JP2827387B2 - Oxidation resistant carbon-based materials - Google Patents
Oxidation resistant carbon-based materialsInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、例えばガスタービン部材、高温原子炉部
材、ジェットエンジン部材、ロケット部材、高温化学プ
ラトン部材などとして使用され、高温雰囲気下で優れた
耐酸化性を有する耐酸化性炭素系材料に関する。The present invention is used, for example, as a gas turbine member, a high-temperature reactor member, a jet engine member, a rocket member, a high-temperature chemical platen member, and the like. The present invention relates to an oxidation-resistant carbon-based material having oxidation resistance.
炭素繊維強化炭素などの炭素系材料は、優れた耐熱性
を有するものの高温酸化性雰囲気下ではその表面が酸化
されて徐々に劣化してゆく。A carbon-based material such as carbon fiber reinforced carbon has excellent heat resistance, but its surface is oxidized and gradually deteriorates in a high-temperature oxidizing atmosphere.
このため、高温における耐酸化性を向上させる手段と
して、炭素系材料の表面に直接アルミナ、ジルコニア、
チタニヤなどの金属酸化物からなる保護被膜をCVD法な
どによって設けることが行われている。Therefore, as a means for improving the oxidation resistance at high temperatures, alumina, zirconia,
BACKGROUND ART A protective film made of a metal oxide such as titania is provided by a CVD method or the like.
しかしながら、このような金属酸化物からなる保護被
膜を設けた炭素系材料では、母材の炭素系材料と保護被
膜の金属酸化物との熱膨張率の差に基づいて、高温下で
の使用に際し、保護被膜に亀裂が入ったり、保護被膜が
剥離したりすることがある。このような不都合を避ける
には、保護被膜の厚さを数μｍ程度と極めて薄くせざる
を得ない。しかし、これでは膜厚が不足し、母材を酸化
から長時間にわたって確実に保護することができない問
題がある。However, such a carbon-based material provided with a protective coating composed of a metal oxide is not suitable for use at high temperatures based on the difference in the coefficient of thermal expansion between the carbon-based material of the base material and the metal oxide of the protective coating. In some cases, the protective coating may be cracked or the protective coating may peel off. In order to avoid such inconveniences, the thickness of the protective coating must be extremely thin, about several μm. However, this has a problem that the film thickness is insufficient and the base material cannot be reliably protected from oxidation for a long time.
また、金属酸化物の種類によっては、保護被膜の金属
酸化物と母材の炭素系材料が高温雰囲気で直接化学反応
を起こし、保護被膜が変質し、保護機能を失こともあ
る。Further, depending on the type of the metal oxide, the metal oxide of the protective film and the carbon-based material of the base material directly cause a chemical reaction in a high-temperature atmosphere, and the protective film is deteriorated and loses the protective function.
よって、この発明の課題は、高温雰囲気下においても
亀裂や剥離などの機械的損傷が生ずることがなく、かつ
母材との化学反応などの化学的損傷が生ずることのない
耐酸化性被膜を有する耐酸化性炭素系材料を提供するこ
とにある。Therefore, an object of the present invention is to provide an oxidation-resistant film that does not cause mechanical damage such as cracking or peeling even in a high-temperature atmosphere and does not cause chemical damage such as a chemical reaction with a base material. An object of the present invention is to provide an oxidation-resistant carbon-based material.
かかる課題は、炭素系母材表面に第１の中間層を介し
て金属炭化物層を設け、この金属炭化物層上に第２の中
間層を介して金属酸化物層を設け、第１の中間層を炭素
と金属炭化物とから、第２の中間層を金属炭化物と金属
酸化物とから構成した多層構造の被膜を設けることによ
って解決される。The problem is that a metal carbide layer is provided on the surface of a carbon-based base material via a first intermediate layer, and a metal oxide layer is provided on the metal carbide layer via a second intermediate layer. Is solved by providing a multi-layer coating comprising carbon and metal carbide and the second intermediate layer comprising metal carbide and metal oxide.
最外層が高温酸化性雰囲気下で最も安定な金属酸化物
からなっているため、優れた耐酸化性を発揮する。ま
た、金属酸化物層と母材との中間には、金属酸化物およ
び炭素のいずれにも反応しない金属炭化物からなる層が
あるため、母材の炭素と金属酸化物との反応が防止され
る。さらに、第１および第２の中間層によって熱膨張係
数等の差が緩衝され、金属酸化物層および金属炭化物層
の割れや剥離が防止される。Since the outermost layer is made of the most stable metal oxide in a high-temperature oxidizing atmosphere, it exhibits excellent oxidation resistance. In addition, since there is a layer made of a metal carbide that does not react with any of the metal oxide and carbon, a reaction between carbon and the metal oxide of the base material is prevented between the metal oxide layer and the base material. . Further, the difference in the coefficient of thermal expansion and the like is buffered by the first and second intermediate layers, and cracking and peeling of the metal oxide layer and the metal carbide layer are prevented.
以下、この発明を詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
第１図は、この発明の耐酸化性炭素系材料の一例を示
すもので、図中符号１は炭素系母材である。この炭素系
母材１には、例えば、炭素、黒鉛あるいはこれらを炭素
繊維で強化した炭素繊維強化炭素などが用いられる。FIG. 1 shows an example of an oxidation-resistant carbon-based material according to the present invention, in which reference numeral 1 denotes a carbon-based base material. As the carbon-based base material 1, for example, carbon, graphite, or carbon fiber reinforced carbon obtained by reinforcing these with carbon fibers is used.
この炭素系母材１の表面上には第１の中間層２が設け
られている。この第１の中間層２は、この第１の中間層
２の上に設けられる金属炭化物層３を構成する金属炭化
物と母材１の炭素とからなる層であって、好ましくは、
この二つの成分の組成がその厚さ方向に連続的あるいは
段階的に変化し、母材１側に近い部分では炭素が多く、
金属炭化物層３に近い部分では金属炭化物が多いような
傾斜組成層であることが望ましい。この第１の中間層２
は、よって１層または２層以上の多層構造となることが
あり、その全厚さは、約25〜75μｍ程度とされるが、こ
れに限られることはない。この第１の中間層２の形成に
は通常のCVD法などが用いられ、組成の変化は、２以上
の気体原料の組成比あるいは気体原料の組み合わせおよ
びその組成比を時間的に変化させることにより達成でき
る。また、炭素と金属炭化物との混合物を塗布し、焼成
する方法でもよく、この混合物の組成比を順次変化させ
て多層構造の第１の中間層２を作ることができる。さら
に、焼成後に炭素および金属炭化物となる液状の前駆体
の混合物を塗布し、焼成する方法でもよく、同様にその
混合比を順次変化させて多層構造の傾斜組成層とするこ
とができる。A first intermediate layer 2 is provided on the surface of the carbon-based base material 1. The first intermediate layer 2 is a layer composed of a metal carbide constituting the metal carbide layer 3 provided on the first intermediate layer 2 and carbon of the base material 1, and is preferably
The composition of these two components changes continuously or stepwise in the thickness direction, and the portion near the base material 1 side has a large amount of carbon,
It is desirable that the portion near the metal carbide layer 3 be a graded composition layer containing a large amount of metal carbide. This first intermediate layer 2
May have a multilayer structure of one layer or two or more layers, and the total thickness is about 25 to 75 μm, but is not limited thereto. An ordinary CVD method or the like is used to form the first intermediate layer 2, and the composition is changed by changing the composition ratio of two or more gas sources or the combination of the gas sources and the composition ratio over time. Can be achieved. Alternatively, a method of applying a mixture of carbon and metal carbide and firing the mixture may be used. The first intermediate layer 2 having a multilayer structure can be formed by sequentially changing the composition ratio of the mixture. Further, a method of applying a mixture of liquid precursors to be carbon and metal carbide after firing and firing may be used. Similarly, a gradient composition layer having a multilayer structure can be formed by sequentially changing the mixing ratio.
また、この第１の中間層３は、多孔質であってもよ
く、勿論緻密な無孔質であってもよい。Further, the first intermediate layer 3 may be porous or, of course, may be dense and non-porous.
このような第１の中間層２上には、上述のように、金
属炭化物層３が設けられている。この金属炭化物層３
は、ケイ素、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、クロ
ム、トリウムなどの金属の炭化物の１種または２種以上
の混合物からなるものである。この金属炭化物層３の厚
さは10〜50μｍ程度が好ましいが、この範囲に限られる
ものではない。金属炭化物層３の形成には、CVD法、ス
パッタ法などの他に金属炭化物粉末スラリーを塗布し、
不活性雰囲気で焼成する方法や金属炭化物の液状前駆体
を塗布し、焼成する方法などが用いられる。金属炭化物
層３は多孔質であってもよく、また２層以上の多層構造
でもよい。On such a first intermediate layer 2, as described above, the metal carbide layer 3 is provided. This metal carbide layer 3
Is made of one or a mixture of two or more carbides of a metal such as silicon, titanium, zirconium, hafnium, chromium, and thorium. The thickness of the metal carbide layer 3 is preferably about 10 to 50 μm, but is not limited to this range. For forming the metal carbide layer 3, a metal carbide powder slurry is applied in addition to the CVD method, the sputtering method, and the like.
A method of firing in an inert atmosphere, a method of applying a liquid precursor of a metal carbide, and firing are used. The metal carbide layer 3 may be porous or may have a multilayer structure of two or more layers.
さらに、この金属炭化物層３上には第２の中間層４が
設けられている。この第２の中間層４は、この層４の上
に設けられる金属酸化物層５を構成する金属酸化物と金
属炭化物層３を構成する金属炭化物とからなる層であっ
て、好ましくは第１の中間層２と同様に、この二成分の
組成がその厚さ方向に連続的あるいは段階的に変化し、
金属炭化物層３に近い部分では金属炭化物が多く、金属
酸化物層５に近い部分では金属酸化物が多いような傾斜
組成層であることが望ましい。この第２の中間層４の厚
さは、約25〜75μｍ程度が好ましい。また、第２の中間
層４の形成方法は、第１の中間層２の形成に用いられた
方法がそのまま適用できる。Further, a second intermediate layer 4 is provided on the metal carbide layer 3. The second intermediate layer 4 is a layer composed of a metal oxide constituting the metal oxide layer 5 provided on the layer 4 and a metal carbide constituting the metal carbide layer 3, and is preferably the first intermediate layer. As in the case of the intermediate layer 2, the composition of these two components changes continuously or stepwise in the thickness direction,
It is desirable that the graded composition layer be such that the portion near the metal carbide layer 3 has a large amount of metal carbide and the portion near the metal oxide layer 5 has a large amount of metal oxide. The thickness of the second intermediate layer 4 is preferably about 25 to 75 μm. The method used to form the first intermediate layer 2 can be applied as it is to the method of forming the second intermediate layer 4.
さらに、この第２の中間層２上に最外層となる金属酸
化物層５が設けられている。この金属酸化物層５は、ア
ルミニウム、ケイ素、マグネシウム、チタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、クロム、トリウムなどの金属の酸化
物の１種または２種以上の混合物からなるものである。
金属酸化物層５の厚さは、要求される耐酸化性の度合に
よっても異なるが、通常は10〜100μｍ程度とされる。
金属酸化物層５の形成は、金属炭化物層３の形成方法と
同様の方法が用いられる。Further, a metal oxide layer 5 serving as an outermost layer is provided on the second intermediate layer 2. The metal oxide layer 5 is made of one or a mixture of two or more oxides of a metal such as aluminum, silicon, magnesium, titanium, zirconium, hafnium, chromium, and thorium.
The thickness of the metal oxide layer 5 varies depending on the required degree of oxidation resistance, but is usually about 10 to 100 μm.
The same method as the method for forming the metal carbide layer 3 is used for forming the metal oxide layer 5.
このような構成の耐酸化性炭素系材料にあっては、最
外層の金属酸化物層５によって、高い耐酸化性が得られ
る。また金属酸化物層５と母材１との中間には金属炭化
物層３が存在することにより、高温での母材１の炭素と
金属酸化物層５の金属酸化物との反応が防止される。さ
らに、第１および第２の中間層2,4が存在することによ
り、熱膨張係数等の差が緩衝され、割れ、剥離が生ずる
ことがなく、かつ母材１と金属炭化物層３とのおよび金
属炭化物層３と金属酸化物層５との接合強度も高いもの
となる。In the oxidation-resistant carbon-based material having such a configuration, high oxidation resistance is obtained by the outermost metal oxide layer 5. Further, since metal carbide layer 3 is present between metal oxide layer 5 and base material 1, reaction between carbon of base material 1 and metal oxide of metal oxide layer 5 at high temperature is prevented. . Furthermore, the presence of the first and second intermediate layers 2 and 4 buffers the difference in thermal expansion coefficient and the like, prevents cracking and peeling, and prevents the base material 1 and the metal carbide layer 3 from being separated from each other. The bonding strength between the metal carbide layer 3 and the metal oxide layer 5 is also high.
炭素系母材１として、径７μｍの炭素繊維からなる二
次元織物を複数枚積層しこの積層物の空隙（約45体積
％）に炭素を充填した炭素繊維強化炭素を用いた。この
炭素系母材１の表面に、炭素と炭化ケイ素からなる第１
の中間層２を形成した。これの形成にはCVD法を用い、
気体原料として初めはメタン：水素比（体積比）が10:9
0のものを用い、その組成を経時的に、連続的に変化さ
せ最後にはメタン：四塩化ケイ素：水素比が5:7:80のも
のを用いることによって膜組成が連続的に変化するよう
にした。処理温度は1400℃であり、膜厚は50μｍ、気孔
率０％であった。As the carbon-based base material 1, carbon fiber reinforced carbon in which a plurality of two-dimensional woven fabrics each made of carbon fibers having a diameter of 7 μm were laminated and carbon was filled in voids (about 45% by volume) of the laminate was used. A first surface made of carbon and silicon carbide is formed on the surface of the carbon-based base material 1.
Was formed. This is formed using a CVD method.
Initially, methane: hydrogen ratio (volume ratio) is 10: 9 as gaseous raw material
0, and the composition changes continuously with time, and finally the composition of methane: silicon tetrachloride: hydrogen is 5: 7: 80 so that the film composition changes continuously. I made it. The processing temperature was 1400 ° C., the film thickness was 50 μm, and the porosity was 0%.
この第１の中間層２上に炭化ケイ素からなる厚さ20μ
ｍの金属炭化物層３を設けた。この金属炭化物層３の形
成は、第１の中間層２の形成後、そのままの条件で延長
することで行われた。気孔率０％。On the first intermediate layer 2, a thickness of 20 μm
m of the metal carbide layer 3 was provided. The formation of the metal carbide layer 3 was performed by extending the first intermediate layer 2 under the same conditions. 0% porosity.
この金属炭化物層３上に、炭化ケイ素とスピネル（Al
2O3・MgO）とからなる厚さ50μｍの第２の中間層４を設
けた。この第２の中間層４は、三層構造で、金属炭化物
層３側から、順に炭化ケイ素とスピネルの混合比が3:1,
1:1,1:3の組成となっている。この層の形成方法は炭化
ケイ素とスピネルとの混合粉を塗布し、アルゴン雰囲気
中で焼成する方法によった。よって、この層は約20〜40
体積％の気孔率を有する多孔質層である。On this metal carbide layer 3, silicon carbide and spinel (Al
2 O 3 .MgO) and a second intermediate layer 4 having a thickness of 50 μm. The second intermediate layer 4 has a three-layer structure in which the mixing ratio of silicon carbide and spinel is 3: 1 from the metal carbide layer 3 side.
The composition is 1: 1, 1: 3. This layer was formed by applying a mixed powder of silicon carbide and spinel and firing in an argon atmosphere. So this layer is about 20-40
It is a porous layer having a volume% porosity.
最後に、この第２の中間層４上にスピネルからなる厚
さ30μｍの金属酸化物層５を設けた。この層５は二層構
造となっており、下層はスピネル粉末を塗布し、アルゴ
ン中で焼成することで形成し、上層はアルミニウムゾル
とマグネシウムゾルとの混合物を塗布し、焼成すること
で緻密な膜とした。Finally, a metal oxide layer 5 made of spinel and having a thickness of 30 μm was provided on the second intermediate layer 4. This layer 5 has a two-layer structure. The lower layer is formed by applying spinel powder and baking in argon, and the upper layer is formed by applying a mixture of an aluminum sol and a magnesium sol and baking the mixture. It was a membrane.
このようにして得られた炭素系材料の被膜表面を、高
速火炎で表面温度1800℃まで加熱する操作を20サイクル
繰り返したが、最外層の金属酸化物層５には剥離、割れ
の発生が認められず、酸化も受けなかった。The operation of heating the coating surface of the carbon-based material thus obtained to a surface temperature of 1800 ° C. with a high-speed flame was repeated for 20 cycles, but peeling and cracking were observed in the outermost metal oxide layer 5. Was not oxidized.
これに対して、同様の炭素系母材１上に直接金属酸化
物層５を同様の方法で設けようとしたが、亀裂が入った
膜しか形成できなかった。また、同様の加熱テストを行
ったところ、金属酸化物層５が完全に剥離し、母材表面
が著しい酸化を受けた。On the other hand, the metal oxide layer 5 was directly provided on the same carbon-based base material 1 by the same method, but only a cracked film could be formed. When a similar heating test was performed, the metal oxide layer 5 was completely peeled off, and the surface of the base material was significantly oxidized.
以上説明したように、この発明の耐酸化性炭素系材料
は炭素系母材表面に第１の中間層を介して金属炭化物層
が設けられ、この金属炭化物層上に第２の中間層を介し
て金属酸化物層が設けられてなり、第１の中間層が炭素
と金属炭化物とからなり、第２の中間層が金属炭化物と
金属酸化物とからなるものであるので、高温下において
も亀裂や剥離などが生じることがなく、かつ母材との化
学反応などが生じることのない耐酸化性被膜を有するも
のとなり、高い耐熱性、耐酸化性、耐食性を兼ね備えた
材料となる。As described above, in the oxidation-resistant carbon-based material of the present invention, a metal carbide layer is provided on the surface of a carbon-based base material via a first intermediate layer, and a second intermediate layer is provided on the metal carbide layer. The first intermediate layer is composed of carbon and metal carbide, and the second intermediate layer is composed of metal carbide and metal oxide. A material having an oxidation-resistant coating that does not cause peeling or peeling and does not cause a chemical reaction with the base material, and has high heat resistance, oxidation resistance, and corrosion resistance.
第１図は、この発明の耐酸化性炭素系材料の一例を示す
概略断面図である。 １……炭素系母材、２……第１の中間層、 ３……金属炭化物層、４……第２の中間層、 ５……金属酸化物層。FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of the oxidation-resistant carbon-based material of the present invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Carbon base material, 2 ... 1st intermediate layer, 3 ... Metal carbide layer, 4 ... 2nd intermediate layer, 5 ... Metal oxide layer.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮原 薫 東京都江東区豊洲３丁目１番15号 石川 島播磨重工業株式会社技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭50−69106（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B32B 1/00 - 35/00──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (72) Inventor Kaoru Miyahara 3-1-1-15 Toyosu, Koto-ku, Tokyo Ishikawa-jima-Harima Heavy Industries, Ltd. Technical Research Institute (56) References JP 50-69106 (JP, A) (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) B32B 1/00-35/00
Claims (2)
属炭化物層が設けられ、この金属炭化物層上に第２の中
間層を介して金属酸化物層が設けられてなり、第１の中
間層が炭素と金属炭化物とからなり、第２の中間層が金
属炭化物と金属酸化物とからなることを特徴とする耐酸
化性炭素系材料。A metal carbide layer is provided on a surface of a carbon-based base material via a first intermediate layer, and a metal oxide layer is provided on the metal carbide layer via a second intermediate layer. An oxidation-resistant carbon-based material, wherein the first intermediate layer is made of carbon and metal carbide, and the second intermediate layer is made of metal carbide and metal oxide.
続的あるいは段階的に変化する傾斜組成層であることを
特徴とする請求項（１）記載の耐酸化性炭素系材料。2. The oxidation-resistant carbon-based material according to claim 1, wherein the first and second intermediate layers are graded composition layers whose compositions change continuously or stepwise.
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| JP1743990A JP2827387B2 (en) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | Oxidation resistant carbon-based materials |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03221444A JPH03221444A (en) | 1991-09-30 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006300057A (en) * | 2005-04-15 | 2006-11-02 | Snecma | Component for protecting front edge of blade |
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|---|---|---|---|---|
| DE59801547D1 (en) * | 1997-11-03 | 2001-10-25 | Siemens Ag | PRODUCT, IN PARTICULAR COMPONENT OF A GAS TURBINE, WITH CERAMIC THERMAL INSULATION LAYER |
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1990
- 1990-01-26 JP JP1743990A patent/JP2827387B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JP2006300057A (en) * | 2005-04-15 | 2006-11-02 | Snecma | Component for protecting front edge of blade |
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| JPH03221444A (en) | 1991-09-30 |
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