JP2745576B2 - Spectrophotometer - Google Patents

Spectrophotometer

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JP2745576B2 JP63268807A JP26880788A JP2745576B2 JP 2745576 B2 JP2745576 B2 JP 2745576B2 JP 63268807 A JP63268807 A JP 63268807A JP 26880788 A JP26880788 A JP 26880788A JP 2745576 B2 JP2745576 B2 JP 2745576B2
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    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/4738Diffuse reflection, e.g. also for testing fluids, fibrous materials
    • G01N21/474Details of optical heads therefor, e.g. using optical fibres

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は分光光度計に関し、特に試料部に設置される
アダプタに関する。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a spectrophotometer, and more particularly, to an adapter installed in a sample section.

(従来の技術) 液体クロマトグラフ用検出器としてフォトダイオード
アレイのような一次元撮像素子を光検出素子として用い
た分光光度計が市販されている。一次元撮像素子を分光
光度計に用いると分光スペクトルの全体が一度に測定で
きるので液体クロマトグラフ流出流体のように経時的に
成分濃度が変化している試料の追跡分析に対し、波長走
査型の分光光度計よりも優れているので近年多用される
ようになっている。他方分光測定において、試料への光
の導入、或は試料から分光器への光の伝達等にオプチカ
ルファイバーを用いると光源或は試料の形状,試料の位
置等の自由度が増加し、また透過測定,反射測定等測定
方法の切換えも容易となるため、分光器への光の伝達に
オプチカルファイバーを用い、光検出素子として一次元
的撮像素子を用いた分光光度計も市販されている。これ
らの各装置は夫々高価なものであるが、液体クロマトグ
ラフ検出器専用であり、或はオプチカルファイバーを用
いた一般測定用で液体クロマトグラフ検出器としては不
適当であるため、多様な分析需要に対応しようとする
と、上記二種の分光光度計を用意しなくてはならず、分
析担当部所の経済的負担は大へん重くなる。
(Prior Art) A spectrophotometer using a one-dimensional image sensor such as a photodiode array as a photodetector as a liquid chromatograph detector is commercially available. When a one-dimensional image sensor is used in a spectrophotometer, the entire spectral spectrum can be measured at one time, so wavelength tracking type tracking analysis can be used for tracking analysis of samples whose component concentration changes over time, such as liquid chromatograph effluent. In recent years, they have been widely used because they are superior to spectrophotometers. On the other hand, in optical spectroscopy, if optical fibers are used to introduce light into the sample or transmit light from the sample to the spectrometer, the degree of freedom in the shape of the light source or the sample, the position of the sample, etc. increases, and transmission also occurs. Since it is easy to switch between measurement methods such as measurement and reflection measurement, a spectrophotometer using an optical fiber for transmitting light to a spectroscope and using a one-dimensional image sensor as a photodetector is also commercially available. Although each of these devices is expensive, it is used exclusively for liquid chromatograph detectors, or for general measurement using optical fibers and is unsuitable for liquid chromatograph detectors. In order to cope with this, the above two types of spectrophotometers must be prepared, and the economic burden on the department in charge of analysis becomes very heavy.

(発明が解決しようとする課題) 一次元的撮像素子を光検出素子として用いた分光光度
計の一度に分光スペクトルのデータを採取できると云う
特性と液体クロマトグラフ検出用のみでなく、他の多様
な試料および測定方法(透過率測定,反射率測定等)に
適用できると云う特性を持った分光光度計を得ようとす
るものである。
(Problems to be Solved by the Invention) A spectrophotometer using a one-dimensional image sensor as a photodetector has a characteristic that data of a spectral spectrum can be collected at a time and a liquid chromatograph detector. It is an object of the present invention to obtain a spectrophotometer having characteristics that can be applied to various samples and measurement methods (transmittance measurement, reflectance measurement, etc.).

(課題を解決するための手段) 一次元的撮像素子上にスペクトル像を形成するように
した分光器と同分光器に付属した光源と、同分光器の試
料室に着脱可能に取付けられる複数種のアダプタとによ
り分光光度計を構成し、これらのアダプタを試料液が流
通し、上記光源の光が透過して上記分光器に入射するフ
ローセルを保持したもの、任意の位置にある光源からの
光を上記分光器に導くオプチカルファイバーを保持した
オプチカルファイバーホルダ、二つのオプチカルファイ
バーを保持し、上記光源の光をその一つのオプチカルフ
ァイバーに入射させ、他方のオプチカルファイバーの一
端から入射した光を上記分光器に入射させるようにした
オプチカルファイバーホルダの三種とし、各アダプタは
その外形と分光光度計の試料室の窓との適合嵌合により
試料室内での位置が決まるようにした。
(Means for Solving the Problems) A spectroscope configured to form a spectral image on a one-dimensional image sensor, a light source attached to the spectroscope, and a plurality of types detachably attached to a sample chamber of the spectroscope. A spectrophotometer is constituted by the adapters, the sample liquid flows through these adapters, the light from the light source passes through the adapter, and the flow cell enters the spectrometer, and the light from the light source at an arbitrary position is held. An optical fiber holder holding an optical fiber that guides the optical fiber to the spectroscope, holding two optical fibers, causing the light of the light source to enter one optical fiber, and separating the light incident from one end of the other optical fiber into the spectral fiber There are three types of optical fiber holders to be incident on the instrument, and each adapter is compatible with its external shape and the window of the sample chamber of the spectrophotometer. The position in the sample chamber was determined by the fitting.

(作用) 本発明分光光度計は一次元撮像素子を光検出素子とし
て用いた分光器の試料室に着脱可能な複数のアダプタを
有するので、それらのアダプタは分光器に対して交換可
能であり、従ってこれらのアダプタの交換により、一つ
の分光器で複数種の測定が可能となる。アダプタの一つ
はフローセルであるから、本発明分光光度計は液体クロ
マトグラフの検出器として使用でき、他のアダプタは一
或は二本オプチカルファイバをーを有するものなので、
任意の位置にある光源の光を試料を通して一つのオプチ
カルファイバーに入射させ分光器に導いて、試料室内に
設置できないような試料の測定、或は分光器付属光源と
異るスパーク放電とかプラズマ炎等の光源を用いて発光
分析ができる等多様な測定が一台の分光器で可能とな
る。そして各アダプタは試料室の窓と適合することで位
置が決まると共に、自身が試料室の窓の蓋となるので、
別に位置決め手段を要せず、蓋も不要で構造的に簡単と
なり、交換の手数も簡単となる。
(Operation) Since the spectrophotometer of the present invention has a plurality of adapters which can be attached to and detached from the sample chamber of the spectrometer using the one-dimensional imaging device as a photodetector, these adapters can be exchanged for the spectrometer. Therefore, by replacing these adapters, a single spectrometer can perform a plurality of types of measurements. Since one of the adapters is a flow cell, the spectrophotometer of the present invention can be used as a detector in a liquid chromatograph, and the other adapter has one or two optical fibers.
Light from a light source at an arbitrary position is incident on one optical fiber through the sample and guided to the spectroscope, and measurement of the sample that cannot be installed in the sample chamber, or spark discharge or plasma flame different from the light source attached to the spectroscope A variety of measurements can be performed with a single spectrometer, such as the ability to perform luminescence analysis using this light source. And since each adapter is positioned by matching with the window of the sample chamber, and itself becomes the lid of the window of the sample chamber,
In addition, no positioning means is required, no lid is required, the structure is simple, and the number of replacements is also simple.

(実施例) 第1図A,B,Cは本発明の一実施例装置の3種の使用状
態を示している。これらの図で1は分光器であり、Sは
その入射スリット、Gは回折格子でDはフォトダイオー
ドアレイであり、その受光面に回折格子Gによるスペク
トル像が形成される。2は信号処理回路でフォトダイオ
ードアレイの出力を読出し、種々なデータ処理を行う。
3は分光器1のスリットSの前面に設けられたシャッタ
ーで、は分光器1の前面に取付けられた試料室である。
5は光源で、6は同光源の光を試料室4を通してスリッ
トS上に集光させる集光光学系である。以上で分光光度
計の本体を構成している。
(Embodiment) FIGS. 1A, 1B, and 1C show three types of use states of an apparatus according to an embodiment of the present invention. In these figures, reference numeral 1 denotes a spectroscope, S denotes an entrance slit, G denotes a diffraction grating, D denotes a photodiode array, and a spectrum image by the diffraction grating G is formed on a light receiving surface thereof. Reference numeral 2 denotes a signal processing circuit which reads the output of the photodiode array and performs various data processing.
Reference numeral 3 denotes a shutter provided on the front surface of the slit S of the spectroscope 1, and denotes a sample chamber mounted on the front surface of the spectroscope 1.
Reference numeral 5 denotes a light source, and reference numeral 6 denotes a condensing optical system that condenses light from the light source onto the slit S through the sample chamber 4. The above constitutes the main body of the spectrophotometer.

第1図Aは上述装置を液体クロマトグラフ検出器とし
て使用している状態を示す。この場合試料室4にはフロ
ーセルFが置かれる。フローセルFは図外の液体クロマ
トグラフに接続され、矢印のように液体クロマトグラフ
流出液が流通せしめられ、光源5の光はこのフローセル
を通って分光器1に入射せしめられる。
FIG. 1A shows a state in which the above-mentioned apparatus is used as a liquid chromatograph detector. In this case, a flow cell F is placed in the sample chamber 4. The flow cell F is connected to a liquid chromatograph (not shown), the effluent of the liquid chromatograph is circulated as indicated by an arrow, and the light from the light source 5 is made to enter the spectroscope 1 through this flow cell.

第1図Bは上述装置により任意の場所にある試料或は
試料室4内に入らないような形状の試料の透過光測定と
か、同時に任意場所にあるとか或は試料室に置けない発
光体の光の分光測定を行う場合を示している。H1はオプ
チカルファイバーホルダで試料室4内に設置できる大き
さのブロックで分光器1の光軸Xと直交する方向にブロ
ック側面からオプチカルファイバーFX1が挿入され、そ
の光出射端がブロック内で分光器光軸X上に45゜の角度
で配置された集光鏡M1に対向させてあり、ブロックのこ
の鏡から分光器スリットに向う方向は開口となってい
る。オプチカルファイバーFX1の光入射端は適宜位置に
置かれた被測定物Bに対向させてある。被測定物Bは適
当な光学系(図ではオプチカルファイバーF3)を通して
光源5′によって照射され、被測定物透過光がオプチカ
ルファイバーの光入射端に入射するようにしてある。被
測定物として発光体B′を用いると発光スペクトルの測
定ができる。発光体としてはスパーク放電のスパークと
プラズマ炎とかがあり、それらを用いて発光分光分析が
できる。発光体としては蛍光物質があり、側方から適当
な光源により励起することにより蛍光スペクトルの測定
もできる。
FIG. 1B shows the measurement of transmitted light of a sample at an arbitrary place or a sample which is not allowed to enter the sample chamber 4 by the above-mentioned apparatus, or the measurement of a luminous body which cannot be placed at an arbitrary place or in the sample chamber at the same time. This shows a case where spectroscopic measurement of light is performed. H1 is an optical fiber holder, a block of a size that can be set in the sample chamber 4, into which an optical fiber FX1 is inserted from the side of the block in a direction orthogonal to the optical axis X of the spectroscope 1, and the light emitting end of the block is inside the spectroscope. It faces the condenser mirror M1 arranged at an angle of 45 ° on the optical axis X, and the opening of the block from this mirror toward the spectroscope slit is an opening. The light incident end of the optical fiber FX1 is opposed to the DUT B placed at an appropriate position. The device under test B is illuminated by a light source 5 'through an appropriate optical system (optical fiber F3 in the figure) so that the light transmitted through the device under test is incident on the light incident end of the optical fiber. When the luminous body B 'is used as the object to be measured, the emission spectrum can be measured. As the luminous body, there are a spark of spark discharge and a plasma flame, and emission spectroscopy can be performed using them. There is a fluorescent substance as a luminous body, and a fluorescent spectrum can be measured by exciting from a side with an appropriate light source.

第1図Cは上述装置を試料の反射光測定に用いる場合
を示している。この場合用いられるオプチカルファイバ
ーホルダH2はブロックに2本のオプチカルファイバーFX
1,FX2が保持されたものを用いる。このホルダブロック
は第1図BにおけるホルダH1と同じ外形で試料室4内に
設置できる。ホルダブロックは分光器1の光軸X方向の
両面に開口を有し、この夫々の開口からブロック一側面
の二つの開口に通じる二つのL字形通路がブロック内に
形成されており、このブロック側面の二つの開口にオプ
チカルファイバーFX1,FX2の一端が挿入固定され、各L
字形通路の角の所に45゜の傾きで集光鏡M1,M2が配置さ
れている。このオプチカルファイバーホルダH2を用いる
と、光源5の光がM1を介してオプチカルファイバーFX1
の一端に入射せしめられ、同オプチカルファイバーの他
端から出射して試料Bを照射する。試料Bからの反射光
がオプチカルファイバーFX2の一端に入射し、ホルダH2
内の端から出射し、集光鏡M2により分光器1のスリット
S上に集光せられ、試料Bの反射率測定が行われる。
FIG. 1C shows a case where the above-described apparatus is used for measuring the reflected light of a sample. The optical fiber holder H2 used in this case has two optical fiber FX in the block.
Use the one that holds FX2. This holder block can be installed in the sample chamber 4 with the same outer shape as the holder H1 in FIG. 1B. The holder block has openings on both sides in the optical axis X direction of the spectroscope 1, and two L-shaped passages are formed in the block from the respective openings to two openings on one side of the block. One end of each of optical fibers FX1 and FX2 is inserted and fixed in the two openings of
Condensing mirrors M1 and M2 are arranged at the corners of the character-shaped passage at an inclination of 45 °. When this optical fiber holder H2 is used, the light of the light source 5 is transmitted through the optical fiber FX1 via M1.
And irradiates the sample B out of the other end of the optical fiber. The reflected light from the sample B enters one end of the optical fiber FX2, and the holder H2
The light exits from the inner end and is condensed on the slit S of the spectroscope 1 by the condenser mirror M2, and the reflectance of the sample B is measured.

第2図はオプチカルファイバーホルダH1の詳細を示
す。ホルダーブロックHB内にL字形の通路Lが設けら
れ、その一方の開口は分光器1に向っており、他方の開
口にオプチカルファイバFX1の一端が挿入されねじTに
よって固定されている。KはオプチカルファイバーFX1
に外装管である。L字形通路Lの角の所に集光鏡M1が45
゜傾けて固定してある。ブロックHBのオプチカルファイ
バーが引出されている側面には取付板HPがねじ止めされ
ている。
FIG. 2 shows details of the optical fiber holder H1. An L-shaped passage L is provided in the holder block HB. One opening of the passage L faces the spectroscope 1, and one end of the optical fiber FX1 is inserted into the other opening and fixed with a screw T. K is optical fiber FX1
Is an outer tube. At the corner of the L-shaped passage L, the condenser mirror M1 is 45
゜ It is fixed by tilting. A mounting plate HP is screwed to the side of the block HB from which the optical fibers are drawn.

第3図はオプチカルファイバーホルダH1を分光器の試
料室4に設置する構成を示す。試料室4の側面の窓41に
ブロックHBを挿入し、取付板を試料室の側壁にホルダ固
定ねじTfによって固定すれば、ホルダブロックHBの外形
と窓41との嵌合によって、オプチカルファイバーホルダ
H1は試料室4に位置決めして取付けされる。ホルダH2に
関しても試料室への取付け構造は同じである。第4図は
フローセルFを示す。フローセルFもオプチカルファイ
バーホルダのホルダブロックと同じブロックFBに分光器
1の光軸方向の貫通孔を穿って、その両端を透明体FGで
閉じ、ブロックの側面に上記貫通孔に通じる試料流入路
Inおよび流出路Exを開口させてあり、ブロックFBを試料
室4の窓41に挿入し、取付板FPを固定ねじTfで試料室4
側面に固定することによりフローセルFが試料室4内に
位置決めして取付けられる。
FIG. 3 shows a configuration in which the optical fiber holder H1 is installed in the sample chamber 4 of the spectroscope. If the block HB is inserted into the window 41 on the side surface of the sample chamber 4 and the mounting plate is fixed to the side wall of the sample chamber with the holder fixing screw Tf, the optical fiber holder is fitted by fitting the outer shape of the holder block HB to the window 41.
H1 is positioned and attached to the sample chamber 4. The mounting structure of the holder H2 to the sample chamber is the same. FIG. 4 shows a flow cell F. The flow cell F also has a through hole in the optical axis direction of the spectroscope 1 in the same block FB as the holder block of the optical fiber holder, and both ends thereof are closed with a transparent body FG.
In and outflow channel Ex are opened, the block FB is inserted into the window 41 of the sample chamber 4, and the mounting plate FP is fixed to the sample chamber 4 with the fixing screw Tf.
By fixing to the side surface, the flow cell F is positioned and mounted in the sample chamber 4.

(発明の効果) 本発明分光光度計は光検出素子として一次元撮像素子
を用いているので、一度に分光スペクトル全体の測定が
できるもので、試料室に取付けるアダプタの交換によっ
て液体クロマトグラフ検出装置としても使用でき、或は
分光器への光の導入にオプチカルファイバーを使った種
々な分光的測定もでき、一台の装置で多様な用途に使用
できて経済的である。
(Effect of the Invention) Since the spectrophotometer of the present invention uses a one-dimensional image sensor as a light detecting element, it can measure the entire spectral spectrum at a time. The liquid chromatograph detecting apparatus can be obtained by replacing an adapter attached to the sample chamber. Or various spectroscopic measurements using an optical fiber to introduce light into the spectrometer, and it is economical to use one apparatus for various applications.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図はAは本発明の一実施例装置の液体クロマトグラ
フ検出器として使用した状態の平面図、第1図Bは同実
施例のオプチカルファイバーを用いた測定の場合の平面
図、第1図Cは同実施例でオプチカルファイバーを用い
た測定の他の形の平面図、第2図はオプチカルファイバ
ーホルダの水平断面図、第3図は同オプチカルファイバ
ーホルダの分光器試料室への取付け構造の斜視図、第4
図は第1図Aにおけるフローセルの水平断面図である。 1……分光器、2……信号処理回路、3……シャッタ
ー、4……試料室、5……光源、6……集光光学形、D
……フォトダイオードアレイ、F……フローセルFX1、F
X2……オプチカルファイバー、H1,H2……オプチカルフ
ァイバーホルダ、B,B′……被測定体、M1,M2……集光
鏡。
FIG. 1A is a plan view showing a state in which the apparatus is used as a liquid chromatograph detector of one embodiment of the present invention, FIG. 1B is a plan view showing a measurement using the optical fiber of the embodiment, FIG. FIG. C is a plan view of another form of measurement using an optical fiber in the embodiment, FIG. 2 is a horizontal sectional view of the optical fiber holder, and FIG. 3 is a mounting structure of the optical fiber holder in a spectroscope sample chamber. Perspective view of the fourth
The figure is a horizontal sectional view of the flow cell in FIG. 1A. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Spectroscope, 2 ... Signal processing circuit, 3 ... Shutter, 4 ... Sample chamber, 5 ... Light source, 6 ... Condensing optical type, D
…… Photodiode array, F …… Flow cells FX1, F
X2: Optical fiber, H1, H2: Optical fiber holder, B, B ': Object to be measured, M1, M2: Condensing mirror.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】一次元的撮像素子上にスペクトル像を形成
するようにした分光器と、同分光器に付属した光源と、
同分光器の試料室に対して交換可能に取付けられる複数
種のアダプタを有し、これらのアダプタは試料液が流通
し、上記光源の光が透過して上記分光器に入射するフロ
ーセルを保持したもの、任意の位置にある光源からの光
を上記分光器に導くオプチカルファイバーを保持したオ
プチカルファイバーホルダ、二つのオプチカルファイバ
ーを保持し、上記光源の光をその一つのオプチカルファ
イバーに入射させ、他方のオプチカルファイバーの一端
から入射した光を上記分光器に入射させるようにしたオ
プチカルファイバーホルダの三種であって、各アダプタ
は直方体の一ブロックで、その中に所定の光学構成が埋
設状に構成されており、試料室の窓に適合する外形寸法
を有し、ブロックの外側端面の鍔状の取付板があって、
アダプタを試料室の窓より挿入したとき、その外形と上
記窓との嵌合と、上記取付板の試料室外面との当接によ
ってアダプタの試料室内の位置が決まるようになってい
ることを特徴とする分光光度計。
1. A spectroscope for forming a spectrum image on a one-dimensional imaging device, a light source attached to the spectroscope,
It has a plurality of types of adapters that can be exchangeably attached to the sample chamber of the spectrometer, and these adapters hold a flow cell through which the sample liquid flows, light from the light source transmits, and enters the spectrometer. One, an optical fiber holder holding an optical fiber that guides light from a light source at an arbitrary position to the spectroscope, holding two optical fibers, making the light of the light source incident on one optical fiber, and the other There are three types of optical fiber holders that allow light incident from one end of an optical fiber to enter the spectroscope, and each adapter is a block of a rectangular parallelepiped, in which a predetermined optical configuration is embedded and configured. It has external dimensions that fit the window of the sample chamber, and there is a flange-shaped mounting plate on the outer end face of the block,
When the adapter is inserted through the window of the sample chamber, the position of the adapter in the sample chamber is determined by the fitting of the outer shape to the window and the contact of the mounting plate with the outer surface of the sample chamber. Spectrophotometer.
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