ摩擦堅牢性に優れたポリエステ
ル繊維布帛を得ることができる。
According to the present invention, a polyester fiber cloth having a high level of deep color, excellent durability, and excellent friction fastness can be obtained.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI D06M 13/50 15/643 (56)参考文献 特開 昭61−186582(JP,A) 特開 昭56−112583(JP,A) 特開 昭61−97490(JP,A) 特開 昭64−45466(JP,A) 特開 昭57−205588(JP,A) 特開 昭57−66184(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D06P 5/06 D06M 13/11 D06M 13/513 D06M 15/643 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI D06M 13/50 15/643 (56) References JP-A-61-186582 (JP, A) JP-A-56-112583 (JP, A) JP-A-61-97490 (JP, A) JP-A-64-45466 (JP, A) JP-A-57-205588 (JP, A) JP-A-57-66184 (JP, A) (58) Survey Field (Int.Cl. 7 , DB name) D06P 5/06 D06M 13/11 D06M 13/513 D06M 15/643

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 染色されたポリエステル繊維布帛の表面
が、ポリエポキシド化合物を介して、アミノ基を有する
シリカ微粒子およびアミノ変性シリコンで被覆されてい
ることを特徴とする深色化ポリエステル繊維布帛。
1. A deep-colored polyester fiber cloth characterized in that the surface of a dyed polyester fiber cloth is coated with fine silica particles having amino groups and amino-modified silicon via a polyepoxide compound.
【請求項2】 ポリエポキシド化合物が1分子中に3個
以上のエポキシ基を含有し、かつ塩素を6重量%以上含
有する請求項1記載の深色化ポリエステル繊維布帛。
2. The deep-colored polyester fiber cloth according to claim 1, wherein the polyepoxide compound contains three or more epoxy groups in one molecule and contains 6% by weight or more of chlorine.
【請求項3】 アミノ基を有するシリカ微粒子の平均粒
子径が1μm以下である請求項1記載の深色化ポリエス
テル繊維布帛。
3. The deep-colored polyester fiber cloth according to claim 1, wherein the average particle diameter of the silica fine particles having an amino group is 1 μm or less.
【請求項4】 アミノ変性シリコンが下記一般式〔I〕
で表される請求項1記載の深色化ポリエステル繊維布
帛。 (式中、mは5〜500の整数を、nは1〜50を、R
は水素原子、メチル基またはエチル基を、R′は2価の
炭化水素基を示す。)
4. An amino-modified silicon represented by the following general formula [I]
The deep-colored polyester fiber cloth according to claim 1, which is represented by the following formula: (Wherein, m is an integer of 5 to 500, n is 1 to 50, R
Represents a hydrogen atom, a methyl group or an ethyl group, and R 'represents a divalent hydrocarbon group. )
【請求項5】 アミノ基を有するシリカ微粒子およびア
ミノ変性シリコンの屈折率が1.5以下である請求項1
記載の深色化ポリエステル繊維布帛。
5. The silica fine particles having an amino group and the amino-modified silicon have a refractive index of 1.5 or less.
The deep-colored polyester fiber cloth according to the above.
【請求項6】 染色されたポリエステル繊維布帛をポリ
エポキシド化合物を含む処理液で加熱処理したのち、該
ポリエステル繊維布帛をアミノ基を有するシリカ微粒子
および請求項1記載のアミノ変性シリコンで処理するこ
とを特徴とする深色化ポリエステル繊維布帛の製造方
法。
6. A dyed polyester fiber cloth is heat-treated with a treatment liquid containing a polyepoxide compound, and then the polyester fiber cloth is treated with fine silica particles having amino groups and the amino-modified silicon according to claim 1. A method for producing a deep-colored polyester fiber cloth.
【請求項7】 染色されたポリエステル繊維布帛をポリ
エキシド化合物を含む処理液で加熱処理したのち、該ポ
リエステル繊維布帛をアミノ基を有するシリカ微粒子で
処理し、次いで請求項1記載のアミノ変性シリコンで処
理することを特徴とする深色化ポリエステル繊維布帛の
製造方法。
7. A dyed polyester fiber cloth is heat-treated with a treatment liquid containing a polyexide compound, and then the polyester fiber cloth is treated with fine silica particles having amino groups, and then treated with the amino-modified silicon according to claim 1. A method for producing a deep-colored polyester fiber cloth.
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