JP2821256B2 - 分極測定装置 - Google Patents
分極測定装置Info
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- JP2821256B2 JP2821256B2 JP23984690A JP23984690A JP2821256B2 JP 2821256 B2 JP2821256 B2 JP 2821256B2 JP 23984690 A JP23984690 A JP 23984690A JP 23984690 A JP23984690 A JP 23984690A JP 2821256 B2 JP2821256 B2 JP 2821256B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本測定装置は金属等の腐食量を計測する分極測定装置
に係り、特に、電解槽中に試料と対極を浸漬し、さらに
その電解液と細管で照合電位計を配置して、前者の電極
間で電解を行いその時の電位，電流特定を測定して分極
測定を知ることにより試料表面の耐食性を評価する装置
に関する。
に係り、特に、電解槽中に試料と対極を浸漬し、さらに
その電解液と細管で照合電位計を配置して、前者の電極
間で電解を行いその時の電位，電流特定を測定して分極
測定を知ることにより試料表面の耐食性を評価する装置
に関する。
従来の測定装置は、第４図に示すように、予め電解液
の入つた電解槽30の中に窒素ガスの透過等により溶存酸
素を除き、その後、試料32と白金製の対極31を浸漬し、
さらに、その電解液と塩橋34（ガラス細管中に寒天質の
もので満たしたもの）で連絡をとつた参照電位部37（参
照電位は照合電位あるいは基準電位とも云う）を配置し
ている。参照電位計は、一般に、飽和塩化カリウム溶液
35中に塩化銀と銀から構成されるカロメル電極を浸漬し
たものが良く使われる。試料電位と電流を測定するポテ
ンシオスタツトは、参照電極（端子Ｒ）の電位を対して
試料電極（端子Ｗ）の電位を設定した電位に常に保てる
ようにし、この電位を通常負の方から正の方へ一定速度
で走査する。この時の対極（端子Ｃ）に対する電位と対
極間に流れる電流とを測定（分極測定）することによ
り、試料表面の腐食速度を測定する。
の入つた電解槽30の中に窒素ガスの透過等により溶存酸
素を除き、その後、試料32と白金製の対極31を浸漬し、
さらに、その電解液と塩橋34（ガラス細管中に寒天質の
もので満たしたもの）で連絡をとつた参照電位部37（参
照電位は照合電位あるいは基準電位とも云う）を配置し
ている。参照電位計は、一般に、飽和塩化カリウム溶液
35中に塩化銀と銀から構成されるカロメル電極を浸漬し
たものが良く使われる。試料電位と電流を測定するポテ
ンシオスタツトは、参照電極（端子Ｒ）の電位を対して
試料電極（端子Ｗ）の電位を設定した電位に常に保てる
ようにし、この電位を通常負の方から正の方へ一定速度
で走査する。この時の対極（端子Ｃ）に対する電位と対
極間に流れる電流とを測定（分極測定）することによ
り、試料表面の腐食速度を測定する。
また、塩橋を用いないものは特開昭61−53560号公報
に開示のように参照電極を、直接、試料表面近くに設置
したものがある。さらに、別の従来例として、試料を液
中に浸漬しないタイプのものとして、R.G.Walmsley,et
al,IEEE.Trans.Mag.24,3000,'80に記載のように、電解
液層に孔を開けてそこに試料板で塞ぐ形に配して分極測
定を行うものもある。
に開示のように参照電極を、直接、試料表面近くに設置
したものがある。さらに、別の従来例として、試料を液
中に浸漬しないタイプのものとして、R.G.Walmsley,et
al,IEEE.Trans.Mag.24,3000,'80に記載のように、電解
液層に孔を開けてそこに試料板で塞ぐ形に配して分極測
定を行うものもある。
しかし、近年、薄膜等から構成される試料表面の変
化、あるいは、微細な腐食を問題とすることが多くな
り、測定に際して極めて高精度な測定が要求されるよう
になつてきている。しかし、従来の測定装置は、測定を
開始しているうちに電解液中に溶け出した金属イオンに
より電解液の変化が生じたり、あるいは、照合電位計に
通じるガラス管中に、通常、塩化カリウムを使用してい
るため塩素イオンやカリウムイオンが溶け出して電解液
が汚され、その影響を完全に取り除くことができないと
いう問題があつた。電解液中に試料を浸漬するもの、あ
るいは、試料の測定面だけを電解槽に面するように配置
する構造のいずれかの実施例も、高い精度を要求される
測定には向かないという側面があつた。
化、あるいは、微細な腐食を問題とすることが多くな
り、測定に際して極めて高精度な測定が要求されるよう
になつてきている。しかし、従来の測定装置は、測定を
開始しているうちに電解液中に溶け出した金属イオンに
より電解液の変化が生じたり、あるいは、照合電位計に
通じるガラス管中に、通常、塩化カリウムを使用してい
るため塩素イオンやカリウムイオンが溶け出して電解液
が汚され、その影響を完全に取り除くことができないと
いう問題があつた。電解液中に試料を浸漬するもの、あ
るいは、試料の測定面だけを電解槽に面するように配置
する構造のいずれかの実施例も、高い精度を要求される
測定には向かないという側面があつた。
本発明は、この電解液に注目して、これに混入する不
純物を無くすると同時に混入しても不純物を流し去る構
造とする分極測定を行うものである。
純物を無くすると同時に混入しても不純物を流し去る構
造とする分極測定を行うものである。
参照電極とは、電解液中の試料表面の電位を測定する
ため、その表面近くにガラスの細管（ルギン管）を配置
して電位を設定測定するものである。理想的な参照電極
は、この電極表面では可逆な電極反応が可能で、かつ、
ヒステリシスがないこと、反応時間が短く、かつ、長期
的に安定なことが要求される。そこで、通常は寒天の中
に、塩化カリウムを溶かし導電性は維持しつつも参照電
極液と電解液との隔離作用をするものを用いている。そ
こで、この働きは持つが、違う構造のものとして、電解
液そのものを、常時、流しておき、その下流側に参照電
極を配置すれば塩橋は不要になり、かつ、電解液は常に
新しいものと交換されるので不純物混入の影響が望めて
低減する。
ため、その表面近くにガラスの細管（ルギン管）を配置
して電位を設定測定するものである。理想的な参照電極
は、この電極表面では可逆な電極反応が可能で、かつ、
ヒステリシスがないこと、反応時間が短く、かつ、長期
的に安定なことが要求される。そこで、通常は寒天の中
に、塩化カリウムを溶かし導電性は維持しつつも参照電
極液と電解液との隔離作用をするものを用いている。そ
こで、この働きは持つが、違う構造のものとして、電解
液そのものを、常時、流しておき、その下流側に参照電
極を配置すれば塩橋は不要になり、かつ、電解液は常に
新しいものと交換されるので不純物混入の影響が望めて
低減する。
本発明の実施例を第１図ないし第３図を用いて説明す
る。第１図は本実施例の全体の断面図を示す。装置は基
盤１の上に支柱２と支柱３が立てられており、支柱２の
上部にはドーナツ状の試料円板23が取り付けられてい
る。一方、支柱２ま、試料円板23を押え付ける部材、及
び、分極測定をする電解槽８を押えつける部材を支える
柱となつている。試料円板23は、絶縁体の部材４を先端
に持つ固定棒５で押えられ、この固定棒５は左右にスラ
イドできるような軸受７で支持され、常時、ばね６によ
り一定圧で試料を押し付ける構造となつている。一方、
電解槽８も同様に固定棒８で押えられ、固定棒９は左右
にスライドできるような軸受11で支持され、常時、ばね
10により一定圧で試料を押し付ける構造となつている。
この時、試料円板は変形が生じないように、押し付け部
材とほぼ面対称となる位置に弾性リング３が支柱１側に
設置してある。
る。第１図は本実施例の全体の断面図を示す。装置は基
盤１の上に支柱２と支柱３が立てられており、支柱２の
上部にはドーナツ状の試料円板23が取り付けられてい
る。一方、支柱２ま、試料円板23を押え付ける部材、及
び、分極測定をする電解槽８を押えつける部材を支える
柱となつている。試料円板23は、絶縁体の部材４を先端
に持つ固定棒５で押えられ、この固定棒５は左右にスラ
イドできるような軸受７で支持され、常時、ばね６によ
り一定圧で試料を押し付ける構造となつている。一方、
電解槽８も同様に固定棒８で押えられ、固定棒９は左右
にスライドできるような軸受11で支持され、常時、ばね
10により一定圧で試料を押し付ける構造となつている。
この時、試料円板は変形が生じないように、押し付け部
材とほぼ面対称となる位置に弾性リング３が支柱１側に
設置してある。
次に、試験に使う電解液の流路について説明する。ま
ず、硫酸ナトリウム等の電解液を電解液準備槽12を用意
し、これは図示されてはいないが、液中の溶存酸素を除
去するために窒素ガスでバブリングを行うことができ
る。この溶液は、ポンプ13により流入パイプを通つて電
解槽８に導かれ、その内部を通過後は、導出管22により
参照電極槽15に入り、その後、流出パイプを通つて廃液
槽17に廃棄することができる。
ず、硫酸ナトリウム等の電解液を電解液準備槽12を用意
し、これは図示されてはいないが、液中の溶存酸素を除
去するために窒素ガスでバブリングを行うことができ
る。この溶液は、ポンプ13により流入パイプを通つて電
解槽８に導かれ、その内部を通過後は、導出管22により
参照電極槽15に入り、その後、流出パイプを通つて廃液
槽17に廃棄することができる。
電解槽８の中の断面構造を第２図を用いて説明する。
電解槽の中には、対極19とガラスフイルタ20とが設置さ
れ、試料と接する部分にはテフロン製のシール21があ
り、これにより電解液の漏れを防ぐ構造となつている。
ここから排出される電解液は導出管22を介して参照電極
槽15に入る。
電解槽の中には、対極19とガラスフイルタ20とが設置さ
れ、試料と接する部分にはテフロン製のシール21があ
り、これにより電解液の漏れを防ぐ構造となつている。
ここから排出される電解液は導出管22を介して参照電極
槽15に入る。
分極測定は、大別すると定電位法と定電流法とACイン
ピーダンス法とがあるがここでは定電流法によるポテン
シオスタツトについて説明する。ポテンシオスタツトで
は参照電極（端子Ｒ）の電位に対して試料電極（端子
Ｗ）の電位を設定した電位に常に保てるようにできるの
で、この電位を通常負の方から正の方へ一定速度で走査
する。この時の参照電極と試料の間の電位を走査しなが
ら、対極（端子Ｃ）との電位と対極間に流れる電流を測
定する。
ピーダンス法とがあるがここでは定電流法によるポテン
シオスタツトについて説明する。ポテンシオスタツトで
は参照電極（端子Ｒ）の電位に対して試料電極（端子
Ｗ）の電位を設定した電位に常に保てるようにできるの
で、この電位を通常負の方から正の方へ一定速度で走査
する。この時の参照電極と試料の間の電位を走査しなが
ら、対極（端子Ｃ）との電位と対極間に流れる電流を測
定する。
本発明によれば、電解液に溶けだす金属イオンや塩橋
に使用される不純物を流し去る構造とすることにより、
極めて高精度の分極測定ができる。
に使用される不純物を流し去る構造とすることにより、
極めて高精度の分極測定ができる。
さらに、液中の溶存酸素処理を、予め、別の電解液準
備槽で用意できるので効率良く多くの測定ができる。ま
た、試料表面に電解槽を押し付ける構造なので試料端面
に特殊な処理などもしなくてすむので効率的な測定がで
きる。
備槽で用意できるので効率良く多くの測定ができる。ま
た、試料表面に電解槽を押し付ける構造なので試料端面
に特殊な処理などもしなくてすむので効率的な測定がで
きる。
第１図は本発明の一実施例の分極測定装置の断面図、第
２図は第１図の部分詳細断面図、第３図は分極測定用の
ポンテンシオスタツトの回路図、第４図は従来の分極測
定装置の断面図である。 ８……電解槽、12……電解液準備槽、13……ポンプ、14
……流入パイプ、15……参照電極槽、16……流出パイ
プ、17……廃液槽、19……対極、20……ガラスフイル
タ、21……シール樹脂、22……導出管、23……試料、30
……電解槽、32……対極、34……塩橋、37……参照電極
槽、38……ポテンシオスタツト。
２図は第１図の部分詳細断面図、第３図は分極測定用の
ポンテンシオスタツトの回路図、第４図は従来の分極測
定装置の断面図である。 ８……電解槽、12……電解液準備槽、13……ポンプ、14
……流入パイプ、15……参照電極槽、16……流出パイ
プ、17……廃液槽、19……対極、20……ガラスフイル
タ、21……シール樹脂、22……導出管、23……試料、30
……電解槽、32……対極、34……塩橋、37……参照電極
槽、38……ポテンシオスタツト。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中野 文雄 神奈川県小田原市国府津2880番地 株式 会社日立製作所小田原工場内 (56)参考文献 特開 平２−212755（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−315041（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−58145（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 27/26
Claims (1)
- 【請求項１】腐食量を電気化学的に測定するために、試
料と対極と参照電極とそれらを溶液に浸す電解液槽から
なる測定装置において、 前記試料は基板に設けた支柱に弾性リングを介して取付
けられ、前記試料が底のない電解槽の底部を構成するよ
うにシール部材を介して、ばねにより所定の圧力で前記
支柱に押し付けられ、前記電解槽に電解溶液を供給する
供給槽と、前記電解槽から電解液を排出する廃液槽とを
備え、測定時には前記電解槽中を一定の状態で電解液が
流れるように、供給槽から電解槽を介して廃液槽に電解
液を供給して腐食電流を測定することを特徴とする分極
測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23984690A JP2821256B2 (ja) | 1990-09-12 | 1990-09-12 | 分極測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23984690A JP2821256B2 (ja) | 1990-09-12 | 1990-09-12 | 分極測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04120452A JPH04120452A (ja) | 1992-04-21 |
| JP2821256B2 true JP2821256B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=17050743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23984690A Expired - Lifetime JP2821256B2 (ja) | 1990-09-12 | 1990-09-12 | 分極測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2821256B2 (ja) |
-
1990
- 1990-09-12 JP JP23984690A patent/JP2821256B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04120452A (ja) | 1992-04-21 |
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