JP2722509B2 - Transparent plate exhibiting blue to green reflection color and method of manufacturing the same - Google Patents
Transparent plate exhibiting blue to green reflection color and method of manufacturing the sameInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は青色乃至緑色を有する透明板とくに建築用、
または自動車用の窓ガラスに用いるのに好適な反射色を
有し、熱線反射性能も有する透明板およびその製造方法
に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a transparent plate having a blue to green color, particularly for construction,
Also, the present invention relates to a transparent plate having a reflection color suitable for use in a window glass for an automobile and also having heat ray reflection performance, and a method for producing the same.
［従来の技術］ 従来青色乃至緑色の反射色を有する透明体としては、
特開昭60−36355にみられるように、ガラス板の表面に
約10nmの酸化錫を形成し、その上に約12nmの厚みの窒化
クロム膜を形成し、さらにその上に酸化錫、酸化チタン
などの透明な金属酸化物の膜を形成した３層からなる被
膜を付着したものが知られている。一方、窒化チタンの
単層膜でもその膜厚を調整することにより、青色乃至緑
色の反射色調が光の干渉作用により得られることが知ら
れている。[Prior art] Conventionally, as a transparent body having a reflection color of blue to green,
As shown in JP-A-60-36355, about 10 nm of tin oxide is formed on the surface of a glass plate, a chromium nitride film of about 12 nm thickness is formed thereon, and tin oxide and titanium oxide are further formed thereon. Such a film is known in which a three-layered film formed by forming a transparent metal oxide film is attached. On the other hand, it is known that even in the case of a single-layer film of titanium nitride, a reflection color tone of blue to green can be obtained by an interference effect of light by adjusting the film thickness.
［発明が解決しようとする課題］ 従来の技術では、金属酸化物の光学膜厚は、反射の色
調が青色を呈するには、約200nm、緑色を呈するには約2
40nmと厚くなり、膜厚が厚くなるが故に極めて生産性が
悪く、生産コストが高くつくという欠点を有するととも
に、反射の色調が金属酸化物の膜の厚みに鋭敏に影響を
受けるため、再現性良く色調を確保することが困難であ
るという重大な欠点を有する。一方窒化チタンの単層膜
からなる場合は反射色調の再現性は比較的容易である
が、あざやかな青色や緑色が得られないという欠点をも
っている。[Problems to be Solved by the Invention] In the conventional technology, the optical film thickness of the metal oxide is about 200 nm for a reflection color tone of blue, and about 2 nm for a reflection color tone of green.
It has the drawback of extremely low productivity and high production cost because the thickness is as thick as 40 nm, and the reflection color tone is sensitively affected by the thickness of the metal oxide film. It has a serious drawback that it is difficult to secure a good color tone. On the other hand, when a single layer film of titanium nitride is used, the reproducibility of the reflection color tone is relatively easy, but there is a drawback that vivid blue or green cannot be obtained.
本発明は上記した３層構成からなる場合の反射色調の
再現性の問題点を改善し、また生産コストが高いという
問題点を解決しようとするものであり、さらに従来の窒
化チタン膜単独からなるものよりも、あざやかな色調を
得る目的でなされたものである。The present invention is intended to improve the problem of the reproducibility of the reflection color tone in the case of the three-layer structure described above, and to solve the problem of high production cost, and further comprises the conventional titanium nitride film alone. The purpose is to obtain a vivid color tone rather than a thing.
［課題を解決するための手段］ 本発明は、反射光が青色乃至緑色を有し、耐候性のあ
る単板使用可能な透明体を提供するものであって、すな
わちガラス板の如き透明板の一方の表面に窒化チタン膜
を付着し、該窒化チタン膜上に高屈折率の金属酸化物被
膜を付着した構造を有し（第２図参照）、該透明板の他
方の表面からの反射色が青色乃至緑色を呈する透明板を
提供するものである。すなわち、本発明に係る透明体
は、透明な基体の一方の表面に厚さ15〜30nmの窒化チタ
ン膜が、窒素ガス100％雰囲気中でスパッタリングによ
り形成され、この窒化チタン膜の上に厚さ10〜45nmの透
明な金属酸化物からなる膜を形成してなる２層構造の被
膜が形成された、該透明な基体の他方の表面における反
射光がＬ＊ａ＊ｂ＊表色系において下記の範囲にあるよ
うな青色乃至緑色を呈する透明板である。[Means for Solving the Problems] The present invention provides a transparent body that has a reflected light of blue to green and can be used as a weather-resistant single plate, that is, a transparent plate such as a glass plate. It has a structure in which a titanium nitride film is adhered on one surface and a metal oxide film having a high refractive index is adhered on the titanium nitride film (see FIG. 2), and the color reflected from the other surface of the transparent plate Provides a transparent plate exhibiting blue to green. That is, in the transparent body according to the present invention, a titanium nitride film having a thickness of 15 to 30 nm is formed on one surface of a transparent substrate by sputtering in a 100% nitrogen gas atmosphere, and the thickness is formed on the titanium nitride film. The light reflected on the other surface of the transparent substrate having a two-layer structure formed by forming a film made of a transparent metal oxide of 10 to 45 nm has an L * a * b * color system as follows . Is a transparent plate exhibiting blue to green.
49.3≦Ｌ＊≦67.2 −7.3≦ａ＊≦−2.2 −14.5≦ｂ＊≦1.8 ここに透明板としては、屈折率が1.4〜1.7のガラス板
もしくは合成樹脂板が用いられ、合成樹脂板としてはア
クリル樹脂板、ポリカーボネイト樹脂板、ポリエチレン
樹脂板が用いられる。また本発明に於いて前記金属酸化
物としては、屈折率が1.9〜2.6のものを用いることが好
ましい。透明板の被膜面の他方の表面からの反射色は、
前記金属酸化物の被膜の膜厚と該窒化チタン被膜の膜厚
との組合せにより変化する。青色乃至緑色系の反射色は
上記した窒化チタン膜と酸化物膜との膜厚が第１図で示
されるある特定の範囲内にある場合に得ることができる
が、窒化チタンおよび透明な金属酸化物の膜厚をそれぞ
れ上述の範囲とすることにより、さらに好ましい反射色
調を得ることができる。49.3 ≦ L * ≦ 67.2−7.3 ≦ a * ≦ −2.2−14.5 ≦ b * ≦ 1.8 Here, as the transparent plate, a glass plate or a synthetic resin plate having a refractive index of 1.4 to 1.7 is used. An acrylic resin plate, a polycarbonate resin plate, or a polyethylene resin plate is used. In the present invention, it is preferable to use a metal oxide having a refractive index of 1.9 to 2.6. The reflection color from the other surface of the transparent plate coating surface is
It varies depending on the combination of the thickness of the metal oxide film and the thickness of the titanium nitride film. A blue or green reflection color can be obtained when the thickness of the titanium nitride film and the oxide film is within a specific range shown in FIG. By setting the film thickness of each of the objects in the above range, a more preferable reflection color tone can be obtained.
金属酸化物の被膜としては、色調をあざやかにするた
めに高屈折である方が望ましく、通常550nmの波長にお
ける屈折率が1.9〜2.6である酸化チタン、酸化錫、酸化
亜鉛、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化インジウ
ム、酸化錫をドープした酸化インジウムのいずれかが好
んで用いられる。As the metal oxide film, it is desirable to have a high refractive index in order to make the color tone vivid, and titanium oxide, tin oxide, zinc oxide, tantalum oxide, and zirconium oxide, which usually have a refractive index of 1.9 to 2.6 at a wavelength of 550 nm. , Indium oxide, or indium oxide doped with tin oxide is preferably used.
第１図に於いて金属酸化物の膜厚が5nmより小さくな
ると、反射色のあざやかさが急速に失われるので、金属
窒化物の上に被覆すべき酸化物の膜の厚みは5nm以上が
有用である。またある程度の熱線遮へい性を確保するた
めに、窒化チタンの膜の厚みは5nm以上が必要である。
同じ窒化チタンの厚みでは、第１図の斜線を越えない範
囲内で金属酸化物の厚みが増加するのに従い青色系から
緑色系に漸次変化していき、第１図の斜めの境界線で示
される境界を越えると黄色から金色の色を帯び始める。
したがって反射色が青色乃至緑色の反射色を呈する窒化
チタンの膜と金属酸化物の膜の膜厚の好ましい組合わせ
は、上記した３つの境界線により囲まれた領域内にあ
り、さらに具体的には、それぞれの膜厚が上述の範囲に
あることが必要である。In FIG. 1, when the thickness of the metal oxide is less than 5 nm, the vividness of the reflected color is rapidly lost. Therefore, the thickness of the oxide film to be coated on the metal nitride is preferably 5 nm or more. It is. Also, in order to secure a certain degree of heat ray shielding properties, the thickness of the titanium nitride film must be 5 nm or more.
At the same thickness of titanium nitride, the thickness gradually changes from blue to green as the thickness of the metal oxide increases within the range not exceeding the oblique line in FIG. Beyond the border, the color begins to change from yellow to gold.
Therefore, a preferable combination of the film thickness of the titanium nitride film and the film thickness of the metal oxide film whose reflection colors are blue to green is in the region surrounded by the above three boundaries, and more specifically. Requires that each film thickness be in the above range.
窒化チタンの被膜はチタニウムをターゲットとする純
窒素ガスにより反応性スパッタリング法により、透明基
体上に直接作ることができる。窒化チタン膜は膜中のT
i:Nの組成比がかならずしも1:1である必要がなく、化学
量論的に窒素が過剰のものでも良く、また窒素不足の状
態であっても良い。また窒化チタン膜中に若干の酸素が
含まれていても良く、その組成比が原子比で、0/N＜１
であれば窒化チタン被膜の熱線遮へい能力は維持され得
る。一方窒化チタン膜上に被覆される酸化物の被膜は、
金属をターゲットとして、アルゴンと酸素の混合ガスあ
るいは純酸素ガスによる反応性スパッタリングにより得
ることができる。The titanium nitride coating can be formed directly on the transparent substrate by reactive sputtering with pure nitrogen gas targeting titanium. Titanium nitride film has T
The composition ratio of i: N does not necessarily need to be 1: 1, and a stoichiometrically excess nitrogen may be used, or nitrogen may be insufficient. The titanium nitride film may contain some oxygen, and the composition ratio is 0 / N <1 in atomic ratio.
Then, the heat ray shielding ability of the titanium nitride film can be maintained. On the other hand, the oxide film coated on the titanium nitride film is
It can be obtained by reactive sputtering using a metal as a target and a mixed gas of argon and oxygen or pure oxygen gas.
とくに第３図に示すような１つのスパッタリング装置
内に２つ以上のスパッタリングカソードをそなえた装置
においては、１つのカソードにチタン金属のターゲット
を、他のカソードに反応性スパッタリングにより金属酸
化物被膜を形成するための金属ターゲットを設置すれ
ば、真空槽を大気に開放することなくカソードへの電力
印加と、供給ガス種の交換により、容易に２層からなる
被膜を被覆することができる。In particular, in an apparatus having two or more sputtering cathodes in one sputtering apparatus as shown in FIG. 3, a titanium metal target is applied to one cathode and a metal oxide film is applied to the other cathode by reactive sputtering. If a metal target to be formed is provided, it is possible to easily coat a two-layer coating by applying power to the cathode and exchanging the kind of supply gas without opening the vacuum chamber to the atmosphere.
［作用］ 本発明に係る透明板では、透明金属酸化物と金属膜と
の膜厚がある範囲内に設定されると、被膜を被覆した面
の他の面の反射の色調は、光の干渉作用により青色乃至
緑色を呈する。[Operation] In the transparent plate according to the present invention, when the thicknesses of the transparent metal oxide and the metal film are set within a certain range, the reflection color tone of the other surface coated with the film is affected by light interference. It exhibits a blue or green color by action.
また窒化チタンや酸化チタンの如き金属窒化物や金属
酸化物を、金属をターゲットとしてそれぞれ窒素や酸素
の如き反応性ガスを含む雰囲気でスパッタリングし、化
合物の膜を形成するときは反応性ガスはターゲット金属
と反応し化合物をつくる作用をする。When a metal nitride or metal oxide such as titanium nitride or titanium oxide is sputtered in an atmosphere containing a reactive gas such as nitrogen or oxygen with a metal as a target, respectively, when forming a compound film, the reactive gas is a target. It reacts with metals to form compounds.
［実施例］ 第３図は本発明の実施を行うために使用したスパッタ
リング装置である。１は電気的にアースされたスパッタ
リング装置の真空槽であり、真空槽本体は真空ポンプ４
によりオリフィスバルブ２とメインバルブ３を介して接
続され、真空槽内の気体が排気される。マグネトロンカ
ソード５、６は真空槽１から電気的に絶縁されており、
外部の直流電源８から電力が印加される。真空ポンプ４
により高真空に真空槽１内を排気後、ガス供給管10から
可変バルブ９を調整して一定量のアルゴンと酸素の混合
ガス、窒素ガスあるいは酸素ガスの如きスパッタリング
用のガスを供給し、真空槽１内を一定の圧力に維持す
る。直流電源から電力を印加して放電を生じさせ、基板
ホルダー７にセットしたガラス基板14を搬送ベルトを動
かすことによりターゲットの前面を通過させて被膜の付
着を行う。Example FIG. 3 shows a sputtering apparatus used for carrying out the present invention. Reference numeral 1 denotes a vacuum chamber of an electrically grounded sputtering apparatus.
Is connected to the orifice valve 2 via the main valve 3 and the gas in the vacuum chamber is exhausted. The magnetron cathodes 5, 6 are electrically insulated from the vacuum chamber 1,
Electric power is applied from an external DC power supply 8. Vacuum pump 4
After the inside of the vacuum chamber 1 is evacuated to a high vacuum, the variable valve 9 is adjusted from the gas supply pipe 10 to supply a fixed amount of a mixed gas of argon and oxygen, a nitrogen gas or an oxygen gas, or a sputtering gas. The inside of the tank 1 is maintained at a constant pressure. Electric power is applied from a DC power supply to generate a discharge, and the glass substrate 14 set on the substrate holder 7 is moved by a transport belt to pass over the front surface of the target to deposit a coating.
以下具体的に実施例で説明する。 Hereinafter, specific examples will be described.
99.9％の金属チタニウムをターゲット12としてカソー
ド５に取付け、基板ホルダー７の上に6mm厚で一辺が100
mmの洗浄されたガラス板14をのせる。真空槽１内を6.7
×10-4Paに減圧後窒素ガスをガス供給管より導入し、0.
27Paとした。カソード５に550Vの負電位を印加し、ガラ
ス基板をカソードの下を通過させながら、被膜を付着さ
せた。窒素のガス供給を停止し真空槽１内を再び6.7×1
0-4Paまで減圧後、ガス供給管より元のポンベを取り替
えて酸素ガスを導入し、真空槽１内を0.27Paにした。カ
ソード６に450Vの負電圧を印加して再びガラス基板14を
カソードの下を再度通過させた。かくしてガラス基板の
上に窒化チタンと酸化チタンの第２図で示される２層構
成からなる膜を被覆した。窒化チタンと酸化チタンの膜
厚を種々変えて同様の手順でガラス基板上に２層構成か
らなる被膜を作成し、得られた熱線反射性能を有するガ
ラスの光学特性を測定し、表１の結果を得た。99.9% of metal titanium is attached to the cathode 5 as the target 12 and is 6 mm thick and 100 mm on the side on the substrate holder 7.
The washed glass plate 14 of mm is placed. 6.7 inside the vacuum chamber 1
After decompression to × 10 -4 Pa, nitrogen gas was introduced from the gas supply pipe,
27 Pa. A negative potential of 550 V was applied to the cathode 5, and a coating was deposited while passing the glass substrate under the cathode. The supply of nitrogen gas was stopped, and the inside of the vacuum chamber 1 was again 6.7 x 1
After reducing the pressure to 0 -4 Pa, the original gas was replaced from the gas supply pipe to introduce oxygen gas, and the inside of the vacuum chamber 1 was set to 0.27 Pa. A negative voltage of 450 V was applied to the cathode 6, and the glass substrate 14 was again passed under the cathode. Thus, a film having a two-layer structure shown in FIG. 2 of titanium nitride and titanium oxide was coated on the glass substrate. A film having a two-layer structure was formed on a glass substrate in the same procedure by changing the film thickness of titanium nitride and titanium oxide in various ways, and the optical properties of the obtained glass having heat ray reflection performance were measured. I got
以上の実施例から、窒化チタニウムの膜圧とその上の
酸化物被膜の膜厚が第１図の斜線の範囲内であると、青
色から緑色の反射色調の熱線反射ガラス板が得られるこ
とが分かる。From the above examples, when the film pressure of titanium nitride and the film thickness of the oxide film thereon are within the range of the oblique line in FIG. 1, a heat ray reflective glass plate having a reflection color tone of blue to green can be obtained. I understand.
［本発明の効果］ 以上の発明によれば、被膜面側であるガラス面からの
反射色が青色から緑色を呈する熱線反射性能を有するガ
ラス板が得られ、建築物に被膜面側を外側にして本透明
板を使用すれば、落ちついた雰囲気を建物に与えること
ができる。また被膜は２層構成から成るため色の再現性
が優れているのと同時に、被膜の耐候性、耐久性がある
ため、複層ガラスにすることなく単板で使用することが
できる。 [Effects of the present invention] According to the invention described above, a glass plate having a heat ray reflection performance in which the reflection color from the glass surface that is the coating surface side exhibits blue to green is obtained, and the coating surface side is set to the outside in the building. By using this transparent plate, it is possible to give the building a calm atmosphere. In addition, since the coating has a two-layer structure, the color reproducibility is excellent, and at the same time, the coating has weather resistance and durability, so that it can be used as a single plate without forming a double-layer glass.
またガラス側に第１層として被覆される金属窒化物の
膜とその上に被覆される金属酸化物の膜の両者を、金属
ターゲットとする反応性スパッタリング法で被覆する
と、スパッタリングガスの切替えのみで真空を破ること
なく、したがって能率よく２層構成からなる被膜を有す
る透明板が得られる。When both the metal nitride film coated on the glass side as the first layer and the metal oxide film coated thereon are coated by a reactive sputtering method using a metal target, only the switching of the sputtering gas is performed. A transparent plate having a two-layer coating can be obtained efficiently without breaking vacuum.
第１図は本発明の第１層目の窒化チタン膜とその上に被
覆される金属酸化物の膜厚の好ましい組合わせを示す図
である。第２図は本発明の透明体の断面図である。第３
図は本発明の実施に使用したスパッタリング装置の概略
図である。 21:金属酸化物膜、22:金属窒化物膜 23:ガラスFIG. 1 is a diagram showing a preferred combination of the first titanium nitride film of the present invention and the thickness of the metal oxide coated thereon. FIG. 2 is a cross-sectional view of the transparent body of the present invention. Third
FIG. 1 is a schematic view of a sputtering apparatus used for carrying out the present invention. 21: metal oxide film, 22: metal nitride film 23: glass
Claims (3)
窒化チタン膜が、窒素ガス100％雰囲気中でスパッタリ
ングにより形成され、この窒化チタン膜の上に厚さ10〜
45nmの透明な金属酸化物からなる膜を形成してなる２層
構成の被膜が形成された、該透明な基体の他方の表面に
おける反射光がＬ＊ａ＊ｂ＊表色系において下記の範囲
にあるような青色乃至緑色を呈する透明板。 49.3≦Ｌ＊≦67.2 −7.3≦ａ＊≦−2.2 −14.5≦ｂ＊≦1.8A titanium nitride film having a thickness of 15 to 30 nm is formed on one surface of a transparent substrate by sputtering in a 100% nitrogen gas atmosphere, and a thickness of 10 to 30 nm is formed on the titanium nitride film.
In the L * a * b * color system, the reflected light on the other surface of the transparent substrate on which a two-layered film formed by forming a film made of a transparent metal oxide of 45 nm is formed in the following range: A transparent plate exhibiting blue to green as described in (1). 49.3 ≦ L * ≦ 67.2 −7.3 ≦ a * ≦ −2.2−14.5 ≦ b * ≦ 1.8
化亜鉛、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、錫ドープ酸
化インジウムおよび酸化インジウムのいずれかである請
求項１記載の透明板。2. The transparent plate according to claim 1, wherein said metal oxide is any one of titanium oxide, tin oxide, zinc oxide, tantalum oxide, zirconium oxide, tin-doped indium oxide and indium oxide.
器と、該真空容器と電気的に絶縁され負電圧の印加が外
部の電源からできる複数のカソードとを有する装置内
に、該カソードに対抗する位置に透明な基板を設置し、
該透明な基板の一方の表面に、窒素ガス100％雰囲気に
おける金属をターゲットとするスパッタリングにより厚
さ15〜30nmの窒化チタン膜を被膜し、続けて該窒化チタ
ン膜の表面に、酸素ガス雰囲気または酸素ガスと不活性
ガスとの混合ガス雰囲気における金属をターゲットとす
るスパッタリングにより厚さ10〜45nmの透明な金属酸化
物膜からなる膜を被膜して、該透明な基体の他方の表面
における反射光が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系において下記の
範囲にあるような青色乃至緑色を呈する透明板を製造す
る方法。 49.3≦Ｌ＊≦67.2 −7.3≦ａ＊≦−2.2 −14.5≦ｂ＊≦1.83. An apparatus comprising: a vacuum container capable of controlling a reduced atmospheric gas; and a plurality of cathodes electrically insulated from the vacuum container and capable of applying a negative voltage from an external power supply. Install a transparent board at the position where it opposes,
On one surface of the transparent substrate, a titanium nitride film having a thickness of 15 to 30 nm is coated by sputtering using a metal in a 100% nitrogen gas atmosphere as a target, and subsequently, an oxygen gas atmosphere or A film made of a transparent metal oxide film having a thickness of 10 to 45 nm is formed by sputtering using a metal as a target in a mixed gas atmosphere of an oxygen gas and an inert gas, and reflected light on the other surface of the transparent substrate Is a method for producing a transparent plate exhibiting blue to green in the following range in the L * a * b * color system. 49.3 ≦ L * ≦ 67.2 −7.3 ≦ a * ≦ −2.2−14.5 ≦ b * ≦ 1.8
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |