JP2798725B2 - 固・液共存金属の固相率測定方法 - Google Patents
固・液共存金属の固相率測定方法Info
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- JP2798725B2 JP2798725B2 JP22018389A JP22018389A JP2798725B2 JP 2798725 B2 JP2798725 B2 JP 2798725B2 JP 22018389 A JP22018389 A JP 22018389A JP 22018389 A JP22018389 A JP 22018389A JP 2798725 B2 JP2798725 B2 JP 2798725B2
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 金属を半凝固または半溶融状態で加工することによ
り、金属材料の品質の向上、工程の省略によるコストダ
ウン、及び新素材の創製の可能性などについては、総合
鋳物'79.11.に、レオキャスティング技術の現状と題し
て提案されている。
り、金属材料の品質の向上、工程の省略によるコストダ
ウン、及び新素材の創製の可能性などについては、総合
鋳物'79.11.に、レオキャスティング技術の現状と題し
て提案されている。
このような加工方法においては、該金属をその加工に
適した流動性を有する状態とし、適当な熱的状態（顕熱
潜熱とも）及び組織的状態に制御することが必要とな
る。このためには該半凝固又は半溶融の状態における金
属の固相率を把握する必要がある。
適した流動性を有する状態とし、適当な熱的状態（顕熱
潜熱とも）及び組織的状態に制御することが必要とな
る。このためには該半凝固又は半溶融の状態における金
属の固相率を把握する必要がある。
そこでこのような制御の基本となる固・液共存金属の
固相率測定方法を、提供することにある。
固相率測定方法を、提供することにある。
（従来の技術） 金属の固・液共存状態での固相率を求める方法とし
て、一般に、平衡状態図を基に、温度の関数として求め
る、Scheilの式が知られている。すなわち次式（第６図
参照）により固相率が求められる。
て、一般に、平衡状態図を基に、温度の関数として求め
る、Scheilの式が知られている。すなわち次式（第６図
参照）により固相率が求められる。
Fs＝１−（（Tm−Tl）／（Tm−Ｔ））1/（１−ｋ） …（１） Fs:固相率 Tm:純金属の凝固温度 Tl:合金（成分濃度（Ｃ））の液相線温度 T :温度計測値 k :平衡分配係数＝Cs/Cl 式（１）により固相率を求めるには、 １）平衡状態図が明らかなこと、 ２）正確に温度計測値（Ｔ）の測定が可能なこと、が前
提となる。
提となる。
然るに、一般に実用合金では、次に示す一つまたはそ
れ以上の理由により、この方法で固相率を求めること
は、一部の限られた合金にしか適用できない。
れ以上の理由により、この方法で固相率を求めること
は、一部の限られた合金にしか適用できない。
多元系合金では平衡状態図が得られていない場合が多
い。
い。
平衡状態図が明らかな場合でも、不純物が存在し、ま
たばらつく為に正確さに欠ける。
たばらつく為に正確さに欠ける。
成分濃度（Ｃ）を知るには分析に待たなければなら
ず、プロセス制御等迅速な対応が困難である。
ず、プロセス制御等迅速な対応が困難である。
高融点材料では、温度計測値（Ｔ）の高精度の測定が
困難である。
困難である。
固・液共存域の温度範囲が狭い合金では、微少な温度
変化で固相率が大きく変わり、高精度で固相率を知るこ
とが困難である（例えば0.08％炭素鋼の場合固相線と液
相線の温度範囲は20℃しかなく、固相率0.2〜0.4で約１
℃の温度幅となる。）。
変化で固相率が大きく変わり、高精度で固相率を知るこ
とが困難である（例えば0.08％炭素鋼の場合固相線と液
相線の温度範囲は20℃しかなく、固相率0.2〜0.4で約１
℃の温度幅となる。）。
実際のプロセス中では、ほとんどの金属は平衡状態に
なく、温度から平衡状態図により求めた固相率が、実際
の固相率と合わない場合がある（例えばCu−８％ Sn合
金の場合、凝固速度により固相率が平衡状態図と大きく
ずれる事が知られている。
なく、温度から平衡状態図により求めた固相率が、実際
の固相率と合わない場合がある（例えばCu−８％ Sn合
金の場合、凝固速度により固相率が平衡状態図と大きく
ずれる事が知られている。
鋳物 第58巻（1986）第８号、Cu−８％ Sn合金の凝
固時の固・液界面状態と固相率増加）。
固時の固・液界面状態と固相率増加）。
またこれとは別に、半凝固又は半溶融の状態における
金属を急冷凝固させて該試料の顕微鏡組織観察から、固
相率を測定する方法もある。しかし、この方法に於いて
は次のような欠点がある。
金属を急冷凝固させて該試料の顕微鏡組織観察から、固
相率を測定する方法もある。しかし、この方法に於いて
は次のような欠点がある。
組織固定のため極めて高い冷却速度が必要であるが、
精度の高い試験は一般に困難である。
精度の高い試験は一般に困難である。
検鏡組織の定量化が難しい。
目的とするデータを得るまで大変手間がかかる。
組織が明確に出ない金属には適用できない。上述のよ
うな問題点を回避しようとして最近、半凝固又は半溶融
状態における金属がその固相率により見かけ粘性が変わ
ることに着目し、該金属を撹拌したときの撹拌トルクに
より固相率を制御する方法が提案（Solidification and
Casting of Metals,（1977）,510,The Metals Societ
y.Structures and properties of Thixocast steels）
されている。
うな問題点を回避しようとして最近、半凝固又は半溶融
状態における金属がその固相率により見かけ粘性が変わ
ることに着目し、該金属を撹拌したときの撹拌トルクに
より固相率を制御する方法が提案（Solidification and
Casting of Metals,（1977）,510,The Metals Societ
y.Structures and properties of Thixocast steels）
されている。
しかし、この方法は次に示す理由により、プロセス制
御等への適用には不適当である。
御等への適用には不適当である。
半凝固又は半溶融状態における金属の見かけ粘性は、
その固相の結晶粒径や粒形状などによっても異なり、同
一固相率でも測定トルク値が一定とはならない。
その固相の結晶粒径や粒形状などによっても異なり、同
一固相率でも測定トルク値が一定とはならない。
固液共存のスラリー状金属は、流動特性が非ニュート
ン性で、チクソトロピーを示し、このため該金属の撹拌
状態によって、見かけ粘性は異なり、やはり同一固相率
で一義的にトルクが定まらない（Journal of Metal Sci
ence 11（1976）The rheology of a partially solid a
lloy参照）。
ン性で、チクソトロピーを示し、このため該金属の撹拌
状態によって、見かけ粘性は異なり、やはり同一固相率
で一義的にトルクが定まらない（Journal of Metal Sci
ence 11（1976）The rheology of a partially solid a
lloy参照）。
金属の種類により見かけ粘性は異なり、測定しようと
する金属の種々の固相率で、事前に見かけ粘性データを
把握して置かなければならない。
する金属の種々の固相率で、事前に見かけ粘性データを
把握して置かなければならない。
（発明が解決しようとする課題） この発明は、平衡状態図が得られていていない金属は
もちろん、成分・不純物が正確に把握されていない金属
や、更に高融点で温度の測定が困難な金属、或いは凝固
範囲の温度幅が狭い合金、そして非平衡状態にあって、
温度測定により固相率を推定できない金属について、そ
の半凝固或いは半溶融状態における金属の固相率を、比
較的高精度で推定する方法を、提供することを目的とす
る。
もちろん、成分・不純物が正確に把握されていない金属
や、更に高融点で温度の測定が困難な金属、或いは凝固
範囲の温度幅が狭い合金、そして非平衡状態にあって、
温度測定により固相率を推定できない金属について、そ
の半凝固或いは半溶融状態における金属の固相率を、比
較的高精度で推定する方法を、提供することを目的とす
る。
（課題を解決するための手段） この発明は、前述の温度測定・結晶組織観察・見かけ
粘性（トルク）の測定の如き手法による以外の方法で固
相率を知る手段を提供するものである。
粘性（トルク）の測定の如き手法による以外の方法で固
相率を知る手段を提供するものである。
この発明は溶融した金属を冷却して凝固させる際、又
は凝固した金属を加熱して溶解させる際において、液体
金属と固体金属が共存した状態の半凝固金属又は、半溶
融金属の比抵抗の変化を利用することにより固・液共存
金属の固相率を測定する方法である。
は凝固した金属を加熱して溶解させる際において、液体
金属と固体金属が共存した状態の半凝固金属又は、半溶
融金属の比抵抗の変化を利用することにより固・液共存
金属の固相率を測定する方法である。
第１図（ａ），（ｂ）において1a,1bおよび1cは液体
金属と固体金属が共存した状態の半凝固金属又は半溶融
金属の比抵抗の測定に供する電極、２は半凝固金属又は
半溶融金属、３は容器、そして４はヒータであり、また
５はホイートストンブリッジ、６は測定電源、７はアン
プ、８はレコーダ、9,10は比較抵抗であり、また第２図
（ａ），（ｂ）において11a,11b,11c及び11dは電極、
６′は定電流電源である。
金属と固体金属が共存した状態の半凝固金属又は半溶融
金属の比抵抗の測定に供する電極、２は半凝固金属又は
半溶融金属、３は容器、そして４はヒータであり、また
５はホイートストンブリッジ、６は測定電源、７はアン
プ、８はレコーダ、9,10は比較抵抗であり、また第２図
（ａ），（ｂ）において11a,11b,11c及び11dは電極、
６′は定電流電源である。
（作 用） 発明者は、電気抵抗の原因となる散乱機構が、幾つか
共存するときの全抵抗は、個々の機構が単独に存在する
ときの抵抗の和となるという、マーティセンの法則に着
目した。すなわち、 において、（Ａ）は温度に依存せず一定となり、（Ｂ）
だけが温度に依存することが経験的に知られている。
共存するときの全抵抗は、個々の機構が単独に存在する
ときの抵抗の和となるという、マーティセンの法則に着
目した。すなわち、 において、（Ａ）は温度に依存せず一定となり、（Ｂ）
だけが温度に依存することが経験的に知られている。
同一金属でも、固体状態と液体状態では、（Ａ）が大
きく異なる。
きく異なる。
半凝固または半溶融状態では、固液界面に於ける格子
欠陥或いは、液相内の格子欠陥が液相成分の増加と共に
多くなり、従って比抵抗は液相の増加と共に急激に大き
くなる。
欠陥或いは、液相内の格子欠陥が液相成分の増加と共に
多くなり、従って比抵抗は液相の増加と共に急激に大き
くなる。
例えば純金属の場合は第２図（ａ），（ｂ）にFe,Al
とCuの場合を例として示すように、融点の前後で電気抵
抗は大きく変化する事が知られているとおりである。
とCuの場合を例として示すように、融点の前後で電気抵
抗は大きく変化する事が知られているとおりである。
この性質を利用し、半凝固または半溶融状態における
金属の固相率の変化による、比抵抗の変化を第１図、第
２図のようにして利用することにより、該金属の固相率
を推定する事が次のように可能となるわけである。
金属の固相率の変化による、比抵抗の変化を第１図、第
２図のようにして利用することにより、該金属の固相率
を推定する事が次のように可能となるわけである。
すなわち第１図（ａ）のように電極1a〜1b間及び電極
1b〜1c間に電流を流して各々の電極間の電圧を同図
（ｂ）のようにして推定する。この場合、電極の熱起電
力や、電極の温度変化による抵抗変化の、測定電圧に与
える影響を防ぐために電極1a〜1b間並びに1b〜1c間の電
圧の差を求める電極としては溶融金属と反応にしくい材
質を選定するとよい。例えば、鋼・ステンレス鋼にはZr
B2、銅・アルミ合金には黒鉛が適当である。
1b〜1c間に電流を流して各々の電極間の電圧を同図
（ｂ）のようにして推定する。この場合、電極の熱起電
力や、電極の温度変化による抵抗変化の、測定電圧に与
える影響を防ぐために電極1a〜1b間並びに1b〜1c間の電
圧の差を求める電極としては溶融金属と反応にしくい材
質を選定するとよい。例えば、鋼・ステンレス鋼にはZr
B2、銅・アルミ合金には黒鉛が適当である。
ヒーター４の投入熱量を変えて、容器３内の半凝固ま
たは半溶融状態における金属２の固相率を変えると、こ
の固相率により一義的に電圧が求められる。
たは半溶融状態における金属２の固相率を変えると、こ
の固相率により一義的に電圧が求められる。
上記構成で、固体から液体までの範囲で連続的に電圧
を測定すると、固・液共存範囲で電圧の大きな変化が認
められ、一般に第４図の関係が得られる。第４図に於い
て、液相線温度・固相線温度にそれぞれ相当するＡ・Ｂ
点は、通常遷移点として求められるが、遷移点が明瞭で
ない金属に付いては、平行して温度測定し熱分析を行う
と良い。
を測定すると、固・液共存範囲で電圧の大きな変化が認
められ、一般に第４図の関係が得られる。第４図に於い
て、液相線温度・固相線温度にそれぞれ相当するＡ・Ｂ
点は、通常遷移点として求められるが、遷移点が明瞭で
ない金属に付いては、平行して温度測定し熱分析を行う
と良い。
（実施例） 実際にPb−19.2％ Sn合金について、この発明の方法
により出力電圧を測定した値を第５図（ａ）に示し、平
衡状態図を基に槓杆関係から求めた出力電圧と固相率と
の関係は第５図（ｂ）に示す。
により出力電圧を測定した値を第５図（ａ）に示し、平
衡状態図を基に槓杆関係から求めた出力電圧と固相率と
の関係は第５図（ｂ）に示す。
必要によっては、第５図（ｃ）のように電圧を無次元
化して現すことも可能である。
化して現すことも可能である。
（発明の効果） 以上のように、温度測定、粘性測定、或は結晶組織観
察の手段によらずに、この発明に従い半凝固または半溶
融状態の固・液共存金属の電気抵抗を利用して、固相率
を推定する方法は、次の利点が著しい。
察の手段によらずに、この発明に従い半凝固または半溶
融状態の固・液共存金属の電気抵抗を利用して、固相率
を推定する方法は、次の利点が著しい。
応答性が極めて高い。
成分の分析の必要がない。
連続的に測定が可能である。
平衡状態図が得られていない金属にも適用できる。
凝固途中や溶解途中の、非平衡の状態での測定が可能
である。
である。
高融点金属や凝固温度幅の小さい金属にも適用でき
る。
る。
この発明の応用は例えば、半凝固加工プロセスで、加
工装置に供給する金属の、固相率を制御する場合の加熱
装置や冷却装置への、制御信号として用いられる。
工装置に供給する金属の、固相率を制御する場合の加熱
装置や冷却装置への、制御信号として用いられる。
第１図（ａ），（ｂ）並びに第２図（ａ），（ｂ）はこ
の発明の方法に従う固・液共存金属の固相率測定要領を
示す説明図であり、 第３図（ａ），（ｂ）は純金属（Fe,Al及びCu）の融点
前後における電気抵抗の変化のありさまを示すグラフ、 第４図は固・液共存範囲での温度に対する電圧変化の影
響を示すグラフであり、 第５図（ａ），（ｂ）および（ｃ）はPb−19.2％ Sn合
金について出力電圧変化、この出力電圧と固相率及び無
次元化した電圧と固相率の対応をそれぞれ示すグラフ、 第６図は平衡状態図である。 １……電極、３……容器 ７……アンプ、８……レコーダ
の発明の方法に従う固・液共存金属の固相率測定要領を
示す説明図であり、 第３図（ａ），（ｂ）は純金属（Fe,Al及びCu）の融点
前後における電気抵抗の変化のありさまを示すグラフ、 第４図は固・液共存範囲での温度に対する電圧変化の影
響を示すグラフであり、 第５図（ａ），（ｂ）および（ｃ）はPb−19.2％ Sn合
金について出力電圧変化、この出力電圧と固相率及び無
次元化した電圧と固相率の対応をそれぞれ示すグラフ、 第６図は平衡状態図である。 １……電極、３……容器 ７……アンプ、８……レコーダ
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 25/00 - 25/72 G01N 27/00 - 27/10 G01N 27/14 - 27/24 ＪＩＣＳＴ
Claims (1)
- 【請求項１】溶融した金属を冷却して凝固させる際、又
は凝固した金属を加熱して溶解させる際において、液体
金属と固体金属が共存した状態の半凝固金属又は、半溶
融金属の比抵抗の変化を利用することにより固・液共存
金属の固相率を測定する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22018389A JP2798725B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 固・液共存金属の固相率測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22018389A JP2798725B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 固・液共存金属の固相率測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03102250A JPH03102250A (ja) | 1991-04-26 |
| JP2798725B2 true JP2798725B2 (ja) | 1998-09-17 |
Family
ID=16747184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22018389A Expired - Lifetime JP2798725B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 固・液共存金属の固相率測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2798725B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105057608B (zh) * | 2015-09-11 | 2017-10-10 | 重庆大学 | 一种用于重力铸造合金临界凝固系数检测的装置和方法 |
| CN111024772B (zh) * | 2019-12-03 | 2022-06-14 | 西安科技大学 | 激光熔覆熔池微电阻分布成像方法与装置 |
| KR20220023514A (ko) * | 2020-08-21 | 2022-03-02 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 전극의 압연 방법 |
| CN113024929B (zh) * | 2021-04-08 | 2022-06-17 | 东南大学 | 一种导电高分子复合材料的制备方法 |
-
1989
- 1989-08-29 JP JP22018389A patent/JP2798725B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03102250A (ja) | 1991-04-26 |
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