JP2959274B2 - Magnetic recording medium, method of manufacturing the same, and sliding member - Google Patents
Magnetic recording medium, method of manufacturing the same, and sliding memberInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、強磁性金属型磁気記録
媒体および摺動部材に関し、特に磁性層形成後あるいは
摺動部材基体上に実用性能向上のために設ける保護膜と
滑剤層の相乗効果により実用性能を大幅に改良する磁気
記録媒体とその製造方法および摺動部材に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a ferromagnetic metal type magnetic recording medium and a sliding member, and more particularly to a synergistic effect of a protective film and a lubricant layer provided after a magnetic layer is formed or on a sliding member base for improving practical performance. The present invention relates to a magnetic recording medium, a method of manufacturing the same, and a sliding member that greatly improves practical performance by an effect.
【０００２】[0002]
【従来の技術】Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅまたはそれらを主成分
とする合金を、真空蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレーティング法等の真空中での成膜法により、ポリエ
ステル、ポリイミド等の高分子フィルムや非磁性金属か
らなる基板上に形成した強磁性金属型磁気記録媒体は、
従来の塗布型磁気記録媒体に比して記録密度を飛躍的に
向上させることが可能である。ところで、この高記録密
度化のための条件としては、記録再生欠陥を極力低減さ
せるとともに、磁気ヘッド、磁気記録媒体間のスペーシ
ングロスを極力減少させることが重要である。2. Description of the Related Art Polymer films such as polyester, polyimide and the like are formed by depositing Co, Ni, Fe or an alloy containing them as a main component in a vacuum such as a vacuum evaporation method, a sputtering method or an ion plating method. Metal-type magnetic recording medium formed on a substrate made of
It is possible to dramatically improve the recording density as compared with a conventional coating type magnetic recording medium. By the way, as a condition for increasing the recording density, it is important to reduce recording / reproducing defects as much as possible and to reduce spacing loss between the magnetic head and the magnetic recording medium as much as possible.
【０００３】また磁気記録媒体としては、耐久性をもか
ね備えていることが必要である。従来これらの条件を満
足するために、磁性層形成後に保護膜および滑剤層を設
けた磁気記録媒体（例えば特開平２ー１５８９０９号公
報）が知られている。また保護膜形成後に酸化層を設
け、滑剤層を設ける方法（例えば特開平３ー１１３８２
５号公報）、さらにはカーボンからなる保護膜上にフロ
ロエーテルからなる滑剤層形成後、窒素等のイナートガ
スによるプラズマ処理をした磁気ディスク（米国特許第
４，９６０，６０９号明細書）等がある。A magnetic recording medium must also have durability. Conventionally, a magnetic recording medium in which a protective layer and a lubricant layer are provided after forming a magnetic layer (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-158909) has been known to satisfy these conditions. Also, a method of providing an oxide layer after forming a protective film and providing a lubricant layer (for example, JP-A-3-11382)
No. 5) and a magnetic disk (US Pat. No. 4,960,609) in which a lubricant layer made of fluoroether is formed on a protective film made of carbon and then plasma-treated with an inert gas such as nitrogen. .
【０００４】また、摺動部材としては、耐摩耗性及び低
摩擦特性を長時間にわたって維持させることが要求され
る。これらの性能を満足するため、金属基体上に保護膜
としてダイヤモンド状炭素膜あるいは硬質炭素膜を設け
た磁気記録再生用ドラムあるいは摺動部材（例えば特開
平２−１２６４５６号公報、特開平２−１５８６９０号
公報等）が知られている。[0004] Further, a sliding member is required to maintain wear resistance and low friction characteristics for a long time. In order to satisfy these performances, a magnetic recording / reproducing drum or a sliding member provided with a diamond-like carbon film or a hard carbon film as a protective film on a metal substrate (for example, JP-A-2-126456, JP-A-2-158690) Is known.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら前記従来
の方法としての保護膜形成後に滑剤層を設けた磁気記録
媒体では、保護膜と滑剤の結合が不十分となり、ビデオ
テープレコーダでの実用性能としてはヘッドにより滑剤
が掻き取られ、ヘッド目づまりが発生することになる。
また保護膜上に強制酸化層を設け、滑剤層を設ける方法
および保護膜上に滑剤層を設けた後イナートガスによる
プラズマ処理では、プラズマのイオンダメージ等により
保護膜自体にピンホール等の欠陥が発生し、耐食性が低
下することになる。However, in a magnetic recording medium provided with a lubricant layer after the formation of a protective film according to the conventional method, the bonding between the protective film and the lubricant is insufficient, and the practical performance of a video tape recorder is poor. The lubricant is scraped off by the head, which causes head clogging.
In the method of providing a forced oxidation layer on the protective film and providing the lubricant layer, and in the plasma treatment using an inert gas after providing the lubricant layer on the protective film, defects such as pinholes are generated in the protective film itself due to plasma ion damage or the like. As a result, the corrosion resistance is reduced.
【０００６】また、金属基体上に保護膜を設けた方法で
は、短時間での耐摩耗性については改善されるが、摺動
する相手方を摩耗させるばかりでなく摩擦係数が高くな
り、摺動部材自体も時間経過と共に急激に摩耗が進行
し、摺動部材としての機能を失ってしまうことになる。In the method in which a protective film is provided on a metal substrate, the wear resistance in a short time is improved. The wear itself rapidly progresses with the passage of time, and the function as a sliding member is lost.
【０００７】本発明の目的は、前記課題を解決するた
め、保護膜と滑剤層の結合を強固にし、保護膜と滑剤の
相乗効果を発揮させ、ビデオテープレコーダでの実用性
能として、ヘッド目づまりの低減と、耐食性を大幅に向
上させた磁気記録媒体とその製造方法および長時間にわ
たって、耐摩耗性と低摩擦特性が維持できる摺動部材を
提供しようとするものである。An object of the present invention is to solve the above problems by strengthening the bond between the protective film and the lubricant layer, exhibiting a synergistic effect between the protective film and the lubricant, and as a practical performance in a video tape recorder, the head clogging. An object of the present invention is to provide a magnetic recording medium having reduced and significantly improved corrosion resistance, a method of manufacturing the same, and a sliding member capable of maintaining abrasion resistance and low friction characteristics for a long time.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
本発明の磁気記録媒体及び摺動部材は、非磁性基板上に
強磁性金属薄膜を形成し、前記強磁性金属薄膜上あるい
は前記摺動部材基体上に、保護膜を形成し、さらに前記
保護膜上に長鎖アルキル基を含む単量体と、長鎖アルキ
ル基を含み前記保護膜を幹とするグラフト重合体が混在
してなる滑剤層を設けることを特徴とする。また本発明
の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板上に強磁性金
属薄膜を形成し、前記強磁性金属薄膜上に保護膜を形成
し、単量体からなる滑剤層を順次形成した後、前記滑剤
層に遊離基あるいは原子状気体、または電子線を照射す
ることによりグラフト重合体を形成することを特徴とす
る。In order to solve the above-mentioned problems, a magnetic recording medium and a sliding member according to the present invention comprise a ferromagnetic metal thin film formed on a non-magnetic substrate, A lubricant in which a protective film is formed on a member substrate, and a monomer containing a long-chain alkyl group on the protective film and a graft polymer containing a long-chain alkyl group and having the protective film as a backbone are mixed. It is characterized by providing a layer. Further, the method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention comprises forming a ferromagnetic metal thin film on a non-magnetic substrate, forming a protective film on the ferromagnetic metal thin film, and sequentially forming a lubricant layer comprising a monomer. The graft layer is formed by irradiating the lubricant layer with free radicals, atomic gases, or electron beams.
【０００９】[0009]
【作用】本発明によれば、磁気記録媒体においては強磁
性金属薄膜、保護膜、単量体からなる滑剤層を順次形成
したのち、また摺動部材においては金属あるいは非金属
基体上に保護膜、単量体からなる滑剤層を形成したの
ち、前記滑剤層の単量体の一部を、遊離基あるいは原子
状気体または電子線により保護膜を幹とするグラフト重
合体にすることにより、グラフト重合体形成時にイオン
による保護膜へのダメージが全くない保護膜の強度を維
持したままグラフト重合体を形成することができる。従
って単量体より一部分離した反応基により保護膜と化学
結合することになり滑剤が強固に付着することになる。
さらにグラフト重合体が単量体を保護することになるの
で、常に一定量の滑剤が保護膜上に存在することにな
る。According to the present invention, a ferromagnetic metal thin film, a protective film, and a lubricant layer composed of a monomer are sequentially formed on a magnetic recording medium, and a protective film is formed on a metal or nonmetal substrate for a sliding member. After forming a lubricant layer composed of a monomer, a part of the monomer of the lubricant layer is converted into a graft polymer having a protective film as a backbone by free radicals or atomic gas or electron beam, thereby grafting. A graft polymer can be formed while maintaining the strength of the protective film without any damage to the protective film by ions during the formation of the polymer. Accordingly, the reactive group partially separated from the monomer chemically bonds to the protective film, and the lubricant is firmly attached.
Further, since the graft polymer protects the monomer, a certain amount of lubricant is always present on the protective film.
【００１０】従って、磁気記録媒体においてはビデオテ
ープレコーダでの使用時の実用性能として、ヘッド目づ
まりの低減と、耐食性が大幅に向上する。また摺動部材
（例えば、磁気ヘッド、ビデオテープレコーダ用のテー
プ固定ガイド、同記録再生用ドラム）においては、耐摩
耗性と低摩擦特性が維持でき実用性能が大幅に向上す
る。Therefore, in the magnetic recording medium, as a practical performance when used in a video tape recorder, head clogging is reduced and corrosion resistance is greatly improved. Further, in the sliding member (for example, a magnetic head, a tape fixing guide for a video tape recorder, and a recording / reproducing drum), abrasion resistance and low friction characteristics can be maintained, and practical performance is greatly improved.
【００１１】[0011]
【実施例】以下本発明の実施例について図面を参照しな
がら説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００１２】（実施例１）（図１）は本発明の実施例に
おける磁気記録媒体の基本構造を示す。（図１）におい
て、３〜２０μｍのポリエステル（ＰＥＴ）フィルムを
非磁性基板１とし、表面に０．１〜０．２μｍのＣｏ−
Ｎｉ合金よりなる強磁性金属薄膜２を斜方蒸着により形
成し、走行性改善のため、裏面には樹脂とカーボン等の
混合体からなるバックコーティング層３を形成した磁気
記録媒体２０であり、強磁性金属薄膜２上に保護膜４を
設ける。前記保護膜４は、プラズマＣＶＤ法によりアル
ゴンと炭化水素ガスとの混合ガスにより成膜されアモル
ファス炭素膜の代表例であるダイヤモンド状炭素膜であ
る。さらにその上に長鎖アルキル基を含む単量体と、長
鎖アルキル基を含み保護膜４を幹とするグラフト重合体
からなる滑剤層５が形成される。Embodiment 1 (FIG. 1) shows a basic structure of a magnetic recording medium according to an embodiment of the present invention. In FIG. 1, a 3-20 μm polyester (PET) film was used as a non-magnetic substrate 1, and a 0.1-0.2 μm Co-
A magnetic recording medium 20 in which a ferromagnetic metal thin film 2 made of a Ni alloy is formed by oblique vapor deposition, and a back coating layer 3 made of a mixture of a resin and carbon is formed on the back surface to improve running properties. A protective film 4 is provided on the magnetic metal thin film 2. The protective film 4 is a diamond-like carbon film which is formed by a plasma CVD method using a mixed gas of argon and a hydrocarbon gas and is a typical example of an amorphous carbon film. Further, a lubricant layer 5 comprising a monomer containing a long-chain alkyl group and a graft polymer containing a long-chain alkyl group and having a protective film 4 as a backbone is formed thereon.
【００１３】また、滑剤層５の単量体の一部を、保護膜
４を幹とするグラフト重合体に形成する方法として、プ
ラズマ放電中に発生した遊離基あるいは原子状気体を利
用する（請求項１）〜（請求項１０）に対応する製造方
法の装置構成の概要を（図２）示す。As a method for forming a part of the monomer of the lubricant layer 5 into a graft polymer having the protective film 4 as a backbone, free radicals or atomic gases generated during plasma discharge are used. An outline of an apparatus configuration of a manufacturing method corresponding to the items 1) to 10) is shown in FIG.
【００１４】（図２）において２０ａは単量体からなる
滑剤層５を形成した磁気記録媒体であり、繰り出しロー
ラ２１に巻装され、張力が制御され送り出されている。
２２、２４はパスローラであり、磁気記録媒体２０と接
触し回転する。２３はメインローラであり、その表面温
度が制御されるとともに磁気記録媒体２０を一定速度で
搬送できるよう回転制御されている。２５は、グラフト
重合体を含む滑剤層５を形成した磁気記録媒体２０ｂを
連続的に巻き取る巻き取りローラであり繰り出しローラ
２１と同様張力制御されている。In FIG. 2, reference numeral 20a denotes a magnetic recording medium on which a lubricant layer 5 made of a monomer is formed. The magnetic recording medium 20a is wound around a feeding roller 21, and is fed under controlled tension.
Reference numerals 22 and 24 denote pass rollers, which rotate in contact with the magnetic recording medium 20. Reference numeral 23 denotes a main roller whose surface temperature is controlled and whose rotation is controlled so that the magnetic recording medium 20 can be conveyed at a constant speed. Reference numeral 25 denotes a take-up roller for continuously winding the magnetic recording medium 20b on which the lubricant layer 5 containing the graft polymer has been formed.
【００１５】２６は放電管、２７は放電用励起コイルで
あり、電源３０からの電圧により放電管２６内にプラズ
マを発生させる。２８は放電管内に発生したプラズマ中
から遊離基あるいは原子状気体を取り出すスリットであ
る。また２９は、遊離基あるいは原子状気体の源となる
原料ガスを供給するガス導入口である。これら、放電管
２６、励起コイル２７、スリット２８、ガス導入口２９
及び電源３０により、遊離基および原子状気体の発生源
を構成する。なお、ガス導入口２９へは原料ガスを０．
５〜０．０００５Ｔｏｒｒの分圧で導入できる。電源３
０は、その周波数が１０ｋＨｚ〜５ＧＨｚで最大１０ｋ
Ｖの電圧を発生できる。３１は真空槽、３２は真空ポン
プである。Reference numeral 26 denotes a discharge tube, and reference numeral 27 denotes a discharge excitation coil, which generates plasma in the discharge tube 26 by a voltage from a power supply 30. Reference numeral 28 denotes a slit for extracting free radicals or atomic gas from the plasma generated in the discharge tube. Reference numeral 29 denotes a gas inlet for supplying a source gas serving as a source of free radicals or atomic gas. These discharge tube 26, excitation coil 27, slit 28, gas inlet 29
The power source 30 constitutes a source of free radicals and atomic gas. In addition, the raw material gas is supplied to the gas inlet port 29 at 0.1.
It can be introduced at a partial pressure of 5 to 0.0005 Torr. Power supply 3
0 means that the frequency is 10 kHz to 5 GHz and the maximum is 10 k
V can be generated. 31 is a vacuum tank and 32 is a vacuum pump.
【００１６】以上のように構成された磁気記録媒体の製
造方法について（図２）を参照して説明する。A method for manufacturing the magnetic recording medium configured as described above will be described with reference to FIG.
【００１７】まず真空槽３１を、真空ポンプ３２で排気
し、規定の真空度（５×１０-4Ｔｏｒｒ）に到達したの
ち、メインローラ２３の表面温度を一定に制御しつつ、
単量体からなる滑剤層５を形成した磁気記録媒体２０ａ
はメインローラ２３に密着し、繰出しローラ２１から巻
取りローラ２５に向けて連続的に送り出される。一方遊
離基および原子状気体を発生させる装置は、電源３０か
らの電圧と、ガス導入口２９からの原料ガスにより、放
電管２６内にプラズマが発生する。First, the vacuum chamber 31 is evacuated by a vacuum pump 32, and after reaching a specified degree of vacuum (5 × 10 −4 Torr), the surface temperature of the main roller 23 is controlled to be constant.
Magnetic recording medium 20a having lubricant layer 5 made of monomer
Is in close contact with the main roller 23 and is continuously fed from the feeding roller 21 to the winding roller 25. On the other hand, in the device for generating free radicals and atomic gas, plasma is generated in the discharge tube 26 by the voltage from the power supply 30 and the raw material gas from the gas inlet 29.
【００１８】放電管２６内に発生したプラズマは、原料
ガスの圧力が０．１Ｔｏｒｒと高く設定しているため、
イオン比率が２０％以下になりさらにスリット２８によ
りプラズマ中のイオンがカットされ、磁気記録媒体２０
へはイオン比率が数％以下になり、ほとんど遊離基ある
いは原子状気体の状態で到達し、これらの作用により保
護膜４の一部および滑剤層５の単量体を構成する元素の
一部が化学結合し、保護膜を幹とするグラフト重合体を
形成することになる。従って保護膜４と滑剤層５との強
固な結合が得られる。またビデオテープレコーダでの実
用性能としては、ヘッド目づまりの低減及びスチル寿
命、耐食性が向上する。The plasma generated in the discharge tube 26 has a high source gas pressure of 0.1 Torr.
When the ion ratio becomes 20% or less, ions in the plasma are cut by the slit 28, and the magnetic recording medium 20
The ion ratio is reduced to several percent or less, and reaches almost in the form of free radicals or atomic gases. By these actions, a part of the protective film 4 and a part of the elements constituting the monomer of the lubricant layer 5 are reduced. Chemical bonding will form a graft polymer with a protective film as the backbone. Therefore, a strong bond between the protective film 4 and the lubricant layer 5 can be obtained. Further, as practical performance in a video tape recorder, head clogging is reduced, still life and corrosion resistance are improved.
【００１９】[0019]
【表１】 [Table 1]
【００２０】（表１）に（実施例１）の方法により、炭
素の数、弗素の数の異なる単量体を用いて滑剤層を形成
し、供給電力、原料ガスとその流量、照射時間およびイ
オン比率等を種々変化させ製造した磁気記録媒体２０に
付きそれぞれのグラフト重合体の炭素の数、滑剤層５全
体に対するグラフト重合体の比率を示す。According to the method of (Example 1) in Table 1, a lubricant layer is formed by using monomers having different numbers of carbons and fluorines, and power supply, raw material gas and its flow rate, irradiation time and The number of carbons of each graft polymer and the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 are shown for the magnetic recording medium 20 manufactured by varying the ion ratio and the like.
【００２１】（表１）に記載のグラフト重合体のＣの数
は、電源３０からの供給電力（印加電圧と電流）と遊離
基あるいは原子状気体を発生させるための原料ガスの供
給量を調整することにより種々の値を得ることができ
る。この場合は原料ガスの流量を一定とし、磁気記録媒
体２０の単位面積当りへの供給電力を変化させることに
より各サンプルを製造した。また滑剤層５全体に対する
グラフト重合体の比率は、単量体からなる滑剤層に遊離
基あるいは原子状気体を照射する時間を調整することに
より種々の値を得ることができる。The number of Cs in the graft polymer described in Table 1 is adjusted by adjusting the supply power (applied voltage and current) from the power supply 30 and the supply amount of the raw material gas for generating free radicals or atomic gases. By doing so, various values can be obtained. In this case, each sample was manufactured by keeping the flow rate of the raw material gas constant and changing the power supply per unit area of the magnetic recording medium 20. Various values can be obtained for the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 by adjusting the irradiation time of free radicals or atomic gas to the lubricant layer composed of a monomer.
【００２２】具体的には磁気記録媒体２０の搬送速度を
変化させることにより各サンプルを製造した。次に原料
ガスの種類については、窒素を中心に実験を行ない、窒
素において最も良好な結果が得られた条件についてのみ
他の原料ガスについて実験を行なった。さらに遊離基あ
るいは原子状気体に対するイオンの比率は、スリット２
８のスリット幅、厚さを調整することにより種々の値を
得ることができる。なお（表１）のサンプルＮｏ．２
５、２６以外はイオン比率は７％以下であった。またイ
オン比率は大塚電子（株）製のプラズマ分光分析装置
（ＭＣＰＤ−１０００）を用いて測定した。Specifically, each sample was manufactured by changing the transport speed of the magnetic recording medium 20. Next, with respect to the type of the source gas, an experiment was conducted mainly on nitrogen, and experiments were conducted on other source gases only under the conditions where the best results were obtained in nitrogen. In addition, the ratio of ions to free radicals or atomic
Various values can be obtained by adjusting the slit width and thickness of No. 8. In addition, the sample No. of (Table 1). 2
Except for 5 and 26, the ion ratio was 7% or less. The ion ratio was measured using a plasma spectrometer (MCPD-1000) manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.
【００２３】（実施例２）滑剤層５の単量体の一部を、
保護膜４を幹とするグラフト重合体を形成する方法とし
て、コロナ放電中に発生した遊離基あるは原子状気体を
利用する（請求項１）〜（請求項９）および（請求項１
１）に対応する製造方法の装置構成を（図３）に示す。Example 2 A part of the monomers of the lubricant layer 5 was
As a method for forming a graft polymer having the protective film 4 as a backbone, free radicals or atomic gases generated during corona discharge are used (claims 1 to 9) and (claims 9).
FIG. 3 shows an apparatus configuration of a manufacturing method corresponding to 1).
【００２４】本実施例が（実施例１）と大きく異なるの
は、大気中でグラフト重合体を形成する点である。（図
３）において２０ａは、単量体からなる滑剤層５が形成
された磁気記録媒体であり、（実施例１）と同様繰り出
しローラ２１に巻装され、メインローラ２３とプレスロ
ーラ３３により磁気記録媒体２０を一定速度で搬送し、
巻取りローラ２５により巻き取られる。また３４は放電
室、３５は放電電極であり、コロナ電源３９からの電圧
とガスパージ口３８からの原料ガスにより、アース電極
３６との間にコロナ放電が発生する。This embodiment is significantly different from (Example 1) in that a graft polymer is formed in the atmosphere. In FIG. 3, reference numeral 20 a denotes a magnetic recording medium on which a lubricant layer 5 made of a monomer is formed. The magnetic recording medium is wound around a feed roller 21 in the same manner as in Example 1, and is magnetically driven by a main roller 23 and a press roller 33. Conveying the recording medium 20 at a constant speed,
It is taken up by a take-up roller 25. Reference numeral 34 denotes a discharge chamber, and reference numeral 35 denotes a discharge electrode. Corona discharge is generated between the discharge chamber 34 and the ground electrode 36 by the voltage from the corona power supply 39 and the raw material gas from the gas purge port 38.
【００２５】３７は遊離基吹き出し口でコロナ放電中に
発生した遊離基及び原子状気体を取り出すためにスリッ
ト状に形成してある。なおコロナ電源３９は、その周波
数１〜１００ｋＨｚで最大３０ｋＶの電圧が発生でき
る。これら、放電室３４、放電電極３５、アース電極３
６、遊離基吹き出し口３７、ガスパージ口３８、コロナ
電源３９によりコロナ放電中より遊離基及び原子状気体
を取り出す処理装置を形成する。Numeral 37 denotes a free radical outlet, which is formed in a slit shape for taking out free radicals and atomic gas generated during corona discharge. The corona power supply 39 can generate a maximum voltage of 30 kV at a frequency of 1 to 100 kHz. These discharge chamber 34, discharge electrode 35, earth electrode 3
6. A processing apparatus for extracting free radicals and atomic gas from corona discharge by a free radical blowout port 37, a gas purge port 38, and a corona power supply 39 is formed.
【００２６】以上のように構成された磁気記録媒体の製
造方法について（図３）を参照して説明する。A method of manufacturing the magnetic recording medium configured as described above will be described with reference to FIG.
【００２７】単量体からなる滑剤層５を形成した磁気記
録媒体２０ａは、メインローラ２３とプレスローラ３３
により、一定速度に制御され繰り出しローラ２１から巻
取りローラ２５に向けて連続的に送り出されている。一
方遊離基および原子状気体を発生させる装置は、コロナ
電源３９からの電圧とガスパージ口３８からの原料ガス
により放電室３４内にコロナ放電が発生する。The magnetic recording medium 20 a on which the lubricant layer 5 made of a monomer is formed is composed of a main roller 23 and a press roller 33.
As a result, the paper is continuously fed from the feeding roller 21 to the winding roller 25 while being controlled at a constant speed. On the other hand, in the device for generating free radicals and atomic gas, corona discharge is generated in the discharge chamber 34 by the voltage from the corona power supply 39 and the raw material gas from the gas purge port 38.
【００２８】このコロナ放電中に発生したイオン及び遊
離基、原子状気体は、遊離基噴き出し口３７によりイオ
ンがカットされた状態で、磁気記録媒体２０に照射さ
れ、これらの作用により保護膜４の一部および滑剤層５
の単量体を構成する元素の一部が化学結合して、保護膜
を幹とするグラフト重合体を形成することになる。従っ
て保護膜４と滑剤層５との強固な結合が得られる。この
場合、滑剤層５を構成する単量体自体が大気中で極めて
安定な状態で遊離基あるいは原子状気体の照射を受ける
ため、特にヘッド目づまりが大幅に低減する。The ions, free radicals and atomic gas generated during the corona discharge are irradiated to the magnetic recording medium 20 in a state where the ions are cut by the free radical ejection port 37, and the action of the protective film 4 Part and lubricant layer 5
A part of the elements constituting the monomer is chemically bonded to form a graft polymer having a protective film as a trunk. Therefore, a strong bond between the protective film 4 and the lubricant layer 5 can be obtained. In this case, since the monomer constituting the lubricant layer 5 itself is irradiated with free radicals or atomic gas in an extremely stable state in the atmosphere, head clogging is particularly greatly reduced.
【００２９】[0029]
【表２】 [Table 2]
【００３０】（表２）に（実施例２）の方法により、炭
素の数、弗素の数の異なる単量体を用いて滑剤層を形成
し、コロナ電源３９からの供給電力、原料ガスの供給量
および照射時間等を種々変化させ製造した磁気記録媒体
２０に付きそれぞれのグラフト重合体の炭素の数、滑剤
層５全体に対するグラフト重合体の比率を示す。According to the method of (Example 2) in Table 2, a lubricant layer is formed by using monomers having different numbers of carbons and fluorines, and the power supplied from the corona power supply 39 and the supply of the raw material gas. The number of carbons of each graft polymer and the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 are shown for the magnetic recording medium 20 manufactured by variously changing the amount and irradiation time.
【００３１】（表２）に記載のグラフト重合体のＣの数
は、コロナ電源３９からの供給電力（印加電圧と電流）
と遊離基あるいは原子状気体を発生させるための原料ガ
スの供給量を調整することにより種々の値を得ることが
できる。The number of C in the graft polymer described in Table 2 is based on the power supplied from the corona power supply 39 (applied voltage and current).
Various values can be obtained by adjusting the supply amount of the raw material gas for generating the free radicals or the atomic gas.
【００３２】この場合は、原料ガスを用いてその流量を
一定にして、供給電力を変化させた。また滑剤層５全体
に対するグラフト重合体の比率は、単量体からなる滑剤
層に電子遊離基あるいは原子状気体を照射する時間を調
整することにより種々の値を得ることができる。具体的
には磁気記録媒体２０の搬送速度を変えた。さらに遊離
基あるいは原子状気体に対するイオンの比率は、この場
合すべて７％以下のものについて記載した。In this case, the supply power was changed while the flow rate of the raw material gas was kept constant. Various ratios of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 can be obtained by adjusting the irradiation time of electron free radicals or atomic gas to the lubricant layer composed of a monomer. Specifically, the transport speed of the magnetic recording medium 20 was changed. Furthermore, the ratio of ions to free radicals or atomic gases is described in all cases below 7%.
【００３３】（実施例３）滑剤層５の単量体の一部を保
護膜４を幹とするグラフト重合体を形成する方法とし
て、電子線を利用する（請求項１）〜（請求項６）およ
び（請求項１２）、（請求項１３）に対応する製造方法
の装置構成の一例を（図４）に示す。Embodiment 3 An electron beam is used as a method for forming a graft polymer having a part of the monomer of the lubricant layer 5 and the protective film 4 as a trunk (claims 1 to 6). FIG. 4 shows an example of an apparatus configuration of a manufacturing method corresponding to (Claim 12) and (Claim 13).
【００３４】本実施例が（実施例１）と異なるのは、保
護膜４を幹とするグラフト重合体の形成方法が電子線を
用いる点である。その他の構成は（実施例１）と同一で
あるので同一符号を付与するにとどめ詳細な説明は省略
する。This embodiment is different from (Embodiment 1) in that the method of forming the graft polymer having the protective film 4 as the trunk uses an electron beam. The other configuration is the same as that of the first embodiment, so that the same reference numerals are given and the detailed description is omitted.
【００３５】（図４）において、２０ａは単量体からな
る滑剤層５が形成された磁気記録媒体であり、（実施例
１）と同様繰り出しローラ２１からメインローラ２３に
密着して一定速度で巻取りローラ２５に向かって連続搬
送される。また４０は電子発生用フィラメント、４１は
電子線キーパで発生した電子の飛散を防止するものであ
る。４２は電子線発生用電源で、電子線を発生させると
ともに、磁気記録媒体２０に向けて加速することができ
る。In FIG. 4, reference numeral 20 a denotes a magnetic recording medium on which a lubricant layer 5 made of a monomer is formed, which is in close contact with a main roller 23 from a feeding roller 21 at a constant speed as in the first embodiment. The paper is continuously conveyed toward the take-up roller 25. Numeral 40 is a filament for generating electrons, and numeral 41 is for preventing scattering of electrons generated by the electron beam keeper. Reference numeral 42 denotes a power supply for generating an electron beam, which can generate an electron beam and accelerate the magnetic recording medium 20.
【００３６】これら電子線発生用フィラメント４０、電
子線キーパ４１、電子線発生用電源４２で電子線発生装
置を構成する。また電子線キーパ４１へは、Ａｒ等の不
活性ガスを導入することができる。The electron beam generating device is composed of the electron beam generating filament 40, the electron beam keeper 41, and the electron beam generating power supply 42. Further, an inert gas such as Ar can be introduced into the electron beam keeper 41.
【００３７】以上のように構成された磁気記録媒体の製
造方法について（図４）を参照して説明する。A method of manufacturing the magnetic recording medium configured as described above will be described with reference to FIG.
【００３８】（実施例１）と同様、規定の真空度に到達
した後、メインローラ２３の表面温度を一定に制御しつ
つ、単量体からなる滑剤層５を形成した磁気記録媒体２
０ａは繰り出しローラ２１から巻取りローラ２５に向か
って搬送される。一方電子線発生装置では、電子線用電
源４２により電子線を発生加速させ、磁気記録媒体２０
に到達し、保護膜４あるいは滑剤層５の単量体の一部が
分離し、保護膜４を幹とするグラフト重合体を形成する
ことができる。また電子線を利用するため、二重結合を
含む単量体を滑剤層５として用いた場合に効果が大き
い。この場合保護膜４および滑剤層５に対するダメージ
が少ないため磁気記録媒体２０としては、さらに耐食性
が向上する。As in the first embodiment, after the specified degree of vacuum is reached, the surface temperature of the main roller 23 is controlled to be constant, and the magnetic recording medium 2 on which the lubricant layer 5 made of a monomer is formed.
0 a is conveyed from the feeding roller 21 to the winding roller 25. On the other hand, in the electron beam generator, an electron beam is generated and accelerated by an electron beam power
And a part of the monomer of the protective film 4 or the lubricant layer 5 is separated, so that a graft polymer having the protective film 4 as a backbone can be formed. Further, since an electron beam is used, the effect is large when a monomer containing a double bond is used as the lubricant layer 5. In this case, since the damage to the protective film 4 and the lubricant layer 5 is small, the corrosion resistance of the magnetic recording medium 20 is further improved.
【００３９】[0039]
【表３】 [Table 3]
【００４０】（表３）に（実施例３）の方法により、炭
素の数、弗素の数の異なる単量体を用いて滑剤層を形成
し、電子線発生用電源４２からの供給電力、パスローラ
２４を介して磁気記録媒体２０に印加される加速電圧お
よび照射時間等を種々変化させ製造した磁気記録媒体２
０に付きそれぞれのグラフト重合体の炭素の数、滑剤層
５全体に対するグラフト重合体の比率を示す。In Table 3, a lubricant layer was formed using monomers having different numbers of carbons and fluorines according to the method of (Example 3). The magnetic recording medium 2 manufactured by variously changing the acceleration voltage, the irradiation time, and the like applied to the magnetic recording medium 20 through the magnetic recording medium 20
0 indicates the number of carbons of each graft polymer and the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5.
【００４１】（表３）に記載のグラフト重合体の炭素の
数は、電子線発生用電源４２からの供給電力（印加電圧
と電流）と磁気記録媒体２０に印加される加速電圧を調
整することにより種々の値を得ることができる。この場
合は、単量体の炭素の数が異なるものについては電子線
発生電力を変化させ、同一炭素数のものについては加速
電圧を変化させた。また滑剤層５全体に対するグラフト
重合体の比率は、単量体からなる滑剤層に電子線を照射
する時間を調整することにより種々の値を得ることがで
きる。具体的には、磁気記録媒体２０の搬送速度を変え
た。The number of carbon atoms in the graft polymer described in Table 3 is determined by adjusting the power (applied voltage and current) from the electron beam generating power supply 42 and the acceleration voltage applied to the magnetic recording medium 20. Can obtain various values. In this case, the electron beam generation power was changed for those having different numbers of carbon atoms in the monomer, and the acceleration voltage was changed for those having the same number of carbon atoms. Various values can be obtained for the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 by adjusting the irradiation time of the electron beam to the lubricant layer made of a monomer. Specifically, the transport speed of the magnetic recording medium 20 was changed.
【００４２】（実施例４）同一真空槽内において、単量
体からなる滑剤層５の形成と保護膜４を幹とするグラフ
ト重合体の形成を、遊離基あるいは原子状気体を利用し
て連続処理する方法として、（請求項１）〜（請求項
９）及び（請求項１１）、（請求項１４）、（請求項１
５）に対応する製造方法における装置構成の一例を（図
５）に示す。Example 4 In the same vacuum chamber, the formation of a lubricant layer 5 composed of a monomer and the formation of a graft polymer having a protective film 4 as a backbone were continuously performed using free radicals or atomic gases. As the processing method, (Claim 1) to (Claim 9) and (Claim 11), (Claim 14), (Claim 1)
An example of an apparatus configuration in a manufacturing method corresponding to (5) is shown in FIG.
【００４３】本実施例が（実施例１）と異なるのは、同
一真空槽内に単量体からなる滑剤層５を形成する装置を
設けた点である。その他の構成は（実施例１）と同一で
あるので同一符号を付与するにとどめ詳細な説明は省略
する。（図５）において２０ｃはまだ単量体からなる滑
剤槽５が形成されていない磁気記録媒体であり、（実施
例１）と同様繰り出しローラ２１よりメインローラ２３
に密着して搬送される。また４３は滑剤加熱装置、４４
は蒸発源、４５は防着板、４６はシャッタ、４７は潤滑
剤であり、これらにより単量体からなる滑剤層５の形成
装置を構成する。This embodiment is different from (Embodiment 1) in that an apparatus for forming a lubricant layer 5 made of a monomer is provided in the same vacuum chamber. The other configuration is the same as that of the first embodiment, so that the same reference numerals are given and the detailed description is omitted. In FIG. 5, reference numeral 20c denotes a magnetic recording medium in which the lubricant tank 5 made of a monomer has not yet been formed.
It is transported in close contact with. 43 is a lubricant heating device, 44
Denotes an evaporation source, 45 denotes an anti-adhesion plate, 46 denotes a shutter, and 47 denotes a lubricant. These constitute a device for forming the lubricant layer 5 made of a monomer.
【００４４】以上のように構成された磁気記録媒体の製
造方法について（図５）を参照して説明する。A method for manufacturing the magnetic recording medium configured as described above will be described with reference to FIG.
【００４５】（実施例１）と同様、規定の真空度に到達
した後、メインローラ２３の温度を一定に制御しつつ滑
剤層５をまだ形成していない磁気記録媒体２０ｃを滑剤
層形成域に搬送する。滑剤層５形成域では、蒸発源４４
に充填された単量体からなる潤滑剤４７が滑剤加熱装置
４３により加熱され、規定の蒸発速度に到達した時点で
シャッタ４６が開放され、磁気記録媒体２０ｃの保護膜
上に滑剤層５が形成される。また蒸発した滑剤粒子が、
装置を構成する構成要素を汚染するのを防止するため防
着板４５を設けている。滑剤層５を形成した磁気記録媒
体２０は、さらにグラフト重合体形成域に搬送され、
（実施例１）と同様に保護膜４を幹とするグラフト重合
体が形成される。この場合滑剤層５形成後大気に暴露す
ることがないので、滑剤層５に水分の吸着が全くなくヘ
ッド目づまりがさらに低減する。As in the first embodiment, after the specified degree of vacuum is reached, the magnetic recording medium 20c on which the lubricant layer 5 has not yet been formed is placed in the lubricant layer formation area while controlling the temperature of the main roller 23 to be constant. Transport. In the area where the lubricant layer 5 is formed, the evaporation source 44
The lubricant 47 made of the monomer filled in the magnetic recording medium 20 is heated by the lubricant heating device 43, and when a predetermined evaporation rate is reached, the shutter 46 is opened and the lubricant layer 5 is formed on the protective film of the magnetic recording medium 20c. Is done. Also, the evaporated lubricant particles
An attachment plate 45 is provided to prevent the constituent elements of the apparatus from being contaminated. The magnetic recording medium 20 on which the lubricant layer 5 has been formed is further transported to the graft polymer forming area,
A graft polymer having the protective film 4 as a trunk is formed in the same manner as in (Example 1). In this case, since the lubricant layer 5 is not exposed to the atmosphere after formation, the lubricant layer 5 does not adsorb any moisture, and the clogging of the head is further reduced.
【００４６】[0046]
【表４】 [Table 4]
【００４７】（表４）に実施例４の方法により、（実施
例１）で結果が良好であった炭素の数、弗素の数の単量
体を用いて滑剤層を形成し、供給電力、原料ガスとその
流量及びイオン比率を一定とし、照射時間を変化させ製
造した磁気記録媒体２０に付きそれぞれの滑剤層５全体
に対するグラフト重合体の比率を示す。According to the method of Example 4 in Table 4, a lubricant layer was formed using monomers having the number of carbon atoms and the number of fluorine atoms of which the result of Example 1 was good, and the power supply, The ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 for the manufactured magnetic recording medium 20 with the source gas, its flow rate and ion ratio kept constant, and the irradiation time varied is shown.
【００４８】（表４）に記載のグラフト重合体のＣの数
は、電源３０からの供給電力（印加電圧と電流）と遊離
基あるいは原子状気体を発生させるための原料ガスの供
給量を調整することにより種々の値を得ることができ
る。また滑剤層５全体に対するグラフト重合体に比率
は、単量体からなる滑剤層に電子遊離基あるいは原子状
気体を照射する時間を調整することにより種々の値を得
ることができる。具体的には、（実施例１）で良好な結
果が得られたものについて同様の条件でサンプルを製造
した。さらに遊離基および原子状気体に対するイオンの
比率は、この場合すべて７％以下のものについて記載し
た。The number of carbon atoms in the graft polymer described in Table 4 is adjusted by adjusting the supply power (applied voltage and current) from the power supply 30 and the supply amount of the raw material gas for generating free radicals or atomic gases. By doing so, various values can be obtained. Various ratios of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 can be obtained by adjusting the irradiation time of electron free radicals or atomic gas to the lubricant layer composed of a monomer. Specifically, a sample was manufactured under the same conditions as that of Example 1 in which good results were obtained. In addition, the proportions of ions to free radicals and atomic gases are all described in this case below 7%.
【００４９】（実施例５）同一真空槽内において、単量
体からなる滑剤層５の形成と、グラフト重合体の形成
を、電子線を利用して連続処理する方法として、（請求
項１）〜（請求項６）および（請求項１３）、（請求項
１４）、（請求項１６）に対応する製造方法における装
置構成の一例を（図６）に示す。(Example 5) In the same vacuum chamber, the formation of the lubricant layer 5 composed of a monomer and the formation of a graft polymer are carried out continuously by using an electron beam. (Claim 6) and (Claim 13), (Claim 14), and (Claim 6) show an example of an apparatus configuration in a manufacturing method corresponding to (Claim 16).
【００５０】本実施例は（実施例３）と（実施例４）の
滑剤層５形成装置を組み合わせた構成であり、（図６）
には各構成要素に同一符号を付与するにとどめ詳細な説
明及び動作に付いての説明は省略する。この場合保護膜
４及び滑剤層５へのダメージが少なく、しかも大気に暴
露することがないのでさらにヘッド目づまりが低減す
る。The present embodiment has a configuration in which the lubricant layer 5 forming apparatuses of (Embodiment 3) and (Embodiment 4) are combined (FIG. 6).
Only the same reference numerals are given to the respective components, and the detailed description and the description of the operation are omitted. In this case, damage to the protective film 4 and the lubricant layer 5 is small, and the head is not further exposed because it is not exposed to the atmosphere.
【００５１】また本実施例の方法により保護膜４のビッ
カース硬度の異なるものに付いてもサンプルを製造し
た。In addition, samples were produced by the method of the present embodiment for protective films 4 having different Vickers hardness.
【００５２】[0052]
【表５】 [Table 5]
【００５３】（表５）に（実施例５）の方法により、
（実施例２）で結果が良好であった炭素の数、弗素の数
の単量体を用いて滑剤層を形成し、電子線発生用電源４
２からの供給電力を一定として、パスローラ２４を介し
て磁気記録媒体２０に印加される加速電圧および照射時
間等を変化させ製造した磁気記録媒体２０に付きそれぞ
れのグラフト重合体の炭素の数、滑剤層５全体に対する
グラフト重合体の比率を示す。According to the method of (Example 5) shown in (Table 5),
A lubricant layer was formed using monomers having the number of carbon atoms and the number of fluorine atoms which gave good results in (Example 2).
2, the number of carbons of the respective graft polymers, the lubricant, and the like of the magnetic recording medium 20 manufactured by changing the acceleration voltage and the irradiation time applied to the magnetic recording medium 20 via the pass roller 24 while keeping the power supplied from The ratio of the graft polymer to the entire layer 5 is shown.
【００５４】またグラフト重合体の比率を一定とし、保
護膜のビッカース硬度の異なるものに付いても記載し
た。Further, the ratio of the graft polymer was kept constant, and the protective films having different Vickers hardness were also described.
【００５５】（表５）に記載のグラフト重合体の炭素の
数は、電子線発生用電源４２からの供給電力（印加電圧
と電流）と磁気記録媒体２０に印加される加速電圧を調
整することにより種々の値を得ることができる。また滑
剤層５全体に対するグラフト重合体に比率は、単量体か
らなる滑剤層に電子線を照射する時間を調整することに
より種々の値を得ることができる。具体的には、（実施
例３）で良好な結果が得られたものについて、（実施例
３）と同一の条件でサンプルを製造した。The number of carbon atoms in the graft polymer described in Table 5 is determined by adjusting the power (applied voltage and current) from the electron beam generating power supply 42 and the acceleration voltage applied to the magnetic recording medium 20. Can obtain various values. Various ratios of the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 can be obtained by adjusting the irradiation time of the electron beam to the lubricant layer composed of the monomer. Specifically, a sample having good results obtained in (Example 3) was manufactured under the same conditions as in (Example 3).
【００５６】（実施例１）〜（実施例５）に対応する
（表１）〜（表５）に記載のグラフト重合体の炭素の数
の測定方法は、赤外分光分析法によりその吸収波長から
求めたものである。また滑剤層５全体に対するグラフト
重合体の比率の算出方法は、磁気記録媒体２０を、滑剤
層５を最もよく溶解するイソプロピルアルコール等を用
いて洗浄した後、保護膜４上に残存する滑剤量を、洗浄
前の滑剤量で除した値とした。滑剤量は、Ｘ線光電子分
光分析法により、フッソ原子のカウント数で規定した。
さらにイオンの比率の測定は、プラズマ分光分析により
その吸収波長のピーク値の比率により算出した。The methods for measuring the number of carbon atoms in the graft polymer described in (Table 1) to (Table 5) corresponding to (Example 1) to (Example 5) are as follows: It is obtained from. The method of calculating the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 is as follows. After the magnetic recording medium 20 is washed using isopropyl alcohol or the like that best dissolves the lubricant layer 5, the amount of the lubricant remaining on the protective film 4 is determined. , Divided by the amount of lubricant before washing. The amount of the lubricant was defined by the count number of fluorine atoms by X-ray photoelectron spectroscopy.
Further, the ratio of the ions was calculated from the ratio of the peak value of the absorption wavelength by plasma spectroscopy.
【００５７】なお、（実施例１）〜（実施例５）の方法
で製造した磁気記録媒体２０の仕様は、約１８００Åの
Ｃｏを主成分とする強磁性金属薄膜２を設け、その上に
保護膜４として、アモルファス構造の炭素膜の代表例と
して、ビッカース硬度が約２３００ｋｇ／ｍｍ2で厚さ
約１００Ａのダイヤモンド状炭素膜を形成したものを用
いて、種々の単量体からなる滑剤層を設けたのち、単量
体と保護膜４を幹とするグラフト重合体とが混在する滑
剤層５を形成したものである。The specifications of the magnetic recording medium 20 manufactured by the methods of (Example 1) to (Example 5) are as follows. As a typical example of a carbon film having an amorphous structure as the film 4, a diamond-like carbon film having a Vickers hardness of about 2300 kg / mm 2 and a thickness of about 100 A is used. After the provision, a lubricant layer 5 in which a monomer and a graft polymer having the protective film 4 as a base are mixed is formed.
【００５８】（実施例５）サンプルＮｏ．７９〜８３に
ついてはダイヤモンド状炭素膜の硬度を変えたものであ
る。(Example 5) For 79 to 83, the hardness of the diamond-like carbon film was changed.
【００５９】[0059]
【表６】 [Table 6]
【００６０】（表６）に比較のための（比較例１）〜
（比較例５）として、保護膜４上に単量体からなる滑剤
層５を設けたもの、（比較例６）として（比較例３）に
使用した潤滑剤を、強制酸化した保護膜４上に滑剤層５
として設けたもの、（比較例７）〜（比較例１０）とし
て（比較例３）に使用した潤滑剤を滑剤層５として設け
プラズマ処理をしたものを示す。（比較例７）、（比較
例８）はイナートガス圧を０．１Ｔｏｒｒとしプラズマ
処理パワーを各々５０ｍＷ／ｃｍ2と２５ｍＷ／ｃｍ2と
し、（比較例９）、（比較例１０）は、ガス圧を０．０
５Ｔｏｒｒとし、処理パワーを、各々５０ｍＷ／ｃｍ2
と２５ｍＷ／ｃｍ2としてサンプルを作製した。このと
きの磁気記録媒体２０の強磁性金属薄膜２と保護膜４は
実施例と全く同一である。Table 6 shows Comparative Examples 1 to
As (Comparative Example 5), a lubricant layer 5 made of a monomer was provided on the protective film 4, and the lubricant used in (Comparative Example 3) as (Comparative Example 6) was forcibly oxidized with the lubricant used on the protective film 4. Lubricant layer 5
And (Comparative Example 7) to (Comparative Example 10) are shown in which the lubricant used in (Comparative Example 3) is provided as the lubricant layer 5 and plasma-treated. (Comparative Example 7), (Comparative Example 8) and each 50 mW / cm 2 and 25 mW / cm 2 plasma processing power and 0.1Torr the inert gas pressure, (Comparative Example 9), (Comparative Example 10), the gas pressure 0.0
5 Torr and processing power of 50 mW / cm 2 each.
And a sample of 25 mW / cm 2 was prepared. At this time, the ferromagnetic metal thin film 2 and the protective film 4 of the magnetic recording medium 20 are exactly the same as in the embodiment.
【００６１】[0061]
【表７】 [Table 7]
【００６２】[0062]
【表８】 [Table 8]
【００６３】[0063]
【表９】 [Table 9]
【００６４】[0064]
【表１０】 [Table 10]
【００６５】[0065]
【表１１】 [Table 11]
【００６６】[0066]
【表１２】 [Table 12]
【００６７】[0067]
【表１３】 [Table 13]
【００６８】[0068]
【表１４】 [Table 14]
【００６９】（表７）〜（表１４）に本発明および比較
例の方法により製造した磁気記録媒体２０を、ビデオテ
ープレコーダを用いて実用性能を評価した時のヘッド目
づまり、スチル寿命,低湿環境下でのスチル寿命,耐食性
について示す。Tables 7 to 14 show that the magnetic recording medium 20 manufactured by the method of the present invention and the comparative example was subjected to head clogging, still life, and low humidity when the practical performance was evaluated using a video tape recorder. Still life and corrosion resistance under the environment are shown.
【００７０】まず実用性能の評価法について説明する。
ヘッド目づまりの具体的な評価方法として、９０分程度
の長さで８ｍｍ幅に切断した磁気記録媒体２０を１４ｍ
ｍ／ｓｅｃで走行させ相対速度３．８ｍ／ｓｅｃ、トラ
ックピッチ約２０μｍで、突出が３０μｍのヘッドを２
対搭載した外径が４０ｍｍの回転シリンダ型のビデオテ
ープレコーダで２３℃７０％の環境で映像信号を記録
し、２３℃１０％の環境で約２００時間再生した時のヘ
ッド目づまり時間を１００時間当りに換算したものであ
る。ここでヘッド目づまり時間とは、６ｄＢ以上の再生
出力の低下が、ある有限な時間にわたって発生したと
き、その継続時間を目づまり時間と定義した。First, a method for evaluating practical performance will be described.
As a specific evaluation method of head clogging, a magnetic recording medium 20 cut to a length of about 90 minutes and a width of 8 mm was measured for 14 m.
A head having a relative speed of 3.8 m / sec, a track pitch of about 20 μm, and a protrusion of 30 μm was run at 2 m / sec.
The head clogging time is 100 hours when a video signal is recorded in an environment of 23 ° C. and 70% with a rotating cylinder type video tape recorder having an outer diameter of 40 mm and reproduced for about 200 hours in an environment of 23 ° C. and 10%. It is converted per hit. Here, the head clogging time is defined as the clogging time when the reproduction output drops by 6 dB or more over a finite time.
【００７１】またスチル寿命の測定法は、前述のビデオ
テープレコーダを用いて２３℃７０％の環境で記録し、
通常走行時の約３倍の荷重を負荷し２３℃７０％および
２３℃１０％の環境で測定したもので、磁気記録媒体２
０の強磁性金属薄膜２まで傷が入り出力が全くでなくな
った時点を寿命とした。さらに耐食性の評価について
は、スチル寿命測定時と同一のビデオテープレコーダで
記録した磁気記録媒体２０をそのままの状態で、４０℃
９０％の環境に放置し、１週間毎にスチル寿命を約２倍
の荷重を負荷して２３℃１０％の環境で測定したもので
あり、（表７）〜（表１４）には１週間毎の測定値を記
載した。The method of measuring the still life is as follows. Recording was performed at 23 ° C. and 70% using the above-described video tape recorder.
The magnetic recording medium 2 was measured under an environment of 23 ° C. 70% and 23 ° C. 10% under a load approximately three times that of normal running.
The life was defined as the point in time when the ferromagnetic metal thin film 2 of 0 was scratched and the output was completely lost. Further, regarding the evaluation of the corrosion resistance, the magnetic recording medium 20 recorded by the same video tape recorder as that at the time of measuring the still life was kept at 40 ° C.
Still life was measured in an environment of 23 ° C. and 10% by applying a load of about twice the still life every week, and the results are shown in Tables 7 to 14 for one week. The measured value for each is described.
【００７２】続いて（表７）〜（表１３）に記載した実
施例の効果に付き、各実施例と各請求項記載の限定範囲
との関連について順次説明する。Next, with respect to the effects of the embodiments described in (Table 7) to (Table 13), the relationship between each embodiment and the limited range described in each claim will be sequentially described.
【００７３】まず（実施例１）では、（比較例１）〜
（比較例１０）と比較して、単量体に含まれる同一の炭
素の数とフッソの数においては、ヘッド目づまり、スチ
ル寿命、耐食性の各項目とも大幅に改良されていること
が明白である。First, in (Example 1), (Comparative Example 1)
Compared with (Comparative Example 10), it is apparent that head clogging, still life, and corrosion resistance are all significantly improved in the same number of carbon atoms and the same number of fluorine atoms in the monomer. is there.
【００７４】単量体に含まれる炭素の数については、そ
の数が１０〜１００の範囲で効果がある。特に２０〜５
０程度の範囲でその効果が大きい。The number of carbon atoms contained in the monomer is effective when the number is in the range of 10 to 100. Especially 20-5
The effect is large in the range of about 0.
【００７５】単量体に含まれるフッソの数は、炭素の数
の１０％以下および１００％を越えてもヘッド目づまり
が増加し、遊離基あるいは原子状気体を照射することに
よる効果は非常に少ない。Even if the number of fluorines contained in the monomer is less than 10% or more than 100% of the number of carbons, head clogging increases, and the effect of irradiating free radicals or atomic gas is very small. .
【００７６】滑剤層５全体に対するグラフト重合体の比
率については、１０％未満では耐食性に対する効果がほ
とんどなく、その比率が大きくなるにつれ耐食性は向上
するが、ヘッド目づまりの増加とスチル寿命の低下が認
められ、その限度は９０％程度である。When the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 is less than 10%, there is almost no effect on the corrosion resistance. As the ratio increases, the corrosion resistance is improved, but the clogging of the head and the still life are reduced. The limit is about 90%.
【００７７】グラフト重合体の炭素の数は、その単量体
の炭素の数の数倍程度までで、それ以上ではヘッド目づ
まりが増加する。The number of carbon atoms in the graft polymer is up to about several times the number of carbon atoms in the monomer. If the number is more than that, head clogging increases.
【００７８】遊離基あるいは原子状気体の原料ガスにつ
いては、水素、酸素、アルゴンまたはそれらを含む原料
ガスを使用しても効果はあるが、これらは耐食性に対す
る効果は少なく、窒素を使用した場合が全項目に対する
効果が大きい。With respect to the raw material gas of free radicals or atomic gas, the use of hydrogen, oxygen, argon or a raw material gas containing them has an effect, but these have little effect on the corrosion resistance. Great effect on all items.
【００７９】遊離基あるいは原子状気体に対するイオン
の比率については、２０％を越えると耐食性の低下ばか
りでなくスチル寿命の低下も招くが、２０％以下では全
く問題ない。When the ratio of free radicals or ions to atomic gas is more than 20%, not only corrosion resistance is reduced but also the still life is reduced, but if it is less than 20%, there is no problem.
【００８０】（実施例２）においては、（実施例１）に
比較して、スチル寿命及び耐食性に対する効果は少ない
が、ヘッド目づまりに対する効果が特に大きいことが確
認できた。この場合耐食性を考慮すると、滑剤層５全体
に対するグラフト重合体の比率は、（実施例１）より多
少範囲が狭くなり１０〜８０％程度になる。In Example 2, the effect on still life and corrosion resistance was smaller than that in Example 1, but it was confirmed that the effect on head clogging was particularly large. In this case, in consideration of corrosion resistance, the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer 5 is slightly narrower than that in (Example 1) and is about 10 to 80%.
【００８１】（実施例３）においては、特に（実施例
１）及び（実施例２）の単量体の炭素及びフッソの数が
２倍程度で、しかも２重結合がある場合に、耐食性は
（実施例１）よりさらに改善されることが確認できた。In (Example 3), especially when the number of carbons and fluorine in the monomers of (Example 1) and (Example 2) is about twice and there are double bonds, the corrosion resistance is low. (Example 1) It was confirmed that it was further improved.
【００８２】（実施例４）、（実施例５）では、それぞ
れ（実施例１）、（実施例２）に比べさらにヘッド目づ
まりが低減することが確認された。In (Example 4) and (Example 5), it was confirmed that head clogging was further reduced as compared with (Example 1) and (Example 2).
【００８３】また（実施例５）のサンプルＮｏ．７９〜
８３では、保護膜４のビッカース硬度が１０００ｋｇ／
ｍｍ2を越えないと全く効果がなく、１０００ｋｇ／ｍ
ｍ2を越えると効果が出始めることが確認された。The sample No. of Example 5 was used. 79 ~
83, the Vickers hardness of the protective film 4 is 1000 kg /
If it does not exceed mm 2 , there is no effect at all, and 1000 kg / m
it was confirmed that the effect exceeds m 2 starts out.
【００８４】以上の結果より、あるしきい値以上の硬度
を有する保護膜４を設け、その上に長鎖アルキル基を含
む単量体からなる滑剤層を設け、前記単量体と保護膜４
を幹とするグラフト重合体とが混在する滑剤層５を形成
することにより、保護膜４と滑剤層５とが化学結合によ
り強く結合され、ヘッド目づまりの低減のみならず、グ
ラフト重合体により保護膜４が滑剤層５により保護さ
れ、それらの相乗効果により、スチル寿命、耐食性も大
幅に向上すると考えられる。From the above results, the protective film 4 having a hardness equal to or higher than a certain threshold value was provided, and a lubricant layer comprising a monomer containing a long-chain alkyl group was provided thereon.
The protective layer 4 and the lubricant layer 5 are strongly bonded to each other by a chemical bond by forming the lubricant layer 5 in which the graft polymer having the base as the base is mixed, so that not only the head clogging is reduced but also the protective film is formed by the graft polymer. 4 is protected by the lubricant layer 5, and it is considered that the still life and the corrosion resistance are greatly improved by their synergistic effect.
【００８５】またグラフト重合体の形成方法としては、
保護膜４にダメージを与えない条件として遊離基あるい
は原子状気体または、電子線を利用し、グラフト重合体
を形成することが最も有効な方法であると考えられる。The method for forming the graft polymer is as follows.
It is considered that the most effective method for forming a graft polymer using free radicals, atomic gas, or electron beam as a condition that does not damage the protective film 4 is considered.
【００８６】すなわち、ヘッドとの摺動により短時間に
削られない程度の硬度を有する保護膜４及び、ヘッドに
付着しにくい程度の長鎖アルキル基とこれに適合したフ
ッソを含んだ単量体と、耐食性に効果のあるグラフト重
合体が適当な比率で混在する滑剤層５を設けることによ
り、磁気記録媒体２０の実用性能として、ヘッド目づま
り、スチル寿命、耐食性の高次元でのバランスが確保で
きると考えられる。That is, the protective film 4 has a hardness not to be cut in a short time by sliding with the head, a long-chain alkyl group which does not easily adhere to the head, and a monomer containing fluorine suitable for the same. And a lubricant layer 5 in which a graft polymer having an effect on corrosion resistance is mixed at an appropriate ratio, thereby ensuring a high-dimensional balance of head clogging, still life, and corrosion resistance as the practical performance of the magnetic recording medium 20. It is considered possible.
【００８７】前記実施例は、保護膜４としてダイヤモン
ド状炭素膜を使用した場合に付いて記載したが、二酸化
珪素、アルミナ、窒化珪素等保護膜を使用しても、耐食
性に付いてはほぼ同様の効果があるが、ヘッド目づまり
に付いてはほとんど改善されず、保護膜４としては、ダ
イヤモンド状炭素膜を使用した場合が各性能に対するバ
ランスが最もよい。In the above embodiment, the case where a diamond-like carbon film is used as the protective film 4 has been described. However, even when a protective film such as silicon dioxide, alumina or silicon nitride is used, the corrosion resistance is almost the same. However, head clogging is hardly improved, and the performance is best balanced when a diamond-like carbon film is used as the protective film 4.
【００８８】また、（実施例１）、（実施例３）、（実
施例４）、（実施例５）ともローラに対応する位置に、
遊離基あるいは原子状気体または電子線を照射する装置
を配した場合について説明したが、各実施例ともローラ
を使用しない場合についても同様の結果が得られた。ロ
ーラを使用した方がローラへの密着により熱負けを防止
できるとともに、強磁性金属薄膜２自体にクラックが発
生するのを防止することができる。Further, (Embodiment 1), (Embodiment 3), (Embodiment 4) and (Embodiment 5) are all located at positions corresponding to the rollers.
Although the case where a device for irradiating free radicals, atomic gas, or electron beam is provided has been described, similar results were obtained in each of the examples when no roller was used. The use of a roller can prevent heat loss due to close contact with the roller, and can also prevent the occurrence of cracks in the ferromagnetic metal thin film 2 itself.
【００８９】（実施例６）（図７）は本発明の実施例に
おける摺動部材の一例として（請求項１７）〜（請求項
２３）に対応するメタル・イン・ギャップヘッド（以降
ＭＩＧヘッドと称する）の基本構成を示す。(Embodiment 6) (FIG. 7) shows a metal-in-gap head (hereinafter referred to as a MIG head and a MIG head) as an example of the sliding member in the embodiment of the present invention. ) Is shown.
【００９０】（図７）において、５１はコアであり、単
結晶フェライト等で構成される。５２はコイルであり所
定の構造に組み立て後、規定の巻数券回される。５３は
高磁束密度磁性体（以降高Ｂｓ磁性体と称する）であ
り、ＣｏあるいはＦｅを基材とする数種類の元素を混合
した材料を用いてスパッタリング法等により形成する。
また５４は、ギャップであり酸化珪素等の絶縁物により
構成される。In FIG. 7, reference numeral 51 denotes a core, which is made of single crystal ferrite or the like. Reference numeral 52 denotes a coil, which is assembled into a predetermined structure, and is wound into a prescribed number of turns. Reference numeral 53 denotes a high magnetic flux density magnetic material (hereinafter referred to as a high Bs magnetic material), which is formed by a sputtering method or the like using a material in which several kinds of elements having Co or Fe as a base material are mixed.
Reference numeral 54 denotes a gap, which is made of an insulator such as silicon oxide.
【００９１】４は保護膜でアルゴンと炭化水素を原料と
して、プラズマＣＶＤ法あるいはイオン化蒸着法等によ
り形成されたアモルファス炭素膜の代表例であるダイヤ
モンド状炭素膜である。この保護膜４はコア５１の媒体
との摺動面を所定の形状に加工したのちに形成される。
また５は滑剤層であり、長鎖アルキル基を含む単量体
と、長鎖アルキル基を含み保護膜４を幹とするグラフト
重合体との混合物より構成される。Reference numeral 4 denotes a protective film, which is a diamond-like carbon film which is a typical example of an amorphous carbon film formed by a plasma CVD method or an ionization vapor deposition method using argon and hydrocarbon as raw materials. This protective film 4 is formed after processing the sliding surface of the core 51 with the medium into a predetermined shape.
Reference numeral 5 denotes a lubricant layer, which is composed of a mixture of a monomer containing a long-chain alkyl group and a graft polymer containing a long-chain alkyl group and having the protective film 4 as a backbone.
【００９２】また（図８）は、本発明の実施例における
摺動部材の一例として（請求項１７）〜（請求項２３）
に対応する薄膜型磁気ヘッドの基本構成を示す。FIG. 8 shows an example of the sliding member according to the embodiment of the present invention (claims 17 to 23).
1 shows a basic configuration of a thin-film magnetic head corresponding to FIG.
【００９３】（図８）において、１は非磁性基板であり
主にセラミック材料にて構成される。５５は下部磁性
体、５６は上部磁性体５２のコイルと共にヘッド素子を
構成する。５７は保護基板であり、接着ガラス５８によ
り接着され媒体との摺動部を構成する。この摺動部を所
定の形状に加工したのち（図７）と同様にして、保護膜
４及び滑剤層５が形成される。In FIG. 8, reference numeral 1 denotes a nonmagnetic substrate, which is mainly made of a ceramic material. 55 constitutes a head element together with the coil of the upper magnetic body 52. Reference numeral 57 denotes a protective substrate which is adhered by an adhesive glass 58 to form a sliding portion with the medium. After processing the sliding portion into a predetermined shape (FIG. 7), the protective film 4 and the lubricant layer 5 are formed in the same manner as described above.
【００９４】[0094]
【表１５】 [Table 15]
【００９５】（表１５）に本実施例につき、（実施例
１）と同様のプラズマ放電中の遊離基あるいは原子状気
体を照射する方法にて保護膜４を幹とするグラフト重合
体を形成したＭＩＧヘッドについて、市販の８ミリ用Ｍ
Ｐテープを用いて１０℃８０％の環境下で１００時間走
行させた後のヘッド偏摩耗による出力低下の測定結果に
ついて記載した。In Table 15, a graft polymer having a protective film 4 as a trunk was formed in the same manner as in (Example 1) by irradiating free radicals or atomic gas during plasma discharge as in (Example 1). For the MIG head, commercially available M for 8 mm
The measurement results of the output decrease due to head uneven wear after running for 100 hours in an environment of 10 ° C. and 80% using a P tape are described.
【００９６】サンプルＮｏ．１０１〜１１４は、保護膜
４の硬度を一定とし、炭素及びフッ素の数の異なる単量
体を用いて滑剤層５を形成した。この場合窒素ガスを用
いて供給電力、照射時間等を種々変化させ、グラフト重
合体の比率の異なるサンプルを作製し、出力低下を測定
した。またサンプルＮｏ．１１５〜１１７は、保護膜の
硬度の異なる磁気ヘッドについて同数の炭素およびフッ
素を含有する単量体と、同比率のグラフト重合体を含む
サンプルを作製し、出力低下を測定した。Sample No. In Nos. 101 to 114, the hardness of the protective film 4 was fixed, and the lubricant layer 5 was formed using monomers having different numbers of carbon and fluorine. In this case, the supply power, irradiation time and the like were variously changed using nitrogen gas, samples having different ratios of the graft polymer were prepared, and the output reduction was measured. Sample No. In Nos. 115 to 117, samples containing the same number of monomers containing carbon and fluorine and the same proportion of a graft polymer were prepared for magnetic heads having different hardness of the protective film, and the output reduction was measured.
【００９７】また比較のために、（比較例１１）として
保護膜４を設けないサンプル、（比較例１２）として保
護膜４のみを設けたサンプル、（比較例１３）として保
護膜４と単量体滑剤層をもうけ、窒素ガスによるプラズ
マ処理をしたサンプルについても同様の測定を行った。For comparison, a sample without the protective film 4 was provided as (Comparative Example 11), a sample with only the protective film 4 provided as (Comparative Example 12), and a single sample with the protective film 4 as (Comparative Example 13). The same measurement was performed on a sample having a body lubricant layer and subjected to plasma treatment with nitrogen gas.
【００９８】次に出力低下の測定方法につき説明する。
（実施例１）〜（実施例５）の場合に使用したビデオテ
ープレコーダの磁気ヘッドのみを交換し、市販の８ミリ
用ＭＰテープを用いて行った。最も高い出力が出るよう
に初期化した状態で、約１分間記録再生させたときの出
力を０ｄＢとし、１０℃８０％の環境下で前記ＭＰテー
プを１００時間走行させた後、同一のＭＰテープを約１
分間記録再生させたときの出力の値との比を出力低下と
定義した。測定に使用した磁気ヘッドは、コアの幅約１
００μｍ、トラック幅約２０μｍ、ヘッド突き出し量は
約３０μｍ、テープ・ヘッド間の相対速度は約３．８ｍ
／ｓｅｃである。また保護膜４の厚さは約３００Ａ、滑
剤層５の厚さは約３０Ａである。Next, a method of measuring the output reduction will be described.
Only the magnetic head of the video tape recorder used in (Example 1) to (Example 5) was replaced, and this was performed using a commercially available 8 mm MP tape. The output was set to 0 dB when recording / reproducing for about 1 minute in the state where the MP tape was initialized so that the highest output was obtained, and the MP tape was run for 100 hours in an environment of 10 ° C. and 80%, and then the same MP tape About 1
The ratio of the output value when recording and reproducing for one minute to the output value was defined as output reduction. The magnetic head used for the measurement has a core width of about 1
00 μm, track width about 20 μm, head overhang about 30 μm, relative speed between tape and head about 3.8 m
/ Sec. The thickness of the protective film 4 is about 300A, and the thickness of the lubricant layer 5 is about 30A.
【００９９】（表１５）の結果が示すように、（比較例
１１）に対して、単量体の炭素の数は１０個以上、フッ
素の数は炭素の数の１０％程度より効果が現れはじめ、
炭素の数が２０個程度で、フッ素の数は炭素の数の５０
％程度、かつグラフト重合体の比率は５０％程度で最も
効果があることが明確である。また（比較例１２）、
（比較例１３）は、保護膜を設けないものよりさらに悪
い結果であった。As shown in the results of Table 15, the effect is more than that of Comparative Example 11 in which the number of carbon atoms of the monomer is 10 or more and the number of fluorine atoms is about 10% of the number of carbon atoms. Begin,
The number of carbon is about 20 and the number of fluorine is 50
% And the proportion of the graft polymer is about 50%. (Comparative Example 12)
(Comparative Example 13) was a worse result than the case where the protective film was not provided.
【０１００】さらに保護膜の硬度については１０００ｋ
ｇ／ｍｍ2以上で効果があることも確認された。Further, the hardness of the protective film is 1000 k
It was also confirmed that g / mm 2 or more was effective.
【０１０１】また、薄膜型磁気ヘッド及び積層型磁気ヘ
ッドにおいても、同様の測定を行い、同様の結果が確認
された。以上の結果より、磁気ヘッドの場合、単量体に
含有される炭素の数は１０個以上で、フッ素の数は炭素
の数の１０％以上からほぼ同数程度まで効果があるが、
磁気ヘッドとしての全般の性能、特にヘッド目づまりを
考慮すると、単量体に含有される炭素の数は２０個〜１
００個の範囲、フッ素の数は炭素の数の２５％〜１００
％の範囲がより好ましい。またグラフト重合体の比率
は、滑剤層全体に対して１０％〜９０％の範囲が好まし
い。さらに保護膜の硬度は１０００ｋｇ／ｍｍ2以上が
好ましい。前記結果をまとめると、磁気ヘッド、とりわ
け異種材料が媒体摺動面に露出するＭＩＧヘッド、積層
型ヘッド．薄膜型ヘッドについては、媒体摺動面に高度
の異なる材料が摺動することになり高度の低い材料より
摩耗し、ヘッドのギャップ付近で媒体とのスペーシング
が増大し、記録時には媒体が十分磁化されず、再生時に
は媒体からの磁化信号を十分に読みとることができなく
なり、出力低下を起こすことになる。そこで、ある硬度
以上の保護膜をもうけ、この保護膜に強固に付着する滑
剤層を設けることにより、長時間にわたって耐摩耗性と
低摩擦特性が維持され、所定の形状が維持されるため、
出力低下が大幅に低減すると考えられる。The same measurement was performed on the thin-film magnetic head and the laminated magnetic head, and similar results were confirmed. From the above results, in the case of the magnetic head, the number of carbons contained in the monomer is 10 or more, and the number of fluorines is effective from 10% or more of the number of carbons to about the same number.
In consideration of the overall performance as a magnetic head, particularly head clogging, the number of carbons contained in the monomer is 20 to 1
In the range of 00, the number of fluorine is 25% to 100% of the number of carbon.
% Is more preferable. The ratio of the graft polymer is preferably in the range of 10% to 90% based on the entire lubricant layer. Further, the hardness of the protective film is preferably 1000 kg / mm 2 or more. Summarizing the above results, a magnetic head, especially a MIG head in which different materials are exposed on the medium sliding surface, a laminated head. For thin film type heads, materials of different heights slide on the medium sliding surface, wear out from materials of lower heights, increase spacing with the media near the head gap, and cause the media to be sufficiently magnetized during recording. However, at the time of reproduction, the magnetization signal from the medium cannot be sufficiently read, and the output is reduced. Therefore, by providing a protective film of a certain hardness or more, by providing a lubricant layer firmly adhered to this protective film, abrasion resistance and low friction characteristics are maintained for a long time, the predetermined shape is maintained,
It is considered that the output decrease is significantly reduced.
【０１０２】特に保護膜のみを設けたもの、あるいは保
護膜上に滑剤層を設けプラズマ処理をしたものについて
は、高い硬度の保護膜のみの場合は、摩擦係数に上昇の
ため、あるいはプラズマ処理による保護膜のダメージの
ため、媒体の走行による接触圧力の偏りのため一部分が
選択的に摩耗が進行しギャップ付近でのスペーシングが
増大し、出力低下が増大すると考えられる。In particular, when only a protective film is provided or when a lubricant layer is provided on the protective film and plasma treatment is performed, when only a protective film having high hardness is used, the friction coefficient is increased or plasma treatment is performed. It is considered that a part of the film is selectively worn due to the uneven contact pressure due to the running of the medium due to the damage of the protective film, the spacing near the gap is increased, and the output decrease is increased.
【０１０３】（実施例７）（図９）は本発明の実施例に
摺動部材として（請求項１７）〜（請求項２２）および
（請求項２４）に対応するビデオテープレコーダ用のテ
ープ固定ガイドの基本構成を示す。(Embodiment 7) (FIG. 9) is a tape fixing for a video tape recorder corresponding to (claim 17) to (claim 22) and (claim 24) as a sliding member in the embodiment of the present invention. The basic configuration of the guide is shown.
【０１０４】（図９）において、５９は金属基体であ
り、ステンレス鋼等により作製される。また６０は摺動
媒体である。そのほかの構成は（実施例６）と同一であ
る、また保護膜および滑剤層の作製方法も全く同様であ
るので詳しい説明は省略する。In FIG. 9, reference numeral 59 denotes a metal substrate, which is made of stainless steel or the like. Reference numeral 60 denotes a sliding medium. Other configurations are the same as those in (Example 6), and the methods of forming the protective film and the lubricant layer are completely the same, so that detailed description is omitted.
【０１０５】（実施例８）（図１０）は本発明の実施例
に於ける摺動部材として（請求項１７）〜（請求項２
２）および（請求項２５）に対応するビデオテープレコ
ーダ用の記録再生ドラムの基本構成を示す。Embodiment 8 (FIG. 10) is a sliding member according to an embodiment of the present invention.
The basic structure of a recording / reproducing drum for a video tape recorder corresponding to (2) and (Claim 25) will be described.
【０１０６】（図１０）において、６１は固定ドラム基
体、６２は回転ドラム基体であり、それぞれ硬質のアル
ミニウム合金等により作製される。その他の構成および
作製方法は（実施例６）と同一であるので、詳しい説明
は省略する。In FIG. 10, reference numeral 61 denotes a fixed drum base, and 62 denotes a rotating drum base, each of which is made of a hard aluminum alloy or the like. The other configuration and manufacturing method are the same as in (Example 6), and thus detailed description is omitted.
【０１０７】[0107]
【表１６】 [Table 16]
【０１０８】（表１６）に（実施例７）および（実施例
８）として、（実施例６）と同様に保護膜および単量体
からなる滑剤層を設け、同一の方法にて保護膜を幹とす
るグラフト重合体を形成し、最も効果の大きいサンプル
につき摩擦係数の上昇率を記載した。比較のために（比
較例１４）、（比較例１７）として保護膜を設けないサ
ンプル、また（比較例１５）、（比較例１８）として保
護膜のみを設けたサンプル、（比較例１６）、（比較例
１９）として保護膜上に滑剤層を設けプラズマ処理をし
たサンプルについても同様の記載をした。In Table 16, as (Example 7) and (Example 8), a protective film and a lubricant layer composed of a monomer were provided in the same manner as in (Example 6), and the protective film was formed by the same method. The rate of increase in the coefficient of friction was described for the sample having the greatest effect, which formed the graft polymer as the backbone. For comparison (Comparative Example 14) and (Comparative Example 17), a sample without a protective film, (Comparative Example 15), a sample with a protective film only as (Comparative Example 18), (Comparative Example 16), As (Comparative Example 19), the same description was made for a sample in which a lubricant layer was provided on a protective film and plasma treatment was performed.
【０１０９】また摩擦係数の測定方法は、摺動媒体６０
を全く摺動させない状態のときの摩擦係数を基準とし
て、これを初期値とした。この時使用した摺動媒体６０
は、市販の８ミリ用ＭＰテープである。測定条件は実際
のビデオテープレコーダの走行条件に近似させ、負荷荷
重１０ｇｆ、摺動媒体の走行速度は約１５ｍｍ／ｓｅｃ
とした。初期値のの測定を終えたテープ固定ガイドおよ
び記録再生用ドラムをビデオテープレコーダに取付、前
記市販の８ミリ用ＭＰテープを１０００時間走行（摺
動）させたのち、初期と同一条件で摩擦係数を測定し、
初期値との比を記載した。The method of measuring the friction coefficient is as follows.
This was set as an initial value on the basis of the coefficient of friction when no. The sliding medium 60 used at this time
Is a commercially available 8-mm MP tape. The measurement conditions were approximated to the actual running conditions of a video tape recorder, the applied load was 10 gf, and the running speed of the sliding medium was about 15 mm / sec.
And Attach the tape fixing guide and the recording / reproducing drum on which the measurement of the initial value has been completed to the video tape recorder, and run (slide) the commercially available 8-mm MP tape for 1000 hours. Measure
The ratio with the initial value is described.
【０１１０】（表１６）の結果より、各比較例に対して
大幅に摩擦係数の初期値に対する比が小さい、すなわち
摩擦係数の上昇が少ないことが明確である。From the results shown in Table 16, it is clear that the ratio of the friction coefficient to the initial value is significantly smaller than that of each comparative example, that is, the rise of the friction coefficient is small.
【０１１１】これらの理由としては、（実施例１）〜
（実施例６）とほぼ同様と考えられるので詳しい説明は
省略する。The reasons for these are (Example 1) to
Since it is considered to be substantially the same as (Embodiment 6), a detailed description is omitted.
【０１１２】なお、（実施例６）〜（実施例８）では、
単量体からなる滑剤層を形成したのち保護膜を幹とする
グラフト重合体の形成方法として、プラズマ放電中の遊
離基あるいは原子状気体を照射する方法で作製したサン
プルのみについて説明したが、（実施例１）〜（実施例
５）の磁気記録媒体と同様、コロナ放電中の遊離基ある
いは原子状気体、電子線を照射する方法、同一真空槽内
において単量体からなる滑剤層と、保護膜を幹とするグ
ラフト重合体を連続形成する方法においても、各々の作
製条件を調整することによって、同様の効果があること
が確認された。Note that in (Embodiment 6) to (Embodiment 8),
As a method for forming a graft polymer based on a protective film after forming a lubricant layer composed of a monomer, only a sample prepared by a method of irradiating free radicals or atomic gas during plasma discharge has been described. As in the magnetic recording media of Examples 1) to 5), a method of irradiating free radicals or atomic gas or an electron beam during corona discharge, a lubricant layer made of a monomer in the same vacuum chamber, and protection It was confirmed that the same effect can be obtained by adjusting the respective production conditions also in the method of continuously forming a graft polymer having a membrane as a trunk.
【０１１３】最後に実施例の効果について、特に滑剤層
形成後にプラズマ処理をする方法と比較して説明する。Finally, the effect of the embodiment will be described in comparison with a method of performing a plasma treatment after forming a lubricant layer.
【０１１４】滑剤層形成後、プラズマ処理をした（比較
例７）〜（比較例１０）の結果が示すように、プラズマ
処理中にイオンを中心とする荷電粒子の磁気記録媒体へ
の衝突により保護膜自体にピンホール等の欠陥が発生
し、特に高温高湿放置時には欠陥部分より水分が侵入
し、これが原因で強磁性金属薄膜に錆が発生し、強磁性
金属薄膜と保護膜との付着強度が低下し、スチル寿命が
低下する。After the lubricant layer was formed, plasma treatment was performed (Comparative Example 7) to (Comparative Example 10). As shown in the results of the plasma treatment, the charged particles, mainly ions, were protected from collision with the magnetic recording medium during the plasma treatment. Defects such as pinholes occur in the film itself, especially when left at high temperature and high humidity, moisture penetrates from the defective part, causing rust to occur in the ferromagnetic metal thin film and the adhesion strength between the ferromagnetic metal thin film and the protective film. And the still life is reduced.
【０１１５】本発明の保護膜上に滑剤層を形成したの
ち、遊離基あるいは原子状気体を照射する方法では、低
真空（１０-1〜１０-2Ｔｏｒｒ）でプラズマを発生させ
るため荷電粒子同志が衝突し、電荷を失いほとんどが中
性の遊離基あるいは原子状気体が放電管内に残留し、こ
れらが放電間先端に設けられたスリットより高真空域
（１０-4〜１０-6Ｔｏｒｒ）に飛び出し、平均自由行程
にしたがって磁気記録媒体あるいは摺動部材に到達し、
保護膜を幹とするグラフト重合体を形成する。従って荷
電粒子が直接磁気記録媒体あるいは摺動部材にほとんど
到達しないため、保護膜へのダメージが非常に少なく、
滑剤自体も保護膜に強固に付着するので、磁気録媒体に
おいては、特に耐食性、摺動部材においては耐摩耗性、
低摩擦特性が向上する。In the method of irradiating free radicals or atomic gas after forming a lubricant layer on the protective film of the present invention, charged particles are used to generate plasma under a low vacuum (10 -1 to 10 -2 Torr). Collide, lose electric charge, and mostly neutral free radicals or atomic gases remain in the discharge tube, and these fall into a high vacuum region (10 -4 to 10 -6 Torr) through a slit provided at the tip during discharge. Jumps out and reaches the magnetic recording medium or sliding member according to the mean free path,
A graft polymer having a protective film as a backbone is formed. Therefore, since the charged particles hardly reach the magnetic recording medium or the sliding member directly, damage to the protective film is extremely small,
Since the lubricant itself adheres firmly to the protective film, the magnetic recording medium is particularly resistant to corrosion, and the sliding member is abrasion resistant.
The low friction characteristics are improved.
【０１１６】また電子線を照射する方法では、電子自体
は荷電粒子であるが、質量が少なくとも窒素の原子状気
体の１００００分の１以下であるので、荷電粒子の作用
と低ダメージが両立できる極めて有効な保護膜を幹とす
るグラフト重合体を形成する方法である。In the method of irradiating an electron beam, the electrons themselves are charged particles, but since the mass is at least 1 / 10,000 or less of the atomic gas of nitrogen, the function of the charged particles and the low damage can both be achieved. This is a method for forming a graft polymer based on an effective protective film.
【０１１７】[0117]
【発明の効果】以上のように本発明によれば、磁気記録
媒体あるいは摺動部材を構成する保護膜上に長鎖アルキ
ル基を含む単量体からなる滑剤層を設け、遊離基あるい
は原子状気体または、電子線を前記滑剤層に照射するこ
とにより、前記単量体と前記保護膜を幹とするグラフト
重合体が混在する滑剤層を形成することができる。従っ
て保護膜と滑剤層が化学結合することになり、磁気記録
媒体においては、ビデオテープレコーダでの実用性能と
して、ヘッド目づまりが大幅に低減するとともにスチル
寿命および耐食性がさらに向上する。また摺動部材にお
いては、長時間にわたって耐摩耗性と低摩擦特性が維持
でき、実用信頼性が大幅に向上する。As described above, according to the present invention, a lubricant layer comprising a monomer containing a long-chain alkyl group is provided on a protective film constituting a magnetic recording medium or a sliding member, and free radicals or atomic lubricants are provided. By irradiating the lubricant layer with a gas or an electron beam, a lubricant layer in which the monomer and the graft polymer having the protective film as a backbone are mixed can be formed. Therefore, the protective film and the lubricant layer are chemically bonded to each other. In a magnetic recording medium, as a practical performance of a video tape recorder, head clogging is greatly reduced and still life and corrosion resistance are further improved. Further, in the sliding member, wear resistance and low friction characteristics can be maintained for a long time, and practical reliability is greatly improved.
【図１】磁気記録媒体の構成を示す断面図FIG. 1 is a sectional view showing a configuration of a magnetic recording medium.
【図２】グラフト重合体を形成する方法として、プラズ
マ放電中の遊離基あるいは原子状気体を利用する製造方
法に対応する装置構成の概略図FIG. 2 is a schematic view of an apparatus configuration corresponding to a production method utilizing free radicals or atomic gas in plasma discharge as a method for forming a graft polymer.
【図３】グラフト重合体を形成する方法として、コロナ
放電中の遊離基あるいは原子状気体を利用する製造方法
に対応する装置構成の概略図FIG. 3 is a schematic diagram of an apparatus configuration corresponding to a production method using free radicals or atomic gas in corona discharge as a method for forming a graft polymer.
【図４】グラフト重合体を形成する方法として、電子線
を利用する製造方法に対応する装置構成の概略図FIG. 4 is a schematic view of an apparatus configuration corresponding to a production method using an electron beam as a method for forming a graft polymer.
【図５】同一真空槽内において、単量体からなる滑剤層
の形成と、グラフト重合体を連続形成する方法として、
プラズマ放電中の遊離基あるいは原子状気体を利用する
製造方法に対応する装置構成の概略図FIG. 5 shows a method for forming a lubricant layer composed of a monomer and a method for continuously forming a graft polymer in the same vacuum chamber.
Schematic diagram of the device configuration corresponding to the manufacturing method using free radicals or atomic gases in plasma discharge
【図６】同一真空槽内において、単量体からなる滑剤層
の形成と、グラフト重合体を連続形成する方法として、
電子線を利用する製造方法に対応する装置構成の概略図FIG. 6 shows a method of forming a lubricant layer composed of a monomer and a method of continuously forming a graft polymer in the same vacuum chamber.
Schematic diagram of an apparatus configuration corresponding to a manufacturing method using an electron beam
【図７】ＭＩＧヘッドの基本構成を示す断面図FIG. 7 is a sectional view showing a basic configuration of the MIG head.
【図８】薄膜磁気ヘッドの基本構成を示す断面図FIG. 8 is a sectional view showing a basic configuration of a thin-film magnetic head.
【図９】ビデオテープレコーダ用のテープ固定ガイドの
基本構成を示す断面図FIG. 9 is a sectional view showing a basic configuration of a tape fixing guide for a video tape recorder.
【図１０】ビデオテープレコーダ用の記録再生ドラムの
基本構成を示す断面図FIG. 10 is a sectional view showing a basic configuration of a recording / reproducing drum for a video tape recorder.
１ 非磁性基板 ２ 強磁性金属薄膜 ３ バックコーティング層 ４ 保護膜 ５ 滑剤層 ２０ 磁気記録媒体 ２１ 繰り出しローラ ２２、２４ パスローラ ２３ メインローラ ２５ 巻き取りローラ ２６ 放電管 ２７ 励起コイル ２８ スリット ２９ ガス導入口 ３０ 電源 ３１ 真空槽 ３２ 真空ポンプ ３３ プレスローラ ３４ 放電室 ３５ 放電電極 ３６ アース電極 ３７ 遊離基吹き出し口 ３８ ガスパージ口 ３９ コロナ電源 ４０ 電子線発生用フィラメント ４１ 電子線キーパ ４２ 電子線発生用電源 ４３ 滑剤加熱装置 ４４ 蒸発源 ４５ 防着板 ４６ シャッタ ４７ 潤滑剤 ５１ コアー ５２ コイル ５３ 高Ｂｓ磁性体 ５４ ギャップ ５５ 上部磁性体 ５６ 下部磁性体 ５７ 保護基板 ５８ 接着ガラス ５９ 金属基体 ６０ 摺動媒体 ６１ 固定ドラム基体 ６２ 回転ドラム基体 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Non-magnetic substrate 2 Ferromagnetic metal thin film 3 Back coating layer 4 Protective film 5 Lubricant layer 20 Magnetic recording medium 21 Feed-out roller 22, 24 Pass roller 23 Main roller 25 Take-up roller 26 Discharge tube 27 Excitation coil 28 Slit 29 Gas inlet 30 Power supply 31 Vacuum tank 32 Vacuum pump 33 Press roller 34 Discharge chamber 35 Discharge electrode 36 Earth electrode 37 Free radical blowout port 38 Gas purge port 39 Corona power supply 40 Electron beam generating filament 41 Electron beam keeper 42 Electron beam generating power supply 43 Lubricant heating device 44 Evaporation source 45 Deposition plate 46 Shutter 47 Lubricant 51 Core 52 Coil 53 High Bs magnetic material 54 Gap 55 Upper magnetic material 56 Lower magnetic material 57 Protective substrate 58 Adhesive glass 59 Metal substrate 60 Sliding medium 61 Fixed drum substrate 62 Rolling drum base
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｇ１１Ｂ 15/60 Ｇ１１Ｂ 15/60 Ｂ // Ｃ１０Ｎ 40:18 70:00 (72)発明者 植田 英之 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−146029（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−89817（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−158909（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−269222（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−205813（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−184722（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−73514（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−184923（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−120340（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−258220（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G11B 5/72 C10M 105/50 C10M 107/38 G11B 5/187 G11B 5/84 G11B 15/60 C10N 40:18 C10N 70:00 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI G11B 15/60 G11B 15/60 B // C10N 40:18 70:00 (72) Inventor Hideyuki Ueda 1006 Odakazuma Kadoma, Osaka Prefecture Address Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. (56) References JP-A-58-146029 (JP, A) JP-A-60-89817 (JP, A) JP-A-2-158909 (JP, A) JP-A-1 JP-A-269222 (JP, A) JP-A-63-205813 (JP, A) JP-A-1-184722 (JP, A) JP-A-2-73514 (JP, A) JP-A-63-184923 (JP, A) JP-A-61-120340 (JP, A) JP-A-1-258220 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) G11B 5/72 C10M 105/50 C10M 107 / 38 G11B 5/187 G11B 5/84 G11B 15/60 C10N 40:18 C10N 70:00
Claims (13)
膜と、前記強磁性金属薄膜上に保護膜として形成され
た、ビッカース硬度が１０００ｋｇ／ｍｍ2以上でアモ
ルファスの炭素膜と、前記保護膜の上に設けられた、炭
素数１０個以上の長鎖アルキル基を含む単量体と、前記
保護膜を幹とし炭素数１０個以上の長鎖アルキル基を含
むグラフト重合体とが混在してなる滑剤層とを備え、 前記滑剤層全体に対するグラフト重合体の比率が１０〜
９０％であることを特徴とする磁気記録媒体。A ferromagnetic metal thin film formed on a non-magnetic substrate; an amorphous carbon film having a Vickers hardness of 1000 kg / mm 2 or more formed as a protective film on the ferromagnetic metal thin film; A monomer containing a long-chain alkyl group having 10 or more carbon atoms, and a graft polymer containing a long-chain alkyl group having 10 or more carbon atoms, which is based on the protective film, are mixed. And a ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer is 10 to 10.
90% of the magnetic recording medium.
ラフト重合体としては、炭素数の１０〜１００％のフッ
素原子を含有するすることを特徴とする請求項１記載の
磁気記録媒体。2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the graft polymer having a protective film as a trunk and containing a long-chain alkyl group contains a fluorine atom having 10 to 100% of carbon atoms.
製造する方法であって、 非磁性基板上に強磁性金属薄膜を形成し、前記強磁性金
属薄膜上に保護膜を形成し、単量体からなる滑剤層を形
成した後、前記滑剤層に遊離基あるいは原子状気体を照
射することによりグラフト重合体を形成する際に、前記
滑剤層全体に対するグラフト重合体の比率が１０〜９０
％となるように遊離基あるいは原子状気体の照射を制御
することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。3. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein a ferromagnetic metal thin film is formed on a non-magnetic substrate, and a protective film is formed on the ferromagnetic metal thin film. After forming a lubricant layer composed of a monomer, when the graft layer is formed by irradiating the lubricant layer with free radicals or atomic gas, the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer is 10 to 90.
%, Wherein the irradiation of free radicals or atomic gas is controlled so as to obtain a magnetic recording medium.
気体が、水素、酸素、窒素のいずれかの単一元素、ある
いはそれらを少なくとも１個含有する材料ガス、または
不活性ガスのプラズマから生成されたものであり、照射
されるイオンが前記遊離基あるいは原子状気体に対して
７％以下であることを特徴とする請求項３記載の磁気記
録媒体の製造方法。4. The free radical or atomic gas irradiated to the lubricant layer is generated from a single element of hydrogen, oxygen, or nitrogen, a material gas containing at least one of them, or a plasma of an inert gas. 4. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 3, wherein the irradiated ions are 7% or less of said free radicals or atomic gas.
気体が、コロナ放電中に発生したものであり、照射され
るイオンが前記遊離基あるいは原子状気体に対して７％
以下であることを特徴とする請求項３記載の磁気記録媒
体の製造方法。5. The free radical or the atomic gas irradiated to the lubricant layer is generated during corona discharge, and the irradiated ions are 7% of the free radical or the atomic gas.
4. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 3, wherein:
製造する方法であって、 非磁性基板上に強磁性金属薄膜を形成し、前記強磁性金
属薄膜上に保護膜を形成し、単量体からなる滑剤層を形
成した後、前記滑剤層に電子線を放射することによりグ
ラフト重合体を形成する際に、前記滑剤層全体に対する
グラフト重合体の比率が１０〜９０％となるように電子
線の照射を制御することを特徴とする磁気記録媒体の製
造方法。6. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, wherein a ferromagnetic metal thin film is formed on a non-magnetic substrate, and a protective film is formed on the ferromagnetic metal thin film. When a graft layer is formed by irradiating an electron beam to the lubricant layer after forming a lubricant layer composed of a monomer, the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer is 10 to 90%. A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising controlling irradiation of an electron beam.
合を有することを特徴とする請求６記載の磁気記録媒体
の製造方法。7. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 6, wherein the monomer used in the lubricant layer has a multiple bond in a molecule.
前記強磁性金属薄膜上に保護膜を形成したのち、同一真
空槽内において、単量体からなる滑剤層の形成と、グラ
フト重合体の形成を行なうことを特徴とする請求項３〜
７のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。8. A ferromagnetic metal thin film provided on a non-magnetic substrate,
4. The method according to claim 3, wherein after forming a protective film on said ferromagnetic metal thin film, a lubricant layer comprising a monomer and a graft polymer are formed in the same vacuum chamber.
8. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to any one of items 7.
って、 金属あるいは非金属基体上に保護膜として形成された、
ビッカース硬度が１０００ｋｇ／ｍｍ2以上でアモルフ
ァスの炭素膜と、前記保護膜の上に設けられた、 炭素数１０個以上の長鎖アルキル基を含む単量体と、前
記保護膜を幹とし炭素数１０個以上の長鎖アルキル基を
含むグラフト重合体とが混在してなる滑剤層とを備え、 前記滑剤層全体に対するグラフト重合体の比率が１０〜
９０％であることを特徴とする磁気記録再生装置の摺動
部材。9. A sliding member for use in a magnetic recording / reproducing apparatus, wherein the sliding member is formed as a protective film on a metal or non-metal substrate.
An amorphous carbon film having a Vickers hardness of 1000 kg / mm 2 or more, a monomer containing a long-chain alkyl group having 10 or more carbon atoms provided on the protective film, A lubricant layer in which a graft polymer containing 10 or more long-chain alkyl groups is mixed, wherein the ratio of the graft polymer to the entire lubricant layer is 10 to 10.
A sliding member for a magnetic recording / reproducing device, wherein the sliding member is 90%.
グラフト重合体としては、炭素数の１０〜１００％のフ
ッ素原子を含有するすることを特徴とする請求項９記載
の磁気記録再生装置の摺動部材。10. The magnetic recording / reproducing apparatus according to claim 9, wherein the graft polymer having a protective film as a trunk and containing a long-chain alkyl group contains a fluorine atom having 10 to 100% of carbon atoms. Sliding member.
ドであることを特徴とする請求項９または１０記載の磁
気記録再生装置の摺動部材。11. A sliding member for a magnetic recording / reproducing apparatus according to claim 9, wherein said metal or non-metallic base is a magnetic head.
ープレコーダ用の固定ガイドであることを特徴とする請
求項９または１０記載の磁気記録再生装置の摺動部材。12. A sliding member for a magnetic recording / reproducing apparatus according to claim 9, wherein the metal or non-metallic base is a fixed guide for a video tape recorder.
ープレコーダ用の記録再生ドラムであることを特徴とす
る請求項９または１０記載の磁気記録媒体の摺動部材。13. The sliding member for a magnetic recording medium according to claim 9, wherein the metal or non-metallic substrate is a recording / reproducing drum for a video tape recorder.
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