JP2972881B1 - Method for producing titanium dioxide - Google Patents
Method for producing titanium dioxideInfo
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Abstract
【要約】
【課題】ブルッカイト型二酸化チタンのみを安定に製造
する方法を提供する。
【解決手段】水酸化ナトリウム水溶液に非晶質二酸化チ
タンを添加して、Na2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.15〜0.45
及びTiO2濃度が1〜40g/lとなる様に調製し、該混合液を
150〜300℃の温度で水熱処理することによりブルッカイ
ト型二酸化チタンのみを他の多形が共存することなしに
製造する。A method for stably producing only brookite type titanium dioxide is provided. SOLUTION: Amorphous titanium dioxide is added to an aqueous solution of sodium hydroxide, and the molar ratio of Na 2 O / (Na 2 O + TiO 2 ) is 0.15 to 0.45.
And the TiO 2 concentration is adjusted to 1 to 40 g / l, and the mixture is
By hydrothermal treatment at a temperature of 150 to 300 ° C, only brookite-type titanium dioxide is produced without coexisting other polymorphs.
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ブルッカイト型二
酸化チタンの製造方法に関するものである。更に詳しく
言えば、化粧品、塗料、光触媒、水素化触媒あるいは金
属導体ペーストの成分として用いられるブルッカイト型
二酸化チタンを高純度で効率よく製造する方法に関する
ものである。The present invention relates to a method for producing brookite-type titanium dioxide. More specifically, the present invention relates to a method for efficiently producing brookite-type titanium dioxide used as a component of cosmetics, paints, photocatalysts, hydrogenation catalysts, or metal conductor pastes with high purity.
【０００２】[0002]
【従来の技術】二酸化チタンは、天然ではルチルやアナ
タースあるいはブルッカイトの鉱物として産出する。こ
れらのうちルチルが鉱床をなし、金属チタンの原料とし
て用いられている。また、アナタースは普遍的ではある
が散在しており、ブルッカイトは希産である。しかし、
天然品はニオブやタンタルを含んでいたり、粒度の均一
性に欠けるなどの問題から工業的に用いられている二酸
化チタンは全て合成物であり、イルメナイト等の含チタ
ン鉱石を硫酸で溶解、さらに加水分解して得た水酸化チ
タンを500℃以上で加熱してルチルおよびアナタースと
して得ている。これらは主に塗料や化粧品の顔料、ゴム
や紙、合成樹脂のフィラーとして用いられている。ま
た、近年ではその紫外線吸収性から光触媒機能が着目さ
れ、窓ガラス、鏡、内外装用のタイル等に配合されてい
る。2. Description of the Related Art Titanium dioxide is naturally produced as a mineral of rutile, anatase or brookite. Of these, rutile forms a deposit and is used as a raw material for metallic titanium. Anatase is universal but scattered, and brookite is rare. But,
Natural products contain niobium and tantalum, and titanium dioxide used industrially due to problems such as lack of uniformity of particle size is all synthetic.Titanium-containing ores such as ilmenite are dissolved in sulfuric acid and further hydrolyzed. The titanium hydroxide obtained by decomposition is heated at 500 ° C. or higher to obtain rutile and anatase. They are mainly used as pigments for paints and cosmetics, fillers for rubber and paper, and synthetic resins. In recent years, attention has been paid to the photocatalytic function due to its ultraviolet absorbing property, and it has been blended in window glasses, mirrors, interior and exterior tiles, and the like.
【０００３】ブルッカイトは屈折率はルチルに近い高い
価を示し、他の種とは異なり板状の形態を持つため、塗
布性、密着性あるいは製膜性に優れる。また、ブルッカ
イトは白色度が高く、紫外線をカットすることができ、
光活性触媒特性を有する。そのため、化粧品、塗料、触
媒、電池材料などの工業分野での利用が大いに期待され
る。しかし、ブルッカイトを単相として安定に得る合成
法はほとんど知られておらず、工業的な合成は行われて
いない。合成法としては、チタニウムゾルエステルやチ
タンアルコキシドの加水分解によって得た非晶質二酸化
チタンを空気中で加熱する方法が知られている（Knoll,
H., Naturwissenschaften, 第４８巻,P 601, 1961; Kn
oll, H., Angew. Chem., 第７６巻, P 592, 1964）。し
かし、生成物はルチルやアナタースを含み、ブルッカイ
トを単相としては得ることが出来ない。また、同様な非
晶質二酸化チタンにナトリウムを添加し、水熱処理を行
う方法でもブルッカイトの生成が認められている（Wata
nabe, M., J. Sol. State Chem., 第３６巻, Ｐ91, 198
1）。しかしこの場合、800g/lの非晶質二酸化チタン水
溶液にNa2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.05以上となるようNa
OHを添加して、250〜350℃で7日以上水熱処理を行う
と、ブルッカイトとチタン酸ナトリウムが共生して生成
したと報告されている。[0003] Brookite has a high refractive index close to that of rutile and, unlike other species, has a plate-like form, and therefore has excellent coatability, adhesion and film-forming properties. In addition, brookite has high whiteness and can cut ultraviolet rays,
It has photoactive catalytic properties. Therefore, its use in industrial fields such as cosmetics, paints, catalysts, and battery materials is greatly expected. However, a synthesis method for stably obtaining brookite as a single phase is hardly known, and no industrial synthesis has been performed. As a synthesis method, a method of heating amorphous titanium dioxide obtained by hydrolysis of titanium sol ester or titanium alkoxide in air is known (Knoll,
H., Naturwissenschaften, Volume 48, P 601, 1961; Kn
oll, H., Angew. Chem., 76, 592, 1964). However, the product contains rutile and anatase, and brookite cannot be obtained as a single phase. In addition, formation of brookite has been observed in a method of adding sodium to similar amorphous titanium dioxide and performing a hydrothermal treatment (Wata
nabe, M., J. Sol. State Chem., Vol. 36, P91, 198
1). However, in this case, 800 g / l of an amorphous titanium dioxide aqueous solution is mixed with Na so that the molar ratio of Na 2 O / (Na 2 O + TiO 2 ) becomes 0.05 or more.
It has been reported that when OH was added and hydrothermal treatment was performed at 250 to 350 ° C. for 7 days or more, brookite and sodium titanate co-produced.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】このように従来の研究
では、ブルッカイトを単相で得る方法は見いだされてお
らず、従って、ブルッカイトの工業的な利用には単相を
安定的に得る製造方法の開発が必須である。As described above, in the conventional studies, no method for obtaining brookite in a single phase has been found, and therefore, a method for stably obtaining a single phase for industrial use of brookite has not been found. Development is essential.
【０００５】本発明は上記のような課題を解決するもの
で、ブルッカイト型二酸化チタンのみを安定に製造する
方法を提供することを目的としてなされたものである。The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and has been made to provide a method for stably producing only brookite-type titanium dioxide.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは二酸化チタ
ンを工業材料として応用するために鋭意研究を重ねた結
果、触媒、塗料、電池材料などの工業材料として有用な
ブルッカイト型二酸化チタンのみを、他の多形が共存す
ることなしに安定して製造する方法の発明をなすに至っ
た。The present inventors have conducted intensive studies to apply titanium dioxide as an industrial material, and as a result, have found that only brookite-type titanium dioxide, which is useful as an industrial material such as catalysts, paints, and battery materials, has been obtained. Thus, the invention of a method for producing stably without the coexistence of other polymorphs has been made.
【０００７】すなわち本発明は、水酸化ナトリウム水溶
液に非晶質二酸化チタンを添加して、Na2O/(Na2O+TiO2)
モル比が0.15〜0.45及びTiO2濃度が1〜40g/lとなる様に
調製し、該混合液を150〜300℃の温度で水熱処理するこ
とを特徴とするブルッカイト型二酸化チタンの製造方法
である。このような条件下では、反応初期に一旦層状の
チタン酸ナトリウムが生成し、次にそのナトリウムが結
晶構造から脱離する事によってブルッカイト型二酸化チ
タンが生成すると考えられる。しかし、ナトリウムの濃
度が高ければチタン酸ナトリウムが安定な構造をとり、
結晶構造からナトリウムが離脱できなくなる。また、こ
れより水酸化ナトリウムが低い濃度であると、チタン酸
ナトリウムの結晶核が生成せずブルッカイト型二酸化チ
タンも生成しないという知見に基づいている。That is, according to the present invention, an amorphous titanium dioxide is added to an aqueous solution of sodium hydroxide to obtain Na 2 O / (Na 2 O + TiO 2 ).
A method for producing brookite-type titanium dioxide, comprising preparing a molar ratio of 0.15 to 0.45 and a TiO2 concentration of 1 to 40 g / l, and subjecting the mixture to a hydrothermal treatment at a temperature of 150 to 300 ° C. . Under such conditions, it is considered that a layered sodium titanate is formed once in the initial stage of the reaction, and then the sodium is eliminated from the crystal structure to form brookite-type titanium dioxide. However, if the concentration of sodium is high, sodium titanate takes a stable structure,
Sodium cannot be removed from the crystal structure. Further, it is based on the finding that, when the concentration of sodium hydroxide is lower than this, crystal nuclei of sodium titanate are not generated and brookite-type titanium dioxide is not generated.
【０００８】本発明において水酸化ナトリウム水溶液
は、Na2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.15〜0.45、好ましくは
0.20〜0.40の値で、かつ、TiO2濃度が1〜40g/lをかなえ
る濃度である0.1〜１規定であれば用いることができる
が、好ましくは0.1〜0.25規定の間で調製する。Na2O/(N
a2O+TiO2)モル比が0.15より小さい値であればアナター
スが、0.45より大きい値であればチタン酸ナトリウムが
晶出し易くなる。水酸化ナトリウム水溶液に非晶質二酸
化チタンを添加し水熱処理の原料とするが、その濃度は
1〜40g/lとし、10〜30g/lであるのが好ましく、15〜20g
/lであるのが最も好ましい値である。本発明における非
晶質二酸化チタンは、チタンテトライソプロポキシド等
のチタンアルコキシドや四塩化チタンを加水分解したも
の、あるいは硫酸チタンを熱加水分解して得た水酸化チ
タンを加熱して得たものなどを用いることができる。こ
の混合液を150〜300℃の温度で水熱処理し、必要に応じ
て乾燥・粉砕することによってブッルカイト型二酸化チ
タンを得ることが出来る。水熱処理温度は低いほど処理
時間が長く必要であるが、200℃で12時間、250℃で１分
の処理を行えば十分である。また、圧力は特に調整する
必要はなく自生圧で十分であるが、加圧することは一向
に差し支えない。In the present invention, the aqueous sodium hydroxide solution has a Na 2 O / (Na 2 O + TiO 2 ) molar ratio of 0.15 to 0.45, preferably
The value of 0.20 to 0.40, and, although TiO 2 concentration may be used as long as 0.1 to 1 defining the concentration that fulfill 1 to 40 g / l, preferably prepared at between 0.1 to 0.25 defined. Na 2 O / (N
When the molar ratio of a 2 O + TiO 2 ) is less than 0.15, anatase is obtained, and when the molar ratio is more than 0.45, sodium titanate is easily crystallized. Amorphous titanium dioxide is added to an aqueous sodium hydroxide solution to be used as a raw material for hydrothermal treatment.
1 to 40 g / l, preferably 10 to 30 g / l, 15 to 20 g
/ l is the most preferred value. The amorphous titanium dioxide in the present invention is obtained by hydrolyzing titanium alkoxide such as titanium tetraisopropoxide or titanium tetrachloride, or obtained by heating titanium hydroxide obtained by thermally hydrolyzing titanium sulfate. Etc. can be used. The mixed solution is subjected to hydrothermal treatment at a temperature of 150 to 300 ° C., and if necessary, dried and pulverized to obtain brookite-type titanium dioxide. The lower the hydrothermal treatment temperature, the longer the treatment time is required, but it is sufficient to perform the treatment at 200 ° C. for 12 hours and at 250 ° C. for 1 minute. In addition, the pressure does not need to be particularly adjusted and the autogenous pressure is sufficient, but the pressurization is not a problem.
【０００９】本発明の製造法により得られるブルッカイ
ト型二酸化チタンは、例えばＸ線回折法によって確認す
ることができる。粉末Ｘ線回折パターンでは、約3.50、
3.47および2.89Åのd値を示す３本の強いピークの存在
により確認することができる。このうち3.50Åのピーク
は、しばしば共存するアナタースの最強線と重なるが、
2.89Åとの強度比I(2.89Å)/I(3.50Å)が0.9程度であれ
ばアナタースは共存しないと考えられる。The brookite type titanium dioxide obtained by the production method of the present invention can be confirmed by, for example, an X-ray diffraction method. In the powder X-ray diffraction pattern, about 3.50,
This can be confirmed by the presence of three strong peaks exhibiting d values of 3.47 and 2.89 °. Of these, the 3.503.5 peak often overlaps the strongest line of the coexisting anatase,
When the intensity ratio I (2.89Å) / I (3.50Å) with 2.89Å is about 0.9, it is considered that anatase does not coexist.
【００１０】[0010]
【実施例】次に、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、これらの例によって何ら限定される
ものではない。Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００１１】実施例１ 試薬特級水酸化ナトリウム0.18gを蒸留水30mlに溶解し
てpH12.7とした溶液に、市販の非晶質二酸化チタン（和
光-0.05μm、99.9%）0.48gを懸濁させたものを原料溶液
として、容量50mlの密閉反応容器に移し200℃で24時間
の水熱処理を行った。本非晶質二酸化チタンの粉末Ｘ線
回折パターンを測定したところ、全て非晶質であり、結
晶質物質の回折ピークは認められなかった。本製造条件
のNa2O/(Na2O+TiO2)モル比は0.20であり、二酸化チタン
の濃度は16.0g/lに相当する。反応後のpHは12.7であっ
たが、生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを測定し
たところ、ブルッカイト型二酸化チタンのピークのみが
認められ、それが単相として生成したことが確認され
た。EXAMPLE 1 0.48 g of commercially available amorphous titanium dioxide (Wako-0.05 μm, 99.9%) was suspended in a solution prepared by dissolving 0.18 g of reagent grade sodium hydroxide in 30 ml of distilled water to pH 12.7. The resulting solution was used as a raw material solution, transferred to a closed reaction vessel having a capacity of 50 ml, and subjected to hydrothermal treatment at 200 ° C. for 24 hours. When the powder X-ray diffraction pattern of the amorphous titanium dioxide was measured, it was all amorphous and no diffraction peak of a crystalline substance was observed. Under the production conditions, the molar ratio of Na 2 O / (Na 2 O + TiO 2 ) is 0.20, and the concentration of titanium dioxide is equivalent to 16.0 g / l. Although the pH after the reaction was 12.7, the product was filtered and dried.After measuring the X-ray diffraction pattern, only the peak of brookite-type titanium dioxide was recognized, and it was confirmed that it was formed as a single phase. .
【００１２】実施例２ 0.25規定でpH14.1を呈する水酸化ナトリウム水溶液200m
lに、実施例１と同様な非晶質二酸化チタン3gを添加し
て水熱処理を行った。この条件では、Na2O/(Na2O+TiO2)
モル比は0.40であり、二酸化チタンの濃度は15.0g/lに
相当する。水熱処理は100℃/hの昇温速度で加熱し、250
℃に達した後1分間保持してから加熱を止め放冷した。
水熱処理後の反応液のpHは14.1であった。生成物をろ
過、乾燥後X線回折パターンを測定したところ、ブルッ
カイト型二酸化チタンのピークのみが認められ、それが
単相として生成したことが確認された。Example 2 200 m aqueous sodium hydroxide solution exhibiting pH 14.1 at 0.25 N
To l, 3 g of the same amorphous titanium dioxide as in Example 1 was added, and a hydrothermal treatment was performed. Under these conditions, Na 2 O / (Na 2 O + TiO 2 )
The molar ratio is 0.40 and the concentration of titanium dioxide corresponds to 15.0 g / l. Hydrothermal treatment is carried out at a heating rate of 100 ° C / h and 250
After the temperature reached ° C, the temperature was kept for 1 minute, and then the heating was stopped to allow the mixture to cool.
The pH of the reaction solution after the hydrothermal treatment was 14.1. The product was filtered and dried, and then the X-ray diffraction pattern was measured. As a result, only a brookite-type titanium dioxide peak was recognized, and it was confirmed that the peak was formed as a single phase.
【００１３】実施例３ 実施例２と全く同様に原料溶液を調製し、200℃、24時
間で水熱処理を行った。水熱処理後の反応液のpHは13.9
であった。生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを測
定したところ、ブルッカイト型二酸化チタンのピークの
みが認められ、それが単相として生成したことが確認さ
れた。Example 3 A raw material solution was prepared in exactly the same manner as in Example 2 and subjected to hydrothermal treatment at 200 ° C. for 24 hours. The pH of the reaction solution after hydrothermal treatment was 13.9
Met. The product was filtered and dried, and then the X-ray diffraction pattern was measured. As a result, only a brookite-type titanium dioxide peak was recognized, and it was confirmed that the peak was formed as a single phase.
【００１４】実施例４ 実施例１の本発明製造方法によって得たブルッカイト型
二酸化チタンに2wt%の白金を担持し、水とメタノールを
3：1の容量比で調製したメタノール水溶液に分散し、攪
拌しながら400Wの水銀ランプにて紫外線を照射した。市
販のアナタース型二酸化チタン（Merck社製酸化チタ
ン）を同様に処理した場合の水素発生速度が100ml/hで
あったのに対して、本品は120ml/hの値が得られ、より
高い光触媒活性をもつことが明らかになった。Example 4 2% by weight of platinum was supported on brookite-type titanium dioxide obtained by the production method of the present invention of Example 1, and water and methanol were added.
It was dispersed in an aqueous methanol solution prepared at a volume ratio of 3: 1 and irradiated with ultraviolet light from a 400 W mercury lamp while stirring. Compared to a commercially available anatase-type titanium dioxide (titanium oxide manufactured by Merck), the hydrogen generation rate was 100 ml / h, but this product achieved a value of 120 ml / h, and a higher photocatalyst was obtained. It was found to be active.
【００１５】比較例１ 0.15規定のpH12.9を呈する水酸化ナトリウム水溶液30ml
に、実施例１と同様な非晶質二酸化チタン1.45gを添加
して、200℃、24時間の水熱処理を行った。処理後の反
応液のpHは12.7であった。この条件では、Na2O/(Na2O+T
iO2)モル比は0.11であり、二酸化チタンの濃度は48.3g/
lに相当する。生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを
測定したところ、アナタース型とブルッカイト型二酸化
チタンが共存していた。Comparative Example 1 30 ml of an aqueous solution of sodium hydroxide exhibiting a pH of 12.9 at 0.15 N
Then, 1.45 g of the same amorphous titanium dioxide as in Example 1 was added, and a hydrothermal treatment was performed at 200 ° C. for 24 hours. The pH of the reaction solution after the treatment was 12.7. Under these conditions, Na 2 O / (Na 2 O + T
iO 2 ) molar ratio is 0.11, the concentration of titanium dioxide is 48.3 g /
It corresponds to l. The product was filtered and dried, and the X-ray diffraction pattern was measured. As a result, anatase-type and brookite-type titanium dioxide coexisted.
【００１６】比較例２ 0.5規定のpH14.2を呈する水酸化ナトリウム水溶液200ml
に、実施例１と同様な非晶質二酸化チタン3gを添加し
て、250℃、24時間の水熱処理を行った。処理後の反応
液のpHは14.1であった。この条件では、Na2O/(Na2O+TiO
2)モル比は0.57であり、二酸化チタンの濃度は15g/lに
相当する。生成物をろ過、乾燥後X線回折パターンを測
定したところ、層状チタン酸ナトリウムあるいはよりナ
トリウムを多く含むチタン酸ナトリウムの混合物であ
り、ブルッカイト型二酸化チタンのピークは認められな
かった。Comparative Example 2 200 ml of an aqueous solution of sodium hydroxide exhibiting a 0.5N pH 14.2
3 g of the same amorphous titanium dioxide as in Example 1 was added thereto, and a hydrothermal treatment was performed at 250 ° C. for 24 hours. The pH of the reaction solution after the treatment was 14.1. Under these conditions, Na 2 O / (Na 2 O + TiO
2 ) The molar ratio is 0.57 and the concentration of titanium dioxide corresponds to 15 g / l. The product was filtered and dried, and the X-ray diffraction pattern was measured. As a result, it was a layered sodium titanate or a mixture of sodium titanate containing more sodium, and no peak of brookite-type titanium dioxide was observed.
【００２３】[0023]
【発明の効果】本発明のブルッカイト型二酸化チタンの
製造方法は、他の多形を含まない純粋な材料としてブル
ッカイト型二酸化チタンを得られることから極めて有用
である。また、現在アナタースやルチル等他の多形の製
造に用いられている乾式空気中加熱による製造法に比べ
かなり低温条件で、しかも短時間でブルッカイト型二酸
化チタンを得ることが可能であり、生成物を分離した後
の水酸化ナトリウム溶液は原料調製時と同等な性質を保
持しているため繰り返し使用が可能であることなどか
ら、工業的な製造法として有用である。このブルッカイ
ト型二酸化チタンは、化粧品、塗料の添加剤として有用
であり、光触媒あるいは電池材料等に用いることができ
る。The process for producing brookite-type titanium dioxide of the present invention is extremely useful because brookite-type titanium dioxide can be obtained as a pure material containing no other polymorphs. It is also possible to obtain brookite-type titanium dioxide in a much lower temperature condition and in a shorter time than in the dry air heating method currently used for the production of other polymorphs such as anatase and rutile. Since the sodium hydroxide solution after the separation of the compound has the same properties as in the preparation of the raw material, it can be used repeatedly, and is useful as an industrial production method. The brookite-type titanium dioxide is useful as an additive for cosmetics and paints, and can be used as a photocatalyst or a battery material.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小野寺 嘉郎 宮城県仙台市青葉区桜ヶ丘７丁目13番６ 号 (72)発明者 林 拓道 宮城県仙台市泉区南光台南３丁目21番18 −503号 (72)発明者 鳥居 一雄 宮城県仙台市太白区西中田１丁目19番13 号 (56)参考文献 特開 平10−95617（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−152323（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 23/053 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Yoshiro Onodera 7-13-6 Sakuragaoka, Aoba-ku, Sendai, Miyagi Prefecture No. (72) Inventor Kazuo Torii 1-19-1 Nishinakada, Taihaku-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture (56) References JP-A-10-95617 (JP, A) JP-A-10-152323 (JP, A) ( 58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) C01G 23/053
Claims (2)
タンを添加して、Na2O/(Na2O+TiO2)モル比が0.15〜0.45
及びTiO2濃度が1〜40g/lとなる様に調製し、該混合液を
150〜300℃の温度で水熱処理することを特徴とするブル
ッカイト型二酸化チタンの製造方法。An amorphous titanium dioxide is added to an aqueous solution of sodium hydroxide, and the molar ratio of Na 2 O / (Na 2 O + TiO 2 ) is 0.15 to 0.45.
And the TiO 2 concentration is adjusted to 1 to 40 g / l, and the mixture is
A method for producing brookite-type titanium dioxide, comprising performing hydrothermal treatment at a temperature of 150 to 300 ° C.
のブルッカイト型二酸化チタンの製造方法。2. The pH of the hydrothermal reaction is from 12.0 to 14.3.
For producing brookite-type titanium dioxide.
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| JP28610698A Expired - Lifetime JP2972881B1 (en) | 1998-09-21 | 1998-09-21 | Method for producing titanium dioxide |
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