JP2900475B2 - 薄膜の剥離その場検知装置 - Google Patents

薄膜の剥離その場検知装置

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JP2900475B2
JP2900475B2 JP2040832A JP4083290A JP2900475B2 JP 2900475 B2 JP2900475 B2 JP 2900475B2 JP 2040832 A JP2040832 A JP 2040832A JP 4083290 A JP4083290 A JP 4083290A JP 2900475 B2 JP2900475 B2 JP 2900475B2
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  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高音・高湿条件下で薄膜/基板間に生じる
機械的・熱的剥離および薄膜の腐食に伴う剥離現象を薄
膜/基板試料を高温、高湿条件から取り出さずに、その
場検知する測定装置に関する。
〔従来の技術〕
成膜技術の長足の進歩により、各種薄膜デバイスが多
くの産業分野で幅広く用いられている。例えば、近年急
速に普及したオーディオ用読出し専用光ディスク(通
常、CDと呼ばれる。)は、射出成型により記録ピットを
設けたディスク状のポリカーボネイト樹脂基板に反射膜
としてAl合金薄膜を被覆し、さらにその上に保護膜とし
て紫外線硬化樹脂を被覆したもので、市販に供されてい
る。このような媒体構成をとるCDでは高温・高湿下で生
じる反射膜や保護膜の剥離が問題であり、その使用注意
書に直射日光に直接曝される場所や高温・高湿下での長
期保管を避けることが唱われている。しかし、一方で自
動車のナビゲーションシステムの記録媒体としてCD−RO
M(基本的な媒体構成は音楽用CDと同様であるが、より
厳密なエラー訂正コードを付加した情報記録媒体であ
る。)を採用する動きもあり、社内環境が冬期には0℃
以下、夏期に120℃以上になることを考えれば、音楽用C
Dに比較してはるかに高いレベルの耐環境性と耐剥離性
が要求されてきている。このような状況は他の薄膜媒
体、例えば薄膜磁気ディスク、光磁気ディスク、相変化
形光ディスクにおいても同様であり、情報記憶媒体とし
ての高い信頼性を保証するうえで苛酷な環境下での耐剥
離性の向上が克服すべき重要な課題となっている。
〔発明が解決しようとする課題〕
耐剥離性を含めた薄膜ディスクの信頼性は、従来次の
ような方法で評価されていた。CDを例にとれば、被試験
用CDを環境試験器内に所定の温湿度・時間条件で放置
し、その後、被試験用CDを環境試験器から取り出し、エ
ラーの増加や光学特性(反射率など)の変化から、その
高温高湿耐久性を検討するという手法がとられていた。
このような不連続的な試験では、高温・高湿保持時間、
昇温・降温時間、および検査時間を含めると、多大の時
間を要することが第一の欠点として指摘されてきた。ま
た、剥離現象が昇温・降温過程に著しく依存するため、
再現性や普遍性のあるデータを得ることが困難であると
の指摘がある。以上のような現状から、試験時間を短縮
し、再現性の高いデータを収集する手段として、薄膜デ
ィスクで生じる剥離過程を高温・高湿下でその場検知す
る測定装置に関する要求は極めて高いものがある。
本発明の目的は前記課題を解決した薄膜の剥離その場
検知装置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
前記目的を達成するため、本発明に係る薄膜の剥離そ
の場検知装置は、薄膜が形成されている試験片に接着も
しくは固定した高温・高耐圧・防水型の2個のアコース
ティックエミッションセンサと、 前記2個のアコースティックエミッションセンサから
出力されるAE信号からノイズを低周波と高周波との周波
数分布に基づく分別によりカットする帯域通過周波数分
別器と、 前記帯域通過周波数分別器センサから出力される信号
からノイズを振幅分布に基づく分別によりカットする振
幅分別器と、 前記振幅分別器を通過した信号を解析処理するAE解析
装置とを有するものである。
〔作用〕
アコースティックエミッション(以下、AEという)
は、一般に固体の変形・破壊に伴って生じる超音波の発
生現象をいい、各薄膜間、或いは薄膜/基板間の剥離破
壊検知に有効な手段であることはよく知られている。し
たがって、環境試験(一般に、100℃以下が対象であ
る。)やプレッシャクッカー試験(100℃以上)のよう
な温湿度の面で苛酷な条件下で逐次発生する剥離破壊に
伴う超音波信号を捉えることが可能であれば、環境試験
下で生じる剥離現象をその場検知することが可能であ
る。また、腐食現象は一般に体積膨張を伴い、腐食生成
物の形成が薄膜の剥離を促す場合には、その腐食過程の
進行はやはりAE信号の発生として検知することが可能で
ある。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例を図により説明する。
第1図は本発明の一実施例を示す構成図、第2図は第
1図の耐高温高湿防水型AEセンサの固定状態の一例を示
す図である。
この種の装置では、 温湿度条件が苛酷であるため通常のAEセンサでは感度
特性が急速に低下し、センサの消耗が激しい。
環境試験器、プレッシャークッカーの電磁弁やリレー
の動作に起因するノイズや電磁波ノイズが高いレベルに
あり、剥離現象に伴うAE信号の判別が困難である。
という問題があり、本発明装置はこの2点の問題に対し
て主に対処したものである。
すなわち、本発明装置は、環境試験器1の試験環境雰
囲気1a中に設置された試験片2に装着される高温・高湿
圧・防水型アコースティックエミッションセンサ(以下
AEセンサという)3と、AEセンサ3よりの電子信号を処
理する前置増幅器(以下、プリアンプという)4と、帯
域通過周波数分別器(以下、バンドパスフィルタとい
う)5と、振幅分別器(以下、ディスクリミネータとい
う)6と、AE解析装置7と、出力機構としてのCRT8a、
プリンタ8b、XYプロッタ8cとを有する。実施例では、AE
解析装置7としてパーソナルコンピュータを用いてい
る。
環境試験器(あるいはプレッシャークッカー試験器)
1内に設置したディスク状の薄膜/基板試験片2に固定
された2個の耐高温高湿防水型AEセンサ3,3は、上限使
用温度:200℃、耐圧:20気圧である。この耐高温高湿防
水型AEセンサ3,3は200kHz〜1MHz周波数領域で極めて高
感度、かつ固有振動を持たない平坦な感度特性を有して
いる。試験片2とAEセンサ3,3との固定は、次の2つの
方法を採用した。樹脂基板を試験片では樹脂の耐熱性か
ら試験温度が90℃以下に限定されることから、融点120
℃程度のワックスを用いて試験片とセンサを固定した。
ワックスにはセンサ3,3への水蒸気の浸入を押え、セン
サ寿命を向上させる効果がある。金属やガラス基板を用
いた試験片2では100℃以上のプレッシャクッカー試験
が可能であり、その温度領域では第2図に示すようにテ
フロン板とステンレス製の固定治具を用いたネジ固定を
行った。すなわち、薄膜/基板試験片2はその膜面側2a
を下向きにしてテフロン板10を介してコ字状のステンレ
ス製治具9の下部アーム9a上にセットされ、AEセンサ3
が試験片2の基板面側2bにテフロン板10を介してセット
され、押しネジ11にてテフロン板10を介してAEセンサ3
を試験片2に圧着することにより、ネジ固定を行った。
この方法ではセンサ3と試験片2の基板面側2bとの接触
部、テフロン板10と試験片2の膜面側2aとの接触部に熱
膨張係数の違いに起因する外力が作用し、それによって
変形、亀裂、剥離が生じ、高いレベルのAE信号が発生す
るが、このAE信号は後述するコインシデンス処理により
ノイズとして除去される。また、環境試験器1内のセン
サ3と、その外に設置されたプリアンプ4とをつなぐケ
ーブル12は水蒸気の浸入によるインピーダンスの変化を
できるだけ低く抑えるために、テフロン樹脂のチューブ
で被覆してある。
センサ3が検知したAE信号はプリアンプ4,4により増
幅され、バンドパスフィルタ5、ディスクリミネータ6
を介してAE解析装置7に入力される。ディスクリミネー
タ6は、環境試験器やプレッシャクッカー試験器の電磁
弁やリレーの動作時に発生するノイズの振幅分布が剥離
現象に伴うAE信号の振幅分布と異なることに着目して、
ノイズとAE信号とを分別するものである。ディスクリミ
ネータ6のレベル(測定信号のしきい値)を55dBに設定
して、55dBを越える信号のみ分別収集した。
この振幅分布に基づく分別は定常的に発生している電
磁波ノイズのカットには有効であったが、突発的に、し
かも高い振幅レベルで発生する電磁波ノイズに対しては
効果がない。突発性ノイズの周波数成分がAE信号より高
周波側にシフトしていることに着目して、バンドパスフ
ィルタ5のうちのローパスフィルタを800kHzに設定して
測定を行った。また、200kHz以下の周波数を有するノイ
ズが信号出力の絶対値を全体的に押上げ、結果としてAE
信号のSN比を低下させていることから、バンドパスフィ
ルタ5のハイパスフィルタを200kHzに設定して測定を行
った。
さらに、ディスク状試験片1から発生するAE信号のみ
を取り出すために、AE解析装置7にコインシデンス処理
機能を付加した。コインシデンス処理とは、本実験のよ
うにディスク状試験片1から発生したAE信号のみを取り
出したいときに、2個のセンサ3,3間に第3図に示すよ
うな監視領域(この領域からのAE信号のみを検知す
る。)を設定し、2個のセンサに予め設定した時間間隔
内にイベントが検出されたときにのみAE信号を取り込む
測定方法である。監視領域Sは、左右のAEセンサ3,3を
中心として扇状の領域3a,3bが重なり合う領域を意味す
る。例えば、監視領域Sの最大幅をL、AE波の音速をv
とすれば、コインシデンス設定時間Tは、 T=L×106/v (1) で与えられ、Lを80mmとすると、試験片1としてのポリ
カーボネイト樹脂中でのAE波の音速vが約1000m/secで
あるから、Tは約2μsecとなり、PC基板を用いたCDで
はコインシデンス時間を2μsecに設定して測定を行う
ことになる。
以上の、ディスクリミネータ6による振幅分布、バン
ドパスフィルタ5による周波数分布、コインシデンス処
理による信号発生位置分布に基づくノイズカットによ
り、SN比の高いAE信号を測定することができる。なお、
ディスクリミネータ6のレベル、ローパスおよびハイパ
スフィルタ、コインシデンス時間は適宜選択、設定可能
である。また、AE解析装置7からの出力信号はCRT8a、
プリンタ8bおよびXYプロッタ8cに出力される。
本検知装置の基本的な性能を市販の音楽用CD媒体を試
験片として用いて測定した。CDの基本媒体構成はピット
付き射出成型PC基板/Al合金反射膜/紫外線硬化樹脂保
護膜である。このCD媒体にAEセンサ3をワックスを用い
て装着し、温度80℃。相対湿度80%の環境試験器1内で
AE信号を測定した。測定結果を第4図に示す。本測定方
法によるAE信号の発生状態の第1の特徴は、潜伏期間の
存在である。試験開始からAE発生までにある時間の経過
が必要であり、この潜伏時間の長短は試験条件の苛酷さ
を反映して再現性よく変化する。潜伏期間の長さは、CD
媒体において剥離現象が開始するまでに要する時間であ
ることから、潜伏期間基準として媒体の劣化の程度を推
定する尺度として用いることができる。第4図において
潜伏期間は約5時間である。温度80℃。相対湿度80%の
条件下で同一のCD媒体についてエラー率の変化から判定
した劣化開始時間は約60時間であった。これより、本検
知システムは従来のエラー増加に基づく試験に比較して
高感度かつ短時間で劣化(剥離)の開始を検知できるこ
とがわかる。以上述べてきた潜伏期間に基づく評価基準
の他に、AE信号が連続して発生する期間における単位時
間当りのAE信号発生数や、発生したAE波のエネルギーに
基づいた評価を行うことも可能である。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、試験片を試験
環境雰囲気中より取出すことなく、高温・高湿下で薄膜
の剥離現象を直接検知することにより、環境試験時間を
短縮でき、しかも、微視的な剥離破壊の精密その場検知
を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す図、第2図はAEセンサ
の固定方法の一例を示す図、第3図はディスク試験片に
監視領域を設けるために行ったコインシデンス処理機能
の説明図、第4図は音楽用CD媒体について本発明の検知
装置を用いて測定した剥離AE信号の発生状態を示す図で
ある。 3…アコースティックエミッションセンサ 5…帯域通過周波数分別器 6…振幅分別器 7…AE解析装置

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】薄膜が形成されている試験片に接着もしく
    は固定した高温・高耐圧・防水型の2個のアコースティ
    ックエミッションセンサと、 前記2個のアコースティックエミッションセンサから出
    力されるAE信号からノイズを低周波と高周波との周波数
    分布に基づく分別によりカットする帯域通過周波数分別
    器と、 前記帯域通過周波数分別器センサから出力される信号か
    らノイズを振幅分布に基づく分別によりカットする振幅
    分別器と、 前記振幅分別器を通過した信号を解析処理するAE解析装
    置とを有することを特徴とする薄膜の剥離その場検知装
    置。
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WO2022141873A1 (zh) * 2020-12-29 2022-07-07 长沙理工大学 一种基于声发射的抗腐蚀疲劳性能测试装置

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