JP2887698B2 - シンジオタクチック・ビニル芳香族ポリマーの微細繊維、該微細繊維の不織マット、およびその製造のための溶融吹き込み法 - Google Patents

シンジオタクチック・ビニル芳香族ポリマーの微細繊維、該微細繊維の不織マット、およびその製造のための溶融吹き込み法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシンジオタクチック・ビ
ニル芳香族ポリマーの微細繊維ならびに▲ろ▼過および
絶縁の分野に特に有用な該微細繊維の不織マットに関す
る。本発明はまた該微細繊維および該不織マットの製造
のための溶融吹き込み法にも関する。
【０００２】
【従来の技術】微細繊維の不織マットまたはウエブの製
造のための種々の溶融吹き込み法は特許および文献に従
来から記載されていた。米国特許第２，４１１，６６０
号には摩滅，研磨，▲ろ▼過などのためのプラスチック
からの不織布の溶融吹き込み製造法が記載されている。
米国特許第３，８４９，２４１号には溶融吹き込み不織
布の製造法が記載されており，そこでは特定の初期固有
粘度をもつ繊維形成性熱可塑性ポリマー樹脂がフリーラ
ジカル源の化合物の存在で劣化に付せられる。不織熱可
塑性生地またはその複合を製造するためのいくつかの方
法が米国特許第４，０４１，２０３号，同第４，１９
６，２４５号および同第４，３０２，４９５号に記載さ
れている。Ｒ．Ｌ．ＳｈａｍｂａｕｇｈはＩｎｄ．Ｅｎ
ｇ．Ｃｈｅｍ，Ｒｅｓ．，Ｖｏｌ．２７，Ｎｏ１２，２
３６３−７２（１９８８）の「Ａ Ｍａｃｒｏｓｃｏｐ
ｉｃ Ｖｉｅｗ ｏｊｔｈｅ Ｍｅｌｔ−Ｂｌｏｗｉｎ
ｇ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ Ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ Ｍ
ｉｃｒｏｆｉｂｅｒｓ」なる報文中に寸法分析を使用し
て溶融吹き込み法のいくつかの因子について論じてい
る。
【０００３】他方，ビニル芳香族モノマーのシンジオタ
クチックポリマーが開発された。米国特許第４，６８
０，３５３号にはある種のチタン基材カミンスキー・ミ
ン触媒を使用するシンジオタクチック・ポリスチレンの
重合が記載されている。米国特許第４，７７４，３０１
号にはジルコニウム含有カミンスキー・シン触媒を使用
する同様の方法が記載されている。欧州特許第２７１，
８７４号，同第２７１，８７５号および同２７２，５８
４号には好適なカミンスキー・シン触媒の更なる記述が
なされている。米国特許出願第２２３，４７４号（１９
８８年７月１２日出願）および欧州特許第２９１，９１
５号には溶融吹き込み法とは明らかに異なる溶融紡糸法
を使用するシンジオタクチック・ポリスチレン繊維の製
造法が記載されている。
【０００４】溶融吹き込み法に関する上記特許は広範囲
のプラスチック材料が微細繊維の不織マットの製造に使
用しうることを示している。米国特許第２，４１１，６
６０号には塩化ビニリヂン，ポリスチレン，ポリフェニ
レンアルファイド，ポリビニルアルコール，ポリ酢酸ビ
ニル，メチルメタクリレート，ポリマー状アミド，塩化
ビニルと酢酸ビニルとのコポリマー，ラテックス組成
物，セルロースおよび石油誘導体，タンパク基材物質，
およびガラスのような非常に多種類のプラスチックが使
用しうることが記載されている。米国特許第４，０４
１，２０３号には多くの有用な熱可塑性ポリマー類のな
かで，ポリオレフイン（たとえばポリプロピレンおよび
ポリエチレン），ポリアミド，ポリエステル（たとえば
ポリエチレンテレフタレート），および熱可塑性エラス
トマー（たとえばポリウレタン）がここに述べる材料
（微細繊維の不織熱可塑性マット）の製造に最も広い用
途を見出ことが予言される旨の記載がある。然しなが
ら，ある種のポリマー，特にある種の結晶ポリマーは溶
融吹き込みするのが難しいことが発見された。たとえ
ば，結晶ポリアミドは好適な溶融粘度および溶融弾力性
を欠くために溶融吹き込みに好適でないことが見出され
る。溶融吹き込みが結晶ポリアミドを処理しうる高温で
行われるならば，溶融ポリマーの熱劣化が容易に起る。
また，押出し速度および空気速度の好適な条件は繊維を
細くすること及び破損またはスラブ生成（すなわちポリ
マーの球状集塊）の２つの問題を避けるために達成しえ
ない。
【０００５】現在，ポリテトラフルオロエチレン，ポリ
エステル，ポリイミド，またはガラスの繊維から成るフ
イルターは腐食性媒質たとえば酸，アルカリ，塩素槽流
出物，煙道ガスなどの高温▲ろ▼過に使用されている。
然しながら，実在する材料のほとんどすべては非常に要
求されている高温▲ろ▼過用途に不満足なものであるこ
とが実証された。特に，ポリエステル繊維を含む▲ろ▼
過媒質は実際の操作条件下で十分な加水分解安定性およ
び化学耐性を欠き，そしてガラス繊維はアルカリによっ
て容易に攻撃される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】高度のシンジオタクチ
ック性と結晶構造をもち，良好な加水分解安定性，良好
な化学耐性および良好な高温耐性を有するビニル芳香族
ポリマーから成る微細繊維およびそれから製造される不
織マット（生地，ウエブ，または同様の構造物を包含す
る）が提供されるならば，それは望ましいことである。
【０００７】また，高度のシンジオタクチック性と結晶
構造を有するビニル芳香族ポリマーから成る繊維，好ま
しくは微細繊維，またはそれから作られる不織マットを
製造するための溶融吹き込み法が提供されるならば，そ
れも望ましいことである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、溶融状
のシンジオタクチック・ビニル芳香族ポリマーをノズル
の少なくとも１つの孔から、ノズルでのポリマー流量
０．１〜１０ｇ／分／孔、ノズル温度２７０℃〜４００
℃にて、該孔に隣接する区域に、ノズルでのガス流速２
００〜７００ｍ／秒にて供給されているガス流中に供給
することを特徴とするポリマーの繊維の溶融吹き込み製
造方法が今や提供される。
【０００９】本発明の別の面は０．１〜４００ミクロ
ン，好ましくは０．５〜５０ミクロンの平均直径を有す
る，高度のシンジオタクチック性をもつビニル芳香族ポ
リマーの微細繊維に関する。
【００１０】本発明の更に別の面は上記の微細繊維な多
数のランダムまたは配位した並列から成る不織布に関す
る。配位はスピンパックから出る繊維のレイダウンを制
御することによって容易にえられる。
【００１１】
【発明の態様】ここに使用する「微細繊維」なる用語は
対応するポリマーの溶融紡糸繊維の直径よりも小さい直
径をもつ繊維をいう。本発明の微細繊維は好適には０．
１〜４００ミクロン，更に好適には０．５〜５０ミクロ
ン，最も好適には１〜１０ミクロンの平均直径をもつ。
【００１２】ここに使用する「シンジオタクチック」と
はｒｅｃｅｍｉｃ ｔｒｉｄｄｓのＣ１３核磁気共鳴ス
ペクトル分析で測定して５０％以上の，好ましくは７０
％以上の，最も好ましくは８０％以上のシンジオタクチ
ック性の立体規則性ポリマーをいう。
【００１３】周知の溶融吹き込み法のいづれかを本発明
において使用することができる。たとえば，本発明に使
用しうる溶融吹き込み法は米国特許第３，８４９，２４
１号，同第４，０４１，２０３号，同第４，１９６，２
４５号，および同第４，３０２，４９５号に記載されて
いる。代表的な溶融吹き込み法は溶融状の出発ポリマー
をダイ・ノズルの孔を連続的に通して別々のフイラメン
トを形成させることから成る。フイラメントはダイ・ノ
ズルの孔に隣接する区域に供給されるガス流を使用して
空気動力学的に延伸される。このガス流が溶融ポリマー
を繊維に，好ましくは微細繊維に細くする。連続フイラ
メントはキャリヤー・ベルトなどの上に実質的にランダ
ムに堆積して実質的に連続の且つランダムに配列された
繊維またはマットを生成する。
【００１４】本発明に使用しうる好適なシンジオタクチ
ック・ビニル芳香族ポリマーは次式によって表わされる
モノマーから製造されるポリマーである。
【００１５】
【化１】
【００１６】ただし式中のＲはそれぞれ独立に水素；１
〜１０個，更に好適には１〜６個，最も好適には１〜４
個の炭素原子を有する脂肪族、脂質族または芳香族の炭
化水素基；またはハロゲン原子である。
【００１７】好ましいポリマーの例はポリスチレン，ポ
リ（ハロゲン化スチレン）たとえばポリクロロスチレ
ン，ポリアルキルスチレンたとえばポリ（ｎ−ブチルス
チレン），およびポリ（ｐ−ビニルトルエン）などであ
って，上記のシンジオタクチック構造をもつものであ
る。シンジオタクチック・ポリスチレンは特に好適であ
る。
【００１８】本発明に使用しうる非常に望ましいシンジ
オタクチック・ビニル芳香族ポリマーは好適には５０〜
１，５００ポイズ（５〜１５０Ｐａ・ｓ），更に好適に
は１００〜１，０００ポイズ（１０〜１００Ｐａ・
ｓ），最も好適には２００〜５００ポイズ（２０〜５０
Ｐａ・ｓ）の範囲の粘度をもつ。上記の粘度は処理温度
で測定したときの値である。ポリマーの分子量は好まし
くは５０，０００〜７５０，０００，更に好ましくは８
０，０００〜５００，０００，最も好ましくは１００〜
３００，０００の範囲にある。ただし上記分子量は高温
寸法除外クロマトグラフによって測定した値である。よ
りよい均一性の均一な溶融吹き込み生成物を得るために
は，狭い分子量分布（Ｍｗ／Ｍｍ）をもつポリマーをえ
らぶことができる。ポリマーの分子量分布分布は好まし
くは１．８〜８．０，更に好ましくは２．０〜５．０，
最も好ましくは２．２〜３．０の範囲内にある。
【００１９】図１を参照して，そこには微細繊維または
微細繊維の不織マットの好ましい製造法が説明してあ
る。図１において，粉末状またはペレット状のシンジオ
タクチック・ビニル芳香族ポリマー（たとえばシンジオ
タクチック・ポリスチレンが押出し機２に接続するホッ
パー１に導入される。シンジオタクチック・ポリスチレ
ンは押出し機２中で溶融し，ポンプ５によって溶融ポリ
マー供給ライン４を通ってスピンパック３に供給され
る。「スピンパック」なる用語は溶融ポリマー用の少な
くとも１個の孔をもち且つ溶融ポリマーを溶融吹き込み
するための少なくとも１個のガス・スリットをもつダイ
・ノズル，および前述のように均一温度にダイ・ノズル
を保つための加熱装置を備える組立体をいう。押出し機
２，スピンパック３，および溶融ポリマー供給ラインは
ポリマーを溶融させるための，又はポリマーを溶融状態
に保つための加熱装置を備えることができる。この加熱
装置は，電気的に又は熱移動流体系を介して，制御され
るのが好ましい。
【００２０】熱いガス流，たとえば熱空気，熱窒素など
がガス流供給ラインを通してスピンパック３に導入され
る。スピンパック３において，溶融ポリマーがスピンパ
ック３のノズルの孔から並流ガス流に押出され，この並
流ガス流が樹脂を細くして繊維７にする。繊維７は不織
マットの形体で収集装置８に収集される。収集装置は多
孔質材料から作ったドラムもしくはベルトの形体である
ことができ，あるいは微細繊維７または不織マットを収
集しうる網であってもよい。不織布は連続式または不連
続式に製造することができ，そして更なる操作たとえば
コンパクト化，延伸，カレンダリング，エンボス，撚
り，巻きつけなどを行なって生成マットを更に変化また
は収集することができる。本発明の実施例において，多
数のスピンパック３を使用することもできる。すなわ
ち，ノズル閉塞の場合に必要ならば，過剰の溶融ポリマ
ーを溶融樹脂供給ライン４からオーバーフロー容器（図
示せず）に抜き出すこともできる。
【００２１】微細繊維の生成機構は，スピンパック３の
ノズルの断面を拡大して詳細に示す図２により明瞭に示
されている。図２において，溶融ポリマーはノズルの図
形孔（ダイ・開口）９から押出される。ノズルの円形孔
は内径Ａおよび外径Ｂをもち，ガス流１０中に入る。ガ
ス流１０は直径Ｃをもつ円形ガス・スロット１１を通過
する。スピンパック３には通常，複数個の孔９が備えて
ある。図２から明らかなように，溶融状態のシンジオタ
クチック・ポリマーは孔９からガス流１０中に供給され
る。このガス流１０は孔９に隣接する区域に供給され，
溶融ポリマーを細くして繊維７にする。
【００２２】本発明の溶融吹き込み法によって製造され
る微細繊維またはマットの特性は使用する種々の操作条
件に変じて変化する。これらの条件としてたとえば，ガ
ス流量；ガス流として使用するガスの種類；供給するポ
リマーの性質；樹脂（ポリマー）流量；収集装置とスピ
ンパック孔との間との距離；孔の直径と形状；ガス・ス
ロットの寸法；およびポリマー，スピンパック，および
ガス流の温度；があげられる。これらの中で，供給する
ポリマーとガスの温度，ガス流量，樹脂流量，および収
集装置とノズル孔との間の距離，が最終生成物の物性に
大きく影響する。
【００２３】処理温度，すなわち溶融状態で処理される
ポリマーの温度は，ポリマーの粘度が上記範囲内にある
ようにポリマーの融点より高い，すなわちシンジオタク
チック・ポリスチレンについては２７０℃より高い。処
理温度はスピンパックに備えられる耐熱装置によって制
御することができる。好ましい温度範囲は２７０〜４０
０℃であり，更に好ましくは２８５〜３１５℃，最も好
ましくは２９５〜３０５℃である。
【００２４】本発明の溶融吹き込み法において，溶融状
のシンジオタクチック・ポリマーは０．１〜４００ミク
ロンの直径をもつ繊維に容易に細めることができる。４
００ミクロンより大きい直径をもつ繊維を製造すること
もできる。ポリマーのえらばれた樹脂流量について，ガ
ス流量が増大するにつれて生成繊維の平均直径も減少す
るが，繊維破損数も増大して良好な物性をもつマットの
製造には好適でない短い微細繊維の生成および粗い「シ
ョット」（繊維の平均直径の少なくとも数倍の直径をも
つポリマーの球もしくはスラブから成る）の生成をもた
らす。ガス流連が低いほど繊維の平均直径は大きい。好
ましいガス流量は（ノズルの点で測定して）２００〜７
００ｍ／ｓｅｃ，更に好ましくは４００〜６００ｍ／ｓ
ｅｃ，最も好ましくは４４０〜５６０ｍ／ｓｅｃであ
る。４００〜６００ｍ／ｓｅｃのガス流量において，繊
維は実質的に連続であり，繊維の破断は最少である。こ
のガス流量範囲で生成した繊維は１０ミクロン未満，好
ましくは５ミクロン未満の直径をもつ。
【００２５】本発明に使用するのに好適なガスとして空
気，窒素，ヘリウム，アルゴンおよびそれらの混合物が
あげられる。空気および窒素が好も好ましい。好ましい
ガス流温度は４２５〜５００℃であり，更に好ましくは
４４０〜４９０℃，最も好ましくは４５５〜４７５℃で
ある。
【００２６】本発明において，商業的に有用な樹脂流量
（生産量）を使用することができる。それぞれのノズル
における樹脂流量は好適には０．１〜１０，更に好適に
は０．５〜５，最も好適には１〜３ｇ／分／孔である。
【００２７】樹脂流量，ガス流量，およびポリマー粘度
は所定の繊維を作るために制御され且つ相関づけられ
る。
【００２８】ノズルの孔からの収集装置の距離は生成マ
ットの物性を変化させるために当業技術において周知の
技術により変えることができる。本発明の方法におい
て，マットの物理的一体性の変化を得ることができる。
繊維の自己結合性は孔からの距離が増大するにつれて減
少するからである。規定の距離において，繊維は高強度
のウエブもしくはウエブを作るに十分な自己結合性をも
つ。上記より下に距離においては，物理的にもつれては
いるが付着した繊維の形体にない最終ウエブ製品がえら
れる。上記の結果を得るのに好適な距離は，ガス流量，
樹脂流量，およびとりまく温度に応じて変化する。不織
マットを作るのに好ましい距離は約１５〜６０ｃｍであ
り，更に好ましくは２５〜３５ｃｍである。
【００２９】不織マットの引張り強度はこれを２７０℃
より高い温度に露出させることによる不織マットの溶融
結合によって増大される。任意事項としてこの間にマッ
ト中の繊維の収縮を防ぐに十分にマットを圧縮すること
ができる。この種の溶融結合法は他の繊維について米国
特許第３，７０４，１９８号に既に記載されている。
【００３０】本発明のウエブまたはマットは米国特許第
４，０４１，２０３号，同第４，１９６，２４５号およ
び同第４，３０２，４９５号に記載の技術により複合体
または積層物を作るのに使用することができる。
【００３１】本発明の不織マットは腐食媒質たとえば煙
道ガスの高温▲ろ▼過（すなわち粒状物質除去のための
バグ・フイルターとして），酸および油圧オイル，癒着
媒質として，およびその他の熱的および化学的安定性を
必要とする用途に特に有用である。本発明の不織マット
は高い絶縁値，単位重量当りの高いカバー，および単位
重量当りの高表面積をもつ。軸方向の微細繊維の高い配
向性のために，ランダム化および適切な熱結合が行なわ
れるならば，不織マットも単位重量当り高強度をもつ。
不織マットはまた緻密化してバッテリー・セパレータと
して使用するが，または通常の構造の不織マットが使用
されるすべての分野に使用することができる。用途の例
としてリノリウム用の補強内張りの用途，ガスケットの
用途などがあげられる。
【００３２】
【実施例】下記の実施例は本発明を更に具体的に説明す
るためのものであって，本発明を限定するものと解釈す
べきではない。
【００３３】実施例１〜５ 溶融吹き込み微細繊維の不織マットを図１に示すような
方法により製造した。ただし過剰の溶融ポリマーを溶融
ポリマー供給ライン４からオーバーフロー容器に抜き出
した。３／４インチ（１．９ｃｍ）の押出し機（Ｌ／Ｄ
＝２０；圧縮比＝１：３）を使用した。図２に示すよう
な円形ガス・スロット１１によって囲まれた１個の孔を
もつノズルをスピンパックとして使用した。孔の内径Ａ
は０．０５３３ｃｍ（０．０２１０インチ）であり；孔
の外径Ｂは０．０８２６ｃｍ（０．０３２５インチ）で
あり；そして円形スロットＣの外径は０．１６５６ｃｍ
（０．０６５２インチ）であった。孔と収集装置との間
との距離は３．２５ｃｍであった。押出し機上の供給ホ
ッパーからスピンパックの下の収集装置までポリマーを
装置に通する要する時間は１５分であった。
【００３４】１６６，０００の平均分子量および２．７
２の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）をもつシンジオタクチッ
ク・ポリスチレンを押出し機ポッパーに加え，溶融させ
た。表１に示す操作条件を使用して溶融吹き込み法を行
なった。ガス流として実施例１，２および５では空気を
使用し，実施例３および４では窒素を使用した。
【００３５】スラブもしくはショットを最小しか含まな
い微細繊維の柔い，綿毛様の不織マットがえられた。
【００３６】えられた不織マットの中の微細繊維の平均
直径，分子量，および分子量分布は表１に示すとおりで
ある。
【００３７】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の好ましい態様の全体の溶融吹き込み法
を示した説明図である。
【図２】本発明の溶融吹き込み法を使用しうる溶融吹き
込み装置（スピンパック）のノズルの断面を示した説明
図である。
【符号の説明】
１ ホッパー ２ 押出し機 ３ スピンパック ４ 溶融ポリマー供給ライン ５ ポンプ ７ 繊維 ８ 収集装置 ９ ノズルの孔 １０ ガス流 １１ ガス・スロット

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 溶融状のシンジオタクチック・ビニル芳
    香族ポリマーをノズルの少なくとも１つの孔から、ノズ
    ルでのポリマー流量０．１〜１０ｇ／分／孔、ノズル温
    度２７０℃〜４００℃にて、該孔に隣接する区域に、ノ
    ズルでのガス流速２００〜７００ｍ／秒にて供給されて
    いるガス流中に供給することを特徴とするポリマーの繊
    維の溶融吹き込み製造方法。
  2. 【請求項２】 ガス流の温度が４２５〜５００℃である
    請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 該孔から１５〜６０ｃｍの距離において
    微細繊維の通路に配置した収集装置により該生成微細繊
    維を収集することを更に含む請求項１又は２の方法。
  4. 【請求項４】 該ビニル芳香族ポリマーが５０，０００
    〜７５０，０００の分子量（Ｍｗ）および１．８〜８．
    ０の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）をもつ請求項１〜３のい
    づれか１項の方法。
  5. 【請求項５】 該ビニル芳香族ポリマーがシンジオタク
    チック・ポリスチレンである請求項１〜４のいづれか１
    項の方法。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項の方法で製
    造されたシンジオタクチック・ビニル芳香族ポリマーの
    ０．１〜４００ミクロンの平均直径をもつ繊維。
  7. 【請求項７】 不織マットの形態にある請求項６の繊
    維。
  8. 【請求項８】 請求項７の不織マットからなる高温濾過
    材、癒合材または絶縁材。
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