JP2811224B2 - Manufacturing method of alumina fiber blanket - Google Patents

Manufacturing method of alumina fiber blanket

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、結晶質アルミナ繊維からなるブランケット
の製造法に関するものである。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a blanket made of crystalline alumina fibers.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

高温の炉などに使用する耐火性断熱材の一つに無機繊
維からなるブランケットがあるが、無機繊維の中でも耐
熱性のよいセラミック繊維からなるものを製造すること
は容易でない。これは、セラミック繊維が概して剛直で
絡みあいを生じにくく、ニードルパンチ処理によって絡
みあいを生じさせようとすると、もろく、折れ易いため
である。結晶質アルミナ繊維は特にこのような性質が著
しく、その優れた耐熱性をブランケットの状態で利用す
ることが困難である。
One of the refractory heat insulating materials used in high-temperature furnaces and the like is a blanket made of inorganic fibers, but it is not easy to manufacture inorganic fibers made of ceramic fibers having good heat resistance. This is because the ceramic fibers are generally rigid and hard to cause entanglement, and are fragile and easily broken when trying to cause entanglement by needle punching. Such properties are particularly remarkable in crystalline alumina fibers, and it is difficult to utilize the excellent heat resistance in a blanket state.

上述の問題点を解決する手段の一つは特開昭60−8816
2号公報に開示されており、そこでは、前駆体繊維化法
で得られたまだ柔軟な未焼成繊維を層状に集積したもの
に対してニードルパンチング処理が施され、その後、焼
成が行われる。しかしながら、未焼成の前駆体繊維は柔
軟ではあっても強度が低く、ニードルパンチ処理によっ
て切れ易いから、最終製品について見た場合、ニードル
パンチ処理の効果は不十分なものになり易い。
One means for solving the above problem is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-8816.
It is disclosed in Japanese Patent Publication No. 2 (1993) -195, in which a needle-punching treatment is applied to a layer of still-soft unfired fibers obtained by a precursor fiberization method, and then firing is performed. However, the unsintered precursor fibers are flexible but have low strength and are easily cut by needle punching, so that the effect of needle punching tends to be insufficient when it comes to the final product.

また、未焼成の前駆体繊維は耐水性がないから、前駆
体繊維のブランケット状集積物をニードルパンチするに
あたり摩擦係数を低下させるため繊維に付着させる減摩
剤を、非水系のものにしなければならない(特開昭62−
17060号公報)。しかしながら、非水系減摩剤は処理装
置に特殊なものを必要とし、減摩剤自体も高価である。
Also, since the unfired precursor fibers do not have water resistance, the lubricant to be attached to the fibers to lower the coefficient of friction in needle-punching the blanket-like aggregate of the precursor fibers must be non-aqueous. No
No. 17060). However, non-aqueous lubricants require special treatment equipment, and the lubricants themselves are expensive.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problems to be solved by the invention]

そこで本発明の目的は、減摩剤として取り扱い容易な
水系のものを使用可能にし、併せてニードルパンチ処理
の効果を確実にし、層状剥離を起こしにくく物性的にも
すぐれたアルミナ繊維質ブランケットを高能率で製造し
得る方法を提供することにある。
Therefore, an object of the present invention is to make it possible to use a water-based lubricant which is easy to handle as a lubricant, to ensure the effect of needle punching, to produce an alumina fibrous blanket which is less likely to cause delamination and has excellent physical properties. It is an object of the present invention to provide a method that can be manufactured efficiently.

〔課題を解決するための手段〕[Means for solving the problem]

上記目的を達成することに成功した本発明のブランケ
ット製造法は、アルミニウム化合物の繊維形成性溶液を
紡糸しフリース状に集綿して乾燥することによりアルミ
ナ繊維前駆体繊維のフリースを製造し、該前駆体繊維の
フリースを前駆体繊維中のアルミニウム化合物より結晶
質アルミナが実質的に生じない温度領域において焼成
し、焼成後のフリースに水系の減摩剤を付着させ、その
後または以上の任意の過程でフリースをブランケット製
造に必要な厚さに積層し、得られた減摩剤処理済みフリ
ース積層物をニードルパンチ処理したのちフリースを構
成する繊維から結晶質アルミナ繊維が生成するまで高温
度で焼成することを特徴とする。
The blanket manufacturing method of the present invention, which succeeded in achieving the above object, produces a fleece of alumina fiber precursor fibers by spinning a fiber-forming solution of an aluminum compound, collecting the fleece and drying it. The fleece of the precursor fiber is fired in a temperature range where substantially no crystalline alumina is generated from the aluminum compound in the precursor fiber, an aqueous lubricant is attached to the fired fleece, and then any of the following processes The fleece is laminated to a thickness required for blanket production, and the resulting lubricant-treated fleece laminate is needle-punched, and then fired at a high temperature until the fibers constituting the fleece produce crystalline alumina fibers. It is characterized by the following.

この製造法は、本発明者らによる次のような新規な知
見に基づき完成されたものである。すなわち、前駆体繊
維を焼成して結晶質アルミナ繊維を製造する過程におい
て一旦比較的低温度で焼成する工程を設けると、そこで
得られた低温焼成繊維は既に十分な耐水性があり、また
前駆体繊維よりもはるかに強度が高く、しかも、高温焼
成して結晶質アルミナを十分に生じさせたものよりも柔
軟性がある。耐水性があることにより、減摩剤として水
系のものを使用できるため、それを繊維に付着させるの
にいわゆるディッピング法その他多くの方法を採用で
き、容易に均一な減摩剤処理を行うことができる。以上
により、低温焼成繊維は、ニードルパンチ処理を行うの
にきわめて適した性質のものである。
This production method has been completed based on the following new findings by the present inventors. That is, once a step of firing at a relatively low temperature in the process of firing the precursor fiber to produce the crystalline alumina fiber, the low-temperature fired fiber obtained there is already sufficiently water-resistant, It is much stronger than fibers, and more flexible than those fired at high temperatures to produce sufficient crystalline alumina. Since it has water resistance, an aqueous lubricant can be used as the lubricant, so that a so-called dipping method and many other methods can be adopted for attaching the lubricant to the fiber, so that uniform lubricant treatment can be easily performed. it can. As described above, the low-temperature fired fiber has properties extremely suitable for performing the needle punching treatment.

本発明の製造法によりアルミナ繊維ブランケットを製
造する場合、アルミニウム化合物の溶液から前駆体繊維
を製造する工程は、周知の方法を参照し、任意の方法に
よって行うことができる。通常、好ましい原料アルミニ
ウム化合物は、オキシ塩化アルミニウム、塩基性酢酸ア
ルミニウム、塩基性乳酸アルミニウムなどである。これ
に少量配合するシリカ源としては、シリカゾル、テトラ
エチルシリケートなどが適当である。アルミニウム化合
物の溶液に繊維形成性を与えるために添加する有機重合
体としては、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリ
コール、ポリアクリルアミドなどを用いることができ
る。上記諸原料の溶液を濃縮し、粘度約1〜500ポイズ
の紡糸液を調製し、遠心法、吹出し法などの紡糸法によ
り繊維化する。
In the case of producing an alumina fiber blanket by the production method of the present invention, the step of producing a precursor fiber from a solution of an aluminum compound can be performed by any method with reference to a known method. Usually, preferred raw aluminum compounds are aluminum oxychloride, basic aluminum acetate, basic aluminum lactate and the like. As a silica source to be added in a small amount thereto, silica sol, tetraethyl silicate and the like are suitable. As an organic polymer added to give a fiber forming property to the aluminum compound solution, polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polyacrylamide, or the like can be used. The solutions of the above-mentioned various raw materials are concentrated to prepare a spinning solution having a viscosity of about 1 to 500 poise, and fiberized by a spinning method such as a centrifugal method or a blowing method.

形成された前駆体繊維を紡糸装置直下で走行するコン
ベアで受けると、前駆体繊維のフリースすなわち薄いシ
ート状集積物が得られる。これを乾燥後、酸化性雰囲気
で焼成し、前駆体繊維中の有機物およびアルミニウム化
合物を分解する。この焼成は、通常のアルミニウム繊維
製造工程における焼成が結晶質アルミナを生じさせ得る
1000℃前後で行われるのに対し、それよりも低い温度、
好ましくは約400℃〜800℃で、実質的に結晶質アルミナ
を生じさせないようにして行う。
When the formed precursor fibers are received by a conveyor running directly below the spinning device, a fleece of precursor fibers, that is, a thin sheet-like aggregate is obtained. After drying, it is fired in an oxidizing atmosphere to decompose organic substances and aluminum compounds in the precursor fibers. In this firing, firing in a normal aluminum fiber manufacturing process can produce crystalline alumina.
Although it is performed at around 1000 ℃, lower temperature,
It is preferably carried out at a temperature of about 400 ° C. to 800 ° C. so as not to substantially form crystalline alumina.

得られた低温焼成済みフリースに、ニードルパンチ処
理における針と繊維との間の摩擦係数を低下させるため
の油剤・減摩剤を付着させる。減摩剤付着量は、低温焼
成済みフリースに対し固形物として0.5〜5重量%程度
とする。前駆体繊維が耐水性の低温焼成繊維になってい
るので、減摩剤としては高級アルコール、パラフィン系
鉱物油等を各種界面活性剤で水中に乳化させたエマルジ
ョンを使用することができる。また処理も、フリースに
減摩剤を噴霧する方法、減摩剤希釈液中にフリースを浸
漬する方法等、任意の方法で行うことができる。
An oil agent / lubricating agent for lowering the friction coefficient between the needle and the fiber in the needle punching process is attached to the obtained low-temperature fired fleece. The amount of the lubricant attached is about 0.5 to 5% by weight as a solid based on the low-temperature fired fleece. Since the precursor fiber is a water-resistant low-temperature fired fiber, an emulsion obtained by emulsifying a higher alcohol, a paraffinic mineral oil, or the like in water with various surfactants can be used as the lubricant. Also, the treatment can be carried out by any method such as a method of spraying the lubricant on the fleece and a method of dipping the fleece in the lubricant diluent.

減摩剤処理済みフリースは、適当枚数重ね合わせて、
目的とするブランケットを製造するのに必要な厚さにす
る。
A suitable number of anti-friction treated fleece
The thickness is required to produce the desired blanket.

フリースの積層は、上記低温焼成の前、あるいは焼成
後、減摩剤処理の前に行なってもよい。
The lamination of the fleece may be performed before the low-temperature firing, or after the firing, and before the lubricant treatment.

その後、フリース積層物を1〜60回/cm2程度の密度で
ニードルパンチ処理する。
Thereafter, the fleece laminate is needle-punched at a density of about 1 to 60 times / cm 2 .

ニードルパンチを終わった積層物は、約800〜1300℃
の高温酸化性雰囲気で焼成し、繊維を結晶質アルミナ繊
維に変換する。
Laminated product after needle punching is about 800 ~ 1300 ℃
To convert the fibers into crystalline alumina fibers.

〔実施例〕〔Example〕

オキシ塩化アルミニウム水溶液(固形分濃度50%,Al2
O3換算濃度23%)1000mlに、20%シリカゾル520ml、6
%ポリビニルアルコール水溶液700mlを添加し、減圧
下、40℃で濃縮し、粘度30ポイズの紡糸原液を得た。こ
の紡糸原液を、遠心法により紡糸、集綿、乾燥して、前
駆体繊維フリースを得た。これを600℃の空気中で15分
間焼成した。得られた低温焼成繊維のフリースを減摩剤
(パラフィン系鉱物油の水性エマルジョン)中に浸漬
し、脱水、乾燥することにより、対フリース2重量%の
減摩剤を付着させた。
Aluminum oxychloride aqueous solution (solid concentration 50%, Al 2
The O 3 reduced concentration 23%) 1000ml, 20% silica sol 520 ml, 6
A 700% aqueous solution of polyvinyl alcohol was added, and the mixture was concentrated at 40 ° C. under reduced pressure to obtain a spinning stock solution having a viscosity of 30 poise. The spinning solution was spun, collected, and dried by a centrifugal method to obtain a precursor fiber fleece. This was baked in air at 600 ° C. for 15 minutes. The obtained low-temperature fired fiber fleece was immersed in a lubricant (aqueous emulsion of paraffinic mineral oil), dehydrated, and dried to adhere a 2% by weight of the fleece to the lubricant.

次いで処理後のフリース10枚を重ね合わせ、得られた
積層物にニードルパンチ機で30回/cm2のニードルパンチ
を施した後、1250℃で20分間焼成し、結晶質アルミナ繊
維からなるブランケットを得た。製品はかさ密度が0.12
g/cm3で、引張強度は1.4kg/cm2、剥離強度は15g/cm2
あった。
Next, 10 pieces of the processed fleece are stacked, and the obtained laminate is needle-punched 30 times / cm 2 with a needle punch machine, and then baked at 1250 ° C. for 20 minutes to form a blanket made of crystalline alumina fibers. Obtained. The product has a bulk density of 0.12
g / cm 3 , the tensile strength was 1.4 kg / cm 2 , and the peel strength was 15 g / cm 2 .

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

上述のように、本発明においては低温焼成により耐水
性になり且つニードルパンチ処理に最も適した物性にな
ったところで水系減摩剤による処理とニードルパンチ処
理を行うので、非水系減摩剤を用いる方法よりも安全性
が高く、減摩剤も安価なもので済み、さらに処理装置が
簡単なもので済むなど、多くの点で有利であり、しかも
ニードルパンチによる繊維の折れが少なくて済み、それ
により、ニードルパンチ処理が容易になるだけでなく処
理効果が高まり、層状剥離を起こしにくく、形状安定性
や強度の優れたブランケットを安価かつ容易に製造する
ことができる。
As described above, in the present invention, a treatment with an aqueous lubricant and a needle punching process are performed when the material becomes water resistant by low-temperature firing and has the most suitable physical properties for the needle punching process. It is safer than the method, the lubricant is cheaper, the processing equipment is simpler, and it is advantageous in many points, and the fiber breakage due to needle punching is less. Thereby, not only the needle punching treatment is facilitated, but also the treatment effect is enhanced, and a blanket which is less likely to cause delamination and has excellent shape stability and strength can be easily manufactured at low cost.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】アルミニウム化合物の繊維形成性溶液を紡
糸しフリース状に集綿して乾燥することによりアルミナ
繊維前駆体繊維のフリースを製造し、該前駆体繊維のフ
リースを前駆体繊維中のアルミニウム化合物より結晶質
アルミナが実質的に生じない温度領域において焼成し、
焼成後のフリースに水系の減摩剤を付着させ、その後ま
たは以上の任意の過程でフリースをブランケット製造に
必要な厚さに積層し、得られた減摩剤処理済みフリース
積層物をニードルパンチ処理したのちフリースを構成す
る繊維から結晶質アルミナ繊維が生成するまで高温度で
焼成することを特徴とするアルミナ繊維製ブランケット
の製造法。
A fiber-forming solution of an aluminum compound is spun, collected in a fleece form, and dried to produce a fleece of alumina fiber precursor fiber, and the fleece of the precursor fiber is converted into aluminum in the precursor fiber. Firing in a temperature range in which crystalline alumina does not substantially occur from the compound,
A water-based lubricant is applied to the fired fleece, and then the fleece is laminated to the thickness required for blanket production in the above or any of the above steps, and the obtained lubricant-treated fleece laminate is needle-punched. A method for producing a blanket made of alumina fiber, which comprises firing at a high temperature until a crystalline alumina fiber is formed from the fiber constituting the fleece.
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