JP2806443B2 - Magnetic recording medium and method of manufacturing the same - Google Patents

Magnetic recording medium and method of manufacturing the same

Info

Publication number
JP2806443B2
JP2806443B2 JP50505794A JP50505794A JP2806443B2 JP 2806443 B2 JP2806443 B2 JP 2806443B2 JP 50505794 A JP50505794 A JP 50505794A JP 50505794 A JP50505794 A JP 50505794A JP 2806443 B2 JP2806443 B2 JP 2806443B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
recording medium
magnetic recording
metal layer
ferromagnetic metal
substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP50505794A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
高橋  研
Original Assignee
高橋 研
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 高橋 研 filed Critical 高橋 研
Priority to JP50505794A priority Critical patent/JP2806443B2/en
Application granted granted Critical
Publication of JP2806443B2 publication Critical patent/JP2806443B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、磁気記録媒体及びその製造方法に係る。よ
り詳細には、安価で作製が容易な優れた磁気特性を有す
る高密度磁気記録媒体及びその製造方法に関する。本発
明の磁気記録媒体は、ハードディスク、フロッピーディ
スク、磁気テープ等に好適に適用される。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a magnetic recording medium and a method for manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to a high-density magnetic recording medium having excellent magnetic properties which is inexpensive and easy to manufacture, and a method for manufacturing the same. The magnetic recording medium of the present invention is suitably applied to hard disks, floppy disks, magnetic tapes and the like.

背景技術 従来の磁気記録媒体及びその製造方法としては、次の
技術が知られている。
BACKGROUND ART As a conventional magnetic recording medium and a method for manufacturing the same, the following techniques are known.

図23は、磁気記録媒体の一例として、ハードディスク
を説明する概略図である。図23において、図23(a)は
磁気記録媒体全体の斜視図、図23(b)は図23(a)の
A−A′部分の断面図である。
FIG. 23 is a schematic diagram illustrating a hard disk as an example of a magnetic recording medium. 23, FIG. 23 (a) is a perspective view of the entire magnetic recording medium, and FIG. 23 (b) is a cross-sectional view taken along the line AA 'of FIG. 23 (a).

基体1としては、Al基板2の表面上に、非磁性(Ni−
P)層3が設けてあるものを用いている。そして、この
基体1の上には、Cr下地層4、強磁性金属層5、保護層
6が積層されている。
As a substrate 1, a non-magnetic (Ni-
P) The one provided with the layer 3 is used. On the base 1, a Cr underlayer 4, a ferromagnetic metal layer 5, and a protective layer 6 are laminated.

非磁性(Ni−P)層3は、めっき法もしくはスパッタ
法によって、直径89mm(3.5inch)/厚さ1.27mm(50mi
l)のディスク形状をしたAl基板2の表面上に形成さ
れ、基体1をなしている。また、非磁性(Ni−P)層3
の表面には、機械的な研磨処理にて同心円状のキズ(以
後、テクスチャーと呼ぶ)が設けてある。一般的に、非
磁性(Ni−P)層3の表面粗さ、すなわち半径方向に測
定したときの平均中心線粗さRaは、5nm〜15nmである。
また、Cr下地層4と強磁性金属層5(一般にはCo合金系
磁性膜)は、めっき法、蒸着法、スパッタ法によって、
上記の基体1の表面上に形成し、最後に強磁性金属層5
の表面を保護するために炭素などからなる保護層6が、
スパッタ法によって設けられる。典型的な各層の厚さ
は、非磁性(Ni−P)層3が5μm〜15μm、Cr下地層
が50nm〜150nm、強磁性金属層5が30nm〜100nm、保護層
6が20nm〜50nmである。
The nonmagnetic (Ni-P) layer 3 has a diameter of 89 mm (3.5 inches) / a thickness of 1.27 mm (50 mi) by plating or sputtering.
The substrate 1 is formed on the surface of the disk-shaped Al substrate 2 of l). The non-magnetic (Ni-P) layer 3
Are provided with concentric scratches (hereinafter referred to as textures) by mechanical polishing. Generally, the surface roughness of the non-magnetic (Ni-P) layer 3, that is, the average center line roughness Ra measured in the radial direction is 5 nm to 15 nm.
Further, the Cr underlayer 4 and the ferromagnetic metal layer 5 (generally a Co alloy-based magnetic film) are formed by plating, vapor deposition, or sputtering.
The ferromagnetic metal layer 5 is formed on the surface of the
A protective layer 6 made of carbon or the like to protect the surface of
It is provided by a sputtering method. Typical thicknesses of the respective layers are 5 to 15 μm for the non-magnetic (Ni-P) layer 3, 50 to 150 nm for the Cr underlayer, 30 to 100 nm for the ferromagnetic metal layer 5, and 20 to 50 nm for the protective layer 6. .

上記媒体の高記録密度化のためには、媒体の磁気特性
のうち特に保磁力を増大する必要がある。最近では、保
磁力1200Oe〜1600Oeを有する媒体から、保磁力1800Oe以
上を有する媒体へ顧客ニーズが移行しつつある。これに
対応すべく、磁気記録媒体において、従来検討されてき
た保磁力の増大方法としては、次の技術が知られてい
る。
In order to increase the recording density of the medium, it is necessary to particularly increase the coercive force among the magnetic properties of the medium. Recently, customer needs are shifting from a medium having a coercive force of 1200 Oe to 1600 Oe to a medium having a coercive force of 1800 Oe or more. To cope with this, the following technology is known as a method of increasing the coercive force, which has been conventionally studied in a magnetic recording medium.

強磁性金属層の組成を変更する。Change the composition of the ferromagnetic metal layer.

強磁性金属層の結晶粒子を微細化する。Refine crystal grains of the ferromagnetic metal layer.

強磁性金属層の結晶粒子を磁気的に孤立させる。The crystal grains of the ferromagnetic metal layer are magnetically isolated.

しかし、上記従来技術には、次のような問題がある。 However, the above prior art has the following problems.

(1)の技術は、例えば強磁性金属層にPtを含む場合
効果が大きい。しかし、コストが高く、かつ媒体ノイズ
も高いことから改善が望まれる。他の材料では、成膜雰
囲気の影響を受け易く、保磁力1800Oe以上を実現するの
は困難な状況である。
The technique (1) is very effective when the ferromagnetic metal layer contains Pt, for example. However, improvements are desired because of the high cost and high media noise. Other materials are easily affected by the film formation atmosphere, and it is difficult to achieve a coercive force of 1800 Oe or more.

(2)の技術は、例えば下地層の膜厚を減らすことで
実現するが、減らしすぎると媒体ノイズが高くなり芳し
くない。
The technique (2) is realized by, for example, reducing the thickness of the underlayer. However, if the thickness is reduced too much, the medium noise increases, which is not good.

(3)の技術は、例えば成膜後の高温加熱処理によっ
て、下地Crの拡散を利用することで実現するが、成膜室
内の発ガスの影響を考慮しなければいけない等、製造工
程が複雑となり好ましくない。
The technique (3) is realized by utilizing the diffusion of the underlying Cr by, for example, a high-temperature heat treatment after film formation. However, the manufacturing process is complicated because the influence of gas generation in the film formation chamber must be taken into consideration. Is not preferred.

一方、磁気記録媒体の製造方法としては、次の技術が
知られている。
On the other hand, the following technology is known as a method for manufacturing a magnetic recording medium.

成膜中の基体表面温度の高温化 基体電位の調整 成膜ガス圧の調整 しかし、上記従来技術には、次のような問題がある。Increasing the substrate surface temperature during film formation Adjusting the substrate potential Adjusting the film forming gas pressure However, the above-described conventional technology has the following problems.

(4)の技術は、成膜室内からの発ガス量増加も起こ
り、製造が不安定となり芳しくない。
In the technique (4), the amount of gas generated from the film forming chamber is increased, and the production becomes unstable, which is not good.

(5)の技術は、従来以上の電位としても効果はな
く、異常放電も多発しがちとなり成膜工程が不安定とな
ることから芳しくない。
The technique (5) has no effect even when the potential is higher than the conventional one, and abnormal discharge tends to occur frequently, and the film forming process becomes unstable.

(6)の技術は、放電可能領域(例えば1mtorr〜30mt
orr)では、従来以上の効果は見いだせない。
The technology of (6) uses a dischargeable area (for example, 1 mtorr to 30 mt).
In orr), no more significant effect can be found.

ここで、上記(1)の現状を、表1に纏めて示す。保
磁力増大方法の1つである強磁性金属層の組成を変更す
る場合、その基本合金としては、例えばCoNiCr,CoCrTa,
CoCrPtが広く使われている。表1は、これら3種合金に
対して各項目ごとに優劣を纏めたものである。表中の数
字1は、3種合金の中で最も優れていることを示す。
Here, the current state of the above (1) is summarized in Table 1. When changing the composition of the ferromagnetic metal layer, which is one of the methods for increasing the coercive force, the basic alloy may be, for example, CoNiCr, CoCrTa,
CoCrPt is widely used. Table 1 summarizes the superiority and inferiority of each of these three types of alloys. The number 1 in the table indicates that it is the best among the three alloys.

すなわち、CoNiCrは、他の材料系に比べて安価である
点は優れるが、保磁力に上限があり、かつ媒体ノイズも
高いという欠点がある。CoCrTaは、他の材料系に比べて
媒体ノイズが低く、規格化保磁力が高い点で優れてい
る。しかし、成膜雰囲気の影響を受け易いため量産プロ
セスの構築が難しい。CoCrPtは、他の材料系に比べて高
い保磁力を作りやすいという特長がある。しかし、Ptと
いう貴金属を用いるためコストが高く、媒体ノイズもCo
CrTaと比較すると高く問題である。
That is, CoNiCr is excellent in that it is inexpensive as compared with other material systems, but has the drawback that it has an upper limit in coercive force and high medium noise. CoCrTa is superior in that it has lower medium noise and higher normalized coercive force than other material systems. However, since it is easily affected by the film formation atmosphere, it is difficult to construct a mass production process. CoCrPt has a feature that it is easy to produce a high coercive force as compared with other material systems. However, the cost is high due to the use of the precious metal Pt, and the medium noise is also Co
This is a high problem compared to CrTa.

従って、強磁性金属層をなす材料が安価であり、1800
Oe以上の高い保磁力を有し、記録再生時の媒体ノイズが
低いという特長をもった磁気記録媒体及びその製造方法
の実現が望まれていた。
Therefore, the material forming the ferromagnetic metal layer is inexpensive, and 1800
It has been desired to realize a magnetic recording medium having a high coercive force of Oe or more and a low medium noise during recording and reproduction, and a method of manufacturing the same.

本発明は、強磁性金属層にPtを含まない材料にて高い
保磁力を実現し、材料が安価で、媒体ノイズも低く、か
つ製造工程が単純化できる磁気記録媒体を提供すること
を目的とする。
An object of the present invention is to provide a magnetic recording medium that realizes a high coercive force using a material that does not contain Pt in a ferromagnetic metal layer, is inexpensive, has low medium noise, and can simplify the manufacturing process. I do.

また、本発明は、成膜中の基体表面温度が低温でも高
い保磁力の媒体ができ、基体電位と成膜ガス圧は従来通
りでよい磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的
とする。
Another object of the present invention is to provide a method for producing a magnetic recording medium in which a medium having a high coercive force can be formed even when the substrate surface temperature during film formation is low, and the substrate potential and the film formation gas pressure can be the same as before. .

発明の開示 本発明の磁気記録媒体は、基体の表面上に金属下地層
を介して強磁性金属層が形成され、磁化反転を利用した
磁気記録媒体において、該強磁性金属層の酸素濃度を10
0wtppm以下としたことを特徴とする。
DISCLOSURE OF THE INVENTION In the magnetic recording medium of the present invention, a ferromagnetic metal layer is formed on a surface of a base via a metal underlayer, and in a magnetic recording medium utilizing magnetization reversal, the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is reduced to 10%.
It is characterized by being set to 0 wtppm or less.

また、本発明の磁気記録媒体は、基体の表面上に金属
下地層を介して強磁性金属層が形成され、磁化反転を利
用した磁気記録媒体において、該金属下地層の酸素濃度
を100wtppm以下としたことを特徴とする磁気記録媒体。
Further, in the magnetic recording medium of the present invention, a ferromagnetic metal layer is formed on a surface of a base via a metal underlayer, and in a magnetic recording medium using magnetization reversal, the oxygen concentration of the metal underlayer is set to 100 wtppm or less. A magnetic recording medium characterized in that:

さらに、本発明の磁気記録媒体は、前記強磁性金属層
の酸素濃度を100wtppm以下としたことを特徴とする。
Furthermore, the magnetic recording medium of the present invention is characterized in that the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is 100 wtppm or less.

また、本発明の磁気記録媒体は、基体の表面上に強磁
性金属層が形成され、磁化反転を利用した磁気記録媒体
において、該強磁性金属層の酸素濃度を100wtppm以下と
したことを特徴とする。
Further, the magnetic recording medium of the present invention is characterized in that a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a substrate, and in a magnetic recording medium utilizing magnetization reversal, the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtppm or less. I do.

本発明の磁気記録媒体の製造方法は、基体の表面上
に、スパッタ法により金属下地層と強磁性金属層とを順
次形成してなる磁気記録媒体の製造方法において、成膜
に用いるArガスの不純物濃度が10ppb以下であることを
特徴とする。前記Arガスの不純物濃度は、100ppt以下と
すればさらに好ましい。
The method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention is a method of manufacturing a magnetic recording medium in which a metal underlayer and a ferromagnetic metal layer are sequentially formed on a surface of a substrate by a sputtering method. It is characterized in that the impurity concentration is 10 ppb or less. More preferably, the impurity concentration of the Ar gas is set to 100 ppt or less.

本発明の磁気記録媒体の製造方法は、前記金属下地層
を形成する前に、不純物濃度が10ppb以下であるArガス
を用いて、前記基体の表面を高周波スパッタ法によるク
リーニング処理をおこない、0.2nm〜1nm除去することを
特徴とする。
The method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention, before forming the metal underlayer, using an Ar gas having an impurity concentration of 10 ppb or less, performing a cleaning process on the surface of the base by a high-frequency sputtering method, 0.2 nm It is characterized in that 〜1 nm is removed.

上述の本発明の磁気記録媒体の製造方法は、前記強磁
性金属層が、前記基体の表面上に直接形成された場合に
も有効である。
The method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention described above is also effective when the ferromagnetic metal layer is formed directly on the surface of the base.

また、前記基体は、表面に非磁性層が形成されている
ことを特徴とする。
Further, the substrate is characterized in that a nonmagnetic layer is formed on the surface.

本発明の磁気記録媒体の製造方法は、前記金属下地層
及び/または強磁性金属層の形成時に、前記基体に負の
バイアスを、好ましくは−100V〜−400Vのバイアスを印
加し、到達真空度は、8×10-8Torr以下とするのが望ま
しい。更に前記基体の表面温度は、60℃〜150℃とする
のが好ましい。
In the method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention, a negative bias, preferably -100 V to -400 V, is applied to the base during the formation of the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer, and the ultimate vacuum Is preferably 8 × 10 −8 Torr or less. Further, it is preferable that the surface temperature of the substrate is 60 ° C to 150 ° C.

上述の本発明の磁気記録媒体の製造方法は、基体の表
面粗さRaが3nm以下の場合にも有効である。更に、金属
下地層及び/または強磁性金属層を形成する際に用いる
ガスが、(Ar+N2)あるいは(Ar+H2)の場合にも適用
できる。
The above-described method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention is also effective when the surface roughness Ra of the substrate is 3 nm or less. Further, the present invention can be applied to the case where the gas used for forming the metal base layer and / or the ferromagnetic metal layer is (Ar + N 2 ) or (Ar + H 2 ).

作用 本発明では、基体の表面上に金属下地層を介して強磁
性金属層が形成された磁気記録媒体において、強磁性金
属層の酸素濃度を100wtppm以下としたことにより、不純
物を核として結晶成長する粒子が少ないために、均一な
結晶粒が得られ、膜面に対して平行方向の高い保磁力の
磁気記録媒体を実現することができる。
Function In the present invention, in a magnetic recording medium having a ferromagnetic metal layer formed on a surface of a base via a metal underlayer, the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtppm or less, so that crystal growth using impurities as nuclei. Since there are few particles to be formed, uniform crystal grains can be obtained, and a magnetic recording medium having a high coercive force in a direction parallel to the film surface can be realized.

また、本発明では、基体の表面上に金属下地層を介し
て強磁性金属層が形成された磁気記録媒体において、Cr
等からなる金属下地層の酸素濃度を100wtppm以下とした
ことにより、膜厚が薄くても良質の結晶成長ができる。
その結果、強磁性金属層をなす結晶粒子の配向面制御度
合い(すなわち、hcp構造のC軸が膜面内に寝る度合
い)が高まるため、膜面に対して平行方向の高い保磁力
の磁気記録媒体を実現することができる。
Further, according to the present invention, in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on a surface of a base via a metal underlayer,
By setting the oxygen concentration of the metal underlayer of 100 wtppm or less, good quality crystal growth can be achieved even if the film thickness is small.
As a result, the degree of controlling the orientation plane of the crystal grains forming the ferromagnetic metal layer (that is, the degree of the C-axis of the hcp structure lying in the film plane) is increased, so that the magnetic recording with a high coercive force in the direction parallel to the film plane. A medium can be realized.

さらに、本発明では、基体の表面上に金属下地層を介
して強磁性金属層が形成された磁気記録媒体において、
強磁性金属層と金属下地層の2層とも酸素濃度を100wtp
pm以下としたことにより、金属下地層の非磁性Crは、強
磁性金属層および金属下地層の中の不純物に影響されず
に、上記2層の界面を通過して強磁性金属層の結晶粒子
間に拡散しやすい。その結果、強磁性金属層の各結晶粒
子の磁気的孤立度は高まるため、膜面に対して平行方向
の高い保持力の磁気記録媒体を実現することができる。
Further, according to the present invention, in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on a surface of a base via a metal underlayer,
Both the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer have an oxygen concentration of 100 wtp
pm or less, the nonmagnetic Cr of the metal underlayer passes through the interface between the two layers without being affected by the impurities in the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer, and the crystal grains of the ferromagnetic metal layer Easy to spread between. As a result, the magnetic isolation of each crystal grain of the ferromagnetic metal layer is increased, so that a magnetic recording medium having a high coercive force in a direction parallel to the film surface can be realized.

本発明の磁気記録媒体では、金属下地層の膜厚を好ま
しくは2.5nm〜100nm、さらに好ましくはで5nm〜30nmの
範囲とすることにより、高い保磁力と低い媒体ノイズが
同時に実現できる。
In the magnetic recording medium of the present invention, high coercive force and low medium noise can be simultaneously realized by setting the thickness of the metal underlayer to preferably in the range of 2.5 nm to 100 nm, more preferably in the range of 5 nm to 30 nm.

本発明の磁気記録媒体では、強磁性金属層の膜厚を好
ましくは2.5nm〜40nm、さらに好ましくは5nm〜20nmの範
囲とすることにより、一層高い保磁力が実現できる。
In the magnetic recording medium of the present invention, a higher coercive force can be realized by setting the thickness of the ferromagnetic metal layer in the range of preferably 2.5 nm to 40 nm, more preferably 5 nm to 20 nm.

また、本発明では、基体の表面上に強磁性金属層が形
成された磁気記録媒体において、強磁性金属層の酸素濃
度を100wtppm以下としたことにより、不純物を核として
結晶成長する粒子が少ないために、30nm以下の薄い膜厚
領域でも均一な結晶粒が得られ、膜面に対して垂直方向
の高い保磁力を有する磁気記録媒体を実現することがで
きる。
Further, in the present invention, in the magnetic recording medium in which the ferromagnetic metal layer is formed on the surface of the base, by reducing the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer to 100 wtppm or less, there are few particles that grow as crystals with impurities as nuclei. In addition, uniform crystal grains can be obtained even in a thin film thickness region of 30 nm or less, and a magnetic recording medium having a high coercive force in a direction perpendicular to the film surface can be realized.

本発明の磁気記録媒体では、基体の表面粗さRaを好ま
しくは3nm以下、さらに好ましくは1nm以下とすることに
より、より一層高い保磁力が実現できる。
In the magnetic recording medium of the present invention, a higher coercive force can be realized by setting the surface roughness Ra of the substrate to preferably 3 nm or less, more preferably 1 nm or less.

本発明の磁気記録媒体では、強磁性金属層の規格化保
磁力(Hc/Hkgrainと表記する)が0.3以上0.5未満である
ことから、より一層低い媒体ノイズが実現できる。
In the magnetic recording medium of the present invention, since the normalized coercive force (expressed as Hc / Hk grain ) of the ferromagnetic metal layer is 0.3 or more and less than 0.5, further lower medium noise can be realized.

本発明の磁気記録媒体では、基体の材料としては、上
記の表面粗さを安価に実現できることから、Al合金、ガ
ラス、シリコンが好適に用いられる。
In the magnetic recording medium of the present invention, an Al alloy, glass, or silicon is preferably used as the material of the substrate because the above surface roughness can be realized at low cost.

本発明では、基体の表面上に、スパッタ法により金属
下地層と強磁性金属層とを順次形成して磁気記録媒体を
製造するが、「順次」とは金属下地層が形成された後、
その表面に強磁性金属層が形成されるまでの間には、成
膜時のガス圧以上に高い圧力雰囲気に曝されることはな
いという意味である。このような意味で、金属下地層と
強磁性金属層とを順次形成する時に用いるArガスの不純
物濃度を10ppb以下、好ましくは100ppt以下とすること
により、上記の各層が含有する酸素濃度を低下させるこ
とが可能な磁気記録媒体の製造方法を実現できる。
In the present invention, a magnetic underlayer and a ferromagnetic metal layer are sequentially formed on a surface of a substrate by a sputtering method to produce a magnetic recording medium, but "sequentially" means that after a metal underlayer is formed,
Until the ferromagnetic metal layer is formed on the surface, it means that the ferromagnetic metal layer is not exposed to an atmosphere having a pressure higher than the gas pressure at the time of film formation. In this sense, the impurity concentration of Ar gas used when sequentially forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer is 10 ppb or less, preferably 100 ppt or less, thereby lowering the oxygen concentration contained in each of the above layers. And a method of manufacturing a magnetic recording medium that can perform the method.

従って、金属下地層及び強磁性金属層を形成する際に
用いたターゲットは、含有酸素量がそれぞれ150ppm以下
及び30ppm以下のものを用い、成膜時の雰囲気を高純度
に保つため成膜室の到達真空度は8×10-8Torr以下とす
ることが望ましい。
Therefore, the targets used when forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer have an oxygen content of 150 ppm or less and 30 ppm or less, respectively. The ultimate vacuum degree is desirably 8 × 10 −8 Torr or less.

また、本発明では、金属下地層を形成する前に、不純
物濃度が10ppb以下であるArガスを用いて、基体の表面
を高周波スパッタ法によるクリーニング処理をおこな
い、0.2nm〜1nmの非常に薄い剥離処理をすることによ
り、次の2つの作用を有する磁気記録媒体の製造方法が
実現できる。
Further, in the present invention, before forming the metal base layer, the surface of the substrate is subjected to a cleaning treatment by a high frequency sputtering method using an Ar gas having an impurity concentration of 10 ppb or less, and a very thin peeling of 0.2 nm to 1 nm is performed. By performing the processing, a method of manufacturing a magnetic recording medium having the following two functions can be realized.

(1)基体の表面に付着し、真空中保管や加熱処理で除
去できない物質を取り去ることができるため、Cr層の膜
厚が薄い段階(例えば5nm)から、Cr膜の結晶成長を促
進する。その結果、薄いCr層上に強磁性金属層を形成し
ても、膜面に対して平行方向の高い保磁力がえられる。
(1) Since substances that adhere to the surface of the substrate and cannot be removed by storage in a vacuum or heat treatment can be removed, the crystal growth of the Cr film is promoted from the stage where the Cr layer is thin (for example, 5 nm). As a result, even if a ferromagnetic metal layer is formed on a thin Cr layer, a high coercive force in a direction parallel to the film surface can be obtained.

(2)Cr層の上に形成される強磁性金属層の結晶粒界
へ、Cr層から非磁性Crの拡散を容易とする。その結果、
強磁性金属層を構成する各結晶粒子は、隣接した結晶粒
子から磁気的相互作用を受けづらくなり、膜面に対して
平行方向の高い保磁力が得られる。
(2) Diffusion of non-magnetic Cr from the Cr layer to the crystal grain boundaries of the ferromagnetic metal layer formed on the Cr layer is facilitated. as a result,
Each crystal grain constituting the ferromagnetic metal layer is less likely to receive a magnetic interaction from an adjacent crystal grain, and a high coercive force in a direction parallel to the film surface is obtained.

上述した2つの作用、すなわちArガスの不純物濃度と
基体の表面に対するクリーニング処理の作用は、強磁性
金属層が基体の表面上に直接形成された場合にも同様の
効果を示す。
The two effects described above, that is, the effect of the cleaning treatment on the impurity concentration of the Ar gas and the surface of the substrate, show the same effect when the ferromagnetic metal layer is formed directly on the surface of the substrate.

上述したクリーニング処理の効果は、磁気記録媒体に
おける一般的なスパッタ法によるエッチングから予想さ
れる効果とは全く逆のものであり、本発明により初めて
見いだされたものである。すなわち、一般的な操作方法
による(Ni−P)層の表面に対する高周波スパッタ法の
クリーニング処理は、例えば特開昭64−70925号公報に
示されているように、もっぱら(Ni−P)層の表面域を
除去し、その上に形成する薄膜の付着強度を高めること
を目的としたものであり、剥離深さは1nm〜20nmにも及
ぶものがある。しかもこの方法によると、形成されるCr
下地層の結晶配向が変化して媒体の保磁力は低下してし
まうことが記載されている。そのため、クリーニング処
理を行った後、数十秒から数時間に及ぶ複雑で余分な酸
化工程が必要となり、生産性が著しく低下する。一方、
本発明は、上述したように、不純物濃度が少ないArガス
を用いて、1nm以下のクリーニング処理を施すことによ
り、極めて優れた磁気特性を有する磁気記録媒体を、高
い生産性で量産することが可能である。
The effect of the cleaning process described above is completely opposite to the effect expected from etching by a general sputtering method on a magnetic recording medium, and was first found by the present invention. That is, the cleaning treatment of the surface of the (Ni-P) layer by the general operation method by the high-frequency sputtering method is, as disclosed in, for example, JP-A-64-70925, exclusively for the (Ni-P) layer. The purpose is to remove the surface area and increase the adhesion strength of a thin film formed thereon, and the peeling depth may be as large as 1 nm to 20 nm. Moreover, according to this method, the formed Cr
It is described that the crystal orientation of the underlayer changes and the coercive force of the medium decreases. For this reason, after performing the cleaning process, a complicated and extra oxidation step is required for several tens seconds to several hours, and the productivity is significantly reduced. on the other hand,
As described above, the present invention is capable of mass-producing magnetic recording media having extremely excellent magnetic properties with high productivity by performing a cleaning process of 1 nm or less using Ar gas having a low impurity concentration. It is.

また、本発明において、高周波スパッタ法によるクリ
ーニング速度は、0.001nm/sec〜0.1nm/secが好ましく、
この範囲で高い保磁力を有する磁気記録媒体が安定して
得られる。
In the present invention, the cleaning rate by the high frequency sputtering method is preferably 0.001 nm / sec to 0.1 nm / sec,
A magnetic recording medium having a high coercive force in this range can be stably obtained.

さらに、金属下地層及び/または強磁性金属層の形成
時に、基体に負のバイアスを印加することにより保磁力
は一層向上する。この時のバイアス値としては、特に−
100V〜−400Vが好ましい。
Further, the coercive force is further improved by applying a negative bias to the base during the formation of the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer. The bias value at this time is
100V to -400V is preferred.

また、本発明では、金属下地層及び/または強磁性金
属層を形成する際の基体の表面温度を、60℃〜150℃の
範囲としても、従来250℃以上の温度でなければ得られ
なかった保磁力を実現できる。その結果、従来より低い
加熱プロセスで製造することが可能となり、成膜室内の
発ガス量が低減でき、かつ高温加熱に弱いプラスチック
なども基体材料として使用可能となる。
Further, in the present invention, even when the surface temperature of the substrate when forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer is in the range of 60 ° C. to 150 ° C., conventionally, the temperature cannot be obtained unless the temperature is 250 ° C. or higher. A coercive force can be realized. As a result, the substrate can be manufactured by a lower heating process than before, the amount of gas generated in the film formation chamber can be reduced, and plastics and the like that are weak to high-temperature heating can be used as the base material.

実施態様例 以下に本発明の実施態様例を説明する。Embodiment Examples Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.

(基体) 基体としては、例えば、アルミニウム、チタン及びそ
の合金、シリコン、ガラス、カーボン、セラミック、プ
ラスチック、樹脂及びその複合体、及びそれらの表面に
異種材質の非磁性膜をスパッタ法、蒸着法、めっき法等
により表面コーティング処理を行ったものがあげられ
る。この基板表面に設けた非磁性膜は、高温で磁化せ
ず、導電性を有し、機械加工などがしやすい反面、適度
な表面硬度をもっていることが好ましい。このような条
件を満たす基本としては、特にアルミニウム合金の表面
に非磁性膜として(Ni−P)層を設けたものが好まし
い。
(Substrate) As the substrate, for example, aluminum, titanium and alloys thereof, silicon, glass, carbon, ceramic, plastic, resin and composites thereof, and a non-magnetic film of a different material on their surfaces by sputtering, vapor deposition, Examples include those subjected to a surface coating treatment by a plating method or the like. The non-magnetic film provided on the surface of the substrate is not magnetized at high temperature, has conductivity, and is easy to machine, but preferably has an appropriate surface hardness. As a basis that satisfies such conditions, it is particularly preferable to provide a (Ni-P) layer as a nonmagnetic film on the surface of an aluminum alloy.

基体の形状としては、ディスク用途の場合、ドーナツ
円盤状のものが使われる。後述する磁性層等を設けた基
体、即ち磁気記録媒体は、磁気記録および再生時、円盤
の中心を軸として、例えば3600rpmの速度で回転させて
使用する。この時、磁気記録媒体の上空を磁気ヘッドが
0.1μm程度の高さを飛行する。従って、基体として
は、表面の平坦性、表裏両面の平行性、基体円周方向の
うねり、および表面の粗さが適切に制御される必要があ
る。
As the shape of the base, a donut disk shape is used for a disk application. A substrate provided with a magnetic layer or the like described later, that is, a magnetic recording medium, is used while rotating at a speed of, for example, 3600 rpm around the center of the disk during magnetic recording and reproduction. At this time, the magnetic head over the magnetic recording medium
Fly at a height of about 0.1 μm. Therefore, as the substrate, it is necessary to appropriately control the flatness of the surface, the parallelism of the front and back surfaces, the undulation in the circumferential direction of the substrate, and the roughness of the surface.

また、基体が回転/停止する場合には、磁気記録媒体
と磁気ヘッドの表面同士が接触及び摺動する(Contact
Start Stop,CSSと呼ぶ)。この対策として、基体の表面
には、同心円状の軽微なキズ(テクスチャー)を設ける
場合もある。
When the substrate rotates / stops, the surfaces of the magnetic recording medium and the magnetic head come into contact and slide (Contact).
Start Stop, CSS). As a countermeasure, there is a case where a slight concentric scratch (texture) is provided on the surface of the base.

(金属下地層) 金属下地層としては、例えば、Cr、Ti、W及びその合
金があげられる。合金とする場合は、例えば、V、Nb、
Ta等との組み合わせが提案されている。特に、量産的に
はCrが広く使われており、成膜方法としては、スパッタ
法、蒸着法等が用いられる。
(Metal Underlayer) Examples of the metal underlayer include Cr, Ti, W and alloys thereof. When the alloy is used, for example, V, Nb,
A combination with Ta or the like has been proposed. In particular, Cr is widely used for mass production, and a sputtering method, an evaporation method, or the like is used as a film forming method.

この金属下地層の役割は、その上にCo基からなる強磁
性金属層を設けたとき、強磁性金属層の磁化容易軸が基
体面内方向を取るように、すなわち基体面内方向の保磁
力が高くなるように、強磁性金属層の結晶成長を促すこ
とである。
The role of this metal underlayer is such that when a Co-based ferromagnetic metal layer is provided thereon, the axis of easy magnetization of the ferromagnetic metal layer is oriented in the in-plane direction of the substrate, ie, the coercive force in the in-plane direction of the substrate. Is to promote the crystal growth of the ferromagnetic metal layer so that the ratio becomes higher.

Crからなる金属下地層をスパッタ法で作製する場合、
その結晶性を制御する成膜因子としては、基体の表面温
度、成膜時のガス圧、基体に印加するバイアス、及び形
成する膜厚等が上げられる。特に、強磁性金属層の保磁
力は、Cr膜厚に比例して高くなる傾向があるため、例え
ばCr膜厚としては50nm〜150nmの範囲で用いられる。
When producing a metal underlayer made of Cr by a sputtering method,
The film forming factors for controlling the crystallinity include the surface temperature of the substrate, the gas pressure during film formation, the bias applied to the substrate, and the film thickness to be formed. In particular, since the coercive force of the ferromagnetic metal layer tends to increase in proportion to the Cr film thickness, for example, the Cr film is used in the range of 50 nm to 150 nm.

記録密度を向上するためには、磁気ヘッドの媒体表面
からの浮上量を小さくする必要がある。一方、上記Cr膜
厚が大きいと、媒体の表面粗さも大きくなる傾向があ
る。従って、薄いCr膜厚で、高い保磁力を実現すること
が望まれている。
In order to improve the recording density, it is necessary to reduce the flying height of the magnetic head from the medium surface. On the other hand, when the Cr film thickness is large, the surface roughness of the medium tends to increase. Therefore, it is desired to realize a high coercive force with a small Cr film thickness.

(強磁性金属層) 強磁性金属層としては、例えば、Co元素を少なくとも
含むところのCo基合金があがられる。
(Ferromagnetic Metal Layer) As the ferromagnetic metal layer, for example, a Co-based alloy containing at least a Co element is used.

金属下地層を介して基体の表面上に設ける場合(すな
わち面内記録用の磁性膜の場合)は、例えば、CoNiCr,C
oCrTa,CoPtCr,CoPtNi,CoNiCrTa,CoPtCrTa等があげられ
る。特に、CoNiCrは、安価で、成膜雰囲気の影響を受け
づらいため、CoCrTaは、媒体ノズルが低いため、CoPt系
は、CoNiCrやCoCrTaでは作製が難しい1800Oe以上の保磁
力を実現するために好適に用いられている。記録密度を
向上し、製造コストを下げるためには、材料コストが安
価で、媒体ノズルが低く、高い保磁力が実現できる強磁
性金属層の開発が望まれている。
When provided on the surface of the substrate via a metal underlayer (that is, in the case of a magnetic film for in-plane recording), for example, CoNiCr, C
oCrTa, CoPtCr, CoPtNi, CoNiCrTa, CoPtCrTa and the like. In particular, CoNiCr is inexpensive and is not easily affected by the film formation atmosphere.CoCrTa has a low medium nozzle. Used. In order to improve the recording density and reduce the manufacturing cost, it is desired to develop a ferromagnetic metal layer which is inexpensive in material cost, has a low medium nozzle, and can realize a high coercive force.

一4方、金属下地層を介さず基体の表面上に直接設け
る場合(すなわち垂直記録用の磁性膜の場合)は、例え
ば、CoCr,CoPt,CoCrTa等があげられる。また、裏打ち層
として、これらは強磁性金属層の下に、軟磁性金属層が
設けられる場合もある。この場合は、強磁性金属層の膜
厚薄くしても、膜面に対して垂直方向の保磁力を高く維
持できる材料および製造方法の確立が望まれている。
On the other hand, when provided directly on the surface of the substrate without a metal underlayer (ie, in the case of a magnetic film for perpendicular recording), for example, CoCr, CoPt, CoCrTa and the like can be mentioned. In some cases, a soft magnetic metal layer is provided under the ferromagnetic metal layer as a backing layer. In this case, it is desired to establish a material and a manufacturing method capable of maintaining a high coercive force in the direction perpendicular to the film surface even if the thickness of the ferromagnetic metal layer is reduced.

(磁化反転を利用した磁気記録媒体) 磁化反転を利用した磁気記録媒体としては、上述した
強磁性金属層の膜面に対し、平行に記録磁化を形成する
媒体(面内磁気記録媒体)と、垂直に記録磁化を形成す
る媒体(垂直磁気記録媒体)との2種類がある。
(Magnetic recording medium using magnetization reversal) As a magnetic recording medium using magnetization reversal, a medium (in-plane magnetic recording medium) that forms recording magnetization parallel to the film surface of the ferromagnetic metal layer described above; There are two types, a medium that forms recording magnetization perpendicularly (perpendicular magnetic recording medium).

どちらの媒体においても、記録密度を向上するために
は、記録磁化のさらなる小型化を図る必要がある。この
小型化は、各記録磁化の漏れ磁束を減少させるため、磁
気ヘッドにおける再生信号出力を小さくする。従って、
隣接する記録磁化の影響と考えられている媒体ノイズ
は、さらに低減することが望まれている。
In either medium, it is necessary to further reduce the recording magnetization in order to improve the recording density. This downsizing reduces the readout signal output from the magnetic head in order to reduce the leakage flux of each recording magnetization. Therefore,
It is desired that the medium noise, which is considered to be influenced by the adjacent recording magnetization, be further reduced.

(強磁性金属層の酸素濃度) 強磁性金属層の酸素濃度は、例えば、従来のスパッタ
法により作製したCoNiCr膜の場合には、250wtppm以上で
あることが分かっている。強磁性金属層の酸素濃度の影
響、すなわち媒体の保磁力や媒体ノイズに対する影響に
ついて調査することが望まれていた。
(Oxygen Concentration of Ferromagnetic Metal Layer) It is known that the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is, for example, 250 wt ppm or more in the case of a CoNiCr film formed by a conventional sputtering method. It has been desired to investigate the effect of the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer, that is, the effect on the coercive force of the medium and the noise of the medium.

上述した従来のスパッタ法とは、強磁性金属層を形成
する成膜室の到達真空度が1×10-7〜5×10-7Torr、強
磁性金属層を形成するとき用いたArガスの不純物濃度が
1ppm以上である条件下での成膜を指す。
The above-described conventional sputtering method is different from the conventional sputtering method in that the ultimate vacuum degree of the film forming chamber for forming the ferromagnetic metal layer is 1 × 10 −7 to 5 × 10 −7 Torr, and the Ar gas used when forming the ferromagnetic metal layer is Impurity concentration
Refers to film formation under the condition of 1 ppm or more.

(金属下地層の酸素濃度) 金属下地層の酸素濃度は、例えば、従来のスパッタ法
により作製したCr膜の場合には、250wtppm以上であるこ
とが分かっている。金属下地層の酸素濃度の影響、すな
わち金属下地層の膜厚に依存した結晶成長過程への影
響、金属下地層の上に形成される強磁性金属層への影響
などについて調査することが望まれていた。
(Oxygen Concentration of Metal Underlayer) It is known that the oxygen concentration of the metal underlayer is, for example, 250 wtppm or more in the case of a Cr film formed by a conventional sputtering method. It is desirable to investigate the effect of the oxygen concentration of the metal underlayer, that is, the effect on the crystal growth process depending on the thickness of the metal underlayer, and the effect on the ferromagnetic metal layer formed on the metal underlayer. I was

上述した従来のスパッタ法の意味は、上記の「強磁性
金属層の酸素濃度」の項における説明と同じである。
The meaning of the conventional sputtering method described above is the same as that described in the above section “Oxygen concentration of ferromagnetic metal layer”.

(強磁性金属層の規格化保磁力(Hc/Hkgrainと表記す
る)) 強磁性金属層の規格化保磁力とは、保磁力Hcを、結晶
粒の異方性磁界Hkgrainで割った値であり、結晶粒の磁
気的孤立性が高まる度合いを表すことが“Magnetizatio
n Reversal Mechanism Evaluated by Rotational Hyste
resis Loss Analysis for the Thin Film Media"Migaku
Takahashi,T.Shimatsu,M.Suekane,M.Miyamura,K.Yamag
uchi and H.Yamasaki:IEEE TRANSACTIONS ON MAGUNETIC
S,VOL.28,1992,pp.3285に示されている。
(Normalized coercive force of ferromagnetic metal layer (referred to as Hc / Hk grain )) Normalized coercive force of ferromagnetic metal layer is a value obtained by dividing coercive force Hc by anisotropic magnetic field Hk grain of crystal grains. And the degree to which the magnetic isolation of the crystal grains increases is referred to as “Magnetizatio
n Reversal Mechanism Evaluated by Rotational Hyste
resis Loss Analysis for the Thin Film Media "Migaku
Takahashi, T.Shimatsu, M.Suekane, M.Miyamura, K.Yamag
uchi and H. Yamasaki: IEEE TRANSACTIONS ON MAGUNETIC
S, VOL. 28, 1992, pp. 3285.

従来のスパッタ法で作製した強磁性金属層の規格化保
磁力は、強磁性金属層がCo基である限り、0.3より小さ
な値であった、Stoner−Wohlfarth理論によれば、結晶
粒が完全に磁気的に孤立した場合、0.5をとることが示
されており、この値が規格化保磁力の上限値である。
The normalized coercive force of the ferromagnetic metal layer produced by the conventional sputtering method was smaller than 0.3 as long as the ferromagnetic metal layer was a Co-based.According to the Stoner-Wohlfarth theory, crystal grains were completely formed. It is shown that when magnetically isolated, it takes 0.5, which is the upper limit of the normalized coercive force.

また、J.−G.Zhu and H.N.Bertram:Journal of Appli
ed Physics,VOL.63,1988,pp.3248には、強磁性金属層の
規格化保磁力が高いということは、強磁性金属層を構成
する個々の結晶粒の磁気的な相互作用が低下し、高い保
磁力が実現できることが記載されている。
Also, J.-G.Zhu and HNBertram: Journal of Appli
According to ed Physics, VOL. 63, 1988, pp. 3248, the fact that the normalized coercive force of the ferromagnetic metal layer is high means that the magnetic interaction of the individual crystal grains constituting the ferromagnetic metal layer is reduced. , A high coercive force can be realized.

ここで、保磁力Hcとは、振動試料型の磁力計(Variab
le Sample Magnetometer、VSMと呼ぶ)を用いて測定し
た磁化曲線から求めた媒体の抗磁力である。結晶粒の異
方性磁界Hkgrainとは、高感度トルク磁力計を用いて測
定した回転ヒステリシス損失が完全に消失する印加磁界
である。保磁力および異方性磁界とも、基体の表面上に
金属下地層を介して強磁性金属層が形成される磁気記録
媒体の場合は、薄膜面内で測定した値であり、基体の表
面上に強磁性金属層が形成される磁気記録媒体の場合
は、薄膜面内とは垂直な方向で測定した値である。
Here, the coercive force Hc is a vibration sample type magnetometer (Variab
le Sample Magnetometer, referred to as VSM). The anisotropic magnetic field Hk grain of the crystal grain is an applied magnetic field in which the rotational hysteresis loss measured using a high-sensitivity torque magnetometer is completely eliminated. In the case of a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a base via a metal underlayer, both the coercive force and the anisotropic magnetic field are values measured in a thin film plane. In the case of a magnetic recording medium on which a ferromagnetic metal layer is formed, the value is measured in a direction perpendicular to the plane of the thin film.

(アルミニウム合金) アルミニウム合金としては、例えばアルミニウムとマ
グネシウムから構成される合金があげられる。現在、HD
(ハードディスク)用途では、アルミニウム合金を基体
としたものが最も使われている。使用目的が磁気記録用
途であることから、金属酸化物の含有量は少ない方が好
ましい。
(Aluminum alloy) Examples of the aluminum alloy include an alloy composed of aluminum and magnesium. Currently HD
For (hard disk) applications, those based on aluminum alloys are most used. Since the purpose of use is for magnetic recording, it is preferable that the content of the metal oxide is small.

さらに、アルミニウム合金の表面上には、非磁性であ
る(Ni−P)膜が、めっき法またはスパッタ法で設けら
れる場合が多い。その目的は、耐食性の向上と、基体の
表面硬度の増加である。この(Ni−P)膜の表面には、
磁気ヘッドが媒体表面を摺動する際の摩擦力を低減する
ため、同心円状の軽微なキズ(テクスチャー)が設けら
れている。
Further, a nonmagnetic (Ni-P) film is often provided on the surface of the aluminum alloy by a plating method or a sputtering method. The purpose is to improve the corrosion resistance and increase the surface hardness of the substrate. On the surface of this (Ni-P) film,
In order to reduce the frictional force when the magnetic head slides on the medium surface, concentric minor scratches (texture) are provided.

アルミニウム合金を基体とした場合の課題は、基体の
薄板化と、基体の表面粗さの低減である。現在、前者は
0.5mmが、後者は0.5nm程度が限界とされている。
The problems in the case where an aluminum alloy is used as the substrate are to make the substrate thinner and to reduce the surface roughness of the substrate. Currently, the former
The limit is 0.5 mm, and the latter is about 0.5 nm.

(ガラス) ガラスとしては、例えば、ガラス表面に対してイオン
ドーピングなどを行い強化処理したもの、ガラス自体が
微結晶化した構造からなるもの等があげられる。両者と
も、「割れ易い」というガラスの短所を解消する工夫が
なされている。
(Glass) Examples of the glass include those obtained by strengthening the glass surface by ion doping or the like and those having a structure in which the glass itself is microcrystallized. Both are devised to solve the disadvantage of glass that is “easy to break”.

ガラスは、アルミニウム合金に比べて表面硬度が高い
ため、(Ni−P)膜などを設ける必要がない点で優れて
いる。また、基体の薄板化、基体表面の平滑性、基体の
耐高温特性などの面からも有利である。
Since glass has a higher surface hardness than an aluminum alloy, glass is excellent in that it is not necessary to provide a (Ni-P) film or the like. It is also advantageous in terms of thinning of the substrate, smoothness of the substrate surface, high-temperature resistance of the substrate, and the like.

しかし、保磁力の高い磁性膜を作製するためには、成
膜時の基体の表面温度を高く、かつ基体に対してバイア
スを印加しながら成膜をした方が良いことから、ガラス
の表面上に非磁性層が設けられることがある。また、ガ
ラスから磁性膜へ有害な元素の侵入を防止するため、非
磁性層が配置される場合がある。あるいは、磁気ヘッド
が媒体表面を摺動する際の摩擦力を低減するために、ガ
ラスの表面上に微細な凹凸形状を有する非磁性層が配置
される場合もある。
However, in order to produce a magnetic film having a high coercive force, it is better to increase the surface temperature of the substrate during film formation and to form the film while applying a bias to the substrate. May be provided with a non-magnetic layer. In addition, a nonmagnetic layer may be provided to prevent harmful elements from entering the magnetic film from the glass. Alternatively, in order to reduce the frictional force when the magnetic head slides on the surface of the medium, a non-magnetic layer having fine irregularities may be arranged on the surface of the glass.

ガラスを基体とした場合の課題は、基体の薄板化と基
体の割れ防止技術との両立にある。
The problem when glass is used as the substrate is to achieve both the thinning of the substrate and the technology for preventing the substrate from cracking.

(シリコン) シリコンとしては、例えば、半導体分野で実績のある
シリコンウエハーをディスク形状としたものがあげられ
る。
(Silicon) As silicon, for example, a silicon wafer having a track record in the semiconductor field and having a disk shape can be used.

シリコンは、ガラスと同様に、表面硬度が高く、基体
の薄板化が可能で、基体表面の平滑性も高く、基体の耐
高温特性が良いという面で、アルミニウム合金より優れ
ている。これらに加えて、基体表面の結晶方位や格子定
数が選択できるため、その上に形成する磁性膜の結晶成
長の制御性が向上すると期待されている。また、アルミ
ニウム合金と同様に、基体が導電性を有するため基体に
バイアス印加が可能であり、基体内部からH2Oなどのガ
ス放出が少ないため成膜空間のよりクリーン化も達成で
きるという面からも有利である。
Silicon, like glass, is superior to aluminum alloys in that it has a high surface hardness, enables thinning of the substrate, has a high smoothness of the substrate surface, and has good high-temperature resistance characteristics of the substrate. In addition to these, since the crystal orientation and lattice constant of the substrate surface can be selected, it is expected that the controllability of crystal growth of the magnetic film formed thereon is improved. Similarly to the aluminum alloy, the substrate is capable of biasing the substrate to have a conductivity in terms of a more clean can also be achieved in the film forming space for gas release is small, such as H 2 O from the internal base Is also advantageous.

シリコンを基体とした場合の課題は、ガラスと同様
に、基体の薄板化と基体の割れ防止技術との両立にあ
る。
The problem in the case where silicon is used as the substrate, as in the case of glass, is to achieve both thinning of the substrate and technology for preventing the substrate from cracking.

(スパッタ法) スパッタ法としては、例えば、基体がターゲットの前
を移動しながら薄膜が形成される搬送型と、基体をター
ゲットの前に固定して薄膜が形成される静止型があげら
れる。前者は量産性が高いため低コストな媒体の製造に
有利であり、後者は基体に対するスパッタ粒子の入射角
度が安定なため記録再生特性に優れる媒体の製造が可能
とされている。
(Sputtering Method) Examples of the sputtering method include a transfer type in which a thin film is formed while a substrate moves in front of a target, and a stationary type in which a thin film is formed by fixing a substrate in front of a target. The former is advantageous in producing a low-cost medium because of its high mass productivity, and the latter is capable of producing a medium having excellent recording / reproducing characteristics because the incident angle of sputtered particles to a substrate is stable.

(金属下地層と強磁性金属層とを順次形成) 金属下地層と強磁性金属層とを順次形成とは、「基体
の表面上に金属下地層が形成された後、その表面に強磁
性金属層が形成されるまでの間には、成膜時のガス圧以
上に高い圧力雰囲気に曝されることはない」ことを意味
する。金属下地層の表面を大気中に曝した後、その上に
強磁性金属層を形成すると、媒体の保磁力は、著しく低
下してしまう(例えば、暴露なし:1500Oe→暴露あり:50
0Oe以下)ことは公知である。
(The metal underlayer and the ferromagnetic metal layer are sequentially formed.) The metal underlayer and the ferromagnetic metal layer are sequentially formed as follows. "After the metal underlayer is formed on the surface of the base, the ferromagnetic metal is formed on the surface. Until the layer is formed, it will not be exposed to an atmosphere having a pressure higher than the gas pressure at the time of film formation. " If a ferromagnetic metal layer is formed thereon after exposing the surface of the metal underlayer to the atmosphere, the coercive force of the medium is significantly reduced (for example, no exposure: 1500 Oe → exposed: 50
0 Oe or less) is known.

(成膜に用いるArガスの不純物およびその濃度) 成膜に用いるArガスの不純物としては、例えば、H
2O、O2、CO2、H2、N2、CxHy等があげられる。特に、膜
中に取り込まれる酸素量に影響する不純物は、H2O、
O2、CO2と推定される。従って、本発明の不純物濃度
は、成膜に用いるArガス中に含まれているH2O、O2、CO2
の和で表すことにする。
(Ar gas impurity used for film formation and its concentration) Examples of the Ar gas impurity used for film formation include H
2 O, O 2 , CO 2 , H 2 , N 2 , C x H y and the like. In particular, impurities affecting the amount of oxygen taken into the film include H 2 O,
O 2 and CO 2 are estimated. Therefore, the impurity concentration of the present invention is H 2 O, O 2 , CO 2 contained in Ar gas used for film formation.
Will be expressed as the sum of

(高周波スパッタ法によるクリーニング処理) 高周波スパッタ法によるクリーニング処理としては、
例えば、放電可能なガス圧空気内に置かれた基体に対し
て、RF(radio frequency,13.56MHz)電源から交流電圧
を印加する手法があげられる。この手法の特長は、基体
が導電性でない場合にも適用可能な点である。一般に、
クリーニング処理の効果としては、基体への薄膜の密着
性向上があげられる。しかし、クリーニング処理後、基
体の表面上に形成される薄膜自体の膜質に及ぼす影響に
ついては不明な点が多い。
(Cleaning process by high frequency sputtering method) As cleaning process by high frequency sputtering method,
For example, there is a method of applying an AC voltage from a RF (radio frequency, 13.56 MHz) power supply to a substrate placed in dischargeable gas pressure air. The feature of this method is that it can be applied even when the substrate is not conductive. In general,
An effect of the cleaning treatment is to improve the adhesion of the thin film to the substrate. However, there are many unclear points about the effect on the film quality of the thin film itself formed on the surface of the substrate after the cleaning process.

(金属下地層を形成する際に用いたCrターゲットの不純
物およびその濃度) 金属下地層を形成する際に用いたCrターゲットの不純
物としては、例えば、Fe、Si、Al、C、O、N、H等が
あげられる。特に、膜中に取り込まれる酸素量に影響す
る不純物は、Oと推定される。従って、本発明の不純物
濃度とは、金属下地層を形成する際に用いたCrターゲッ
ト中に含まれている酸素を示す。
(Impurity of Cr Target Used When Forming Metal Underlayer and Its Concentration) Examples of impurities of the Cr target used when forming the metal underlayer include Fe, Si, Al, C, O, N, H and the like. In particular, impurities that affect the amount of oxygen taken into the film are estimated to be O. Therefore, the impurity concentration of the present invention indicates oxygen contained in the Cr target used when forming the metal underlayer.

(強磁性金属層を形成する際に用いたターゲットの不純
物およびその濃度) 強磁性金属層を形成する際に用いたCo基ターゲットの
不純物としては、例えば、Fe、Si、Al、C、O、N等が
あげられる。特に、膜中に取り込まれる酸素量に影響す
る不純物は、Oと推定される。従って、本発明の不純物
濃度とは、強磁性金属層を形成する際に用いたターゲッ
ト中に含まれている酸素を示す。
(Impurity of Target Used When Forming Ferromagnetic Metal Layer and Its Concentration) Examples of impurities of the Co-based target used when forming the ferromagnetic metal layer include Fe, Si, Al, C, O, N and the like. In particular, impurities that affect the amount of oxygen taken into the film are estimated to be O. Therefore, the impurity concentration of the present invention indicates the oxygen contained in the target used when forming the ferromagnetic metal layer.

(基体に負のバイアス印加) 基体に負のバイアス印加とは、磁気記録媒体としてCr
下地膜や磁性膜を形成する際、基体に対して直流のバイ
アス電圧を印加することを指す。適切なバイアス電圧を
印加すると、媒体の保磁力が増大することが分かってい
る。上述したバイアス印加の効果は、どちらか一方の膜
を作製するときだけ印加した場合よりも、2層とも印加
した場合のほうがより大きいことが公知である。
(Negative bias application to the substrate) Negative bias application to the substrate
When forming a base film or a magnetic film, this refers to applying a DC bias voltage to a substrate. It has been found that applying an appropriate bias voltage increases the coercivity of the medium. It is known that the effect of the above-described bias application is larger when both layers are applied than when only one of the films is manufactured.

(金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する成膜
室の到達真空度) 金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する成膜
室の到達真空度は、強磁性金属層の材料によっては、保
磁力の値を左右する成膜因子の1つである。特に、強磁
性金属層の中にTaが含まれるCo基の材料では、上記の到
達真空度が低い場合(例えば、5×10-6Torr以上の場
合)には影響が大きい。
(Ultimate vacuum of the film formation chamber for forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer) The ultimate vacuum of the film formation chamber for forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer depends on the material of the ferromagnetic metal layer. In some cases, this is one of the film formation factors that influence the value of the coercive force. In particular, in the case of a Co-based material in which Ta is contained in the ferromagnetic metal layer, the influence is large when the above-mentioned ultimate vacuum is low (for example, 5 × 10 −6 Torr or more).

(金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する際の
基体の表面温度) 金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する際の
基体の表面温度は、強磁性金属層の材料に依存せず、保
磁力の値を左右する成膜因子の1つである。基体が損傷
しない範囲であれば、高い表面温度で成膜をした方がよ
り高い保磁力を実現できる。基本の損傷とは、そり、膨
れ、割れ等の外的変化や、磁化の発生、発ガス量の増加
等の内的変化を意味する。
(Surface temperature of substrate when forming metal underlayer and / or ferromagnetic metal layer) The surface temperature of the substrate when forming the metal underlayer and / or ferromagnetic metal layer depends on the material of the ferromagnetic metal layer. Without this, it is one of the film formation factors that influence the value of the coercive force. As long as the substrate is not damaged, a higher coercive force can be realized by forming the film at a high surface temperature. The basic damage means external changes such as warpage, swelling, and cracks, and internal changes such as generation of magnetization and an increase in gas generation.

(基体の表面粗さ,Ra) 基体の表面粗さとしては、例えば、ディスク形状から
なる基体表面を、半径方向に測定した場合の、平均中心
線粗さRaがあげられる。測定器としては、RANKTAYLORHO
BSON社製TALYSTEPを用いた。
(Surface Roughness of Base, Ra) The surface roughness of the base includes, for example, an average center line roughness Ra when the surface of the base having a disk shape is measured in a radial direction. As a measuring instrument, RANKTAYLORHO
TALYSTEP manufactured by BSON was used.

基体が停止状態から回転を開始した場合や、その逆の
場合には、磁気記録媒体と磁気ヘッドの表面同士が接触
及び摺動する(Contact Start Stop,CSSと呼ぶ)。この
時、磁気ヘッドの吸着や摩擦係数の上昇を抑えるため、
Raは大きい方が好ましい。一方、基体が最大の回転数に
達した場合には、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間隔、
すなわち磁気ヘッドの浮上量を確保する必要があるの
で、Raは小さい方が望ましい。
When the substrate starts rotating from a stopped state or vice versa, the surfaces of the magnetic recording medium and the magnetic head come into contact with each other and slide (referred to as CSS (Contact Start Stop)). At this time, in order to suppress the adsorption of the magnetic head and the increase in the coefficient of friction,
Ra is preferably larger. On the other hand, when the base reaches the maximum number of rotations, the distance between the magnetic recording medium and the magnetic head,
That is, since it is necessary to secure the flying height of the magnetic head, it is desirable that Ra be small.

従って、基体の表面粗さ,Raの最大値と最小値は、上
述した理由と、磁気記録媒体に対する要求スペックから
適宜決定される。例えば、磁気ヘッドの浮上量が、2μ
inchの場合は、Ra=6nm〜8nmである。
Accordingly, the maximum value and the minimum value of the surface roughness and Ra of the base are appropriately determined based on the above-mentioned reason and the required specifications for the magnetic recording medium. For example, when the flying height of the magnetic head is 2 μm
In the case of inch, Ra = 6 nm to 8 nm.

(テクスチャ処理) テクスチャ処理としては、例えば、機械的な研磨によ
る方法、化学的なエッチングによる方法、物理的な凹凸
膜の付与による方法などがあげられる。特に、磁気記録
媒体の基体として、最も広く使われているアルミニウム
合金基体の場合は、機械的な研磨による方法が採用され
ている。例えば、アルミニウム合金基体の表面に設けた
(Ni−P)膜に対して、研削用の塗粒が表面に接着して
あるテープを、回転する基体に押しつけることにより、
同心円状に軽微なキズを付与する方法がある。この方法
では、研削用の塗粒を、テープから遊離させて用いる場
合もある。
(Texture processing) Examples of the texture processing include a method using mechanical polishing, a method using chemical etching, and a method using a physical uneven film. Particularly, in the case of an aluminum alloy substrate which is most widely used as a substrate of a magnetic recording medium, a method by mechanical polishing is adopted. For example, against a (Ni-P) film provided on the surface of an aluminum alloy substrate, a tape having grinding particles adhered to the surface is pressed against a rotating substrate,
There is a method of giving minor scratches concentrically. In this method, the coating particles for grinding may be separated from the tape and used.

(複合電解研磨処理) 複合電解研磨処理としては、例えば、磁性膜などを形
成する際に用いる真空チャンバーの内壁に対して、クロ
ム酸化物を生成物とする酸化不動態膜を設ける処理があ
げられる。この場合、真空チャンバーの内壁をなす材料
としては、例えばSUS316L等が好ましい。この処理によ
って、真空チャンバーの内壁からのO2,H2Oの放出量を低
減できるため、作製した薄膜中への酸素取り込み量をよ
り一層低減することが可能である。
(Composite electropolishing process) As the composite electropolishing process, for example, a process of providing an oxidation passivation film using chromium oxide as a product on the inner wall of a vacuum chamber used for forming a magnetic film or the like can be mentioned. . In this case, the material forming the inner wall of the vacuum chamber is preferably, for example, SUS316L. By this treatment, the amount of O 2 and H 2 O released from the inner wall of the vacuum chamber can be reduced, so that the amount of oxygen taken into the formed thin film can be further reduced.

本発明で使用したアネルバ製のマグネトロンスパッタ
装置(型番ILC3013:ロードロック式静止対向型)は、全
ての真空チャンバー(仕込/取り出し室,成膜室,クリ
ーニング室)の内壁が上述の処理を行っている。
In the magnetron sputtering apparatus manufactured by Anelva (model number ILC3013: load lock type stationary facing type) used in the present invention, the inner walls of all vacuum chambers (loading / unloading chamber, film forming chamber, and cleaning chamber) perform the above-described processing. I have.

図面の簡単な説明 図1は、実施例1に係るCoNiCr膜中の酸素濃度と、作
製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a graph showing the relationship between the oxygen concentration in a CoNiCr film according to Example 1 and the coercive force of a manufactured medium.

図2は、磁気記録媒体表面の透過型電子顕微鏡(TE
M)写真である。
Figure 2 shows a transmission electron microscope (TE) of the surface of a magnetic recording medium.
M) It is a photograph.

図3は、磁気記録媒体表面の透過型電子顕微鏡(TE
M)写真である。
Fig. 3 shows a transmission electron microscope (TE) on the surface of a magnetic recording medium.
M) It is a photograph.

図4は、実施例2に係るCr膜中の酸素濃度と、作製し
た媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
FIG. 4 is a graph showing the relationship between the oxygen concentration in the Cr film according to Example 2 and the coercive force of the manufactured medium.

図5は、実施例3に係るCoNiCr膜中の酸素濃度とCr膜
中の酸素濃度に対して、作製した媒体の保磁力の関係を
示すグラフである。
FIG. 5 is a graph illustrating the relationship between the oxygen concentration in the CoNiCr film and the oxygen concentration in the Cr film according to Example 3, and the coercive force of the manufactured medium.

図6は、実施例5に係るCrからなる金属下地層の膜厚
と、作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフであ
る。
FIG. 6 is a graph showing the relationship between the thickness of the metal underlayer made of Cr according to Example 5 and the coercive force of the manufactured medium.

図7は、実施例5に係るCrからなる金属下地層の膜厚
と、作製した媒体のノイズNmとの関係を示すグラフであ
る。
FIG. 7 is a graph showing the relationship between the thickness of the metal underlayer made of Cr according to Example 5 and the noise Nm of the manufactured medium.

図8は、実施例6に係るCoCrTaからなる金属下地層の
膜厚と、作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフで
ある。
FIG. 8 is a graph showing the relationship between the thickness of the metal underlayer made of CoCrTa according to Example 6 and the coercive force of the manufactured medium.

図9は、実施例7に係るCoNiCr膜中の酸素濃度と、作
製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
FIG. 9 is a graph showing the relationship between the oxygen concentration in the CoNiCr film according to Example 7 and the coercive force of the manufactured medium.

図10は、実施例8に係る規格化保持力(Hc/Hkgrain
と、作製した媒体のノイズ(Nm)との関係を示すグラフ
である。
FIG. 10 shows the normalized holding force (Hc / Hk grain ) according to Example 8.
FIG. 7 is a graph showing a relationship between the noise and the noise (Nm) of a manufactured medium. FIG.

図11は、実施例9に係る強磁性金属層と金属下地層を
形成する時のArガスに含まれる不純物濃度と、作製した
媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
FIG. 11 is a graph showing the relationship between the impurity concentration contained in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer according to Example 9 and the coercive force of the manufactured medium.

図12は、実施例10に係るクリーニング処理による基体
表面の剥離量と、作製した媒体の保磁力との関係を示す
グラフである。
FIG. 12 is a graph showing the relationship between the amount of separation of the substrate surface due to the cleaning process according to Example 10 and the coercive force of the manufactured medium.

図13は、実施例10に係る媒体表面のX線回折結果を示
すグラフである。
FIG. 13 is a graph showing an X-ray diffraction result of the medium surface according to Example 10.

図14は、実施例11に係る金属下地層を形成する際に用
いたターゲットの不純物濃度と、作製した媒体の保磁力
との関係を示すグラフである。
FIG. 14 is a graph showing the relationship between the impurity concentration of the target used when forming the metal underlayer according to Example 11 and the coercive force of the manufactured medium.

図15は、実施例12に係る強磁性金属層を形成する際に
用いたターゲットの不純物濃度と、作製した媒体の保磁
力との関係を示すグラフである。
FIG. 15 is a graph showing the relationship between the impurity concentration of the target used when forming the ferromagnetic metal layer according to Example 12 and the coercive force of the manufactured medium.

図16は、実施例13に係る基体に印加した負のバイアス
値と、作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフであ
る。
FIG. 16 is a graph showing the relationship between the negative bias value applied to the substrate according to Example 13 and the coercive force of the manufactured medium.

図17図は、、実施例14に係る金属下地層及び強磁性金
属層を形成する成膜室の到達真空度と、作製した媒体の
保磁力との関係を示すグラフである。
FIG. 17 is a graph showing the relationship between the ultimate vacuum of the film formation chamber for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer according to Example 14, and the coercive force of the manufactured medium.

図18は、実施例15に係る金属下地層及び/または強磁
性金属層を形成する際の基体の表面温度と、作製した媒
体の保磁力との関係を示すグラフである。
FIG. 18 is a graph showing the relationship between the surface temperature of the base when forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer according to Example 15 and the coercive force of the manufactured medium.

図19は、実施例15に係る金属下地層及び/または強磁
性金属層を形成する際の基体の表面温度と、作製した媒
体の表面粗さRaとの関係を示すグラフである。
FIG. 19 is a graph showing the relationship between the surface temperature of the base when forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer according to Example 15 and the surface roughness Ra of the manufactured medium.

図20は実施例16に係る基体の表面粗さRaと、作製した
媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
FIG. 20 is a graph showing the relationship between the surface roughness Ra of the base according to Example 16 and the coercive force of the manufactured medium.

図21は、実施例17に係る(Ar+N2)ガス中におけるN2
ガスの比率と、作製した媒体の保磁力との関係を示すグ
ラフである。
Figure 21 is according to Example 17 (Ar + N 2) N 2 in the gas
4 is a graph showing a relationship between a gas ratio and a coercive force of a manufactured medium.

図22は、実施例17に係る(Ar+H2)ガス中におけるH2
ガスの比率と、作製した媒体の保磁力との関係を示すグ
ラフである。
Figure 22 is according to Example 17 (Ar + H 2) H 2 in the gas
4 is a graph showing a relationship between a gas ratio and a coercive force of a manufactured medium.

図23は、磁気記録媒体を説明する概略図である。 FIG. 23 is a schematic diagram illustrating a magnetic recording medium.

(符号の説明) 1 基体、 2 Al基板、 3 非磁性(Ni−P)層、 4 Cr下地層、 5 強磁性金属層、 6 保護膜。(Description of Signs) 1 Base, 2 Al substrate, 3 Non-magnetic (Ni-P) layer, 4 Cr underlayer, 5 Ferromagnetic metal layer, 6 Protective film.

発明の実施するための最良の形態 以下に実施例をあげて本発明をより詳細に説明する
が、本発明がこれら実施例に限定されることはない。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

(実施例1) 本例では、基体の表面上に金属下地層を介して強磁性
金属層が形成される磁気記録媒体において、強磁性金属
層に含まれる酸素濃度を限定する効果について示す。こ
の効果を確認するため、強磁性金属層を形成する時のAr
ガスに含まれる不純物濃度を10ppb〜1ppmの範囲で変え
て成膜を行った。この時、金属下地層を形成する時のAr
ガスに含まれる不純物濃度は、1ppmに固定した。
Example 1 In this example, the effect of limiting the concentration of oxygen contained in a ferromagnetic metal layer in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a base via a metal underlayer is shown. In order to confirm this effect, Ar was used to form a ferromagnetic metal layer.
Film formation was performed by changing the concentration of impurities contained in the gas in the range of 10 ppb to 1 ppm. At this time, when forming the metal underlayer, Ar
The concentration of impurities contained in the gas was fixed at 1 ppm.

本例で媒体作製に用いたスパッタ装置は、アネルバ製
のマグネトロンスパッタ装置(型番ILC3013:ロードロッ
ク式静止対向型)であり、全ての真空チャンバー(仕込
/取り出し室(兼クリーニング室),成膜室1,成膜室2,
成膜室3)の内壁は、複合電解研磨処理がしてある。表
1は、本例の磁気記録媒体を作製する時の成膜条件であ
る。
In this example, the sputtering apparatus used for manufacturing the medium was a magnetron sputtering apparatus manufactured by Anelva (model number: ILC3013: load lock type stationary facing type), and all vacuum chambers (loading / removing chamber (also cleaning chamber), film forming chamber) 1, Deposition chamber 2,
The inner wall of the film forming chamber 3) has been subjected to a composite electrolytic polishing treatment. Table 1 shows film forming conditions when the magnetic recording medium of this example is manufactured.

以下に、本例の磁気記録媒体の作製方法について、手
順を追って説明する。以下の括弧付き番号は、その手順
を表す。
Hereinafter, a method of manufacturing the magnetic recording medium of this example will be described step by step. The numbers in parentheses below indicate the procedure.

(1)基体としては、内/外径が25mm/89mm、厚さが1.2
7mmのディスク形状をしたアルミニウム合金基板を用い
た。アルミニウム合金基板の表面上には、めっき法によ
り厚さ10μmの(Ni−P)膜を設けた。(Ni−P)膜の
表面には、機械的な手法で同心円状の軽微なキズ(テク
スチャー)が付いており、ディスク半径方向に走査した
ときの基体の表面粗さは、平均中心線粗さRaが5nmであ
った。
(1) Inner / outer diameter 25mm / 89mm, thickness 1.2
An aluminum alloy substrate having a disk shape of 7 mm was used. On the surface of the aluminum alloy substrate, a (Ni—P) film having a thickness of 10 μm was provided by a plating method. The surface of the (Ni-P) film has concentric minor scratches (texture) by a mechanical method. The surface roughness of the substrate when scanned in the disk radial direction is the average center line roughness. Ra was 5 nm.

(2)上記基体は、後述する成膜の前に、機械的および
化学的な手法による洗浄処理と、熱風などによる乾燥処
理がなされた。
(2) The above substrate was subjected to a cleaning process by a mechanical and chemical method and a drying process by hot air or the like before the film formation described later.

(3)上記の乾燥処理が済んだ基体を、スパッタ装置の
仕込室に配置された材質がアルミからなる基体ホルダー
にセットした。仕込室の内部を、真空排気装置によっ
て、到達真空度が1×10-7Torrまで排気した後、基体に
対して、赤外線ランプを用いて、250℃、5分間の加熱
処理をした。
(3) The substrate after the drying treatment was set on a substrate holder made of aluminum and placed in a preparation chamber of a sputtering apparatus. After the inside of the charging chamber was evacuated to a final vacuum degree of 1 × 10 −7 Torr by a vacuum exhaust device, the substrate was subjected to a heat treatment at 250 ° C. for 5 minutes using an infrared lamp.

(4)仕込室からCr膜作製用の成膜室1に、前記の基体
ホルダーを移動した。移動した後も基体は、赤外線ラン
プにて、250℃に加熱保持した。但し、成膜室1は事前
に到達真空度が3×10-9Torrまで排気してあり、前記の
基体ホルダー移動後は、仕込室と成膜室1の間にあるド
アバルブは閉じた。使用したCrターゲットの不純物濃度
は120ppmであった。
(4) The substrate holder was moved from the preparation chamber to the film formation chamber 1 for producing a Cr film. After moving, the substrate was heated and held at 250 ° C. by an infrared lamp. However, the film forming chamber 1 was evacuated to a final vacuum degree of 3 × 10 −9 Torr in advance, and the door valve between the charging chamber and the film forming chamber 1 was closed after the movement of the substrate holder. The impurity concentration of the used Cr target was 120 ppm.

(5)成膜室1の中にArガスを導入し、成膜室1のガス
圧を2mTorrとした。使用したArガスに含まれる不純物濃
度は、1ppmに固定した。
(5) Ar gas was introduced into the film forming chamber 1, and the gas pressure in the film forming chamber 1 was set to 2 mTorr. The impurity concentration contained in the used Ar gas was fixed at 1 ppm.

(6)Crターゲットに直流電源から電圧200Wを印加して
プラズマを発生させる。その結果、Crターゲットはスパ
ッタされ、ターゲットと平行して対向する位置にある基
体の表面上に、膜厚50nmのCr層を形成した。
(6) A plasma is generated by applying a voltage of 200 W from a DC power supply to the Cr target. As a result, the Cr target was sputtered, and a 50 nm-thick Cr layer was formed on the surface of the substrate at a position facing the target in parallel.

(7)Cr層を形成した後、成膜室からCoNiCr膜作製用の
成膜室2に、前記の基体ホルダーを移動した。移動した
後も基体は、赤外線ランプにて、250℃に加熱保持し
た。但し、成膜室2は事前に到達真空度が3×10-9Torr
まで排気してあり、前記の基体ホルダー移動後は、成膜
室1と成膜室2の間にあるドアバルブは閉じた。使用し
たターゲット組成は、62.5at%のCo,30at%Ni,7.5at%C
rであり、ターゲットの不純物濃度は20ppmであった。
(7) After forming the Cr layer, the substrate holder was moved from the film formation chamber to the film formation chamber 2 for producing a CoNiCr film. After moving, the substrate was heated and held at 250 ° C. by an infrared lamp. However, the ultimate vacuum degree in the film forming chamber 2 is 3 × 10 −9 Torr in advance.
After the movement of the substrate holder, the door valve between the film forming chamber 1 and the film forming chamber 2 was closed. The target composition used was 62.5 at% Co, 30 at% Ni, 7.5 at% C
r, and the impurity concentration of the target was 20 ppm.

(8)成膜室2の中にArガスを導入し、成膜室2のガス
圧を2mTorrとした。使用したArガスに含まれる不純物濃
度は、10ppb〜1ppmの範囲で変えた。
(8) Ar gas was introduced into the film forming chamber 2, and the gas pressure in the film forming chamber 2 was set to 2 mTorr. The impurity concentration contained in the used Ar gas was changed in the range of 10 ppb to 1 ppm.

(9)CoNiCrターゲットに直流電源から電圧200Wを印加
してプラズマを発生させる。その結果、CoNiCrターゲッ
トはスパッタされ、ターゲットと平行して対向する位置
にあるCr層付き基体の表面上に、膜厚40nmのCoNiCr層を
形成した。
(9) Apply a voltage of 200 W from a DC power supply to the CoNiCr target to generate plasma. As a result, the CoNiCr target was sputtered, and a 40-nm-thick CoNiCr layer was formed on the surface of the Cr-layered substrate at a position facing the target in parallel with the target.

(10)CoNiCr層を形成した後、成膜室2からC膜作製用
の成膜室3に、前記の基体ホルダーを移動した。移動し
た後も基体は、赤外線ランプにて、250℃に加熱保持し
た。但し、成膜室3は事前に到達真空度が3×10-9Torr
まで排気してあり、前記の基体ホルダー移動後は、成膜
室2と成膜室3の間にあるドアバルブは閉じた。
(10) After forming the CoNiCr layer, the substrate holder was moved from the film forming chamber 2 to the film forming chamber 3 for forming a C film. After moving, the substrate was heated and held at 250 ° C. by an infrared lamp. However, the ultimate vacuum degree of the film forming chamber 3 is 3 × 10 −9 Torr in advance.
After the substrate holder was moved, the door valve between the film forming chamber 2 and the film forming chamber 3 was closed.

(11)成膜室3の中にArガスを導入し、成膜室3のガス
圧を2mTorrとした。使用したArガスに含まれる不純物濃
度は、1ppmに固定した。
(11) Ar gas was introduced into the film forming chamber 3, and the gas pressure in the film forming chamber 3 was set to 2 mTorr. The impurity concentration contained in the used Ar gas was fixed at 1 ppm.

(12)Cターゲットに直流電源から電圧400Wを印加して
プラズマを発生させる。その結果、Cターゲットはスパ
ッタされ、ターゲットと平行して対向する位置にあるCo
NiCr層/Cr層付き基体の表面上に、膜厚20nmのC層を形
成した。
(12) Generate a plasma by applying a voltage of 400 W from a DC power supply to the C target. As a result, the C target is sputtered and the Co
A C layer having a thickness of 20 nm was formed on the surface of the substrate having the NiCr layer / Cr layer.

(13)C層を形成した後、成膜室3から取り出し室に、
前記の基体ホルダーを移動した。その後、取り出し室に
N2ガスを導入して大気圧としてから基体を取り出した。
上記(1)〜(12)の工程により、層構成がC/CoNiCr/C
r/NiP/Alである磁気記録媒体を作製した。
(13) After the C layer is formed, it is taken out of the film forming chamber 3 and taken out of the chamber.
The substrate holder was moved. After that, in the removal room
The substrate was taken out after introducing N 2 gas to atmospheric pressure.
By the above steps (1) to (12), the layer configuration is C / CoNiCr / C
A magnetic recording medium of r / NiP / Al was produced.

尚、ターゲットには、不純物を極力抑えたものを用い
た。Cr形成用のターゲットの不純物は、Fe:88,Si:34,A
l:10,C:60,O:120,N:60,H:1.1(wtppm)である。また、
強磁性金属層形成用のターゲット組成は、Ni:29.2at%,
Cr:7.3at%,Co:balであり、不純物はFe:27,Si<10,Al<
10,C:30,O:20,N>10(wtppm)である。
The target used was one in which impurities were suppressed as much as possible. The impurities of the Cr formation target are Fe: 88, Si: 34, A
l: 10, C: 60, O: 120, N: 60, H: 1.1 (wtppm). Also,
The target composition for forming the ferromagnetic metal layer is Ni: 29.2at%,
Cr: 7.3 at%, Co: bal, impurities are Fe: 27, Si <10, Al <
10, C: 30, O: 20, N> 10 (wtppm).

図1に、作製した媒体の磁気特性を○印で示した。図
1の横軸は、CoNiCr膜中の酸素濃度を示す。この酸素濃
度の測定は、SIMSによって行った。図1の縦軸は、この
時の試料の円周方向の保磁力Hcである。
In FIG. 1, the magnetic properties of the manufactured medium are indicated by circles. The horizontal axis in FIG. 1 shows the oxygen concentration in the CoNiCr film. The measurement of the oxygen concentration was performed by SIMS. The vertical axis in FIG. 1 represents the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.

従来、CoNiCrからなる強磁性金属層を形成する時に用
いていたArガス中の不純物濃度は1ppmであった。また、
従来媒体のCoNiCr膜中の酸素濃度は260wtppmであり、●
印にて従来媒体の保磁力を図1に示した。
Conventionally, the impurity concentration in Ar gas used when forming a ferromagnetic metal layer made of CoNiCr was 1 ppm. Also,
The oxygen concentration in the CoNiCr film of the conventional medium is 260 wtppm.
The coercive force of the conventional medium is shown in FIG.

本例では、図1が示すとおり、CoNiCr膜中の酸素濃度
を100wtppm以下にすることにより保磁力は急激に増加
し、特に90wtppm以下が有利であるという結果が得られ
た。この時の飽和磁化の値は、ほぼ一定であることが別
途観測された。
In this example, as shown in FIG. 1, the coercive force was sharply increased by setting the oxygen concentration in the CoNiCr film to 100 wtppm or less, and a result was obtained that 90 wtppm or less was particularly advantageous. It was separately observed that the value of the saturation magnetization at this time was substantially constant.

図2、3は、以上の各媒体表面の透過型電子顕微鏡
(TEM)写真であり、図2の膜中の酸素濃度が90wtppm、
図3は140wtppmの場合である。図2の方が膜中の粒子が
均一で緻密な膜であり、図3は結晶の輪郭が不明瞭な構
造の膜であることが分かった。
2 and 3 are transmission electron microscope (TEM) photographs of the surface of each of the above media. The oxygen concentration in the film of FIG.
FIG. 3 shows the case of 140 wtppm. FIG. 2 shows that the film in the film is uniform and dense, and FIG. 3 is a film having a structure in which the outline of the crystal is unclear.

従って、強磁性金属層の酸素濃度を100wtppm以下にす
ると、従来のCoNiCrからなる強磁性金属層の酸素濃度が
260wtppmの場合に有した保磁力を、50%以上増加できる
ことが判明した。すなわち、磁性層にPtを含有しなくて
も、強磁性金属層の酸素濃度を低減することで、高記録
密度化に対応可能な媒体が実現できることが確認され
た。
Therefore, when the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtppm or less, the oxygen concentration of the conventional ferromagnetic metal layer made of CoNiCr is reduced.
It was found that the coercive force at 260 wtppm can be increased by 50% or more. That is, it was confirmed that even if Pt was not contained in the magnetic layer, a medium capable of coping with a high recording density could be realized by reducing the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer.

(実施例2) 本例では、基体の表面上に金属下地層を介して強磁性
金属層が形成される磁気記録媒体において、金属下地層
に含まれる酸素濃度を限定する効果について示す。この
効果を確認するため、金属下地層を形成する時のArガス
に含まれる不純物濃度を10ppb〜1ppmの範囲で変えて成
膜を行った。この時、強磁性金属層を形成する時のArガ
スに含まれる不純物濃度は、1ppmに固定した。
Example 2 In this example, the effect of limiting the concentration of oxygen contained in a metal underlayer in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a base via a metal underlayer is shown. In order to confirm this effect, the film was formed by changing the concentration of impurities contained in the Ar gas when forming the metal underlayer in the range of 10 ppb to 1 ppm. At this time, the impurity concentration contained in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer was fixed at 1 ppm.

他の点は実施例1と同様とした。 The other points were the same as in Example 1.

図4に、作製した媒体の磁気特性を○印で示した。図
4の横軸は、Cr膜中の酸素濃度を示す。この酸素濃度の
測定は、SIMSによって行った。図2の縦軸は、この時の
試料の円周方向の保磁力Hcである。
In FIG. 4, the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by circles. The horizontal axis of FIG. 4 indicates the oxygen concentration in the Cr film. The measurement of the oxygen concentration was performed by SIMS. The vertical axis in FIG. 2 is the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.

従来、Crからなる金属下地層を形成する時に用いてい
たArガス中の不純物濃度は1ppmであった。また、従来媒
体のCr膜中の酸素濃度は260wtppmであり、●印にて従来
媒体の保磁力を図4に示した。
Conventionally, the impurity concentration in Ar gas used when forming a metal underlayer made of Cr was 1 ppm. The oxygen concentration in the Cr film of the conventional medium was 260 wtppm, and the coercive force of the conventional medium is shown in FIG.

本例では、図4が示すとおり、Cr膜中の酸素濃度を10
0wtppm以下にすることにより保磁力は増加するという結
果が得られた。この時の飽和磁化の値は、ほぼ一定であ
ることが別途観測された。
In this example, as shown in FIG.
It was found that the coercive force was increased by adjusting the content to 0 wtppm or less. It was separately observed that the value of the saturation magnetization at this time was substantially constant.

従って、金属下地層の酸素濃度を100wtppm以下にする
と、従来のCrからなる金属下地層の酸素濃度が260wtppm
の場合に有した保磁力を、30%以上増加できることが判
明した。すなわち、磁性層にPtを含有しなくても、金属
下地層の酸素濃度を低減することで、高記録密度化に対
応可能な媒体が実現できることが確認された。
Therefore, if the oxygen concentration of the metal underlayer is 100 wtppm or less, the oxygen concentration of the conventional metal underlayer made of Cr is 260 wtppm.
It was found that the coercive force possessed in the case of can be increased by 30% or more. That is, it was confirmed that even if Pt was not contained in the magnetic layer, it was possible to realize a medium capable of coping with high recording density by reducing the oxygen concentration of the metal underlayer.

(実施例3) 本例では、基体の表面上に金属下地層を介して強磁性
金属層が形成される磁気記録媒体において、強磁性金属
層に含まれる酸素濃度と、金属下地層に含まれる酸素濃
度とを両方とも限定する効果について示す。この効果を
確認するため、強磁性金属層を形成する時のArガスに含
まれる不純物濃度を、10ppb〜1ppmの範囲で変えて成膜
を行った。この時、金属下地層を形成する時のArガスに
含まれる不純物濃度は、1.5ppbに固定した。
Example 3 In this example, in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on a surface of a base via a metal underlayer, the oxygen concentration contained in the ferromagnetic metal layer and the oxygen concentration contained in the metal underlayer are included. The effect of limiting both the oxygen concentration and the oxygen concentration will be described. In order to confirm this effect, the film was formed by changing the concentration of impurities contained in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer in the range of 10 ppb to 1 ppm. At this time, the impurity concentration in the Ar gas when forming the metal underlayer was fixed at 1.5 ppb.

他の点は実施例1と同様とした。 The other points were the same as in Example 1.

図5に、作製した媒体の磁気特性を○印で示した。図
5の横軸は、CoNiCr膜中の酸素濃度を示す。この酸素濃
度の測定は、SIMSによって行った。図5の縦軸は、この
時の試料の円周方向の保磁力Hcである。
In FIG. 5, the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by the circles. The horizontal axis in FIG. 5 shows the oxygen concentration in the CoNiCr film. The measurement of the oxygen concentration was performed by SIMS. The vertical axis in FIG. 5 represents the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.

本例では、図5が示すとおり、CoNiCr膜中の酸素濃度
とCr膜中の酸素濃度とを、一緒に100wtppm以下にするこ
とにより保磁力はより一層増加するという結果が得られ
た。この時の飽和磁化の値は、ほぼ一定であることが別
途観測された。
In this example, as shown in FIG. 5, a result was obtained in which the coercive force was further increased by setting the oxygen concentration in the CoNiCr film and the oxygen concentration in the Cr film together to 100 wtppm or less. It was separately observed that the value of the saturation magnetization at this time was substantially constant.

従って、強磁性金属層の酸素濃度と金属下地層の酸素
濃度とを、一緒に100wtppm以下にすると、従来媒体の保
持力を100%以上増加(すなわち倍増)できることが判
明した。故に、磁性層にPtを含有しなくても、強磁性金
属層と金属下地層の酸素濃度を一緒に低減することで、
高記録密度化に十分対応可能な媒体が実現できることが
確認された。
Therefore, it was found that when the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer and the oxygen concentration of the metal underlayer were both set to 100 wtppm or less, the coercive force of the conventional medium could be increased by 100% or more (ie, doubled). Therefore, even if the magnetic layer does not contain Pt, by reducing the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer together,
It has been confirmed that a medium which can sufficiently cope with high recording density can be realized.

(実施例4) 本例では、実施例3のCo62.5−Ni30−Cr7.5に代え
て、強磁性金属層を形成するCo基合金ターゲットとして
次の5種類の合金、すなわちCo85.5−Cr10.5−Ta4,Co75
−Cr13−Pt12,Co70−Ni20−Pt10,Co82.5−Ni26−Cr7.5
−Ta4,Co75.5−Cr10.5−Ta4−Pt10を用いた。ここで、
各元素の後に記載した数字は、その元素の比率を(at
%)で表記したものである。
(Example 4) In this example, instead of Co 62.5 -Ni 30 -Cr 7.5 of Example 3, the following five types of alloys were used as Co-based alloy targets for forming a ferromagnetic metal layer, namely, Co 85.5 -Cr 10.5 −Ta 4 , Co 75
−Cr 13 −Pt 12 , Co 70 −Ni 20 −Pt 10 , Co 82.5 −Ni 26 −Cr 7.5
−Ta 4 , Co 75.5 −Cr 10.5 −Ta 4 −Pt 10 were used. here,
The number after each element indicates the ratio of that element (at
%).

他の点は実施例3と同様とした。 The other points were the same as in Example 3.

本例では、Co基合金を構成する元素とその比率を代え
たにも拘わらず、Co基合金膜中の酸素濃度とCr膜中の酸
素濃度とを一緒に100wtppm以下にすることにより、どの
Co基合金においても保磁力は50%以上は増加することが
確認できた。
In this example, the oxygen concentration in the Co-based alloy film and the oxygen concentration in the Cr film were both reduced to 100 wtppm or less, despite changing the elements constituting the Co-based alloy and their ratios.
It was confirmed that the coercive force also increased by 50% or more in the Co-based alloy.

従って、強磁性金属層の酸素濃度と金属下地層の酸素
濃度とを一緒に100wtppm以下にした場合の保磁力増大傾
向は、強磁性金属層を形成するターゲットがCo基合金で
あれば良いと判断された。特にCo62.5−Ni30−Cr7.5
金、Co85.5−Cr10.5−Ta4合金、Co82.5−Ni26−Cr7.5
Ta4合金では、従来媒体と比べて保磁力は100%以上増加
することからより好ましい。
Therefore, the coercive force increasing tendency when the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer and the oxygen concentration of the metal underlayer are set to 100 wtppm or less together is judged that the target forming the ferromagnetic metal layer should be a Co-based alloy. Was done. Particularly Co 62.5 -Ni 30 -Cr 7.5 alloy, Co 85.5 -Cr 10.5 -Ta 4 alloy, Co 82.5 -Ni 26 -Cr 7.5 -
The Ta 4 alloy is more preferable because the coercive force increases by 100% or more as compared with the conventional medium.

(実施例5) 本例では、基体の表面上に金属下地層を介して強磁性
金属層が形成される磁気記録媒体において、金属下地層
の膜厚を限定する効果について示す。この効果を確認す
るために、金属下地層の膜厚を0〜100nmの範囲で変え
て成膜を行った。この時、強磁性金属層としてはCo85.5
−Cr10.5−Ta4合金を用い、その膜厚は40nmに固定し
た。
(Example 5) In this example, the effect of limiting the thickness of the metal underlayer in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of the base via the metal underlayer will be described. In order to confirm this effect, film formation was performed by changing the thickness of the metal underlayer in the range of 0 to 100 nm. At this time, as the ferromagnetic metal layer, Co 85.5
-Cr 10.5 -Ta 4 alloy was used, and its film thickness was fixed at 40 nm.

他の点は実施例3と同様とした。 The other points were the same as in Example 3.

図6に、作製した媒体の磁気特性を○印で示した。図
6の横軸は、Crからなる金属下地層の膜厚を示す。図6
の縦軸は、この時の試料の円周方向の保磁力Hcである。
また、比較例として、従来媒体(CoCrTa膜中の酸素濃度
とCr膜中の酸素濃度が両方とも260wtppmの場合)に対し
ても同様の評価をした。その結果は、図6の●印であ
る。
In FIG. 6, the magnetic properties of the manufactured medium are indicated by circles. The horizontal axis in FIG. 6 indicates the thickness of the metal underlayer made of Cr. FIG.
The vertical axis indicates the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.
As a comparative example, the same evaluation was performed for a conventional medium (when both the oxygen concentration in the CoCrTa film and the oxygen concentration in the Cr film were 260 wtppm). The result is indicated by a black circle in FIG.

図6から、本例の媒体の保磁力は、Cr金属下地層の膜
厚が2.5nm以上のとき、従来媒体の最大値以上の値を有
することが分かった。また、Cr金属下地層の膜厚が5nm
以上では、2000Oe以上の高い保磁力が実現できることか
らさらに好ましい。
From FIG. 6, it was found that the coercive force of the medium of this example has a value equal to or more than the maximum value of the conventional medium when the thickness of the Cr metal underlayer is 2.5 nm or more. The thickness of the Cr metal underlayer is 5 nm.
The above is more preferable because a high coercive force of 2000 Oe or more can be realized.

図7は、Crからなる金属下地層の膜厚と、作製した媒
体のノイズNとの関係を示した。図中の○印は本例の媒
体、●印は従来媒体である。
FIG. 7 shows the relationship between the thickness of the metal underlayer made of Cr and the noise N of the manufactured medium. In the figure, a circle indicates a medium of this example, and a circle indicates a conventional medium.

表2は、上記の媒体ノイズの測定方法と測定条件であ
る。Cr層の膜厚のみ、1nm〜100nmまで可変とし、その他
の条件は固定した。
Table 2 shows the above-described medium noise measurement method and measurement conditions. Only the thickness of the Cr layer was variable from 1 nm to 100 nm, and the other conditions were fixed.

図7から、本例の媒体のノイズは、Cr金属下地層の膜
厚が100nm以下のとき、従来媒体の最小以下の値を有す
ることが分かった。また、Cr金属下地層の膜厚が50nm以
下では、10%以上低い媒体ノイズが実現できることから
さらに好ましい。
From FIG. 7, it was found that the noise of the medium of the present example had a value less than the minimum value of the conventional medium when the thickness of the Cr metal underlayer was 100 nm or less. Further, when the thickness of the Cr metal base layer is 50 nm or less, it is more preferable because medium noise lower by 10% or more can be realized.

従って、本例では、Crからなる金属下地層の膜厚が2.
5nm〜100nmの範囲にて、従来媒体と比べて、保磁力が高
いか、あるいは媒体のノイズが低いものがえられる。ま
た、Crからなる金属下地層の膜厚を5nm〜50nmの範囲に
限定すると、従来媒体と比べて、保磁力及び媒体のノイ
ズともより優れたものが得られることからさらに好まし
い。
Therefore, in this example, the thickness of the metal underlayer made of Cr is 2.
In the range of 5 nm to 100 nm, a medium having a higher coercive force or a lower medium noise than the conventional medium can be obtained. Further, when the thickness of the metal underlayer made of Cr is limited to the range of 5 nm to 50 nm, it is more preferable that the coercive force and the noise of the medium are more excellent than those of the conventional medium.

(実施例6) 本例では、基体の表面上に金属下地層を介して強磁性
金属層が形成される磁気記録媒体において、強磁性金属
層の膜厚を限定する効果について示す。この効果を確認
するため、強磁性金属層の膜厚を1nm〜40nmの範囲で変
えて成膜を行った。この時、金属下地層の膜厚は、50nm
に固定した。
(Example 6) In this example, the effect of limiting the thickness of the ferromagnetic metal layer in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a base via a metal base layer will be described. In order to confirm this effect, film formation was performed by changing the thickness of the ferromagnetic metal layer in the range of 1 nm to 40 nm. At this time, the thickness of the metal underlayer was 50 nm.
Fixed to.

他の点は実施例3と同様とした。 The other points were the same as in Example 3.

図8に、作製した媒体の磁気特性を○印で示した。図
8の横軸は、CoCrTaからなる金属下地層の膜厚を示す。
図8の縦軸は、この時の試料の円周方向の保磁力Hcであ
る。また、比較例として、従来媒体(CoCrTa膜中の酸素
濃度が260wtppmの場合)に対しても同様の評価をした。
その結果は、図8の●印である。
In FIG. 8, the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by circles. The horizontal axis of FIG. 8 indicates the thickness of the metal underlayer made of CoCrTa.
The vertical axis in FIG. 8 represents the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time. As a comparative example, the same evaluation was performed on a conventional medium (when the oxygen concentration in the CoCrTa film was 260 wtppm).
The result is indicated by a black circle in FIG.

図8から、強磁性金属層の膜厚が2.5nm〜40nmの範囲
にて、従来媒体より保磁力が高いものが得られることが
分かった。また、強磁性金属層の膜厚を5nm〜20nmの範
囲に限定すると、保磁力を2500Oe以上とすることができ
る。従来は、強磁性金属層の膜厚が20nm以下になると保
磁力の大幅な減少が見られたが、本発明により、20nm以
下でも良好な保磁力が得られ、媒体設計の自由度も一層
広げることが可能となった。
From FIG. 8, it was found that when the thickness of the ferromagnetic metal layer was in the range of 2.5 nm to 40 nm, a medium having a higher coercive force than the conventional medium could be obtained. When the thickness of the ferromagnetic metal layer is limited to the range of 5 nm to 20 nm, the coercive force can be 2500 Oe or more. Conventionally, when the thickness of the ferromagnetic metal layer was reduced to 20 nm or less, a large decrease in coercive force was observed.According to the present invention, a good coercive force was obtained even at 20 nm or less, and the degree of freedom in media design was further expanded It became possible.

(実施例7) 本例では、基体の表面上に強磁性金属層が形成される
磁気記録媒体において、強磁性金属層に含まれる酸素濃
度を限定する効果について示す。この効果を確認するた
め、強磁性金属層を形成する時のArガスに含まれる不純
物濃度を10ppb〜1ppmの範囲で変えて成膜を行った。
Example 7 In this example, the effect of limiting the concentration of oxygen contained in a ferromagnetic metal layer in a magnetic recording medium having a ferromagnetic metal layer formed on the surface of a base will be described. In order to confirm this effect, film formation was performed by changing the concentration of impurities contained in Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer in the range of 10 ppb to 1 ppm.

本例で媒体作製に用いたスパッタ装置は、実施例1と
同じアネルバ製のマグネトロンスパッタ装置(型番ILC3
013:ロードロック式静止対向型)である。表3は、本例
の磁気記録媒体を作製する時の成膜条件である。
The sputtering apparatus used for producing the medium in this example is a magnetron sputtering apparatus made by Anelva (model number ILC3
013: load lock type stationary facing type). Table 3 shows film forming conditions when the magnetic recording medium of this example is manufactured.

以下に、本例の磁気記録媒体の作製方法について、手
順を追って説明する。以下の括弧付き番号は、その手順
を表す。
Hereinafter, a method of manufacturing the magnetic recording medium of this example will be described step by step. The numbers in parentheses below indicate the procedure.

(1)基体としては、内/外径が25mm/89mm、厚さが1.2
7mmのディスク形状をしたアルミニウム合金基板を用い
た。アルミニウム合金基板の表面上には、めっき法によ
り厚さ10μmの(Ni−P)膜を設けた。(Ni−P)膜の
表面には、機械的な手法で同心円状の軽微なキズ(テク
スチャー)が付いており、ディスク半径方向に走査した
ときの基体の表面粗さは、平均中心線粗さRaが5nmであ
った。
(1) Inner / outer diameter 25mm / 89mm, thickness 1.2
An aluminum alloy substrate having a disk shape of 7 mm was used. On the surface of the aluminum alloy substrate, a (Ni—P) film having a thickness of 10 μm was provided by a plating method. The surface of the (Ni-P) film has concentric minor scratches (texture) by a mechanical method. The surface roughness of the substrate when scanned in the disk radial direction is the average center line roughness. Ra was 5 nm.

(2)上記基体は、後述する成膜の前に、機械的および
化学的な手法による洗浄処理と、熱風などによる乾燥処
理がなされた。
(2) The above substrate was subjected to a cleaning process by a mechanical and chemical method and a drying process by hot air or the like before the film formation described later.

(3)上記の乾燥処理が済んだ基体を、スパッタ装置の
仕込室に配置された材質がアルミからなる基体ホルダー
にセットした。仕込室の内部を、真空排気装置によっ
て、到達真空度が3×10-9Torrまで排気した後、基体に
対して、赤外線ランプを用いて、230℃、5分間の加熱
処理をした。
(3) The substrate after the drying treatment was set on a substrate holder made of aluminum and placed in a preparation chamber of a sputtering apparatus. After the interior of the preparation chamber was evacuated to a final vacuum degree of 3 × 10 −9 Torr by a vacuum exhaust device, the substrate was subjected to a heat treatment at 230 ° C. for 5 minutes using an infrared lamp.

(4)仕込室からCoCr膜作製用の成膜室1に、前記の基
体ホルダーを移動した。移動した後も基体は、赤外線ラ
ンプにて、230℃に加熱保持した。但し、成膜室1は事
前に到達真空度が3×10-9Torrまで排気してあり、前記
の基体ホルダー移動後は、仕込室と成膜室1の間にある
ドアバルブは閉じた。使用したCoCrターゲットの不純物
濃度は20ppmであった。
(4) The substrate holder was moved from the preparation chamber to the film formation chamber 1 for producing a CoCr film. After the transfer, the substrate was heated and maintained at 230 ° C. by an infrared lamp. However, the film forming chamber 1 was evacuated to a final vacuum degree of 3 × 10 −9 Torr in advance, and the door valve between the charging chamber and the film forming chamber 1 was closed after the movement of the substrate holder. The impurity concentration of the used CoCr target was 20 ppm.

(5)成膜室1の中にArガスを導入し、成膜室1のガス
圧を2mTorrとした。使用したArガスに含まれる不純物濃
度は、10ppb〜1ppmの範囲で変えた。
(5) Ar gas was introduced into the film forming chamber 1, and the gas pressure in the film forming chamber 1 was set to 2 mTorr. The impurity concentration contained in the used Ar gas was changed in the range of 10 ppb to 1 ppm.

(6)CoCrターゲットに直流電源から電圧200Wを印加し
てプラズマを発生させる。その結果、CoCrターゲットは
スパッタされ、ターゲットと平行して対向する位置にあ
る基体の表面上に、膜厚100nmのCoCr層を形成した。
(6) A plasma is generated by applying a voltage of 200 W from a DC power supply to the CoCr target. As a result, the CoCr target was sputtered, and a 100-nm-thick CoCr layer was formed on the surface of the base at a position facing the target in parallel.

(7)CoCr層を形成した後、成膜室1から取り出し室
に、前記の基体ホルダーを移動した。その後、取り出し
室にN2ガスを導入して大気圧としてから基体を取りだし
た。上記(1)〜(6)の工程により、層構成がCoCr/N
iP/Alである磁気記録媒体を作製した。
(7) After forming the CoCr layer, the substrate holder was moved from the film forming chamber 1 to the take-out chamber. Thereafter, the substrate was taken out after introducing N 2 gas into the take-out chamber to make it atmospheric pressure. By the above steps (1) to (6), the layer structure becomes CoCr / N
A magnetic recording medium of iP / Al was manufactured.

尚、ターゲットには、不純物を極力抑えたものを用い
た。使用したターゲット組成は、85at%Co,15at%Crで
あり、ターゲットの不純物濃度は20ppmであった。不純
物は、Fe:27,Si<10,Al<10,C:30,O:20,N<10(wtppm)
であった。
The target used was one in which impurities were suppressed as much as possible. The target composition used was 85 at% Co, 15 at% Cr, and the impurity concentration of the target was 20 ppm. Impurities are Fe: 27, Si <10, Al <10, C: 30, O: 20, N <10 (wtppm)
Met.

図9に、作製した媒体の磁気特性を○印で示した。図
9の横軸は、CoNiCr膜中の酸素濃度を示す。この酸素濃
度の測定は、SIMSによって行った。図9の縦軸は、この
時の試料の円周方向の保磁力Hcである。
In FIG. 9, the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by circles. The horizontal axis in FIG. 9 indicates the oxygen concentration in the CoNiCr film. The measurement of the oxygen concentration was performed by SIMS. The vertical axis in FIG. 9 indicates the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.

従来、CoCrからなる強磁性金属層を形成する時に用い
ていたArガス中の不純物濃度は1ppmであった。また、従
来媒体のCoCr膜中の酸素濃度は260wtppmであり、●印に
て従来媒体の保磁力を図9に示した。
Conventionally, the impurity concentration in Ar gas used when forming a ferromagnetic metal layer made of CoCr was 1 ppm. Further, the oxygen concentration in the CoCr film of the conventional medium was 260 wtppm, and the coercive force of the conventional medium is shown in FIG.

本例では、図9が示すとおり、CoCr膜中の酸素濃度を
100wtppm以下にすることにより膜面に垂直方向の保磁力
が大幅に増加するという結果が得られた。この時の飽和
磁化の値は、ほぼ一定であることが別途観測された。
In this example, as shown in FIG. 9, the oxygen concentration in the CoCr film was
It was found that the coercivity in the direction perpendicular to the film surface was greatly increased by setting the content to 100 wtppm or less. It was separately observed that the value of the saturation magnetization at this time was substantially constant.

従って、強磁性金属層の酸素濃度を100wtppm以下にす
ると、従来のCoCrからなる強磁性金属層の酸素濃度が26
0wtppmの場合に有した保磁力を、20%以上増加できるこ
とが判明した。すなわち、強磁性金属層の酸素濃度を低
減することで、高記録密度化に対応可能な媒体が実現で
きることが確認された。
Therefore, when the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtppm or less, the oxygen concentration of the conventional ferromagnetic metal layer made of CoCr becomes 26 wtppm.
It was found that the coercive force at 0 wtppm could be increased by 20% or more. That is, it was confirmed that a medium capable of coping with high recording density can be realized by reducing the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer.

また、本例では、基体の表面上に強磁性金属層が形成
される磁気記録媒体において、強磁性金属層がCoCrの場
合を説明したが、強磁性金属層をCoCrTa、CoPtとした場
合も上述と同様の傾向が確認できた。
Further, in this example, the case where the ferromagnetic metal layer is CoCr in the magnetic recording medium in which the ferromagnetic metal layer is formed on the surface of the base has been described, but the case where the ferromagnetic metal layer is CoCrTa or CoPt is also described above. The same tendency was confirmed.

さらに、基体の表面上に軟磁性膜、例えばNiFe、CoZr
Nbなどを介して強磁性金属層を設けた場合でも、上述と
同様の効果があった。
Further, a soft magnetic film such as NiFe, CoZr is formed on the surface of the substrate.
Even when the ferromagnetic metal layer is provided via Nb or the like, the same effect as described above was obtained.

以上の実施例では、基体としてNi−P/Al基板を用いた
が、基体の表面上に非磁性層が設けてある場合、例えば
Ti,Cなどが形成されたガラス基板などを用いた場合でも
有効であることが確認できた。
In the above embodiments, the Ni-P / Al substrate was used as the base, but when a nonmagnetic layer was provided on the surface of the base, for example,
It was confirmed that the method was effective even when using a glass substrate on which Ti, C, etc. were formed.

(実施例8) 本例では、基体の表面上に金属下地層を介して強磁性
金属層が形成される磁気記録体において、規格化保磁力
(Hc/Hkgrainと表記する)を限定する効果について示
す。この効果を確認するため、強磁性金属層と金属下地
層を形成する時のArガスに含まれる不純物濃度を10ppb
か1ppmに、2層とも一緒に変えて成膜を行った。この
時、金属下地層の材料はCrであり、その膜厚は50nmに固
定した。また、強磁性金属層の材料は6種類のCo基合金
であり、その膜厚は40nmに固定した。上記6種類のCo基
合金とは、Co62.5−Ni30−Cr7.5,Co85.5−Cr10.5−Ta4,
Co75−Cr13−Pt12,Co70−Ni20−Pt10,Co82.5−Ni26−Cr
7.5−Ta4,Co75.5−Cr10.5−Ta4−Pt10である。ここで、
各元素の後に記載した数字は、その元素の比率を(at
%)で表記したものである。
Example 8 In this example, the effect of limiting the normalized coercive force (denoted as Hc / Hk grain ) in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a base via a metal underlayer. It shows about. To confirm this effect, the impurity concentration in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer was 10 ppb.
The film was formed by changing both layers together to 1 ppm. At this time, the material of the metal underlayer was Cr, and the film thickness was fixed at 50 nm. The materials of the ferromagnetic metal layer were six types of Co-based alloys, and the film thickness was fixed at 40 nm. The six types of Co-based alloys are Co 62.5 −Ni 30 −Cr 7.5 , Co 85.5 −Cr 10.5 −Ta 4 ,
Co 75 −Cr 13 −Pt 12 , Co 70 −Ni 20 −Pt 10 , Co 82.5 −Ni 26 −Cr
7.5 −Ta 4 , Co 75.5 −Cr 10.5 −Ta 4 −Pt 10 . here,
The number after each element indicates the ratio of that element (at
%).

他の点は実施例3と同様とした。 The other points were the same as in Example 3.

図10に、作製した媒体の磁気特性を○印で示した。図
10の横軸は、規格化保磁力(Hc/Hkgrain)である、図10
の縦軸は、作製した媒体のノイズNである。媒体ノイズ
の測定方法と測定条件は、実施例5と同様とした。ま
た、比較例として、従来媒体(強磁性金属層中の酸素濃
度が260wtppmの場合)に対しても同様の評価をした。そ
の結果は、図10の●印である。
In FIG. 10, the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by circles. Figure
The horizontal axis of 10 is the normalized coercive force (Hc / Hk grain ).
The vertical axis indicates the noise N of the manufactured medium. The measurement method and measurement conditions of the medium noise were the same as in Example 5. As a comparative example, the same evaluation was performed on a conventional medium (when the oxygen concentration in the ferromagnetic metal layer was 260 wtppm). The result is indicated by the mark ● in FIG.

図10に示したCo基合金の規格化保磁力の値は、表4に
示した。
Table 4 shows the normalized coercive force values of the Co-based alloy shown in FIG.

図10から、強磁性金属層の材料には依存せず、従来媒
体の規格化保磁力は0.3より小さいのに対して、本例の
媒体は0.3以上の高い値を有することが分かった。ま
た、媒体ノイズは、従来媒体より本例の媒体の方が全て
小さかった。ところで、規格化保磁力の上限値は、理論
的には結晶粒が完全に孤立した場合0.5をとることが示
されているが、薄膜のような多少なりともランダムな部
分を有する系では、0.5より小さい値を有する。
From FIG. 10, it was found that the standardized coercive force of the conventional medium was smaller than 0.3 and the medium of the present example had a high value of 0.3 or more, regardless of the material of the ferromagnetic metal layer. Further, the medium noise of the present example was all smaller than that of the conventional medium. By the way, the upper limit of the normalized coercive force is theoretically shown to be 0.5 when crystal grains are completely isolated, but in a system having a somewhat random portion such as a thin film, it is 0.5. Has a smaller value.

従って、強磁性金属層の規格化保磁力(Hc/Hkgrain
0.3以上0.5未満の範囲に限定することにより、高記録密
度化に対応可能な低ノイズ媒体が実現できることが確認
された。
Therefore, the normalized coercive force (Hc / Hk grain
It was confirmed that by limiting the range to 0.3 or more and less than 0.5, a low-noise medium capable of coping with high recording density can be realized.

以上の実施例では、基体としてNi−P/Al基板を用いた
が、この他にAl,ガラス,Si,Ti,C,セラミック,プラスチ
ック,樹脂、並びにこれらに金属膜や絶縁膜を形成した
ものを用いることができる。
In the above embodiments, the Ni-P / Al substrate was used as the base, but in addition, Al, glass, Si, Ti, C, ceramic, plastic, resin, and those formed with a metal film or an insulating film thereon. Can be used.

(実施例9) 本例では、基体の表面上にスパッタ法により金属下地
層と強磁性金属層とを順次形成してなる磁気記録媒体の
製造方法において、成膜に用いるArガスの不純物濃度
を、10ppb以下および100ppt以下に限定する効果につい
て示す。この効果を確認するため、強磁性金属層と金属
下地層を形成する時のArガスに含まれる不純物濃度を、
10ppt〜10ppmの範囲で一緒に変えて成膜を行った。
Example 9 In this example, in a method of manufacturing a magnetic recording medium in which a metal base layer and a ferromagnetic metal layer were sequentially formed on a surface of a base by sputtering, the impurity concentration of Ar gas used for film formation was reduced. , 10 ppb and below, and 100 ppt and below. In order to confirm this effect, the concentration of impurities contained in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer was changed to
The film formation was performed while changing the range together in the range of 10 ppm to 10 ppm.

他の点は実施例3と同様とした。 The other points were the same as in Example 3.

図11に、作製した媒体の磁気特性を○印で示した。図
11の横軸は、強磁性金属層と金属下地層を形成する時の
Arガスに含まれる不純物濃度であり、図11の縦軸は、こ
の時の試料の円周方向の保磁力Hcである。また、比較例
として、従来媒体の結果を●印で示した。但し、従来媒
体の作製時に用いていたArガスに含まれる不純物濃度
は、1ppm以上である。
In FIG. 11, the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by circles. Figure
The abscissa axis of 11 is for forming the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer.
The impurity concentration contained in the Ar gas is shown, and the vertical axis in FIG. 11 is the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time. Further, as a comparative example, the results of the conventional medium are indicated by a black circle. However, the concentration of impurities contained in the Ar gas used at the time of manufacturing the conventional medium is 1 ppm or more.

図11から、Arガスに含まれる不純物濃度が10ppb以下
の場合には、従来より30%以上高い保磁力を有する媒体
が得られることが分かった。また、Arガスに含まれる不
純物濃度を100ppt以下にすると、従来より50%以上高い
保磁力が実現できるのでさらに好ましい。
From FIG. 11, it was found that when the concentration of impurities contained in the Ar gas was 10 ppb or less, a medium having a coercive force 30% or more higher than that of the related art was obtained. Further, it is more preferable to set the impurity concentration contained in the Ar gas to 100 ppt or less, since a coercive force higher by 50% or more than that of the conventional art can be realized.

また、上述の効果は、金属下地層を介さずに基体の表
面に直接Co基合金層を設ける場合でも、有効であること
が別途確認された。
Further, it has been separately confirmed that the above-mentioned effect is effective even when a Co-based alloy layer is provided directly on the surface of the base without using a metal base layer.

(実施例10) 本例では、金属下地層を形成する前に、基体の表面に
対してクリーニング処理をおこなう効果について示す。
この効果を確認するために行ったクリーニング方法と、
その手順は以下のとおりである。
(Example 10) In this example, the effect of performing a cleaning process on the surface of the base before forming the metal base layer will be described.
The cleaning method used to confirm this effect,
The procedure is as follows.

(1)実施例3で用いたアルミニウム合金基板からなる
基体を、クリーニング処理室内に配置した後、その処理
室内を6×10-7Torrまで真空排気した。
(1) The substrate made of the aluminum alloy substrate used in Example 3 was placed in a cleaning processing chamber, and the processing chamber was evacuated to 6 × 10 −7 Torr.

(2)上記基体の表面温度が230℃になるように、赤外
線ランプを用いて5分間加熱をした。
(2) The substrate was heated for 5 minutes using an infrared lamp so that the surface temperature of the substrate was 230 ° C.

(3)上記のクリーニング処理室内に、不純物濃度が10
ppbのArガスを導入し、ガス圧を1mTorrとした。
(3) The impurity concentration is 10
Ar gas of ppb was introduced, and the gas pressure was set to 1 mTorr.

(4)上記基体に対して、RF電源から電圧を印加し、ク
リーニング処理を行った。その条件は、電力密度2.5W/c
m2,クリーニング速度0.013nm/secであり、クリーニング
時間を変化させることで剥離量を0〜2.4nmまで変え
た。
(4) A cleaning process was performed by applying a voltage from an RF power source to the substrate. The condition is power density 2.5W / c
m 2 , the cleaning speed was 0.013 nm / sec, and the peeling amount was changed from 0 to 2.4 nm by changing the cleaning time.

(5)その後、上記基体の表面上に、金属下地層として
Cr膜、強磁性金属層としてCoNiCr膜、保護層としてC膜
を作製した。その成膜条件は、実施例3と同様とした。
(5) Then, as a metal underlayer on the surface of the base,
A Cr film, a CoNiCr film as a ferromagnetic metal layer, and a C film as a protective layer were formed. The film forming conditions were the same as in Example 3.

図12に、上記クリーニング処理による基体表面の剥離
量と、作製した媒体の保磁力との関係を示した。横軸
は、(Ni−P)層表面に対するクリーニング処理時間で
あり、130秒が2.4nmの剥離量に相当する。縦軸はこの時
の媒体の保磁力を示し、Hc(cir)はディスク状基体の
円周方向の保磁力、Hc(rad)は半径方向の保磁力の値
を、それぞれ○印と□印で示した。また、比較例とし
て、不純物濃度が20ppbのArガスにてクリーニング処理
した場合の媒体の保磁力も●印と■印で示した。
FIG. 12 shows the relationship between the amount of peeling of the substrate surface due to the cleaning treatment and the coercive force of the manufactured medium. The horizontal axis indicates the cleaning time for the (Ni-P) layer surface, where 130 seconds corresponds to a 2.4 nm peeling amount. The vertical axis indicates the coercive force of the medium at this time, Hc (cir) indicates the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate, and Hc (rad) indicates the value of the coercive force in the radial direction. Indicated. Further, as a comparative example, the coercive force of the medium when the cleaning treatment was performed with Ar gas having an impurity concentration of 20 ppb was also indicated by a black circle and a white circle.

図12が示すように、クリーニング処理による基体表面
の剥離量が0.2nm〜1.0nmで円周方向または半径方向の保
磁力は増加し、また保磁力の比Hc(cir)/Hc(rad)も
変化させることができる。保磁力の増大には、特に0.3n
m〜0.6nmが有利であることが分かった。
As shown in FIG. 12, the coercive force in the circumferential or radial direction increases when the amount of separation of the substrate surface due to the cleaning treatment is 0.2 nm to 1.0 nm, and the coercive force ratio Hc (cir) / Hc (rad) also increases. Can be changed. 0.3n especially for increasing coercive force
m-0.6 nm has been found to be advantageous.

図13は、この時の各媒体表面のX線回折結果であり、
クリーニング処理によりCr下地層の結晶構造とその上の
Co合金層の結晶構造が変化し、剥離量が大きすぎるとCr
(200)及びCoNiCr(110)の回折ピークが消失してしま
うことを示している。
FIG. 13 shows an X-ray diffraction result of each medium surface at this time.
The crystal structure of the Cr underlayer and the
If the crystal structure of the Co alloy layer changes and the amount of peeling is too large,
This shows that the diffraction peaks of (200) and CoNiCr (110) disappear.

従って、金属下地層を形成する前に、基体の表面を適
切な剥離量だけクリーニング処理することは、高い保磁
力を実現するために有効であることが分かった。この効
果は、他のCo基合金、例えばCo85.5−Cr10.5−Ta4,Co75
−Cr13−Pt12,Co70−Ni20−Pt10,Co82.5−Ni26−Cr7.5
−Ta4,Co75.5−Cr10.5−Ta4−Pt10でも確認できた。こ
こで、各元素の後に記載した数字は、その元素の比率を
(at%)で表記したものである。また、上述の効果は、
金属下地層を介さずに基体の表面に直接Co基合金層を設
ける場合でも、有効であることが別途確認された。
Therefore, it has been found that cleaning the surface of the base by an appropriate amount before the formation of the metal base layer is effective for realizing a high coercive force. This effect is due to other Co-based alloys such as Co 85.5 -Cr 10.5 -Ta 4 , Co 75
−Cr 13 −Pt 12 , Co 70 −Ni 20 −Pt 10 , Co 82.5 −Ni 26 −Cr 7.5
−Ta 4 , Co 75.5 −Cr 10.5 −Ta 4 −Pt 10 Here, the numbers described after each element represent the ratio of the element in (at%). Also, the above effects
It was separately confirmed that the method was effective even when a Co-based alloy layer was provided directly on the surface of the base without using a metal base layer.

(実施例11) 本例では、金属下地層を形成する際に用いたターゲッ
トの不純物濃度を、150ppm以下に限定する効果について
示す。この効果を確認するため、Crからなる金属下地層
を形成する時のターゲットに含まれる不純物濃度を、50
ppm〜300ppmの範囲で変えて成膜を行った。この時、強
磁性金属層を形成するために用いたCoNiCrターゲットの
不純物濃度は、20ppmであった。また、金属下地層およ
び強磁性金属層を形成する際に用いたArガスの不純物濃
度は、1.5ppbであった。
(Example 11) In this example, the effect of limiting the impurity concentration of the target used when forming the metal base layer to 150 ppm or less will be described. In order to confirm this effect, the impurity concentration in the target when forming the metal underlayer made of Cr was increased by 50%.
The film was formed in a range of ppm to 300 ppm. At this time, the CoNiCr target used to form the ferromagnetic metal layer had an impurity concentration of 20 ppm. The impurity concentration of Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer was 1.5 ppb.

他の点は実施例19と同様とした。 Other points were the same as in Example 19.

図14に、金属下地層を形成する際に用いたターゲット
の不純物濃度と、作製した媒体の保磁力との関係を示し
た。縦軸は、ディスク状基体の円周方向の保磁力の値を
示した。
FIG. 14 shows the relationship between the impurity concentration of the target used for forming the metal underlayer and the coercive force of the manufactured medium. The vertical axis indicates the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate.

図14が示すように、金属下地層を形成する際に用いた
ターゲットの不純物濃度を150ppm以下とした場合、媒体
の保磁力が急激に増加することが分かった。
As shown in FIG. 14, it was found that when the impurity concentration of the target used when forming the metal underlayer was 150 ppm or less, the coercive force of the medium sharply increased.

(実施例12) 本例では、強磁性金属層を形成する際に用いたターゲ
ットの不純物濃度を、30ppm以下に限定する効果につい
て示す。この効果を確認するため、強磁性金属層を形成
する時のターゲットとしてCo85.5−Cr10.5−Ta4を用
い、このターゲットに含まれる不純物濃度を、5ppm〜20
0ppmの範囲で変えて成膜を行った。この時、金属下地層
を形成するために用いたCrターゲットの不純物濃度は、
120ppmであった。また、金属下地層および強磁性金属層
を形成する際に用いたArガスの不純物濃度は、1.5ppbで
あった。
(Example 12) In this example, an effect of limiting the impurity concentration of a target used in forming a ferromagnetic metal layer to 30 ppm or less will be described. In order to confirm this effect, Co 85.5 -Cr 10.5 -Ta 4 was used as a target when forming a ferromagnetic metal layer, and the impurity concentration contained in this target was 5 ppm to 20 ppm.
Film formation was performed while changing the range of 0 ppm. At this time, the impurity concentration of the Cr target used to form the metal underlayer is:
It was 120 ppm. The impurity concentration of Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer was 1.5 ppb.

他の点は実施例19と同様とした。 Other points were the same as in Example 19.

図15に、強磁性金属層を形成する際に用いたターゲッ
トの不純物濃度と、作製した媒体の保磁力との関係を示
した。縦軸は、ディスク状基体の円周方向の保磁力の値
を示した。
FIG. 15 shows the relationship between the impurity concentration of the target used for forming the ferromagnetic metal layer and the coercive force of the manufactured medium. The vertical axis indicates the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate.

図15が示すように、強磁性金属層を形成する際に用い
たターゲットの不純物濃度を30ppm以下とした場合、媒
体の保磁力が急激に増加することが分かった。
As shown in FIG. 15, it was found that when the impurity concentration of the target used in forming the ferromagnetic metal layer was set to 30 ppm or less, the coercive force of the medium rapidly increased.

(実施例13) 本例では、金属下地層及び/または強磁性金属層の形
成時に、基体に負のバイアスを印加する効果について示
す。この効果を確認するため、上記の印加バイアスの値
を0〜−500Vの範囲で変えて成膜を行った。また、バイ
アスを印加して作製する層の組み合わせとしては、3種
類(金属下地層のみ、強磁性金属層のみ、金属下地層と
強磁性金属層の2層とも)実施した。この時、金属下地
層を形成するために用いたCrターゲットの不純物濃度は
120ppmであり、強磁性金属層を形成するために用いたCo
NiCrターゲットの不純物濃度は20ppmであった。また、
金属下地層および強磁性金属層を形成する際に用いたAr
ガスの不純物濃度は、1.5ppbであった。
(Example 13) In this example, the effect of applying a negative bias to the base during the formation of the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer will be described. In order to confirm this effect, the film was formed by changing the value of the applied bias in the range of 0 to -500 V. In addition, three kinds of combinations of layers produced by applying a bias (only the metal underlayer, only the ferromagnetic metal layer, and both the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer) were implemented. At this time, the impurity concentration of the Cr target used to form the metal underlayer is
120 ppm of Co used for forming the ferromagnetic metal layer.
The impurity concentration of the NiCr target was 20 ppm. Also,
Ar used to form the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer
The impurity concentration of the gas was 1.5 ppb.

他の点は実施例19と同様とした。 Other points were the same as in Example 19.

図16に、基体に印加した負のバイアス値と、作製した
媒体の保磁力との関係を示した。縦軸は、ディスク状基
体の円周方向の保磁力の値を○印で示した。また、比較
例として、従来媒体(CoNiCr膜中の酸素濃度とCr膜中の
酸素濃度が両方とも260wtppmの場合)に対しても同様の
評価をした。その結果は、図16の●印である。
FIG. 16 shows the relationship between the negative bias value applied to the substrate and the coercive force of the manufactured medium. On the vertical axis, the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate is indicated by a circle. As a comparative example, the same evaluation was performed on a conventional medium (when both the oxygen concentration in the CoNiCr film and the oxygen concentration in the Cr film were 260 wtppm). The result is indicated by a black circle in FIG.

図16が示すように、各単層を形成する場合のみバイア
ス印加しても、媒体の保磁力は増加するが、2層ともバ
イアス印加することでさらに保磁力を高くできるのでよ
り好ましい。また、印加バイアスの値を−100V〜−400V
の範囲に限定すると、バイアス印加なしの場合と比べて
10%以上高い保磁力が実現できることが分かった。
As shown in FIG. 16, even when a bias is applied only when each single layer is formed, the coercive force of the medium increases, but it is more preferable that the coercive force can be further increased by applying a bias to both layers. In addition, the value of the applied bias is -100V to -400V.
Is limited to the range of
It was found that a coercive force higher than 10% can be realized.

(実施例14) 本例では、金属下地層及び/または強磁性金属層を形
成する成膜室の到達真空度を8×10-8Torr以下とする効
果について示す。この効果を確認するため、上記の金属
下地層及び強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度
の値を3×10-9Torr〜5×10-7Torrの範囲で変えて成膜
を行った。この時、金属下地層を形成するために用いた
Crターゲットの不純物濃度は120ppmであり、強磁性金属
層を形成するために用いたCoNiCrターゲットの不純物濃
度は20ppmであった。また、金属下地層および強磁性金
属層を形成する際に用いたArガスの不純物濃度は、1.5p
pbであった。
(Example 14) In this example, the effect of reducing the ultimate vacuum degree of a film formation chamber for forming a metal base layer and / or a ferromagnetic metal layer to 8 × 10 −8 Torr or less will be described. In order to confirm this effect, the film was formed by changing the value of the ultimate vacuum of the film forming chamber for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer in the range of 3 × 10 −9 Torr to 5 × 10 −7 Torr. Was done. At this time, it was used to form a metal underlayer.
The impurity concentration of the Cr target was 120 ppm, and the impurity concentration of the CoNiCr target used for forming the ferromagnetic metal layer was 20 ppm. The impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer is 1.5 p.
pb.

他の点は実施例19と同様とした。 Other points were the same as in Example 19.

図17に、金属下地層及び強磁性金属層を形成する成膜
室の到達真空度と、作製した媒体の保磁力との関係を示
した。縦軸は、ディスク状基体の円周方向の保磁力の値
を示した。
FIG. 17 shows the relationship between the ultimate degree of vacuum in the film formation chamber for forming the metal base layer and the ferromagnetic metal layer and the coercive force of the manufactured medium. The vertical axis indicates the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate.

図17が示すように、上記の到達真空度を8×10-8Torr
以下とすると、保磁力が急激に増加した。また、5×10
-8Torr以下では、2000Oe以上の高い保持力が得られるこ
とからより好ましい。
As shown in FIG. 17, the ultimate vacuum degree is set to 8 × 10 −8 Torr.
Under the following, the coercive force increased rapidly. Also, 5 × 10
-8 Torr or less is more preferable because a high holding power of 2000 Oe or more can be obtained.

また、金属下地層または強磁性金属層を形成する成膜
室の到達真空度を8×10-8Torr以下とした場合も、保磁
力の増加が別途確認できた。
Also, when the ultimate vacuum degree of the film formation chamber for forming the metal base layer or the ferromagnetic metal layer was set to 8 × 10 −8 Torr or less, an increase in the coercive force was separately confirmed.

(実施例15) 本例では、金属下地層及び/または強磁性金属層を形
成する際の基体の表面温度を60℃〜150℃とする効果に
ついて示す。この効果を確認するため、上記の金属下地
層及び強磁性金属層を形成する際の基体の表面温度の値
を25℃〜250℃の範囲で変えて成膜を行った。この時、
金属下地層を形成するために用いたCrターゲットの不純
物濃度は120ppmであり、強磁性金属層を形成するために
用いたCoNiCrターゲットの不純物濃度は20ppmであっ
た。また、金属下地層および強磁性金属層を形成する際
に用いたArガスの不純物濃度は、1.5ppbであった。基体
としては、表面粗さRaが0.7nmのテクスチャ処理されたN
iP/Al基板を用いた。
(Example 15) In this example, the effect of setting the surface temperature of the substrate to 60 ° C to 150 ° C when forming the metal base layer and / or the ferromagnetic metal layer will be described. In order to confirm this effect, a film was formed by changing the surface temperature of the substrate when forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer in the range of 25 ° C to 250 ° C. At this time,
The impurity concentration of the Cr target used to form the metal underlayer was 120 ppm, and the impurity concentration of the CoNiCr target used to form the ferromagnetic metal layer was 20 ppm. The impurity concentration of Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer was 1.5 ppb. As a substrate, textured N having a surface roughness Ra of 0.7 nm was used.
An iP / Al substrate was used.

他の点は実施例19と同様とした。 Other points were the same as in Example 19.

図18に、金属下地層及び/または強磁性金属層を形成
する際の基体の表面温度と、作製した媒体の保磁力との
関係を示した。縦軸は、ディスク状基体の円周方向の保
磁力の値を○印で示した。また、従来例として、金属下
地層及び強磁性金属層を形成する際に用いたArガスの不
純物濃度を20ppbとした場合の保磁力も●印で示した。
FIG. 18 shows the relationship between the surface temperature of the substrate when forming the metal base layer and / or the ferromagnetic metal layer and the coercive force of the manufactured medium. On the vertical axis, the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate is indicated by a circle. Also, as a conventional example, the coercive force when the impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal base layer and the ferromagnetic metal layer was set to 20 ppb is indicated by a black mark.

図19は、金属下地層及び/または強磁性金属層を形成
する際の基体の表面温度と、作製した媒体の表面粗さRa
との関係を示した。
FIG. 19 shows the surface temperature of the substrate when forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer, and the surface roughness Ra of the produced medium.
The relationship was shown.

図18が示すように、上記の表面温度を60℃以上とする
と、従来媒体より高い保磁力が得られた。一方、図19が
示すように、150℃以上では、媒体の表面粗さRaが増加
した。このような媒体に対して、磁気ヘッドの浮上量を
15nmとした磁気ヘッド浮上試験を行ったところ、磁気ヘ
ッドが媒体の表面と衝突する現象、すなわちヘッドクラ
ッシュが多発した。また、金属下地層または強磁性金属
層を形成する際の基体の表面温度を60℃〜150℃とした
場合もヘッドクラッシュは発生しなかった。
As shown in FIG. 18, when the above-mentioned surface temperature was set to 60 ° C. or higher, a higher coercive force than the conventional medium was obtained. On the other hand, as shown in FIG. 19, above 150 ° C., the surface roughness Ra of the medium increased. For such media, the flying height of the magnetic head is
When a magnetic head flying test was performed at 15 nm, a phenomenon in which the magnetic head collided with the surface of the medium, that is, a head crash frequently occurred. Also, no head crash occurred when the surface temperature of the base was 60 ° C. to 150 ° C. when forming the metal underlayer or the ferromagnetic metal layer.

従って、従来より高い保磁力と、15nm以下の低い磁気
ヘッド浮上量とを同時に実現するためには、金属下地層
及び/または強磁性金属層を形成する際の基体の表面温
度を60℃〜150℃とすることが必要であることが分かっ
た。
Therefore, in order to simultaneously achieve a higher coercive force than before and a low magnetic head flying height of 15 nm or less, the surface temperature of the base when forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer must be 60 ° C. to 150 ° C. It was found that it was necessary to set the temperature to ° C.

また、従来では高い保磁力が得られない低温で媒体作
製が可能なことから、加熱によって基体からガスが発生
する等の理由から利用できなかった基体、例えばセラミ
ック、プラスチック、樹脂なども利用可能となった。
In addition, since it is possible to manufacture a medium at a low temperature where a high coercive force cannot be obtained conventionally, it is possible to use a substrate, for example, a ceramic, a plastic, a resin, and the like that could not be used because a gas is generated from the substrate by heating. became.

以上の実施例では、基体としてNi−P/Al基板を用いた
が、基体の表面上に非磁性層が設けてある場合、例えば
Ti,Cなどが形成されたガラス基板などを用いた場合でも
有効であることが確認できた。
In the above embodiments, the Ni-P / Al substrate was used as the base, but when a nonmagnetic layer was provided on the surface of the base, for example,
It was confirmed that the method was effective even when using a glass substrate on which Ti, C, etc. were formed.

(実施例16) 本例では、基体の表面粗さRaを、3nm以下または1nm以
下とする効果について示す。この効果を確認するため、
上記の表面粗さの値を0.5nm〜7nmの範囲で変えて成膜を
行った。この時、金属下地層を形成するために用いたCr
ターゲットの不純物濃度は120ppmであり、強磁性金属層
を形成するために用いたCoNiCrターゲットの不純物濃度
は20ppmであった。また、金属下地層および強磁性金属
層を形成する際に用いたArガスの不純物濃度は、1.5ppb
であった。
(Example 16) In this example, the effect of setting the surface roughness Ra of the base to 3 nm or less or 1 nm or less will be described. To see this effect,
The film was formed by changing the value of the surface roughness in the range of 0.5 nm to 7 nm. At this time, the Cr used to form the metal underlayer was used.
The impurity concentration of the target was 120 ppm, and the impurity concentration of the CoNiCr target used for forming the ferromagnetic metal layer was 20 ppm. The impurity concentration of Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer is 1.5 ppb.
Met.

他の点は実施例19と同様とした。 Other points were the same as in Example 19.

図20に、基体の表面粗さRaと、作製した媒体の保磁力
との関係を示した。縦軸は、ディスク状基体の円周方向
の保磁力の値を○印で示した。また、従来例として、金
属下地層及び強磁性金属層を形成する際に用いたArガス
の不純物濃度を20ppbとした場合の保磁力も●印で示し
た。
FIG. 20 shows the relationship between the surface roughness Ra of the substrate and the coercive force of the manufactured medium. On the vertical axis, the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate is indicated by a circle. Also, as a conventional example, the coercive force when the impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal base layer and the ferromagnetic metal layer was set to 20 ppb is indicated by a black mark.

図20が示すように、基体の表面粗さRaを3nm以下とす
ることにより、30%以上高い保磁力がえられた。また、
Raが1nm以下では、さらに保磁力が増加するのでより好
ましい。一方、従来媒体では、Raが小さくなると急激に
保磁力は減少した。
As shown in FIG. 20, by setting the surface roughness Ra of the base to 3 nm or less, a high coercive force of 30% or more was obtained. Also,
Ra of 1 nm or less is more preferable because the coercive force further increases. On the other hand, in the conventional medium, the coercive force decreased rapidly as Ra became smaller.

従って、本例では、磁気ヘッドの低浮上量化が実現で
きる小さなRa値と、高保磁力化が同時に達成できること
から、高記録密度化に対応する媒体として望ましいもの
が得られる。
Therefore, in this example, since a small Ra value for realizing a low flying height of the magnetic head and a high coercive force can be achieved at the same time, a medium suitable for high recording density can be obtained.

(実施例17) 本例では、金属下地層及び/または強磁性金属層を形
成する際に用いるガスをArの代わりに、(Ar+N2)また
は(Ar+H2)とした効果について示す。この時、金属下
地層を形成するために用いたCrターゲットの不純物濃度
は120ppmであり、強磁性金属層を形成するために用いた
CoNiCrターゲットの不純物濃度は20ppmであった。ま
た、金属下地層および強磁性金属層を形成する際に用い
たArガスの不純物濃度は、1.5ppbであった。
(Example 17) In this example, the effect of using a gas used for forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer instead of Ar, (Ar + N 2 ) or (Ar + H 2 ) will be described. At this time, the impurity concentration of the Cr target used for forming the metal underlayer was 120 ppm, and the impurity concentration used for forming the ferromagnetic metal layer was 120 ppm.
The impurity concentration of the CoNiCr target was 20 ppm. The impurity concentration of Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer was 1.5 ppb.

他の点は実施例19と同様とした。 Other points were the same as in Example 19.

図21に、(Ar+N2)ガス中におけるN2ガスの比率と、
作製した媒体の保磁力との関係を○印で示した。図22
に、(Ar+H2)ガス中におけるN2ガスの比率と、作製し
た媒体の保磁力との関係を○印で示した。また、比較例
として、従来媒体(CoNiCr膜中の酸素濃度とCr膜中の酸
素濃度が両方とも260wtppmの場合)に対しても同様の評
価をした。その結果は、図21および図22の●印である。
FIG. 21 shows the ratio of N 2 gas in (Ar + N 2 ) gas,
The relationship between the coercive force of the manufactured medium and the coercive force was indicated by a circle. Fig. 22
The relationship between the ratio of the N 2 gas in the (Ar + H 2 ) gas and the coercive force of the produced medium is indicated by a circle. As a comparative example, the same evaluation was performed on a conventional medium (when both the oxygen concentration in the CoNiCr film and the oxygen concentration in the Cr film were 260 wtppm). The results are indicated by the black circles in FIGS. 21 and 22.

図21が示すように、(Ar+N2)ガス中におけるN2ガス
の比率を0.05以下とした場合には、Arガスのみの場合よ
り高い保磁力が得られた。また図22が示すように、(Ar
+H2)ガス中におけるH2ガスの比率を0.03以下とした場
合にも、Arガスのみの場合より高い保磁力が得られた。
As shown in FIG. 21, when the ratio of the N 2 gas in the (Ar + N 2 ) gas was 0.05 or less, a higher coercive force was obtained than when only the Ar gas was used. As shown in FIG. 22, (Ar
Even when the ratio of H 2 gas in the + H 2 ) gas was set to 0.03 or less, a higher coercive force was obtained than when only the Ar gas was used.

従って、金属下地層及び/または強磁性金属層を形成
する際に用いるガスが、Arガスに、N2ガス、H2ガスのう
ち少なくとも1つを混合して用いることにより、高記録
密度化に対応する高保磁力媒体が実現できる。
Therefore, by using at least one of N 2 gas and H 2 gas mixed with Ar gas as the gas used for forming the metal base layer and / or the ferromagnetic metal layer, high recording density can be achieved. A corresponding high coercivity medium can be realized.

産業上の利用可能性 本発明の磁気記録媒体により、高い保磁力と低い媒体
ノイズが実現でき、高記録密度化に対応可能な磁気記録
媒体を提供することができる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The magnetic recording medium of the present invention can realize a high coercive force and low medium noise, and can provide a magnetic recording medium that can cope with high recording density.

本発明の磁気記録媒体の製造方法により、強磁性金属
膜中において結晶粒子の磁気的孤立度が向上して保磁力
を増大することができる。また、媒体ノイズも低減する
ことから、記録再生特性も改善できる。さらに、強磁性
金属膜中にPtを含まない安価な材料で、量産性の高い操
作で製造できるため、高記録密度化に対応する磁気記録
媒体のコストを大幅にダウンすることが可能となる。
According to the method of manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, the magnetic isolation of the crystal grains in the ferromagnetic metal film is improved, and the coercive force can be increased. Also, since the medium noise is reduced, the recording / reproducing characteristics can be improved. Further, since the ferromagnetic metal film can be manufactured by an inexpensive material that does not contain Pt by an operation with high mass productivity, it is possible to drastically reduce the cost of a magnetic recording medium corresponding to high recording density.

Claims (34)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】基体の表面上に金属下地層を介して強磁性
金属層が形成され、磁化反転を利用した磁気記録媒体に
おいて、該強磁性金属層の酸素濃度を100wtppm以下とし
たことを特徴とする磁気記録媒体。
A ferromagnetic metal layer is formed on a surface of a base via a metal underlayer, and in a magnetic recording medium utilizing magnetization reversal, the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtppm or less. Magnetic recording medium.
【請求項2】基体の表面上に金属下地層を介して強磁性
金属層が形成され、磁化反転を利用した磁気記録媒体に
おいて、該金属下地層の酸素濃度を100wtppm以下とした
ことを特徴とする磁気記録媒体。
2. A magnetic recording medium utilizing a magnetization reversal, wherein a ferromagnetic metal layer is formed on a surface of a base via a metal underlayer, and the oxygen concentration of the metal underlayer is 100 wtppm or less. Magnetic recording medium.
【請求項3】前記強磁性金属層の酸素濃度を100wtppm以
下としたことを特徴とする請求項2に記載の磁気記録媒
体。
3. The magnetic recording medium according to claim 2, wherein the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is 100 wtppm or less.
【請求項4】前記強磁性金属層は、Co基合金であること
を特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の磁
気記録媒体。
4. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the ferromagnetic metal layer is a Co-based alloy.
【請求項5】前記Co基合金は、CoNiCr,CoCrTa,CoPtCr,C
oPtNi,CoNiCrTa,CoCrPtTaのうち、いずれか1つの合金
であることを特徴とする請求項4に記載の磁気記録媒
体。
5. The method according to claim 1, wherein the Co-based alloy is CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, C
5. The magnetic recording medium according to claim 4, wherein the magnetic recording medium is one of oPtNi, CoNiCrTa, and CoCrPtTa.
【請求項6】前記金属下地層がCrであることを特徴とす
る請求項1乃至5のいずれか1項に記載の磁気記録媒
体。
6. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein said metal underlayer is Cr.
【請求項7】前記金属下地層の膜厚が2.5nm〜100nmであ
ることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記
載の磁気記録媒体。
7. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein said metal underlayer has a thickness of 2.5 nm to 100 nm.
【請求項8】前記金属下地層の膜厚が5nm〜30nmである
ことを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載
の磁気記録媒体。
8. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein said metal underlayer has a thickness of 5 nm to 30 nm.
【請求項9】前記強磁性金属層の膜厚が2.5nm〜40nmで
あることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に
記載の磁気記録媒体。
9. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein said ferromagnetic metal layer has a thickness of 2.5 nm to 40 nm.
【請求項10】前記強磁性金属層の膜厚は、5nm〜20nm
であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項
に記載の磁気記録媒体。
10. The ferromagnetic metal layer has a thickness of 5 nm to 20 nm.
The magnetic recording medium according to claim 1, wherein:
【請求項11】基体の表面上に強磁性金属層が形成さ
れ、磁化反転を利用した磁気記録媒体において、該強磁
性金属層の酸素濃度を100wtppm以下としたことを特徴と
する磁気記録媒体。
11. A magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a substrate, and wherein the ferromagnetic metal layer has an oxygen concentration of 100 wt ppm or less in a magnetic recording medium utilizing magnetization reversal.
【請求項12】前記強磁性金属層は、Co基合金であるこ
とを特徴とする請求項11に記載の磁気記録媒体。
12. The magnetic recording medium according to claim 11, wherein said ferromagnetic metal layer is a Co-based alloy.
【請求項13】前記Co基合金は、CoCr,CoCrTa,CoPtのう
ち、いずれか1つの合金であることを特徴とする請求項
12に記載の磁気記録媒体。
13. The method according to claim 12, wherein the Co-based alloy is one of CoCr, CoCrTa, and CoPt.
13. The magnetic recording medium according to 12.
【請求項14】前記基体の表面上に非磁性層が形成され
ていることを特徴とする請求項1乃至13のいずれか1項
に記載の磁気記録媒体。
14. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein a nonmagnetic layer is formed on a surface of the base.
【請求項15】前記強磁性金属層の規格化保磁力(Hc/H
kgrainと表記する)が、0.3以上0.5未満であることを特
徴とする請求項1乃至14のいずれか1項に記載の磁気記
録媒体。
15. A normalized coercive force (Hc / Hc) of said ferromagnetic metal layer.
The magnetic recording medium according to any one of claims 1 to 14, wherein (k grain ) is 0.3 or more and less than 0.5.
【請求項16】前記基体が、Al合金であることを特徴と
する請求項1乃至15のいずれか1項に記載の磁気記録媒
体。
16. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the base is made of an Al alloy.
【請求項17】前記基体が、ガラスであることを特徴と
する請求項1乃至15のいずれか1項に記載の磁気記録媒
体。
17. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the substrate is glass.
【請求項18】前記基体が、シリコンであることを特徴
とする請求項1乃至15のいずれか1項に記載の磁気記録
媒体。
18. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein said base is made of silicon.
【請求項19】基体の表面上に、スパッタ法により金属
下地層と強磁性金属層とを順次形成してなる磁気記録媒
体の製造方法において、成膜に用いるArガスの不純物濃
度が10ppb以下であることを特徴とする磁気記録媒体の
製造方法。
19. A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising forming a metal underlayer and a ferromagnetic metal layer on a surface of a substrate in order by a sputtering method, wherein the impurity concentration of Ar gas used for film formation is 10 ppb or less. A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising:
【請求項20】前記Arガスの不純物濃度が100ppt以下で
あることを特徴とする請求項19に記載の磁気記録媒体の
製造方法。
20. The method according to claim 19, wherein the impurity concentration of the Ar gas is 100 ppt or less.
【請求項21】前記金属下地層を形成する前に、不純物
濃度が10ppb以下であるArガスを用いて、前記基体の表
面を高周波スパッタ法によるクリーニング処理をおこな
い、前記基体の表面を0.2nm〜1nm除去することを特徴と
する請求項19又は20に記載の磁気記録媒体の製造方法。
21. Before the formation of the metal underlayer, the surface of the substrate is subjected to a cleaning treatment by a high frequency sputtering method using an Ar gas having an impurity concentration of 10 ppb or less, so that the surface of the substrate is 21. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 19, wherein the magnetic recording medium is removed by 1 nm.
【請求項22】前記金属下地層はCrであり、前記金属下
地層を形成する際に用いたターゲットは、不純物濃度が
150ppm以下であることを特徴とする請求項19乃至21のい
ずれか1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
22. The metal underlayer is made of Cr, and the target used for forming the metal underlayer has an impurity concentration of
22. The method for producing a magnetic recording medium according to claim 19, wherein the amount is 150 ppm or less.
【請求項23】基体の表面上に、スパッタ法により強磁
性金属層を形成してなる磁気記録媒体の製造方法におい
て、成膜に用いるArガスの不純物濃度が10ppb以下であ
ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
23. A method for manufacturing a magnetic recording medium comprising a ferromagnetic metal layer formed on a surface of a substrate by sputtering, wherein the impurity concentration of Ar gas used for film formation is 10 ppb or less. A method for manufacturing a magnetic recording medium.
【請求項24】前記Arガスの不純物濃度が100ppt以下で
あることを特徴とする請求項23に記載の磁気記録媒体の
製造方法。
24. The method according to claim 23, wherein the impurity concentration of the Ar gas is 100 ppt or less.
【請求項25】前記強磁性金属層を形成する前に、前記
基体の表面を高周波スパッタ法によるクリーニング処理
をおこない、前記基体の表面を0.2nm〜1nm除去すること
を特徴とする請求項23又は24に記載の磁気記録媒体の製
造方法。
25. The method according to claim 23, wherein before forming the ferromagnetic metal layer, the surface of the substrate is subjected to a cleaning process by a high frequency sputtering method to remove the surface of the substrate by 0.2 nm to 1 nm. 25. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to 24.
【請求項26】前記強磁性金属層を形成する際に用いた
ターゲットは、不純物濃度が30ppm以下であることを特
徴とする請求項19乃至25のいずれか1項に記載の磁気記
録媒体の製造方法。
26. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 19, wherein the target used for forming the ferromagnetic metal layer has an impurity concentration of 30 ppm or less. Method.
【請求項27】前記金属下地層及び/または強磁性金属
層の形成時に、前記基体に負のバイアスを印加すること
を特徴とする請求項19乃至26のいずれか1項に記載の磁
気記録媒体の製造方法。
27. A magnetic recording medium according to claim 19, wherein a negative bias is applied to said base when said metal underlayer and / or ferromagnetic metal layer is formed. Manufacturing method.
【請求項28】前記負のバイアスが、−100V〜−400Vで
あることを特徴とする請求項27に記載の磁気記録媒体の
製造方法。
28. The method according to claim 27, wherein the negative bias is between -100 V and -400 V.
【請求項29】前記金属下地層及び/または強磁性金属
層を形成する成膜室の到達真空度が、8×10-8Torr以下
であることを特徴とする請求項19乃至28のいずれか1項
に記載の磁気記録媒体の製造方法。
29. An apparatus according to claim 19, wherein the ultimate degree of vacuum of the film forming chamber for forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer is 8 × 10 −8 Torr or less. 2. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1.
【請求項30】前記金属下地層及び/または強磁性金属
層を形成する際の前記基体の表面温度は、60℃〜150℃
であることを特徴とする請求項19乃至29のいずれか1項
に記載の磁気記録媒体の製造方法。
30. A surface temperature of the base when forming the metal base layer and / or the ferromagnetic metal layer is 60 ° C. to 150 ° C.
30. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 19, wherein:
【請求項31】前記基体は、表面に非磁性層が形成され
ていることを特徴とする請求項19乃至30のいずれか1項
に記載の磁気記録媒体の製造方法。
31. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 19, wherein the base has a non-magnetic layer formed on a surface thereof.
【請求項32】前記基体の表面粗さは、Raが3nm以下で
あることを特徴とする請求項19乃至31のいずれか1項に
記載の磁気記録媒体の製造方法。
32. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 19, wherein the surface roughness Ra of the base is 3 nm or less.
【請求項33】前記基体の表面粗さは、Raが1nm以下で
あることを特徴とする請求項19乃至32のいずれか1項に
記載の磁気記録媒体の製造方法。
33. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 19, wherein the surface roughness Ra of the substrate is 1 nm or less.
【請求項34】前記金属下地層及び/または強磁性金属
層を形成する際に用いるガスが、Arガスに、N2ガス、H2
ガスのうち少なくとも1つを混合して用いることを特徴
とする請求項19乃至33のいずれか1項に記載の磁気記録
媒体の製造方法。
34. The gas used for forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer is Ar gas, N 2 gas, H 2 gas, or the like.
The method for manufacturing a magnetic recording medium according to any one of claims 19 to 33, wherein at least one of the gases is used as a mixture.
JP50505794A 1993-07-21 1994-07-19 Magnetic recording medium and method of manufacturing the same Expired - Lifetime JP2806443B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP50505794A JP2806443B2 (en) 1993-07-21 1994-07-19 Magnetic recording medium and method of manufacturing the same

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP5-201044 1993-07-21
JP20104493 1993-07-21
JP6-23326 1994-01-24
JP2332694 1994-01-24
JP50505794A JP2806443B2 (en) 1993-07-21 1994-07-19 Magnetic recording medium and method of manufacturing the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2806443B2 true JP2806443B2 (en) 1998-09-30

Family

ID=27284216

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP50505794A Expired - Lifetime JP2806443B2 (en) 1993-07-21 1994-07-19 Magnetic recording medium and method of manufacturing the same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2806443B2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6826825B2 (en) 2000-11-09 2004-12-07 Fuji Electric Co., Ltd. Method for manufacturing a magnetic recording medium

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6826825B2 (en) 2000-11-09 2004-12-07 Fuji Electric Co., Ltd. Method for manufacturing a magnetic recording medium

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2002039433A1 (en) Magnetic recording medium and magnetic recording apparatus
US5853847A (en) Magnetic recording medium and its manufacture
JP3481252B2 (en) Magnetic recording medium and method of manufacturing the same
JP3666853B2 (en) Magnetic recording medium, method for manufacturing the same, and magnetic recording apparatus
JP3423907B2 (en) Magnetic recording medium, method of manufacturing the same, and magnetic recording device
JP4123806B2 (en) Magnetic recording medium, method for manufacturing the same, and magnetic recording apparatus
US6153297A (en) Magnetic recording medium and method of manufacturing the same
JP2697227B2 (en) Magnetic recording medium and method of manufacturing the same
JP2806443B2 (en) Magnetic recording medium and method of manufacturing the same
JP3724814B2 (en) Magnetic recording medium
JP4391010B2 (en) Magnetic recording medium, method for manufacturing the same, and magnetic recording apparatus
JP3649416B2 (en) Method for manufacturing magnetic recording medium
JP3945742B2 (en) Magnetic alloy, magnetic recording medium, manufacturing method thereof, target for forming magnetic film, and magnetic recording apparatus
JPH0268716A (en) Production of magnetic disk medium
JP2002324313A (en) Manufacturing method of magnetic recording medium
WO1998044491A1 (en) Magnetic recording medium
EP1111595A1 (en) Base for magnetic recording medium, magnetic recording medium, method for producing the same, and magnetic recorder
JPH0268711A (en) Magnetic recording medium
JP2000215443A (en) Production of magnetic recording medium