JP2964350B2 - 水素化ガス検出方法およびその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、半導体製造工場などにおけるシランガス等
の水素化ガスの検出方法およびその装置に関する。

［従来の技術］ シラン、ゲルマン、スチビン等の水素化ガスは半導体
製造用などに大量に使用されているが、毒性および可燃
性があるので、これらの水素化ガスを高感度で応答性が
高く検出できる検出方法の開発が望まれている。従来か
ら知られた水素化ガス、例えばシランガスの濃度を測定
する方法として、シランの電極表面の反応を利用する電
気化学法やシランと酸化水銀との反応を利用する原子吸
光法、或いはシランとオゾンとの化学的な発光を利用す
る化学発光法等がある。

［発明が解決しようとする課題］ これら電気化学法等の従来の検出方法は、感度が不充
分で選択性が悪いという欠点がある。また、半導体式の
センサを用いた場合には、零レベルがドリフトしてセン
サの寿命が短い等の問題があり、簡便で扱い易い方法が
見当たらなかった。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、測定室内にオゾン発生手段と水晶振動子よ
りなる水素化ガス検出手段を備え、サンプリングした水
素化ガスを含む空気を測定室内へ導入し、オゾン発生手
段としてのオゾナイザーによりオゾンを発生させる。発
生させたオゾンと水素化ガスが混合されて反応し、水素
化ガスからの微粒子の核（以下、ここでは臨界核と呼
ぶ）が生成される。生成された臨界核は水晶振動子の表
面に自然吸着（物理的吸着）して水晶振動子の振動数を
変化させる。検出回路は水晶振動子の振動数を常時監視
していて、検出回路が所定の水晶振動子の振動数の変化
を検出したときに信号を送出することにより水素化ガス
を検出する水素化ガス検出方法及び装置を採用したもの
である。

［作用］ 例えば、シランガスはオゾンによって酸化されて、シ
リカの臨界核を生成する。オゾンの酸化作用によって生
成されたシリカの臨界核は、物理吸着性があり水晶振動
子の表面に付着する。一方、検出回路は、水晶振動子の
振動数を常時または一定時間間隔毎に監視している。水
晶振動子の表面にシリカの臨界核が付着すると、水晶振
動子の質量が増加して振動数が変化する。水晶振動子の
振動数の変化は、付着したシリカの臨界核、即ち雰囲気
内のシランのガス濃度に対応する。振動数が所定値に達
したときに異常信号が警報設備等に送出されて、ランプ
やブザー等の必要な警報動作が行われる。

［実施例］ 第１図は本発明実施例の水素化ガスとしてシランガス
を検出する場合の構成説明図である。

図において、１は測定室である。測定室１には、上，
下に通気口２が設けられ、例えばシランガスを含む雰囲
気の空気が下部の通気口２から流入して、上部の通気口
２から流出する。通気口２に各監視区域の雰囲気をサン
プリングするサンプリング管を接続して、図示されてい
ないポンプ等の吸排手段により各サンプリング管により
全監視区域の雰囲気を測定室１に強制的に導いて測定の
遅れを少なくすることもできる。３はオゾナイザー、４
は水晶振動子である。オゾナイザー３はセラミックの中
で無声放電を発生させて、空気からオゾンを生成する。
また、水晶振動子４は水晶の結晶軸に対して一定の方位
で正確に板状にカットして所定寸法まで研磨し、安定性
と効率をよくするためにエッチングをした後に電気的接
続用の電極が設けられる。５はケーシング、６は検出回
路、７はオゾナイザー電源である。ケーシング５の内部
には、オゾナイザー３と水晶振動子４が位置決めされて
配置されている。オゾナイザー３が水晶振動子４に近す
ぎると、オゾナイザー３の電圧が水晶振動子４に振動に
悪影響を与える。従って、オゾナイザー３に比較的高い
電圧を使用する場合には、検出回路６と別個の電源を設
けることが好ましい。更に反応性をあげ、検出感度をよ
くするため検出部分を昇温してもよい。また、検出回路
６は水晶振動子を振動させると共に、振動出力を監視す
るためのものである。

上記のような構成の本発明の検出動作を、次に説明す
る。

半導体製造工場等の監視区域における雰囲気の空気を
通気口２から測定室１へ導入する。導入された空気は測
定室１内でオゾナイザー３が生成したオゾンと混合し、
空気にシランガスが含まれていると酸化されてシリカの
臨界核が生成される。生成されたシリカの臨界核はケー
シング５の内部に設けられた水晶振動子４の表面に物理
吸着、即ち付着する。水晶振動子４は表面に付着したシ
リカの臨界核により質量に変化を生じて、振動数が変化
する。この結果、水晶振動子４の振動数の変化を検出回
路６で検出することにより、付着したシリカの臨界核重
量、したがって雰囲気内のシリカガスの濃度を検出する
ことができる。

検出回路６は、常時又は間欠的に水晶振動子４の振動
数を監視している。水晶振動子４の振動数が所定値を越
えたときに、異常信号を送出する。雰囲気内に常時極微
量のシランガスが存在するような場所では上記のような
絶対量方式ではなく、変化の割合を比較する所謂差動
（相対）方式によって監視すれば零レベルに影響なく寿
命も長く測定できる特徴がある。そして、検出回路６か
ら検出信号を図示されていない警報設備に送出して、警
報を発生する等の必要な動作が行われる。

なお、上述の実施例では本発明の方法および装置を用
いてシランガスを検出する場合を例示したが、シランガ
スだけではなく半導体製造用などのアルシン，スチビ
ン，ゲルマン等のガスも検出することもできる。また、
通気口２の付近に二酸化マンガン等のオゾン分解用の触
媒を利用したオゾン分解手段を配置して、このオゾン分
解手段を介して有害なオゾンを分解してから大気に放出
するようにしてもよい。

〔発明の効果〕

本発明は、測定室内で監視区域からサンプリングした
水素化ガスを含む空気にオゾン発生手段により発生され
たオゾンを混合させて水素化ガスから臨界核を生成し、
この臨界核を水晶振動子に吸着させて、この水晶振動子
の振動数の変化から水素化ガスを検出するようにした水
素化ガス検出方法を採用した。

また、監視区域からサンプリングした水素化ガスを含
む空気を導入する測定室と、オゾンを発生するためのオ
ゾン発生手段と、このオゾン発生手段で発生されたオゾ
ンと導入された空気を混合させて生成された水素化ガス
の臨界核の付着によって振動数を変化させる水晶振動子
と、水晶振動子の振動数の変化を監視する検出回路とを
具備した水素化ガス検出装置を構成した。

さらに、オゾン発生手段がオゾナイザーである水素化
ガス検出装置を構成した。

この結果、水晶振動子による高感度の重量測定方法及
び装置を用いた本発明によれば、減光式や散乱光式のよ
うな従来の光学式微粒子検出方式のように臨界核を大き
く成長させる必要がなく、簡単にシリカ等の水素化ガス
による微少な微粒子を検出することができ、寿命も長
い。また、水晶振動子の表面に臨界核が物理的に吸着さ
れる作用を利用しているので、水素化ガスを化学的に吸
着させる半導体式の従来の検出装置に比較して、零レベ
ルの経年変化が少なくなり零レベルの変化による測定誤
差が極小になる。特に、前記のように変化率による相対
方式に構成すれば、零レベルの変化による測定誤差を皆
無にできる利点がある。

よって、本発明によれば、高精度な水素化ガス検出方
法およびその装置を提供できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明実施例の構成説明図である。 図において、１は測定室、２は通気口、３はオゾナイザ
ー、４は水晶振動子、５はケーシング、６は検出回路、
７はオゾナイザー電源である。

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】測定室内で監視区域からサンプリングした
   水素化ガスを含む空気にオゾン発生手段により発生され
   たオゾンを混合させて水素化ガスから臨界核を生成し、
   該臨界核を水晶振動子に吸着させて、該水晶振動子の振
   動数の変化から水素化ガスを検出するようにした水素化
   ガス検出方法。
2. 【請求項２】監視区域からサンプリングした水素化ガス
   を含む空気を導入する測定室と、該測定室にオゾンを発
   生させるオゾン発生手段と、該オゾン発生手段により発
   生されたオゾンと前記測定室内に導入された空気を混合
   させて生成された水素化ガスの臨界核の吸着によって振
   動数が変化する水晶振動子と、該水晶振動子の振動数の
   変化を監視する検出回路とを具備した水素化ガス検出装
   置。
3. 【請求項３】前記オゾン発生手段がオゾナイザーである
   請求項２記載の水素化ガス検出装置。