JP2764177B2 - Manufacturing method of wear-resistant ceramics - Google Patents

Manufacturing method of wear-resistant ceramics

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Description

【発明の詳細な説明】 a.産業上の利用分野 本発明はセラミックス、特にジルコニアセラミック
ス,アルミナセラミックスおよびジルコニア/アルミナ
複合セラミックスの耐摩耗性を向上させる製造方法に関
する。
The present invention relates to a method for producing ceramics, particularly zirconia ceramics, alumina ceramics, and a zirconia / alumina composite ceramics with improved wear resistance.

b.従来の技術 ジルコニアセラミックス,アルミナセラミックスおよ
びジルコニア/アルミナ複合セラミックスは高強度,高
靭性をもち、その耐摩耗性も金属材料に比較して優れて
いることから包丁,ハサミ等などに実用化されている。
b.Conventional technology Zirconia ceramics, alumina ceramics and zirconia / alumina composite ceramics have high strength and high toughness, and their wear resistance is superior to that of metal materials. ing.

一方、セラミックスの長所を生かすため、セラミック
スと金属の接合、セラミックスとセラミックスとの接
合、あるいはセラミックスの表面に対するコーテング等
による複合化が近年おこなわれている。
On the other hand, in order to take advantage of ceramics, bonding of ceramics to metal, bonding of ceramics to ceramics, or compounding of ceramics surfaces by coating or the like has recently been performed.

c.発明が解決しようとする課題 しかしながら、以上のセラミックスは、SiC等のセラ
ミックスに比較すると、その耐摩耗性は低く、かつ不安
定である。そしてこのようなセラミックスの表面に、耐
摩耗性の優れたSiC等の皮膜を形成しようとしても、両
者の熱膨脹差が大きいため界面に働く熱応力により剥離
してしまい、密着性のよい皮膜がえられなかった。
c. Problems to be Solved by the Invention However, the above ceramics have low wear resistance and are unstable compared to ceramics such as SiC. And even if an attempt is made to form a film such as SiC with excellent abrasion resistance on the surface of such ceramics, the film will peel off due to thermal stress acting on the interface due to the large difference in thermal expansion between the two, resulting in a film with good adhesion. I couldn't.

また、粒子を埋め込む場合、熱応力を大幅に緩和する
ことができてもSiC等の粒子は硬いため表面にクラック
等の損傷を与えるという問題点があった。
Further, in the case of embedding particles, there is a problem that even if the thermal stress can be remarkably reduced, particles such as SiC are hard and damage the surface such as cracks.

本発明は、前記事情に鑑みてなされたもので、前記セ
ラミックスの表面にSiC等の粒子を埋め込むことによ
り、その耐摩耗性を向上せしめるセラミックスの製造方
法を提供することを目的とする。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a ceramic in which particles such as SiC are embedded in the surface of the ceramic to improve its wear resistance.

d.課題を解決するための手段 前記目的に沿い、本発明は1000℃以上で塑性変形し、
結晶粒径が3μm以下のセラミックス表面に、熱膨脹率
がこのセラミックスと同等もしくはより小さい耐摩耗性
粒子を、埋込温度1000〜1600℃、加圧応力15kg/mm2以下
で埋込むこととすることによって前記課題を解決した。
d. Means for Solving the Problems In accordance with the above object, the present invention plastically deforms at 1000 ° C or more,
Crystal grain size is 3μm or less in the ceramic surface, the coefficient of thermal expansion is to be the ceramic and equal to or less wear-resistant particles, embedded temperature 1000 to 1600 ° C., embedding a pressurized pressure stress 15 kg / mm 2 or less Has solved the problem.

以下、本発明について、図面を参照しながら詳細に説
明する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

まず、ジルコニアセラミックスに対し、SiC粒子を埋
め込む場合について説明する。
First, a case where SiC particles are embedded in zirconia ceramics will be described.

本発明はジルコニアセラミックスが1000℃以上の温度
で容易に塑性変形することを利用し、その温度で第1図
および第2図に示す要領で加圧し、ジルコニアセラミッ
クスを塑性変形させ、その表面にSiC等の粒子を埋め込
むものである。
The present invention makes use of the fact that zirconia ceramics are easily plastically deformed at a temperature of 1000 ° C. or more. At that temperature, pressure is applied as shown in FIGS. Etc. are embedded.

すなわち、第1図において1は処理されるジルコニア
セラミックス、2は受け型、3は押し型で、ジルコニア
セラミックス1と受け型2との間にSiC等の粒子4を介
設し、押し型3で加圧する。第2図は同じ要領でジルコ
ニアセラミックス1の側面にも粒子4を埋め込む場合を
示す。
That is, in FIG. 1, 1 is a zirconia ceramic to be treated, 2 is a receiving die, 3 is a pressing die, and particles 4 such as SiC are interposed between the zirconia ceramics 1 and the receiving die 2. Apply pressure. FIG. 2 shows a case where the particles 4 are embedded in the side surface of the zirconia ceramics 1 in the same manner.

本発明が用いるジルコニアセラミックス1はイットリ
ア,マグネシア,セリア等により部分安定化されたもの
で、その結晶粒径は3μm以下であり、2μm以下がよ
り好ましい。すなわち、この結晶粒径が3μmを超える
場合は加圧しても容易に塑性変形せず、加圧中にクラッ
クが発生するため不適当である。
The zirconia ceramics 1 used in the present invention is partially stabilized by yttria, magnesia, ceria, etc., and has a crystal grain size of 3 μm or less, more preferably 2 μm or less. In other words, when the crystal grain size exceeds 3 μm, it is not suitable because plastic deformation does not easily occur even when pressure is applied, and cracks occur during pressurization.

処理温度は1000℃以上でおこなう。これ以下では容易
に塑性変形しない。また、処理温度が1600℃を超えると
結晶粒の成長が著しくなり、好ましくない。したがって
埋め込みをおこなう処理温度は1000〜1600℃の範囲でお
こなう。
The treatment is performed at a temperature of 1000 ° C. or more. Below this, plastic deformation does not occur easily. On the other hand, when the treatment temperature exceeds 1600 ° C., the growth of crystal grains becomes remarkable, which is not preferable. Therefore, the processing temperature for embedding is performed in the range of 1000 to 1600 ° C.

次にジルコニアセラミックスに加える応力は15kg/mm2
以下とする。これより大きいと加圧中にクラックが生じ
る恐れがある。
Next, the stress applied to the zirconia ceramics is 15 kg / mm 2
The following is assumed. If it is larger than this, cracks may occur during pressurization.

ジルコニアセラミックスの表面に埋め込む粒子として
SiCの他に、TiC,WC,B4Cおよびこれに類する耐摩性のあ
る粒子が用いられる。
As particles embedded in the surface of zirconia ceramics
In addition to SiC, TiC, WC, B 4 C and similar abrasive particles are used.

この埋め込まれる粒子の熱膨脹率はジルコニアセラミ
ックスに比較して同程度か、やや小さい程度が好まし
い。熱膨脹率が小さい場合、埋め込み後の冷却の際に、
埋め込まれた粒子に周囲のジルコニアセラミックスの収
縮による圧縮応力が働き粒子は強固に保持されることに
なる。埋め込む粒子の熱膨脹率がジルコニアセラミック
スのそれよりかなり大きい場合には、冷却によって粒子
の周囲に空隙が生じ易く好ましくない。
The thermal expansion coefficient of the embedded particles is preferably equal to or slightly smaller than that of zirconia ceramics. If the coefficient of thermal expansion is small, when cooling after embedding,
Compressive stress due to shrinkage of the surrounding zirconia ceramics acts on the embedded particles, and the particles are held firmly. If the coefficient of thermal expansion of the particles to be embedded is considerably larger than that of the zirconia ceramics, voids are likely to be formed around the particles by cooling, which is not preferable.

アルミナセラミックス,ジルコニア/アルミナ複合セ
ラミックスの場合も同じ条件,方法で処理すればよい。
Alumina ceramics and zirconia / alumina composite ceramics may be treated under the same conditions and method.

なおジルコニア/アルミナ複合セラミックスの場合は
常圧焼結,熱間プレスおよび熱間静水圧プレスにより焼
結されたもので、その結晶粒径は同様に3μm以下がよ
く、2μm以下のものがより好ましい。
In the case of zirconia / alumina composite ceramics, it is sintered by normal pressure sintering, hot pressing and hot isostatic pressing, and its crystal grain size is also preferably 3 μm or less, more preferably 2 μm or less. .

実施例1 イットリアを3mol%固溶した部分安定化ジルコニアの
ディスク(φ60×10mm)の表面に、前記第1図に示した
要領でSiC粒子(平均粒径:約5μm)を埋め込んだ。
押し型および受け型にはSiCを使用し真空中(5×10-5T
orr)で1450℃、10MPaで10分間圧縮した。SiC粒子を埋
め込む前と後の表面粗さは、共にRmax3.2Sで同じであっ
た。
Example 1 SiC particles (average particle size: about 5 μm) were embedded in the surface of a partially stabilized zirconia disk (φ60 × 10 mm) containing 3 mol% yttria as a solid solution in the manner shown in FIG.
The press die and the receiving die are made of SiC and used in vacuum (5 × 10 -5 T
orr) at 1450 ° C. and 10 MPa for 10 minutes. The surface roughness before and after embedding the SiC particles was the same at Rmax3.2S.

このように処理したものの耐摩性を比較するため、先
端を半球状にして焼入れしたピン(φ6×20mm,SKD11)
を、処理したセラミックスの表面に押し付けて回転させ
る摩耗試験を実施した。ピンの押付荷重は1kg、摺動速
度20cm/sでおこなった。
In order to compare the abrasion resistance of the material treated in this way, a pin quenched with a hemispherical tip (φ6 × 20mm, SKD11)
Was pressed against the surface of the treated ceramic and rotated to perform a wear test. The pressing force of the pin was 1 kg, and the sliding speed was 20 cm / s.

その結果、単位摺動距離あたりの摩耗体積はSiC粒子
を埋め込まないものが5×10-8mm3/kg・m、埋め込んだ
ものが1×10-8mm3/kg・mであった。
As a result, the wear volume per unit sliding distance was 5 × 10 −8 mm 3 / kg · m for the case where SiC particles were not embedded and 1 × 10 −8 mm 3 / kg · m for the case where SiC particles were embedded.

実施例2 アルミナについて前記実施例1と全く同じ条件,要領
(但し加圧力は30MPa、加圧時間は15分間)で処理した
ディスクについて、同様に処理したピン(φ6×10mm)
を用いて摩耗試験を行ったところ、SiC粒子を埋め込ま
ないものの摩耗体積が1×10-8mm3/kg・m,埋め込んだも
のが5×10-9mm3/kg・mであった。
Example 2 A pin (φ6 × 10 mm) treated in the same manner for a disc treated with alumina under the same conditions and in the same manner as in Example 1 above (however, the pressure was 30 MPa and the pressurizing time was 15 minutes)
As a result of a wear test, the wear volume was 1 × 10 −8 mm 3 / kg · m without SiC particles embedded and 5 × 10 −9 mm 3 / kg · m with SiC particles embedded.

実施例3 イットリアを3mol%固溶したジルコニアに、アルミナ
を20%重量%添加し、熱間静水圧プレス(HIP)により
焼結したジルコニア/アルミナ複合セラミックスのディ
スクについて前記実施例1と全く同じ条件と要領(但し
加圧時間は15分間)でSiC粒子を埋め込んだ。
Example 3 A disk of zirconia / alumina composite ceramics obtained by adding 20% by weight of alumina to zirconia in which 3 mol% of yttria was dissolved and sintering by hot isostatic pressing (HIP), under exactly the same conditions as in Example 1 above. (However, the pressurizing time is 15 minutes) and embedded SiC particles.

同じ要領で摩耗試験をおこなったところ、SiC粒子を
埋め込まないものの摩耗体積が2×10-8mm3/kg・m,埋め
込んだものが8×10-9mm3/kg・mであった。
When a wear test was performed in the same manner, the wear volume of the sample without embedded SiC particles was 2 × 10 −8 mm 3 / kg · m, and that of the sample with embedded SiC particles was 8 × 10 −9 mm 3 / kg · m.

e.発明の効果 本発明の方法によればセラミックス、特にジルコニア
セラミックス,アルミナセラミックス,ジルコニア/ア
ルミナ複合セラミックスの耐摩耗性を向上させることが
可能となり、その構造材料としての適用範囲は大幅に拡
大することから工業的利用価値は極めて大きい。
e. Effects of the Invention According to the method of the present invention, it is possible to improve the wear resistance of ceramics, especially zirconia ceramics, alumina ceramics, and zirconia / alumina composite ceramics, and the range of application as a structural material is greatly expanded. Therefore, the industrial use value is extremely large.

また、本発明の方法によれば、塑性変形により容易に
セラミックスに粒子が埋め込まれるため、SiC等の硬い
粒子による埋め込む面の損傷をおさえ、かつ比較的短時
間で埋め込みができ、要する圧力も小さくてすむ。
Further, according to the method of the present invention, since the particles are easily embedded in the ceramics by plastic deformation, damage to the surface to be embedded by hard particles such as SiC can be suppressed, and the embedding can be performed in a relatively short time, and the required pressure is small. Help me.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図および第2図は本発明に係る耐摩耗性セラミック
スの製造方法を説明する図である。 1…セラミックス、4…SiC等の粒子。
1 and 2 are views for explaining a method for producing a wear-resistant ceramic according to the present invention. 1. Ceramics, 4. Particles of SiC, etc.

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】1000℃以上で塑性変形し、結晶粒径が3μ
m以下のセラミックス表面に、熱膨脹率がこのセラミッ
クスと同等もしくはより小さい耐摩耗性粒子を、埋込温
度1000〜1600℃、加圧応力15kg/mm2以下で埋込むことを
特徴とする耐摩耗性セラミックスの製造方法。
(1) plastic deformation at a temperature of 1000 ° C. or more and a crystal grain size of 3 μm;
m the following ceramic surface, the thermal expansion rate of the ceramic is equal to or smaller than the wear resistant particles, embedded temperature 1000 to 1600 ° C., abrasion resistance, characterized in that embedded in the pressurized pressure stress 15 kg / mm 2 or less Manufacturing method of ceramics.
【請求項2】前記セラミックスがジルコニア,アルミナ
またはジルコニア/アルミナの複合セラミックスである
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の耐摩耗
性セラミックスの製造方法。
2. The method for producing a wear-resistant ceramic according to claim 1, wherein said ceramic is zirconia, alumina or a composite ceramic of zirconia / alumina.
【請求項3】前記耐摩耗性粒子がSiC,TiC,WC,B4C及びこ
れに類する他の物質であることを特徴とする特許請求の
範囲第1項に記載の耐摩耗性セラミックスの製造方法。
3. The production of a wear-resistant ceramic according to claim 1, wherein the wear-resistant particles are SiC, TiC, WC, B 4 C and other similar substances. Method.
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