JP2921090B2 - Semiconductive resin composition - Google Patents
Semiconductive resin compositionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、電力ケーブル等の導体や絶縁体の外周に設
けるのに適した半導電性樹脂組成物に関するものであ
る。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a semiconductive resin composition suitable for being provided on the outer periphery of a conductor or an insulator of a power cable or the like.
［従来の技術］ 半導電層の材料としては極性を有するエチレン−酢酸
ビニル共重合体やエチレン−エチルアクリレート共重合
体をベースとしたものが主に用いられている。これらの
樹脂をベースとした半導電層の架橋には、一般にジクミ
ルパーオキサイド（DCP）や1,3−ビス−（tert−ブチル
パーオキシイソオプロピル）ベンゼンに代表されるパー
オキサイド（有機過酸化物）が用いられている。[Prior Art] As a material of a semiconductive layer, a material based on a polar ethylene-vinyl acetate copolymer or ethylene-ethyl acrylate copolymer is mainly used. Crosslinking of the semiconductive layer based on these resins is generally performed by using peroxides (organic peroxides) represented by dicumyl peroxide (DCP) or 1,3-bis- (tert-butylperoxyisoisopropyl) benzene. Object) is used.
［発明が解決しようとする課題］ ところで、電力ケーブル等の半導電層は、上記の架橋
剤を含有した樹脂組成物を通常130℃前後で押出成形す
ると共に架橋処理することによって形成されるが、長時
間押出成形を継続したり、成形温度を高くしたりして、
成形時間の短縮化、押出スピードの高速化を図ろうとす
ると、成形時に一部の架橋剤が分解を起こしてスコーチ
（焼け）が発生し、ケーブル等の交流絶縁破壊強さを低
下させるという問題があった。[Problems to be Solved by the Invention] By the way, a semiconductive layer of a power cable or the like is formed by extruding a resin composition containing the above-mentioned cross-linking agent usually at about 130 ° C. and performing a cross-linking treatment. By continuing extrusion molding for a long time or increasing the molding temperature,
When trying to shorten the molding time and increase the extrusion speed, there is a problem that some cross-linking agents are decomposed at the time of molding and scorch (burn) occurs, which lowers the AC breakdown strength of cables and the like. there were.
そこで、本発明は、このような事情を考慮してなされ
たものであり、その目的は、架橋剤を含有した樹脂組成
物で半導電層を押出成形する際のスコーチを防止し、ま
た、高温で押出成形も可能にできる半導電性樹脂組成物
を提供することにある。Therefore, the present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to prevent scorch when extruding a semiconductive layer with a resin composition containing a crosslinking agent, and to prevent high temperature. An object of the present invention is to provide a semiconductive resin composition which can be extruded by using the same.
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために本発明に係る半導電性樹脂
組成物は、エチレン系ポリマ100重量部に対し、１−
（１−tert−ブチルジオキシイソプロピル）−４−イソ
プロピルベンゼン、及び芳香族α−メチルアルケニル単
量体の不飽和二量体をそれぞれ0.05〜10重量部添加する
と共に、導電性付与剤を添加したものであり、また、エ
チレン系ポリマ100重量部に対し、１−（１−tert−ブ
チルジオキシイソプロピル）−４−イソプロピルベンゼ
ン、及び１−メチル−４−イソプロピリデン シクロヘ
キセンをそれぞれ0.05〜10重量部添加すると共に、導電
性付与剤を添加したものである。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, the semiconductive resin composition according to the present invention comprises 1 to 100 parts by weight of an ethylene-based polymer,
(1-tert-butyldioxyisopropyl) -4-isopropylbenzene and 0.05 to 10 parts by weight of an unsaturated dimer of an aromatic α-methylalkenyl monomer were each added, and a conductivity-imparting agent was added. And 1 to 10 parts by weight of 1- (1-tert-butyldioxyisopropyl) -4-isopropylbenzene and 1-methyl-4-isopropylidenecyclohexene with respect to 100 parts by weight of the ethylene-based polymer. In addition to the addition, a conductivity-imparting agent is added.
［作 用］ 本発明者らは、架橋剤を含有した樹脂組成物で電力ケ
ーブル等の半導電層を形成する知見を基に、押出成形す
る際のスコーチの防止及び高温で押出成形を可能にする
ための種々の研究開発を実施した結果、１−（１−tert
−ブチルジオキシイソプロピル）−４−イソプロピルベ
ンゼン、芳香族α−メチルアルケニル単量体の不飽和二
量体、及び１−メチル−４−イソプロピリデン シクロ
ヘキセンを見出だし、これら化合物の含有量の範囲を特
定したのである。[Operation] Based on the knowledge of forming a semiconductive layer such as a power cable with a resin composition containing a crosslinking agent, the present inventors have made it possible to prevent scorch during extrusion and to perform extrusion at high temperatures. As a result of conducting various research and development to perform 1- (1-tert
-Butyldioxyisopropyl) -4-isopropylbenzene, an unsaturated dimer of an aromatic α-methylalkenyl monomer, and 1-methyl-4-isopropylidenecyclohexene. It was identified.
本発明において、エチレン系ポリマとは、低密度ポリ
エチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、
直鎖状低密度ポリエチレン、直鎖状極低密度ポリエチレ
ン等のポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブデン、エ
チレン酢酸ビニル共重合体、エチレン−メチルアクリレ
ート共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合
体、エチレン−メチルメタクリレート共重合体、エチレ
ン−ブチルアクリレート共重合体、エチレン−アルキル
アクリレート共重合体、エチレン−プロピレン共重合
体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−αオレフィ
ン共重合体などが挙げられ、これら化合物を単独で使用
する他、必要に応じて二種類以上混合してもよい。In the present invention, the ethylene polymer is a low density polyethylene, a medium density polyethylene, a high density polyethylene,
Polyethylene such as linear low-density polyethylene and linear very low-density polyethylene, polypropylene, polybutene, ethylene-vinyl acetate copolymer, ethylene-methyl acrylate copolymer, ethylene-ethyl acrylate copolymer, ethylene-methyl methacrylate copolymer Polymers, ethylene-butyl acrylate copolymer, ethylene-alkyl acrylate copolymer, ethylene-propylene copolymer, ethylene-butene copolymer, ethylene-α-olefin copolymer, and the like. In addition to the use, two or more kinds may be mixed as necessary.
１−（１−tert−ブチルジオキシイソプロピル）−４
−イソプロピルベンゼンとは、別名１−（１−tert−ブ
チルペルオキシイソプロピル）−４−イソプロピルベン
ゼンで、より正式な化合物命名法によれば４−イソプロ
ピル−1,1−ジメチルベンジルtertブチルペルオキシド
で、有機過酸化物の一つであり、次式で表せるものであ
る。1- (1-tert-butyldioxyisopropyl) -4
-Isopropylbenzene is also known as 1- (1-tert-butylperoxyisopropyl) -4-isopropylbenzene, and according to a more formal compound nomenclature, 4-isopropyl-1,1-dimethylbenzyltert-butyl peroxide, It is one of peroxides and can be represented by the following formula.
この有機過酸化物は、従来、ケーブル等の製造に用い
られてきたジクミルパーオキサイドよりも分解温度が高
いことを特徴としている。この有機過酸化物の添加量
は、エチレン系ポリマ100重量部に対して0.05〜10重量
部が良く、0.05重量部未満では架橋剤としての効果が不
十分で架橋を行えず、10重量部を越えると押出成形する
ための押出機内で架橋し易くなりケーブル等の外観がそ
こなわれる。 This organic peroxide is characterized in that it has a higher decomposition temperature than dicumyl peroxide, which has been conventionally used for manufacturing cables and the like. The addition amount of this organic peroxide is preferably from 0.05 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the ethylene-based polymer.If the amount is less than 0.05 part by weight, the effect as a crosslinking agent is insufficient, and crosslinking cannot be performed. If it exceeds, the cross-linking becomes easy in an extruder for extrusion molding, and the appearance of a cable or the like is deteriorated.
芳香族α−メチルアルケニル単量体とは、次式で表せ
るものである。The aromatic α-methylalkenyl monomer is represented by the following formula.
ここで、Ｒはアリル基、アルカリル基、ハロゲン−置
換アリル基、またはハロゲン−置換アルカリル基であ
る。 Here, R is an allyl group, an alkaryl group, a halogen-substituted allyl group, or a halogen-substituted alkaryl group.
芳香族α−メチルアルケニル単量体の不飽和二量体に
は、α−メチルスチレン、パラ−メチル−α−メチルス
チレン、パラ−エチル−α−メチルスチレン、パラ−イ
ソプロピル−α−メチルスチレン、メタ−エチル−α−
メチルスチレン、メタ−メチル−α−メチルスチレン、
ar−ジメチル−α−メチルスチレン、ar−クロル−α−
メチルスチレン、ar−クロル−ar−メチル−α−メチル
スチレン、ar−ジエチル−α−メチルスチレン、ar−メ
チル−ar−イソプロピル−α−メチルスチレンなどが包
含されており、芳香族α−メチルアルケニル単量体の不
飽和二量体とは、それら二量体を単独で使用する他、必
要に応じて二種類以上混合してもよい。The unsaturated dimer of an aromatic α-methylalkenyl monomer includes α-methylstyrene, para-methyl-α-methylstyrene, para-ethyl-α-methylstyrene, para-isopropyl-α-methylstyrene, Meta-ethyl-α-
Methylstyrene, meta-methyl-α-methylstyrene,
ar-dimethyl-α-methylstyrene, ar-chloro-α-
Methyl styrene, ar-chloro-ar-methyl-α-methylstyrene, ar-diethyl-α-methylstyrene, ar-methyl-ar-isopropyl-α-methylstyrene and the like, and aromatic α-methylalkenyl The unsaturated dimer of the monomer may be used alone or as a mixture of two or more if necessary.
これらの二量体は、押出機内での早期架橋いわゆるス
コーチを防止する効果が著しいことを見出した。この二
量体の添加量は、エチレン系ポリマ100重量部に対して
0.05〜10重量部が良く、これ未満ではその効果が不十分
であり、10重量部を越えると架橋反応が著しく阻害さ
れ、また、半導電層表面に析出し、絶縁性能を低下させ
てしまう。These dimers have been found to have a significant effect of preventing premature crosslinking in the extruder, so-called scorch. The amount of the dimer added is based on 100 parts by weight of the ethylene polymer.
If the amount is less than 0.05 to 10 parts by weight, the effect is insufficient. If the amount is more than 10 parts by weight, the crosslinking reaction is remarkably inhibited and precipitates on the surface of the semiconductive layer to lower the insulation performance.
また、１−メチル−４−イソプロピリデン シクロヘ
キセンとは、次式で表せるものである。1-methyl-4-isopropylidenecyclohexene is represented by the following formula.
この化合物は、前述の二量体とほぼ同様に押出機内で
の早期架橋いわゆるスコーチを防止する効果が著しいこ
とを見出した。この化合物の添加量は、エチレン系ポリ
マ100重量部に対して0.05〜10重量部が良く、これ未満
ではその効果が不十分であり、10重量部を越えると架橋
反応が著しく阻害され、また、半導電層表面に析出し、
絶縁性能を低下させてしまう。 It has been found that this compound has a remarkable effect of preventing so-called scorch, which is an early crosslinking in an extruder, almost in the same manner as the above-mentioned dimer. The addition amount of this compound is preferably 0.05 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the ethylene polymer, and if it is less than this, the effect is insufficient, and if it exceeds 10 parts by weight, the crosslinking reaction is significantly inhibited, Deposited on the surface of the semiconductive layer,
The insulation performance will be reduced.
さらに、導電性付与剤としては、導電性カーボンブラ
ックが最適で、アセチレンブラック、ファーネスブラッ
ク、ケッチェンブラックが使用され、その導電性付与剤
は、ポリマ成分100重量部に対して40重量部以上配合す
ることが導電性付与の点から好ましい。Furthermore, as the conductivity-imparting agent, conductive carbon black is optimal, and acetylene black, furnace black, and Ketjen black are used. The conductivity-imparting agent is compounded in an amount of 40 parts by weight or more based on 100 parts by weight of the polymer component. Is preferred from the viewpoint of imparting conductivity.
したがって、エチレン系ポリマに、分解温度が比較的
高い１−（１−tert−ブチルジオキシイソプロピル）−
４−イソプロピルベンゼンと、押出機内での早期架橋い
わゆるスコーチを防止するスコーチ防止剤である芳香族
α−メチルアルケニル単量体の不飽和二量体又は１−メ
チル−４−イソプロピリデン シクロヘキセンと、導電
性付与剤とが添加されているため、この樹脂組成物で半
導電層を形成する際の押出成形を長時間継続したり、成
形温度を比較的高くしたりしても、成形時のスコーチの
発生が防止されることになる。このため、長時間の押出
成形及び成形温度アップを図ることにより、交流絶縁破
壊強さを低下させることなく押出スピードの高速化が可
能となる。Therefore, the ethylene-based polymer has a relatively high decomposition temperature of 1- (1-tert-butyldioxyisopropyl)-
4-isopropylbenzene, an unsaturated dimer of aromatic α-methylalkenyl monomer or 1-methyl-4-isopropylidenecyclohexene which is a scorch inhibitor for preventing premature crosslinking in an extruder, so-called scorch, Since the property imparting agent is added, the extrusion molding for forming the semiconductive layer with the resin composition may be continued for a long time, or the molding temperature may be relatively high, even if the molding temperature is relatively high. The occurrence will be prevented. For this reason, it is possible to increase the extrusion speed without reducing the AC breakdown strength by prolonging the extrusion molding and increasing the molding temperature.
尚、本発明においては、適宜酸化防止剤や他の添加剤
を加えることは一向に差し支えない。In the present invention, the addition of an antioxidant and other additives as appropriate may be harmless.
［実施例］ 以下、本発明の実施例を説明する。[Example] Hereinafter, an example of the present invention will be described.
第１表及び第２表に示す成分の半導電性組成物を、第
１図に示すように60mm2の銅導体１上に押出被覆して内
部半導電層２を形成し、続いて、低密度ポリエチレン
（密度0.920g/cm3、メルトインデックス1.0g/10分）に
ジクミルパーキサイド2.5重量部、酸化防止剤4,4−チオ
ビス（３−メチル−６−tert−ブチルフェノール）0.25
重量部を配合してなる樹脂組成物を押出被覆して絶縁体
３を形成し、更にこの外周に内部半導電層２と同じ組成
の半導電性樹脂組成物を押出被覆して外部半導電層４を
形成し、これに加熱処理を行って架橋ポリエチレン絶縁
電力ケーブルを作製した。A semiconductive composition having the components shown in Tables 1 and 2 was extrusion-coated on a 60 mm 2 copper conductor 1 as shown in FIG. 1 to form an internal semiconductive layer 2. 2.5 parts by weight of dicumyl peroxide in a density polyethylene (density 0.920 g / cm 3 , melt index 1.0 g / 10 min), antioxidant 4,4-thiobis (3-methyl-6-tert-butylphenol) 0.25
Insulator 3 is formed by extrusion-coating a resin composition in which parts by weight are blended, and an outer semi-conductive layer is formed by extrusion-coating a semiconductive resin composition having the same composition as inner semiconductive layer 2 on the outer periphery thereof. 4 was formed and subjected to a heat treatment to produce a crosslinked polyethylene insulated power cable.
このように作製したケーブル（試料）の評価を押出加
工性及び交流破壊試験方法について行い、その結果を第
１表及び第２表の下欄に示す。The cable (sample) thus produced was evaluated for the extrudability and the AC destruction test method, and the results are shown in the lower columns of Tables 1 and 2.
押出加工性：半導電層を145℃の押出温度で押出した際
の外観、すなわち、焼けの発生の有無で判定した。Extrusion processability: Judgment was made based on the appearance when the semiconductive layer was extruded at an extrusion temperature of 145 ° C., that is, whether or not burning occurred.
交流破壊試験方法：各試料を常時にて20kV/10分の割合
で昇圧し、絶縁破壊電圧を測定した。AC breakdown test method: Each sample was constantly boosted at a rate of 20 kV / 10 minutes, and the dielectric breakdown voltage was measured.
なお、第１表及び第２表の成分量単位は重量部であ
る。 In addition, the component amount units in Tables 1 and 2 are parts by weight.
第１表及び第２表に示される結果から本発明の範囲を
満たす実施例１〜10の試料は、いずれも押出加工性が良
好であり、初期交流破壊電圧が大きい。これに対し、本
発明の範囲外の比較例1,2,4,5は、押出加工性が悪く、
交流破壊強度も小さい値を示している。さらに、比較例
3,6は押出加工性はある程度良好となるが、添加量が多
いため添加剤の析出が起こる。また、交流破壊強度が小
さい。これにより、エチレン系ポリマに、規定量の１−
（１−tert−ブチルジオキシイソプロピル）−４−イソ
プロピルベンゼンを添加したり、その化合物に加えて芳
香族α−メチルアルケニル単量体の不飽和二量体又は１
−メチル−４−イソプロピリデン シクロヘキセンを単
に添加するだけでは、押出加工性を良好にすると共に交
流破壊強度を大きくすることができない。From the results shown in Tables 1 and 2, all of the samples of Examples 1 to 10 satisfying the range of the present invention have good extrusion processability and high initial AC breakdown voltage. In contrast, Comparative Examples 1, 2, 4, and 5 outside the scope of the present invention have poor extrusion processability,
The AC breaking strength also shows a small value. Further, a comparative example
Extrusion processability of 3,6 is good to some extent, but additives are precipitated due to the large amount of addition. Also, the AC breaking strength is small. As a result, a specified amount of 1-
(1-tert-butyldioxyisopropyl) -4-isopropylbenzene may be added, or an unsaturated dimer of aromatic α-methylalkenyl monomer or 1-isopropylbenzene may be added to the compound.
Simply adding -methyl-4-isopropylidenecyclohexene cannot improve the extrudability and increase the AC breaking strength.
したがって、ポリオレフィンに、規定量の１−（１−
tert−ブチルジオキシイソプロピル）−４−イソプロピ
ルベンゼン及び芳香族α−メチルアルケニル単量体の不
飽和二量体又は１−メチル−４−イソプロピリデン シ
クロヘキセンを添加することにより、この樹脂組成物で
電力ケーブルの半導電層を形成する際の押出成形時のス
コーチを防止することができると共に、高温での押出成
形も可能となる。このため、交流破壊強さを低下させる
ことなく成形時間の短縮化、押出スピードの高速化を行
えるので、工業的価値は極めて高くなる。Therefore, the specified amount of 1- (1-
By adding tert-butyldioxyisopropyl) -4-isopropylbenzene and an unsaturated dimer of an aromatic α-methylalkenyl monomer or 1-methyl-4-isopropylidenecyclohexene, the power of this resin composition is reduced. It is possible to prevent scorch at the time of extrusion molding when forming the semiconductive layer of the cable, and it is also possible to perform extrusion molding at a high temperature. Therefore, the molding time can be shortened and the extrusion speed can be increased without lowering the AC breaking strength, so that the industrial value is extremely high.
［発明の効果］ 以上要するに本発明によれば、架橋剤を含有した樹脂
組成物で半導電層を押出成形する際のスコーチを防止
し、また、高温で押出成形も行えるという優れた効果を
発揮する。[Effects of the Invention] In summary, according to the present invention, an excellent effect of preventing scorch when extruding a semiconductive layer with a resin composition containing a cross-linking agent and extruding at a high temperature can be achieved. I do.
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明に係る電力ケーブルの一例を示す横断面
図である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a power cable according to the present invention.
Claims (2)
（１−tert−ブチルジオキシイソプロピル）−４−イソ
プロピルベンゼン、及び芳香族α−メチルアルケニル単
量体の不飽和二量体をそれぞれ0.05〜10重量部添加する
と共に、導電性付与剤を添加したことを特徴とする半導
電性樹脂組成物。(1) 100 parts by weight of an ethylene-based polymer is 1-
(1-tert-butyldioxyisopropyl) -4-isopropylbenzene and 0.05 to 10 parts by weight of an unsaturated dimer of an aromatic α-methylalkenyl monomer were each added, and a conductivity-imparting agent was added. A semiconductive resin composition, characterized in that:
（１−tert−ブチルジオキシイソプロピル）−４−イソ
プロピルベンゼン、及び１−メチル−４−イソプロピリ
デン−シクロヘキセンをそれぞれ0.05〜10重量部添加す
ると共に、導電性付与剤を添加したことを特徴とする半
導電性樹脂組成物。2. 100 parts by weight of an ethylene-based polymer, 1-
(1-tert-butyldioxyisopropyl) -4-isopropylbenzene and 1-methyl-4-isopropylidene-cyclohexene are each added in an amount of 0.05 to 10 parts by weight, and a conductivity-imparting agent is added. A semiconductive resin composition.
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