JP2887042B2 - Manufacturing method of toner - Google Patents

Manufacturing method of toner

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JP2887042B2
JP2887042B2 JP5087283A JP8728393A JP2887042B2 JP 2887042 B2 JP2887042 B2 JP 2887042B2 JP 5087283 A JP5087283 A JP 5087283A JP 8728393 A JP8728393 A JP 8728393A JP 2887042 B2 JP2887042 B2 JP 2887042B2
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法、静電記録
法の如き画像形成方法に使用されるトナーの製造方法に
関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a toner used in an image forming method such as electrophotography and electrostatic recording.

【0002】[0002]

【従来の技術】図3に示す如く、一般に、熱可塑性樹
脂、着色剤(例えば、染料、顔料、磁性粉など)を加熱
溶融混練し、均一な分散体を形成した後、冷却した混練
物を粉砕するための粉砕工程及び必要により粉砕物を分
級するための分級工程を経て、所定の粒径及び粒度分布
を有する微粉末(すなわち、トナー粒子)が調製され
る。更に、複写機の現像工程、転写工程、感光体から未
転写トナーを除去するクリーニング工程において安定に
画出しを続けるために、トナーの流動性,帯電安定性,
潤滑性,クリーニング性などの特性を向上させる目的で
無機微粉体や有機微粉体の如き外添剤とトナー粒子とを
混合する工程を経て、トナーは製造される。
2. Description of the Related Art As shown in FIG. 3, generally, a thermoplastic resin and a colorant (for example, a dye, a pigment, a magnetic powder, etc.) are heated and melt-kneaded to form a uniform dispersion. Through a pulverizing step for pulverizing and, if necessary, a classifying step for classifying the pulverized product, a fine powder (that is, toner particles) having a predetermined particle size and particle size distribution is prepared. Further, in order to continue stable image formation in a developing process, a transferring process, and a cleaning process of removing untransferred toner from a photoconductor, the fluidity, charging stability,
A toner is produced through a process of mixing an external additive such as an inorganic fine powder or an organic fine powder with toner particles for the purpose of improving properties such as lubricity and cleaning properties.

【0003】しかしながら、これらの工程において、粗
粒や、機械的な発熱による融着粗粒や、ファンデルワー
ルス力による再凝集体などが発生し、粗粒及び再凝集体
は現像機中の微小間隙へのつまりを生じたり、帯電不良
粒子として種々の画像欠陥を発生させる原因となる。粗
粒や再凝集体を除去するために、例えば、目開き100
〜250μmの篩いを通す工程などが行われている。篩
を有する装置として、例えば、多段ジャイロシフターが
あり、振動方法としては機械的振動や超音波振動などが
ある。
However, in these processes, coarse particles, fused coarse particles due to mechanical heat generation, and re-aggregates due to Van der Waals force are generated, and the coarse particles and the re-aggregates are minute particles in the developing machine. This may cause clogging in the gaps or various image defects as poorly charged particles. In order to remove coarse particles and re-agglomerates, for example,
A step of passing through a sieve of ~ 250 µm is performed. As a device having a sieve, for example, there is a multi-stage gyro shifter, and as a vibration method, there is mechanical vibration or ultrasonic vibration.

【0004】このような方法によって、粗粒や再凝集体
は、一応、除去することは可能となるが、現状におい
て、生産安定性やトナーの品質にいくつかの改良すべき
点を有している。例えば、篩を長時間使用するとトナー
粒子と篩の網との摺擦によって、網を形成するワイヤー
が摩耗して、目開きが大きくなったり、ワイヤーが破損
して、目的を達成し得ないことが起こる。特に、トナー
粒子中に磁性粉を含有する磁性トナーの場合や、硬度の
高い研摩性の高い無機微粉体や有機微粉体をトナー粒子
と混合したトナーにおいては、ワイヤーの摩耗は大きく
なる。更に、近年、より高精細な画質を追及するするた
めに、トナー粒径は小さくなる傾向にあり、単位重量当
りのトナーの比表面積の増大は、網のワイヤーとの接触
回数を増やす。効果的な粗粒及び再凝集体の除去のため
に目開きを小さくするためにワイヤー径を細くすると、
ワイヤーの摩損を早める問題を生じている。
Although such a method makes it possible to remove coarse particles and re-agglomerates for the time being, at present, there are some points to be improved in production stability and toner quality. I have. For example, if the sieve is used for a long time, the wire forming the net will be worn due to the rubbing between the toner particles and the screen of the sieve, and the openings will be large, or the wire will be broken, and the object cannot be achieved. Happens. In particular, in the case of a magnetic toner containing a magnetic powder in the toner particles, or in a toner in which a high-hardness inorganic or organic fine powder is mixed with the toner particles, the abrasion of the wire is increased. Furthermore, in recent years, in order to pursue higher-definition image quality, the toner particle size tends to be smaller, and the increase in the specific surface area of the toner per unit weight increases the number of times of contact with the wire of the net. When the wire diameter is reduced to reduce the aperture for effective removal of coarse particles and re-agglomerates,
There is a problem that hasten the abrasion of the wire.

【0005】トナー粒子及び外添剤を篩いから効率的に
通過させるために、種々の振動をメッシュにかけること
が行われている。
[0005] In order to efficiently pass toner particles and external additives through a sieve, various kinds of vibrations are applied to a mesh.

【0006】しかしながら、従来の平織の網の篩を振動
させてトナーを通過させると、トナー粒子表面の形状が
変形しやすく、トナー中の外添剤の分散状態や、外添剤
とトナー粒子との付着状態が変化し、その結果、トナー
の帯電特性や粉体特性が変化してトナーの特性が低下す
る場合があった。
However, when the conventional plain weave mesh sieve is vibrated to allow the toner to pass through, the shape of the toner particle surface is easily deformed, and the dispersion state of the external additive in the toner and the external additive and toner particles Of the toner, and as a result, the charging characteristics and the powder characteristics of the toner may change and the characteristics of the toner may decrease.

【0007】そのため、外添工程後のトナーの篩処理
を、トナーの特性を低下させずに効率良く行う方法が待
望されている。
Therefore, there is a need for a method of efficiently sieving the toner after the external addition step without deteriorating the characteristics of the toner.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、長期
間にわたって、安定に凝集体や粗粒子を除去し得るトナ
ーの製造方法を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing a toner capable of removing aggregates and coarse particles stably over a long period of time.

【0009】更に、本発明の目的は、凝集体や粗粒子を
除去するための篩いの網の摩損を防止し、効率的にトナ
ーを通過させる製造方法を提供することにある。
It is a further object of the present invention to provide a manufacturing method for preventing abrasion of a screen of a sieve for removing aggregates and coarse particles and allowing toner to efficiently pass therethrough.

【0010】更に、本発明の目的は、凝集体や粗粒子を
除去するための工程において、トナーが所望の帯電性能
や粉体特性などを保持し、安定した画質を得ることがで
きるトナーの製造方法を提供することにある。
It is another object of the present invention to provide a method for producing a toner capable of obtaining a stable image quality while maintaining desired charging performance and powder characteristics in a process for removing aggregates and coarse particles. It is to provide a method.

【0011】更に、本発明の目的は、磁性体を含有する
磁性トナーの場合でも篩いの網の摩損の少ないトナーの
製造方法を提供することにある。
It is a further object of the present invention to provide a method for producing a toner having less abrasion of a sieve net even in the case of a magnetic toner containing a magnetic substance.

【0012】更に、本発明の目的は、トナー粒子に研摩
性を有する無機微粉体や有機微粉体を外添したトナーの
場合でも、篩いの網の摩損の少ないトナーの製造方法を
提供することにある。
It is a further object of the present invention to provide a method for producing a toner in which a sieve mesh is less worn even when a toner obtained by externally adding an inorganic fine powder or an organic fine powder having abrasive properties to toner particles. is there.

【0013】更に、本発明の目的は、小粒径のトナーの
場合においても、篩いの網の摩損の少ないトナーの製造
方法を提供することにある。
It is a further object of the present invention to provide a method for producing a toner having less abrasion of a sieve net even in the case of a toner having a small particle size.

【0014】[0014]

【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、重量
平均粒径2〜15μmのトナー粒子と外添剤とを混合し
てトナーを調製し、調製したトナーを、下記条件 0.05≦d〔mm〕≦0.208 100≦W〔μm〕≦180 7.9×10-4≦d〔mm〕/W〔μm〕≦9.1×10-4 〔式中、dは篩に使用している網を構成するワイヤーの
平均粒径を示し、Wは篩の目開きを示す〕を満足するあ
や織の網の篩を通過させることを特徴とするトナーの製
造方法に関する。
According to the present invention, a toner is prepared by mixing toner particles having a weight average particle diameter of 2 to 15 μm and an external additive, and the prepared toner is subjected to the following condition: 0.05 ≦ d [mm] ≦ 0.208 100 ≦ W [μm] ≦ 180 7.9 × 10 −4 ≦ d [mm] / W [μm] ≦ 9.1 × 10 -4 [where d is used for a sieve Indicates the average particle size of the wire constituting the mesh, and W indicates the mesh size of the screen.

【0015】あや織の網は、通常、目開きが65μm以
下の細い網の篩に用いるのが一般的であったが、本発明
者らが検討したところ、網の目開きが100乃至180
μmと大きいあや織の網を篩に使用すると、良好な電子
写真特性を有するトナーを、効率良く製造し得ることを
知見し、本発明に到達したものである。
A twill net is generally used for a fine net sieve having a mesh size of 65 μm or less. However, the present inventors have studied and found that the mesh size is 100 to 180.
The inventors have found that the use of a twill net having a size as large as μm for a sieve enables the efficient production of a toner having good electrophotographic properties, and has reached the present invention.

【0016】本発明において、トナー粒子は、外添剤と
混合され、トナー組成物(すなわち、トナー)とした後
に篩にかけられる。使用する篩として、図1に示す綾織
の網を有する篩が使用される。重量平均粒径2〜15μ
mのトナー粒子の場合、網を構成するワイヤーの平均径
dは、0.052乃至0.208mmが好ましく、網の
平均目開きWは、100乃至180μmが好ましい。ワ
イヤーの平均径dが0.052mm未満の場合は、篩の
耐久性が劣る傾向にあり、一方、0.208mmを越え
る場合は、トナーが篩上に滞留する時間が長くなり過ぎ
る傾向にある。網の平均目開きWが100μm未満の場
合は、トナー粒子表面から外添剤が遊離しやすくなり、
一方、180μmを越える場合は、粗粒がトナーに混入
する虞が大きくなる。ワイヤーの平均径dは、好ましく
は0.080乃至0.180mmが良く、網の平均目開
きは106乃至170μmが良い。
In the present invention, the toner particles are mixed with an external additive to form a toner composition (namely, toner) and then sieved. As a sieve to be used, a sieve having a twill net shown in FIG. 1 is used. Weight average particle size 2 to 15μ
In the case of m toner particles, the average diameter d of the wire forming the net is preferably 0.052 to 0.208 mm, and the average mesh opening W of the net is preferably 100 to 180 μm. When the average diameter d of the wire is less than 0.052 mm, the durability of the sieve tends to be inferior. On the other hand, when the average diameter d exceeds 0.208 mm, the time for which the toner stays on the sieve tends to be too long. When the average opening W of the net is less than 100 μm, the external additive is easily released from the toner particle surface,
On the other hand, if it exceeds 180 μm, there is a high possibility that the coarse particles are mixed into the toner. The average diameter d of the wire is preferably 0.080 to 0.180 mm, and the average opening of the mesh is preferably 106 to 170 μm.

【0017】篩の網のワイヤーの平均径dは、網全体の
縦線方向5ヶ所以上及び横線方向5ヶ所以上のワイヤー
の径を測定し、その平均値を求めることによって得られ
る。その際、網を100倍に拡大して測定する。
The average diameter d of the wire of the screen of the sieve can be obtained by measuring the diameters of the wires at 5 or more in the vertical direction and 5 or more in the horizontal direction of the entire net and calculating the average value. At this time, the measurement is performed by enlarging the net by 100 times.

【0018】篩の網の平均目開きWは、ふるい目10個
以上を含む長さを縦線方向で5ヶ所以上測定し、測定し
た長さをふるい目の個数で除した値から、上述のワイヤ
ーの平均径dを差し引いた値を求め、同様に、ふるい目
10個以上を含む長さを横線方向で5ヶ所以上測定し、
測定した長さをふるい目の個数で除した値から、上述の
ワイヤーの平均径dを差し引いた値を求め、それらの平
均値を求めることによって得られる。ワイヤーの材質と
しては、金属及び樹脂(例えば、ポリアミド樹脂)が挙
げられるが、耐久性の面からステンレススチールの如き
金属ワイヤーが好ましい。
The average opening W of the sieve mesh is obtained by measuring the length including 10 or more sieves in five or more vertical directions and dividing the measured length by the number of sieves as described above. The value obtained by subtracting the average diameter d of the wire is obtained, and similarly, the length including 10 or more sieves is measured at 5 or more locations in the horizontal direction,
The value obtained by subtracting the average diameter d of the wire from the value obtained by dividing the measured length by the number of sieves is obtained, and the average value thereof is obtained. Examples of the material of the wire include a metal and a resin (for example, polyamide resin), and a metal wire such as stainless steel is preferable from the viewpoint of durability.

【0019】篩のd/Wは、トナーの生産性及びトナー
の品質の点から7.9×10-4乃至9.1×10-4が好
ましく、より好ましくは8.1×10-4乃至9.1×1
-4が良い。
The d / W of the sieve is preferably from 7.9 × 10 -4 to 9.1 × 10 -4 , more preferably from 8.1 × 10 -4 from the viewpoint of toner productivity and toner quality. 9.1 × 1
0 -4 is good.

【0020】本発明で使用している篩の綾織の網は、図
1に示す如く、長方形状のメッシュを組合せて正方形状
の目開きを構成している構造を有しているので、外添剤
の外添状態を変化させることなくトナーを通過させるこ
とが容易である。そのため、本発明の製造方向は、トナ
ーの生産性に優れ、篩の網の耐久性も良く、得られたト
ナーの電子写真特性も優れている。
The twill net of the sieve used in the present invention has a structure in which rectangular meshes are combined to form a square mesh as shown in FIG. It is easy to let the toner pass without changing the externally added state of the agent. Therefore, in the production direction of the present invention, the toner productivity is excellent, the durability of the sieve net is good, and the electrophotographic properties of the obtained toner are also excellent.

【0021】これに対し、平織の網の場合は、正方形状
のメッシュのみであり、トナーは、網を通過しにくく、
網の通過の際に外添剤の外添状態が変化しやすく、ま
た、網も綾織と比較して摩耗により破損しやすい。
On the other hand, in the case of a plain-woven net, only a square mesh is used, and the toner hardly passes through the net.
The external additive state of the external additive is liable to change when passing through the net, and the net is also easily damaged by abrasion as compared with the twill weave.

【0022】トナー粒子に外添剤を外添する際には、ヘ
ンシェルミキサーの如き粉体混合装置が好ましく使用さ
れる。
When an external additive is externally added to the toner particles, a powder mixing device such as a Henschel mixer is preferably used.

【0023】篩を装着している装置としては、振動ふる
い、ジャイロシフターなどがある。
Examples of a device equipped with a sieve include a vibrating sieve and a gyro shifter.

【0024】篩は、旋回半径5〜100mmで、旋回数
50〜500rpmで動かすことが好ましい。
The sieve is preferably moved at a turning radius of 5 to 100 mm and at a turning speed of 50 to 500 rpm.

【0025】トナー粒子の結着樹脂としては、例えば、
下記のものが挙げられる。
As the binder resin of the toner particles, for example,
The following are mentioned.

【0026】下記に示すビニル系モノマーの単重合体ま
たは共重合体:スチレン;o−メチルスチレン、m−メ
チルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチ
レン、p−フェニルスチレン、p−クロルスチレン、
3,4−ジクロルスチレン、p−エチルスチレン、2,
4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−
tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレ
ン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレ
ン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレ
ンの如きスチレンの誘導体;エチレン、プロピレン、ブ
チレン、イソブチレンの如きエチレン不飽和モノオレフ
ィン類;ブタジエンの如き不飽和ポリエン類;塩化ビニ
ル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、沸化ビニルの如きハ
ロゲン化ビニル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、
ベンゾエ酸ビニルの如きビニルエステル類;メタクリル
酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチ
ル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシ
ル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸
ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメ
チルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル
の如きメタクリル酸エステル類;アクリル酸メチル、ア
クリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イ
ソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸n−オクチ
ル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸エチルヘキシル、
アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、
アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類;ビニ
ルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソ
ブチルエーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチル
ケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニル
ケトンの如きビニルケトン類;N−ビニルピロール、N
−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビ
ニルピロリドンの如きN−ビニル化合物;ビニルナフタ
リン類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アク
リルアミドの如きアクリル酸誘導体もしくはメタクリル
酸誘導体;アクリル酸;メタアクリル酸、マレイン酸、
フマル酸などのカルボキシル基を有するビニル化合物誘
導体;マレイン酸−ハーフエステル、フマル酸ハーフエ
ステルの如きハーフエステル;マレイン酸無水物、マレ
イン酸エステル、フマル酸エステル誘導体。
A homopolymer or copolymer of the following vinyl monomers: styrene; o-methylstyrene, m-methylstyrene, p-methylstyrene, p-methoxystyrene, p-phenylstyrene, p-chlorostyrene,
3,4-dichlorostyrene, p-ethylstyrene, 2,
4-dimethylstyrene, pn-butylstyrene, p-
Derivatives of styrene such as tert-butylstyrene, pn-hexylstyrene, pn-octylstyrene, pn-nonylstyrene, pn-decylstyrene, pn-dodecylstyrene; ethylene, propylene, butylene , Ethylenically unsaturated monoolefins such as isobutylene; unsaturated polyenes such as butadiene; vinyl halides such as vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl bromide, and vinyl fluoride; vinyl acetate, vinyl propionate;
Vinyl esters such as vinyl benzoate; methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, n-octyl methacrylate, dodecyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, methacrylic acid Methacrylates such as stearyl, phenyl methacrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate; methyl acrylate, ethyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, propyl acrylate, n-octyl acrylate , Dodecyl acrylate, ethylhexyl acrylate,
Stearyl acrylate, 2-chloroethyl acrylate,
Acrylates such as phenyl acrylate; vinyl ethers such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether and vinyl isobutyl ether; vinyl ketones such as vinyl methyl ketone, vinyl hexyl ketone and vinyl isopropenyl ketone; N-vinyl pyrrole;
N-vinyl compounds such as vinyl carbazole, N-vinyl indole and N-vinyl pyrrolidone; vinyl naphthalenes; acrylic or methacrylic acid derivatives such as acrylonitrile, methacrylonitrile and acrylamide; acrylic acid; methacrylic acid, maleic acid ,
Vinyl compound derivatives having a carboxyl group such as fumaric acid; maleic acid-half ester, half ester such as fumaric acid half ester; maleic anhydride, maleic ester, fumaric ester derivative.

【0027】更に、ポリエステル、ポリウレタン、エポ
キシ樹脂、ポリビニルブチラール、ロジン、変性ロジ
ン、チルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環
族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、ハロパラフィン、
パラフィンワックス。
Further, polyester, polyurethane, epoxy resin, polyvinyl butyral, rosin, modified rosin, chill pen resin, phenol resin, aliphatic or alicyclic hydrocarbon resin, aromatic petroleum resin, haloparaffin,
Paraffin wax.

【0028】これらの重合体、樹脂またはワックスは、
単独または混合して使用される。
These polymers, resins or waxes are
Used alone or in combination.

【0029】なかでも、トナーの現像特性を考慮すると
スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂
が結着樹脂として特に好ましく用いられる。
Of these, styrene resins, acrylic resins, and polyester resins are particularly preferably used as the binder resin in consideration of the developing characteristics of the toner.

【0030】上述したような結着樹脂は、トナーとして
の耐オフセット性を考慮した場合、架橋剤で架橋された
ビニル系重合体、ビニル系共重合体またはそれらの混合
物であることが更に好ましい。
The above-mentioned binder resin is more preferably a vinyl polymer, a vinyl copolymer or a mixture thereof cross-linked with a cross-linking agent in consideration of the offset resistance as a toner.

【0031】圧力定着方式に供せられるトナー用の結着
樹脂としては、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプ
ロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−
アクリル酸エステル共重合体、高級脂肪族、ポリアミド
樹脂、ポリエステル樹脂が挙げられる。これらは、単独
でまたは混合して用いることが好ましい。
Examples of the binder resin for the toner to be subjected to the pressure fixing method include low-molecular-weight polyethylene, low-molecular-weight polypropylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, and ethylene-vinyl acetate.
Acrylic ester copolymers, higher aliphatic, polyamide resins and polyester resins are exemplified. These are preferably used alone or as a mixture.

【0032】磁性トナーの場合、磁性トナー粒子に含有
される磁性粉の磁性材料としては、マグネタイト、マグ
ヘマタイト、フェライトの如き酸化鉄;他の金属酸化物
を含む酸化鉄;Fe、Co、Niのような金属;これら
の金属とAl、Co、Cu、Pb、Mg、Ni、Sn、
Zn、Sb、Be、Bi、Cd、Ca、Mn、Se、T
i、W、Vのような金属との合金;及びこれらの混合物
が挙げられる。
In the case of the magnetic toner, the magnetic material of the magnetic powder contained in the magnetic toner particles includes iron oxides such as magnetite, maghematite and ferrite; iron oxides containing other metal oxides; Such metals; these metals and Al, Co, Cu, Pb, Mg, Ni, Sn,
Zn, Sb, Be, Bi, Cd, Ca, Mn, Se, T
alloys with metals such as i, W, V; and mixtures thereof.

【0033】磁性粉は平均粒径0.1〜0.5μm、好
ましくは0.1〜0.3μmが好ましく、磁性トナー中
に含有させる量としては樹脂成分100重量部に対し4
0〜150重量部、好ましくは樹脂成分100重量部に
対し60〜120重量部である。
The magnetic powder has an average particle diameter of 0.1 to 0.5 μm, preferably 0.1 to 0.3 μm. The amount of the magnetic powder contained in the magnetic toner is 4 parts by weight per 100 parts by weight of the resin component.
0 to 150 parts by weight, preferably 60 to 120 parts by weight based on 100 parts by weight of the resin component.

【0034】非磁性トナーにおいては、着色剤として、
任意の適当な顔料や染料が使用される。
In the non-magnetic toner, as a colorant,
Any suitable pigment or dye may be used.

【0035】トナーの摩擦帯電特性を向上させるため
に、荷電制御剤をトナーに内添して用いることが好まし
い。正荷電制御剤としては公知のものが使用できる。例
えば、ニグロシン及びその脂肪酸金属塩等による変性
物、有機四級アンモニウム塩、ジオルガノスズオキサイ
ド、ジオルガノスズボーレート等を単独あるいは2種以
上組み合せて用いることができる。これらの中でもニグ
ロシン系化合物、有機四級アンモニウム塩が特に好まし
く用いられる。
In order to improve the triboelectric charging characteristics of the toner, it is preferable to use a charge control agent internally added to the toner. Known positive charge control agents can be used. For example, nigrosine and its modified products such as fatty acid metal salts, organic quaternary ammonium salts, diorganotin oxide, diorganotin borate and the like can be used alone or in combination of two or more. Of these, nigrosine compounds and organic quaternary ammonium salts are particularly preferably used.

【0036】負荷電制御剤としては公知のものが使用で
きる。例えばカルボン酸誘導体及びこの金属塩、アルコ
キシレート、有機金属錯体、キレート化合物等を単独あ
るいは2種以上組み合せて用いることができる。これら
の中でもアセチルアセトン金属錯体、サリチル酸金属錯
体、アルキルサリチル酸金属錯体、ジアルキルサリチル
酸金属錯体、ナフトエ酸金属錯体、モノアゾ金属錯体が
特に好ましく用いられる。
Known negative charge control agents can be used. For example, carboxylic acid derivatives and their metal salts, alkoxylates, organometallic complexes, chelate compounds and the like can be used alone or in combination of two or more. Among these, acetylacetone metal complexes, salicylic acid metal complexes, alkylsalicylic acid metal complexes, dialkylsalicylic acid metal complexes, naphthoic acid metal complexes, and monoazo metal complexes are particularly preferably used.

【0037】トナー粒子は、解像性及び現像性の点か
ら、重量平均粒径2〜15μm(好ましくは、4〜12
μm)が良い。
The toner particles have a weight average particle size of 2 to 15 μm (preferably 4 to 12 μm) from the viewpoint of resolution and developability.
μm) is good.

【0038】トナー粒子の重量平均粒径は、例えば、下
記測定方法によって測定される。
The weight average particle size of the toner particles is measured, for example, by the following measuring method.

【0039】測定装置としてはコールターカウンターT
A−II型(コールター社製)を用い、個数分布、体積
分布を出力するインターフェイス(日科機製)及びCX
−1パーソナルコンピュータ(キヤノン製)を接続し、
電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶
液を調製する。測定法としては前記電解水溶液100〜
150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはア
ルキルベンゼンスルホン酸塩)を0.1〜5ml加え、
更に測定試料を2〜20mg(粒子数として約3万〜約
30万個)加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散
器で約1〜3分間分散処理を行い、前記コールターカウ
ンターTAII型により、アパチャーとして100μア
パチャーを用いて、個数を基準として2〜40μの粒子
の粒度分布を測定して、体積分布から求めた重量基準の
重量平均径の値を求める。
As a measuring device, Coulter Counter T
An interface (manufactured by Nikkaki) that outputs the number distribution and volume distribution using A-II type (manufactured by Coulter) and CX
-1 Connect a personal computer (Canon),
As the electrolytic solution, a 1% NaCl aqueous solution is prepared using primary sodium chloride. The measuring method is 100 to 100
In 150 ml, 0.1 to 5 ml of a surfactant (preferably an alkylbenzene sulfonate) is added as a dispersant,
Further, 2 to 20 mg of the measurement sample (about 30,000 to about 300,000 particles) is added. The electrolytic solution in which the sample was suspended was subjected to a dispersion treatment for about 1 to 3 minutes using an ultrasonic disperser, and a particle size distribution of 2 to 40 μ particles based on the number was measured using the Coulter Counter TAII, using a 100 μ aperture as an aperture. Is measured, and the value of the weight-based weight average diameter determined from the volume distribution is determined.

【0040】トナー粒子と混合される添加剤(すなわ
ち、外添剤)としては、無機微粉体、表面処理された無
機微粉体及び有機微粉体が挙げられる。
Examples of the additives (ie, external additives) to be mixed with the toner particles include inorganic fine powder, inorganic fine powder having been subjected to surface treatment, and organic fine powder.

【0041】無機微粉体としては、無機酸化物の微粉体
と炭酸塩化合物の微粉体が挙げられる。無機酸化物とし
ては、アルミナ、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化チタン、複
酸化物(チタン酸ストロンチウムやチタン酸バリウム、
チタン酸カルシウム、ジルコン酸ストロンチウムやジル
コン酸カルシウム等)が挙げられる。炭酸塩化合物とし
ては、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等が挙げられ
る。これらの中でも酸化チタンの複酸化物、特にチタン
酸ストロンチウムの微粉体が優れた効果を発揮する。
Examples of the inorganic fine powder include a fine powder of an inorganic oxide and a fine powder of a carbonate compound. As inorganic oxides, alumina, zinc oxide, tin oxide, titanium oxide, and multiple oxides (strontium titanate, barium titanate,
Calcium titanate, strontium zirconate and calcium zirconate). Examples of the carbonate compound include calcium carbonate and magnesium carbonate. Among these, a composite oxide of titanium oxide, particularly a fine powder of strontium titanate, exhibits an excellent effect.

【0042】外添剤は、窒素ガス吸着法によるBET比
表面積0.5〜400m2 /gを有することが好まし
い。
The external additive preferably has a BET specific surface area of 0.5 to 400 m 2 / g by a nitrogen gas adsorption method.

【0043】更に、BET比表面積40〜400m2
gの、コロイダルシリカ微粉体、疎水性コロイダルシリ
カ微粉体、アルミナ微粉体、疎水性アルミナ微粉体、酸
化チタン微粉体及び疎水性酸化チタン微粉体が、トナー
粒子の流動性を向上させる上で、外添剤として好まし
く、更に、BET比表面積0.5〜30m2 /g(より
好ましくは、0.8〜15m2 /g)の、チタン酸スト
ロンチュウム微粉体及び酸化セリウムが、研摩剤として
及びトナーのマイクロキャリアとして好ましい。
Further, the BET specific surface area is 40 to 400 m 2 /
g of colloidal silica fine powder, hydrophobic colloidal silica fine powder, alumina fine powder, hydrophobic alumina fine powder, titanium oxide fine powder and hydrophobic titanium oxide fine powder, improve the fluidity of toner particles. Strontium titanate fine powder and cerium oxide having a BET specific surface area of 0.5 to 30 m 2 / g (more preferably 0.8 to 15 m 2 / g) are preferable as an additive. It is preferable as a toner microcarrier.

【0044】二種以上の外添剤を組合せて使用すること
もトナーの諸特性を向上させる上で好ましい。
It is also preferable to use two or more external additives in combination in order to improve various properties of the toner.

【0045】必要に応じて上記以外の添加剤を混合して
もよい。この様な添加剤としては、テフロン、ポリフッ
化ビニリデン、脂肪酸金属塩の如き滑剤;炭化ケイ素の
如き研摩剤;流動性付与剤またはケーキング防止剤;カ
ーボンブラック、或いは、低分子量ポリエチレンの如き
定着助剤が挙げられる。熱ロール定着時の離型性を良く
する目的で、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロ
ピレン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバワッ
クス、サゾールワックスの如きワックス状物質を、本発
明のトナーに0.5〜5重量%加えても良い。
If necessary, additives other than those described above may be mixed. Such additives include lubricating agents such as Teflon, polyvinylidene fluoride, metal salts of fatty acids; abrasives such as silicon carbide; fluidizing or anti-caking agents; fixing aids such as carbon black or low molecular weight polyethylene. Is mentioned. A wax-like substance such as low-molecular-weight polyethylene, low-molecular-weight polypropylene, microcrystalline wax, carnauba wax and sasol wax is added to the toner of the present invention in an amount of 0.5 to 5 wt. % May be added.

【0046】トナーを製造するにあたっては、上述した
様なトナー構成材料を混合機により充分混合した後、熱
ロールニーダー,エクストルーダーの如き熱混練機を用
いて良く混練し、混練物を冷却固化後、粉砕し、粉砕物
の分級によってトナー粒子を得、トナー粒子と添加剤を
混合してトナーを得る方法が好ましい。他には、結着樹
脂の溶液中に構成材料を分散した後、噴霧乾燥すること
によりトナー粒子を得る方法;結着樹脂を構成すべき単
量体に所定の材料を混合して乳化懸濁液とした後に、重
合させてトナーを得る重合法によるトナー粒子の製造法
がある。本発明に係るトナー粒子は、コア材及びシェル
材から成るマイクロカプセルトナー粒子であっても良
い。
In producing the toner, the above-mentioned toner constituent materials are sufficiently mixed by a mixer, then kneaded well using a heat kneader such as a hot roll kneader or an extruder, and the kneaded material is cooled and solidified. Pulverization, pulverization, classification of the pulverized material to obtain toner particles, and mixing of the toner particles and additives to obtain a toner are preferred. Another method is to obtain toner particles by dispersing a constituent material in a binder resin solution and then spray-drying the mixture; mixing a predetermined material with a monomer to form the binder resin to emulsify and suspend. There is a method for producing toner particles by a polymerization method in which a liquid is formed and then polymerized to obtain a toner. The toner particles according to the present invention may be microcapsule toner particles composed of a core material and a shell material.

【0047】[0047]

【実施例】以下に、具体的実施例により、本発明を詳細
に説明する。本発明はなんらこれらのみに限定されるも
のではない。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to specific examples. The present invention is not limited to only these.

【0048】実施例1 スチレン/ブタジエン樹脂 100重量部 磁性酸化鉄(平均粒径0.2μm) 90重量部 ニグロシン染料 2重量部 Example 1 Styrene / butadiene resin 100 parts by weight Magnetic iron oxide (average particle size 0.2 μm) 90 parts by weight Nigrosine dye 2 parts by weight

【0049】上記材料をヘンシェルミキサーにて均一混
合した後、2軸タイプ押出機で加熱溶融混練し、冷却し
た混練物を約100μmに粗砕して粗粉砕物を得、粗粉
砕物をジェット粉砕機にて微粉砕して微粉砕物を得、微
粉砕物を分級機にて所望粒度分布に調整し、重量平均粒
径7μmの黒色微粉末〔磁性トナー粒子(A)〕を得
た。
After uniformly mixing the above materials with a Henschel mixer, the mixture is heated and melt-kneaded with a twin-screw extruder, and the cooled kneaded material is roughly crushed to about 100 μm to obtain a coarsely crushed material, and the coarsely crushed material is jet-crushed. A finely pulverized product was obtained by a pulverizer, and the finely pulverized product was adjusted to a desired particle size distribution by a classifier to obtain a black fine powder [magnetic toner particles (A)] having a weight average particle size of 7 μm.

【0050】75リットル容量のヘンシェルミキサー
に、磁性トナー粒子(A)97.7wt%、疎水性コロ
イダルシリカ微粉体0.3wt%及びチタン酸ストロン
チウム微粉体2wt%を添加して、撹拌羽根の回転数1
800rpmで5分間撹拌混合して磁性トナー(A)を
得た。疎水性コロイダルシリカ微粉体は、窒素吸着法に
よるBET比表面積200m2 /gを有し、チタン酸ス
トロンチウムは、BET比表面積2.4m2 /gを有し
ていた。
To a 75 liter Henschel mixer, 97.7 wt% of magnetic toner particles (A), 0.3 wt% of hydrophobic colloidal silica fine powder and 2 wt% of strontium titanate fine powder were added, and the rotation speed of the stirring blade was adjusted. 1
The mixture was stirred and mixed at 800 rpm for 5 minutes to obtain a magnetic toner (A). The hydrophobic colloidal silica fine powder had a BET specific surface area of 200 m 2 / g by a nitrogen adsorption method, and strontium titanate had a BET specific surface area of 2.4 m 2 / g.

【0051】得られた磁性トナー(A)から、生産工程
における融着物、粗粒子、再凝集物等を除去するため、
平均目開きWが112μm、ワイヤーの平均径dが0.
100mm、d/Wが8.93×10-4の綾織りのステ
ンレススチール網を有するふるい(120Meshes
per Linear Inch)を装着したジャイ
ロシフター(篩を、旋回半径30mm、旋回数230r
pmで動かした)で、磁性トナー(A)の処理量5kg
/m2 ・分で通過せしめて磁性トナー(A−a)を得
た。
From the obtained magnetic toner (A), in order to remove fused materials, coarse particles, re-aggregates, etc. in the production process,
The average opening W is 112 μm and the average diameter d of the wire is 0.1 μm.
A sieve having a twill weave stainless steel netting of 100 mm and d / W of 8.93 × 10 -4 (120 meshes)
gyro shifter (perforated per Linear Inch) with a turning radius of 30 mm and a turning number of 230 r
pm), and the processing amount of the magnetic toner (A) is 5 kg.
/ M 2 · min to obtain a magnetic toner (A-a).

【0052】通算500時間の稼動においても、篩いの
網に破損はなく、磁性トナー(A−a)に粗粉、融着物
及び再凝集物の混入も見られなかった。
Even after the operation for a total of 500 hours, the sieve net was not damaged, and no coarse powder, fused matter and reaggregated matter were mixed in the magnetic toner (Aa).

【0053】篩を通した磁性トナー(A−a)をキヤノ
ン製複写機NP2020に入れて常温常湿(温度23
℃、湿度60%RH)で画出しを行ったところ、画像濃
度1.35で、カブリ、反転カブリ等の画像欠落は見ら
れなかった。
The magnetic toner (A-a) passed through the sieve is put into a Canon copier NP2020, and is put into a room temperature and normal humidity (temperature 23)
When the image was formed at a temperature of 60 ° C. and a humidity of 60% RH, no image loss such as fog and reversal fog was observed at an image density of 1.35.

【0054】複写機を高温高湿(温度32.5℃、湿度
85%RH)環境下に一晩放置後、常温常湿環境下で画
出ししたところ、画出しの1枚目は画像濃度が1.31
であったが、10枚目には画像濃度が1.35に回復し
た。
The copier was left overnight in a high-temperature and high-humidity environment (temperature 32.5 ° C., humidity 85% RH), and then imaged under normal temperature and normal humidity environment. 1.31 concentration
However, on the tenth sheet, the image density was restored to 1.35.

【0055】比較例1 実施例1と同様にして、75リットルのヘンシェルミキ
サーに磁性トナー粒子(A)97.7wt%、疎水性コ
ロイダルシリカ微粉体0.3wt%及びチタン酸ストロ
ンチウム微粉体2wt%を添加して、撹拌羽根の回転数
1800rpmで5分間撹拌混合して磁性トナー(A)
を得た。
Comparative Example 1 In the same manner as in Example 1, 97.7 wt% of magnetic toner particles (A), 0.3 wt% of hydrophobic colloidal silica fine powder and 2 wt% of strontium titanate fine powder were placed in a 75-liter Henschel mixer. The magnetic toner (A) is added and stirred and mixed at a rotation speed of a stirring blade of 1800 rpm for 5 minutes.
I got

【0056】得られた磁性トナー(A)を平均目開きW
が125μm、ワイヤーの平均径dが0.087mm、
d/Wが6.96×10-4の平織のステンレススチール
網を有する篩(120Meshes per Line
ar Inch)を装着したジャイロシフターで、磁性
トナー(A)の処理量5kg/m2 ・分で通過せしめ磁
性トナー(A−b)を得た。通算50時間の稼動後に、
篩の網に摩耗による破損が発生した。
The obtained magnetic toner (A) was subjected to an average opening W
Is 125 μm, the average diameter d of the wire is 0.087 mm,
A sieve having a flat-woven stainless steel mesh having a d / W of 6.96 × 10 −4 (120 Mesh per Line)
The magnetic toner (A) was passed at a processing rate of 5 kg / m 2 · min using a gyro shifter equipped with a magnetic ink (Ab). After a total of 50 hours of operation,
The sieve mesh was damaged by abrasion.

【0057】磁性トナー(A−b)をキヤノン製複写機
NP2020に入れて常温常湿で画出しを行ったとこ
ろ、画像濃度が1.30であった。
When the magnetic toner (Ab) was put in a Canon copier NP2020 and an image was formed at normal temperature and normal humidity, the image density was 1.30.

【0058】複写機を高温高湿環境下に一晩放置後、常
温常湿環境下で画出ししたところ、画出しの1枚目は画
像濃度が1.15であり、10枚目では画像濃度が1.
20であり、50枚目で画像濃度が1.30にようやく
回復した。
After the copying machine was left overnight in a high-temperature and high-humidity environment, images were formed in a normal-temperature and normal-humidity environment. The first sheet of the image had an image density of 1.15. Image density is 1.
20 and the image density finally recovered to 1.30 on the 50th sheet.

【0059】比較例2 篩を通していない磁性トナー(A)を平均目開きWが1
11μm、ワイヤーの平均径dが0.070mm、d/
W=6.31×10-4の平織のステンレススチール網を
有する篩い(140Meshes per Linea
r Inch)を装着したジャイロシフターで、磁性ト
ナー(A)の処理量5kg/m2 ・分で通過せしめ磁性
トナー(A−c)を得た。通算30時間の稼動後に、篩
いの網に摩耗による破損が発生した。
Comparative Example 2 A magnetic toner (A) that had not passed through a sieve had an average opening W of 1
11 μm, average wire diameter d is 0.070 mm, d /
Sieve with a plain weave stainless steel mesh of W = 6.31 × 10 −4 (140 Mesh per Linea)
r Inch), the magnetic toner (A) was passed at a processing rate of 5 kg / m 2 · min with a gyro shifter to obtain a magnetic toner (Ac). After a total of 30 hours of operation, the sieve mesh was damaged by abrasion.

【0060】磁性トナー(A−c)をキヤノン製複写機
NP2020に入れて常温常湿で画出しを行ったとこ
ろ、画像濃度は1.30であった。
The image density was 1.30 when the magnetic toner (Ac) was placed in a Canon copier NP2020 and an image was formed at normal temperature and normal humidity.

【0061】複写機を高温高湿環境下に一晩放置後、常
温常湿環境下で画出ししたところ、画出しの1枚目は画
像濃度が1.20であり、10枚目では画像濃度が1.
25であり、50枚目で画像濃度が1.30にようやく
回復した。
After leaving the copier overnight in a high-temperature, high-humidity environment, an image was formed in a normal-temperature, normal-humidity environment. Image density is 1.
The image density finally recovered to 1.30 on the 50th sheet.

【0062】実施例2 スチレン/アクリル酸nブチル共重合体 100重量部 磁性酸化鉄(平均粒径0.19μm) 60重量部 ニグロシン染料 2重量部 低分子量ワックス 5重量部 Example 2 Styrene / n-butyl acrylate copolymer 100 parts by weight Magnetic iron oxide (average particle size 0.19 μm) 60 parts by weight Nigrosine dye 2 parts by weight Low molecular weight wax 5 parts by weight

【0063】上記材料をヘンシェルミキサーにて均一混
合した後、2軸タイプ押出機で加熱溶融混練し、冷却し
た混練物を約100μmに粗砕して粗粉砕物を得、粗粉
砕物をジェット粉砕機にて微粉砕して微粉砕物を得、微
粉砕物を分級機にて所望粒度分布に調整し、重量平均粒
径12μmの黒色微粉末〔磁性トナー粒子(B)〕を得
た。
The above-mentioned materials are uniformly mixed with a Henschel mixer, then heated and melt-kneaded with a twin-screw extruder, and the cooled kneaded material is roughly crushed to about 100 μm to obtain a coarsely pulverized material, and the coarsely pulverized material is jet-pulverized. A finely pulverized product was obtained by a pulverizer, and the finely pulverized product was adjusted to a desired particle size distribution by a classifier to obtain a black fine powder [magnetic toner particles (B)] having a weight average particle diameter of 12 μm.

【0064】75リットル容量のヘンシェルミキサー
に、磁性トナー粒子(B)97.5wt%、疎水性コロ
イダルシリカ0.5wt%及びBET比表面積5m2
gの酸化セリウム微粉体2wt%を添加して、撹拌羽根
の回転数1800rpmで5分間撹拌混合して磁性トナ
ー(B)を得た。得られた磁性トナー(B)から生産工
程における融着物、遊離物粗粒子、再凝集物等を除去す
るため、平均目開きWが152μm、ワイヤーの平均径
dが0.13mm、d/Wが8.55×10-4の綾織り
のステンレススチール網を有する篩い(90Meshe
s per Linear Inch)を装着したジャ
イロシフターで、磁性トナー(B)の処理量5kg/m
2 ・分で通過せしめ、磁性トナー(B−a)を得た。通
算500時間の稼動においても、篩いの網に破損はな
く、磁性トナー(B−a)に粗粉、融着物及び再凝集物
の混入も見られなかった。
In a Henschel mixer having a capacity of 75 liters, 97.5 wt% of magnetic toner particles (B), 0.5 wt% of hydrophobic colloidal silica and a BET specific surface area of 5 m 2 /
g of cerium oxide fine powder (2 wt%) was added thereto, and the mixture was stirred and mixed at a rotation speed of a stirring blade of 1800 rpm for 5 minutes to obtain a magnetic toner (B). From the obtained magnetic toner (B), in order to remove a fusion product, a loose substance coarse particle, a re-aggregate, etc. in the production process, the average opening W is 152 μm, the average diameter d of the wire is 0.13 mm, and the d / W is A sieve having a twill weave of 8.55 × 10 -4 stainless steel mesh (90 Mesh
gyro shifter equipped with a magnetic toner (B) of 5 kg / m.
The mixture was passed for 2 minutes to obtain a magnetic toner (Ba). Even after the operation for a total of 500 hours, the sieve net was not damaged, and the magnetic toner (Ba) did not contain any coarse powder, fused matter, or re-agglomerated matter.

【0065】篩を通した磁性トナー(B−a)をキヤノ
ン製複写機NP2020入れて常温常湿で画出しを行っ
たところ、画像濃度1.30で、カブリ、反転カブリ等
の画像欠落は見られなかった。
When the magnetic toner (Ba) passed through the sieve was put into a Canon copier NP2020 and imaged at normal temperature and normal humidity, image defects such as fog and reversal fog were found at an image density of 1.30. I couldn't see it.

【0066】複写機を高温高湿(温度32.5℃、湿度
85%RH)環境下に一晩放置後、常温常湿環境下で画
出ししたところ、画出しの1枚目は画像濃度が1.26
であったが、10枚目には画像濃度が1.30に回復し
た。
The copier was left overnight in a high-temperature and high-humidity environment (temperature 32.5 ° C., humidity 85% RH), and then imaged under normal temperature and normal humidity environment. Concentration 1.26
However, the image density recovered to 1.30 on the tenth sheet.

【0067】比較例3 篩いを通していない磁性トナー(B)を、平均目開きW
が162μm、ワイヤーの平均径dが0.120mm、
d/Wが7.4×10-4の平織のステンレススチール網
を有する篩(90Meshes per Linear
Inch)を装着したジャイロシフターで、磁性トナ
ー(B)の処理量5kg/m2 ・分で通過せしめ磁性ト
ナー(B−b)を得た。通算90時間の稼動で、篩の網
に摩耗による破損が発生した。
Comparative Example 3 A magnetic toner (B) not passed through a sieve was treated with an average opening W
Is 162 μm, the average diameter d of the wire is 0.120 mm,
A sieve having a plain weave stainless steel mesh having a d / W of 7.4 × 10 −4 (90 Mesh per Linear)
A magnetic toner (Bb) was obtained by passing the magnetic toner (B) at a processing rate of 5 kg / m 2 · min with a gyro shifter equipped with an Inch). After a total of 90 hours of operation, the sieve mesh was damaged by abrasion.

【0068】磁性トナー(B−b)をキヤノン製複写機
NP2020に入れて常温常湿で画出しを行ったとこ
ろ、画像濃度は1.24であった。
When the magnetic toner (Bb) was put into a Canon copier NP2020 and an image was formed at normal temperature and normal humidity, the image density was 1.24.

【0069】複写機を高温高湿環境下に一晩放置後、常
温常湿環境下で画出ししたところ、画出しの1枚目は画
像濃度が1.15であり、10枚目では画像濃度が1.
20であり、50枚目で画像濃度が1.24にようやく
回復した。
After leaving the copying machine overnight in a high-temperature and high-humidity environment, an image was formed in a normal-temperature and normal-humidity environment. Image density is 1.
The image density was finally restored to 1.24 on the 50th sheet.

【0070】比較例4 篩いを通していない磁性トナー(B)を、平均目開きW
が132μm、ワイヤーの平均径dが0.150mm、
d/Wが11.36×10-4のあや織のステンレススチ
ール網を有する篩(90Meshes per Lin
ear Inch)を装着したジャイロシフターで、磁
性トナー(B)の処理量5kg/m2 ・分で通過せし
め、磁性トナー(B−c)を得た。通算110時間の稼
動で、篩の網に摩耗による破損が発生した。
Comparative Example 4 A magnetic toner (B) which had not passed through a sieve was subjected to an average opening W
Is 132 μm, the average diameter d of the wire is 0.150 mm,
A sieve having a twill stainless steel mesh with a d / W of 11.36 × 10 -4 (90 Mesh per Lin)
A magnetic toner (B-c) was obtained by passing the magnetic toner (B) at a processing rate of 5 kg / m 2 · min. After a total of 110 hours of operation, the sieve mesh was damaged by abrasion.

【0071】磁性トナー(B−c)をキヤノン製複写機
NP2020に入れて常温常湿で画出しを行ったとこ
ろ、画像濃度は1.20であった。
When the magnetic toner (Bc) was placed in a Canon copier NP2020 and an image was formed at normal temperature and normal humidity, the image density was 1.20.

【0072】複写機を高温高湿環境下に一晩放置後、常
温常湿環境下で画出ししたところ、画出しの1枚目は画
像濃度が1.12であり、50枚目で画像濃度が1.2
0にようやく回復した。
After the copying machine was left overnight in a high-temperature and high-humidity environment, an image was formed in a normal-temperature and normal-humidity environment. Image density is 1.2
It finally recovered to 0.

【0073】実施例3 実施例2で調製した磁性トナー粒子(B)99.7wt
%と疎水性コロイダルシリカ微粉体0.3wt%とをヘ
ンシェルミキサーで撹拌混合して、磁性トナー(C)を
得た。得られた磁性トナー(C)を、平均目開きWが1
34μm、ワイヤー平均径dが0.120mm、d/W
が8.96×10-4の綾織りのステンレススチール網を
有する篩い(100Meshes per Linea
rInch)を装着したジャイロシフターで、磁性トナ
ー(C)の処理量5kg/m2 ・分で通過せしめ、磁性
トナー(C−a)を得た。通算500時間の稼動におい
ても、篩いの網に破損はなく、磁性トナー(C−a)に
粗粉、融着物及び再凝集物の混入も見られなかった。
Example 3 99.7 wt% of the magnetic toner particles (B) prepared in Example 2
% And 0.3 wt% of hydrophobic colloidal silica fine powder were stirred and mixed with a Henschel mixer to obtain a magnetic toner (C). The obtained magnetic toner (C) was treated with an average opening W of 1
34 μm, average wire diameter d is 0.120 mm, d / W
Having a 8.96 × 10 −4 twill weave stainless steel mesh (100 Mesh per Linea)
rInch), the magnetic toner (C) was passed at a processing rate of 5 kg / m 2 · min using a gyro shifter to obtain a magnetic toner (Ca). Even after the operation for a total of 500 hours, the sieve net was not damaged, and the magnetic toner (Ca) did not contain any coarse powder, fused matter, or re-agglomerated matter.

【0074】磁性トナー(C−a)をキヤノン製複写機
NP2020にて画出しを行ったところ、画像濃度1.
30で、カブリ、反転カブリ等の画像欠落は見られなか
った。
When an image was formed on the magnetic toner (Ca) using a Canon copier NP2020, the image density was 1.
In No. 30, no image loss such as fog and reverse fog was observed.

【0075】複写機を高温高湿(温度32.5℃、湿度
85%RH)環境下に一晩放置後、常温常湿環境下で画
出ししたところ、画出しの1枚目は画像濃度が、1.2
3であったが、10枚目には画像濃度が1.30に回復
した。
The copier was left overnight in a high-temperature and high-humidity environment (temperature 32.5 ° C., humidity 85% RH) and then imaged under normal temperature and normal humidity. When the concentration is 1.2
However, the image density was restored to 1.30 on the tenth sheet.

【0076】比較例5 実施例3で調製した磁性トナーCを、平均目開きWが1
40μm、ワイヤー平均径dが0.114mm、d/W
が8.14×10-4の平織のステンレススチール網を有
する篩い(100Meshes per Linear
Inch)を装置したジャイロシフターで、磁性トナ
ー(C)の処理量5kg/m2 ・分で通過せしめ磁性ト
ナー(C−b)を得た。
Comparative Example 5 The magnetic toner C prepared in Example 3 was prepared by adding an average opening W of 1
40 μm, average wire diameter d is 0.114 mm, d / W
Has a mesh of 8.14 × 10 −4 plain-woven stainless steel mesh (100 Mesh per Linear).
A magnetic toner (Cb) was obtained by passing the magnetic toner (C) at a processing rate of 5 kg / m 2 · min with a gyro shifter equipped with an Inch).

【0077】磁性トナー(C−b)をキヤノン製複写機
NP2020に入れて常温常湿で画出しを行ったとこ
ろ、画像濃度は、1.27であった。
When the magnetic toner (Cb) was placed in a Canon NP2020 copying machine and an image was formed at normal temperature and normal humidity, the image density was 1.27.

【0078】複写機を高温高湿環境下に一晩放置後、常
温常湿環境下で画出ししたところ、画出しの1枚目は画
像濃度が1.20であり、50枚目で画像濃度が1.2
7にようやく回復した。
After the copying machine was left overnight in a high-temperature and high-humidity environment, images were formed in a normal-temperature and normal-humidity environment. Image density is 1.2
Finally recovered to 7.

【0079】[0079]

【表1】 [Table 1]

【0080】[0080]

【発明の効果】本発明によれば、篩いメッシュの摩損を
防止でき、トナーを所望の帯電性能や粉体特性などに保
持し、長期間にわたって安定に凝集体や粗粒子を除去す
ることができる。
According to the present invention, abrasion of the sieve mesh can be prevented, the toner can be maintained at a desired charging performance and powder characteristics, and aggregates and coarse particles can be stably removed over a long period of time. .

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】あや織の説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram of a twill weave.

【図2】平織の説明図である。FIG. 2 is an explanatory view of a plain weave.

【図3】一般的なトナーの製造フローを示す。FIG. 3 shows a general flow of manufacturing a toner.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内山 正喜 東京都大田区下丸子3丁目30番2号キヤ ノン株式会社内 (56)参考文献 特開 平2−136864(JP,A) 特開 平1−202761(JP,A) 特開 平2−167559(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G03G 9/08 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Masayoshi Uchiyama 3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo Inside Canon Inc. (56) References JP-A-2-136864 (JP, A) JP-A-1 -202761 (JP, A) JP-A-2-167559 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) G03G 9/08

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 重量平均粒径2〜15μmのトナー粒子
と外添剤とを混合してトナーを調製し、調製したトナー
を、下記条件 0.05≦d〔mm〕≦0.208 100≦W〔μm〕≦180 7.9×10-4≦d〔mm〕/W〔μm〕≦9.1×10-4 〔式中、dは篩に使用している網を構成するワイヤーの
平均粒径を示し、Wは篩の目開きを示す〕を満足するあ
や織の網の篩を通過させることを特徴とするトナーの製
造方法。
1. A toner is prepared by mixing toner particles having a weight average particle diameter of 2 to 15 μm and an external additive, and the prepared toner is subjected to the following conditions: 0.05 ≦ d [mm] ≦ 0.208 100 ≦ W [μm] ≦ 180 7.9 × 10 −4 ≦ d [mm] / W [μm] ≦ 9.1 × 10 -4 [where d is the average of the wires constituting the net used for the sieve A toner particle size, and W represents the size of the sieve mesh].
【請求項2】 トナーの粒子が磁性トナー粒子から形成
され、外添剤が無機酸化物微粉体から形成されている請
求項1のトナーの製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein the toner particles are formed from magnetic toner particles, and the external additive is formed from inorganic oxide fine powder.
【請求項3】 外添剤がチタン酸ストロンチウム微粉体
及びコロイダルシリカ微粉体で形成されている請求項1
または請求項2のトナーの製造方法。
3. The external additive is formed of strontium titanate fine powder and colloidal silica fine powder.
Alternatively, the method for producing a toner according to claim 2.
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