JP2883715B2 - Purification method of lacquer - Google Patents

Purification method of lacquer

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JP2883715B2
JP2883715B2 JP28062790A JP28062790A JP2883715B2 JP 2883715 B2 JP2883715 B2 JP 2883715B2 JP 28062790 A JP28062790 A JP 28062790A JP 28062790 A JP28062790 A JP 28062790A JP 2883715 B2 JP2883715 B2 JP 2883715B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は漆、特に生漆の新規な精製方法に関するもの
である。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a novel method for purifying lacquer, particularly raw lacquer.

[従来の技術とその課題] 天然漆液の成分は、ウルシオール(油性)、ゴム質
(多糖類−水可溶分)、含窒素分(糖蛋白−水不溶分)
およびラッカーゼ(酵素−水可溶分)などの多成分系を
なしており、樹木から採取された段階では過剰の水分を
含むために、不透明な油中水型(water in oil)のエマ
ルジョンとなっている。
[Conventional technology and its problems] The components of natural lacquer liquor are urushiol (oil-based), rubbery (polysaccharide-water-soluble), nitrogen-containing (glycoprotein-water-insoluble).
And laccase (enzyme-water soluble component), which contains an excess of water when harvested from trees, resulting in an opaque water-in-oil emulsion. ing.

しかし、このままの生漆では光沢のある製品の塗料に
はならず、従来、伝統的な精製方法である「なやし」お
よび「くろめ」の2工程を経て脱水精製される。
However, raw lacquer as it is does not become a glossy product paint, but is conventionally dehydrated and refined through two steps of traditional refining methods, "Nayashi" and "Kurome".

従来のいわゆる「なやし」は、木製容器に入れた生漆
を、通常は約2時間程度かけて木篦で練合する工程であ
る。ここでは積極的に加熱することはない。この工程に
より漆塗膜に光沢と肉のり感が付与される。
Conventional so-called "Nayashi" is a process in which raw lacquer in a wooden container is kneaded with a wooden kiln usually for about two hours. There is no active heating here. This process gives the lacquer film a luster and a feeling of glue.

また、「くろめ」は原料漆を攪拌しながら、通常は約
4時間をかけて加熱し、生漆の有する過剰の水分を除去
する工程である。この工程により適切な含水量に脱水さ
れると漆液は透明となる。通常は「なやし」から「くろ
め」の順で精製が行なわれるが、「くろめ」工程を先に
行なうことも提案されている。
"Kurome" is a process of heating the raw lacquer, usually about 4 hours, while stirring the raw lacquer to remove excess water contained in the raw lacquer. The lacquer liquor becomes transparent when dehydrated to an appropriate water content by this step. Normally, purification is performed in the order of “Nayashi” to “Kurome”, but it has also been proposed to perform the “Kurome” step first.

前記の「なやし」工程は、熱伝導率の悪いかなり大量
の生漆を木篦で練合する工程であるために、発生した摩
擦熱の局所的な蓄積を避け得ない。それ故、「なやし」
工程で冷却しても、酵素ラッカーゼは摩擦熱により失活
する傾向があり、漆塗膜の乾燥性を低下させる。また、
光沢を付与するために長時間をかけてこれを行なうと、
ゴム質と水分のかかわにより膨潤が進行し、漆液が増粘
する結果、その後の「くろめ」工程の処理が困難になる
などのために好ましくない。
Since the above-mentioned "Healing" process is a process of kneading a large amount of raw lacquer having a poor thermal conductivity with a wooden grinder, local accumulation of generated frictional heat cannot be avoided. Therefore, "Nayashi"
Even when cooled in the process, the enzyme laccase tends to be inactivated by frictional heat, and reduces the drying property of the lacquer coating film. Also,
If you do this over a long period of time to add gloss,
The swelling progresses due to the relationship between rubber and water, and the lacquer liquid thickens, which is not preferable because the subsequent "clotting" process becomes difficult.

「くろめ」工程においては、熱のかけ過ぎによる酵素
ラッカーゼの失活と脱水過多が最も大きな問題になる。
従来法では、単なる加熱(通常は輻射熱により加熱)に
よるために、加熱の調節が困難でありラッカーゼの失活
は避けられない。
In the "kurome" step, the greatest problems are the inactivation of the enzyme laccase and excessive dehydration due to excessive heat.
In the conventional method, since it is based on simple heating (usually heating by radiant heat), it is difficult to control the heating, and inactivation of laccase is inevitable.

前述のように、練合操作である「なやし」工程におい
て、脱水のための加熱を行ない、光沢を付与することは
できないために、従来法の「なやし」と「くろめ」とを
同時に行なうことは実行不可能である。
As described above, in the "Nakashi" step, which is a kneading operation, heating for dehydration is performed, and gloss cannot be imparted, so that "Nakashi" and "Kurome" of the conventional method are used. Simultaneous execution is not feasible.

何れにしても、従来の生漆の精製方法は「やなし」お
よび「くろめ」の両工程をそれぞれ別個に行なうことが
必要であり、通常は、合計で6時間以上の時間を要す
る。
In any case, the conventional method for refining raw lacquer requires that both the "Yanashi" and "Kurome" steps be performed separately, and usually requires a total of 6 hours or more.

従来、「なやし」および「くろめ」の各工程の改良
は、特公昭38−16310号、同47−24648号および特開昭50
−155136号の各公報において改良が提案されているが、
これらの方法は本質的に従来の2工程のいずれかの改良
に過ぎず、そのため未だ十分ではない。
Conventionally, the improvement of each process of "Nayashi" and "Kurome" has been disclosed in JP-B-38-16310, JP-B-47-24648 and
Improvements are proposed in each publication of −155136,
These methods are essentially modifications of either of the conventional two steps and are therefore not yet sufficient.

すなわち、本発明は、「なやし」と「くろめ」の両工
程を同時に行ない、しかも従来法の「なやし」と「くろ
め」の両工程により精製された漆よりも、例えば、粘度
が低く、それから得られる塗膜は有油漆のそれと同等以
上に光沢が良く、透明であるという優れた物性を有する
という全く新規な漆の精製方法を提供するものである。
That is, the present invention performs both the "Nayashi" and "Kurome" processes simultaneously, and has a higher viscosity, for example, than the lacquer purified by both the "Nayashi" and "Kurome" processes of the conventional method. It provides a completely novel method of purifying lacquer, which is low and has excellent physical properties such as being glossy and transparent as well as that of oily lacquer.

[課題を解決するための手段] すなわち、本発明の方法は実質的に薄膜状の漆液に対
し剪断力をかけながら脱水することを特徴とする漆の精
製方法に関する。
[Means for Solving the Problems] That is, the method of the present invention relates to a method for purifying lacquer, which comprises dehydrating a substantially thin lacquer liquid while applying a shearing force thereto.

さらに本発明を詳述する。 Further, the present invention will be described in detail.

処理対象として用いる漆液は、生漆、あるいは従来法
により精製されているが精製が不十分な漆液、「くさ
れ」と称する腐敗が進行した漆液や「黒漆」など、精製
が必要な何れの漆液も処理対象とすることができる。し
かし、薄膜状の漆液に剪断力をかけるという点から、木
片やゴミなどの夾雑物をある程度除いたものを精製の対
象とする。フィルター濾過は、必要に応じて本発明の方
法の前後において行なうことができる。
Lacquer liquor to be used for processing requires fresh lacquer, or lacquer liquor that has been refined by conventional methods but is insufficiently refined, decayed lacquer liquor called "Kusara", or "black lacquer". Any lacquer liquid can be treated. However, in order to apply a shearing force to the thin film-like lacquer liquid, the object to be purified is to remove some impurities such as wood chips and trash. Filter filtration can be performed before and after the method of the present invention, if necessary.

本発明においては、漆液を実質的に薄膜状の状態で脱
水させる。薄膜の厚さは特に限定されないが、剪断力を
有効に作用させるため、また除熱のために、薄いほど好
ましい。通常は、3000ミクロン以下、好ましくは1000ミ
クロン以下、さらに好ましくは500ミクロン以下の厚さ
である。いわゆる分子状の厚みであってもよい。
In the present invention, the lacquer liquid is dehydrated in a substantially thin film state. The thickness of the thin film is not particularly limited, but is preferably as thin as possible in order to effectively apply shearing force and to remove heat. Typically, the thickness is less than 3000 microns, preferably less than 1000 microns, more preferably less than 500 microns. It may be a so-called molecular thickness.

脱水するためには、従来公知のいずれの方法も採用す
ることができる。たとえば、漆液の薄膜の雰囲気を減圧
にして脱水する、あるいはある程度の流速で乾燥気体、
例えば、乾燥空気などを漆液の薄膜表面上に流すことに
より脱水するなどの方法を採用することができる。
For dehydration, any conventionally known method can be adopted. For example, depressurize the atmosphere of a thin film of lacquer liquid under reduced pressure, or dry gas at a certain flow rate,
For example, a method such as dehydration by flowing dry air or the like over the thin film of lacquer liquid can be employed.

本発明の方法における好ましい脱水操作は、処理速度
が速いという理由から、減圧下に行なう方法である。こ
の場合、減圧度は150mmHg以下の減圧度、好ましくは50m
mHg以下、さらに好ましくは20mmHg以下の減圧度に保
つ。減圧は真空ポンプなど適宜の手段により達成でき
る。温度は、常温以上の温度であれば良く、剪断力をか
けることによる摩擦熱に起因する発熱があるので、必要
に応じ僅かに加熱する程度である。加熱する場合は、漆
薄膜の温度を50℃以下、好ましくは30〜50℃にするのが
適当である。勿論、発生する摩擦熱の程度によっては、
敢えて加熱することも必要ではなく、むしろ適宜の手
段、例えば水冷却などの方法により冷却することが必要
となる。
The preferred dehydration operation in the method of the present invention is a method in which the treatment is carried out under reduced pressure because the processing speed is high. In this case, the degree of decompression is 150 mmHg or less, preferably 50 mHg.
The degree of reduced pressure is maintained at mHg or less, more preferably at 20 mmHg or less. Decompression can be achieved by a suitable means such as a vacuum pump. The temperature only needs to be equal to or higher than the normal temperature, and since there is heat generation due to frictional heat caused by applying a shearing force, the temperature is slightly increased as needed. In the case of heating, it is appropriate that the temperature of the lacquer thin film is 50 ° C or lower, preferably 30 to 50 ° C. Of course, depending on the degree of frictional heat generated,
It is not necessary to dare to heat, but rather, it is necessary to cool by an appropriate means, for example, a method such as water cooling.

薄膜状の漆に対しては剪断力をかけながら同時に脱水
することが肝要である。剪断力は積極的にかけることが
必要である。それ故、単に自重で壁面を伝わって液が落
下するような場合、あるいは単に遠心力により薄膜状を
形成するような場合に、液にかかる剪断力では本発明の
目的には不充分なものである。例えば、遠心力を利用し
て処理液を薄膜状にする方法もあるが、これのみでは剪
断力は通常不十分であって、別個に何等かの手段によっ
て薄膜状の漆液に剪断力を付与することが必要である。
It is important to simultaneously dehydrate a thin-film lacquer while applying a shearing force. It is necessary to apply shear force positively. Therefore, when the liquid simply falls on the wall surface by its own weight and drops, or when a thin film is simply formed by centrifugal force, the shear force applied to the liquid is insufficient for the purpose of the present invention. is there. For example, there is a method of using a centrifugal force to make the treatment liquid into a thin film, but the shear force alone is usually insufficient, and a shear force is separately applied to the thin film lacquer by some means. It is necessary to.

ここで、前述のように天然漆液は油中水型(Water in
oil)のエマルジョンとなっており、例えば顕微鏡によ
り天然漆液を観察すると、油状のウルシオール中に乳化
したゴム質水球が観察される。本発明の方法における漆
液の薄膜に剪断力をかける際における剪断力の程度およ
びそれに要する時間は、例えば、顕微鏡下に観察される
前記ゴム質粒子の平均粒径が0.1ミクロン以下になるよ
うに行なう。すなわち、顕微鏡下に観察した場合、ゴム
質水球が、少なくとも粒径が1ミクロン以上の大粒子は
観察されないような均質な超微粒子となるように剪断力
をかけて行なう。ちなみに従来の伝統的な精製方法によ
る場合は、いかように精製しても、得られた漆液を観察
すると不均質であって、粒径が1ミクロン以上の大粒子
もしばしば観察されるものである。
Here, as described above, natural lacquer liquid is water-in-oil type (Water in water).
An oil-based emulsion is obtained. For example, when a natural lacquer liquid is observed with a microscope, rubbery water balls emulsified in oily urushiol are observed. The degree of the shearing force and the time required for applying the shearing force to the thin film of the lacquer liquid in the method of the present invention are, for example, such that the average particle size of the rubber particles observed under a microscope is 0.1 μm or less. Do. That is, the shearing force is applied so that the rubbery water spheres become uniform ultrafine particles in which large particles having a particle diameter of at least 1 micron are not observed when observed under a microscope. By the way, in the case of the traditional refining method, no matter how refined, the obtained lacquer liquor is heterogeneous when observed, and large particles with a particle diameter of 1 micron or more are often observed. is there.

具体的な本発明の方法に係る脱水装置の1例として、
所謂ワイパー型の薄膜減圧脱水装置がある。この装置
は、ワイパーが壁面に液膜を介して接触するような状態
で該壁面を掃引する構造であり、壁面を伝わって落下す
る漆はワイパーの掃引動作により薄膜状となり、また、
この際剪断力を受けることになる。より具体的には、円
筒内壁面を伝わって落下する漆は、該円筒内に設置され
た内壁に押圧し、かつ回転するワイパーにより擦過され
薄膜状となると共に剪断力を受ける。このワイパーは適
宜の方法により内壁面に押しつけられている。従って、
流下する液の粘度、回転するワイパーの線速度、ワイパ
ーにかかる押圧などの操作条件により、形成される液膜
の膜厚および液膜にかかる剪断力などを変化し得る。し
かしながら、このようなワイパー形式による場合には、
通常回転するワイパーがある程度以上の押圧力、例えば
10g/cm2以上の圧力で、液が流下している内壁面に押し
付けられており、0.1m/sec以上の線速度によりワイパー
が回転しているならば、本発明の目的に合致した膜厚お
よび剪断力が得られる。ワイパーの形状および材質はそ
の機能に従い適宜に選択できる。例えば、形状は直方体
で金属あるいはテフロンなどの合成樹脂製にすることが
できる。最終的には、漆は壁面を伝わって落下し、円筒
の下部で捕集される。勿論、このような装置に限ること
なく、漆液を薄膜とし、これに剪断力をかけられる構造
のものであれば何れの装置も利用することができる。
As an example of a specific dehydration apparatus according to the method of the present invention,
There is a so-called wiper-type thin film vacuum dehydrator. This device has a structure in which the wiper sweeps the wall surface in such a state that the wiper contacts the wall surface via a liquid film, and the lacquer falling along the wall surface becomes a thin film by the sweeping operation of the wiper,
At this time, a shear force is applied. More specifically, the lacquer that falls along the inner wall surface of the cylinder presses against the inner wall installed in the cylinder, and is rubbed by a rotating wiper to form a thin film and receive a shearing force. This wiper is pressed against the inner wall surface by an appropriate method. Therefore,
Depending on the operating conditions such as the viscosity of the flowing liquid, the linear velocity of the rotating wiper, and the pressure applied to the wiper, the thickness of the liquid film to be formed and the shearing force applied to the liquid film can be changed. However, in the case of such a wiper type,
Normally, the rotating wiper exerts a certain amount of pressing force, for example,
At a pressure of 10 g / cm 2 or more, if the wiper is pressed against the inner wall surface where the liquid is flowing down and the wiper is rotating at a linear velocity of 0.1 m / sec or more, the film thickness in accordance with the purpose of the present invention And shear forces are obtained. The shape and material of the wiper can be appropriately selected according to its function. For example, the shape may be a rectangular parallelepiped and made of metal or synthetic resin such as Teflon. Ultimately, the lacquer falls along the wall and is collected at the bottom of the cylinder. Of course, not limited to such a device, any device can be used as long as it has a structure in which the lacquer liquid is formed into a thin film and a shearing force can be applied thereto.

本発明においては、前述のように、漆を薄膜状にして
剪断力をかけることが肝要である。精製対象の漆が薄膜
状であるために、膜厚が均一となるので剪断力をかけた
ことにより発生する熱の除去が容易に行なわれ、その結
果、局部加熱の蓄積が抑制できる。さらに、剪断力を薄
膜状の漆に対してかけるために、均一な練合ができる。
例えば、従来の木製容器における木箆での練合では、か
なり大量の漆に対して行なわれるので均一な練合はでき
得ない。また、ロール練りによる練合では、漆の薄膜状
態はロール間隙を通過するときのごく短時間しか形成さ
れず、不十分である。勿論減圧で脱水することも、ある
いは乾燥気体を流して水の蒸発を効果的に行なうことも
困難である。
In the present invention, as described above, it is important to form the lacquer into a thin film and apply a shearing force. Since the lacquer to be purified is in the form of a thin film, the thickness of the lacquer becomes uniform, so that heat generated by applying a shearing force is easily removed, and as a result, accumulation of local heating can be suppressed. Furthermore, since a shearing force is applied to the lacquer in the form of a thin film, uniform kneading can be performed.
For example, in the case of kneading with a wooden spatula in a conventional wooden container, uniform kneading cannot be performed because the kneading is performed on a considerably large amount of lacquer. Further, in the kneading by roll kneading, the lacquer thin film state is formed only for a very short time when passing through the roll gap, and is insufficient. Of course, it is difficult to dehydrate under reduced pressure, or to effectively evaporate water by flowing a dry gas.

本発明の方法による漆の精製処理は、回分式あるいは
連続式の何れも実施可能である。しかし、薄膜状態の時
間を一定にすることができる連続供給方式が、漆中の粒
子を均一にすることができる点で好ましい。
The purification treatment of the lacquer by the method of the present invention can be carried out either in a batch system or a continuous system. However, a continuous supply system capable of keeping the time of the thin film state constant is preferable in that the particles in the lacquer can be made uniform.

処理時間、または滞留時間は、原料漆の含水量および
目標とする製品漆の脱水率により適宜に決定され、特に
制限されない。すなわち、通常は、得られた漆が透明に
なる程度まで、あるいは精製漆として約2〜3%の含水
率となるように精製する。しかしながら、通常は、連続
供給方式で精製する場合、生漆のような比較的含水率の
高い漆であっても、数十秒から数十分間という短時間で
精製処理を完了できる。
The treatment time or residence time is appropriately determined depending on the water content of the raw material lacquer and the target dehydration rate of the product lacquer, and is not particularly limited. That is, usually, the obtained lacquer is refined so as to be transparent or as a purified lacquer having a water content of about 2 to 3%. However, usually, in the case of refining by a continuous supply method, the refining treatment can be completed in a short time of several tens of seconds to several tens of minutes even for lacquer having a relatively high moisture content such as unrefined lacquer.

本発明の方法により精製された漆は、脱水と同時に練
合もされているという効果を有する。すなわち、従来の
精製工程である「なやし」および「くろめ」の両工程
を、効果の面において同時に行なったことになる。
Lacquer purified by the method of the present invention has the effect of being kneaded together with dehydration. In other words, both of the conventional refining processes, "Nayashi" and "Kurome" were performed simultaneously in terms of effect.

本発明の方法により精製された漆は、従来の方法によ
り精製された漆と同様に、適宜に配合などをすることに
より、製品漆として利用することができる。
The lacquer refined by the method of the present invention can be used as a product lacquer by appropriately blending the same as the lacquer refined by the conventional method.

[発明の効果] 本発明の方法である薄膜状態の漆に剪断力をかけつつ
脱水することにより、漆液の成分が超微粒子化され、乾
性油を配合してなる有油漆膜と同等以上の光沢があっ
て、乾燥性が早く、透明で硬い塗膜を形成し得る漆が得
られる。すなわち実質的に従来の精製工程である「なや
し」と「くろめ」を同時に行なっているという効果を有
するものである。それ故に、本発明の方法により得られ
た精製漆は、従来の精製法である「なやし」および「く
ろめ」の工程を付加しなくとも、十分製品としての漆の
性能を有するものである。しかも、その理由は明確では
ないが、従来法により精製された漆よりも優れた漆塗膜
が得られる。
[Effects of the Invention] By dehydrating the lacquer in a thin film state, which is the method of the present invention, while applying a shearing force, the components of the lacquer liquor are converted into ultrafine particles, which is equal to or more than the oily lacquer film obtained by blending the drying oil A lacquer which is glossy, dries quickly, and can form a transparent and hard coating film is obtained. That is, the present invention has an effect that "conventional treatment" and "clotting", which are conventional purification steps, are performed at the same time. Therefore, the purified lacquer obtained by the method of the present invention has the performance of lacquer as a product sufficiently without adding the steps of the conventional refining methods of "Nayashi" and "Kurome". . Moreover, although the reason is not clear, a lacquer coating film superior to lacquer purified by the conventional method can be obtained.

例えば、紫外線による劣化の程度が著しく軽減され
る。すなわち、一般に漆製品は紫外線に長時間照射され
ると、漆塗膜の光沢が失われたり、変色したりすること
が知られている。しかしながら、本発明の方法により精
製された漆により形成した漆塗膜は紫外線照射時間が10
00時間以上においても殆ど光沢が低下しないという顕著
な効果を有する。
For example, the degree of deterioration due to ultraviolet rays is significantly reduced. That is, it is generally known that lacquer products lose gloss or discolor when exposed to ultraviolet rays for a long time. However, the lacquer coating film formed by the lacquer purified by the method of the present invention has an ultraviolet irradiation time of 10 hours.
There is a remarkable effect that the gloss hardly decreases even after 00 hours or more.

従来法の練合操作である「なやし」工程では、通常著
しい粘度上昇がみられるのであるが、本発明の方法で
は、剪断力をかけているにも拘らず、精製前後の粘度変
化は僅かである。
In the `` Nayashi '' process, which is a kneading operation of the conventional method, a remarkable increase in viscosity is usually observed.However, in the method of the present invention, the viscosity change before and after purification is not affected by the shearing force. It is slight.

しかも、従来の精製工程が、バッチ式であることもあ
って、両工程の合計で約6時間もの長い時間が必要であ
ったが、本発明の方法では短時間で精製処理することが
可能となる。それ故に、従来の存在した精製工程におけ
る漆の熱劣化を防止することができる。
In addition, since the conventional purification step is a batch type, a long time of about 6 hours is required in total for both steps, but the method of the present invention makes it possible to purify in a short time. Become. Therefore, it is possible to prevent the lacquer from being thermally degraded in the conventional refining process.

一般に練合工程である「なやし」により漆が均一とな
り、漆塗膜に光沢や透明感が出るといわれているが、本
発明の方法により得られる光沢や透明感は、従来法によ
り精製された漆のそれを遥かに越えるものである。漆の
組成は多成分であるために、その解析は困難であって、
理論的に十分に説明することはできないが、本発明がか
かる効果を有することは、迅速な脱水と漆成分の超微粒
子化によるものと思われる。
It is generally said that lacquer becomes uniform by the kneading process, `` Nayashi, '' and the lacquer coating film has a gloss and transparency, but the gloss and transparency obtained by the method of the present invention are refined by conventional methods. It goes far beyond that of lacquer. Because the composition of lacquer is multi-component, its analysis is difficult,
Although it cannot be explained theoretically sufficiently, it is considered that the present invention has such an effect due to rapid dehydration and ultrafine particle formation of the lacquer component.

[実施例] 以下に実施例により本発明を詳述する。[Examples] Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples.

〈実施例〉 下記の仕様のワイパー式減圧薄膜蒸留装置(神鋼ファ
ウドラー社製2−03型薄膜蒸留装置)を利用し、本発明
の方法により生漆を精製した。用いた原料の生漆は中国
産(城口)の生漆である。
<Example> Raw lacquer was purified by the method of the present invention using a wiper-type reduced-pressure thin-film distillation apparatus having the following specifications (2-03 type thin-film distillation apparatus manufactured by Shinko Faudler Co., Ltd.). The raw lacquer used as raw material is raw lacquer from China (Shiroguchi).

ガラス円筒直径×長さ: 5cm×22cm ワイパー材質: テフロン樹脂 ワイパー回転数: 375rpm ワイパー/内筒間隙: 200ミクロン以下 真空ポンプにより10mmHgに減圧しつつ、60cc/hrの処
理量で内筒壁面に生漆を流下させ、同時にワイパーによ
り内筒内壁面上に漆薄膜を形成させると共に剪断力を付
与した。ここで、ワイパーはガラス製内筒壁面に、原料
漆をいわば潤滑剤として、見掛け上接触する状態であっ
た。それ故、形成されている漆薄膜は薄く、200μ以下
の厚みであった。
Glass cylinder diameter x length: 5cm x 22cm Wiper material: Teflon resin Wiper rotation speed: 375rpm Wiper / inner cylinder gap: 200 microns or less While reducing the pressure to 10mmHg with a vacuum pump, processing throughput of 60cc / hr on the inner cylinder wall surface At the same time, a lacquer thin film was formed on the inner wall surface of the inner cylinder with a wiper, and a shearing force was applied. Here, the wiper seemed to be in contact with the inner wall surface of the glass inner cylinder, so to speak, using the raw material lacquer as a lubricant. Therefore, the formed lacquer thin film was thin, having a thickness of 200 μ or less.

滞留時間は5分以内であった。精製された処理液を円
筒下部の受けフラスコに捕集した。
The residence time was within 5 minutes. The purified treatment liquid was collected in a receiving flask below the cylinder.

得られた精製された漆(以下「精製漆A」という)に
ついての物性などを次の表1にまとめて示す。
The physical properties and the like of the obtained purified lacquer (hereinafter referred to as “purified lacquer A”) are summarized in Table 1 below.

〈比較例〉 ロータリーエバポレーターを利用して、実施例で用い
た生漆を精製した。すなわち、フラスコに100gの生漆を
入れ、温度38〜43℃のウォーターバス中でこのフラスコ
を回転させながら、真空ポンプにより減圧度3〜100mmH
gで脱水させた。精製時間としては、漆液が透明になる
までの約2.5時間が必要であった。またこのとき、生漆
はフラスコ内壁上で約1000ミクロンの薄膜状をなしてい
た。得られた漆(以下「精製漆B」という)の物性も併
せて表1に示す。
<Comparative example> The raw lacquer used in the example was refined using a rotary evaporator. That is, 100 g of unrefined lacquer is put in a flask, and while the flask is rotated in a water bath at a temperature of 38 to 43 ° C., the degree of pressure reduction is 3 to 100 mmH by a vacuum pump.
Dehydrated with g. The refining time required about 2.5 hours for the lacquer liquid to become transparent. At this time, the raw lacquer was in the form of a thin film of about 1000 microns on the inner wall of the flask. Table 1 also shows the physical properties of the obtained lacquer (hereinafter, referred to as “purified lacquer B”).

(塗膜試験) 得られた精製漆について、以下のようにして塗膜試験
を行なった。比較のために、原料の生漆と、これを従来
法の「くろめ」および「なやし」の各工程により合計6
時間かけて精製した漆(以下「精製漆C」という)につ
いても同様に試験した。
(Coating film test) The obtained purified lacquer was subjected to a coating film test as follows. For comparison, the raw lacquer was used as a raw material, and the raw lacquer was used in the conventional processes of “Kurome” and “Nayashi” for a total of 6 times.
Lacquer purified over time (hereinafter referred to as “purified lacquer C”) was similarly tested.

−塗膜作成条件および乾燥条件− 漆液をアプリケータにより、ガラス板上に膜厚76μに
なるように塗布した後、温度20〜25℃、相対湿度60〜70
%の漆風呂の中で乾燥させた。
-Coating preparation conditions and drying conditions-The lacquer liquid is applied on a glass plate with an applicator so as to have a film thickness of 76μ, and then the temperature is 20 to 25 ° C and the relative humidity is 60 to 70.
% Dried in a lacquer bath.

−試験項目− JIS K 5400の塗料一般試験法に従い、以下の項目につ
いて試験した。
-Test items-The following items were tested according to the general paint test method of JIS K 5400.

水分:カールフィッシャー水分測定装置により各漆液の
水分を測定した。
Moisture: The water content of each lacquer was measured by a Karl Fischer moisture meter.

粘度:コーン・プレート型粘度測定装置により各漆板の
25℃における粘度を測定した。
Viscosity: The viscosity of each lacquer plate is measured using a cone and plate type viscometer.
The viscosity at 25 ° C. was measured.

分子量分布:GPCにより各漆液の分子量分布として、モノ
マー、二量体およびポリマー成分の各含有量を測定し
た。
Molecular weight distribution: Each content of the monomer, dimer and polymer component was measured as the molecular weight distribution of each lacquer liquor by GPC.

乾燥製:大日本インキ(株)製塗膜乾燥計により塗布膜
について、戻り、指触、硬化の各時間を測定した。
Drying: Return time, finger touch, and curing time were measured for the coating film using a coating film drier manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Inc.

光沢:乾燥塗膜について60°鏡面反射計により光沢を測
定した。
Gloss: The gloss of the dried coating film was measured with a 60 ° specular reflectometer.

硬度:乾燥塗膜の硬度を鉛筆硬度で示す。Hardness: The hardness of the dried coating film is indicated by pencil hardness.

塗膜透明性:目視によった。○は透明であることを示
し、×は不透明であることを示す。
Coating transparency: Visual observation. ○ indicates transparency, and × indicates opacity.

これらの測定結果を表1に示す。 Table 1 shows the measurement results.

なお、各精製漆液を顕微鏡で観察したところ、精製漆
Aには粒径1ミクロン以上の水球はほとんど観察されず
均質なエマルジョンであることが観察されたが、精製漆
Bおよび精製漆Cの場合は粒子1〜数ミクロンのものが
多数観察される不均質なエマルジョンであった。
In addition, when each purified lacquer liquid was observed with a microscope, it was observed that purified lacquer A was a homogeneous emulsion with almost no water polo particles having a particle diameter of 1 micron or more. In this case, it was a heterogeneous emulsion in which a large number of particles having a size of 1 to several microns were observed.

(促進耐光性試験) 紫外線フェードメーター(スガ試験機(株)製、FAL
−5H)により漆塗膜に紫外線を1000時間照射した。
(Accelerated light resistance test) Ultraviolet fade meter (Suga Test Instruments Co., Ltd., FAL
−5H), the lacquer coating film was irradiated with ultraviolet rays for 1000 hours.

その結果、耐光性の程度を照射前の漆塗膜の光沢を10
0%とした光沢残存率(%)により示すと、本発明の方
法により精製された漆Aの漆塗膜の場合は1000時間照射
後においても光沢残存率は90%であった。しかし、従来
法により精製された精製漆Cの漆塗膜では同じ紫外線照
射時間において光沢残存率が10%であった。
As a result, the gloss of the lacquer coating before irradiation was
In terms of the gloss remaining ratio (%) at 0%, in the case of the lacquer coating film of Urushi A purified by the method of the present invention, the gloss remaining ratio was 90% even after irradiation for 1000 hours. However, in the lacquer coating film of the purified lacquer C purified by the conventional method, the gloss remaining ratio was 10% at the same ultraviolet irradiation time.

すなわち、本発明の漆は、従来法による漆と比較して
顕著に耐光性が向上していることが認められる。
That is, it is recognized that the lacquer of the present invention has remarkably improved light resistance as compared with the lacquer according to the conventional method.

なお、紫外線照射時の温度は83℃で試験を行なった。
また、いずれも照射時間は積算光量計を用いて補正し
た。
The test was performed at a temperature of 83 ° C. during the irradiation with ultraviolet rays.
In each case, the irradiation time was corrected using an integrating light meter.

[発明の効果のまとめ] 上記の表から、本発明の方法により精製された漆であ
る精製漆Aは次のような利点を有することが解る。
[Summary of Effects of the Invention] From the above table, it can be seen that purified lacquer A, which is lacquer purified by the method of the present invention, has the following advantages.

(1)何れの乾燥性についても、生漆および従来法で精
製された漆である精製漆Cよりも、時間が短い。
(1) Regarding any drying property, the time is shorter than that of raw lacquer and purified lacquer C which is lacquer purified by a conventional method.

(2)光沢が良く、その程度はクリヤー塗料と称される
透明合成樹脂塗料と同程度である。
(2) The gloss is good, and the degree is the same as that of a transparent synthetic resin paint called a clear paint.

(3)硬度が2日目から高い値を示す。(3) The hardness shows a high value from the second day.

(4)精製による粘度変化がない。これはGPCによる分
子量分布の測定でも、モノマー、二量体およびポリマー
成分の各含有量があまり変わらないことからも裏付けら
れる。従って、精製品として低粘度の漆が得られるため
に、塗布などの操作が容易である。
(4) No change in viscosity due to purification. This is supported by the fact that even when the molecular weight distribution is measured by GPC, the respective contents of the monomer, dimer and polymer component do not change much. Therefore, since low-viscosity lacquer is obtained as a purified product, operations such as coating are easy.

(5)精製漆Bの結果から、実質的に剪断力をかけるこ
となく、単に薄膜状の漆として減圧蒸留するのみでは、
本発明の効果が得られないことが分かる。
(5) From the result of purified lacquer B, it is only necessary to perform vacuum distillation as a thin film lacquer without substantially applying a shearing force.
It can be seen that the effects of the present invention cannot be obtained.

(6)本発明の方法により精製された漆は、従来法によ
り精製された漆と比較し顕著に耐光性が向上した漆塗膜
が得られるという効果を有する。
(6) The lacquer purified by the method of the present invention has an effect of obtaining a lacquer coating film having remarkably improved light resistance as compared with the lacquer purified by the conventional method.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C09F 1/02 C09D 193/00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) C09F 1/02 C09D 193/00

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】実質的に薄膜状の漆液に対し剪断力をかけ
ながら脱水することを特徴とする漆の精製方法。
1. A method for purifying lacquer, comprising dehydrating a substantially thin lacquer liquid while applying a shearing force thereto.
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