JP2731904B2 - 微細ダイヤモンド粒子分散体、及びその製造法 - Google Patents
微細ダイヤモンド粒子分散体、及びその製造法Info
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- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
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- B01J2203/062—Diamond
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は微細ダイヤモンド粒子分散体に、特に粒径
１μｍ以下のいわゆるサブミクロン級ダイヤモンドを効
果的に分散させた分散体、およびその製造法に関する。 難削材の加工に適した研磨材としてダイヤモンドは広
く一般に利用されているが、特にファインセラミックス
や電子産業等の精密工業における発展とともに、加工精
度に対する要求が高まっている。これらの用途において
は良好な仕上げ面とともに高い加工効率を達成するため
に、ダイヤモンドの微粉を結合材マトリックス中に分散
したダイヤモンド工具が用いられている。しかしこれら
に含有されている粒子は従来平均粒径が数μｍどまり
で、その上粒度範囲は比較的広い。 より高精度の仕上げ面を得るためには、より微細なダ
イヤモンドを用いた研磨工具が必要になるが、このよう
な微細な、整粒されたダイヤモンド粉末は、従来のよう
に分級工程を利用して製造するのは困難であり、そのう
え、このような微細なダイヤモンド粉を、適当なマトリ
ックス中に適度に分散させる技術は確立されていなかっ
た。それゆえより一層の高精度を得るために、整粒され
たより微細な、特にサブミクロン級のダイヤモンドを分
散させた研磨素材や工具の開発が望まれていた。この発
明は、このような課題に解答を与えるものである。 従って第１の発明の要旨は、黒鉛→ダイヤモンド変換
機能を持つ金属材に、１μｍ以下のダイヤモンド結晶を
分散含有していることを特徴とする、微細ダイヤモンド
粒子分散体に存する。 このような研磨材は、金属組織内に非ダイヤモンド炭
素、特に黒鉛を分散させた特定の金属粒子を、ダイヤモ
ンドが熱力学的に安定な領域内で、しかもこの系が溶融
する温度以下の条件下でホットプレスすることによって
得ることができる。従ってこの第２発明の要旨は、内部
に予め黒鉛を分散含有させた黒鉛→ダイヤモンド相変換
機能を有する金属材を、ダイヤモンド相が熱力学的に安
定な圧力・温度領域内でかつこの金属と黒鉛との共融温
度以下の温度条件で処理することにより、金属材内に１
μｍ以下の微細ダイヤモンドを析出させることを特徴と
する、微細ダイヤモンド粒子分散体の製造法にある。 この発明において、ダイヤモンドを分散させる金属と
しては、黒鉛→ダイヤモンド変換機能をもつものであれ
ば、各種の単体金属または合金あるいはこれらの混合物
を利用できる。これらの例としては、周期律表第８族金
属、特にコバルトおよびこれを主成分とする合金等を挙
げることができる。更に、組合わせによってこのような
機能をもつもの、例えば特公昭47−29112号公報に記載
されたような第1b属金属と第4a属金属、特にCu、Ag、Au
と、Ti、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Mo、Ｗとの組合わせも利用可
能である。これらの金属材中に黒鉛などの非ダイヤモン
ド炭素を分散させる方法としては、いくつかの技術が利
用可能である。例えば、これらの金属材と黒鉛とを、そ
れらの共融温度を超える温度に保持して金属中に黒鉛を
溶解させた後、噴霧法により直接微粒状化したり、ある
いは鋳込んでインゴットとしたり、シート状に急冷・凝
固させる方法も用いられている。これらの金属材は、必
要に応じて粉砕やふるい分けを行って、30メッシュ以下
の粒度にする。そうして得た金属粒子の集合物または金
属塊は単独に、またはCU、Zn、Snやその他の、炭素に対
する反応性が小さく、かつ黒鉛を分散させたこれらの金
属材と低融点合金を形成しうる金属材の粉と共に型入
れ、ピストン・シリンダー型等、各種の公知温度高圧装
置により、必要な温度・圧力を加える。これらの温度圧
力条件は、ダイヤモンドが熱力学的に安定となる領域に
おいて、黒鉛とこれらの金属を含む系が溶融するに至ら
ない温度範囲が用いられ、特に1000℃以下が好ましい。
下限温度は実際の操作上の制約によってのみ決まる。60
0℃以上であれば、一般に実用上充分な反応速度が得ら
れる。 本発明では、最終製品におけるダイヤモンド濃度は、
金属中に含有させる炭素濃度によって制御することがで
きる。また黒鉛→ダイヤモンド変換が固相反応であるた
め、その速読が遅く、ダイヤモンドの粒度は、加熱時間
および最終到達温度によって制御可能である。こうして
得られたダイヤモンド分散体はそのまま、あるいは適当
な粒度に粉砕した別の型に入れて、最終的な部品に成型
する。 本発明によるダイヤモンド分散体は様々利点をもつ
が、主なものは次のようである。 1.含まれているダイヤモンド粒子の粒度がサブミクロン
級と、従来の下限である数μｍに比べて、著しく小さ
い。このため、スクラッチのない高精度の仕上げ面が得
られる。 2.ダイヤモンドを一様に分散させた研磨材が、一工程だ
けで製造可能である。 3.製造工程に必要な温度が1000℃と低く、対応する圧力
も低いので、高圧反応装置の負荷が軽減される。従って
装置の保守が容易になり、また装置の大容量化による製
造コストの低減が可能である。 次に本発明の実施例を示す。添附の第１図は、この実
施例で用いた装置の概略を示す図である。この図におい
て、分散体成型用押型は円環状の黒鉛製上型１と下型
２、および蝋石製スリーブ３と、多孔質のアルミナ製芯
型４を構成要素として含む。分散体の出発材料５は、上
下型1,2の間に挟装される。これは、剛性アルミナ性中
空筒６を介して、ピストン・シリンダー型高圧装置の圧
穿台７内壁に沿って配置される。試料への通電のため
に、上下のパンチ8,9と押型1,2との間には鋼製のリング
10,11が、また熱遮断のために蝋石製の円板12,13が配置
されている。圧穿台７と上下のパンチ8,9との間には、
蝋石製のガスケット14,15が配置される。 なおここでは、剛性アルミナ中空筒を用いる装置を用
いて説明したが、（このような装置は、例えば特公昭60
−59008に記載されている）、所要圧力温度条件を発生
できれば、この他のタイプの装置も利用できることは、
言うまでもない。また、ここに示す材質および構成は一
例であって、本発明の趣旨を出ない範囲で、適宜変更で
きるものである。 本発明で用いる粒度は、電子顕微鏡を用いた二軸平均
径で定義される。 実施例１ コバルトショットと黒鉛粉と、96:4混合粉（重量比）
を黒鉛ルツボに入れて、Ar雰囲気中で1800℃に加熱して
溶融した後、噴霧法により60メッシュ以下の粒子を作製
した。得られた粒子はCo中に片状の黒鉛が一様に分散し
た組織を示し、炭素濃度は3.1wt％であった。この金属
粒を図のような外径100mm、内径60mmの循環状押型１へ
充填し、約4GPaの圧力下で直接通電をおこない、上下の
黒鉛の発熱により試料を約900℃に加熱し、この温度に
５分間保持した。 この操作により、0.6〜１μｍの微細なダイヤモンド
粒子が分散した円環状研磨材が得られ、これはラップ盤
として用いた。 実施例２ 上記例と同様にして得た炭素含有コバルト粉と60メッ
シュのCu−20％Sn粉とを1:1で混合し、同様の構成を用
いて、3.5GPa、700℃の条件下に15分間供した。回収さ
れた生成物には0.25〜0.5μｍ程度のダイヤモンドが分
散しており、これもラップ盤として利用された。 実施例３ 上記各実施例において、円環状押型の代わりに同外径
の黒鉛円板を用い、アルミナの芯型は取除いた。これら
の円板の間に実施例２と同一の混合粉を挟装し、同様の
圧力温度条件下で処理した。得られた直径100mm、厚さ5
0mmのダイヤモンド分散体は圧延して厚さ0.5mmの板と
し、これから更に打抜きにより、円板状ラップ板を作製
した。
１μｍ以下のいわゆるサブミクロン級ダイヤモンドを効
果的に分散させた分散体、およびその製造法に関する。 難削材の加工に適した研磨材としてダイヤモンドは広
く一般に利用されているが、特にファインセラミックス
や電子産業等の精密工業における発展とともに、加工精
度に対する要求が高まっている。これらの用途において
は良好な仕上げ面とともに高い加工効率を達成するため
に、ダイヤモンドの微粉を結合材マトリックス中に分散
したダイヤモンド工具が用いられている。しかしこれら
に含有されている粒子は従来平均粒径が数μｍどまり
で、その上粒度範囲は比較的広い。 より高精度の仕上げ面を得るためには、より微細なダ
イヤモンドを用いた研磨工具が必要になるが、このよう
な微細な、整粒されたダイヤモンド粉末は、従来のよう
に分級工程を利用して製造するのは困難であり、そのう
え、このような微細なダイヤモンド粉を、適当なマトリ
ックス中に適度に分散させる技術は確立されていなかっ
た。それゆえより一層の高精度を得るために、整粒され
たより微細な、特にサブミクロン級のダイヤモンドを分
散させた研磨素材や工具の開発が望まれていた。この発
明は、このような課題に解答を与えるものである。 従って第１の発明の要旨は、黒鉛→ダイヤモンド変換
機能を持つ金属材に、１μｍ以下のダイヤモンド結晶を
分散含有していることを特徴とする、微細ダイヤモンド
粒子分散体に存する。 このような研磨材は、金属組織内に非ダイヤモンド炭
素、特に黒鉛を分散させた特定の金属粒子を、ダイヤモ
ンドが熱力学的に安定な領域内で、しかもこの系が溶融
する温度以下の条件下でホットプレスすることによって
得ることができる。従ってこの第２発明の要旨は、内部
に予め黒鉛を分散含有させた黒鉛→ダイヤモンド相変換
機能を有する金属材を、ダイヤモンド相が熱力学的に安
定な圧力・温度領域内でかつこの金属と黒鉛との共融温
度以下の温度条件で処理することにより、金属材内に１
μｍ以下の微細ダイヤモンドを析出させることを特徴と
する、微細ダイヤモンド粒子分散体の製造法にある。 この発明において、ダイヤモンドを分散させる金属と
しては、黒鉛→ダイヤモンド変換機能をもつものであれ
ば、各種の単体金属または合金あるいはこれらの混合物
を利用できる。これらの例としては、周期律表第８族金
属、特にコバルトおよびこれを主成分とする合金等を挙
げることができる。更に、組合わせによってこのような
機能をもつもの、例えば特公昭47−29112号公報に記載
されたような第1b属金属と第4a属金属、特にCu、Ag、Au
と、Ti、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Mo、Ｗとの組合わせも利用可
能である。これらの金属材中に黒鉛などの非ダイヤモン
ド炭素を分散させる方法としては、いくつかの技術が利
用可能である。例えば、これらの金属材と黒鉛とを、そ
れらの共融温度を超える温度に保持して金属中に黒鉛を
溶解させた後、噴霧法により直接微粒状化したり、ある
いは鋳込んでインゴットとしたり、シート状に急冷・凝
固させる方法も用いられている。これらの金属材は、必
要に応じて粉砕やふるい分けを行って、30メッシュ以下
の粒度にする。そうして得た金属粒子の集合物または金
属塊は単独に、またはCU、Zn、Snやその他の、炭素に対
する反応性が小さく、かつ黒鉛を分散させたこれらの金
属材と低融点合金を形成しうる金属材の粉と共に型入
れ、ピストン・シリンダー型等、各種の公知温度高圧装
置により、必要な温度・圧力を加える。これらの温度圧
力条件は、ダイヤモンドが熱力学的に安定となる領域に
おいて、黒鉛とこれらの金属を含む系が溶融するに至ら
ない温度範囲が用いられ、特に1000℃以下が好ましい。
下限温度は実際の操作上の制約によってのみ決まる。60
0℃以上であれば、一般に実用上充分な反応速度が得ら
れる。 本発明では、最終製品におけるダイヤモンド濃度は、
金属中に含有させる炭素濃度によって制御することがで
きる。また黒鉛→ダイヤモンド変換が固相反応であるた
め、その速読が遅く、ダイヤモンドの粒度は、加熱時間
および最終到達温度によって制御可能である。こうして
得られたダイヤモンド分散体はそのまま、あるいは適当
な粒度に粉砕した別の型に入れて、最終的な部品に成型
する。 本発明によるダイヤモンド分散体は様々利点をもつ
が、主なものは次のようである。 1.含まれているダイヤモンド粒子の粒度がサブミクロン
級と、従来の下限である数μｍに比べて、著しく小さ
い。このため、スクラッチのない高精度の仕上げ面が得
られる。 2.ダイヤモンドを一様に分散させた研磨材が、一工程だ
けで製造可能である。 3.製造工程に必要な温度が1000℃と低く、対応する圧力
も低いので、高圧反応装置の負荷が軽減される。従って
装置の保守が容易になり、また装置の大容量化による製
造コストの低減が可能である。 次に本発明の実施例を示す。添附の第１図は、この実
施例で用いた装置の概略を示す図である。この図におい
て、分散体成型用押型は円環状の黒鉛製上型１と下型
２、および蝋石製スリーブ３と、多孔質のアルミナ製芯
型４を構成要素として含む。分散体の出発材料５は、上
下型1,2の間に挟装される。これは、剛性アルミナ性中
空筒６を介して、ピストン・シリンダー型高圧装置の圧
穿台７内壁に沿って配置される。試料への通電のため
に、上下のパンチ8,9と押型1,2との間には鋼製のリング
10,11が、また熱遮断のために蝋石製の円板12,13が配置
されている。圧穿台７と上下のパンチ8,9との間には、
蝋石製のガスケット14,15が配置される。 なおここでは、剛性アルミナ中空筒を用いる装置を用
いて説明したが、（このような装置は、例えば特公昭60
−59008に記載されている）、所要圧力温度条件を発生
できれば、この他のタイプの装置も利用できることは、
言うまでもない。また、ここに示す材質および構成は一
例であって、本発明の趣旨を出ない範囲で、適宜変更で
きるものである。 本発明で用いる粒度は、電子顕微鏡を用いた二軸平均
径で定義される。 実施例１ コバルトショットと黒鉛粉と、96:4混合粉（重量比）
を黒鉛ルツボに入れて、Ar雰囲気中で1800℃に加熱して
溶融した後、噴霧法により60メッシュ以下の粒子を作製
した。得られた粒子はCo中に片状の黒鉛が一様に分散し
た組織を示し、炭素濃度は3.1wt％であった。この金属
粒を図のような外径100mm、内径60mmの循環状押型１へ
充填し、約4GPaの圧力下で直接通電をおこない、上下の
黒鉛の発熱により試料を約900℃に加熱し、この温度に
５分間保持した。 この操作により、0.6〜１μｍの微細なダイヤモンド
粒子が分散した円環状研磨材が得られ、これはラップ盤
として用いた。 実施例２ 上記例と同様にして得た炭素含有コバルト粉と60メッ
シュのCu−20％Sn粉とを1:1で混合し、同様の構成を用
いて、3.5GPa、700℃の条件下に15分間供した。回収さ
れた生成物には0.25〜0.5μｍ程度のダイヤモンドが分
散しており、これもラップ盤として利用された。 実施例３ 上記各実施例において、円環状押型の代わりに同外径
の黒鉛円板を用い、アルミナの芯型は取除いた。これら
の円板の間に実施例２と同一の混合粉を挟装し、同様の
圧力温度条件下で処理した。得られた直径100mm、厚さ5
0mmのダイヤモンド分散体は圧延して厚さ0.5mmの板と
し、これから更に打抜きにより、円板状ラップ板を作製
した。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の実施に用い得る装置構成の概略を示
す図である。図において、参照符号は次の各部材を指
す。 1,2……押型;3……蝋石スリーブ;4……芯型;5……出発
材料;6……剛性アルミナ中空筒;7……圧穿台;8,9……パ
ンチ;10,11……鋼製リング;12,13……蝋石円板;14,15…
…ガスケット。
す図である。図において、参照符号は次の各部材を指
す。 1,2……押型;3……蝋石スリーブ;4……芯型;5……出発
材料;6……剛性アルミナ中空筒;7……圧穿台;8,9……パ
ンチ;10,11……鋼製リング;12,13……蝋石円板;14,15…
…ガスケット。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．黒鉛→ダイヤモンド変換機能を持つ金属材に、１μ
ｍ以下のダイヤモンド結晶を分散含有していることを特
徴とする、微細ダイヤモンド粒子分散体。 ２．上記金属材が周期律表第８族金属の一種またはこれ
を主成分とする合金である、特許請求の範囲第１項記載
の微細ダイヤモンド粒子分散体。 ３．上記金属材がCoまたはCo基合金である特許請求の範
囲第１項または第２項のいずれかに記載されたダイヤモ
ンド粒子分散体。 ４．上記金属材が粉末冶金的に作製された焼結物であ
る、特許請求の範囲第１項記載のダイヤモンド粒子分散
体。 ５．内部に予め黒鉛を分散含有させた黒鉛→ダイヤモン
ド相変換機能を有する金属材を、ダイヤモンド相が熱力
学的に安定な圧力・温度領域内でかつこの金属と黒鉛と
の共融温度以下の温度条件で処理することにより、金属
材内に１μｍ以下の微細ダイヤモンド粒子を析出させる
ことを特徴とする、微細ダイヤモンド粒子分散体の製造
法。 ６．上記金属材が当初粒子集合物であり、ダイヤモンド
の析出と同時に、この粒子集合物の成型を行う、特許請
求の範囲第５項記載のダイヤモンド粒子分散体の製造
法。 ７．上記金属材が当初板状である、特許請求の範囲第５
項記載のダイヤモンド粒子分散体の製造法。 ８．上記金属材が周期律表第８族金属の一種またはこれ
を主成分とする合金である、特許請求の範囲第５項記載
の微細ダイヤモンド粒子分散体の製造法。 ９．上記金属材が組織内に合金化成分として、または添
加粉末として、相変換機能をもたない１種以上の金属元
素をふくむ、特許請求の範囲第５項記載のダイヤモンド
粒子分散体の製造法。 １０．上記温度条件が1000℃以下である、特許請求の範
囲第５項記載のダイヤモンド粒子分散体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62120927A JP2731904B2 (ja) | 1987-05-18 | 1987-05-18 | 微細ダイヤモンド粒子分散体、及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62120927A JP2731904B2 (ja) | 1987-05-18 | 1987-05-18 | 微細ダイヤモンド粒子分散体、及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63286548A JPS63286548A (ja) | 1988-11-24 |
| JP2731904B2 true JP2731904B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=14798423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62120927A Expired - Fee Related JP2731904B2 (ja) | 1987-05-18 | 1987-05-18 | 微細ダイヤモンド粒子分散体、及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2731904B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5128080A (en) * | 1990-08-30 | 1992-07-07 | Hughes Tool Company | Method of forming diamond impregnated carbide via the in-situ conversion of dispersed graphite |
| JP3913118B2 (ja) * | 2002-06-13 | 2007-05-09 | 忠正 藤村 | 超微粒ダイヤモンド粒子を分散した金属薄膜層、該薄膜層を有する金属材料、及びそれらの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6131354A (ja) * | 1984-07-21 | 1986-02-13 | 住友電気工業株式会社 | ダイヤモンド焼結体の製造法 |
| JPS61270258A (ja) * | 1985-05-24 | 1986-11-29 | 日本碍子株式会社 | 多結晶ダイアモンド焼結体の製造法 |
-
1987
- 1987-05-18 JP JP62120927A patent/JP2731904B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63286548A (ja) | 1988-11-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |