JP2822092B2 - Mass flow controller for liquid raw materials - Google Patents

Mass flow controller for liquid raw materials

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JP2822092B2
JP2822092B2 JP11932190A JP11932190A JP2822092B2 JP 2822092 B2 JP2822092 B2 JP 2822092B2 JP 11932190 A JP11932190 A JP 11932190A JP 11932190 A JP11932190 A JP 11932190A JP 2822092 B2 JP2822092 B2 JP 2822092B2
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弘文 小野
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、半導体製造プロセスにおける液体原料の
高精度供給、特にTEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate)
を始めとする薄膜形成用液体原料の高精度流量制御や、
化学工業分野における液体(例えば、アルコール類、
有機酸類)の高精度移送に最適な液体原料用質量流量制
御器の改良に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial application field) The present invention relates to a high-precision supply of a liquid raw material in a semiconductor manufacturing process, in particular, TEOS (Tetra Ethyl Ortho Silicate).
And high-precision flow control of thin film forming liquid raw materials,
Liquids in the chemical industry (eg, alcohols,
The present invention relates to an improvement of a mass flow controller for a liquid raw material, which is optimal for high-accuracy transfer of organic acids).

(従来の技術とその問題点) 従来の液体原料用質量流量制御器(LMFC)は、第11図
のようにセンサ管(1)としての毛細管に液体原料
(L)を流し、これを正確に測定すると共に前記センサ
管(1)の流量に比例する流量の液体原料(L)をバイ
パス管(1)に流し、これを合流させて全流量とし、最
後に流量制御弁(7)で液体原料(L)の流出量を制御
するようにするものであったが、センサ管(1)とバイ
パス管(2)の位置関係が、バイパス管(2)の上方に
てバイパス管(2)をセンサ管(1)がまたぐような形
式となっていてため液体原料(L)内にガスが混入して
いた場合や液体原料(L)内にガスが発生した場合に
は、液体原料(L)に比べて軽いガスがセンサ管(1)
内に流入してセンサ管(1)の水平部分にガス溜まり
(G)が発生し、液体原料(L)が流れなくなって測定
不能となるという問題点や、一旦、ガス溜まり(G)が
発生した場合にはセンサ管(1)を構成する毛細管が非
常に細いためにガスの抜けが悪く、測定不能状態が長く
続くという問題があった。
(Conventional technology and its problems) A conventional mass flow controller (LMFC) for a liquid raw material flows a liquid raw material (L) through a capillary tube as a sensor tube (1) as shown in FIG. A liquid material (L) having a flow rate proportional to the flow rate of the sensor pipe (1) is supplied to the bypass pipe (1) to be measured, and then combined into a total flow rate. The position of the sensor pipe (1) and the bypass pipe (2) is determined by controlling the position of the bypass pipe (2) above the bypass pipe (2). When the gas is mixed in the liquid raw material (L) or the gas is generated in the liquid raw material (L) because the pipe (1) has a straddling form, the liquid raw material (L) Lighter gas than the sensor tube (1)
Into the inside of the sensor pipe (1), gas accumulation (G) is generated in the horizontal portion, and the liquid material (L) stops flowing, making measurement impossible, and gas accumulation (G) occurs once. In this case, the capillary tube constituting the sensor tube (1) is very thin, so that gas escape is poor, and there is a problem that measurement cannot be continued for a long time.

また、流量制御弁(7)の部分でも第13図に示すよう
に流量制御室(6)内にガスが流入すると流量制御室
(6)の天井部分に溜まってしまい、ガス抜きを行うこ
とが出来ず、バルブ操作ミスの原因になるという問題点
があった。
Also, when gas flows into the flow control chamber (6) as shown in FIG. 13 at the flow control valve (7), the gas accumulates in the ceiling of the flow control chamber (6), and the gas may be vented. There was a problem that it could not be performed, causing a valve operation error.

(本発明の目的) 本発明はかかる従来例の欠点に鑑みてなされたもの
で、その目的とする処は、たとえ、液体原料内にガスが
混入していても又は液体原料内にガスが発生しても内部
を簡単に通過して機器内部にガスが溜まり難い構造の液
体原料用質量流量制御器を提供するにある。
(Object of the present invention) The present invention has been made in view of the drawbacks of the conventional example, and the purpose thereof is to make it possible to generate gas even if gas is mixed in the liquid raw material. It is an object of the present invention to provide a liquid material mass flow controller having a structure in which gas easily passes through the inside of the apparatus and gas hardly accumulates inside the apparatus.

(問題点を解決するための手段) 本発明にかかる気化用開閉弁分離難の液体原料用質量
流量制御器(LMFC2)では上記問題点を解決するため
に、請求項(1)において、 毛細管で構成され、内部を流れる液体原料の質量流量
を測定するセンサ管(1)と、 センサ管(1)内を流れる液体原料(L)に比例して
液体原料(L)を流すことの出来るバイパス管(2)
と、前記センサ管(1)から又はセンサ管(1)とバイ
パス管(2)から流出した液体原料(L)の供給量を制
御する流量制御弁(7)とで構成された液体原料用質量
流量制御器(LMFC2)において、 バイパス管(2)の液体原料流通路(33)を垂直方向
に穿設する。
(Means for Solving the Problems) The mass flow rate controller for liquid material (LMFC2) according to the present invention, in which the on-off valve for vaporization is difficult to separate, solves the above-mentioned problems. A sensor pipe (1) configured to measure a mass flow rate of a liquid raw material flowing therein, and a bypass pipe through which the liquid raw material (L) can flow in proportion to the liquid raw material (L) flowing through the sensor pipe (1). (2)
And a flow rate control valve (7) for controlling a supply amount of the liquid material (L) flowing out of the sensor pipe (1) or from the sensor pipe (1) and the bypass pipe (2). In the flow controller (LMFC2), the liquid source flow passage (33) of the bypass pipe (2) is bored in the vertical direction.

という技術的手段を採用しており、 更に、これに加えて請求項(2)では、 請求項(1)の液体用質量流量制御器(LMFC2)にお
いて、センサ管(1)をバイパス管(2)の下方に配置
し、 更に、バイパス管(2)の出口通路(4b)とセンサ管
(1)の出口通路(3b)とが合流する合流通路(5)
を、前記バイパス管(2)の出口より上方に位置するよ
うに構成する。
In addition to this, in claim (2), in the liquid mass flow controller (LMFC2) for claim (1), the sensor pipe (1) is connected to the bypass pipe (2). ), And a merging passage (5) where the outlet passage (4b) of the bypass tube (2) and the outlet passage (3b) of the sensor tube (1) merge.
Is arranged above the outlet of the bypass pipe (2).

という技術的手段を採用しており、 請求項(3)では、 請求項(1)の液体原料用質量流量制御器(LMFC2)
において、バイパス管(2)の入口通路(4a)ないし出
口通路(4b)にバイパス開閉弁(9)を配設する。
In claim (3), the mass flow controller (LMFC2) for a liquid raw material according to claim (1) is adopted.
In (2), a bypass opening / closing valve (9) is provided in the inlet passage (4a) or the outlet passage (4b) of the bypass pipe (2).

という技術的手段を採用している。It employs technical means.

また、気化用開閉弁一体型液体原料用質量流量制御器
(LMFC1)は、請求項(4)において、 毛細管で構成され、内部を流れる液体原料(L)の質
量流量を測定するセンサ管(1)と、 センサ管(1)内を流れる液体原料(L)に比例して
液体原料(L)を流すことが出来かつその液体原料流通
路(33)が垂直方向に穿設されたバイパス管(2)と、 バイパス管(2)の入口通路(4a)ないし出口通路
(4b)に配設されたバイパス開閉弁(9)と、 バイパス管(2)の出口上方にてバイパス管(2)の
出口通路(4b)とセンサ管(1)の出口通路(3b)とが
合流する合流通路(5)に配設された流量制御弁(7)
と、 流量制御弁(7)の連通路(23)の出口を開閉する気
化用開閉弁(12)と、 前記気化用開閉弁(12)の弁体(12a)周囲に形成さ
れ弁開放時に液体原料(L)が露頭する気化制御室(1
3)と、前記気化制御室(13)に搬送ガス(H)を流
入させるための搬送ガス流入路(14)と、 弁開放時に気化した原料ガス(L′)と前記搬送ガス
(H)との混合ガス(Kn)が流出する混合ガス流出路
(15)とで構成される。
The liquid flow rate mass flow controller (LMFC1) integrated with an on-off valve for vaporization (LMFC1) according to claim (4), comprises a capillary tube and a sensor pipe (1) for measuring the mass flow rate of the liquid flow rate (L) flowing inside. ), And a bypass pipe (33) in which the liquid raw material (L) can flow in proportion to the liquid raw material (L) flowing in the sensor pipe (1), and the liquid raw material flow passage (33) is vertically formed. 2), a bypass opening / closing valve (9) disposed in an inlet passage (4a) or an outlet passage (4b) of the bypass pipe (2), and a bypass pipe (2) above the outlet of the bypass pipe (2). A flow control valve (7) disposed in a merging passage (5) where the outlet passage (4b) and the outlet passage (3b) of the sensor tube (1) merge.
A vaporization on-off valve (12) for opening and closing the outlet of the communication passage (23) of the flow control valve (7); and a liquid formed around the valve element (12a) of the vaporization on-off valve (12) when the valve is opened. Evaporation control room (1) where raw material (L) is exposed
3), a carrier gas inflow path (14) for allowing the carrier gas (H) to flow into the vaporization control chamber (13), a source gas (L ') vaporized when the valve is opened, and the carrier gas (H). And a mixed gas outflow passage (15) through which the mixed gas (Kn) flows out.

という技術的手段を採用している。It employs technical means.

(作用) 不活性ガス(F)を原料タンク(T)に供給して原料
タンク(T)内の液体原料(L)をサイフォンの原理に
て押し出し、液体用質量流量制御器(LMFC1,2)に液体
原料(L)を供給する。
(Function) The inert gas (F) is supplied to the raw material tank (T), and the liquid raw material (L) in the raw material tank (T) is extruded according to the siphon principle, and the liquid mass flow controllers (LMFC1, 2) are used. Is supplied with a liquid raw material (L).

液体原料(L)が液体用質量流量制御器(LMFC1,2)
に供給されると『1』の流量の液体原料(L)がセンサ
(1)に流れ、その『N』倍の液体原料(L)がバイパ
ス管(2)を流れ、合流通路(5)にて両者が合流し、
正確に『N+1』倍となって流量制御弁(7)に供給さ
れる。そして正確に流量が制御された後、液体原料
(L)は気化用開閉弁(12)に送られる。
Liquid mass flow controller (LMFC1,2) for liquid material (L)
Is supplied to the sensor (1), a liquid material (L) having a flow rate of "1" flows into the sensor (1), and a liquid material (L) "N" times as much flows through the bypass pipe (2) and flows into the merging passage (5). To join
It is supplied to the flow rate control valve (7) exactly as "N + 1" times. After the flow rate is accurately controlled, the liquid raw material (L) is sent to the vaporization on-off valve (12).

一方、搬送ガス(H)や必要に応じて混入された反応
ガス(R)は供給配管(K)を流れ、ガスヒータ(GH)
にて所定の温度に昇温された後、気化用開閉弁(12)に
供給される。
On the other hand, the carrier gas (H) and the reaction gas (R) mixed as necessary flow through the supply pipe (K), and the gas heater (GH)
After the temperature is increased to a predetermined temperature, the gas is supplied to the vaporization on-off valve (12).

気化用開閉弁(12)では、加熱された搬送ガスヒータ
(H)と反応ガス(R)とが液体原料(L)の露頭に接
してこれを加熱し、この露頭部分から原料液体(L)が
若干量づつ連続して蒸発し、気化用開閉弁(12)に供給
された搬送ガス(H)や反応ガス(R)と混合され、恒
温化された気化供給配管(KK)を通って反応炉(B1)に
供給される。
In the vaporization on-off valve (12), the heated carrier gas heater (H) and the reaction gas (R) come into contact with and heat the outcrop of the liquid raw material (L). Evaporate a small amount continuously, mix with the carrier gas (H) and the reaction gas (R) supplied to the vaporization on-off valve (12), and pass through the constant temperature vaporization supply pipe (KK) to the reactor. (B1).

反応炉(B1)内では、高温に熱せられた被処理基板
(S)上に前記気化混合ガス(Kn)が供給され、被処理
基板(S)の表面に成膜する。
In the reaction furnace (B1), the vaporized mixed gas (Kn) is supplied onto the substrate (S) heated to a high temperature, and a film is formed on the surface of the substrate (S).

反応炉(B1)の稼働が終了すると直ちに気化用開閉弁
(12)が閉じて液体原料(L)の供給を停止する。これ
により液体原料(L)の蒸発は停止する。
Immediately after the operation of the reactor (B1) is completed, the vaporization on-off valve (12) closes and the supply of the liquid raw material (L) is stopped. This stops the evaporation of the liquid raw material (L).

一方、搬送ガス(H)は引き続いて気化用開閉弁(1
2)内を流れて反応炉(B1)へ供給され、その結果、原
料ガス(G)の反応炉(B1)への供給は停止する。
On the other hand, the carrier gas (H) continues to be the vaporization on-off valve (1
2) It flows through the inside and is supplied to the reaction furnace (B1). As a result, the supply of the raw material gas (G) to the reaction furnace (B1) is stopped.

これにより、速やかに液体原料(L)の供給が0に立
ち下がる。
As a result, the supply of the liquid raw material (L) immediately falls to zero.

(実施例) 以下、本発明を図示実施例に従って詳述する。第1図
は本発明の気化用開閉弁一体型液体質量流量制御器(LM
FC1)を用いた場合のフローチャートであり、第2図は
気化用開閉弁分離難液体質量流量制御器(LMFC2)を用
いた場合のフローチャートである。第3図の気化用開閉
弁一体難液体質量流量制御器(LMFC1)は第1図の場合
に使用され、第5図の気化用開閉弁別体型液体質量流量
制御器(LMFC2)は第2図の場合に使用される。
(Examples) Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to illustrated examples. FIG. 1 shows a liquid mass flow controller (LM) integrated with an on-off valve for vaporization according to the present invention.
FIG. 2 is a flowchart in the case of using the vaporization on-off valve separation difficult liquid mass flow controller (LMFC2). The difficult liquid mass flow controller (LMFC1) with the on-off valve for vaporization shown in FIG. 3 is used in the case of FIG. 1, and the separate liquid mass flow controller for the vaporization on-off valve (LMFC2) shown in FIG. Used in case.

まず、本発明にかかる液体質量流量制御器(LMFC)を
利用した液体原料(L)の気化供給装置のフローに付い
て説明する。第1図から分かるように気化供給装置は、
原料タンク(T)、気化用開閉弁一体型液体質量流量制
御器(LMFC1)並びに各種ボンベ(BB1〜BBN)とその配
管群にて構成されており、原料タンク(T)には液体原
料(L)が気密状に収納されていてその上部空間に不活
性ガス供給配管が接続されており、不活性ガス(F)を
前記上部空間に供給して原料タンク(T)を加圧する事
により液体原料(L)内に挿入された原料供給配管(L
P)を通して一体型液体用質量流量制御器(LWFC1)に液
体原料(L)を供給する。
First, the flow of a liquid material (L) vaporization supply device using a liquid mass flow controller (LMFC) according to the present invention will be described. As can be seen from FIG.
It consists of a raw material tank (T), a liquid mass flow controller (LMFC1) with an on-off valve for vaporization, various cylinders (BB1 to BBN) and its piping group. ) Is housed in an airtight manner, and an inert gas supply pipe is connected to the upper space thereof, and the inert gas (F) is supplied to the upper space to pressurize the raw material tank (T) to thereby supply the liquid raw material. (L) Raw material supply pipe (L
The liquid raw material (L) is supplied to the integrated liquid mass flow controller (LWFC1) through P).

本発明で使用される搬送ガス(H)は、勿論これに限
られるものではないが、本実施例ではHeである。また、
反応ガス(R)としては、酸素やC2F6、NF3等が使用さ
れ、それぞれボンベ(BB1)……(BBN)に収納されてい
る。尚、これらの各種ガスは必要に応じて混合して使用
される。
The carrier gas (H) used in the present invention is not limited to this, but is He in the present embodiment. Also,
As the reaction gas (R), oxygen, C 2 F 6 , NF 3 or the like is used, and each is stored in a cylinder (BB1)... (BBN). In addition, these various gases are mixed and used as needed.

以下、気化用開閉弁一体型液体質量流量制御器(LMFC
1)を中心に説明し、気化用開閉弁分離型液体質量流量
制御器(LMFC2)については相違点だけを述べる。
The following is a liquid mass flow controller with integrated on-off valve for vaporization (LMFC
1) will be mainly described, and only the differences of the liquid mass flow controller (LMFC2) with separate on-off valve for vaporization will be described.

(1)はセンサ管で、極く細い毛細管で構成されてお
り、ボディ(16)の最下部に水平に配設されており、矢
印方向に液体原料(L)が流れるようになっている。
(Ru)(Rd)はセンサ管(1)上の適当に離れた2点に
それぞれ設けられる感熱センサで、その下方にはヒート
シンク(17)を介して温度差設定抵抗(Rsu)(Rsd)が
設置されている。
(1) is a sensor tube, which is constituted by an extremely thin capillary tube, is disposed horizontally at the lowermost portion of the body (16), and the liquid material (L) flows in the direction of the arrow.
(Ru) and (Rd) are thermal sensors provided at two appropriately separated points on the sensor tube (1). Below the temperature sensors, temperature difference setting resistors (Rsu) and (Rsd) are provided via a heat sink (17). is set up.

バイパス管(2)は、センサ管(1)を流れる液体原
料(1)に比例して液体原料(L)を大量に流すことの
出来るもので、その液体原料流通路(33)が垂直方向に
穿設されており、流入した液体原料(L)が垂直上方に
向かって上昇するようになっている。バイパス管(2)
としては、例えば第8〜10図に示すような流通路通(3
3)用の溝を形成した帯を巻き付け形成されたものが使
用されている。(35)はコアである。
The bypass pipe (2) allows a large amount of the liquid raw material (L) to flow in proportion to the liquid raw material (1) flowing through the sensor pipe (1), and the liquid raw material flow passage (33) extends in the vertical direction. The liquid raw material (L) that has flowed in vertically rises upward. Bypass pipe (2)
For example, as shown in FIGS.
3) A band formed with a groove formed therein is used. (35) is the core.

バイパス管(2)の上端出口部分に一致してバイパス
開閉弁(9)が水平に配設されており、バイパス開閉弁
(9)の開閉制御室(11)にバイパス管(2)の出口水
平孔(19)と、合流通路(5)につながっている合流用
水平孔(20)とが開口しており、ピエゾ制御体(21)で
駆動される開閉制御弁体(22)で前記出口水平孔(19)
が開閉されるようになっている。
A bypass on-off valve (9) is disposed horizontally in line with the upper end outlet of the bypass pipe (2). A hole (19) and a horizontal hole for merging (20) connected to the merging passage (5) are open, and the opening and closing control valve body (22) driven by a piezo control body (21) is used to open the outlet horizontal hole. Hole (19)
Is opened and closed.

センサ管(1)の出口からは垂直上方に伸びた出口通
路(4b)が穿設されており、前記合流用水平孔(20)と
合流して合流通路(5)を形成している。この合流通路
(5)は、バイパス開閉弁(9)に隣接し、バイパス開
閉弁(9)よりやや上方に位置する流量制御弁(7)の
流量制御室(6)に連通している。流量制御弁(7)
は、合流通路(5)の開度を弁体(7a)をピエゾ制御体
(7b)で精密に制御して合流通路(5)から流量制御室
(6)に流入した液体原料(L)の気化用開閉弁(12)
への供給量を正確に制御する。更に、流量制御弁(7)
から気化開閉弁(12)の気化制御室(13)につながら連
通孔(23)が穿設されている。図から分かるように、セ
ンサ管(1)、バイパス管(2)、バイパス開閉弁
(9)、流量制御弁(7)、気化用開閉弁(12)の順で
上部に位置するように配置されるようになっており、流
入した液体原料(L)中にガスが混入していたり又は液
体原料(L)中にガスが発生したとしてもガスが容易に
上昇して機器外に抜けるようになっている。また、バイ
パス管(2)に対してセンサ管(1)は下方に位置して
おり、管抵抗の少ないバイパス管(2)に前記ガスが流
れ、センサ管(1)にガスが混入しないように配慮して
いるものである。
An outlet passage (4b) extending vertically upward from the outlet of the sensor tube (1) is formed, and merges with the horizontal junction hole (20) to form a merge passage (5). The merging passage (5) is adjacent to the bypass on-off valve (9) and communicates with the flow control chamber (6) of the flow control valve (7) located slightly above the bypass on-off valve (9). Flow control valve (7)
The piezo controller (7b) precisely controls the opening of the merging passage (5) with the piezo controller (7b) to control the flow of the liquid raw material (L) from the merging passage (5) into the flow control chamber (6). On-off valve for vaporization (12)
Precisely control the supply to the plant. Furthermore, a flow control valve (7)
A communication hole (23) is bored from the vaporization control valve (12) to the vaporization control chamber (13). As can be seen from the figure, the sensor pipe (1), the bypass pipe (2), the bypass on-off valve (9), the flow control valve (7), and the vaporization on-off valve (12) are arranged at the top in this order. Even if a gas is mixed in the inflowing liquid material (L) or a gas is generated in the liquid material (L), the gas easily rises and flows out of the apparatus. ing. Further, the sensor pipe (1) is located below the bypass pipe (2), so that the gas flows through the bypass pipe (2) having a small pipe resistance so that the gas does not enter the sensor pipe (1). It is something that is considered.

気化用開閉弁(12)は、第3,4図のようにボディ(1
6)の側面に設置されているもので、ボディ(16)の側
面に設けられた側方開口凹所(24)を閉塞するように駆
動部(25)が設置されている。駆動部(25)の下面中央
に弁体(12a)が突設されており、側方開口凹所(24)
の中央に張設されたダイヤフラム(28)を介して駆動部
(25)の作用にて連通孔(23)を開閉するようになって
いる。又、連通孔(23)の開口端には弁シート(27)が
装着されている。そして前記プランジャー(26)も弁シ
ート(27)の開口に一致して配設されている。ダイヤフ
ラム(28)と弁シート(27)との間が気化制御室(13)
となっている。連通孔(23)の両側には搬送ガス流入路
(14)と混合ガス流出路(15)とが穿設されており、前
記気化制御室(13)に開口している。
As shown in Figs. 3 and 4, the on-off valve for vaporization (12)
The drive unit (25) is installed so as to close the side opening recess (24) provided on the side surface of the body (16). A valve body (12a) protrudes from the center of the lower surface of the drive unit (25), and the side opening recess (24)
The communication hole (23) is opened and closed by the action of the drive section (25) via a diaphragm (28) stretched in the center of the communication hole. A valve seat (27) is attached to the open end of the communication hole (23). The plunger (26) is also disposed so as to coincide with the opening of the valve seat (27). Vaporization control room (13) between diaphragm (28) and valve seat (27)
It has become. A carrier gas inflow path (14) and a mixed gas outflow path (15) are formed on both sides of the communication hole (23), and open to the vaporization control chamber (13).

反応炉(B1)は、例えばCVD装置のような半導体製造
装置である。
The reactor (B1) is a semiconductor manufacturing device such as a CVD device.

而して、ヘリウムや窒素などの不活性ガス(F)を原
料タンク(T)の上部空間に供給して原料タンク(T)
内の気圧を上げ、内部の液体原料(L)を気化用開閉弁
一体型液体用質量流量制御器(LMFC1)に供給する。一
体型液体用質量流量制御器(LMFC1)では前記で詳述し
たように流量制御弁(7)の制御作用にて一定量の液体
原料(L)が気化用開閉弁(12)に供給される事にな
る。
Thus, an inert gas (F) such as helium or nitrogen is supplied to the upper space of the raw material tank (T) to supply the raw material tank (T).
The internal pressure is increased, and the internal liquid raw material (L) is supplied to a liquid mass flow controller (LMFC1) integrated with an on-off valve for vaporization. In the integrated liquid mass flow controller (LMFC1), as described in detail above, a fixed amount of the liquid material (L) is supplied to the vaporization on-off valve (12) by the control action of the flow control valve (7). Will be.

液体原料(L)が気化用開閉弁(12)に供給される
と、連通孔(23)を通って弁シート(27)の中央の通孔
から液体原料(L)の先端が露出して弁シート(27)上
を濡らす。この時、気化用開閉弁(12)は加熱されてい
るため(又は、加熱せずに単に搬送ガス(H)のガス流
れによる蒸発だけでも良い。)に前記流出液体原料
(L)は気化蒸発する。一方、気化用開閉弁(12)の搬
送ガス流入路(14)からは例えば水素などの搬送ガス
(H)が供給されており、蒸発した前記原料ガス(G)
と混合して混合ガス(Kn)となり、混合ガス流出路(1
5)から流出し、ラインヒータ(LH)で所定温度に加熱
されつつ反応炉(B1)に供給される。
When the liquid raw material (L) is supplied to the vaporization on-off valve (12), the leading end of the liquid raw material (L) is exposed from the central through hole of the valve seat (27) through the communication hole (23). Wet the sheet (27). At this time, since the vaporization on-off valve (12) is heated (or may be simply evaporated by the gas flow of the carrier gas (H) without heating), the outflow liquid raw material (L) is vaporized and evaporated. I do. On the other hand, a carrier gas (H) such as hydrogen is supplied from a carrier gas inflow path (14) of the vaporization on-off valve (12), and the vaporized source gas (G) is supplied.
Mixed gas (Kn), and mixed gas outflow path (1
It flows out of 5) and is supplied to the reaction furnace (B1) while being heated to a predetermined temperature by the line heater (LH).

尚、バイパス開閉弁(9)を閉じるとバイパス管
(2)が閉じられるため、液体原料(L)はセンサ管
(1)を通ってのみ流量制御弁(7)に供給され、バイ
パス開閉弁(9)を開くとバイパス管(2)とセンサ管
(1)の両者を通って液体原料(L)が供給される事に
なる。これにより、微量供給と大量供給の2通りの供給
方法が可能となる。
Since the bypass pipe (2) is closed when the bypass on-off valve (9) is closed, the liquid material (L) is supplied to the flow control valve (7) only through the sensor pipe (1), and the bypass on-off valve ( When 9) is opened, the liquid raw material (L) is supplied through both the bypass pipe (2) and the sensor pipe (1). As a result, two types of supply methods, that is, a small amount supply and a large amount supply, become possible.

次に、気化用開閉弁分離型液体用質量流量制御器(LM
FC2)に付いて説明する。気化用開閉弁分離型液体用質
量流量制御器(LMFC2)における分離型の気化用開閉弁
(12′)は第2図のように恒温槽(A1)内に収納されて
おり、流量制御弁(7)で制御された液体原料(L)が
供給され、気化されて前記同様反応炉(B1)に供給され
るものである。
Next, the liquid mass flow controller (LM
FC2) will be described. Vaporization on / off valve The separation type vaporization on / off valve (12 ') in the separation type liquid mass flow controller (LMFC2) is housed in the thermostat (A1) as shown in FIG. The liquid raw material (L) controlled in 7) is supplied, vaporized and supplied to the reaction furnace (B1) as described above.

(本発明の効果) 本発明の液体原料用質量流量制御器は、請求項(1)
に示すように、毛細管で構成され、内部を流れる液体原
料の質量流量を測定するセンサ管と、センサ管内を流れ
る液体原料に比例して液体原料を流すことの出来るバイ
パス管と、前記センサ管から又はセンサ管とバイパス管
から流出した液体原料の供給量を制御する流量制御弁と
で構成された液体原料用質量流量制御器において、バイ
パス管の液体原料流通路を垂直方向に穿設してあるの
で、液体原料内に混入したガスや液体原料内で発生した
ガスは垂直の液体原料流通孔を通って上昇してしまい、
バイパス管の内部に溜まらないという利点がある。又、
請求項(2)では、センサ管をバイパス管の下方に配置
してあるので、比重の軽いガスはほとんど全て浮き上が
ってバイパス管の流通孔に流れ込んでセンサ管側に流入
せず、センサ管内にガス溜まりが発生しないという利点
がある。更に、請求項(3)では、バイパス管の入口通
路ないし出口通路にバイパス開閉弁を配設してあるの
で、バイパス開閉弁を閉じればバイパス管が閉塞され、
それ故、流量制御弁にはセンサ管を流れる極く僅かな液
体原料が供給され、逆にバイパス開閉弁を開くとバイパ
ス管とセンサ管の両方を液体原料が流れる事になり、大
流量の液体原料が流量制御弁に供給される事になり、1
つの装置で2通りの制御が可能となる。
(Effect of the Present Invention) The mass flow rate controller for liquid raw material of the present invention is described in claim (1).
As shown in the figure, a sensor tube configured by a capillary tube and measuring the mass flow rate of the liquid raw material flowing inside, a bypass pipe capable of flowing the liquid raw material in proportion to the liquid raw material flowing in the sensor tube, and Alternatively, in a mass flow controller for a liquid raw material constituted by a sensor pipe and a flow control valve for controlling a supply amount of the liquid raw material flowing out of the bypass pipe, a liquid raw material flow passage of the bypass pipe is formed in a vertical direction. Therefore, the gas mixed in the liquid raw material or the gas generated in the liquid raw material rises through the vertical liquid raw material flow hole,
There is an advantage that it does not accumulate inside the bypass pipe. or,
In claim (2), since the sensor pipe is disposed below the bypass pipe, almost all of the gas having a low specific gravity floats up, flows into the flow hole of the bypass pipe, does not flow into the sensor pipe side, and the gas flows into the sensor pipe. There is an advantage that accumulation does not occur. Furthermore, in claim (3), since the bypass on-off valve is disposed in the inlet passage or the outlet passage of the bypass pipe, the bypass pipe is closed when the bypass on-off valve is closed,
Therefore, a very small amount of liquid material flowing through the sensor pipe is supplied to the flow control valve. Conversely, when the bypass on / off valve is opened, the liquid material flows through both the bypass pipe and the sensor pipe, and a large flow of liquid The raw material is supplied to the flow control valve, and 1
Two types of control are possible with one device.

気化用開閉弁一体型の液体原料用質量流量制御器とし
ては、請求項(4)において、毛細管で構成され、内部
を流れる液体原料の質量流量を測定するセンサ管と、セ
ンサ管内を流れる液体原料に比例して液体原料を流すこ
とが出来かつその液体原料流通路が垂直方向に穿設され
たバイパス管と、バイパス管の入口通路ないし出口通路
に配設されたバイパス開閉弁と、バイパス管の出口上方
にてバイパス管の出口通路とセンサ管の出口通路とが合
流する合流通路に配設された流量制御弁と、流量制御弁
の流出路の出口を開閉する気化用開閉弁と、前記気化用
開閉弁の周囲に形成され弁開放時に液体原料が露頭する
気化制御室と、前記気化制御室に搬送ガスを流入させる
ための搬送ガス流入路と、弁開放時に気化した原料ガス
と前記搬送ガスとの混合ガスが流出する混合ガス流出路
とで構成されているので、前述同様、機器内にガス溜ま
りが発生しないという利点や2通りの流量制御が出来る
という利点の他、装置が非常にコンパクトになるという
利点等もある。
As a liquid flow rate mass flow controller integrated with an on-off valve for vaporization, in claim (4), a sensor pipe constituted by a capillary tube and measuring a mass flow rate of the liquid flow rate flowing through the inside, and a liquid flow rate flowing through the sensor pipe A bypass pipe in which a liquid raw material can flow in proportion to the flow direction and the liquid raw material flow passage is formed in a vertical direction; a bypass opening / closing valve provided in an inlet passage or an outlet passage of the bypass pipe; A flow control valve disposed in a merging passage where the outlet passage of the bypass pipe and the outlet passage of the sensor pipe merge above the outlet, an on-off valve for vaporization for opening and closing the outlet of the outflow passage of the flow control valve, A vaporization control chamber formed around the on / off valve for use in which the liquid raw material is exposed when the valve is opened, a carrier gas inflow passage for flowing a carrier gas into the vaporization control chamber, a source gas vaporized when the valve is opened, and the carrier gas With Since it is composed of a mixed gas outflow passage through which a combined gas flows out, as described above, in addition to the advantage that no gas accumulation occurs in the device and the advantage that two types of flow control can be performed, the device becomes extremely compact. There are also advantages.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図……本発明の気化用開閉弁一体型液体原料用質量
流量制御器を用いた場合のフローチャート 第2図……本発明の気化用開閉弁分離型液体原料用質量
流量制御器を用いた場合のフローチャート 第3図……本発明の気化用開閉弁一体型液体原料用質量
流量制御器の正断面図 第4図……第3図の制御器に使用する気化用開閉弁の部
分拡大断面図 第5図……本発明の気化用開閉弁分離型液体原料用質量
流量制御器の正断面図 第6図……第5図の気化用開閉弁分離型液体原料用質量
流量制御器のX−X断面図 第7図……第5図の気化用開閉弁分離型液体原料用質量
流量制御器のY−Y断面図 第8〜10図……本発明に使用するバイパス管用のバイパ
ス体の部分拡大断面図、巻き上げ状態を示す斜視図及び
巻き上げた状態の正面図 第11図……従来例の概略断面図 第12図……ガス溜まりの発生した従来のセンサ管の拡大
断面図 第13図……ガス溜まりの発生した従来の流量制御室の拡
大断面図 (1)……センサ管、(2)……バイパス管 (3a)……センサ管の入口通路 (3b)……センサ管の出口通路 (4a)……バイパス管の入口通路 (4b)……バイパス管の出口通路 (5)……合流通路、(6)……流量制御室 (7)……流量制御弁、(7a)……弁体 (8)……バイパス体、(9)……バイパス開閉弁 (10)……流出路、(11)……開閉制御室 (12)……気化用開閉弁、(12a)……弁体 (13)……気化制御室、(14)……搬送ガス流入路 (15)……混合ガス流出路、(16)……ボディ (17)……ヒートシンク、(18)……欠番 (19)……出口水平孔、(20)……合流用水平孔 (21)……ピエゾ制御体、(22)……開閉制御弁 (23)……連通孔、(24)……側方開口凹所 (25)……駆動部、(26)……プランジャ (27)……弁シート、(28)……ダイアフラム (29)……欠番、(30)……欠番 (31)……欠番、(32)……欠番 (33)……流通路、(34)……欠番 (35)……コア (L)……液体原料、(L′)……原料ガス (F)……不活性ガス (LMFC1)……気化用開閉弁一体型液体原料用質量流量
計 (LMFC2)……気化用開閉弁分離型液体原料用質量流量
計 (T)……原料タンク、(GH)……ガスヒータ (KK)……気体供給配管、(A1)……恒温槽 (B1)……反応炉、(S)……被処理基板 (LP)……原料供給配管、(H)……搬送ガス (R)……反応ガス、(K)……供給配管 (G)……ガス溜まり
FIG. 1 is a flow chart in the case of using the mass flow rate controller for liquid material with an on-off valve for vaporization of the present invention. FIG. 2 is using the mass flow rate controller for liquid material with a separate on-off valve for vaporization of the present invention. FIG. 3 is a front cross-sectional view of the mass flow controller for liquid raw material integrated with the vaporization on-off valve of the present invention. FIG. 4 is a partially enlarged view of the vaporization on-off valve used in the controller of FIG. Cross-sectional view FIG. 5: Front cross-sectional view of the mass flow rate controller for liquid material for vaporization-type on-off valve separation of the present invention FIG. 6: FIG. XX sectional view FIG. 7... YY sectional view of the vaporizing on-off valve separated type liquid material mass flow controller of FIG. 5 FIG. 8 to 10... Bypass body for bypass pipe used in the present invention , A perspective view showing the rolled-up state, and a front view of the rolled-up state. FIG. 12 is an enlarged sectional view of a conventional sensor tube in which a gas reservoir is generated. FIG. 13 is an enlarged sectional view of a conventional flow control chamber in which a gas reservoir is generated. 2) Bypass tube (3a) ... Sensor tube inlet passage (3b) ... Sensor tube outlet passage (4a) ... Bypass tube inlet passage (4b) ... Bypass tube outlet passage (5) ... … Combined passage, (6)… Flow control chamber (7)… Flow control valve, (7a)… Valve (8)… Bypass body (9)… Bypass open / close valve (10)… Outflow (11)… Open / close control room (12)… Vaporization open / close valve (12a)… Valve body (13)… Vaporization control room (14)… Carrier gas inflow passage (15)… Mixed gas outlet, (16) Body (17) Heat sink, (18) Missing number (19) Outlet horizontal hole, (20) Merging horizontal hole (21) Piezo Body, (22) ... open / close control valve (23) ... communication hole, (24) ... side opening recess (25) ... drive unit (26) ... plunger (27) ... valve seat , (28)… Diaphragm (29)… Missing number, (30)… Missing number (31)… Missing number, (32)… Missing number (33)… Flow passage, (34)… Missing number (35) ... Core (L) ... Liquid raw material, (L ') ... Raw material gas (F) ... Inert gas (LMFC1) ... Vaporization open / close valve integrated liquid raw material mass flow meter (LMFC2) ... Vaporization Separate open / close valve for mass flow meter for liquid raw material (T) Raw material tank, (GH) Gas heater (KK) Gas supply piping, (A1) Constant temperature bath (B1) Reactor, ( S) Substrate to be processed (LP) Raw material supply pipe, (H) Carrier gas (R) Reactant gas, (K) Supply pipe (G) Gas reservoir

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】毛細管で構成され、内部を流れる液体原料
の質量流量を測定するセンサ管と、センサ管内を流れる
液体原料に比例して液体原料を流すことの出来るバイパ
ス管と、前記センサ管から又はセンサ管とバイパス管か
ら流出した液体原料の供給量を制御する流量制御弁とで
構成された液体原料用質量流量制御器において、バイパ
ス管の液体原料流通路を垂直方向に穿設してなる事を特
徴とした液体原料用質量流量制御器。
A sensor tube configured to measure a mass flow rate of a liquid material flowing through the sensor tube; a bypass tube capable of flowing the liquid material in proportion to the liquid material flowing through the sensor tube; Alternatively, in a liquid material mass flow rate controller configured with a sensor pipe and a flow control valve that controls a supply amount of the liquid material flowing out of the bypass pipe, a liquid material flow passage of the bypass pipe is formed in a vertical direction. Mass flow controller for liquid raw materials characterized by the following.
【請求項2】請求項(1)の液体用質量流量制御器にお
いて、センサ管をバイパス管の下方に配置すると共に、
バイパス管の出口通路とセンサ管の出口通路とが合流す
る合流通路を、前記バイパス管の出口より上方に位置す
るように構成してなる事を特徴とする液体原料用質量流
量制御器。
2. A liquid mass flow controller according to claim 1, wherein the sensor pipe is disposed below the bypass pipe.
A mass flow controller for a liquid raw material, characterized in that a merging passage where the outlet passage of the bypass pipe and the outlet passage of the sensor pipe merge is located above the outlet of the bypass pipe.
【請求項3】請求項(1)の液体原料用質量流量制御器
において、バイパス管の入口通路ないし出口通路にバイ
パス開閉弁を配設してなる事を特徴とする液体原料用質
量流量制御器。
3. A mass flow controller for a liquid raw material according to claim 1, wherein a bypass opening / closing valve is provided in an inlet passage or an outlet passage of the bypass pipe. .
【請求項4】毛細管で構成され、内部を流れる液体原料
の質量流量を測定するセンサ管と、センサ管内を流れる
液体原料に比例して液体原料を流すことが出来かつその
液体原料流通路が垂直方向に穿設されたバイパス管と、
バイパス管の入口通路ないし出口通路に配設されたバイ
パス開閉弁と、バイパス管の出口上方にてバイパス管の
出口通路とセンサ管の出口通路とが合流する合流通路に
配設された流量制御弁と、流量制御弁の流出路の出口を
開閉する気化用開閉弁と、前記気化用開閉弁の周囲に形
成され弁開放時に液体原料が露頭する気化制御室と、前
記気化制御室に搬送ガスを流入させるための搬送ガス流
入路と、弁開放時に気化した原料ガスと前記搬送ガスと
の混合ガスが流出する混合ガス流出路とで構成された事
を特徴とする気化用開閉弁一体型の液体原料用質量流量
制御器。
4. A sensor tube comprising a capillary tube for measuring a mass flow rate of a liquid raw material flowing in the inside thereof, a liquid raw material capable of flowing the liquid raw material in proportion to the liquid raw material flowing in the sensor tube, and the liquid raw material flow passage being vertical. A bypass pipe drilled in the direction,
A bypass opening / closing valve disposed in an inlet passage or an outlet passage of the bypass pipe; and a flow control valve disposed in a merging passage where the outlet passage of the bypass pipe and the outlet passage of the sensor pipe merge above the outlet of the bypass pipe. A vaporization on-off valve for opening and closing the outlet of the outflow passage of the flow control valve, a vaporization control chamber formed around the vaporization on-off valve, and in which the liquid material is exposed when the valve is opened, and a carrier gas supplied to the vaporization control chamber. A carrier gas inflow path for inflow, and a mixed gas outflow path through which a mixed gas of the source gas vaporized when the valve is opened and the carrier gas flows out, and a liquid integrated with an on-off valve for vaporization. Mass flow controller for raw materials.
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