JP2732635B2 - 沃素の製造方法 - Google Patents
沃素の製造方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B7/13—Iodine; Hydrogen iodide
- C01B7/14—Iodine
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、沃素イオンを含有する水溶液を酸化して遊
離沃素を採取する方法に関する。更に詳しくは、本発明
は、天然カン水に含有される沃素イオンを酸化して遊離
沃素を分離取得し、該分離工程における上澄液を天然カ
ン水中に還元して加えるに際し、該上澄液をあらかじめ
還元処理することより成る沃素の製造方法である。
離沃素を採取する方法に関する。更に詳しくは、本発明
は、天然カン水に含有される沃素イオンを酸化して遊離
沃素を分離取得し、該分離工程における上澄液を天然カ
ン水中に還元して加えるに際し、該上澄液をあらかじめ
還元処理することより成る沃素の製造方法である。
（従来の技術） 従来、天然カン水から、沃素を製造する方法として、
塩素、塩素水及び次亜塩素酸等を酸化剤として用い、天
然カン水中の沃素イオンを酸化し、遊離した沃素をブロ
ーイングアウトまたは、イオン交換樹脂法等により採取
する方法が試みられている。
塩素、塩素水及び次亜塩素酸等を酸化剤として用い、天
然カン水中の沃素イオンを酸化し、遊離した沃素をブロ
ーイングアウトまたは、イオン交換樹脂法等により採取
する方法が試みられている。
例えば、特公昭28−6,615号には、ヨウ度含有地下カ
ン水に晒粉又はその抽出水を添加し、pH6.5以上の中性
及びアルカリ性となしヨウ度を遊離せしめブロウイング
アウト法により遊離ヨウ度を分取する方法が開示されて
いる。
ン水に晒粉又はその抽出水を添加し、pH6.5以上の中性
及びアルカリ性となしヨウ度を遊離せしめブロウイング
アウト法により遊離ヨウ度を分取する方法が開示されて
いる。
また、特開昭57−100,901号には、天然カン水を次亜
塩素酸ナトリウムにより処理し、天然カン水中の沃素イ
オンを酸化させ、沃素および／またはポリ沃素イオンを
遊離させ、該沃素等を該イオン交換樹脂に吸着させ、そ
の後、沃素等を該樹脂から溶離させて採取する方法が開
示されている。
塩素酸ナトリウムにより処理し、天然カン水中の沃素イ
オンを酸化させ、沃素および／またはポリ沃素イオンを
遊離させ、該沃素等を該イオン交換樹脂に吸着させ、そ
の後、沃素等を該樹脂から溶離させて採取する方法が開
示されている。
しかしながら、これらの採取方法を採用したとして
も、１度の採取では、天然カン水中の沃素イオンが100
％回収されるわけではなく、処理後の溶液中に沃素等が
少なからず含まれている。例えば、ブローイングアウト
法を使用して遊離沃素を採取した上澄中には、沃素が
I2、IO3 -イオン等として700〜3000mg/含まれており、
その沃素量は、沃素採取量の数％に達する場合もある。
そこで、これらの上澄液中の沃素を回収すべく、沃素採
取後の上澄液を天然カン水に加えて、天然カン水中に含
有される沃素イオンと一緒に回収する方法が一般に採用
されている。
も、１度の採取では、天然カン水中の沃素イオンが100
％回収されるわけではなく、処理後の溶液中に沃素等が
少なからず含まれている。例えば、ブローイングアウト
法を使用して遊離沃素を採取した上澄中には、沃素が
I2、IO3 -イオン等として700〜3000mg/含まれており、
その沃素量は、沃素採取量の数％に達する場合もある。
そこで、これらの上澄液中の沃素を回収すべく、沃素採
取後の上澄液を天然カン水に加えて、天然カン水中に含
有される沃素イオンと一緒に回収する方法が一般に採用
されている。
本発明者は、採取効率の高いブローイングアウト法に
注目し、その採取効率をさらに高めるべく鋭意研究を行
なった結果、沃素採取後の上澄液中に含まれる沃素等を
還元するとその採取効率が著しく増加することを見い出
し本発明を完成したのである。
注目し、その採取効率をさらに高めるべく鋭意研究を行
なった結果、沃素採取後の上澄液中に含まれる沃素等を
還元するとその採取効率が著しく増加することを見い出
し本発明を完成したのである。
（発明が解決しようとする課題） 従って、本発明の目的は、沃素イオン含有液から、沃
素を効率より採取する沃素の製造方法を提供することで
ある。
素を効率より採取する沃素の製造方法を提供することで
ある。
（問題を解決するための手段） 前記目的は、天然カン水を酸化剤を用いて酸化し、遊
離した沃素をブローイングアウト法により吸収液として
回収し、更に吸収液を酸化して沃素を分離取得し、該分
離工程における上澄液を天然かん水中に循環して加える
に際して、該上澄液をあらかじめ還元剤を用いて還元処
理することを特徴とする沃素の製造方法によって達成さ
れる。
離した沃素をブローイングアウト法により吸収液として
回収し、更に吸収液を酸化して沃素を分離取得し、該分
離工程における上澄液を天然かん水中に循環して加える
に際して、該上澄液をあらかじめ還元剤を用いて還元処
理することを特徴とする沃素の製造方法によって達成さ
れる。
（作用） 本発明の特徴の一つは、次の点にある。
ブローイングアウト法により沃素を採取した後の上澄
液中には、沃素が遊離沃素（I2）及びIO3 -イオン等とし
て存在している。このような上澄液をそのまま、原料天
然カン水に加えて塩素水等の酸化剤で酸化した場合に
は、遊離沃素はさらに酸化されてIO3 -イオンとなってし
まう。IO3 -の形態では沃素は採取されず、結果的に沃素
の採取率の増加は望めないのである。そこで、沃素採取
後の上澄液に還元剤を加え、含まれるI2、IO3 -イオンを
沃素イオンに還元し、その後原料の天然カン水に加えて
塩素水等の酸化剤で酸化すると、著しく沃素の採取率が
増加し、採取効率の高い沃素の製造を可能とした点にあ
る。
液中には、沃素が遊離沃素（I2）及びIO3 -イオン等とし
て存在している。このような上澄液をそのまま、原料天
然カン水に加えて塩素水等の酸化剤で酸化した場合に
は、遊離沃素はさらに酸化されてIO3 -イオンとなってし
まう。IO3 -の形態では沃素は採取されず、結果的に沃素
の採取率の増加は望めないのである。そこで、沃素採取
後の上澄液に還元剤を加え、含まれるI2、IO3 -イオンを
沃素イオンに還元し、その後原料の天然カン水に加えて
塩素水等の酸化剤で酸化すると、著しく沃素の採取率が
増加し、採取効率の高い沃素の製造を可能とした点にあ
る。
以下、本発明について詳述する。
本発明において還元剤処理すべき上澄液は、次の方法
によって得られる。沃素イオン含有天然カン水を、塩素
水、次亜塩素酸ナトリウム等の酸化剤を用いて酸化し、
遊離した沃素をブローイングアウト法により揮発させ、
亜硫酸水素ナトリウム溶液に吸収する。更に吸収液を塩
素等で酸化し、沃素を分離取得し、該分離工程で上澄液
として得られる。該上澄液中には、I2およびIO3 -イオン
等が含まれている。また、上澄液中に含まれる沃素量
は、原料である天然カン水より多い。
によって得られる。沃素イオン含有天然カン水を、塩素
水、次亜塩素酸ナトリウム等の酸化剤を用いて酸化し、
遊離した沃素をブローイングアウト法により揮発させ、
亜硫酸水素ナトリウム溶液に吸収する。更に吸収液を塩
素等で酸化し、沃素を分離取得し、該分離工程で上澄液
として得られる。該上澄液中には、I2およびIO3 -イオン
等が含まれている。また、上澄液中に含まれる沃素量
は、原料である天然カン水より多い。
上澄液は、天然カン水に加えられるが、その添加量
は、通常の装置の操作範囲内であれば、特に限定される
ことなく、例えば天然カン水100m3に対して0.2〜0.5m3
の範囲である。つまり天然カン水中に含まれる沃素含有
量は、その鉱区によっても異なるが、一般に、60〜120m
g/であるのに対して、上澄液中に含まれる沃素含有量
は、例えば700〜3000mg/であり、上澄液中に含まれる
沃素含有量の方が多く、上澄液を添加することによっ
て、採取沃素量の増大が可能となるのである。
は、通常の装置の操作範囲内であれば、特に限定される
ことなく、例えば天然カン水100m3に対して0.2〜0.5m3
の範囲である。つまり天然カン水中に含まれる沃素含有
量は、その鉱区によっても異なるが、一般に、60〜120m
g/であるのに対して、上澄液中に含まれる沃素含有量
は、例えば700〜3000mg/であり、上澄液中に含まれる
沃素含有量の方が多く、上澄液を添加することによっ
て、採取沃素量の増大が可能となるのである。
本発明に用いられる還元剤は、上澄液中のI2及びIO3 -
等を沃素イオンに還元する能力を有するものであれば、
いずれもよく、例えば亜硫酸ナトリウム、亜硫酸アンモ
ニウム等の亜硫酸塩、亜硫酸水素ナトリウム（重亜硫酸
ナトリウム）、亜硫酸水素カリウム等の亜硫酸水素塩、
SO2ガスおよび亜硫酸等の含イオウ化合物があり、好ま
しくは亜硫酸水素ナトリウムまたはSO2ガスである。
等を沃素イオンに還元する能力を有するものであれば、
いずれもよく、例えば亜硫酸ナトリウム、亜硫酸アンモ
ニウム等の亜硫酸塩、亜硫酸水素ナトリウム（重亜硫酸
ナトリウム）、亜硫酸水素カリウム等の亜硫酸水素塩、
SO2ガスおよび亜硫酸等の含イオウ化合物があり、好ま
しくは亜硫酸水素ナトリウムまたはSO2ガスである。
還元剤の添加量は、該上澄液中に含まれるI2及びIO3 -
等を還元するに充分な量であり、酸化還元電位（ORP）
が400〜700mV、好ましくは580〜600mVの範囲内である。
等を還元するに充分な量であり、酸化還元電位（ORP）
が400〜700mV、好ましくは580〜600mVの範囲内である。
本発明において、上澄液を還元する工程は、還元剤を
加えて、十分に撹拌することによって達成され、連続式
または回分式でもよいが、酸化還元電位の測定およびそ
の還元性の確認の容易さから回分式が好ましい。
加えて、十分に撹拌することによって達成され、連続式
または回分式でもよいが、酸化還元電位の測定およびそ
の還元性の確認の容易さから回分式が好ましい。
次に、本発明を図面に基づいて更に詳細に説明する。
図面は、本発明に用いられる設備の一実施例を示すブ
ロック図である。図面において、沃素イオン含有天然カ
ン水１は、ブローイングアウト搭５上部に供給される
が、その途中で上澄液10を亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水
素ナトリウムまたはSO2等の還元剤処理した溶液及び塩
素水および塩素、次亜塩素酸ナトリウム等の酸化剤２を
加えたブローイングアウト搭５からの排水が配管３を介
して加えられる。上澄液10を還元剤８で処理した溶液
は、塩素水で酸化して沃素を採取する必要から、塩素水
等の酸化剤２を加えたブローイングアウト搭５からの排
水を天然カン水１に加える前に添加する。また、塩素水
等の酸化剤２の添加は、天然カン水には多量の塩素消費
成分が含まれており、直接天然カン水に添加することは
好ましくなく、ブローイングアウト搭５からの排水等の
排カン水に添加することが一般的である。
ロック図である。図面において、沃素イオン含有天然カ
ン水１は、ブローイングアウト搭５上部に供給される
が、その途中で上澄液10を亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水
素ナトリウムまたはSO2等の還元剤処理した溶液及び塩
素水および塩素、次亜塩素酸ナトリウム等の酸化剤２を
加えたブローイングアウト搭５からの排水が配管３を介
して加えられる。上澄液10を還元剤８で処理した溶液
は、塩素水で酸化して沃素を採取する必要から、塩素水
等の酸化剤２を加えたブローイングアウト搭５からの排
水を天然カン水１に加える前に添加する。また、塩素水
等の酸化剤２の添加は、天然カン水には多量の塩素消費
成分が含まれており、直接天然カン水に添加することは
好ましくなく、ブローイングアウト搭５からの排水等の
排カン水に添加することが一般的である。
塩素水等の酸化剤２の添加量は、通常、廃カン水１
当り400〜1000mg、好ましくは600〜800mgの範囲であ
る。
当り400〜1000mg、好ましくは600〜800mgの範囲であ
る。
ブローイングアウト搭５前の工程における、天然カン
水、上澄液および廃カン水の沃素イオンは、沃素に酸化
される。
水、上澄液および廃カン水の沃素イオンは、沃素に酸化
される。
次に、ブローイングアウト搭５において、沃素含有溶
液は、搭下から空気を送入し、空気によって沃素が吸収
搭６に揮発搬送せしめられる。ブローイングアウト搭５
下部から、沃素をブローイングアウトされた液を抜き取
り、大部分の排水４を廃棄し、残りを配管３を介して天
然カン水と混合する。また、ブローイングアウト搭５へ
の空気は、ブローイングアウト搭５下部と吸収搭６下部
との間を結び、その間に送風機またはブロアー（図示せ
ず）を介在させて、送風する。送風量は、送液量1m3に
対し、通常200〜800m3、好ましくは300〜400m3の範囲で
ある。吸収搭６において、亜硫酸水素ナトリウム等12を
加え、亜硫酸水素ナトリウム等の酸性溶液に沃素を吸
収、濃縮させる。
液は、搭下から空気を送入し、空気によって沃素が吸収
搭６に揮発搬送せしめられる。ブローイングアウト搭５
下部から、沃素をブローイングアウトされた液を抜き取
り、大部分の排水４を廃棄し、残りを配管３を介して天
然カン水と混合する。また、ブローイングアウト搭５へ
の空気は、ブローイングアウト搭５下部と吸収搭６下部
との間を結び、その間に送風機またはブロアー（図示せ
ず）を介在させて、送風する。送風量は、送液量1m3に
対し、通常200〜800m3、好ましくは300〜400m3の範囲で
ある。吸収搭６において、亜硫酸水素ナトリウム等12を
加え、亜硫酸水素ナトリウム等の酸性溶液に沃素を吸
収、濃縮させる。
濃縮されたヨウ化水素は、分離槽９に送る。分離槽９
において、塩素７は送入し、ヨウ化水素を酸化して沃素
となし、上澄液を分離して沃素11を回収する。また、上
澄液を上澄液槽10に送る。
において、塩素７は送入し、ヨウ化水素を酸化して沃素
となし、上澄液を分離して沃素11を回収する。また、上
澄液を上澄液槽10に送る。
上澄液槽10において、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素
ナトリウムまたはSO2等の還元剤を加えて、上澄液に含
まれる沃素等を沃素イオンに還元する。得られた液を天
然カン水に滴加する。
ナトリウムまたはSO2等の還元剤を加えて、上澄液に含
まれる沃素等を沃素イオンに還元する。得られた液を天
然カン水に滴加する。
（実施例） 次に、本発明を実施例により更に具体的に説明する。
実施例１および比較例１ 沃素分離工程より排出される、沃素分離後の上澄液
（700mg/のI2および300mg/のIO3 -を含有する）25m3
に35％亜硫酸水素ナトリウム水溶液を撹拌しながら加え
た。添加は、酸化還元電位を測定しながら行ない、230
〜260mVになったところで添加を終らせた。上澄液中のI
2およびIO3 -を沃素イオン（I-）とした。
（700mg/のI2および300mg/のIO3 -を含有する）25m3
に35％亜硫酸水素ナトリウム水溶液を撹拌しながら加え
た。添加は、酸化還元電位を測定しながら行ない、230
〜260mVになったところで添加を終らせた。上澄液中のI
2およびIO3 -を沃素イオン（I-）とした。
上澄液を還元処理して、天然カン水に24時間連続して
滴下混合した。上澄液を還元処理した溶液の滴下量は、
天然カン水375000／時間に対して830／時間であっ
た。
滴下混合した。上澄液を還元処理した溶液の滴下量は、
天然カン水375000／時間に対して830／時間であっ
た。
次に、この天然カン水の混合液は、塩素水を含有する
ブローイングアウト搭からの廃カン水とミキサーを用い
て混合し、酸化した（酸化還元電位580mV）。ブローイ
ングアウトに使用した空気量は、供給液量1m3に対して3
84m3であった。得られた反応カン水の組成を分析した結
果を第１表に示す。
ブローイングアウト搭からの廃カン水とミキサーを用い
て混合し、酸化した（酸化還元電位580mV）。ブローイ
ングアウトに使用した空気量は、供給液量1m3に対して3
84m3であった。得られた反応カン水の組成を分析した結
果を第１表に示す。
沃素遊離率は93％であった。
次に、比較のため、沃素分離後の上澄液25m3を還元処
理しなかった以外は、実施例１と同様に実施した。得ら
れた反応カン水の組成を分析した結果を第１表に示す。
理しなかった以外は、実施例１と同様に実施した。得ら
れた反応カン水の組成を分析した結果を第１表に示す。
沃素遊離率は89％であった。
実施例２および比較例２ 沃素分離工程より排出される、沃素分離後の上澄液
（700mg/のI2および300mg/のIO3 -を含有する）25m3
に35％亜硫酸水素ナトリウム水溶液を撹拌しながら加え
た。添加は、酸化還元電位を測定しながら行ない、230
〜260mVになったところで添加を終らせた。上澄液中のI
2およびIO3 -を沃素イオン（I-）とした。
（700mg/のI2および300mg/のIO3 -を含有する）25m3
に35％亜硫酸水素ナトリウム水溶液を撹拌しながら加え
た。添加は、酸化還元電位を測定しながら行ない、230
〜260mVになったところで添加を終らせた。上澄液中のI
2およびIO3 -を沃素イオン（I-）とした。
上澄液を還元処理して、天然カン水に24時間連続して
滴下混合した。上澄液を還元処理した溶液の滴下量は、
天然カン水375000／時間に対して830／時間であっ
た。
滴下混合した。上澄液を還元処理した溶液の滴下量は、
天然カン水375000／時間に対して830／時間であっ
た。
次に、この天然カン水の混合液は、次亜塩素酸ナトリ
ウムを含有するブローイングアウト搭からの廃カン水と
ミキサーを用いて混合し、酸化した（酸化還元電位582m
V）。使用した空気量は、供給液量1m3に対して384m3で
あった。得られた反応カン水の組成を分析した結果を第
２表に示す。
ウムを含有するブローイングアウト搭からの廃カン水と
ミキサーを用いて混合し、酸化した（酸化還元電位582m
V）。使用した空気量は、供給液量1m3に対して384m3で
あった。得られた反応カン水の組成を分析した結果を第
２表に示す。
沃素遊離率は94％であった。
次に、比較のため、沃素分離後の上澄液25m3を還元処
理しなかった以外は、実施例１と同様に実施した。得ら
れた反応カン水の組成を分析した結果を第２表に示す。
理しなかった以外は、実施例１と同様に実施した。得ら
れた反応カン水の組成を分析した結果を第２表に示す。
沃素遊離率は91％であった。
実施例３および比較例３ 沃素分離工程より排出される、沃素分離後の上澄液
（700mg/のI2および300mg/のIO3 -を含有する）25m3
にSO2ガスを撹拌しながら加えた。添加は、酸化還元電
位を測定しながら行ない、230〜260mVになったところで
添加を終らせた。上澄液を還元処理して、天然カン水に
24時間連続して滴下混合した。上澄液を還元処理した溶
液の滴下量は、天然カン水375000／時間に対して830
／時間であった。
（700mg/のI2および300mg/のIO3 -を含有する）25m3
にSO2ガスを撹拌しながら加えた。添加は、酸化還元電
位を測定しながら行ない、230〜260mVになったところで
添加を終らせた。上澄液を還元処理して、天然カン水に
24時間連続して滴下混合した。上澄液を還元処理した溶
液の滴下量は、天然カン水375000／時間に対して830
／時間であった。
次に、この天然カン水の混合液は、次亜塩素酸ナトリ
ウムを含有するブローイングアウト搭からの廃カン水と
ミキサーを用いて混合し、酸化した（酸化還元電位583m
V）。使用した空気量は、供給液量1m3に対して384m3で
あった。沃素遊離率は93％であった。
ウムを含有するブローイングアウト搭からの廃カン水と
ミキサーを用いて混合し、酸化した（酸化還元電位583m
V）。使用した空気量は、供給液量1m3に対して384m3で
あった。沃素遊離率は93％であった。
次に、比較のため、沃素分離後の上澄液25m3を還元処
理しなかった以外は、実施例Ｉと同様に実施した。沃素
遊離率は90％であった。
理しなかった以外は、実施例Ｉと同様に実施した。沃素
遊離率は90％であった。
（発明の効果） 本発明は天然カン水を酸化剤を用いて酸化し、遊離し
た沃素をブローイングアウト法により吸収液として回収
し、更に吸収液を酸化して沃素を分離取得し、該分離工
程における上澄液を天然かん水中に循環して加えるに際
して、該上澄液をあらかじめ還元剤を用いて還元処理す
ることを特徴とする沃素の製造方法からなり、上澄液中
の沃素の形態を採取可能な形態に変更でき、極めて高い
沃素採取効率を有する沃素の製造方法を提供できる。
た沃素をブローイングアウト法により吸収液として回収
し、更に吸収液を酸化して沃素を分離取得し、該分離工
程における上澄液を天然かん水中に循環して加えるに際
して、該上澄液をあらかじめ還元剤を用いて還元処理す
ることを特徴とする沃素の製造方法からなり、上澄液中
の沃素の形態を採取可能な形態に変更でき、極めて高い
沃素採取効率を有する沃素の製造方法を提供できる。
図面は、本発明に用いられる設備の一実施例を示すブロ
ック図である。 １……天然カン水、２……酸化剤、 ５……ブローイングアウト搭、６……吸収搭、 ７……塩素、８……還元剤、９……分離槽、 10……上澄液槽。
ック図である。 １……天然カン水、２……酸化剤、 ５……ブローイングアウト搭、６……吸収搭、 ７……塩素、８……還元剤、９……分離槽、 10……上澄液槽。
Claims (1)
- 【請求項１】天然カン水を酸化剤を用いて酸化し、遊離
した沃素をブローイングアウト法により吸収液として回
収し、更に吸収液を酸化して沃素を分離取得し、該分離
工程における上澄液を天然かん水中に循環して加えるに
際して、該上澄液をあらかじめ還元剤を用いて還元処理
することを特徴とする沃素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1003758A JP2732635B2 (ja) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | 沃素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1003758A JP2732635B2 (ja) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | 沃素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184502A JPH02184502A (ja) | 1990-07-19 |
| JP2732635B2 true JP2732635B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=11566079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1003758A Expired - Fee Related JP2732635B2 (ja) | 1989-01-12 | 1989-01-12 | 沃素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2732635B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP4596833B2 (ja) * | 2004-07-02 | 2010-12-15 | 株式会社 東邦アーステック | 過ヨウ素酸塩の製造方法 |
| JP2006321748A (ja) * | 2005-05-19 | 2006-11-30 | Toho Earthtech Inc | ヨウ素系防殺菌剤の製造方法 |
| CN107244654B (zh) * | 2017-07-25 | 2023-07-21 | 贵州开磷碘业有限责任公司 | 一种分离碘产品的装置 |
-
1989
- 1989-01-12 JP JP1003758A patent/JP2732635B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02184502A (ja) | 1990-07-19 |
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