JP2834416B2 - Method of forming fine particle film - Google Patents
Method of forming fine particle filmInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、微粒子膜の形成方法
に関するものである。さらに詳しくは、この発明は、各
種の機能材料、たとえば電子デバイス、バイオ素子、セ
ンサー等として有用な、ナノメートル、ミクロンメート
ルオーダーの微粒子による膜形成に際し、縞構造が生成
されることのない均一な微粒子膜の形成を可能とする新
しい微粒子膜の形成方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for forming a fine particle film. More specifically, the present invention relates to a uniform, non-striped structure that is not generated when forming a film using fine particles of nanometer or micrometer order, which is useful as various functional materials, for example, electronic devices, bioelements, sensors, and the like. The present invention relates to a new method for forming a fine particle film that enables formation of a fine particle film.
【０００２】[0002]
【従来の技術とその課題】微粒子を分散させた液体に基
板を接触させてこの基板上に微粒子が凝集されて二次元
に配列された膜構造や、さらにこの構造を多層化した構
造からなる微粒子膜の形成方法が知られている。そし
て、このような方法の一つとして、この発明の発明者ら
によって微粒子の分散液体からの微粒子の液体の蒸発に
よって膜を形成する方法や、微粒子分散液中に浸漬した
固体基板を一定速度で引き上げることにより固体基板上
に微粒子膜を形成する方法が提案されてもいる。特にこ
の後者の方法は大面積な微粒子膜を連続的に形成するこ
とができるものとして注目されてもいる。2. Description of the Related Art Fine particles having a film structure in which a substrate is brought into contact with a liquid in which fine particles are dispersed and fine particles are aggregated on the substrate and two-dimensionally arranged, and a structure in which this structure is multilayered. A method for forming a film is known. As one of such methods, a method of forming a film by evaporating a liquid of fine particles from a liquid of fine particles dispersed by the present inventors, or a method of forming a solid substrate immersed in a fine particle dispersion at a constant speed. There has been proposed a method of forming a fine particle film on a solid substrate by pulling up. In particular, the latter method has attracted attention as a method capable of continuously forming a large-area fine particle film.
【０００３】しかしながら、これまでの微粒子膜の形成
方法については、生成された微粒子膜にはどうしても縞
構造が付随するという問題があった。この縞構造は、た
とえば図１により示すこともできる。すなわち、たとえ
ばこの図１に示したように、固体基板上に円形に広がっ
た微粒子を含む液滴は、液媒体を蒸発させるとその縁か
ら乾燥が進んで微粒子膜が形成されるが、形成された微
粒子膜には、どうしても縞構造が残されてしまうのであ
る。However, the conventional method of forming a fine particle film has a problem that a stripe structure is inevitably attached to the generated fine particle film. This stripe structure can also be shown, for example, by FIG. That is, as shown in FIG. 1, for example, a droplet containing fine particles spread in a circular shape on a solid substrate is dried from its edge when the liquid medium is evaporated to form a fine particle film. Inevitably, a stripe structure is left on the fine particle film.
【０００４】精密な機能材料としての微粒子膜の形成に
とってはこのような縞構造は、膜均一性を損うものとし
て是非とも除去しなければならない課題としてあった。
しかしながら残念にも、これまでの知見と技術によって
は、このような微粒子膜における縞構造の除去を可能と
する方策は確立されていないのが実情であった。[0004] For the formation of a fine particle film as a precise functional material, such a stripe structure is a problem that must be removed by all means as it impairs film uniformity.
However, unfortunately, no measures have been established to remove such a striped structure in the fine particle film, based on the knowledge and technology so far.
【０００５】そこでこの発明は、上記のような従来技術
の欠点を解決するために創案されたものであり、形成さ
れた微粒子膜中に縞構造を残存させることなく、均一な
微粒子膜の形成を可能とする新しい方法を提供すること
を目的としている。The present invention has been made in order to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art, and is intended to form a uniform fine particle film without leaving a stripe structure in the formed fine particle film. It aims to provide a new way of making it possible.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、微粒子分散液を基板と接触させ
て微粒子の流れにより微粒子膜を形成する方法におい
て、微粒子分散液の基板上におけるぬれ膜の微粒子の体
積分率φを次式以上の値とすることを特徴とする微粒子
膜の形成方法を提供する。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention, as to solve the above problem, by contacting the fine particle dispersion to the substrate
In the method of forming a fine particle film by the flow of fine particles, the volume fraction of fine particles of the wet film on the substrate of the fine particle dispersion liquid is characterized by a value of not less than the following formula: A method of forming is provided.
【０００７】[0007]
【数２】 (Equation 2)
【０００８】（ここで、Ｃｉ（ｉ＝０，１，２）は、液
媒体の蒸発速度、液媒体の粘性率等に依存する係数を示
し、βは、基板に対する相対的な平均粒子速度を基板に
対する相対的な平均液分子速度で割った数を、Ｊe は、
既に生成されている微粒子膜とぬれ膜の表面から蒸発す
る単位時間あたりの分子数、ＶW は液媒体の有効体積、
ｈは、ぬれ膜の膜厚、ηは、混合流体の粘性率、ρ
* は、接触線の実効密度を各々示す）さらにまた、この
発明は、上記の方法において微粒子分散液中からの基板
の引き上げにより微粒子膜を形成するに際し、基板の引
き上げ速度を帰還制御することを特徴とする微粒子膜の
形成方法をも提供する。(Where Ci (i = 0, 1, 2) indicates a coefficient depending on the evaporation rate of the liquid medium, the viscosity of the liquid medium, etc., and β indicates the average particle velocity relative to the substrate. On the board
J e is the number divided by the average liquid molecular velocity relative to
The number of molecules per unit time evaporating from the surface of the already formed fine particle film and wet film, V W is the effective volume of the liquid medium,
h is the thickness of the wetting film, η is the viscosity of the mixed fluid, ρ
* Respectively show effective densities of the contact line) In addition, the present invention is in forming a fine particle film by pulling the substrate from the fine particle dispersion liquid in the above method, to feedback control the pulling speed of the substrate Also provided is a method for forming a characteristic fine particle film.
【０００９】[0009]
【作用】前記の通り、図１には、固体基板上に広がった
微粒子を含んだ液滴では、その蒸発によりその縁から乾
燥して微粒子膜が形成され、この微粒子膜中には縞模様
のような縞構造が生成されることが示されている。この
ような縞構造は、明らかに、微粒子膜中の粒子の密度差
により形成されるものである。そこで、さらに詳しくみ
ると、まず、図２は、粒子膜が生成される際の液滴の縁
の構造を示したものであるが固体基板（１）上におい
て、液媒体として水を用いると、微粒子（３）は、すで
に生成されている微粒子膜（５）に向って、この微粒子
膜（５）とまだ乾燥していないぬれ膜（４）からの水の
蒸発（６）により生じる水流（７）により液体（２）か
ら移動する。この微粒子（３）の粒子流（８）と水流
（７）との混合流体は粘性流体であるために、ぬれ膜
（４）と粒子（３）との間に摩擦力（９）が働く。ま
た、ぬれ膜（４）と粒子（３）の接触線（１０）にはぬ
れ膜の表面張力（１１）と液滴の表面張力（１２）が働
く。これら摩擦力（９）と表面張力（１１）（１２）が
競合するために接触線（１０）の運動が一様ではなくな
る。このため、粒子密度の不均一な、縞構造を有する微
粒子膜が生成されることになる。As described above, FIG. 1 shows that a droplet containing fine particles spread on a solid substrate is dried from its edge by evaporation to form a fine particle film. It is shown that such a fringe structure is generated. Obviously, such a stripe structure is formed by a difference in the density of particles in the fine particle film. Therefore, if we look in more detail, first, FIG. 2 shows the structure of the edge of the droplet when the particle film is generated. When water is used as the liquid medium on the solid substrate (1), The fine particles (3) flow toward the already generated fine particle film (5), and the water flow (7) generated by evaporation (6) of water from the fine particle film (5) and the wet film (4) that has not been dried yet. ) To move from the liquid (2). Since the mixed fluid of the particle stream (8) of the fine particles (3) and the water stream (7) is a viscous fluid, a frictional force (9) acts between the wetting film (4) and the particles (3). The surface tension (11) of the wetting film and the surface tension (12) of the droplet act on the contact line (10) between the wetting film (4) and the particles (3). Since the friction force (9) and the surface tensions (11) and (12) compete with each other, the movement of the contact line (10) is not uniform. For this reason, a fine particle film having a stripe structure with uneven particle density is generated.
【００１０】この接触線（１０）の運動方程式は、基板
上に円形に広がった前記の通りの液滴の中心から接触線
（１０）までの距離をＲ、ぬれ膜（４）の膜厚をｈ、平
均粒子速度を平均水分子速度で割った数をβ、ぬれ膜
（４）中に存在する微粒子（３）の体積分率をφ、接触
線（１０）を単位時間あたりに通過する水分子数を
ＪW、既に生成されている微粒子膜（５）とぬれ膜
（４）の表面からの単位時間あたりの水の蒸発（６）に
よる水分子数をＪe 、水分子の有効体積をＶw 、混合流
体の粘性率をη、接触線（１０）の実効密度をρ、ぬれ
膜（４）の表面張力（１１）をγI 、液滴（２）の表面
張力（１２）をγL 、液滴（２）の接触角（１３）をθ
とすると、The equation of motion of the contact line (10) is as follows: the distance from the center of the above-mentioned droplet spread in a circle on the substrate to the contact line (10) is R, and the thickness of the wetting film (4) is h, β is the number obtained by dividing the average particle velocity by the average water molecular velocity, φ is the volume fraction of fine particles (3) present in the wetting film (4), and water passes through the contact line (10) per unit time. The number of molecules is J W , the number of water molecules due to the evaporation of water per unit time (6) from the surface of the fine particle film (5) and the wetting film (4) already formed is J e , and the effective volume of water molecules is J V w , the viscosity of the mixed fluid η, the effective density of the contact line (10) ρ, the surface tension (11) of the wetting film (4) γ I , and the surface tension (12) of the droplet (2) γ L , the contact angle (13) of the droplet (2) is θ
Then
【００１１】[0011]
【数３】 (Equation 3)
【００１２】で表される。各記号の意味は、次の表１の
通りである。## EQU1 ## The meaning of each symbol is as shown in Table 1 below.
【００１３】[0013]
【表１】 ｈ：ぬれ膜の膜厚 β：基板に対する相対的な平均粒子速度を基板に対する相対的な平均 液媒体分子速度で割った数 φ：ぬれ膜中に存在する粒子の体積分率 ＪW ：接触線を単位時間あたりに通過する液媒体分子数 Ｊe ：既に生成されている粒子膜とぬれ膜の表面から単位時間 あたりに蒸発する液媒体分子数 ＶW ：液媒体分子の有効体積 η：混合流体の粘性率 ρ* ：接触線の実効密度 γI ：ぬれ膜の表面張力 γL ：液滴の表面張力 θ：液滴の接触角TABLE 1 h: wet film thickness beta: number divided by the relative average particle velocity in a relative average droplet medium molecular velocity with respect to the substrate relative to the substrate phi: volume fraction of particles present in the wet film J W : the number of liquid medium molecules passing through the contact line per unit time J e : the number of liquid medium molecules that evaporate per unit time from the surface of the already formed particle film and wet film V W : the effective volume of liquid medium molecules η: viscosity of mixed fluid ρ * : effective density of contact line γ I : surface tension of wet film γ L : surface tension of droplet θ: contact angle of droplet
【００１４】この運動方程式の解は、The solution of this equation of motion is
【００１５】[0015]
【数４】 (Equation 4)
【００１６】となる。この解は接触線の振動、つまり接
触線の運動の不規則性を表しており、この振動解により
微粒子膜に縞構造が生成される。生成される縞の単位長
さあたりの数Ｎｓは、## EQU1 ## This solution represents the vibration of the contact line, that is, the irregularity of the movement of the contact line, and the vibration solution produces a stripe structure in the fine particle film. The number Ns of the generated stripes per unit length is
【００１７】[0017]
【数５】 (Equation 5)
【００１８】で表される。この数式において、縞の単位
長さあたりの数Ｎｓが虚数であるとき、接触線の振動運
動を表す振動解は消失することから、縞の数がゼロにな
り、よって微粒子膜中に縞が形成されなくなる。縞の単
位長さあたりの数Ｎｓを虚数にするには、粒子の体積分
率φを次式からの値## EQU1 ## In formulas this, when the number Ns per unit length of the stripes is imaginary, since the vibration solutions representing the oscillating motion of the contact line disappears, the number of stripes is zero, thus stripes in fine particle film No longer formed. In order to make the number Ns per unit length of the stripes an imaginary number, the volume fraction φ of the particles is calculated by the following equation.
【００１９】[0019]
【数６】 (Equation 6)
【００２０】（ここで、Ｃｉ（ｉ＝０，１，２）は、液
媒体の蒸発速度、液媒体の粘性率等に依存する係数を示
し、βは、基板に対する相対的な平均粒子速度を基板に
対する相対的な平均液分子速度で割った数を、Ｊe は、
既に生成されている微粒子膜とぬれ膜の表面から蒸発す
る単位時間あたりの分子数、Ｖw は液媒体の有効体積、
ｈは、ぬれ膜の膜厚、ηは、混合流体の粘性率、ρ
* は、接触線の実効密度を各々示す）以上の値に調整す
ることにより虚数にすることができる。これにより、微
粒子膜中の縞構造の生成を抑止することができる。(Where Ci (i = 0, 1, 2) indicates a coefficient depending on the evaporation rate of the liquid medium, the viscosity of the liquid medium, etc., and β indicates the average particle velocity relative to the substrate. On the board
J e is the number divided by the average liquid molecular velocity relative to
Already the number of molecules per unit time to evaporate from the surface of the wetting film and fine particle film are generated, the effective volume of V w is a liquid medium,
h is the thickness of the wetting film, η is the viscosity of the mixed fluid, ρ
(* Indicates the effective density of the contact line, respectively). Thereby, generation of a stripe structure in the fine particle film can be suppressed.
【００２１】具体的には、微粒子の体積分率φの制御パ
ラメーターとしては、 １）液媒体の蒸発速度の制御 ２）界面活性剤などによる表面張力の制御 ３）液滴の粘性率の制御 ４）液媒体の選択 等が考慮される。そして、微粒子膜の形式は、微粒子分
散液の液蒸発、あるいは液体の吸引除去、さらには固体
基板の分散液中への浸漬からの引き上げ等の方式を採用
することができる。Specifically, the control parameters for the volume fraction φ of the fine particles are: 1) control of the evaporation rate of the liquid medium 2) control of the surface tension with a surfactant or the like 3) control of the viscosity of the droplets 4 ) Selection of liquid medium is taken into consideration. As the type of the fine particle film, a method of evaporating the fine particle dispersion, or removing and suctioning the liquid, and further, pulling up the solid substrate from immersion in the dispersion can be adopted.
【００２２】接触線（１０）の振動運動を光学的に検出
し、この振動運動を打ち消すように基板の引き上げ速度
を帰還制御することにより微粒子膜での縞構造の生成を
防止することができる。この発明においては、上記の通
り、粒子の体積分率φの値を前記の通りとすることによ
り微粒子膜中の縞構造の生成を抑止することができる。By detecting the vibration of the contact line (10) optically and feedback-controlling the lifting speed of the substrate so as to cancel the vibration, the formation of a stripe structure in the fine particle film can be prevented. In the present invention, as described above, by setting the value of the volume fraction φ of the particles as described above, it is possible to suppress the generation of the stripe structure in the fine particle film.
【００２３】さらに、基板の引き上げ速度を帰還制御す
ることにより微粒子膜の縞構造の生成を抑止することも
できる。もちろん、この発明においては、微粒子の種
類、大きさには特段の限定はなく、有機ポリマー、天然
または合成の蛋白質、セラミック、金属、それらの複合
物等であって、ナノメートル、ミクロンメートルレベル
の微粒子が対象とされる。Further, by performing feedback control of the lifting speed of the substrate, it is possible to suppress the formation of the stripe structure of the fine particle film. Of course, in the present invention, the type and size of the fine particles are not particularly limited, and may be an organic polymer, a natural or synthetic protein, a ceramic, a metal, a composite thereof, and the like. Fine particles are of interest.
【００２４】これらの微粒子の分散のための液媒体につ
いても特に限定はなく、水、アルコール、エーテル等の
有機溶媒、それらの混合物であってよい。The liquid medium for dispersing these fine particles is not particularly limited, and may be water, an organic solvent such as alcohol or ether, or a mixture thereof.
【００２５】[0025]
【実施例】以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明
を説明する。もちろんこの発明は以下の例によって限定
されるものではない。実施例１ 直径１４４ｎｍのポリスチレン粒子の微粒子膜を生成さ
せる過程において、水分散液中のポリスチレン粒子の体
積分率φを変化させて、発生する縞構造の縞数を測定し
た。図３は、粒子の体積分率φに対する縞数Ｎｓの測定
結果を図示したものである。この図３から明らかなよう
に、体積分率φが０．０１以上では、縞数Ｎｓが０にな
る。つまり、縞構造が形成されない。たとえば図４は、
体積分率φを０．０１以上にした微粒子膜を示したもの
である。この粒子膜には縞構造が形成されていないこと
がわかる。実施例２ 図５は、基板の引き上げ速度を制御する装置の一構造例
を示したものである。微粒子（１６）が分散された液
（１７）中に入れられた基板（１５）を引き上げ速度制
御モーター（１９）により引き上げる。この時、接触線
の振動運動をビデオカメラ（２１）により光学的に検出
し、計算機（２０）によりこの接触線の振動運動を打ち
消すように引き上げ速度を帰還制御する。このことによ
り振動運動が打ち消され、縞構造が形成されなくなる。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. Of course, the present invention is not limited by the following examples. Example 1 In the process of forming a fine particle film of polystyrene particles having a diameter of 144 nm, the number of stripes in the stripe structure was measured by changing the volume fraction φ of the polystyrene particles in the aqueous dispersion. FIG. 3 illustrates the measurement result of the number of stripes Ns with respect to the volume fraction φ of the particles. As is apparent from FIG. 3, when the volume fraction φ is 0.01 or more, the number of stripes Ns becomes zero. That is, no stripe structure is formed. For example, FIG.
1 shows a fine particle film having a volume fraction φ of 0.01 or more. It can be seen that no stripe structure is formed in this particle film. Embodiment 2 FIG. 5 shows an example of the structure of an apparatus for controlling a substrate pulling speed. The substrate (15) placed in the liquid (17) in which the fine particles (16) are dispersed is lifted by a lifting speed control motor (19). At this time, the vibration motion of the contact line is optically detected by the video camera (21), and the lifting speed is feedback-controlled by the computer (20) so as to cancel the vibration motion of the contact line. This counteracts the oscillating motion and prevents the formation of fringe structures.
【００２６】[0026]
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明した通
り、縞構造を生成させることなく、均一な高品質微粒子
膜の形成が可能となる。According to the present invention, as described above in detail, it is possible to form a uniform high-quality fine particle film without generating a stripe structure.
【図１】生成された微粒子膜の例を示した図面に代わる
写真である。FIG. 1 is a photograph replacing a drawing showing an example of a generated fine particle film.
【図２】粒子膜が生成される際の液滴の縁の構造模式図
である。FIG. 2 is a schematic structural view of an edge of a droplet when a particle film is generated.
【図３】ポリスチレン粒子の体積分率φに対する発生し
た縞数Ｎｓの測定結果を示した図である。FIG. 3 is a view showing a measurement result of the number Ns of generated stripes with respect to a volume fraction φ of polystyrene particles.
【図４】ポリスチレン粒子の体積分率φを０．０１以上
にした時の微粒子膜を示した図面に代わる写真である。FIG. 4 is a photograph replacing a drawing showing a fine particle film when the volume fraction φ of polystyrene particles is set to 0.01 or more.
【図５】基板の引き上げ速度の制御装置の一構造例であ
る。FIG. 5 is a structural example of a control device of a substrate lifting speed.
１ 固体基板 ２ 液滴 ３ 微粒子 ４ ぬれ膜 ５ 微粒子膜 ６ 水の蒸発 ７ 水流 ８ 粒子流 ９ 摩擦力 １０ 接触線 １１ ぬれ膜の表面張力 １２ 液滴の表面張力 １３ 接触角 １４ ぬれ膜の膜厚 １５ 基板 １６ 微粒子 １７ 液 １８ 容器 １９ 引き上げ速度制御モーター ２０ 計算機 ２１ ビデオカメラ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Solid substrate 2 Droplet 3 Fine particle 4 Wet film 5 Fine particle film 6 Evaporation of water 7 Water flow 8 Particle flow 9 Friction force 10 Contact line 11 Surface tension of wet film 12 Surface tension of droplet 13 Contact angle 14 Film thickness of wet film DESCRIPTION OF SYMBOLS 15 Substrate 16 Fine particle 17 Liquid 18 Container 19 Lifting speed control motor 20 Computer 21 Video camera
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B05D 1/18 - 1/26 B05D 1/40Continuation of the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) B05D 1/18-1/26 B05D 1/40
Claims (2)
の流れにより微粒子膜を形成する方法において、微粒子
分散液の基板上におけるぬれ膜の微粒子の体積分率φを
次式以上の値とすることを特徴とする微粒子膜の形成方
法。 【数１】 （ここで、Ｃｉ（ｉ＝０，１，２）は、液媒体の蒸発速
度、液媒体の粘性率等に依存する係数を示し、βは、基
板に対する相対的な平均粒子速度を基板に対する相対的
な平均液分子速度で割った数を、Ｊe は、既に生成され
ている微粒子膜とぬれ膜の表面から蒸発する単位時間あ
たりの分子数、ＶW は液媒体の有効体積、ｈは、ぬれ膜
の膜厚、ηは、混合流体の粘性率、ρ* は、接触線の実
効密度を各々示す）A fine particle dispersion is brought into contact with a substrate to produce fine particles.
A method of forming a fine particle film by the flow, fine
A method for forming a fine particle film, wherein a volume fraction φ of fine particles of a wet film on a substrate of a dispersion liquid is set to a value not less than the following expression. (Equation 1) (Where, Ci (i = 0, 1, 2) indicates a coefficient that depends on the viscosity or the like of the evaporation rate, the liquid medium of the liquid medium, beta is a group
Relative relative average particle velocity with respect to the plate to the substrate
The number divided by Do mean droplet molecular velocity, J e is the number of molecules per unit time to evaporate from the already surface wetting and fine particle film layer being generated, the effective volume of V W is the liquid medium, h is wet The thickness of the film, η is the viscosity of the mixed fluid, and ρ * is the effective density of the contact line.)
中からの基板の引き上げにより微粒子膜を形成するに際
し、基板の引き上げ速度を帰還制御することを特徴とす
る微粒子膜の形成方法。 2. A method according to claim 1, when in order to form a fine particle film by pulling the substrate from the fine particle dispersion liquid
And a feedback control of the substrate pulling speed.
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|---|---|---|---|
| JP6304091A JP2834416B2 (en) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | Method of forming fine particle film |
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| JP6304091A JP2834416B2 (en) | 1994-12-07 | 1994-12-07 | Method of forming fine particle film |
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| JPH08155378A JPH08155378A (en) | 1996-06-18 |
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