JP3000821B2 - Manufacturing method of ceramic capacitor - Google Patents
Manufacturing method of ceramic capacitorInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、コンデンサの製造方
法に関し、詳しくは、誘電体としてセラミック誘電体を
用いたセラミックコンデンサの製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a capacitor, and more particularly, to a method for manufacturing a ceramic capacitor using a ceramic dielectric as a dielectric.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、セラミックコンデンサが種々の用
途に広く用いられている。このセラミックコンデンサを
製造する場合、通常、１４００℃を越えるような高温で
セラミック誘電体の焼結が行われる。したがって、焼成
炉の炉体及び炉材が短期間に損傷し、製造コストが増大
するという問題点がある。そのため、低温焼結が可能な
セラミックコンデンサの製造方法への要求が高まってい
る。2. Description of the Related Art In recent years, ceramic capacitors have been widely used for various purposes. When manufacturing this ceramic capacitor, the ceramic dielectric is usually sintered at a high temperature exceeding 1400 ° C. Therefore, there is a problem that the furnace body and the furnace material of the firing furnace are damaged in a short period of time, and the manufacturing cost increases. Therefore, there is an increasing demand for a method of manufacturing a ceramic capacitor that can be sintered at a low temperature.
【０００３】そして、従来の、低温焼結を可能にするた
めの主要な技術として、セラミック原料粉体を微粒化す
るとともに低融点ガラスを添加して低温で焼結を行う液
相焼結の方法が知られている。[0003] As a conventional main technique for enabling low-temperature sintering, a liquid phase sintering method in which ceramic raw material powder is atomized and low-melting glass is added to perform sintering at low temperature is known. It has been known.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の液相焼
結の方法では、低温焼結は可能になるが、焼結工程で粒
成長させることができないため、焼結体の結晶粒子が小
さくなり、粒界層型半導体コンデンサとして要求される
諸特性を実現することが困難で実用性が低いという問題
点がある。However, in the conventional liquid phase sintering method, low-temperature sintering is possible, but since the grains cannot be grown in the sintering step, the crystal grains of the sintered body are small. Therefore, it is difficult to realize various characteristics required as a grain boundary layer type semiconductor capacitor, and there is a problem that the practicability is low.
【０００５】この発明は、上記問題点を解決するもので
あり、焼結工程において粒成長を行わせながら、低温で
焼結することが可能なセラミックコンデンサの製造方法
を提供することを目的とする。An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a ceramic capacitor which can be sintered at a low temperature while performing grain growth in a sintering step. .
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明のセラミックスコンデンサの製造方法は、
セラミック誘電体と該セラミック誘電体の所定の位置に
配設された電極とを備えてなるセラミックコンデンサの
製造方法において、前記セラミック誘電体を形成する誘
電体材料として、平均粒径が０．５〜５．０μmのセラ
ミック原料粉体に対し、該セラミック原料粉体と同一の
組成を有し、かつ、平均粒径がセラミック原料粉体の２
〜５０倍の種結晶０．１〜２０重量％と、ガラス０．１
〜１０重量％とを添加、混合してなる誘電体材料を用
い、低温で液相焼結することを特徴とする。To achieve the above object, a method for manufacturing a ceramic capacitor according to the present invention comprises:
In a method for manufacturing a ceramic capacitor comprising a ceramic dielectric and an electrode disposed at a predetermined position on the ceramic dielectric, the dielectric material forming the ceramic dielectric has an average particle size of 0.5 to For a ceramic raw material powder of 5.0 μm, it has the same composition as that of the ceramic raw material powder and has an average particle size of 2% of the ceramic raw material powder.
0.1 to 20% by weight of a seed crystal of 50 to 50 times and 0.1% of glass
A liquid phase sintering is carried out at a low temperature using a dielectric material obtained by adding and mixing 10 to 10% by weight.
【０００７】なお、この発明においては、セラミック原
料粉体として、誘電率の高いセラミック誘電体を形成す
ることが可能な種々の組成のセラミック原料粉体を用い
ることが可能である。なお、セラミック原料粉体とし
て、平均粒径が０．５〜５．０μm程度のものを用いる
ことが好ましいのは、平均粒径が０．５μm以下になる
と結晶粒径が小さくなりすぎて、要求される諸特性を実
現することが困難になり、５．０μm以上になると原料
の低温での焼結が困難になることによる。In the present invention, ceramic raw material powders having various compositions capable of forming a ceramic dielectric having a high dielectric constant can be used as the ceramic raw material powder. As the ceramic raw material powder having an average particle diameter that is preferably used of about 0.5~5.0μm, the crystal grain diameter and the average particle size is 0.5μm or less is too small, the request This is because it is difficult to realize the various properties required, and if it is 5.0 μm or more, it becomes difficult to sinter the raw material at a low temperature.
【０００８】また、種結晶としては、平均粒径がセラミ
ック原料粉体の２〜５０倍のものを用いることが好まし
いが、これは、平均粒径がセラミック原料粉体の２倍未
満のものを用いた場合には、粒成長の促進効果が得られ
ず、また、５０倍を越えるものを用いた場合には、異常
粒成長を発生させる要因となることによる。また、種結
晶は、その含有率が０．１〜２０重量％となるような割
合で添加することが好ましいが、これは、添加量が０．
１重量％未満になると結晶粒径及び諸特性のばらつきが
大きくなり、２０重量％を越えると結晶粒径が小さくな
り、要求される諸特性を実現することが困難になること
による。As the seed crystal, it is preferable to use a seed crystal having an average particle diameter of 2 to 50 times that of the ceramic raw material powder. When used, the effect of promoting the grain growth cannot be obtained, and when more than 50 times is used, it may cause abnormal grain growth. The seed crystals are preferably added in such a ratio that the content is 0.1 to 20% by weight.
If the content is less than 1% by weight, the variation in crystal grain size and various characteristics becomes large, and if it exceeds 20% by weight, the crystal grain size becomes small, and it becomes difficult to realize required properties.
【０００９】また、この発明において用いることが可能
なガラスとしては、ＳｒＯ−Ｂｉ2Ｏ3−ＴｉＯ2，Ｓｒ
Ｏ−Ｐｂ2Ｏ3−ＴｉＯ2などを例示することができる
が、その他のガラスを用いることも可能である。また、
ガラスは、その含有率が０．１〜１０重量％となるよう
な割合で添加することが好ましいが、これは、添加量が
０．１重量％未満では、低温焼結の効果が得られないた
めであり、１０重量％を越えると結晶粒径が大きくなら
ないことによる。Further, the glass which can be used in the present invention includes SrO—Bi 2 O 3 —TiO 2 , Sr
O-Pb 2 O 3 -TiO 2, etc. can be exemplified, but it is also possible to use other glasses. Also,
The glass is preferably added in such a ratio that the content is 0.1 to 10% by weight, but if the amount is less than 0.1% by weight, the effect of low-temperature sintering cannot be obtained. If the content exceeds 10% by weight, the crystal grain size does not increase.
【００１０】また、この発明（請求項２の発明）は、前
記低温での液相焼結を、１３００℃以下の温度で行うこ
とを特徴としている。 Further , the present invention (the invention of claim 2)
Liquid phase sintering at the low temperature should be performed at a temperature of 1300 ° C or less.
It is characterized by.
【００１１】[0011]
【作用】請求項１記載のセラミックコンデンサの製造方
法においては、平均粒径が０．５〜５．０μmのセラミ
ック原料粉末に添加されたガラスが焼結工程で溶融する
ことにより液相焼結が行われるとともに、セラミック原
料粉末に添加、混合された種結晶により、低温で焼結し
た場合にも、粒成長が促進され、焼結体の結晶粒子を十
分に粒成長させることが可能になる。 The method of manufacturing the ceramic capacitor according to claim 1
In the method, the glass added to the ceramic raw material powder having an average particle diameter of 0.5 to 5.0 μm is melted in a sintering step to perform liquid phase sintering and to perform ceramic sintering.
The seed crystal added and mixed with the powdered material promotes grain growth even when sintering at a low temperature, and sufficiently reduces the crystal grains of the sintered body.
It becomes possible to grow grains in minutes.
【００１２】すなわち、この発明のセラミックコンデン
サの製造方法によれば、種結晶の粒径や添加量などを調
整することにより、低温で焼結した場合にも結晶粒子を
十分 に成長させることが可能になるとともに、焼結体の
粒子径をコントロールすることが可能になり、粒界層型
半導体コンデンサとして要求される諸特性を備えたセラ
ミックコンデンサを実現することが可能になる。In other words, according to the method for manufacturing a ceramic capacitor of the present invention, by adjusting the grain size and the amount of addition of the seed crystal, the crystal grains can be formed even when sintered at a low temperature.
In addition to being able to grow sufficiently , it is possible to control the particle size of the sintered body, and it is possible to realize a ceramic capacitor with various characteristics required as a grain boundary layer type semiconductor capacitor Become.
【００１３】また、請求項２の発明のように、１３００
℃以下の温度で液相焼結を行った場合にも、焼結体を十
分に粒成長させることが可能になることから、焼成炉の
炉体及び炉材の劣化を抑制して、製造コストを低減する
ことが可能になり、粒界層型半導体コンデンサとして要
求される諸特性を備えたセラミックコンデンサを効率よ
く製造することが可能になる。 Further , as in the second aspect of the present invention, 1300
Even if liquid phase sintering is performed at a temperature of
Since it is possible to grow grains in minutes,
Reduces manufacturing costs by suppressing deterioration of furnace body and furnace materials
This makes it possible to use it as a grain boundary layer type semiconductor capacitor.
Use ceramic capacitors with the required characteristics for efficiency.
Can be manufactured.
【００１４】[0014]
【実施例】以下、この発明の実施例を示して、その特徴
とするところをさらに詳しく説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, and features thereof will be described in more detail.
【００１５】まず、ＳｒＣＯ3，ＴｉＯ2及びＹ2Ｏ3を所
定の比率になるように配合した後、これを仮焼、合成す
ることにより平均粒径が１．２〜１．５μmのセラミッ
ク原料粉末を調製した。First, after mixing SrCO 3 , TiO 2 and Y 2 O 3 in a predetermined ratio, the mixture is calcined and synthesized to obtain a ceramic material having an average particle size of 1.2 to 1.5 μm. A powder was prepared.
【００１６】それから、このセラミック原料粉末にＳｒ
Ｏ−Ｂ2Ｏ3−ＴｉＯ2系のガラス０．１〜１０重量％
と、上記セラミック原料粉末と同一の組成を有する種結
晶（平均粒径３．０〜１０．０μmの粗粒）０．１〜２
０重量％を添加し、湿式混合を行った。その後、湿式混
合された原料の乾燥、整粒を行い、プレス成形機で円板
状に成形した。Then, Sr is added to this ceramic raw material powder.
O—B 2 O 3 —TiO 2 glass 0.1 to 10% by weight
And seed crystals (coarse particles having an average particle size of 3.0 to 10.0 μm) having the same composition as the ceramic raw material powders 0.1 to 2
0% by weight was added and wet mixing was performed. Thereafter, the wet-mixed raw materials were dried and sized, and formed into a disk shape by a press forming machine.
【００１７】次に、この円板状の成形体を、還元雰囲気
中、１３００℃の温度条件下で焼結（還元焼結）した
後、焼結体に金属酸化物を塗布し、大気中、１０００〜
１２００℃の温度で再酸化焼成を行った。それから、両
主面に銀ペーストを印刷後、８００℃で焼成して電極を
形成することによりサンプル（セラミックコンデンサ）
を作成した。Next, after sintering (reduction sintering) the disc-shaped compact under a temperature condition of 1300 ° C. in a reducing atmosphere, a metal oxide is applied to the sintered compact, 1000-
Reoxidation firing was performed at a temperature of 1200 ° C. Then, a silver paste is printed on both main surfaces and fired at 800 ° C. to form electrodes to form a sample (ceramic capacitor).
It was created.
【００１８】さらに、比較のため、種結晶を添加するこ
となく、上記実施例と同様の方法によりセラミックコン
デンサ（比較例）を作成した。但し、比較例において
は、焼結（還元焼結）を上記実施例よりも１００℃高い
１４００℃の温度条件下で行った。Further, for comparison, a ceramic capacitor (comparative example) was prepared in the same manner as in the above example without adding a seed crystal. However, in the comparative example, sintering (reduction sintering) was performed at a temperature of 1400 ° C. higher than that of the above example by 100 ° C.
【００１９】そして、上記実施例及び比較例のサンプル
について、焼結体の平均粒径と形成される静電容量の大
きさを測定した。その結果を表１に示す。Then, the average particle size of the sintered body and the magnitude of the formed capacitance were measured for the samples of the above Examples and Comparative Examples. Table 1 shows the results.
【００２０】[0020]
【表１】 [Table 1]
【００２１】表１に示すように、この実施例のサンプル
は、比較例のサンプルの場合より１００℃低い１３００
℃の温度条件下で焼結を行ったにもかかわらず、焼結体
の平均粒径は、比較例のサンプルと同等（５０μm）で
あり、十分に粒成長していることがわかる。As shown in Table 1, the sample of this example is 1300 ° C. lower than that of the sample of the comparative example.
Although the sintering was performed under the temperature condition of ° C., the average particle size of the sintered body was the same as that of the sample of the comparative example (50 μm), indicating that the particles had sufficiently grown.
【００２２】また、実施例のサンプルにおいては、その
結晶粒子の平均粒径が５０μmになるまで粒成長してい
ることから、形成される静電容量の大きさも１５０ｎＦ
／cm2と比較例のサンプルと同等であった。In the sample of the embodiment, since the crystal grains are grown until the average particle size of the crystal grains becomes 50 μm, the magnitude of the formed capacitance is also 150 nF.
/ Cm 2 , which is equivalent to the sample of the comparative example.
【００２３】なお、この発明は、上記実施例に限定され
るものではなく、電極の配設位置や配設構造などのセラ
ミックコンデンサの具体的構造、電極の形成方法、誘電
体材料の成分や組成、焼結温度などに関し、この発明の
要旨の範囲内において種々の応用、変形を加えることが
可能である。The present invention is not limited to the above embodiments, but includes the specific structure of the ceramic capacitor, such as the position and structure of the electrodes, the method of forming the electrodes, and the components and compositions of the dielectric material. Regarding the sintering temperature and the like, various applications and modifications can be made within the scope of the present invention.
【００２４】[0024]
【発明の効果】上述のように、この発明のセラミックコ
ンデンサの製造方法は、セラミック誘電体を形成する誘
電体材料として、平均粒径が０．５〜５．０μmのセラ
ミック原料粉体に対し、該セラミック原料粉体と同一の
組成を有し、かつ、平均粒径がセラミック原料粉体の２
〜５０倍の種結晶０．１〜２０重量％と、ガラス０．１
〜１０重量％とを添加、混合してなる誘電体材料を用
い、低温で液相焼結するようにしているので、焼結工程
で十分に粒成長を行わせつつ、低温で焼結することが可
能になり、粒界層型半導体コンデンサとして要求される
諸特性を備えたセラミックコンデンサを得ることが可能
になる。As described above, according to the method for manufacturing a ceramic capacitor of the present invention, a ceramic raw material having an average particle size of 0.5 to 5.0 μm is used as a dielectric material for forming a ceramic dielectric. The powder has the same composition as the ceramic raw material powder, and has an average particle size of 2% of the ceramic raw material powder.
0.1 to 20% by weight of a seed crystal of 50 to 50 times and 0.1% of glass
Since liquid phase sintering is performed at a low temperature by using a dielectric material obtained by adding and mixing 10 to 10% by weight, sintering at a low temperature while sufficiently performing grain growth in the sintering process. It is possible to obtain a ceramic capacitor having various characteristics required as a grain boundary layer type semiconductor capacitor.
【００２５】すなわち、この発明のセラミックコンデン
サの製造方法によれば、焼結体の粒子径を５０μm以上
に粒成長させることができるとともに、粒子径をコント
ロールして必要とする諸特性を実現することができる。[0025] That is, according to the manufacturing method of a ceramic capacitor of the present invention, with the particle size of the sintered body can be grain growth 5 0 [mu] m or more, realizing properties as required to control the particle size can do.
【００２６】また、請求項２のように、１３００℃以下
の温度で液相焼結を行った場合にも、焼結体を十分に粒
成長させることが可能になることから、高温で焼結する
ことが不要になり、焼成炉の炉体及び炉材の劣化を抑制
して、製造コストを低減することが可能になる。Also, as set forth in claim 2, 1300 ° C. or less
Even when liquid phase sintering is performed at a temperature of
Sintering at high temperature because it can be grown
This makes it unnecessary to suppress the deterioration of the furnace body and the furnace material of the firing furnace and reduce the manufacturing cost.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−296761（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−175218（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01G 4/12 418 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-2-296761 (JP, A) JP-A-1-175218 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) H01G 4/12 418
Claims (2)
所定の位置に配設された電極とを備えてなるセラミック
コンデンサの製造方法において、 前記セラミック誘電体を形成する誘電体材料として、平
均粒径が０．５〜５．０μmのセラミック原料粉体に対
し、該セラミック原料粉体と同一の組成を有し、かつ、
平均粒径がセラミック原料粉体の２〜５０倍の種結晶
０．１〜２０重量％と、ガラス０．１〜１０重量％とを
添加、混合してなる誘電体材料を用い、低温で液相焼結
することを特徴とするセラミックコンデンサの製造方
法。1. A method of manufacturing a ceramic capacitor comprising a ceramic dielectric and an electrode disposed at a predetermined position on the ceramic dielectric, wherein the dielectric material forming the ceramic dielectric is a flat material.
The ceramic raw material powder having an average particle diameter of 0.5 to 5.0 μm has the same composition as the ceramic raw material powder, and
Using a dielectric material obtained by adding and mixing 0.1 to 20% by weight of a seed crystal having an average particle diameter of 2 to 50 times that of a ceramic raw material powder and 0.1 to 10% by weight of a glass, A method for manufacturing a ceramic capacitor, comprising performing phase sintering.
の温度で行うことを特徴とする請求項１記載のセラミッ
クコンデンサの製造方法。 2. A liquid phase sintering at a low temperature of 1300 ° C. or less.
2. The method according to claim 1, wherein the temperature is set at a predetermined temperature.
Manufacturing method of capacitor.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5095320A JP3000821B2 (en) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | Manufacturing method of ceramic capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP5095320A JP3000821B2 (en) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | Manufacturing method of ceramic capacitor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06283379A JPH06283379A (en) | 1994-10-07 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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1993
- 1993-03-29 JP JP5095320A patent/JP3000821B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JPH06283379A (en) | 1994-10-07 |
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